CN110790250A - 一种二氟磷酸锂的提纯方法 - Google Patents

一种二氟磷酸锂的提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种二氟磷酸锂的提纯方法，包括如下步骤：(1)将二氟磷酸锂粗品溶解于有机溶剂中，得到粗品溶液；(2)向所述的粗品溶液中加入碱性锂盐，在室温下使用强混合性机械进行搅拌，过滤去除不溶物，得到滤液；(3)将所述的滤液进行低温重结晶，过滤，得到固体；(4)将所述的固体干燥得到提纯后的二氟磷酸锂。本发明采用较为简单的方法，利用强混合性机械搅拌在常温下将溶解在有机溶剂中的二氟磷酸锂中的酸性杂质与碱性锂盐发生反应，并使用低温重结晶的方式除去产生的水及剩余杂质，该方法简单快速，非常利于工业化生产，最终得到的二氟磷酸锂产品纯度非常高，可以达到99.9％以上。

Description

一种二氟磷酸锂的提纯方法
技术领域
本发明具体涉及一种二氟磷酸锂的提纯方法。
背景技术
二氟磷酸锂可以作为锂离子电池、锂离子电容器等的非水电解液电池用添加剂。电解液中加入该种添加剂后，电池具有优异的耐低温性能，并且能在电池的正负极表面形成一层SEI膜，该膜可以有效地阻止电极与电解液直接接触，起到保护电极的作用，提高电池的循环性能。所以二氟磷酸锂是一种具有极大的工业价值的新型的锂盐添加剂。
专利号为CN107428536A公开了一种二氟磷酸盐的精制方法，该专利使用碱金属的碳酸盐、氢氧化物或卤化物作为处理剂进行除杂，但是，该专利方法需要将反应置于60℃的环境中，在此温度环境下处理剂会与酸性物质反应产生水并继续与二氟磷酸盐发生反应生成杂质，降低纯度。
专利号为CN109941982A公开了一种二氟磷酸锂的提纯方法，该方法在粗品溶液中加入碱性锂盐并加热处理，会产生一定量的水分，水分在加热的条件下继续与二氟磷酸锂反应，降低其成品纯度。并且，该方法仅适用于处理二氟磷酸锂中的HF问题，并无其他纯化功能。
专利号为CN107381530A公开了一种二氟磷酸锂的提纯方法，该专利虽然声称可以获得高收率、高纯度的二氟磷酸锂，但发明人经过尝试发现，含有二氟磷酸锂的碳酸二甲酯在65℃条件下蒸干碳酸酯时，就会发生副反应，从而导致二氟磷酸锂的含量和纯度下降，另外，该方法无法去除酸性物质。
综上，上述方法均无法在室温的环境下去除产品中的氢氟酸等酸性物质，而在高温环境下反应产物水会和二氟磷酸锂发生反应，如果提纯的问题不能得到有效解决，将阻碍二氟磷酸锂在锂电池领域的进一步推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种副反应少、提纯效果好的二氟磷酸锂的提纯方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种二氟磷酸锂的提纯方法，包括如下步骤：
(1)将二氟磷酸锂粗品溶解于有机溶剂中，得到粗品溶液；
(2)向所述的粗品溶液中加入碱性锂盐，在室温下使用强混合性机械进行搅拌，过滤去除不溶物，得到滤液；
(3)将所述的滤液进行低温重结晶，过滤，得到固体；
(4)将所述的固体干燥得到提纯后的二氟磷酸锂。
本发明通过在室温下利用机械搅拌促进碱性锂盐与酸性物质反应，避免了高温环境，从而有效避免了副反应的发生，并且，本发明通过各步骤的有机组合，使得提纯方法简单，且提纯效果好，二氟磷酸锂的纯度高，能够满足电池的使用要求。
本发明中的二氟磷酸锂粗品的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的二氟磷酸锂的制备方法制得的二氟磷酸锂粗品，或者由于存放时间长或存放不当导致的纯度降低、酸度升高的二氟磷酸锂均可采用本发明的提纯方法进行提纯。
本发明中，步骤(1)采用的有机溶剂优选为乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙醇、甲醇、乙腈、乙醚、丙醚、异丙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、丙酮、丁酮、环戊酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜的一种或几种。更优选为乙酸乙酯、乙醇、甲醇、乙腈、乙醚、四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、丙酮、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜的一种或几种。最优选为乙酸乙酯、乙醇、甲醇、乙腈、乙醚、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙酮和N-甲基吡咯烷酮的一种或几种。
本发明中，步骤(1)中的有机溶剂的添加质量为所述的二氟磷酸锂粗品质量的1～20倍，进一步优选为5～20倍，最优选为5～15倍。
本发明中，所述的碱性锂盐优选为氢氧化锂、一水氢氧化锂、硫化锂、氧化锂、金属锂、氢化锂、亚硫酸锂、亚硫酸氢锂、碳酸锂、碳酸氢锂的一种或几种。更优选为氢氧化锂、硫化锂、氧化锂、金属锂、氢化锂、碳酸锂和碳酸氢锂的一种或几种。
本发明中，步骤(2)中的碱性锂盐的添加质量为所述的二氟磷酸锂粗品质量的0.0001～0.1倍，进一步优选为0.0001～0.01倍，最优选为0.001～0.01倍。
本发明中，所述的机械搅拌在氮气的保护下进行。
优选地，所述的强混合性机械为选自网格状圆盘涡轮式搅拌器、平直叶圆盘涡轮式搅拌器、斜叶圆盘涡轮式搅拌器、六直叶涡轮式搅拌器、六弧叶涡轮式搅拌器、后弯叶圆盘涡轮式搅拌器中的一种或几种。优选为斜叶圆盘涡轮式搅拌器、六直叶涡轮式搅拌器、六弧叶涡轮式搅拌器、后弯叶圆盘涡轮式搅拌器中的一种或几种。
优选地，控制步骤(2)的搅拌速度为200～500rpm/min。
优选地，步骤(2)中，所述的室温为10～30℃。
优选地，步骤(2)中，控制搅拌的时间为1～48h，优选为12～48h，更优选为12～40h。
优选地，控制所述的低温重结晶的温度为零下50～零下10℃，优选为零下50～零下20℃。
本发明中，低温结晶在氮气保护下进行。
优选地，步骤(3)中的低温重结晶采用静态结晶。
优选地，步骤(3)中的低温重结晶的时间为2～48h，优选为8～48h，更优选为12～40h。
优选地，控制步骤(4)的干燥方式为常压干燥或负压干燥，优选采用负压干燥。
优选地，控制步骤(4)的干燥温度为60～200℃，优选为60～150℃。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明采用较为简单的方法，利用强混合性机械搅拌在常温下将溶解在有机溶剂中的二氟磷酸锂中的酸性杂质与碱性锂盐发生反应，并使用低温重结晶的方式除去产生的水及剩余杂质，该方法简单快速，非常利于工业化生产，最终得到的二氟磷酸锂产品纯度非常高，可以达到99.9％以上。
具体实施方式
下面的实施例为用来说明本发明的几个具体实施方式，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1
在氮气保护的氛围下，在装有六直叶涡轮式搅拌器的20L反应釜中加入12kg丙酮、2kg含杂质的二氟磷酸锂(纯度96.1％，酸值516ppm，Fe：8.2ppm)，室温下溶解。加入10g碳酸锂，开启机械搅拌，并控制搅拌速度为300rpm/min，在室温的情况下搅拌24h。
搅拌结束后，过滤除去不溶物。随后将滤液转移至结晶釜内，冷冻机开启，将釜内温度降至零下30℃，静态结晶18h。
结晶完成后，滤去溶液，将晶体转移至水分含量低于20质量ppm的氮气手套箱中的真空干燥器中，抽真空干燥。使用梯度升温、频繁补氮气的方式将温度稳定在130℃，得到纯品二氟磷酸锂。本发明实施例1得到的纯品，其主要指标中酸度(HF计)含量为63ppm，纯度99.92％，Fe：1.3ppm，成品收率89.3％。采用离子色谱法测定纯度，滴定法测酸度，ICP测金属杂质。
实施例2
在氮气保护的氛围下，在装有六直叶涡轮式搅拌器的20L反应釜中加入15kg乙酸乙酯、1.5kg含杂质的二氟磷酸锂(纯度98.1％，酸值366ppm，Fe：3.2ppm)，室温下溶解。加入13.5g碳酸氢锂，开启机械搅拌，并控制搅拌速度为300rpm/min，在室温的情况下搅拌38h。
搅拌结束后，过滤除去不溶物。随后将滤液转移至结晶釜内，冷冻机开启，将釜内温度降至零下50℃，静态结晶13h。
结晶完成后，滤去溶液，将晶体转移至水分含量低于20质量ppm的氮气手套箱中的真空干燥器中，抽真空干燥。使用梯度升温、频繁补氮气的方式将温度稳定在130℃，得到纯品二氟磷酸锂。本发明实施例2得到的纯品，其主要指标中酸度(HF计)含量为84ppm，纯度99.93％，Fe：0.6ppm，成品收率91.5％。采用离子色谱法测定纯度，滴定法测酸度，ICP测金属杂质。
实施例3
在氮气保护的氛围下，在装有六直叶涡轮式搅拌器的20L反应釜中加入10kg乙二醇二甲醚、2kg含杂质的二氟磷酸锂(纯度94.6％，酸值267ppm)，室温下溶解。加入19g氢氧化锂，开启机械搅拌，并控制搅拌速度为300rpm/min，在室温的情况下搅拌29h。
搅拌结束后，过滤除去不溶物。随后将滤液转移至结晶釜内，冷冻机开启，将釜内温度降至零下50℃，静态结晶35h。
结晶完成后，滤去溶液，将晶体转移至水分含量低于20质量ppm的氮气手套箱中的真空干燥器中，抽真空干燥。使用梯度升温、频繁补氮气的方式将温度稳定在130℃，得到纯品二氟磷酸锂。本发明实施例3得到的纯品，其主要指标中酸度(HF计)含量为32ppm，纯度99.97％，成品收率86.3％。采用离子色谱法测定纯度，滴定法测酸度，ICP测金属杂质。
实施例4
在氮气保护的氛围下，在装有六斜叶涡轮式搅拌器的20L反应釜中加入14.4kg甲醇、1.2kg含杂质的二氟磷酸锂(纯度98.6％，酸值176ppm，Fe：6.9ppm)，室温下溶解。加入7.2g氧化锂，开启机械搅拌，并控制搅拌速度为400rpm/min，在室温的情况下搅拌40h。
搅拌结束后，过滤除去不溶物。随后将滤液转移至结晶釜内，冷冻机开启，将釜内温度降至零下30℃，静态结晶40h。
结晶完成后，滤去溶液，将晶体转移至水分含量低于20质量ppm的氮气手套箱中的真空干燥器中，抽真空干燥。使用梯度升温、频繁补氮气的方式将温度稳定在130℃，得到纯品二氟磷酸锂。本发明实施例4得到的纯品，其主要指标中酸度(HF计)含量为86ppm，纯度99.91％，成品收率82.6％，Fe：1.6ppm。采用离子色谱法测定纯度，滴定法测酸度，ICP测金属杂质。
实施例5
在氮气保护的氛围下，在装有斜叶圆盘涡轮式搅拌器的20L反应釜中加入15kg乙腈、1kg含杂质的二氟磷酸锂(纯度93.2％，酸值471ppm，Fe：3.6ppm)，室温下溶解。加入2g金属锂，开启机械搅拌，并控制搅拌速度为450rpm/min，在室温的情况下搅拌20h。
搅拌结束后，过滤除去不溶物。随后将滤液转移至结晶釜内，冷冻机开启，将釜内温度降至零下20℃，静态结晶26h。
结晶完成后，滤去溶液，将晶体转移至水分含量低于20质量ppm的氮气手套箱中的真空干燥器中，抽真空干燥。使用梯度升温、频繁补氮气的方式将温度稳定在130℃，得到纯品二氟磷酸锂。本发明实施例5得到的纯品，其主要指标中酸度(HF计)含量为93ppm，纯度99.96％，Fe：0.3ppm，成品收率95.3％。采用离子色谱法测定纯度，滴定法测酸度，ICP测金属杂质。
对比例1
在氮气保护的氛围下，在装有斜叶圆盘涡轮式搅拌器的20L反应釜中加入15kg乙酸乙酯、1.5kg含杂质的二氟磷酸锂(纯度98.1％，酸值366ppm Fe：3.2ppm)，室温下溶解。加入13.5g碳酸氢锂，开启机械搅拌，并控制搅拌速度为450rpm/min，在90℃的情况下搅拌38h。
搅拌结束后，过滤除去不溶物。随后将滤液转移至结晶釜内，冷冻机开启，将釜内温度降至零下50℃，静态结晶13h。
结晶完成后，滤去溶液，将晶体转移至水分含量低于20质量ppm的氮气手套箱中的真空干燥器中，抽真空干燥。使用梯度升温、频繁补氮气的方式将温度稳定在130℃，得到纯品二氟磷酸锂。本发明对比例1得到的纯品，其主要指标中酸度(HF计)含量为84ppm，纯度98.2％，Fe：2.2ppm，收率78.3％。采用离子色谱法测定纯度，滴定法测酸度，ICP测金属杂质。
对比例2
将反应釜上的六直叶涡轮式搅拌器更换为三叶推进式搅拌器，在氮气保护的氛围下，在20L反应釜中加入12kg丙酮、2kg含杂质的二氟磷酸锂(纯度96.1％，酸值516ppm，Fe：8.2ppm)，室温下溶解。加入10g碳酸锂，开启机械搅拌，并控制搅拌速度为63rpm/min，在室温的情况下搅拌24h。
搅拌结束后，过滤除去不溶物。随后将滤液转移至结晶釜内，冷冻机开启，将釜内温度降至零下30℃，静态结晶18h。
结晶完成后，滤去溶液，将晶体转移至水分含量低于20质量ppm的氮气手套箱中的真空干燥器中，抽真空干燥。使用梯度升温、频繁补氮气的方式将温度稳定在130℃，得到纯品二氟磷酸锂。本发明对比例2得到的纯品，其主要指标中酸度(HF计)含量为263ppm，纯度97.3％，Fe：1.3ppm，收率81.3％。采用离子色谱法测定纯度，滴定法测酸度，ICP测金属杂质。
对比例3
在氮气保护的氛围下，在装有六直叶涡轮式搅拌器的20L反应釜中加入10kg乙二醇二甲醚、2kg含杂质的二氟磷酸锂(纯度94.6％，酸值267ppm，Fe：6.9ppm)，室温下搅拌溶解。加入19g氢氧化锂，开启机械搅拌，并控制搅拌速度为300rpm/min，在室温的情况下搅拌29h。
搅拌结束后，过滤除去不溶物。随后将滤液中加入二氯甲烷12kg，搅拌3h结晶。将得到的晶体经真空干燥后得到纯品。本发明实对比例3得到的纯品，其主要指标中酸度(HF计)含量为89ppm，纯度99.8％，Fe：5.3ppm。采用离子色谱法测定纯度，滴定法测酸度，ICP测金属杂质。
对比例4
将二氟磷酸锂(纯度89.3％，酸值336ppm，Fe：5.3ppm)溶于碳酸二甲酯中，得到1.5kg溶液，65℃的条件下，蒸干碳酸酯，得到316g二氟磷酸锂粗产品。将二氟磷酸锂粗产品溶解在丙酮中，将得到的固液混合物进行过滤，得到含有二氟磷酸锂的丙酮溶液。
将得到的丙酮溶液，在零下20℃进行冷冻干燥，除去丙酮。得到二氟磷酸锂固体205g使用二氯甲烷进行重结晶，除去有机杂质，过滤得到二氟磷酸锂固体。
将得到的二氟磷酸锂固体在零下20℃进行冷冻干燥，除去溶剂，得到163g二氟磷酸锂固体，其主要指标中酸度(HF计)含量为469ppm，纯度96.5％，Fe：2.1ppm纯度，提纯总收率为51.5％。
本发明包括但不限于以上实施例，本领域熟练技术人员可在本发明权利要求内变换得到更多实施例。

Claims (10)

1.一种二氟磷酸锂的提纯方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将二氟磷酸锂粗品溶解于有机溶剂中，得到粗品溶液；
(2)向所述的粗品溶液中加入碱性锂盐，在室温下使用强混合性机械进行搅拌，过滤去除不溶物，得到滤液；
(3)将所述的滤液进行低温重结晶，过滤，得到固体；
(4)将所述的固体干燥得到提纯后的二氟磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的提纯方法，其特征在于：所述的强混合性机械为选自网格状圆盘涡轮式搅拌器、平直叶圆盘涡轮式搅拌器、斜叶圆盘涡轮式搅拌器、六直叶涡轮式搅拌器、六弧叶涡轮式搅拌器、后弯叶圆盘涡轮式搅拌器中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的提纯方法，其特征在于：控制步骤(2)的搅拌速度为200～500rpm/min。
4.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的提纯方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的室温为10～30℃。
5.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的提纯方法，其特征在于：步骤(2)中，控制搅拌的时间为1～48h。
6.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的提纯方法，其特征在于：控制所述的低温重结晶的温度为零下50～零下10℃。
7.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的提纯方法，其特征在于：步骤(3)中的低温重结晶采用静态结晶。
8.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的提纯方法，其特征在于：步骤(3)中的低温重结晶的时间为2～48h。
9.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的提纯方法，其特征在于：控制步骤(4)的干燥方式为常压干燥或负压干燥。
10.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的提纯方法，其特征在于：控制步骤(4)的干燥温度为60～200℃。
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