CN101694789A - 一种Ti掺杂的YBCO薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高温涂层超导材料制备技术领域。本发明通过如下步骤制备Ti掺杂的YBCO薄膜:1)YBCO前驱溶液和Ti前驱溶液的配制;2)Ti掺杂的YBCO前驱溶液的配制;3)凝胶湿膜的涂敷;4)凝胶湿膜的低温烧结;5)前驱非晶膜的高温烧结。本发明制备方法设备简单、成本低,所制备的薄膜具有较高的临界电流密度、临界转变温度和双轴织构。
Description
技术领域
本发明属于高温涂层超导材料制备技术领域,具体涉及一种Ti掺杂的YBCO薄膜的制备方法。
背景技术
YBCO作为第二代超导材料的典型代表,由于其自身的本征特征以及潜在的应用前景和价格优势,自1987年被发现以来,一直是全世界超导研究的热点。但是,超导材料的应用大多处于外加磁场的环境下,而其临界电流(Ic)和临界电流密度(Jc)都是随着外加磁场的增加而迅速下降的,所以,为了真正实现其实用化,就不仅要提高涂层导体在自场下的载流能力,而且要求它在较高的外加磁场下也具有较大的载流能力。随着研究的推进,人们发现在薄膜内部人为地引入一些缺陷作为钉扎中心,可以加强超导体中的磁通钉扎力,抑制磁通的蠕动,降低磁通的能量,从而降低外加磁场对薄膜的影响,提高磁场下的Jc值。目前所研究的纳米掺杂物大都是钙钛矿结构材料和稀土氧化物,其中BZO(BaZrO3)纳米掺杂物对于薄膜场性能的提高效果是最好的,也是被研究的最多的掺杂物之一。其中美国Oak Ridge国家实验室使用掺杂BZO的YBCO靶,采用PLD方法在RABiTS基板上沉积YBCO薄膜,其Jc值在0.4~1.5T的外场下被提高了5倍,在7T的外场下被提高了6倍以上。此外,西班牙巴塞罗那CSIC实验室使用MOD方法制备了掺杂BZO的YBCO薄膜,使薄膜中同时存在c-轴取向和随机取向的两种颗粒,同时提高了H∥c-轴和H⊥c-轴时YBCO薄膜的Jc值。在77K,1T外场下,未掺杂薄膜的Jc值下降了13倍,而掺杂的薄膜只下降了3倍,掺杂物有效地降低了YBCO对外加磁场的敏感性。但随着BZO掺杂物的引入,薄膜的临界转变温度(Tc)有所下降,且随着掺杂量的增加下降的越明显,如:当BZO掺杂量为6mol.%时,掺杂薄膜比未掺杂薄膜的Tc值下降了1.2K。此外,目前对于YBCO薄膜的掺杂大多采用的是PLD方法,它需要高真空大功率的设备,使降低成本受到限制,最重要的是其无法灵活改变掺杂物配比,而且不适合开发实用化的高温超导长带材。
发明内容
为了解决现有掺杂YBCO薄膜在提高超导性能的同时却使临界转变温度有所下降的问题,本发明采用设备简单、成本低廉、沉积速度快,容易制成长带的MOD方法对YBCO薄膜进行了Ti的掺杂。
本发明所提供的Ti掺杂的YBCO薄膜制备方法,包括以下步骤:
1)Ti掺杂的YBCO前驱溶液的配制:
A、将醋酸钇,醋酸钡和醋酸铜按摩尔比1∶2∶3溶解在去离子水中,再加入高于化学计量比10%的三氟乙酸络合后,于50-60℃下蒸发浓缩得到蓝色透明胶状液体,用甲醇稀释,得到1.5-2.0mol/L的YBCO前驱溶液;
B、将钛酸四丁酯和乙酰丙酮按摩尔比1∶1溶解于甲醇中,得到金属离子总浓度为0.1-1.0mol/L的Ti前驱溶液;
C、将Ti前驱溶液与YBCO前驱溶液按照Ti的摩尔量为YBCO摩尔量的1-10%进行混合,得到Ti掺杂的YBCO前驱溶液;
2)将Ti掺杂的YBCO前驱溶液涂覆到基底上得到凝胶湿膜;
3)低温预烧:室温下将凝胶湿膜以135℃/小时的升温速度升温至195℃后,以5-10℃/小时的升温速度升温至250℃,再以30℃/小时的升温速度升温至300℃,最后以300℃/小时的升温速度升温至400℃,烧结13-14h,得到前驱非晶膜;其中,室温至160℃的升温过程中通入干氧气(通入干燥的氧气是为了防止凝胶湿膜吸湿而失去完整性),160℃至400℃的升温过程和烧结过程在湿氧气氛中进行(通入潮湿的氧气是为了防止三氟乙酸铜的蒸发);所述的湿氧气氛是通过将干氧气以0.1-0.3升/分钟的气流量通入温度为25-35℃的蒸馏水中获得的;
4)高温烧结:将前驱非晶膜于780-850℃下烧结1-3小时,烧结过程中,前2/3的时间段内通入氧含量为500-1000ppm的湿Ar/O2混合气,后1/3时间段内通入氧含量为500-1000ppm的干Ar/O2混合气,烧结结束后在继续通入氧含量为500-1000ppm的干Ar/O2混合气条件下降温,当温度降到500℃时换成纯氧气(以使YBCO发生相变,转变成具有超导性质的正交相),随炉冷却得到Ti掺杂的YBCO薄膜;所述的氧含量为500-1000ppm的湿Ar/O2混合气是通过将氧含量为500-1000ppm的干Ar/O2混合气以0.2-0.5升/分钟的气流量通入温度为40-50℃的蒸馏水中获得的。
本发明具有以下有益效果:
1)本发明采用成本低廉的MOD化学方法,通过在YBCO前驱溶液中加入含有Ti的掺杂前驱溶液,再通过低温和高温热处理从而实现在YBCO薄膜中引入纳米掺杂物,相比现广泛使用的PLD方法掺杂技术,不仅设备简单,成本低,而且薄膜成分容易控制并可以随意改变掺杂物配比,容易制成长带,经过大量实验结果表明掺杂Ti的摩尔百分比控制在1-10%时将获得很好的钉扎效果。
2)采用本发明方法所制备的Ti掺杂的YBCO薄膜表面平整、致密,没有裂纹的存在,析出相也较少,且晶粒大多呈圆形,而没有长条状的a-轴晶粒的存在(如图2所示)。此外,引入的掺杂物有效的减少了外加磁场对薄膜场性能的影响,使YBCO薄膜在磁场下具有较好的临界电流密度,即具有较好的超导性能(如图4所示)。
3)掺杂Ti并没有降低YBCO薄膜的临界转变温度Tc,起始临界转变温度大约在92K,并具有较窄的转变宽度(如图3所示)。同时薄膜也具有很好的取向(如图1所示),在XRD结果中仅显示出YBCO(001)面衍射峰,而没有YBCO其它晶面衍射峰以及非超导相的存在,这说明薄膜具有很好的c-轴取向。
附图说明
图1、实施例1中所得Ti掺杂的YBCO薄膜的XRD图。
图2、实施例2中所得Ti掺杂的YBCO薄膜的SEM图。
图3、实施例3中所得Ti掺杂的YBCO薄膜的临界转变温度Tc结果。
图4、实施例4中所得Ti掺杂的YBCO薄膜的Jc随磁场变化的曲线(77K)。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
1)Ti掺杂的YBCO前驱溶液的配制:
A、将醋酸钇,醋酸钡和醋酸铜按摩尔比1∶2∶3溶解在去离子水中,再加入高于化学计量比10%的三氟乙酸络合后,于50℃下蒸发浓缩得到蓝色透明胶状液体,用甲醇稀释,得到1.5mol/L的YBCO前驱溶液;
B、将钛酸四丁酯和乙酰丙酮按摩尔比1∶1溶解于甲醇中,得到金属离子总浓度为0.3mol/L的Ti前驱溶液;
C、将Ti前驱溶液与YBCO前驱溶液按照Ti的摩尔量为YBCO摩尔量的4%进行混合,得到Ti掺杂的YBCO前驱溶液;
2)将Ti掺杂的YBCO前驱溶液通过旋涂的方式涂覆到基底上得到凝胶湿膜,涂膜转数3000转/分钟,涂膜时间2分钟;
3)低温预烧:室温下将涂覆好的凝胶湿膜以135℃/小时的升温速度升温至195℃后,以5℃/小时的升温速度升温至250℃,再以30℃/小时的升温速度升温至300℃,最后以300℃/小时的升温速度升温至400℃,烧结13h,得到前驱非晶膜;其中,室温至160℃的升温过程中通入干氧气,160℃至400℃的升温过程和烧结过程在湿氧气氛中进行(湿氧气是通过将氧气通入水浴加热的装有蒸馏水的容器中实现的,水浴温度为30℃,氧气流量为0.3升/分钟);
4)高温烧结:将前驱非晶膜于800℃下烧结3小时,烧结过程中,前2小时内通入氧含量为500ppm的湿Ar/O2混合气(湿Ar/O2混合气是通过将Ar/O2混合气通入水浴加热的装有蒸馏水的容器中实现的,水浴温度为50℃,混合气流量为0.35升/分钟),后1小时内通入氧含量为500ppm的干Ar/O2混合气,烧结结束后在继续通入氧含量为500ppm的干Ar/O2混合气条件下降温,当温度降到500℃时换成纯氧气,随炉冷却得到Ti掺杂的YBCO薄膜。
从Ti掺杂的YBCO薄膜的XRD结果(图1)中可看出,除基底的衍射峰外,仅显示出YBCO(001)面衍射峰,而没有YBCO其它晶面衍射峰以及非超导相的存在,说明掺杂Ti的YBCO薄膜具有较好的c-轴取向,且掺杂物并不会影响薄膜的取向,能够保证大部分电流沿a-b面传输,对于提高薄膜的超导电性能是非常重要的。
实施例2
1)Ti掺杂的YBCO前驱溶液的配制:
A、将醋酸钇,醋酸钡和醋酸铜按摩尔比1∶2∶3溶解在去离子水中,再加入高于化学计量比10%的三氟乙酸络合后,于50℃下蒸发浓缩得到蓝色透明胶状液体,用甲醇稀释,得到1.9mol/L的YBCO前驱溶液;
B、将钛酸四丁酯和乙酰丙酮按摩尔比1∶1溶解于甲醇中,得到金属离子总浓度为0.8mol/L的Ti前驱溶液;
C、将Ti前驱溶液与YBCO前驱溶液按照Ti的摩尔量为YBCO摩尔量的6%进行混合,得到Ti掺杂的YBCO前驱溶液;
2)将Ti掺杂的YBCO前驱溶液通过旋涂的方式涂覆到基底上得到凝胶湿膜,涂膜转数3500转/分钟,涂膜时间1分钟;
3)低温预烧:室温下将涂覆好的凝胶湿膜以135℃/小时的升温速度升温至195℃后,以6℃/小时的升温速度升温至250℃,再以30℃/小时的升温速度升温至300℃,最后以300℃/小时的升温速度升温至400℃,烧结14h,得到前驱非晶膜;其中,室温至160℃的升温过程中通入干氧气,160℃至400℃的升温过程和烧结过程在湿氧气氛中进行(湿氧气是通过将氧气通入水浴加热的装有蒸馏水的容器中实现的,水浴温度为35℃,氧气流量为0.3升/分钟);
4)高温烧结:将前驱非晶膜于820℃下烧结3小时,烧结过程中,前2小时内通入氧含量为1000ppm的湿Ar/O2混合气(湿Ar/O2混合气是通过将Ar/O2混合气通入水浴加热的装有蒸馏水的容器中实现的,水浴温度为50℃,混合气流量为0.4升/分钟),后1小时内通入氧含量为1000ppm的干Ar/O2混合气,烧结结束后在继续通入氧含量为1000ppm的干Ar/O2混合气条件下降温,当温度降到500℃时换成纯氧气,随炉冷却得到Ti掺杂的YBCO薄膜。
从Ti掺杂的YBCO薄膜的SEM图(图2)中可看出,YBCO薄膜的表面平整、致密,没有裂纹的存在,析出相也较少,且晶粒大多呈圆形,而没有长条状的a-轴晶粒的存在。
实施例3
1)Ti掺杂的YBCO前驱溶液的配制:
A、将醋酸钇,醋酸钡和醋酸铜按摩尔比1∶2∶3溶解在去离子水中,再加入高于化学计量比10%的三氟乙酸络合后,于60℃下蒸发浓缩得到蓝色透明胶状液体,用甲醇稀释,得到2mol/L的YBCO前驱溶液;
B、将钛酸四丁酯和乙酰丙酮按摩尔比1∶1溶解于甲醇中,得到金属离子总浓度为0.5mol/L的Ti前驱溶液;
C、将Ti前驱溶液与YBCO前驱溶液按照Ti的摩尔量为YBCO摩尔量的8%进行混合,得到Ti掺杂的YBCO前驱溶液;
2)将Ti掺杂的YBCO前驱溶液通过旋涂的方式涂覆到基底上得到凝胶湿膜,涂膜转数4000转/分钟,涂膜时间1分钟;
3)低温预烧:室温下将涂覆好的凝胶湿膜以135℃/小时的升温速度升温至195℃后,以8℃/小时的升温速度升温至250℃,再以30℃/小时的升温速度升温至300℃,最后以300℃/小时的升温速度升温至400℃,烧结13h,得到前驱非晶膜;其中,室温至160℃的升温过程中通入干氧气,160℃至400℃的升温过程和烧结过程在湿氧气氛中进行(湿氧气是通过将氧气通入水浴加热的装有蒸馏水的容器中实现的,水浴温度为25℃,氧气流量为0.2升/分钟);
4)高温烧结:将前驱非晶膜于780℃下烧结2小时,烧结过程中,前1.33小时内通入氧含量为1000ppm的湿Ar/O2混合气(湿Ar/O2混合气是通过将Ar/O2混合气通入水浴加热的装有蒸馏水的容器中实现的,水浴温度为40℃,混合气流量为0.35升/分钟),后0.67小时内通入氧含量为1000ppm的干Ar/O2混合气,烧结结束后在继续通入氧含量为1000ppm的干Ar/O2混合气条件下降温,当温度降到500℃时换成纯氧气,随炉冷却得到Ti掺杂的YBCO薄膜。
从Ti掺杂的YBCO薄膜的临界转变温度Tc(图3)中可看出,其起始临界转变温度为92K,且转变宽度较窄,即具有很好的超导性能。
实施例4
1)Ti掺杂的YBCO前驱溶液的配制:
A、将醋酸钇,醋酸钡和醋酸铜按摩尔比1∶2∶3溶解在去离子水中,再加入高于化学计量比10%的三氟乙酸络合后,于50℃下蒸发浓缩得到蓝色透明胶状液体,用甲醇稀释,得到1.8mol/L的YBCO前驱溶液;
B、将钛酸四丁酯和乙酰丙酮按摩尔比1∶1溶解于甲醇中,得到金属离子总浓度为0.6mol/L的Ti前驱溶液;
C、将Ti前驱溶液与YBCO前驱溶液按照Ti的摩尔量为YBCO摩尔量的6%进行混合,得到Ti掺杂的YBCO前驱溶液;
2)将Ti掺杂的YBCO前驱溶液通过旋涂的方式涂覆到基底上得到凝胶湿膜,涂膜转数4000转/分钟,涂膜时间2分钟;
3)低温预烧:室温下将涂覆好的凝胶湿膜以135℃/小时的升温速度升温至195℃后,以5℃/小时的升温速度升温至250℃,再以30℃/小时的升温速度升温至300℃,最后以300℃/小时的升温速度升温至400℃,烧结14h,得到前驱非晶膜;其中,室温至160℃的升温过程中通入干氧气,160℃至400℃的升温过程和烧结过程在湿氧气氛中进行(湿氧气是通过将氧气通入水浴加热的装有蒸馏水的容器中实现的,水浴温度为30℃,氧气流量为0.2升/分钟);
4)高温烧结:将前驱非晶膜于820℃下烧结2小时,烧结过程中,前1.33小时内通入氧含量为500ppm的湿Ar/O2混合气(湿Ar/O2混合气是通过将Ar/O2混合气通入水浴加热的装有蒸馏水的容器中实现的,水浴温度为45℃,混合气流量为0.4升/分钟),后0.67小时内通入氧含量为500ppm的干Ar/O2混合气,烧结结束后在继续通入氧含量为500ppm的干Ar/O2混合气条件下降温,当温度降到500℃时换成纯氧气,随炉冷却得到Ti掺杂的YBCO薄膜。
在77K下,所得Ti掺杂的YBCO薄膜的Jc随磁场变化的曲线如图4所示,掺杂的Ti纳米颗粒减少了外加磁场对薄膜场性能的影响,使YBCO薄膜在磁场下具有较好的临界电流密度,即具有较好的超导性能。
Claims (1)
1.一种Ti掺杂的YBCO薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)Ti掺杂的YBCO前驱溶液的配制:
A、将醋酸钇,醋酸钡和醋酸铜按摩尔比1∶2∶3溶解在去离子水中,再加入高于化学计量比10%的三氟乙酸络合后,于50-60℃下蒸发浓缩得到蓝色透明胶状液体,用甲醇稀释,得到1.5-2.0mol/L的YBCO前驱溶液;
B、将钛酸四丁酯和乙酰丙酮按摩尔比1∶1溶解于甲醇中,得到金属离子总浓度为0.1-1.0mol/L的Ti前驱溶液;
C、将Ti前驱溶液与YBCO前驱溶液按照Ti的摩尔量为YBCO摩尔量的1-10%进行混合,得到Ti掺杂的YBCO前驱溶液;
2)将Ti掺杂的YBCO前驱溶液涂覆到基底上得到凝胶湿膜;
3)低温预烧:室温下将凝胶湿膜以135℃/小时的升温速度升温至195℃后,以5-10℃/小时的升温速度升温至250℃,再以30℃/小时的升温速度升温至300℃,最后以300℃/小时的升温速度升温至400℃,烧结13-14h,得到前驱非晶膜;其中,室温至160℃的升温过程中通入干氧气,160℃至400℃的升温过程和烧结过程在湿氧气氛中进行;所述的湿氧气氛是通过将干氧气以0.1-0.3升/分钟的气流量通入温度为25-35℃的蒸馏水中获得的;
4)高温烧结:将前驱非晶膜于780-850℃下烧结1-3小时,烧结过程中,前2/3的时间段内通入氧含量为500-1000ppm的湿Ar/O2混合气,后1/3时间段内通入氧含量为500-1000ppm的干Ar/O2混合气,烧结结束后在继续通入氧含量为500-1000ppm的干Ar/O2混合气条件下降温,当温度降到500℃时换成纯氧气,随炉冷却得到Ti掺杂的YBCO薄膜;所述的氧含量为500-1000ppm的湿Ar/O2混合气是通过将氧含量为500-1000ppm的干Ar/O2混合气以0.2-0.5升/分钟的气流量通入温度为40-50℃的蒸馏水中获得的。
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