CN114195756A - 一种去除甲烷二磺酸亚甲酯中阴离子杂质及水分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除甲烷二磺酸亚甲酯中阴离子杂质及水分的方法，涉及化学品提成技术，其技术方案要点是：包括步骤一：将甲烷二磺酸亚甲酯粗品于溶剂中进行溶解，得到甲烷二磺酸亚甲酯溶液；步骤二：令甲烷二磺酸亚甲酯溶液通过交换物质洗涤，该交换物质与硫酸根离子复合并产生不溶于溶剂的不溶物，且洗涤时间为0.5‑20h；步骤三：对洗涤后的甲烷二磺酸亚甲酯溶液进行重结晶，得到去阴离子产品；步骤四：将去离子产品溶解于电子级碳酸二甲酯。本发明能够通过该方法对于甲烷二磺酸亚甲酯中的阴离子杂质以及水分进行突出，从而使得人们能够得到纯度较高的甲烷二磺酸亚甲酯，便于锂电池电解液的生产，提高锂电池的高温循环性能,延长锂电池的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及化学品提成技术，更具体地说，它涉及一种去除甲烷二磺酸亚甲酯中阴离子杂质及水分的方法。
背景技术
锂离子电池因其高能量密度、对环境友好、高容量等优点,被广泛应用于各类电子产品中。随着锂离子电池在诸多储能领域的迅猛发展,其对能量密度、高温性能、安全性能等的要求也越来越高。为了提高锂离子电池的性能,目前研究集中在电池新型正极材料的选择上,并取得了进展。然而电解液在高温或高电压条件下的分解,导致电池循环寿命降低,成为限制电池性能提高的一个关键因素。
甲烷二磺酸亚甲酯(结构式如附图1)是一种新型的锂离子电池电解液添加剂,在锂电池电解液生产中,添加了甲烷二奭酸亚甲酯MMDS的电池,可以极大的提高锂电池的高温循环性能,大幅度延长锂电池的使用寿命。对于动力电池,特别是锰酸锂做正极材料的动力电池，MMDS能防止高温下熔出的Mn吸附在负极表面,抑制了阻抗上升,有效的提高了循环周期特性,可以大大增加其循环寿命。
目前阴离子杂质含量和水分含量均是影响电解液品质的重要因素，一般阴离子杂质需控制在20ppm一下，水分则控制在50ppm以内，而甲烷二磺酸亚甲酯主要阴离子杂质为游离的硫酸根离子，因此对于甲烷二磺酸亚甲酯提纯势在必得。
因此需要提出一种新的方案来解决这个问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种去除甲烷二磺酸亚甲酯中阴离子杂质及水分的方法，能够通过该方法对于甲烷二磺酸亚甲酯中的阴离子杂质以及水分进行突出，从而使得人们能够得到纯度较高的甲烷二磺酸亚甲酯，便于锂电池电解液的生产，提高锂电池的高温循环性能,延长锂电池的使用寿命。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种去除甲烷二磺酸亚甲酯中阴离子杂质及水分的方法，包括
步骤一：将甲烷二磺酸亚甲酯粗品于溶剂中进行溶解，得到甲烷二磺酸亚甲酯溶液；
步骤二：令甲烷二磺酸亚甲酯溶液通过交换物质洗涤，该交换物质与硫酸根离子复合并产生不溶于溶剂的不溶物或对硫酸根离子进行物理吸附，且洗涤时间为0.5-20h；
步骤三：对洗涤后的甲烷二磺酸亚甲酯溶液进行重结晶，得到去阴离子产品；
步骤四：将去离子产品溶解于电子级碳酸二甲酯；
步骤五：静置沉淀；
步骤六：分层去除部分水后，投入除水剂，并维持5-30h；
步骤七：检测ppm浓度，在水分小于50ppm后，旋蒸得到提纯后的甲烷二磺酸亚甲酯固体。
通过采用上述技术方案，通过上述方案，能够对甲烷二磺酸亚甲酯中的主要阴离子杂质硫酸根离子进行除去，从而进一步针对甲烷二磺酸亚甲酯的杂质进行去除，并且在甲烷二磺酸亚甲酯进行结晶后，能够控制其中所含水分，确保甲烷二磺酸亚甲酯用作电池内的时候，能够具有较低的水分以及极微的阴离子，令锂电池电解液的生产更加便捷，提高锂电池的高温循环性能,延长锂电池的使用寿命。
本发明进一步设置为：所述溶剂为有机溶剂。
本发明进一步设置为：所述有机溶剂包括碳酸二甲酯、乙腈、丙酮、二甲亚砜、DMF、二乙二醇二乙醚、乙酸丁酯、苯甲醚、氯仿中的一种或几种混合。
通过采用上述技术方案，碳酸二甲酯、乙腈、丙酮、二甲亚砜、DMF、二乙二醇二乙醚、乙酸丁酯、苯甲醚、氯仿中的一种或几种混合，均具有较好的溶解性，是优良的有机溶剂。
本发明进一步设置为：所述交换物质包括阴离子交换树脂、活性炭、钡盐中的至少一种。
通过采用上述技术方案，由于交换物质包括阴离子交换树脂、活性炭、钡盐中的至少一种，从而使得三者能够分别可以从化学以及物理方面吸收硫酸根离子，令硫酸根例子能够以固体的形式呈现或者依附在固体上，从溶液中脱离出来。
本发明进一步设置为：步骤三中通过超纯水进行重结晶。
本发明进一步设置为：所述除水剂包括硅铝酸盐氧化物、无水硫酸镁、活性炭、硅胶或活性氧化铝中的至少一种。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
能够通过该方法对于甲烷二磺酸亚甲酯中的阴离子杂质以及水分进行突出，从而使得人们能够得到纯度较高的甲烷二磺酸亚甲酯，便于锂电池电解液的生产，提高锂电池的高温循环性能,延长锂电池的使用寿命。
附图说明
图1为现有技术中甲烷二磺酸亚甲酯的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
实施例：
一种去除甲烷二磺酸亚甲酯中阴离子杂质及水分的方法，包括
步骤一，首先将甲烷二磺酸亚甲酯粗品于溶剂中利用溶解釜进行搅拌溶解，得到甲烷二磺酸亚甲酯溶液，其中该溶剂为溶剂为有机溶剂，并且有机溶剂包括碳酸二甲酯、乙腈、丙酮、二甲亚砜、DMF、二乙二醇二乙醚、乙酸丁酯、苯甲醚、氯仿中的一种或几种混合。
步骤二，令甲烷二磺酸亚甲酯溶液通过交换物质洗涤，交换物质包括阴离子交换树脂、活性炭、钡盐中的至少一种，该交换物质与硫酸根离子复合并产生不溶于溶剂的不溶物或对硫酸根离子进行物理吸附，且洗涤时间为0.5-20h。
其中阴离子交换树脂会对硫酸根离子进行强烈吸收，而当阴离子交换树脂需要进行再生时，通过使该阴离子交换树脂与强碱溶液接触以去除被该阴离子交换树脂吸收的杂质；
其中活性炭则是对于硫酸根离子进行物理吸附；
其中钡盐为除外氯化钡、硫酸钡以及氰化钡之外的其他钡盐，由于硫酸钡本身为难溶物，钡离子与硫酸根离子反应后产生硫酸钡，故而不选择硫酸钡，而氯化钡由于与硫酸根离子结合后会产生游离的氯离子，氯离子会令活性炭对硫酸根离子的吸附产生负面影响，故而不采用，而氰化钡由于与硫酸根离子复合后，会产生剧毒的氰化物，容易造成安全问题，故而不采用；
而上述三种材料均可对硫酸根离子进行复合，形成不溶性杂质，方便与容易进行分离。
步骤三，对洗涤后的甲烷二磺酸亚甲酯溶液通过超纯水进行重结晶，得到去阴离子产品，具体重结晶操作为本领域技术人员所公知，故而不再做赘述。
步骤四，将去离子产品溶解于电子级碳酸二甲酯中，搅拌充分溶解。
步骤五，对溶解有去离子产品的电子级碳酸二甲酯进行静置沉淀。
步骤六，静置分层去除部分水后，投入除水剂，除水剂包括硅铝酸盐氧化物、无水硫酸镁、活性炭、硅胶或活性氧化铝中的至少一种，并维持5-30h。
步骤七，检测ppm浓度，在水分小于50ppm后，通过旋转蒸发器得到提纯后的甲烷二磺酸亚甲酯固体。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种去除甲烷二磺酸亚甲酯中阴离子杂质及水分的方法，其特征在于：包括
步骤一：将甲烷二磺酸亚甲酯粗品于溶剂中进行溶解，得到甲烷二磺酸亚甲酯溶液；
步骤二：令甲烷二磺酸亚甲酯溶液通过交换物质洗涤，该交换物质与硫酸根离子复合并产生不溶于溶剂的不溶物或对硫酸根离子进行物理吸附，且洗涤时间为0.5-20h；
步骤三：对洗涤后的甲烷二磺酸亚甲酯溶液进行重结晶，得到去阴离子产品；
步骤四：将去离子产品溶解于电子级碳酸二甲酯；
步骤五：静置沉淀；
步骤六：分层去除部分水后，投入除水剂，并维持5-30h；
步骤七：检测ppm浓度，在水分小于50ppm后，旋蒸得到提纯后的甲烷二磺酸亚甲酯固体。
2.根据权利要求1所述的一种去除甲烷二磺酸亚甲酯中阴离子杂质及水分的方法，其特征在于：所述溶剂为有机溶剂。
3.根据权利要求2所述的一种去除甲烷二磺酸亚甲酯中阴离子杂质及水分的方法，其特征在于：所述有机溶剂包括碳酸二甲酯、乙腈、丙酮、二甲亚砜、DMF、二乙二醇二乙醚、乙酸丁酯、苯甲醚、氯仿中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的一种去除甲烷二磺酸亚甲酯中阴离子杂质及水分的方法，其特征在于：所述交换物质包括阴离子交换树脂、活性炭、钡盐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种去除甲烷二磺酸亚甲酯中阴离子杂质及水分的方法，其特征在于：步骤三中通过超纯水进行重结晶。
6.根据权利要求1所述的一种去除甲烷二磺酸亚甲酯中阴离子杂质及水分的方法，其特征在于：所述除水剂包括硅铝酸盐氧化物、无水硫酸镁、活性炭、硅胶或活性氧化铝中的至少一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20220318 |