CN101209830A - 一种六氟磷酸锂的制备方法 - Google Patents

一种六氟磷酸锂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101209830A
CN101209830A CNA200610172611XA CN200610172611A CN101209830A CN 101209830 A CN101209830 A CN 101209830A CN A200610172611X A CNA200610172611X A CN A200610172611XA CN 200610172611 A CN200610172611 A CN 200610172611A CN 101209830 A CN101209830 A CN 101209830A
Authority
CN
China
Prior art keywords
lithium
preparation
phosphorus source
fluoride
hexafluoro phosphate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CNA200610172611XA
Other languages
English (en)
Inventor
陆艳玲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BYD Co Ltd
Original Assignee
BYD Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BYD Co Ltd filed Critical BYD Co Ltd
Priority to CNA200610172611XA priority Critical patent/CN101209830A/zh
Publication of CN101209830A publication Critical patent/CN101209830A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Secondary Cells (AREA)

Abstract

一种六氟磷酸锂的制备方法，该方法包括将干燥的固体氟化锂与磷源在溶剂的存在下接触反应，其中，所述溶剂为对固体氟化锂和磷源难溶而对六氟磷酸锂易溶的有机溶剂。采用本发明的制备方法在制备六氟磷酸锂过程中无毒无害、且对设备没有腐蚀性。并且采用本发明的制备方法制备的六氟磷酸锂收率可达到94％以上，并且纯度可达到99.9％以上。

Description

一种六氟磷酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种六氟磷酸锂的制备方法，特别是涉及作为锂离子二次电池电解液的电解质的六氟磷酸锂的制备方法。
背景技术
锂离子二次电池的电解液主要含有有机溶剂和电解质，所采用的电解质必须导电率高、化学及电化学稳定性好，可使用的温度范围宽、安全性好。而六氟磷酸锂则是锂离子二次电池电解液常用的电解质。
当锂离子二次电池被充电时，锂离子进入并附着在阴极的空穴处；而锂离子二次电池被放电时，附着在阴极上的锂离子重新回到阳极。在这种情况下，锂离子通过电解液运动。因此，为了保证电池的性能，例如使用寿命，需要对电解液中电解质的纯度进行严格的限制。目前，因为制备六氟磷酸锂(LiPF6)的生产环节多、工艺复杂、设备要求很高，所以导致生产成本居高不下。
六氟磷酸锂的原材料氟化锂主要由氯化锂或氢氧化锂与氟源氢氟酸制得，由于氟化锂易与氢氟酸反应生成不稳定的氟化氢锂(LiHF2)、氟化锂易与氢氧化锂反应生成LiF·LiOH复盐，使得上述方法制得的氟化锂纯度低、产率低。另外，上述方法对原料氯化锂或氢氧化锂以及氢氟酸的纯度要求很高，只有纯度高于99％的上述原料才能制得纯度高于99.9％的氟化锂，所得产品才能用做锂离子二次电池的电解质。而且由于氢氟酸对设备产生严重的腐蚀，使得设备使用寿命短，从而导致生产成本提高。
CN1263047A公开了一种六氟磷酸锂的制备方法，该方法包括采用五氯化磷、氯化锂和氢氟酸作为原料，该方法包括下列步骤：通过用F2气体处理氢氟酸而从氰氟酸中除去水分形成无水氢氟酸，使五氯化磷与上述无水氢氟酸反应制备五氟化磷，和使五氟化磷与氯化锂和上述无水氢氟酸反应，制备六氟磷酸锂，其中，该反应还包括使反应系统与F2气体接触。该方法的缺点是，需要向反应体系中通入高纯氟气保护，来防止固态原料中所含水分以及反应期间引入的其它水分造成氟氧化磷酸锂副产物的生成，以确保所制备的六氟磷酸锂的纯度，但高纯氟气不易制得，价格昂贵，且安全稳定性差。
CN1339401A公开了一种六氟磷酸锂的制备方法，该方法用无水氢氟酸、五氯化磷和氟化锂为原料，其中，A、五氯化磷与无水氢氟酸反应生成五氟化磷和氯化氢；B、生成的五氟化磷与溶解在无水氢氟酸或返回母液中的氟化锂在搅拌条件下进行反应，并在-40至-20℃结晶，过滤、真空干燥，得到六氟磷酸锂。该方法的缺点为，五氯化磷与无水氢氟酸反应较困难，六氟磷酸锂的收率低。
CN1433960A公开了一种六氟磷酸锂的制备方法，该方法包括以下工序：(1)在电解脱水装置中使无水氟化氢脱水；(2)将干燥的固体氟化锂和气态五氟化磷为原料，以无水氟化氢为溶剂，在0-20℃下制备六氟磷酸锂；(3)在-20℃至10℃的温度下低温重结晶，结晶过滤，用无水氟化氢洗涤并过滤，制得六氟磷酸锂结晶颗粒，接着进行气流干燥和真空强化干燥。该方法采用无水氟化氢作为溶剂，在低温下制备六氟磷酸锂，无水氟化氢具有很强的毒性，且对设备有很强的腐蚀性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中所采用的溶剂毒性大、且对设备有很强的腐蚀性的缺陷，提供一种采用无毒无害、且对设备无腐蚀性的溶剂制备六氟磷酸锂的方法。
本发明提供了一种六氟磷酸锂的制备方法，该方法包括将干燥的固体氟化锂与磷源在溶剂的存在下接触反应，其中，所述溶剂为对固体氟化锂和磷源难溶而对六氟磷酸锂易溶的有机溶剂。
采用本发明的制备方法在制备六氟磷酸锂的过程中无毒无害、且对设备没有腐蚀性。并且本发明优选的实施方式中，在惰性气体保护下制备六氟磷酸锂，防止空气中的水分进入六氟磷酸锂产品中，使产品的收率可达到94％以上，并且纯度可达到99.9％以上。
具体实施方式
本发明提供的六氟磷酸锂的制备方法，包括将干燥的固体氟化锂与磷源在溶剂的存在下接触反应，其中，所述溶剂为对固体氟化锂和磷源难溶而对六氟磷酸锂易溶的有机溶剂。
根据本发明提供的制备方法，所采用的有机溶剂是使固体的氟化锂与磷源不溶的各种有机溶剂，例如乙腈、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸乙烯酯中的一种或几种。
根据本发明提供的制备方法，在优选情况下，所述固体氟化锂与磷源的接触反应在干燥气氛中进行，干燥气氛中的水含量小于10ppm。由于六氟磷酸锂遇水很易分解，因此，固体氟化锂与磷源的接触反应需要在干燥气氛中进行。所述干燥气氛优选为干燥的惰性气体，可以防止水分进入六氟磷酸锂产品中，影响该产品的纯度和收率。惰性气体可选用任何惰性气体，例如氮气、氦气和氩气中的一种或几种。
根据本发明提供的制备方法，在优选情况下，所述固体氟化锂与磷源的摩尔比为1-8，且磷源与有机溶剂的重量比为0.8-1.2∶1。
根据本发明提供的制备方法，所采用的磷源一般为卤化磷，例如PCl5、PF5、PBr5和PI5中的一种或几种，优选为PCl5、PF5和PBr5中的一种或几种，更优选PCl5。
根据本发明提供的制备方法，优选情况下，所述氟化锂与磷源的接触反应在30-80℃的温度下进行。
根据本发明提供的制备方法，还包括将反应产物进行固液分离，除去液相中的有机溶剂，干燥得到的固体六氟磷酸锂。
根据本发明提供的制备方法，对反应产物进行固液分离可采用任何已知的方法，例如过滤。
根据本发明提供的制备方法，除去液相中的有机溶剂的方法可以采用任何已知的方法，优选对得到的液相减压蒸馏，所述减压蒸馏包括先在55-75℃的温度和11325-31325帕的压力下蒸馏70-100分钟，再在40-55℃的温度和1325-21325帕的压力下蒸馏90-120分钟。
根据本发明提供的制备方法，在优选情况下，还包括对液相减压蒸馏之前用脱色剂对液相脱色。该脱色剂可以使用已知的各种脱色剂，例如氧化铝、活性炭、高效活性白土中的一种或几种。脱色剂的加入量可以是每100克待脱色溶液中加入20-30克脱色剂。脱色的具体操作为本领域技术人员公知，例如，通常在室温下搅拌2-4小时。
根据本发明提供的制备方法，在优选情况下，还包括用干燥剂对脱色后的液相干燥，以除去液相中的水分。所采用的干燥剂可以是各种公知的干燥剂，例如硅胶、分子筛、石墨和氯化钙中的一种或几种。干燥剂的加入量和干燥的操作方法为本领域技术人员公知。
根据本发明提供的制备方法，在优选情况下，对液相蒸馏除去溶剂后，还进行干燥，以继续彻底地脱除有机溶剂，所述干燥通常为真空干燥，干燥的温度可以是25-150℃，压力为7325-91325帕，干燥时间可以是3-13小时。
为了减少由反应容器带来的杂质，本发明中所述的各个反应均优选使用各种由耐氟化氢腐蚀的材质制成的容器，例如，可以是由蒙乃尔合金、镍基合金、镉基合金等材料制成的容器，也可以是反应腔内衬涂覆有聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙稀、聚砜、聚丙烯、聚丙烯酸酯或聚四氟乙烯的容器。
根据本发明提供的制备方法，固体氟化锂可以通过商购获得，或者通过各种已知的方法得到。本发明优选采用将氟化铵水溶液与锂盐水溶液接触反应得到氟化锂沉淀。在优选情况下，氟化铵水溶液与锂盐水溶液的加入量使氟元素与锂元素的摩尔比为0.8-1.5∶1，更优选为0.9-1.2∶1，优选氟化铵水溶液的浓度以氟离子计为0.45-5.4摩尔/升，优选所述锂盐水溶液的浓度以锂离子的浓度计为0.5-4.5摩尔/升。氟源水溶液与锂盐水溶液的接触反应在40-80℃的温度下进行，更优选为40-50℃。
根据上述氟化锂的制备方法，所采用的氟化铵既可以通过商购得到，也可以通过氟化氢与氨水混合得到。当采用将氟化氢与氨水混合得到氟化铵时，氟化氢与氨水的摩尔比优选为1∶1-1.3，混合温度优选为5-29℃，混合时间优选为30-80分钟。可以在制备氟化锂之前在单独的设备中制得氟化铵，然后再使氟化铵与锂盐反应制备氟化锂；也可以将氟化氢、氨水与锂盐一起加入反应器中，制得氟化锂。但由于氟化氢对设备具有强烈的腐蚀作用，因此对于工业化生产，优选预先在单独的设备中制得氟化铵，然后再与锂盐反应制备氟化锂，从而缩短氟化氢对设备的接触时间和接触面积，将氟化氢的腐蚀控制在尽可能少的设备中。所述制备氟化铵的设备优选为含有高分子材料内衬的设备，所述高分子材料例如可以是聚四氟乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯。高分子材料内衬的厚度优选为0.5-10毫米。
根据上述氟化锂的制备方法，所述锂盐可以采用任何可溶于水的锂盐，例如硫酸锂、硝酸锂、氯化锂、醋酸锂和高氯酸锂中的一种或几种。由于对锂盐的浓度没有特别的要求，只要其中的杂种不与氟源反应生成沉淀即可，因此可以使用各种含锂盐的工业废水作为锂盐的来源，例如可以是常规的氯化锂或硫酸锂废液，也可以各种回收的锂盐。
由于上述氟化锂的制备方法对原料纯度没有特别的要求，因此反应体系中过量的锂盐或氟化铵可以在分离出氟化锂产品后直接循环使用，由此大大提高了锂盐或氟化铵原料的利用率，减少工业排放，对环境保护作出了重要的贡献。
根据上述氟化锂的制备方法，所述氟化锂的制备方法还包括将氟化锂沉淀分离、洗涤沉淀、干燥，所述干燥在200-350℃的温度下进行。
下面用实施例对本发明进行进一步详细描述。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的六氟磷酸锂的制备方法。
将125克47重量％的氢氟酸与253克25重量％的氨水在含有聚四氟乙烯(PTFE)内衬的反应容器中在5℃下搅拌反应80分钟混合制成氟化铵溶液，然后将该氟化铵溶液转入1000毫升圆底三口烧瓶中，加入140克氯化锂和450毫升水，在45℃搅拌反应90分钟，然后将反应体系过滤，所得固体用去离子水洗涤至pH为7，然后在250℃下干燥13小时，得到70.97克干燥的氟化锂固体，纯度为99.86％。另外，将过滤后的母液在装有尾气导管的装置中在95℃下加热浓缩，至不再有氟化氢气体逸出，其中，尾气用水吸收，母液慢慢冷却至10℃，过滤，得到氯化铵晶体142.5克，母液收集待用。
将得到70.97克干燥的氟化锂固体加入到1000毫升的涂有PTFE的密闭容器中，加入300毫升碳酸二乙酯(DMC)，将反应体系的温度控制在45℃，然后将含有102克PCl5的75毫升乙腈混合液缓慢滴加到反应容器中，在40分钟滴完，在45℃下继续搅拌2小时。
将上述体系过滤并用DMC洗涤所得固体三次，每次用50毫升DMC。将滤液合并后加入30克Al2O3，在室温下搅拌1.5小时，过滤。向滤液中加入50克5A分子筛，在室温下搅拌1.5小时，过滤。将滤液分两段减压蒸馏除去溶剂，(两段温度为60℃和45℃，蒸馏压力为31325帕和1325帕，蒸馏时间为70分钟和100分钟。)将所得产物在温度为60℃下真空干燥2小时，得到90克产品，收率为94.7％。
用核磁共振(NMR)19F-NMR、31P-NMR和7Li-NMR分析，所得产品的结构为六氟磷酸锂。所得六氟磷酸锂产品分别经色谱、ICP、原子吸收分光光度计检验纯度均为99.9％以上、水分含量为10ppm(按费歇尔库仑法)、游离的氟化氢含量为50ppm(按碱量滴定法)。所得六氟磷酸锂的纯度、水分含量和游离的氟化氢含量均达到或超过了标准材料的指标(标准材料的指标列于表1中)。
表1
  项目   指标
  纯度   ≥99.9％
  水分   ≤30ppm
  游离酸(以HF计)   ≤100ppm
实施例2
将292克47重量％的氢氟酸与479克25重量％的氨水在含有聚四氟乙烯内衬的反应容器中在25℃下搅拌反应30分钟混合制成氟化铵溶液，然后将溶液转入1000毫升圆底三口烧瓶中，加入209克氯化锂和550毫升水，在80℃下搅拌反应110分钟，然后将反应体系过滤，所得固体用去离子水洗涤至pH为7，然后在350℃下干燥6小时，得到104克干燥的氟化锂固体，纯度为99.9％。另外，将过滤后的母液在装有尾气导管的装置中在95℃下加热浓缩，至不再有氟化氢气体逸出，其中，尾气用水吸收，母液慢慢冷却至5℃，过滤，得到氯化铵晶体211.75克，母液收集待用。
将得到的104克干燥氟化锂固体加入到1000毫升涂有PTFE的密闭容器中，加入400毫升DMC，通入干燥N2(含水量为10ppm)置换掉容器中的空气40℃，然后将含有140克PCl5的120毫升乙腈混合液缓慢滴加到反应容器中，在40分钟滴完，在30℃下继续搅拌2小时。
将上述体系过滤并用DMC洗涤残余物三次，每次用50毫升DMC。将滤液合并后加入35克Al2O3，在室温下搅拌2小时，过滤。向滤液中加入50克5A分子筛，在室温下搅拌2小时，过滤。将滤液分两段减压蒸馏除去溶剂，两段温度为55℃和40℃，蒸馏压力为31325帕和11325帕，蒸馏时间为70分钟和90分钟。将所得产物在40℃的温度下真空干燥2小时，得到95.25克产品，收率为94％。
用核磁共振(NMR)19F-NMR、31P-NMR和7Li-NMR分析，所得产品的结构为六氟磷酸锂。所得六氟磷酸锂产品分别经色谱、ICP、原子吸收分光光度计检验纯度均为99.9％以上、水分含量为8ppm(按费歇尔库仑法)、游离的氟化氢含量为55ppm(按碱量滴定法)。所得六氟磷酸锂的纯度、水分含量和游离的氟化氢含量均达到或超过了标准材料的指标。
实施例3
将上述实施例1-2所得的含有锂盐的水溶液(过滤氯化铵后的母液)合并，然后与293克氯化锂一起加入到5000毫升圆底三口烧瓶中，用蒸馏水稀释至3000毫升，用ICP方法测得溶液中的锂离子浓度为3.43摩尔/升，然后将1172克33重量％的氟化铵溶液加入到上述烧瓶中，在50℃下搅拌反应60分钟，然后将体系过滤，所得固体用去离子水洗涤至洗液pH为7，然后在300℃下干燥8小时，得到104克干燥的氟化锂固体，纯度为99.9％。另外，将过滤后的母液在装有尾气导管的装置中在98℃下加热浓缩，至体系中不再有氟化氢气体逸出，其中，尾气用水吸收，母液慢慢冷却至10℃，过滤，共得到氯化铵晶体212.6克，母液收集。
将得到104克干燥的氟化锂固体1000毫升的涂有PTFE的密闭容器中，加入400毫升DMC，通入干燥的氮气(含水量为10ppm)置换掉容器中的空气，将反应体系的温度控制在40℃，然后将含有144克PCl5的120毫升乙腈溶液缓慢滴加到反应容器中，在35分钟滴完，在40℃下继续搅拌2小时。
将上述体系过滤并用DMC洗涤残余物三次，每次用50毫升DMC。将滤液合并后加入35克Al2O3，在室温下搅拌2小时，过滤。向滤液中加入50克5A分子筛，在室温下搅拌2小时，过滤。将滤液分两段减压蒸馏除去溶剂，两段温度为75℃和55℃，蒸馏压力为21325帕和11325帕，蒸馏时间为90分钟和120分钟。将所得产物在温度为40℃下真空干燥2小时，得到97.28克产品，收率为96％。
用核磁共振(NMR)19F-NMR、31P-NMR和7Li-NMR分析，所得产品的结构为六氟磷酸锂。所得六氟磷酸锂产品分别经色谱、ICP、原子吸收分光光度计检验纯度均为99.9％以上、水分含量为8ppm(按费歇尔库仑法)、游离的氟化氢含量为45ppm(按碱量滴定法)。

Claims (9)

1.一种六氟磷酸锂的制备方法，该方法包括将固体氟化锂与磷源在溶剂的存在下接触反应，其特征在于，所述溶剂为对固体氟化锂和磷源难溶而对六氟磷酸锂易溶的有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述有机溶剂为乙腈、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸乙烯酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述固体氟化锂与磷源的接触反应在干燥气氛中进行，干燥气氛中的水含量小于10ppm。
4.根据权利要求3所述的制备方法，干燥气氛为干燥的惰性气体。
5.根据权利要求1或3所述的制备方法，其中，所述固体氟化锂与磷源的摩尔比为1-8，且磷源与有机溶剂的重量比为0.8-1.2∶1。
6.根据权利要求1或3所述的制备方法，其中，所述氟化锂与磷源的接触反应的温度为30-80℃。
7.根据权利要求1或3所述的制备方法，其中，所述磷源为PF5、PCl5、PBr5和PI5中的一种或几种。
8.根据权利要求1或3所述的制备方法，其中，所述制备方法还包括将反应产物进行固液分离，除去液相中的有机溶剂，干燥得到的固体六氟磷酸锂。
9.根据权利要求7所述的方法，其中，除去液相中的有机溶剂的方法包括将得到的液相减压蒸馏，所述减压蒸馏包括先在55-75℃的温度和11325-31325帕的压力下蒸馏，再在40-55℃的温度和1325-21325帕的压力下蒸馏。
CNA200610172611XA 2006-12-30 2006-12-30 一种六氟磷酸锂的制备方法 Pending CN101209830A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA200610172611XA CN101209830A (zh) 2006-12-30 2006-12-30 一种六氟磷酸锂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA200610172611XA CN101209830A (zh) 2006-12-30 2006-12-30 一种六氟磷酸锂的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101209830A true CN101209830A (zh) 2008-07-02

Family

ID=39610112

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNA200610172611XA Pending CN101209830A (zh) 2006-12-30 2006-12-30 一种六氟磷酸锂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101209830A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101712467B (zh) * 2009-11-26 2012-04-25 珠海市赛纬电子材料有限公司 六氟磷酸锂的合成方法
CN103232072A (zh) * 2013-04-12 2013-08-07 北京石磊乾坤含氟新材料研究院有限责任公司 六氟铁酸锂的合成方法及其新用途
CN103253643A (zh) * 2013-03-25 2013-08-21 中山市华玮新能源科技有限公司 一种相转移催化法制备六氟磷酸锂的方法
CN104211029A (zh) * 2014-07-22 2014-12-17 浙江东氟塑料科技有限公司 一种六氟磷酸锂的制备方法
CN106276986A (zh) * 2016-08-31 2017-01-04 廊坊市金海化工有限公司 通过络合法制备高纯六氟磷酸锂的方法
CN114890402A (zh) * 2022-05-26 2022-08-12 刘文洁 一种六氟磷酸盐的制备方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101712467B (zh) * 2009-11-26 2012-04-25 珠海市赛纬电子材料有限公司 六氟磷酸锂的合成方法
CN103253643A (zh) * 2013-03-25 2013-08-21 中山市华玮新能源科技有限公司 一种相转移催化法制备六氟磷酸锂的方法
CN103253643B (zh) * 2013-03-25 2014-12-03 中山市华玮新能源科技有限公司 一种相转移催化法制备六氟磷酸锂的方法
CN103232072A (zh) * 2013-04-12 2013-08-07 北京石磊乾坤含氟新材料研究院有限责任公司 六氟铁酸锂的合成方法及其新用途
CN103232072B (zh) * 2013-04-12 2015-04-22 北京石磊乾坤含氟新材料研究院有限责任公司 六氟铁酸锂的合成方法及其用途
CN104211029A (zh) * 2014-07-22 2014-12-17 浙江东氟塑料科技有限公司 一种六氟磷酸锂的制备方法
CN104211029B (zh) * 2014-07-22 2016-09-07 浙江东氟塑料科技有限公司 一种六氟磷酸锂的制备方法
CN106276986A (zh) * 2016-08-31 2017-01-04 廊坊市金海化工有限公司 通过络合法制备高纯六氟磷酸锂的方法
CN114890402A (zh) * 2022-05-26 2022-08-12 刘文洁 一种六氟磷酸盐的制备方法
CN114890402B (zh) * 2022-05-26 2024-05-03 刘文洁 一种六氟磷酸盐的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101353161B (zh) 制备五氟化磷气体及采用该气体制备六氟磷酸锂的方法
CN101142703B (zh) 锂离子电池用电解液的制备方法以及使用该电解液的电池
CN101209830A (zh) 一种六氟磷酸锂的制备方法
JP6580131B2 (ja) ジフルオロリン酸塩の精製方法
JP5862094B2 (ja) ヘキサフルオロリン酸リチウム濃縮液の製造方法
KR102036924B1 (ko) 육불화인산알칼리금속염 제조방법, 육불화인산알칼리금속염, 육불화인산알칼리금속염 함유 전해농축액 제조방법, 및 이차전지 제조방법
JP2000505042A (ja) リチウム塩溶液から酸を除去する方法
JP5845955B2 (ja) ヘキサフルオロリン酸リチウム濃縮液の製造方法
CN108155434B (zh) 一种从锂离子电池废电解液中回收锂的方法
CN108946769A (zh) 六氟磷酸钠制备方法
CN110371943A (zh) 一种镍钴锰酸锂和磷酸铁锂混合废料的选择性回收工艺
WO2023155543A1 (zh) 一种回收锂离子电池电解液的方法
CN101074103A (zh) 一种氟化锂的制备方法
CN115583661A (zh) 一种液态六氟磷酸锂的制备方法、电解液及锂离子电池
CN115367774A (zh) 一种六氟磷酸盐的制备方法及其应用
CN100567141C (zh) 一种六氟磷酸锂的制备方法
JPH1092468A (ja) リチウム電池用電解液及びその精製方法並びにそれを用いたリチウム電池
CN115385365B (zh) 一种六氟磷酸盐溶液的制备方法及其产物和应用
CN115353088B (zh) 一种回收锂离子电池电解液的方法
JP4747654B2 (ja) リチウムイオン電池用電解液の精製方法
WO2011155267A1 (ja) リチウムイオン電池用電解液の製造方法およびその電解液を用いたリチウムイオン電池
CN115799696A (zh) 锂离子电池拆解后的废旧电解液前处理方法及其中锂、氟和磷的全回收方法
JPH11157830A (ja) テトラフルオロホウ酸リチウムの製造方法
CN103213963B (zh) 一种直接制备液态六氟磷酸锂的方法
CN105143106A (zh) 低氯离子电解质

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20080702