DE19722269A1 - Herstellung anorganischer Pentafluoride - Google Patents
Herstellung anorganischer PentafluorideInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Phosphor- und
Arsenpentafluorid. Phosphorpentafluorid kann mit Lithiumfluo
rid zu Lithiumhexafluorphosphat umgesetzt werden. Für den
gleichen Zweck kann auch Arsenpentafluorid eingesetzt werden,
das in Form von Lithiumhexafluorarsenat ebenfalls als Leit
salz in Lithium-Ionen-Batterien verwendet werden kann; siehe
US-A 5,427,874.
Phosphorpentafluorid wird beispielsweise aus Phosphor
pentachlorid und Fluorwasserstoff hergestellt, Arsenpenta
fluorid aus dem Metall und elementarem Fluor. Dieses Verfah
ren ist energetisch ungünstig; außerdem ist elementares Fluor
sehr aggressiv.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein technisch
einfach durchzuführendes Verfahren zur Herstellung von Penta
fluoriden des Phosphors und des Arsens anzugeben. Diese Auf
gabe wird durch das in den Ansprüchen angegebene Verfahren
gelöst. Die erfindungsgemäße Herstellung von MF₅, worin M für
P oder As steht, erfolgt durch Umsetzung von MX₃, worin M die
obengenannte Bedeutung besitzt und X Fluor, Chlor oder Brom
bedeutet, mit Chlor, Brom oder Jod sowie HF.
Vorzugsweise nutzt man das erfindungsgemäße Verfahren
zur Herstellung von Phosphorpentafluorid. Bevorzugt geht man
aus von Phosphortrichlorid oder Phosphortribromid bzw. Arsen
trichlorid bzw. Arsentribromid. Man setzt die jeweilige Aus
gangsverbindung vorzugsweise mit Chlor oder Brom, insbesonde
re Chlor um, um die dreiwertige Ausgangsverbindung in die
fünfwertige Stufe zu oxidieren.
Dabei hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen,
wenn man das Verfahren kontinuierlich durchführt, auch wenn
die batchweise Durchführung natürlich möglich ist. Bei der
bevorzugten kontinuierlichen Vorgehensweise kann man so vor
gehen, daß im Reaktor ein Überschuß an der dreiwertigen Aus
gangsverbindung, verglichen mit dem Oxidationsmittel Chlor,
Brom oder Jod, vorliegt. Alternativ kann auch ein Überschuß
des Oxidationsmittel eingesetzt werden. Gute Ergebnisse wer
den auch erzielt bei stöchiometrischem Einsatz der Reaktan
ten. Flußsäure wird zweckmäßig mindestens in der stöchiome
trisch notwendigen Menge eingesetzt. Sie kann in einem Über
schuß eingesetzt werden und dient dann als Lösemittel. Bei
spielsweise kann HF bis zu 70 Gew.-% oder mehr der Reaktions
mischung ausmachen. Es sollte auch stets genügend Fluorwas
serstoff im Reaktor vorhanden sein, so daß kontinuierlich
entsprechend der Zugabe der Ausgangsverbindungen das Verfah
rensprodukt (nämlich die Pentafluorverbindung) abdampft. Man
kann beispielsweise so vorgehen, daß man zunächst die drei
wertige Ausgangsverbindung sowie genügend Fluorwasserstoff
vorlegt und das Oxidationsmittel in diese Mischung einträgt.
Die Reaktanten kann man dann kontinuierlich in den Reaktor
einleiten. Durch Dosierung des Oxidationsmittels bzw. der
3-wertigen Verbindung gelingt es, die Reaktionsgeschwindigkeit
zu steuern. Es empfiehlt sich, das Reaktionsgemisch zu rüh
ren.
Vorteilhaft arbeitet man oberhalb einer Temperatur von
-100°C. Besonders gute Ergebnisse werden im Temperaturbe
reich von -25°C bis 100°C erzielt, insbesondere im Tempera
turbereich von 0°C bis 40°C. Dabei kann man gewünschten
falls bei Überdruck, oder auch bei Normaldruck arbeiten,
z. B. im Autoklaven bei autogenem Druck.
Aufgrund der großen Hydrolyseempfindlichkeit der Verbin
dungen arbeitet man zweckmäßig unter Inertgas bzw. unter Aus
schluß von Feuchtigkeit.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, daß
man die Reaktion leicht durchführen kann, da die Ausgangsver
bindungen gut dosiert werden können und die Reaktion durch
entsprechendes Dosieren des Oxidationsmittels bzw. der 3-wer
tigen Ausgangsverbindung auf einfache Weise gesteuert werden
kann. Besonders gut eignet sich das Verfahren zur Herstellung
von Phosphorpentafluorid aus Phosphortrichlorid und Brom oder
Chlor sowie HF.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter er
läutern, ohne sie in ihrem Umfang einzuschränken.
Reaktion:
PCl₃ + 5HF + Cl₂ → PF₅ + 5 HCl
PCl₃ + 5HF + Cl₂ → PF₅ + 5 HCl
Ansatz:
Ansatz: 1/10 Mol
PCl₃ (137 g/Mol) d = 1,57 g/cm³: 10 ml (incl. 10% Übersch.)
HF (20 g/Mol) d = 1 g/cm³: 10 ml
Cl₂ (35,5 g/Mol): 7 g
Ansatz: 1/10 Mol
PCl₃ (137 g/Mol) d = 1,57 g/cm³: 10 ml (incl. 10% Übersch.)
HF (20 g/Mol) d = 1 g/cm³: 10 ml
Cl₂ (35,5 g/Mol): 7 g
Durchführung:
PCl₃ und HF im 250 ml Autoklaven vorgelegt, auf -43°C abge kühlt und das Chlor in die Flüssigphase eingeleitet. Dabei Temperaturanstieg auf -39°C. Anschließend Autoklav auf Rüh rer gestellt und auf Raumtemperatur erwärmt. Bei Inbetrieb nahme des Rührers stieg die Temperatur augenblicklich auf -1°C, kühlte sich dann aber wieder ab. Die Temperatur er reichte nach einer Stunde Raumtemperatur (22°C), und es stellte sich ein Druck von 37 bar ein. Über Nacht unter Rüh ren stehengelassen. Ein Gemisch von PF₅ und HCl dampft ab. Die Isolierung des hergestellten PF₅ kann durch übliche Trennmethoden, z. B. eine Druckdestillation, erfolgen. Die Ausbeute an PF₅, bezogen auf das eingesetzte Chlor, betrug < 99%.
PCl₃ und HF im 250 ml Autoklaven vorgelegt, auf -43°C abge kühlt und das Chlor in die Flüssigphase eingeleitet. Dabei Temperaturanstieg auf -39°C. Anschließend Autoklav auf Rüh rer gestellt und auf Raumtemperatur erwärmt. Bei Inbetrieb nahme des Rührers stieg die Temperatur augenblicklich auf -1°C, kühlte sich dann aber wieder ab. Die Temperatur er reichte nach einer Stunde Raumtemperatur (22°C), und es stellte sich ein Druck von 37 bar ein. Über Nacht unter Rüh ren stehengelassen. Ein Gemisch von PF₅ und HCl dampft ab. Die Isolierung des hergestellten PF₅ kann durch übliche Trennmethoden, z. B. eine Druckdestillation, erfolgen. Die Ausbeute an PF₅, bezogen auf das eingesetzte Chlor, betrug < 99%.
Reaktion:
PCl₃ + 5HF + Br₂ → PF₅ + 3HCl + 2HBr
PCl₃ + 5HF + Br₂ → PF₅ + 3HCl + 2HBr
Ansatz:
Ansatz: 1/10 Mol
PCl₃ (137 g/Mol) d = 1,57 g/cm³: 10 ml (incl. 10% übersch.)
HF (20 g/Mol) d = 1 g/cm³: 80 ml
Br₂ (160 g/Mol): 16 g.
Ansatz: 1/10 Mol
PCl₃ (137 g/Mol) d = 1,57 g/cm³: 10 ml (incl. 10% übersch.)
HF (20 g/Mol) d = 1 g/cm³: 80 ml
Br₂ (160 g/Mol): 16 g.
Durchführung:
Autoklav, HF und PCl₃ auf Trockeneis vorgekühlt. Anschließend HF und Brom im Autoklaven vereinigt (Brom wurde sofort fest) und PCl₃ dazugegeben. Autoklav verschlossen und auf Raumtem peratur erwärmt. Dabei gleichmäßiger Temperaturanstieg bis 10°C, dann Temperatursprung auf 25°C und Druckanstieg auf 18 bar. Die Isolierung des hergestellten PF₅ kann durch übli che Trennmethoden, z. B. eine Druckdestillation, erfolgen. Gewünschtenfalls kann das PF₅ ohne Isolierung weiterverarbei tet werden, beispielsweise mit LiF zu LiPF₆.
Autoklav, HF und PCl₃ auf Trockeneis vorgekühlt. Anschließend HF und Brom im Autoklaven vereinigt (Brom wurde sofort fest) und PCl₃ dazugegeben. Autoklav verschlossen und auf Raumtem peratur erwärmt. Dabei gleichmäßiger Temperaturanstieg bis 10°C, dann Temperatursprung auf 25°C und Druckanstieg auf 18 bar. Die Isolierung des hergestellten PF₅ kann durch übli che Trennmethoden, z. B. eine Druckdestillation, erfolgen. Gewünschtenfalls kann das PF₅ ohne Isolierung weiterverarbei tet werden, beispielsweise mit LiF zu LiPF₆.
Reaktion:
AsCl₃ + 5HF + Cl₂ → AsF₅ + 5HCl
AsCl₃ + 5HF + Cl₂ → AsF₅ + 5HCl
Ansatz:
Ansatz: 1/10 Mol;
AsCl₃ (181,3 g/Mol) d = 2,16 g/cm³: 25 ml
HF (20 g/Mol) d = 1 g/cm³: 40 ml
Cl₂ (35,5 g/Mol): 21 g.
Ansatz: 1/10 Mol;
AsCl₃ (181,3 g/Mol) d = 2,16 g/cm³: 25 ml
HF (20 g/Mol) d = 1 g/cm³: 40 ml
Cl₂ (35,5 g/Mol): 21 g.
Durchführung:
AsCl₃ und HF im 250 ml Autoklaven vorgelegt, auf -43°C abge kühlt und das Chlor in die Flüssigphase eingeleitet. Dabei Temperaturanstieg auf -35°C. Anschließend Autoklav auf Rüh ren gestellt und auf Raumtemperatur erwärmt. Die Temperatur erreichte nach 4 Stunden Raumtemperatur (22°C), und es stellte sich ein Druck von 21,5 bar ein. Über Nacht unter Rühren stehengelassen und am nächsten Morgen in 4 Stunden auf 50°C erwärmt; der Druck stieg auf 27 bar. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur wieder 21 bar. Die Isolierung des gebildeten AsF₅ kann durch übliche Trennmethoden, z. B. eine Druckde stillation, erfolgen. Das AsF₅ kann gewünschtenfalls auch oh ne Isolierung weiterverarbeitet werden, z. B. mit LiF zu LiAsF₆.
AsCl₃ und HF im 250 ml Autoklaven vorgelegt, auf -43°C abge kühlt und das Chlor in die Flüssigphase eingeleitet. Dabei Temperaturanstieg auf -35°C. Anschließend Autoklav auf Rüh ren gestellt und auf Raumtemperatur erwärmt. Die Temperatur erreichte nach 4 Stunden Raumtemperatur (22°C), und es stellte sich ein Druck von 21,5 bar ein. Über Nacht unter Rühren stehengelassen und am nächsten Morgen in 4 Stunden auf 50°C erwärmt; der Druck stieg auf 27 bar. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur wieder 21 bar. Die Isolierung des gebildeten AsF₅ kann durch übliche Trennmethoden, z. B. eine Druckde stillation, erfolgen. Das AsF₅ kann gewünschtenfalls auch oh ne Isolierung weiterverarbeitet werden, z. B. mit LiF zu LiAsF₆.
Phosphortrichlorid: Masse: 61,8 g = 0,45 mol
Fluorwasserstoff (hochrein): Masse: 76,9 g = 3,84 mol, zur Umsetzung m. d. PCl₃; Überschuß von 1,59 mol = 70,7%
Chlor/Cl₂: Masse: 40,0 g = 0,56 mol
Fluorwasserstoff (hochrein): Masse: 76,9 g = 3,84 mol, zur Umsetzung m. d. PCl₃; Überschuß von 1,59 mol = 70,7%
Chlor/Cl₂: Masse: 40,0 g = 0,56 mol
Die eingesetzten Gefäße wurden im Trockenschrank getrocknet.
Im Laborautoklav wurde das Phosphartrichlorid vorgelegt und
mehr als die äquivalent benötigte Menge an Fluorwasserstoff
(mit N₂-Polster) langsam eindosiert (der Überschuß an HF
dient als Lösemittel). Die Temperaturen im Laborautoklav wäh
rend der nachfolgenden kontinuierlichen Chlordosierung im of
fenen System (Dauer: 355 min) lagen zwischen -65,7°C und
-21,7°C. Während der Dosierung des Chlors entstand ein Gas
gemisch aus PF₅ und HCl, das aus dem Autoklaven abgeführt
wurde. Das Gemisch kann durch übliche Trennmethoden, z. B.
Druckdestillation, getrennt werden.
Phosphortrichlorid: Masse : 45,9 g = 0,33 mol
HF: Masse : 106,8 g = 5,34 mol
Cl₂: Masse : 23,9 g = 0,34 mol.
HF: Masse : 106,8 g = 5,34 mol
Cl₂: Masse : 23,9 g = 0,34 mol.
Das PCl₃ wurde in den Autoklaven eindosiert, der dann ver
schlossen wurde. Nach Kühlung des Autoklaven auf -57,6°C
wurde der Fluorwasserstoff zudosiert und erneut gekühlt, auf
-59,3°C. Dann wurde das Chlor zugegeben. Die Kühlung wurde
dann entfernt, es kam zu einem Druckaufbau auf 43 bar bei
25,1°C.
Das erhaltene Gasgemisch aus PF₅ und HCl wurde aus dem Auto
klaven abgelassen und konnte ohne weitere Behandlung in einen
Reaktor mit LiF geleitet werden, in welchem sich dann LiPF₆
bildete. Im Gasgemisch konnte kein PF₃ nachgewiesen werden.
Beispiel 5 wurde wiederholt mit 45,3 g = 0,33 mol PCl₃, 23,5
g = 0,33 mol Cl₂ und 111,2 g = 5,56 mol HF. Das erhaltene
PF₅/HCl-Gasgemisch konnte wiederum ohne weitere Behandlung
zur Herstellung von LiPF₆ mit LiF umgesetzt werden. Im Gasge
misch konnte kein PF₃ nachgewiesen werden.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von MF₅, worin M für P oder
As steht, durch Umsetzung von MX₃, worin M die obengenannte
Bedeutung besitzt und X Fluor, Chlor oder Brom bedeutet, mit
Chlor, Brom oder Jod sowie HF.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man PCl₃ oder PBr₃ mit Chlor oder Brom sowie HF umsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß HF im Überschuß eingesetzt wird und als Löse
mittel fungiert.
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|---|---|---|---|---|
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| EP2628709A4 (de) * | 2010-10-14 | 2015-03-04 | Daikin Ind Ltd | Verfahren zur herstellung von phosphorpentafluorid |
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1997
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- 1997-06-18 DE DE59701057T patent/DE59701057D1/de not_active Expired - Fee Related
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| EP2628709A4 (de) * | 2010-10-14 | 2015-03-04 | Daikin Ind Ltd | Verfahren zur herstellung von phosphorpentafluorid |
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| CN104364197A (zh) * | 2012-05-25 | 2015-02-18 | 朗盛德国有限责任公司 | 高纯度六氟磷酸锂 |
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