SU1590433A1 - Способ получени дифторида марганца, или кобальта, или никел , или цинка - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к технологии получени  фтористых солей и может быть использовано дл  производства безводных дифторидов марганца, кобальта, никел  или цинка, примен емых в лазерной технике и магнитооптике. Цель изобретени  - повышение чистоты продукта за счет исключени  содержани  примесей кислорода и воды. Дл  этого готов т смесь гидроксокарбонатов марганца, кобальта, никел  или цинка и фторида аммони  при мол рном соотношении компонентов 1:(12-16), после чего смесь подвергают термообработке. Термообработку ведут ступенчато: до 180-200°С со скоростью 2-5°С/мин, до 350-400°С со скоростью 10-15°С/мин, с последующей выдержкой смеси при 350-400°С до окончани  газовыделени . 1 з.п.ф-лы, 3 табл.

Description

Изобретение относитс  к области технологии получени  фтористых солей и может быть использовано дл  производства безводных дифторидов марганца, кобальта, никел  или цинка, примен емых в лазерной технике и магнитооптике.

Цель изобретени  - исключение содер- жани  примесей кислорода и воды в продукте .

П р и м е р 1. Дл  получени  50 г безводного дифторида марганца берут 57 г гид- роксокарбоната марганца и 125 г , что соответствует мол рному соотношению зтих компонентов 1:12. Смесь тщательно растирают, загружают в платиновые тиГли с крышками, тигли помещают в никелевый реактор и став т в печь. Печь нагревают до 200°С со скоростью 5°С/мин, затем со скоростью 15°С/мин до 400°С и выдерживают при этой температуре до прекращени  газовыделени . Выход продукта количественный . Содержание основного продукта

99,99%, в том числе,мас.%: Мп - 59,11; F - 40,88.

Аналогичные результаты получены при мол рном соотношении гидроксокарбоната марганца и фторида аммони  1:16 при скорости нагрева до со скоростью 2°С/мин, а затем до 350°С со скоростью 10°С/мин.

В табл. 1 приведены данные химического анализа.продуктов, полученных из исходных компонентов при различных мол рных соотношени х компонентов,

В табл. 2 приведены данные элементного анализа смеси компонентов, нагретых при различных температурах.

При мол рном соотношении компонен- .тов менее 1:12, например 1:10, образуютс  продукты, содержащие примеси кислорода, при соотношении компонентов выше 1:16, например 1:17, расходуетс  лишнее количество фторида аммони , а качество продукта не мен етс . Если при повышении темперасл

с

сл ю о

ы

о

туры до 180-200°С скорость нагрева менее 2°С/мин, например Т С/мин, реакци  взаимодействи  и комплексообразовани  протекает полностью, продукт обезвоживаетс , но врем  процесса увеличиваетс . При ско- рости нагрева выше 5°С/мин например 6°С/мин, реакци  образовани  комплексов протекает не полностью. Далее при разло- жении комплексных фторидов аммони  при температуре свыше 200°С нагрев со скоро- стью 15°С/мин, например 20°С/мин, приводит к разбрызгиванию продукта, ниже 10°С/мин, например при 5°С/мин, длительность процесса разложени  возрастает, качество продукта не мен етс .

В табл. 3 приведены сравнительные данные по качеству продуктов, полученных по предлагаемому и известному способам.

Изобретение позвол ет исключить содержание примеси кислорода в продукте, а также полность ю его обезводить.

Claims (2)

1.Способ получени  дифторида марган- ца, или кобальта, или никел , или цинка,

включающий смешение гидроксокарбона- тов соответствующих металлов с фторидом аммони  с последующей термообработкой смеси, отличающийс  тем, что, с целью исключени  содержани  примесей кислорода и воды в продукте, смешение ведут при мол рном соотношении гидроксокарбона- тов соответствующих металлов и фторида аммони , равном 1:(12-16).

2.Способ по п. 1,отличающийс  тем, что термообработку ведут ступенчато: сначала со скоростью 2-5°С/мин до 180- 200°С, а затем со скоростью 10-15°С/мин о 350-400°С с последующей выдержкой меси при этой температуре до окончани  газовыделени .

Таблица 1