CN101483258A - 锂离子电池电解液的制备方法及其装置 - Google Patents

锂离子电池电解液的制备方法及其装置 Download PDF

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Abstract

本发明具体涉及锂离子电池电解液的制备方法及其装置。一种锂离子电池电解液的制备方法，包括有五氯化磷、氟化锂和电解液溶剂，其主要特点是包括下列步骤：A.配制电解液溶剂；B.在环境湿度小于50ppm，充有氩气或氦气或氮气的手套箱内，将氟化锂按电解液溶剂的15－20％加入上述步骤所述的电解液溶剂中，将溶液在－10℃～80℃、进行0.1～8小时搅拌，搅拌成悬浮液；C.在搅拌的状态下，按重量比五氯化磷∶氟化锂为1∶0.9～1.1，将五氯化磷加入溶液。本发明的有益效果是：本发明方法得到的产品以不同的电池电解液的形式出售。不用乙醚回收的情况下直接过滤后的产率通常在65％～75％，而在用乙醚回收处理的情况下，过滤获得的产率可达85％～95％。

Description

锂离子电池电解液的制备方法及其装置
技术领域：
本发明具体涉及锂离子电池电解液的制备方法及其装置。
背景技术：
目前锂离子电池电解液的制备工艺是，采用已事先制备的高纯的LiPF6与常用的电解液体系是碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯和碳酸二乙酯(EC+DMC、EC+DEC、EC+DMC+EMC、EC+DMC+DEC)等通过工艺复配制备的。LiPF6是最常用的电解质锂盐，六氟磷酸锂(LiPF6)电池负极稳定，放电容量大，电导率高，内阻小，充放电速度快，用于电池中安全性好，适合锂离子电池的工业化大规模使用。但六氟磷酸锂(LiPF6)对水分和HF酸极其敏感，只能在干燥的气氛中操作，且易于发生反应，不耐高温，易生成五氟化磷PF5。
通常，六氟磷酸锂是按照如下的方法制备的：在适当的温度和压力下，使氟化锂(LiF)与五氟化磷(PF5)在无水氢氟酸溶液中进行，其中PF5是通过五氯化磷(PCl5)与氢氟酸反应获得的。在该反应中，如果制备工艺系统及原料中含有水分，那么将会产生氟氧磷酸锂(LiPOxFy)副产品，六氟磷酸锂也会部分解析为LiF，LiF成为六氟磷酸锂(LiPF6)中的杂质。因此，制备六氟磷酸锂技术的重点研究方向在于如何获得高纯的LiPF6。
专利CN 1263047A(KR6327/1998)提出了一种生产LiPF6的方法，该方法采用提纯的固态原料PCl5和LiF，在无水氢氟酸溶液存在的条件下，引入需求量的高纯氟气体(F2)制备，借助于F2的完全干燥，防止因由于水分而引起的六氟磷酸锂(LiPF6)的解析产生氟氧磷酸锂(LiPOxFy)副产物，同时还防治引固态原料如PCl5和LiF等中所含的水份和反应期间引入的其他水分造成氟氧磷酸锂副产品的生成，从而确保所制成的六氟磷酸锂(LiPF6)高纯。缺点在于反应中使用高纯的F2气体和高纯的HF溶液，这些原料腐蚀性极强且剧毒，反应对设备和环境的要求复杂，设备投资较高，不易实现工业化。
专利US-PS 3,607,020提出一种生产LiPF6的方法，其中氟化锂(LiF)与五氟化磷(PF5)在惰性有机溶剂中反应，合成的溶剂包括尤其是低级饱和烷基醚，以及脂肪族饱和单羧酸的低级烷基酯。五氟化磷(PF5)易溶于这些溶剂中，并且该反应可以在0℃～50℃的温度下进行。然而，缺点在于必须在进行该方法之前直接合成PF5，因为这一原料不能从市场上购买。
专利US-PS 3,907,977公开了一种生产LiPF6的方法，在该方法中，氟化锂(LiF)与五氟化磷(PF5)在乙腈溶液中在—40℃～80℃下反应。PF5在低温下被引入到乙腈悬浮液中，然后，将反应混合物加热到60至80℃并过滤。将过滤液冷却到0℃，沉淀出复合物Li(CH3CN)PF6，通过真空中将其加热到80℃，复合物析出乙腈后转化为LiPF6。作为原料，这一方法中也使用五氟化磷(PF5)，其处理也存在困难。
专利CN1224405A(DE19632543.9)公开了一种生产LiPF6的方法，在该方法中，LiF和PCl5或POCl3在乙醚溶液中，在—20～300℃的反应温度下反应0.1至10小时的反应时间形成LiPF6，LiPF6以溶液的形式从反应混合物中分离出来，醚、腈、酯、砜、碳酸酯、卤代烃和/或季胺用作溶剂，过滤后的产率通常为90～96％，其纯度可达99.8％。然而，乙醚等溶剂容易产生过氧化物且其中含有的杂质复杂，使产品的质量下降。
发明内容：
本发明的目的在于避免现有技术的不足之处而提供一种锂离子电池电解液的制备方法，该方法使用原料便宜易得，并能在最简单的工艺条件下得到高纯度产品，尽可能避免了使用和形成腐蚀性和毒性的物质。
本发明的目的可以通过采用以下技术方案来实现：一种锂离子电池电解液的制备方法，包括有五氯化磷、氟化锂和电解液溶剂，其主要特点是包括下列步骤：
A.配制电解液溶剂，
按重量比1：0.8～1.2配制碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯；
或按重量比1：0.8～1.2配制碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯；
或按重量比1：0.8～1.2：0.8～1.2配制碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯；
或按重量比1：0.8～1.2：0.8～1.2配制碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯；
或按重量比1：0.8～1.2：0.8～1.2：0.8～1.2配制碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯；
或按重量比1：0.8～1.2：0.8～1.2：0.8～1.2配制碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯和碳酸乙烯酯；
B.在环境湿度小于50ppm，充有氩气或氦气或氮气的手套箱内，将氟化锂按电解液溶剂的15—20％加入上述步骤所述的电解液溶剂中，将溶液在—10℃～80℃、进行0.1～8小时搅拌，搅拌成悬浮液；
C.在搅拌的状态下，按重量比五氯化磷：氟化锂为1：0.9～1.1，将五氯化磷加入溶液，并在1小时内加完，其化学反应方程式为：
PCl5+6LiF→5LiCl+LiPF6。
所述的锂离子电池电解液的制备方法，还包括下列步骤：
D.将含有六氟磷酸锂的溶液与不溶的反应产物分离，用乙醚洗涤不溶的反应产物LiF及杂质的LiCl混合物，减压到—0.065Mpa以下减压蒸发除去乙醚，合并含有的六氟磷酸锂的溶液，再将所得溶液真空抽气0.5—2小时，真空度为—0.06Mpa以下，即得电解液，制得的六氟磷酸锂的浓度为1mol/l；
E.所得的电解液压力—0.065Mpa以下减压蒸发，，除去电解液中含有的少量的含卤族元素的低沸点气体和液体。
所述的锂离子电池电解液的制备方法，所述的五氯化磷为高纯五氯化磷：五氯化磷含量≥99％，三氯化磷含量≤0.2％。
所述的锂离子电池电解液的制备方法，还包括有按加入氟化锂的总量过量加入氟化锂10～20％。
所述的锂离子电池电解液的制备方法的装置，其主要特点在于：包括有PCl5原料罐(1)、LiF原料罐(2)通过传送器(4)、溶剂罐(3)与反应釜(5)输入端连接，过滤器(6)的输入端与反应釜(5)的输出端连接，过滤器(6)的顶部输出端输出LiF及LiCl，过滤器(6)的底部输出端与结晶釜(7)输入端连接，其上部输出端连接冷凝器(8)，结晶釜(7)底端输出LiPF6产品；冷凝器(8)上端接真空泵，下端接有机溶剂。所述的锂离子电池电解液的制备方法的装置，所述的反应釜(5)为玻璃容器或不锈钢容器或搪瓷容器。设备不需要严格的密封，在密闭密封的容器中进行。
各个反应中的残余物含有LiCl和过量的LiF不溶于碳酸酯类有机溶剂，可通过过滤与电解液分离。当用水处理LiCl和LiF时，LiCl进入水溶液可以从水溶液中回收，并且可以以其他方式再利用。
在实施本发明方法时，要确保各个反应原料和反应过程中没有水的存在，如果含有水分，那么六氟磷酸锂将解析为LiF、HF和PF，随后它们转换为气态，会在电池中产生内压，然而，在任何情况下，产品溶液中的水含量都很小，因为，在本发明的过程中形成的LiCl还是吸湿的，于溶剂中所含的水大量地结合在一起，LiCl的干燥效果使容积不必定量无水，有利地降低了溶剂的脱水成本。
本发明的有益效果是：优先选用目前锂离子电池电解液中使用的碳酸酯类有机溶剂作为溶剂，LiPF6特别容易溶解在这类溶剂中，且形成的电解液体系稳定，符合锂离子电池对电解液的要求，本发明方法得到的产品以不同的电池电解液的形式出售。不用乙醚回收的情况下直接过滤后的产率通常在65％～75％，而在用乙醚回收处理的情况下，过滤获得的产率可达85％～95％。
由于反应完全，在反应混合物中检测不到或只能检测到很少的PF5。为此，可以假定，PF5在各个反应中就地生成，溶解在碳酸酯的有机溶剂中，然后立即同悬浮在碳酸酯溶液中的LiF发生反应。为了避免过程中形成的PF5从未控制的反应中溢出，反应应该在密闭的有一定压力的密封容器中进行，本发明的反应时间可以通过搅拌或研磨搅拌来缩短。在这里，由于反应温度低，实际控制的压力也就相对较低，容易实现；又由于反应中不涉及和/或产生氟类剧腐蚀和剧毒气体，反应装置的材料扩大了可选范围。
附图说明：
图1是本发明的锂离子电池电解液的制备方法的装置结构原理示意图；
图中：1、PCl5原料罐，2、LiF原料罐，3、溶剂罐，4、传送器，5、反应釜，6、过滤器，7、结晶釜，8、冷凝器。
具体实施方式：
以下结合附图所示之最佳实施例作进一步详述：
实施例1，一种锂离子电池电解液的制备方法，包括有五氯化磷、氟化锂和电解液溶剂，包括下列步骤：
A.按重量比1：1取碳酸二甲酯(DMC)和碳酸乙烯酯(EC)各56.9g，混溶成溶液，放入反应瓶中。
B.在环境湿度小于50ppm，充有氩气手套箱内，将22.0g氟化锂按电解液溶剂的16％加入上述步骤所述的电解液溶剂中，将溶液在20℃～60℃、进行6小时搅拌，搅拌成悬浮液；这样具有良好的产率和纯度。
C.在搅拌的状态下，按重量比五氯化磷：氟化锂为1：0.9，将20.9g高纯五氯化磷加入溶液，在1小时内加完，其化学反应方程式为：
PCl5+6LiF→5LiCl+LiPF6；
所述的五氯化磷为高纯五氯化磷：五氯化磷含量≥99％，三氯化磷含量≤0.2％。
D.将含有六氟磷酸锂的溶液与不溶的反应产物分离，用乙醚洗涤不溶的反应产物LiF及杂质的LiCl混合物，—0.065Mpa以下蒸发除去乙醚减压蒸发除去乙醚，合并含有的六氟磷酸锂的溶液，再将所得溶液真空抽气1小时，真空度为—0.06Mpa以下，即得电解液，制得的六氟磷酸锂的浓度为1mol/l；
E.所得的电解液在压力—0.065Mpa以下减压蒸发，除去电解液中含有的少量的含卤族元素的低沸点气体和液体。
实施例2：一种锂离子电池电解液的制备方法，包括有五氯化磷、氟化锂和电解液溶剂，其步骤为：
取碳酸二乙酯(DEC)和碳酸乙烯酯(EC)各53.4g，混溶成溶液，放入反应瓶中，加入22.0gLiF搅拌成悬浮液，然后在搅拌下分批加入20.9g PCl5，在1h内加完，控制温度为20～60℃，搅拌反应6h，过滤除去不溶物，并用乙醚洗涤不溶物，合并过滤液，真空抽气1h，即得电解液产品，该电解液组成为EC：DEC＝1：1(重量比)LiPF6浓度1mol/l。
其余步骤与实施例1相同。
实施例3：一种锂离子电池电解液的制备方法，包括有五氯化磷、氟化锂和电解液溶剂，其步骤为：
取碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)各35.3g，混溶成溶液，放入反应瓶中，加入22.0gLiF搅拌成悬浮液，然后在搅拌下分批加入20.9g PCl5，在1h内加完，控制温度为20～60℃，搅拌反应6h，过滤除去不溶物，并用乙醚洗涤不溶物，合并过滤液，真空抽气1h，即得电解液产品，该电解液组成为EC：DMC：EMC＝1：1：1(重量比)LiPF6浓度1mol/l。
其余步骤与实施例1相同。
实施例4：一种锂离子电池电解液的制备方法，包括有五氯化磷、氟化锂和电解液溶剂，其步骤为：
取碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸乙烯酯(EC)各35.3g，混溶成溶液，放入反应瓶中，加入22.0gLiF搅拌成悬浮液，然后在搅拌下分批加入20.9g PCl5，在1h内加完，控制温度为20～60℃，搅拌反应6h，过滤除去不溶物，并用乙醚洗涤不溶物，合并过滤液，真空抽气1h，即得电解液产品，该电解液组成为EC：DEC：DMC＝1：1：1(重量比)LiPF6浓度1mol/l。
其余步骤与实施例1相同。
实施例5：一种锂离子电池电解液的制备方法，包括有五氯化磷、氟化锂和电解液溶剂，其步骤为：
取碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)各35.3g，混溶成溶液，放入反应瓶中，加入22.0gLiF搅拌成悬浮液，然后在搅拌下分批加入20.9g PCl5，在1h内加完，控制温度为20～60℃，搅拌反应6h，过滤除去不溶物，并用乙醚洗涤不溶物，合并过滤液，真空抽气1h，即得电解液产品，该电解液组成为EC：DMC：DEC：EMC＝1：1：1：1(重量比)LiPF6浓度1mol/l。
其余步骤与实施例1相同。
实施例6：一种锂离子电池电解液的制备方法，包括有五氯化磷、氟化锂和电解液溶剂，其步骤为：
取碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸乙烯酯(EC)各35.3g，混溶成溶液，放入反应瓶中，加入22.0gLiF搅拌成悬浮液，然后在搅拌下分批加入20.9g PCl5，在1h内加完，控制温度为20～60℃，搅拌反应6h，过滤除去不溶物，并用乙醚洗涤不溶物，合并过滤液，真空抽气1h，即得电解液产品，该电解液组成为EC：DEC：EMC＝1：1：1(重量比)LiPF6浓度1mol/l。
其余步骤与实施例1相同。
实施例7：一种锂离子电池电解液的制备方法的装置，如图1所示，所述的锂离子电池电解液的制备方法的装置，包括有PCl5原料罐1、LiF原料罐2通过传送器4、溶剂罐3与反应釜5输入端连接，过滤器6的输入端与反应釜5的输出端连接，过滤器6的顶部输出端输出LiF及LiCl，过滤器6的底部输出端与结晶釜7输入端连接，其上部输出端连接冷凝器8，结晶釜7底端输出LiPF6产品；冷凝器8上端接真空泵，下端接有机溶剂。所述的反应釜5为玻璃容器或不锈钢容器或搪瓷容器。设备不需要严格的密封，在密闭密封的容器中进行。

Claims (6)

1.一种锂离子电池电解液的制备方法，包括有五氯化磷、氟化锂和电解液溶剂，其特征是包括下列步骤：
A.配制电解液溶剂：
按重量比1：0.8～1.2配制碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯；
或按重量比1：0.8～1.2配制碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯；
或按重量比1：0.8～1.2：0.8～1.2配制碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯；
或按重量比1：0.8～1.2：0.8～1.2配制碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯；
或按重量比1：0.8～1.2：0.8～1.2：0.8～1.2配制碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯；
或按重量比1：0.8～1.2：0.8～1.2：0.8～1.2配制碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯和碳酸乙烯酯；
B.在环境湿度小于50ppm，充有氩气或氦气或氮气的手套箱内，将氟化锂按电解液溶剂的15—20％加入上述步骤所述的电解液溶剂中，将溶液在—10℃～80℃、进行0.1～8小时搅拌，搅拌成悬浮液；
C.在搅拌的状态下，按重量比五氯化磷：氟化锂为1：0.9～1.1，将五氯化磷加入溶液，并在1小时内加完，其化学反应方程式为：
PCl5+6LiF→5LiCl+LiPF6。
2.如权利要求1所述的锂离子电池电解液的制备方法，其特征是还包括下列步骤：
D.将含有六氟磷酸锂的溶液与不溶的反应产物分离，用乙醚洗涤不溶的反应产物LiF及杂质的LiCl混合物，减压到—0.065Mpa以下减压蒸发除去乙醚，合并含有的六氟磷酸锂的溶液，再将所得溶液真空抽气0.5—2小时，真空度为—0.06Mpa以下，即得电解液，制得的六氟磷酸锂的浓度为1mol/l；
E.所得的电解液通过减压蒸发，到—0.065Mpa以下，除去电解液中含有的少量的含卤族元素的低沸点气体和液体。
3.如权利要求1所述的锂离子电池电解液的制备方法，其特征在于：所述的五氯化磷为高纯五氯化磷：五氯化磷含量≥99％，三氯化磷含量≤0.2％。
4.如权利要求1所述的锂离子电池电解液的制备方法，其特征在于：还包括有按加入氟化锂的总量过量加入氟化锂10～20％。
5.如权利要求1或2或3所述的锂离子电池电解液的制备方法的装置，其特征在于：包括有PCl5原料罐(1)、LiF原料罐(2)通过传送器(4)、溶剂罐(3)与反应釜(5)输入端连接，过滤器(6)的输入端与反应釜(5)的输出端连接，过滤器(6)的顶部输出端输出LiF及LiCl，过滤器(6)的底部输出端与结晶釜(7)输入端连接，其上部输出端连接冷凝器(8)，结晶釜(7)底端输出LiPF6产品；冷凝器(8)上端接真空泵，下端接有机溶剂。
6.如权利要求5所述的锂离子电池电解液的制备方法的装置，其特征在于：所述的反应釜(5)为玻璃容器或不锈钢容器或搪瓷容器。
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