JP2010042939A - フッ化物ガスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のフッ化物ガスの製造方法は、フッ素原子との多原子イオンの形成が可能な原子を含む化合物を、フッ化水素溶液に添加することにより、当該多原子イオンをフッ化水素溶液中に生成させて、前記フッ素原子と、当該フッ素原子との多原子イオンの形成が可能な前記原子とで構成されるフッ化物ガスを発生させることを特徴とする。
【選択図】 図1
Description
温度15℃、大気圧の条件下で、無水フッ酸286重量部の入った容器にケイフッ化カリウム(K2SiF6)42重量部を回分的に添加した。ケイフッ化カリウムは無水フッ酸に溶解するとともに、ガスの発生が見られた。発生したガスを凝縮器に導き、大部分のフッ酸を凝縮させて、非凝縮性ガスと分離した。この非凝縮性ガスをフーリエ変換赤外分光光度計(以下、「FT−IR」という。)で定性したところ、フッ化物ガスとしてのSiF4ガスが発生していることを確認した。
40重量%のフッ化水素酸83.32重量部の入った容器に二酸化ケイ素16.68重量部を回分的に添加し、これにより濃度40重量%のケイフッ化水素酸溶液(H2SiF6aq.)を作製した。 更に、ケイフッ化水素酸溶液を容器内に仕込み、窒素をバブリングさせた。窒素を含むガス成分を凝縮器に導き、凝縮成分と非凝縮成分を分離した。非凝縮性ガスをFT−IRで定性したところ、フッ化物ガスとしてのSiF4ガスが発生していることを確認した。さらに窒素バブリング後のケイフッ化水素酸19重量部を無水フッ酸263重量部に添加した。発生したガス成分を凝縮器に導き、凝縮成分と非凝縮成分を分離した。非凝縮性ガスをFT−IRで定性したところ、フッ化物ガスとしてのSiF4ガスが発生していることを確認した。
本実施例では、前記図1に示す製造装置を用いて、フッ化物ガスの製造を行った。即ち、先ず、液状の三フッ化ホウ素水和物(BF3・1.5H2O)を放散塔2の塔頂部から供給した。放散塔2の底部からはフッ酸蒸気を供給しストリッピングを行った。放散塔の塔頂部から取り出された蒸気を、凝縮器に導きフッ酸の大部分を凝縮させ、非凝縮性ガスと分離した。この非凝縮性ガスをFT−IRで定性したところ、フッ化物ガスとしてのBF3ガスが発生していることを確認した。
本実施例では、前記図2に示す製造装置を用いて、フッ化物ガスの製造を行った。即ち、先ず、無水フッ酸290重量部にホウフッ化リチウム(LiBF4)45.1重量部を溶解させた液を蒸留塔へ供給した。蒸留塔の塔頂部から取り出された蒸気を、凝縮器に導きフッ酸の大部分を凝縮させ、非凝縮性ガスと分離した。この非凝縮性ガスをFT−IRで定性したところ、フッ化物ガスとしてのBF3ガスが発生していることを確認した。
本実施例では、前記図3に示す製造装置を用いて、フッ化物ガスの製造を行った。即ち、先ず、反応槽2’内における無水フッ酸276重量部にホウフッ化カリウム(KBF4) 47重量部を添加して懸濁させ、スラリーを調整した。該スラリーを加熱・沸騰させてフッ酸の一部を蒸発させた。槽から取り出した蒸気を凝縮器に導き、フッ酸の大部分を凝縮させ非凝縮性ガスと分離した。この非凝縮性ガスをFT−IRで定性したところ、フッ化物ガスとしてのBF3ガスが発生していることを確認した。
本実施例では、前記図3に示す製造装置を用いて、フッ化物ガスの製造を行った。即ち、先ず、反応槽2’内における無水フッ酸266重量部にケイフッ化バリウム(BaSiF6)12重量部を懸濁させ、加熱を行いフッ酸の一部を蒸発させ槽から蒸気を取り出した。取り出した蒸気を凝縮器に導き、フッ酸の大部分を凝縮させ、非凝縮性ガスと分離した。非凝縮性ガスをFT−IRで定性したところ、フッ化物ガスとしてのSiF4ガスが発生していることを確認した。
本実施例では、前記図1に示す製造装置を用いて、フッ化物ガスの製造を行った。即ち、先ず、酸化ゲルマニウム(GeO2)12重量部と無水フッ酸244重量部を反応させて合成した六フッ化ゲルマニウム酸を、放散塔2の塔頂部へ供給した。続いて、放散塔2の底部からフッ酸蒸気を供給し、ストリッピングを行った。放散塔2の塔頂部から取り出したガスを、凝縮器3へ導き、フッ酸の大部分を凝縮させ、非凝縮性ガスと分離した。この非凝縮性ガスをFT−IRで定性したところ、フッ化物ガスとしてのGeF4ガスが発生していることを確認した。
本実施例では、前記図1に示す製造装置を用いて、フッ化物ガスの製造を行った。即ち、先ず、五酸化二リン(P2O5)17重量部と無水フッ酸285重量部を反応させて合成した六フッ化リン酸(HPF6)のフッ化水素溶液を、放散塔2の塔頂部へ供給した。放散塔2の底部からフッ酸蒸気を供給しストリッピングを行った。続いて、放散塔2の塔頂部から取り出したガスを、凝縮器3へ導き、フッ酸の大部分を凝縮させ、非凝縮性ガスと分離した。この非凝縮性ガスをFT−IRで定性したところ、フッ化物ガスとしてのPF5ガスが発生していることを確認した。
本実施例では、前記図1に示す製造装置を用いて、フッ化物ガスの製造を行った。即ち、先ず、75重量%リン酸(H3PO4aq.)20重量部と無水フッ酸366重量部を反応させて合成した六フッ化リン酸(HPF6)のフッ化水素溶液を、放散塔2の塔頂部へ供給した。放散塔2の底部からフッ酸蒸気を供給しストリッピングを行った。続いて、放散塔2の塔頂部から取り出したガスを、凝縮器3へ導き、フッ酸の大部分を凝縮させ、非凝縮性ガスと分離した。この非凝縮性ガスをFT−IRで定性したところ、フッ化物ガスとしてのPF5ガスが発生していることを確認した。
本実施例では、前記図1に示す製造装置を用いて、フッ化物ガスの製造を行った。即ち、先ず、五酸化ヒ素(As2O5)24重量部と無水フッ酸211重量部を反応させて合成した六フッ化ヒ酸(HAsF6)のフッ化水素溶液を、放散塔2の塔頂部へ供給した。放散塔2の底部からフッ酸蒸気を供給しストリッピングを行った。続いて、放散塔2の塔頂部から取り出したガスを、凝縮器3へ導き、フッ酸の大部分を凝縮させ、非凝縮性ガスと分離した。この非凝縮性ガスをFT−IRで定性したところ、フッ化物ガスとしてのAsF5ガスが発生していることを確認した。
2 放散塔又は蒸留塔
2’ 反応槽
3 凝縮器
4 フッ化物ガス
5 槽
6 ポンプ
7 加熱器
8 缶出液
Claims (5)
- フッ素原子との多原子イオンの形成が可能な原子を含む化合物を、フッ化水素溶液に添加することにより、当該多原子イオンをフッ化水素溶液中に生成させて、
前記フッ素原子と、当該フッ素原子との多原子イオンの形成が可能な前記原子とで構成されるフッ化物ガスを発生させることを特徴とするフッ化物ガスの製造方法。 - 前記多原子イオンが溶解したフッ化水素溶液に、キャリアガスを接触させることにより、キャリアガス中にフッ化物ガスを抽出させることを特徴とする請求項1に記載のフッ化物ガスの製造方法。
- 前記キャリアガスとしてフッ化水素ガスを使用することを特徴とする請求項1又は2に記載のフッ化物ガスの製造方法。
- 前記多原子イオンが溶解したフッ化水素溶液からフッ化水素を蒸発させることにより、フッ化物ガスを発生させることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載のフッ化物ガスの製造方法。
- 前記多原子イオンがBF4 −イオン、SiF6 2−イオン、GeF6 2−イオン、PF6 −イオン及びAsF6 −イオンからなる群より選択される少なくとも何れか1種であることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載のフッ化物ガスの製造方法。
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