JPH1053406A - 五フッ化リン及び五フッ化ヒ素の製法 - Google Patents
五フッ化リン及び五フッ化ヒ素の製法Info
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- JPH1053406A JPH1053406A JP9168505A JP16850597A JPH1053406A JP H1053406 A JPH1053406 A JP H1053406A JP 9168505 A JP9168505 A JP 9168505A JP 16850597 A JP16850597 A JP 16850597A JP H1053406 A JPH1053406 A JP H1053406A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/10—Halides or oxyhalides of phosphorus
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 五フッ化リン及び五フッ化ヒ素の製法
【解決手段】 相応する三ハロゲン化物と元素の塩素、
臭素又はヨウ素並びにフッ化水素を反応させる。
臭素又はヨウ素並びにフッ化水素を反応させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、五フッ化リン及び
五フッ化ヒ素の製造に関する。五フッ化リンは、フッ化
リチウムと反応させて、ヘキサフルオロリン酸リチウム
にすることができる。同じ目的のために、ヘキサフルオ
ロヒ酸リチウムの形で、同様に伝導塩として、リチウム
−イオン−バッテリー中で使用することができる五フッ
化ヒ素を使用することもできる；米国特許（ＵＳ−Ａ）
第５４２７８７４号明細書参照。
五フッ化ヒ素の製造に関する。五フッ化リンは、フッ化
リチウムと反応させて、ヘキサフルオロリン酸リチウム
にすることができる。同じ目的のために、ヘキサフルオ
ロヒ酸リチウムの形で、同様に伝導塩として、リチウム
−イオン−バッテリー中で使用することができる五フッ
化ヒ素を使用することもできる；米国特許（ＵＳ−Ａ）
第５４２７８７４号明細書参照。
【０００２】
【従来の技術】五フッ化リンは、例えば五塩化リン及び
フッ化水素から製造され、五フッ化ヒ素は、その金属及
び元素のフッ素から製造される。この方法は、エネルギ
ー的に不利であり；更に、元素のフッ素は、非常にアグ
レッシブである。
フッ化水素から製造され、五フッ化ヒ素は、その金属及
び元素のフッ素から製造される。この方法は、エネルギ
ー的に不利であり；更に、元素のフッ素は、非常にアグ
レッシブである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、リン
及びヒ素の五フッ化物を製造するための工業的に容易に
実施可能な方法を記載することである。
及びヒ素の五フッ化物を製造するための工業的に容易に
実施可能な方法を記載することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】この課題は、請求項中に
記載の方法で解決される。本発明によるＭＦ5（ＭはＰ
又はＡｓ）の製造を、ＭＸ3（Ｍは前記の意味を有し、
かつＸはフッ素、塩素又は臭素を表す）を塩素、臭素又
はヨウ素並びにＨＦと反応させることにより行う。
記載の方法で解決される。本発明によるＭＦ5（ＭはＰ
又はＡｓ）の製造を、ＭＸ3（Ｍは前記の意味を有し、
かつＸはフッ素、塩素又は臭素を表す）を塩素、臭素又
はヨウ素並びにＨＦと反応させることにより行う。
【０００５】本発明の方法を、五フッ化リンの製造のた
めに使用するのが有利である。三塩化リン又は三臭化リ
ンもしくは三塩化ヒ素もしくは三臭化ヒ素から出発する
のが有利である。三価の出発化合物を、五価の段階で酸
化させるために、それぞれの出発化合物を、有利に、塩
素又は臭素、殊に塩素と反応させる。
めに使用するのが有利である。三塩化リン又は三臭化リ
ンもしくは三塩化ヒ素もしくは三臭化ヒ素から出発する
のが有利である。三価の出発化合物を、五価の段階で酸
化させるために、それぞれの出発化合物を、有利に、塩
素又は臭素、殊に塩素と反応させる。
【０００６】その際、バッチ法での実施も勿論可能な場
合に、方法を連続的に実施すると、特に有利であること
が判明している。有利な連続的処理法では、反応器中
に、酸化剤の塩素、臭素又はヨウ素と比較して、三価の
出発化合物が過剰に存在するように処理することができ
る。場合により、酸化剤を過剰に使用することもでき
る。反応成分を化学量論的に使用しても、良好な結果が
達成される。フッ化水素酸を、少なくとも化学量論的に
必要な量で使用するのが有利である。これを、過剰に使
用することができ、その場合には、溶剤として役立つ。
常に充分なフッ化水素が反応器中に存在していると、連
続的に、出発化合物の添加に相応して、処理生成物（即
ち、ペンタフルオロ化合物）が気化する。例えば、先
ず、三価の出発化合物並びに充分なフッ化水素を予め装
入し、かつ酸化剤を、この混合物に添加して処理するこ
とができる。次いで、反応成分を連続的に反応器中に供
給することができる。酸化剤もしくは３−価の化合物の
配量により、反応速度を調節することができる。反応混
合物を撹拌するとよい。
合に、方法を連続的に実施すると、特に有利であること
が判明している。有利な連続的処理法では、反応器中
に、酸化剤の塩素、臭素又はヨウ素と比較して、三価の
出発化合物が過剰に存在するように処理することができ
る。場合により、酸化剤を過剰に使用することもでき
る。反応成分を化学量論的に使用しても、良好な結果が
達成される。フッ化水素酸を、少なくとも化学量論的に
必要な量で使用するのが有利である。これを、過剰に使
用することができ、その場合には、溶剤として役立つ。
常に充分なフッ化水素が反応器中に存在していると、連
続的に、出発化合物の添加に相応して、処理生成物（即
ち、ペンタフルオロ化合物）が気化する。例えば、先
ず、三価の出発化合物並びに充分なフッ化水素を予め装
入し、かつ酸化剤を、この混合物に添加して処理するこ
とができる。次いで、反応成分を連続的に反応器中に供
給することができる。酸化剤もしくは３−価の化合物の
配量により、反応速度を調節することができる。反応混
合物を撹拌するとよい。
【０００７】−１００℃を上回る温度で処理するのが有
利である。−２５℃〜１００℃の温度範囲、殊に０℃〜
４０℃の温度範囲で特に良好な結果が得られる。その
際、所望の場合には、過圧で、又は常圧でも、例えば自
己圧下でのオートクレーブ中で処理することができる。
利である。−２５℃〜１００℃の温度範囲、殊に０℃〜
４０℃の温度範囲で特に良好な結果が得られる。その
際、所望の場合には、過圧で、又は常圧でも、例えば自
己圧下でのオートクレーブ中で処理することができる。
【０００８】化合物の著しい加水分解不安定性に基づ
き、不活性ガス下もしくは湿気の排除下に処理するのが
有利である。
き、不活性ガス下もしくは湿気の排除下に処理するのが
有利である。
【０００９】本発明方法の利点は、反応を容易に実施で
きることであり、これは、出発化合物を良好に配量する
ことができ、かつ反応を、酸化剤もしくは３−価の出発
化合物の相応する配量により、簡単に調節することがで
きるためである。本方法は、三塩化リン及び臭素又は塩
素並びにＨＦから、五フッ化リンを製造するために特に
良く好適である。
きることであり、これは、出発化合物を良好に配量する
ことができ、かつ反応を、酸化剤もしくは３−価の出発
化合物の相応する配量により、簡単に調節することがで
きるためである。本方法は、三塩化リン及び臭素又は塩
素並びにＨＦから、五フッ化リンを製造するために特に
良く好適である。
【００１０】
【実施例】次の例で、本発明を更に詳述するが、本発明
はその範囲に制限されない。
はその範囲に制限されない。
【００１１】 例１： ＰＦ5の製造（バッチ法） 反応： ＰＣｌ3＋５ＨＦ＋Ｃｌ2 → ＰＦ5＋５ＨＣｌ バッチ： バッチ：１／１０モル ＰＣｌ3（１３７ｇ／モル）ｄ＝１．５７ｇ／ｃｍ3 １０ｍｌ（１０％過剰） ＨＦ（２０ｇ／モル）ｄ＝１ｇ／ｃｍ3 １０ｍｌ Ｃｌ2（３５．５ｇ／モル） ７ｇ 実施：２５０ｍｌオートクレーブ中にＰＣｌ3及びＨＦ
を予め装入し、−４３℃に冷却し、かつ塩素を液相で供
給した。その際、−３９℃まで温度上昇。引き続き、オ
ートクレーブを撹拌し、かつ室温まで加熱。撹拌機を作
動させると、温度が、一瞬−１℃に上昇したが、次い
で、再び冷えた。温度は、１時間後に室温（２２℃）に
達し、かつ３７バールの圧力に調節した。撹拌下に一晩
放置。ＰＦ5及びＨＣｌの混合物が蒸発する。製造され
たＰＦ5の単離を、通常の分離法、例えば、加圧蒸留に
より行うことができる。使用された塩素に対するＰＦ5
の収率は、＞９９％であった。
を予め装入し、−４３℃に冷却し、かつ塩素を液相で供
給した。その際、−３９℃まで温度上昇。引き続き、オ
ートクレーブを撹拌し、かつ室温まで加熱。撹拌機を作
動させると、温度が、一瞬−１℃に上昇したが、次い
で、再び冷えた。温度は、１時間後に室温（２２℃）に
達し、かつ３７バールの圧力に調節した。撹拌下に一晩
放置。ＰＦ5及びＨＣｌの混合物が蒸発する。製造され
たＰＦ5の単離を、通常の分離法、例えば、加圧蒸留に
より行うことができる。使用された塩素に対するＰＦ5
の収率は、＞９９％であった。
【００１２】 例２： ＰＦ5の製造（バッチ法） 反応： ＰＣｌ3＋５ＨＦ＋Ｂｒ2 → ＰＦ5＋３ＨＣｌ＋２ＨＢｒ バッチ： バッチ：１／１０モル ＰＣｌ3（１３７ｇ／モル）ｄ＝１．５７ｇ／ｃｍ3 １０ｍｌ（１０％過剰） ＨＦ（２０ｇ／モル）ｄ＝１ｇ／ｃｍ3 ８０ｍｌ Ｂｒ2（１６０ｇ／モル） １６ｇ 実施：オートクレーブ、ＨＦ及びＰＣｌ3をドライアイ
ス上で予め冷却。引き続き、ＨＦ及び臭素をオートクレ
ーブ中で合わせ（臭素は、直ちに固体になった）、これ
に、ＰＣｌ3を添加。オートクレーブを密閉し、かつ室
温に加温。その際、１０℃まで均等に温度上昇し、次い
で２５℃に急速に温度上昇及び１８バールに圧力上昇。
製造されたＰＦ5の単離を、慣用の分離法、例えば加圧
蒸留により行うことができる。所望の場合には、ＰＦ5
を、単離することなく、例えば、ＬｉＦと更に処理し
て、ＬｉＰＦ6にすることができる。
ス上で予め冷却。引き続き、ＨＦ及び臭素をオートクレ
ーブ中で合わせ（臭素は、直ちに固体になった）、これ
に、ＰＣｌ3を添加。オートクレーブを密閉し、かつ室
温に加温。その際、１０℃まで均等に温度上昇し、次い
で２５℃に急速に温度上昇及び１８バールに圧力上昇。
製造されたＰＦ5の単離を、慣用の分離法、例えば加圧
蒸留により行うことができる。所望の場合には、ＰＦ5
を、単離することなく、例えば、ＬｉＦと更に処理し
て、ＬｉＰＦ6にすることができる。
【００１３】 例３： ＡｓＦ5の製造（バッチ法） 反応： ＡｓＣｌ3＋５ＨＦ＋Ｃｌ2 → ＡｓＦ5＋５ＨＣｌ バッチ： バッチ：１／１０モル ＡｓＣｌ3（１８１．３ｇ／モル）ｄ＝２．１６ｇ／ｃｍ3 ２５ｍｌ ＨＦ（２０ｇ／モル）ｄ＝１ｇ／ｃｍ3 ４０ｍｌ Ｃｌ2（３５．５ｇ／モル） ２１ｇ 実施：ＡｓＣｌ3及びＨＦを２５０ｍｌオートクレーブ
中に予め装入し、−４３℃に冷却し、かつ塩素を液相で
供給。その際、−３５℃に温度上昇。引き続き、オート
クレーブを撹拌し、かつ室温に加温。温度は４時間後に
室温（２２℃）に達し、かつ２１．５バールの圧力に調
節した。撹拌下に一晩放置し、かつ翌朝、４時間５０℃
に加熱した；＞２７バール。室温への冷却の後に、再び
２１バール。生じたＡｓＦ5の単離を、慣用の分離法、
例えば加圧蒸留で行うことができる。ＡｓＦ5は、所望
の場合には、単離することなく、例えば、ＬｉＦと更に
処理して、ＬｉＡｓＦ6にすることができる。
中に予め装入し、−４３℃に冷却し、かつ塩素を液相で
供給。その際、−３５℃に温度上昇。引き続き、オート
クレーブを撹拌し、かつ室温に加温。温度は４時間後に
室温（２２℃）に達し、かつ２１．５バールの圧力に調
節した。撹拌下に一晩放置し、かつ翌朝、４時間５０℃
に加熱した；＞２７バール。室温への冷却の後に、再び
２１バール。生じたＡｓＦ5の単離を、慣用の分離法、
例えば加圧蒸留で行うことができる。ＡｓＦ5は、所望
の場合には、単離することなく、例えば、ＬｉＦと更に
処理して、ＬｉＡｓＦ6にすることができる。
【００１４】 例４： ＰＦ5の製造（連続的Ｃｌ2−添加） 出発生成物 三塩化リン： 量：６１．８ｇ＝０．４５モル フッ化水素（高純度）： 量：７６．９ｇ＝３．８４モル （ＰＣｌ3との反応で；１．５９モル＝７０．７％の過剰） 塩素／Ｃｌ2： 量：４０．０ｇ＝０．５６モル 試験例 使用容器を、乾燥キャビネット中で乾燥させた。実験室
用オートクレーブ中に、三塩化リンを予め装入し、かつ
当量必要量を上回るフッ化水素を（Ｎ2−充填と共
に）、徐々に配量導入した（ＨＦの過剰は、溶剤として
役立つ）。開放系での後続の連続的な塩素配量の間の実
験室用オートクレーブ中の温度は、−６５．７℃〜−２
１．７℃であった。塩素の配量の間に、ＰＦ5及びＨＣ
ｌからなるガス混合物が生じ、これを、オートクレーブ
から排出させた。この混合物を、慣用の分離法、例えば
加圧蒸留により分離することができる。
用オートクレーブ中に、三塩化リンを予め装入し、かつ
当量必要量を上回るフッ化水素を（Ｎ2−充填と共
に）、徐々に配量導入した（ＨＦの過剰は、溶剤として
役立つ）。開放系での後続の連続的な塩素配量の間の実
験室用オートクレーブ中の温度は、−６５．７℃〜−２
１．７℃であった。塩素の配量の間に、ＰＦ5及びＨＣ
ｌからなるガス混合物が生じ、これを、オートクレーブ
から排出させた。この混合物を、慣用の分離法、例えば
加圧蒸留により分離することができる。
【００１５】例５： ＰＣｌ3及びＣｌ2からのＰＦ5の製造 出発生成物 三塩化リン： 量： ４５．９ｇ＝０．３３モル ＨＦ ： 量：１０６．８ｇ＝５．３４モル Ｃｌ2 ： 量： ２３．９ｇ＝０．３４モル ＰＣｌ3を、オートクレーブ中に配量導入し、次いでこ
れを、密閉した。−５７．６℃へのオートクレーブの冷
却の後に、フッ化水素を配量導入し、かつ再び−５９．
３℃に冷却した。次いで、塩素を添加した。次いで冷却
を止め、２５．１℃で４３バールまでの圧力構成にし
た。
れを、密閉した。−５７．６℃へのオートクレーブの冷
却の後に、フッ化水素を配量導入し、かつ再び−５９．
３℃に冷却した。次いで、塩素を添加した。次いで冷却
を止め、２５．１℃で４３バールまでの圧力構成にし
た。
【００１６】ＰＦ5及びＨＣｌからなる得られたガス混
合物を、オートクレーブから排出させ、かつ更に処理す
ることなく、ＬｉＦを有する反応器中に導くことがで
き、次いで、その中で、ＬｉＰＦ6を生じさせた。ガス
混合物中に、ＰＦ3を追跡することはできなかった。
合物を、オートクレーブから排出させ、かつ更に処理す
ることなく、ＬｉＦを有する反応器中に導くことがで
き、次いで、その中で、ＬｉＰＦ6を生じさせた。ガス
混合物中に、ＰＦ3を追跡することはできなかった。
【００１７】例６： 当モル量のＰＣｌ3及びＣｌ2の反応によるＰＦ5の製造 例５を、ＰＣｌ3４５．３ｇ＝０．３３モル、Ｃｌ2２
３．５ｇ＝０．３３モル及びＨＦ１１１．２ｇ＝５．５
６モルを使用して繰り返した。得られたＰＦ5／ＨＣｌ
−ガス混合物を再び、更に処理することなく、ＬｉＰＦ
6の製造のために、ＬｉＦと反応させることができた。
ガス混合物に、ＰＦ3を追跡することはできなかった。
３．５ｇ＝０．３３モル及びＨＦ１１１．２ｇ＝５．５
６モルを使用して繰り返した。得られたＰＦ5／ＨＣｌ
−ガス混合物を再び、更に処理することなく、ＬｉＰＦ
6の製造のために、ＬｉＦと反応させることができた。
ガス混合物に、ＰＦ3を追跡することはできなかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 592165314 Ｈａｎｓ−Ｂｏｃｋｌｅｒ−Ａｌｌｅｅ 20，Ｄ−30173Ｈａｎｎｏｖｅｒ，ＢＲＤ (72)発明者 マッティアス リーラント ドイツ連邦共和国 ハノーヴァー イン デア ベービー 70 (72)発明者 ヴェルナー ルードルフ ドイツ連邦共和国 ハノーヴァー オーダ ーシュトラーセ 38
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｍが、Ｐ又はＡｓであるＭＦ5の製法に
おいて、Ｍが前記の意味を有し、かつＸが、フッ素、塩
素又は臭素を表すＭＸ3と塩素、臭素又はヨウ素並びに
ＨＦとを反応させることを特徴とする、Ｍが、Ｐ又はＡ
ｓであるＭＦ5の製法。 - 【請求項２】 ＰＣｌ3又はＰＢｒ3を、塩素又は臭素並
びにＨＦと反応させる、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 ＨＦを過剰に使用して、溶剤として作用
させる、請求項１又は２に記載の方法。
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