KR20240064028A - 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법 - Google Patents
리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 출원은 정제 기술 분야에 관한 것으로, 보다 상세하게는 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법을 개시한다. 여기에는 수분 제거제를 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 조 생성물이 함유된 전처리액에 첨가하고 20℃ 내지 40℃ 조건에서 탈수 반응을 수행하며, 반응계에서 산성 가스가 빠져나오지 않을 때까지 기다린 후 다시 1시간 내지 6시간 동안 반응시키고, 여과하여 여액을 수득하는 단계 - 수분 제거제는 삼염화비스무트 또는 삼염화안티몬임 - ; 및 여액을 증발 및 농축시키고, 농축물을 재결정화하여 고순도 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드를 수득하는 단계가 포함된다. 본 출원은 삼염화비스무트 또는 삼염화안티몬을 수분 제거제로 사용하여 조 생성물에 함유된 수분을 제거한 다음 증발, 농축하여 일부 유기 용매를 제거한다. 마지막으로 재결정화하여 순도가 99.95% 이상이고 수분 함량이 <20ppm이고 염소 이온 함량이 <5ppm인 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드를 수득한다.
Description
본 특허 출원은 2022년 8월 31일에 제출된 중국 특허 출원 번호 CN202211055475.1에 대한 우선권을 주장한다. 선행 출원의 개시 내용은 전체로서 본원에 참조되었다.
본 출원은 정제 기술 분야에 관한 것으로, 보다 상세하게는 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법을 개시한다.
리튬 비스(플루오로술포닐)이미드(LiFSI)는 우수한 전기화학적 안정성, 열적 안정성 및 저온 성능을 갖고 있으며, 배터리의 양극재 및 음극재와의 적응성이 더욱 우수하고 안전성이 더욱 높다. 이는 1차 리튬 배터리, 2차 리튬 이온 배터리 및 슈퍼커패시터 등 신에너지 소자에서 핵심적인 고성능 전해질 재료로서, 현재 산업화 전망이 가장 밝은 신규한 리튬염이다.
LiFSI는 주로 다음과 같은 합성 경로를 통해 수득된다. 먼저 클로로술폰산, 염화티오닐 및 술팜산을 반응시켜 비스(클로로술포닐)이미드를 수득하거나, 클로로술폰산 및 클로로술포닐 이소시아네이트를 반응시켜 비스(클로로술포닐)이미드를 수득한 다음, 비스(클로로술포닐)이미드를 원료로 불소화 시약과 반응시켜 비스(플루오로술포닐)이미드(HFSI) 또는 비스(플루오로술포닐)이미드 금속염을 제조하고, HFSI 또는 비스(플루오로술포닐)이미드 금속염을 다시 리튬화 시약(수산화리튬 또는 탄산리튬)과 반응시켜 LiFSI를 제조한다. 그러나 상기 합성 경로에서는 물이 부산물로 생성되며, LiFSI는 물을 매우 쉽게 흡수하기 때문에 LiFSI 조 생성물에 물이 함유되며, 심지어 하나의 결정수를 착물화할 수 있다. 연구에 따르면, 물을 흡수한 LiFSI는 열적 안정성이 저하되어 장기 보관에 적합하지 않으며 수분 함량이 높을수록 분해 속도가 빨라진다. 따라서, 일반적인 물리적 방법으로는 기본적으로 LiFSI 조 생성물의 수분을 효과적으로 제거할 수 없으며, 대부분이 수분 제거제를 첨가하여 LiFSI 조 생성물의 물과 화학적 반응을 일으키는 방식으로 물을 제거하게 된다.
현재 일반적으로 사용되는 수분 제거제는 염화티오닐 또는 기타 물에 민감한 물질로, 예를 들어 염화 아실 또는 염화술포닐류의 물질이 있다. 이는 우수한 수분 제거 효과를 나타내지만, 현저한 염소 이온 잔류물을 생성하여 리튬 배터리 성능에 심각한 영향을 미치며, 처리하기 어려운 혼합 폐가스 오염을 일으켜 환경 보호에 대한 압력이 증가한다. 따라서, 수분 제거 효과가 우수하고 염소 이온 잔류물을 생성하지 않으며 안전하고 친환경적인 LiFS 정제 방법을 모색하여, 리튬 배터리 전해질의 안정성을 확보하고 리튬 배터리의 원활한 보급을 촉진시키는 것이 시급하다.
본 출원의 목적은 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법을 제공함으로써, 삼염화비스무트 또는 삼염화안티몬을 수분 제거제로 사용하고, 재결정화하여 수분 함량이 5ppm 내지 20ppm에 불과하고 염소 이온 잔류물이 없는 고순도 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드를 수득함으로써, 종래 기술의 전술한 문제를 해결하는 데에 있다.
상기 출원 목적을 달성하기 위해, 본 출원의 실시예에서는 다음과 같은 기술적 해결책을 채택한다.
리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법에 있어서,
1단계: 수분 제거제를 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 조 생성물이 함유된 전처리액에 첨가하고 20℃ 내지 40℃ 조건에서 탈수 반응을 수행하며, 반응계에서 산성 가스가 빠져나오지 않을 때까지 기다린 후 다시 1시간 내지 6시간 동안 반응시키고, 여과하여 여액을 수득하는 단계 - 상기 수분 제거제는 삼염화비스무트 또는 삼염화안티몬임 - ; 및
2단계: 상기 여액을 증발 및 농축시키고, 농축물을 재결정화하여 고순도 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드를 수득하는 단계를 포함한다.
본 출원은 재결정화 방식을 특별히 한정하지 않으며, 당업자에게 공지된 재결정화 방법이기만 하면 된다. 예를 들어 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 빈용매(즉, 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드에 대해 비교적 약한 용해성을 갖는 용매)를 채택하여 결정화를 수행한다.
상기 삼염화비스무트와 삼염화안티몬의 탈수 원리는 다음과 같다.
SbCl3+ H2O →SbOCl↓+ 2HCl↑
BiCl3+ H2O →BiOCl↓+ 2HCl↑.
본 출원의 일 실시예에 있어서, 1단계에서, 상기 수분 제거제를 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 조 생성물이 함유된 전처리액에 첨가하고 30℃ 내지 35℃ 조건에서 탈수 반응을 수행하며, 상기 반응계에서 산성 가스가 빠져나오지 않을 때까지 기다린 후 다시 1시간 내지 2시간 동안 반응시키고, 여과하여 여액을 수득한다.
상기 실시예의 바람직한 반응 조건은 탈수 반응을 촉진하는 데 도움이 되며 전처리액의 수분 및 잔류한 염소 이온을 효과적으로 제거할 수 있다.
본 출원의 일 실시예에 있어서, 1단계에서, 상기 수분 제거제와 상기 전처리액의 H2O 몰비는 1 내지 2:1이다.
또한 선택적으로, 1단계에서, 상기 수분 제거제와 상기 전처리액의 H2O의 몰비는 1.02 내지 1.1:1이다.
본 출원에서는 상기 전처리액의 H2O 함량 측정 방법을 특별히 한정하지 않으며, 당업계에 공지된 측정 방법이기만 하면 된다. 예를 들어 칼피셔 쿨롱법 측정 등이 있다.
바람직한 수분 제거제의 첨가량은 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 조 생성물의 수분이 완전히 제거되도록 보장할 수 있을 뿐만 아니라, 전처리액에 잔류한 염소 이온을 제거하여 고순도의 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드를 수득할 수 있다.
본 출원의 일 실시예에 있어서, 1단계에서, 상기 수분 제거제의 첨가 시간은 40분 내지 60분이다.
수분 제거제는 탈수 반응 과정에서 발열이 일어날 수 있으므로, 상기 수분 제거제를 1회성으로 첨가할 수도 있고, 수분 제거제의 첨가 시간을 제어하여 회차별로 첨가할 수도 있다. 이를 통해 탈수 반응의 온도를 ≤40℃로 보장하여, 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 분해로 인해 정제 후 수율이 낮아지는 것을 방지한다.
본 출원의 일 실시예에 있어서, 상기 전처리액의 제조 과정은 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 조 생성물을 유기 용매에 용해시키는 것이며, 상기 유기 용매는 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트, 메틸에틸카보네이트, 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 디에틸에테르, 메틸 tert-부틸에테르, 1,2-디메톡시에탄, 아세토니트릴, 부틸아세테이트 또는 에틸아세테이트 중 적어도 하나이다.
본 출원은 상기 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 조 생성물의 공급원을 특별히 제한하지 않으며, 당업계의 일반적인 제조 방법으로 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 조 생성물을 수득하기만 하면 된다. 본 출원에 있어서, 상기 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 조 생성물의 수분 함량은 >100ppm일 수 있고 순도는 <99.9%일 수 있다.
본 출원의 일 실시예에 있어서, 1단계에서, 상기 전처리액에서 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 농도는 10wt% 내지 25wt%이다.
본 출원의 일 실시예에 있어서, 1단계에서, 상기 전처리액은 비스(플루오로술포닐)이미드와 리튬화 시약이 이온 교환 반응, 여과를 거쳐 수득된 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 조 생성물을 함유하는 용액이다.
본 출원에 따른 전처리액은, 비스(플루오로술포닐)이미드와 리튬화 시약을 원료로 이온 교환 반응을 수행하여 혼합액을 수득한 다음 여과하여 수득된 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 조 생성물을 함유하는 용액일 수 있다. 리튬화 시약은 당업계에서 일반적인 리튬화 반응을 일으킬 수 있는 시약을 선택하며, 예를 들어 수산화리튬 또는 탄산리튬이 있다. 직접 상기 용액을 정제하고 반응 단계를 단순화하여 수분 함량이 매우 낮고 염소 이온 잔류물이 없는 고순도 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드를 수득한다.
본 출원은 비스(플루오로술포닐)이미드 및 리튬화 시약의 용매를 동종 용매로 한정하며, 상기 동종 용매에는 디에틸에테르, 메틸 tert-부틸에테르, 이소프로필에테르, 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트, 메틸에틸카보네이트 등이 포함되지만 이에 국한되지는 않는다. 또한 본 출원은 비스(플루오로술포닐)이미드와 리튬화 시약을 원료로 사용하는 반응 과정을 특별히 한정하지 않으며, 당업자에게 공지된 제조 방법을 사용하기만 하면 된다.
본 출원의 일 실시예에 있어서, 1단계에서, 상기 탈수 반응의 교반 속도는 60rpm 내지 300rpm이다.
상기 실시예에서 바람직한 교반 속도는 계에서 각 성분이 균일하게 혼합되도록 보장하며 탈수 반응의 원활한 진행을 촉진할 수 있다.
본 출원의 일 실시예에 있어서, 1단계에서, 상기 산성 가스는 알칼리성 용액을 채택하여 회수한다.
본 출원은 삼염화비스무트 또는 삼염화안티몬을 수분 제거제로 사용하며, 생성된 염화수소 가스는 단일 부산물이므로, 알칼리성 용액을 통해 매우 쉽게 회수하여 활용할 수 있다. 따라서 혼합 폐가스 오염의 발생을 방지하고 환경 보호 압력을 줄일 수 있다.
본 출원은 상기 알칼리성 용액을 특별히 제한하지 않으며, 이는 NaOH 용액, KOH 용액, 탄산나트륨 용액 등일 수 있다.
일부 실시예에 있어서, 산성 가스는 버블러를 거친 후 알칼리성 용액에 부어 회수할 수 있다. 버블러에서 더 이상 기포가 생성되지 않으면 산성 가스가 더 이상 생성되지 않음을 나타낼 수 있다.
본 출원의 일 실시예에 있어서, 2단계에서, 증발 및 농축의 조건은 온도가 10℃ 내지 40℃이고, 진공도가 100Pa 내지 600Pa이다.
본 출원의 일 실시예에 있어서, 2단계에서, 상기 여액에서 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 농도가 30wt% 내지 40wt%가 될 때까지 증발 및 농축하였다.
상기 실시예에서 바람직한 증발 및 농축 조건은 여액 중 용매의 일부를 제거하는 데 도움이 되고 후속 재결정화 과정에 유리하다.
본 출원의 일 실시예에 있어서, 1단계에서, 수분 함량이 10ppm 미만인 글로브 박스 내에서 여과를 수행한다.
상기 전처리액을 탈수 반응시킨 후, 반응계의 수분 함량이 기본적으로 20ppm 이하로 매우 낮다. 따라서 글러브 박스 내에서 여과해야 하며, 그렇지 않으면 탈수된 반응계가 다시 환경으로부터 수분을 흡수하게 되어, 탈수 효과에 영향을 미친다.
본 출원은 삼염화비스무트 또는 삼염화안티몬을 수분 제거제로 사용해 가수분해하여 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 조 생성물의 수분을 제거하고, 유기 용매와 물 모두에 불용성인 염소산화물을 생성한 다음, 여과를 통해 불용성 염소산화물을 제거하여, 염소 이온 잔류물의 생성을 방지한다. 동시에 비스(플루오로술포닐)이미드 음이온 부피가 커서 비스무트 원소 또는 안티몬 원소가 비스(플루오로술포닐)이미드와 염을 형성하기 어렵기 때문에, 새로운 불순물의 생성을 방지한다. 또한, 금속 이온 M3+（Sb3+또는 Bi3+)는 산성 조건에서 Cl-와 결합하여 불용성 염소산화물 MOCl을 형성할 수 있으므로, 용액에서 염소 이온을 제거하는 데 도움이 되며, 순도가 높고 함수량이 매우 낮고 염소 이온 잔류물이 없는 고순도 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드를 수득한다.
본 출원은 삼염화비스무트 또는 삼염화안티몬을 수분 제거제로 사용하여 조 생성물에 함유된 수분을 제거한 다음 증발, 농축하여 일부 유기 용매를 제거한다. 마지막으로 재결정화하여 순도가 99.95% 이상이고 염소 이온 함량이 <5ppm이고 수분 함량이 <20ppm인 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드를 수득한다.
본 출원의 목적, 기술적 해결책 및 장점을 보다 명확하게 설명하기 위해, 이하에서는 실시예를 참조하여 본 출원을 더욱 상세하게 설명한다. 본원에 설명된 구체적인 실시예는 본 출원을 설명하고 해석하기 위한 것으로, 본 출원을 제한하지 않음에 유의한다.
실시예 1
본 출원의 실시예는 하기 단계를 포함하는 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법을 제공한다.
1단계: 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 조 생성물(순도 98.5%, 수분 5000ppm) 37.4g(0.2mol)을 디메틸카보네이트 200g에 용해시켜 전처리액을 형성하였다.
35℃ 조건에서 상기 전처리액에 40분 이내에 삼염화비스무트 3.47g을 회차를 나누어 첨가하여 탈수 반응을 수행하였으며, 반응계에서 생성된 산성 가스는 버블러를 거친 후 NaOH 용액에 흡수시키고, 반응계에서 산성 가스가 빠져나오지 않을 때까지 기다린 후 다시 2시간 동안 반응시키고, 수분 함량이 10ppm 미만인 글러브 박스 내에서 여과하여 여액을 수득하였다.
2단계: 여액을 진공도가 600Pa이고 온도가 10℃인 조건에서 증발 및 농축시키고, 여액에서 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 농도가 30wt%가 될 때까지 농축한 후, 농축물을 재결정화하고 진공 건조하여 고순도 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 35.63g을 수득하였으며, 순도는 99.97%, 수율은 96.7%이다.
실시예 2
본 출원의 실시예는 하기 단계를 포함하는 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법을 제공한다.
1단계: 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 조 생성물(순도 98.2%, 수분 6000ppm) 37.4g(0.2mol)을 프로필렌카보네이트 300g에 용해시켜 전처리액을 형성하였다.
20℃ 조건에서 상기 전처리액에 50분 이내에 삼염화안티몬 5.4g을 회차를 나누어 첨가하여 탈수 반응을 수행하였으며, 반응계에서 생성된 산성 가스는 버블러를 거친 후 NaOH 용액에 흡수시키고, 반응계에서 산성 가스가 빠져나오지 않을 때까지 기다린 후 다시 5.5시간 동안 반응시키고, 수분 함량이 10ppm 미만인 글러브 박스 내에서 여과하여 여액을 수득하였다.
2단계: 여액을 진공도가 350Pa이고 온도가 25℃인 조건에서 증발 및 농축시키고, 여액에서 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 농도가 35wt%가 될 때까지 농축한 후, 농축물을 재결정화하고 진공 건조하여 고순도 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 35.46g을 수득하였으며, 순도는 99.96%, 수율은 96.5%이다.
실시예 3
본 출원의 실시예는 하기 단계를 포함하는 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법을 제공한다.
1단계: 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 조 생성물(순도 98.1%, 수분 6800ppm) 37.4g(0.2mol)을 메틸 tert-부틸에테르 115g에 용해시켜 전처리액을 형성하였다.
40℃ 조건에서 상기 전처리액에 60분 이내에 삼염화비스무트 4.5g을 회차를 나누어 첨가하여 탈수 반응을 수행하였으며, 반응계에서 생성된 산성 가스는 버블러를 거친 후 NaOH 용액에 흡수시키고, 반응계에서 산성 가스가 빠져나오지 않을 때까지 기다린 후 다시 3시간 동안 반응시키고, 수분 함량이 10ppm 미만인 글러브 박스 내에서 여과하여 여액을 수득하였다.
2단계: 여액을 진공도가 100Pa이고 온도가 40℃인 조건에서 증발 및 농축시키고, 여액에서 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 농도가 40wt%가 될 때까지 농축한 후, 농축물을 재결정화하고 진공 건조하여 고순도 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 35.53g을 수득하였으며, 순도는 99.96%, 수율은 96.8%이다.
본 출원의 기술적 해결책을 보다 잘 설명하기 위해, 이하에서는 비교예와 본 출원의 실시예를 통해 추가로 비교하였다.
비교예 1
본 비교예는 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법을 제공하며, 실시예 1과의 차이점은 1단계에서 삼염화비스무트 3.47g을 무수 삼염화철 1.78g(수분 제거제와 H2O 함량의 몰비는 실시예 1과 동일)으로 대체하여 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 30.99g을 순도 93.5%, 수율 78.4%로 수득하였다는 것이다.
비교예 2
본 비교예는 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법을 제공하며, 실시예 1과의 차이점은 1단계에서 삼염화비스무트 3.47g을 삼염화알루미늄 1.47g(수분 제거제와 H2O 함량의 몰비는 실시예 1과 동일)으로 대체하여 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 33.05g을 순도 95.2%, 수율 85.4%로 수득하였다는 것이다.
본원의 실시예에서 제공하는 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법의 특성을 보다 잘 설명하기 위하여, 이하에서는 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 2에서 제조된 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 수분 함량, 염소 이온 잔류물을 검출하였으며, 검출 결과는 표 1과 같다.
표 1 검출 결과
상기 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 수분 함량, 염소 이온 함량은 모두 중화인민공화국 화학 공업 표준 HG/T 4066-2015 육불화인산 리튬의 방법에 따라 검출하였다.
표 1에서 볼 수 있듯이, 본 출원에서는 수분 제거제로 삼염화비스무트 또는 삼염화안티몬을 사용한다. 이는 조 생성물에 함유된 물을 현저하게 제거할 수 있을 뿐만 아니라, 그 잔류 염소 이온도 제거하여 수분 함량이 20ppm 미만이고 염소 이온 함량이 5ppm 미만이고 순도가 99.95% 이상인 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드를 수득할 수 있다.
상기 내용은 본 출원의 비교적 바람직한 실시예일 뿐이며, 본 출원을 제한하지 않는다. 본 출원의 사상과 원칙을 벗어나지 않는 범위 내에서 이루어진 모든 수정, 등가의 치환 또는 개선 등은 모두 본 출원의 보호 범위에 포함된다.
Claims (8)
- 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법에 있어서,
1단계: 수분 제거제를 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 조 생성물이 함유된 전처리액에 첨가하고 20℃ 내지 40℃조건에서 탈수 반응을 수행하며, 반응계에서 산성 가스가 빠져나오지 않을 때까지 기다린 후 다시 1시간 내지 6시간 동안 반응시키고, 여과하여 여액을 수득하는 단계 - 상기 수분 제거제는 삼염화비스무트 또는 삼염화안티몬임 - ; 및
2단계: 상기 여액을 증발 및 농축시키고, 농축물을 재결정화하여 고순도 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드를 수득하는 단계를 포함하고,
1단계에서, 상기 수분 제거제와 상기 전처리액의 H2O 몰비는 1 내지 2:1이고,
1단계에서, 상기 전처리액은 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 조 생성물 및 유기 용매를 포함하고, 상기 유기 용매는 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트, 메틸에틸카보네이트, 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 디에틸에테르, 메틸 tert-부틸에테르, 1,2-디메톡시에탄, 아세토니트릴, 부틸아세테이트 또는 에틸아세테이트 중 적어도 하나이고,
2단계에서, 증발 및 농축의 조건은 온도가 10℃ 내지 40℃이고, 진공도가 100Pa 내지 600Pa인 것을 특징으로 하는, 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법. - 제1항에 있어서,
1단계에서 상기 수분 제거제와 상기 전처리액의 H2O 몰비는 1.02 내지 1.1:1인 것을 특징으로 하는, 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법. - 제1항에 있어서,
1단계에서 상기 수분 제거제의 첨가 시간은 40분 내지 60분인 것을 특징으로 하는, 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법. - 제1항에 있어서,
1단계에서 상기 전처리액에서 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 농도가 10wt% 내지 25wt%인 것을 특징으로 하는, 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법. - 제1항에 있어서,
1단계에서, 상기 전처리액은 비스(플루오로술포닐)이미드와 리튬화 시약이 이온 교환 반응, 여과를 거쳐 수득된 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 조 생성물을 함유하는 용액이며, 상기 리튬화 시약이 수산화리튬 또는 탄산리튬인 것을 특징으로 하는 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법. - 제1항에 있어서,
1단계에서 상기 탈수 반응의 교반 속도가 60rpm 내지 300rpm인 것을 특징으로 하는, 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법. - 제1항에 있어서,
1단계에서, 상기 산성 가스는 알칼리성 용액을 채택하여 회수하는 것을 특징으로 하는, 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법. - 제1항에 있어서,
2단계에서 증발 및 농축 후 상기 여액에서 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 농도가 30wt% 내지 40wt%인 것을 특징으로 하는, 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법.
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