CN105296967B - 一种烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的制备方法 - Google Patents
一种烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的制备方法，包括以下步骤：一、将乙酰丙酮钆溶解于丙酸和乙酰丙酮的混合溶液中，混合均匀后得到溶液A，将乙酰丙酮氧钛溶解于2‑甲氧基乙醇中，混合均匀后得到溶液B，然后将溶液A和溶液B混合均匀，得到前驱液；二、将前驱液涂覆在衬底表面，然后将涂覆有前驱液的衬底置于管式炉中进行热处理，得到烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜。本发明工艺简单、成本低，制备的Gd2Ti2O7薄膜具有良好c轴织构和平整表面，有效地简化了氧化物薄膜的制备工艺，并且适宜于大规模生产Gd2Ti2O7薄膜。
Description
技术领域
本发明属于超导材料制备技术领域，具体涉及一种烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的制备方法。
背景技术
相对于其它超导材料，YBCO具有更高的本征钉扎能力，所以在77K 条件下具有优越的高场性能，是制备液氮温区磁体的唯一选择，而制备第二代高温超导涂层导体带材是YBCO超导材料实用化的关键所在，涂层导体是由基带/缓冲层/超导层/保护层组成的多层膜结构复合材料。人们一直在探索采用一种高度稳定且相对简单的工艺来制备涂层导体带材，目前，轧制辅助双轴织构镍基带材(RABiTS)已经得到广泛应用，而采用三氟乙酸盐金属有机沉积技术制备超导层是人们公认的低成本技术路线；相比之下，缓冲层材料的选择和制备还处于不断的发展过程中，因此，从实用化角度出发，迫切需要以低成本技术路线为途径解决涂层导体中缓冲层制备的技术问题。
在涂层导体的整体结构中，缓冲层是其中的关键功能层，传递织构和阻隔扩散的双重要求给缓冲层材料的选择和制备技术带来了挑战。目前，研究较为成功的缓冲层材料大多为简单氧化物、钙钛矿和烧绿石结构的氧化物等；例如Y2O3、CeO2、SrTiO3、La2Zr2O7等，其中烧绿石结构氧化物的热稳定性好，而且它与Ni-W基带和超导层之间具有良好的化学和结构兼容性，因此近年来受到人们的普遍重视。
目前，缓冲层的制备技术主要包括物理气相沉积(PVD)和化学溶液沉积(CSD)两大类，对于PVD技术，其优点是易于获得高性能的氧化物薄膜，但工艺复杂、沉积速度慢以及成本较高等缺点为制备实用化的长带带来很大的困难；相比之下，CSD技术工艺相对简单，而且可以精确控制金属组元的配比，还能够在任意形状的衬底表面均匀成膜，制备成本较低，容易实现连续制备，因此，采用CSD技术路线制备缓冲层是高性能低成本技术涂层导体的重要发展方向。
由于Gd2Ti2O7的化学稳定性好且易于实现稀土离子掺杂，而且与 Ni-W基带晶格匹配良好，所以可以用作缓冲层诱导YBCO超导层的取向生长，近年来受到人们的广泛关注。
目前Gd2Ti2O7缓冲层制备主要采用的是PVD技术，这并不利于涂层导体制备成本的降低，也不适宜于涂层导体长带的连续制备。因此，采用 CSD技术沉积Gd2Ti2O7薄膜对于实现涂层导体缓冲层低成本技术路线是非常重要的，同时对于促进涂层导体的制备技术进展具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的制备方法。该方法工艺简单，成本低，有效地简化了氧化物薄膜的制备工艺，并且适宜于大规模生产Gd2Ti2O7薄膜；利用该方法所制备的Gd2Ti2O7薄膜具有良好c轴织构和平整表面。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种烧绿石型 Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将乙酰丙酮钆溶解于丙酸和乙酰丙酮的混合溶液中，混合均匀后得到溶液A，将乙酰丙酮氧钛溶解于2-甲氧基乙醇中，混合均匀后得到溶液B，然后将溶液A和溶液B按体积比1∶1混合均匀，得到前驱液；所述溶液A中乙酰丙酮钆的浓度以及溶液B中乙酰丙酮氧钛的浓度均为 0.1mol/L～0.5mol/L；
步骤二、将步骤一中所述前驱液均匀涂覆在衬底表面，然后将涂覆有前驱液的衬底置于管式炉中，在还原性气体的保护下，先以 50℃/min～200℃/min的升温速率升温至950℃～1150℃后保温0.5h～2h，然后以2℃/min～10℃/min的降温速率降温至25℃室温，在衬底表面得到烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜。
上述的一种烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶液由丙酸和乙酰丙酮按体积比 (2～4)∶1混合均匀而成。
上述的一种烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述涂覆的方式为旋涂或浸涂，所述涂覆的时间为10s～60s，旋涂过程中衬底的旋转速率为2000r/min～4000r/min，浸涂过程中衬底的提升速率为15mm/min～180mm/min。
上述的一种烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述还原性气体为氩气与氢气按体积比(20～25)∶1混合均匀而成的混合气体，或者为氮气与氢气按体积比(20～25)∶1混合均匀而成的混合气体。
上述的一种烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述衬底的材质为镍钨合金、YSZ陶瓷、NdGaO3、LaAlO3或 SrTiO3。
上述的一种烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述衬底的织构类型为双轴织构。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明制备方法简单，采用常规原料，不需要特殊设备，制备成本低。
2、本发明采用常规简单金属有机盐配制前驱液，对气氛无严格要求，可在大气气氛中配制前驱液，有效地提高了前驱液的稳定性，简化了前驱液的制备工艺。
3、本发明直接采用旋涂法或浸涂法涂覆前驱液，再经过一步法热处理制得烧绿石结构Gd2Ti2O7缓冲层，简化了缓冲层的制备工艺，并可以实现 Gd2Ti2O7缓冲层的低成本、大规模制备。
4、采用本发明的方法制备的烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层具有良好c轴织构和无明显缺陷的平整表面，同时缓冲层的晶粒尺寸均匀性明显改善，从而有效降低了表面粗糙度。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的XRD谱图。
图2为本发明实施例1制备的烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的SEM 照片。
图3为本发明实施例1制备的烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的AFM 照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将乙酰丙酮钆溶解于丙酸和乙酰丙酮的混合溶液中，混合均匀后得到溶液A，将乙酰丙酮氧钛溶解于2-甲氧基乙醇中，混合均匀后得到溶液B，然后将溶液A和溶液B按体积比1∶1混合均匀，得到前驱液；所述溶液A中乙酰丙酮钆的浓度为0.4mol/L，所述溶液B中乙酰丙酮氧钛的浓度为0.4mol/L；所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶液由丙酸和乙酰丙酮按体积比3∶1混合均匀而成；
步骤二、选用双轴织构的镍钨合金基材为衬底，采用旋涂机将步骤一中所述前驱液旋涂在衬底表面，旋涂的时间为30s，旋涂过程中衬底的旋转速率为3000r/min，然后将旋涂有前驱液的衬底置于管式炉中，在还原性气体的保护下，以100℃/min的升温速率升温至1000℃后保温1h，然后以5℃/min的降温速率降温至25℃室温，在衬底表面得到烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜；所述还原性气体为氩气与氢气按体积比24∶1混合均匀而成的混合气体。
图1为本实施例在双轴织构镍钨合金基材上制备的Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的XRD图谱，由图1可知，所制得Gd2Ti2O7薄膜完全晶化并显示出良好的c轴织构。图2为本实施例在双轴织构镍钨合金基材上制备的 Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的SEM照片，由图2可知，所述薄膜表面平整且无微裂纹和孔洞出现。图3为本实施例在双轴织构镍钨合金基材上制备的 Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的AFM照片，由图3可知，所述薄膜表面晶粒尺寸非常均匀，在5μm×5μm的扫描范围内，表面均方根粗糙度仅为2.53nm，说明本实施例所制备的Gd2Ti2O7缓冲层薄膜表面光滑，适合在其上继续沉积其它缓冲层和超导层薄膜。
实施例2
本实施例烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将乙酰丙酮钆溶解于丙酸和乙酰丙酮的混合溶液中，混合均匀后得到溶液A，将乙酰丙酮氧钛溶解于2-甲氧基乙醇中，混合均匀后得到溶液B，然后将溶液A和溶液B按体积比1∶1混合均匀，得到前驱液；所述溶液A中乙酰丙酮钆的浓度为0.5mol/L，所述溶液B中乙酰丙酮氧钛的浓度为0.5mol/L；所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶液由丙酸和乙酰丙酮按体积比2∶1混合均匀而成；
步骤二、选用双轴织构的YSZ陶瓷基底为衬底，采用浸涂机将步骤一中所述前驱液浸涂在衬底表面，所述浸涂的时间为30s，浸涂过程中衬底的提升速率为120mm/min，然后将浸涂有前驱液的衬底置于管式炉中，在还原性气体的保护下，以80℃/min的升温速率升温至1150℃后保温 0.5h，然后以2℃/min的降温速率降温至25℃室温，在衬底表面得到烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜；所述还原性气体为氮气与氢气按体积比20∶1 混合均匀而成的混合气体。
对本实施例在双轴织构YSZ陶瓷基底上制备的缓冲层薄膜依次进行 XRD分析、SEM分析和AFM分析，分析结果显示，本实施例在YSZ陶瓷基底上制备的Gd2Ti2O7缓冲层薄膜晶化并显示出良好的c轴织构，薄膜表面平整且无微裂纹和孔洞出现，并且薄膜表面晶粒尺寸非常均匀，在 5μm×5μm的扫描范围内，表面均方根粗糙度仅为1.90nm，说明本实施例所制备的Gd2Ti2O7缓冲层薄膜表面光滑，适合在其上继续沉积其它缓冲层和超导层薄膜。
实施例3
本实施例烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将乙酰丙酮钆溶解于丙酸和乙酰丙酮的混合溶液中，混合均匀后得到溶液A，将乙酰丙酮氧钛溶解于2-甲氧基乙醇中，混合均匀后得到溶液B，然后将溶液A和溶液B按体积比1∶1混合均匀，得到前驱液；所述溶液A中乙酰丙酮钆的浓度为0.1mol/L，所述溶液B中乙酰丙酮氧钛的浓度为0.2mol/L；所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶液由丙酸和乙酰丙酮按体积比4∶1混合均匀而成；
步骤二、选用双轴织构的NdGaO3基底为衬底，采用旋涂机将步骤一中所述前驱液旋涂在衬底表面，旋涂的时间为20s，旋涂过程中衬底的旋转速率为4000r/min，然后将旋涂有前驱液的衬底置于管式炉中，在还原性气体的保护下，以200℃/min的升温速率升温至950℃后保温2h，然后以2℃/min的降温速率降温至25℃室温，在衬底表面得到烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜；所述还原性气体为氩气与氢气按体积比20∶1混合均匀而成的混合气体。
对本实施例在双轴织构NdGaO3基底上制备的缓冲层薄膜依次进行 XRD分析、SEM分析和AFM分析，分析结果显示，本实施例在NdGaO3基底上制备的Gd2Ti2O7缓冲层薄膜晶化并显示出良好的c轴织构，薄膜表面平整且无微裂纹和孔洞出现，并且薄膜表面晶粒尺寸非常均匀，在 5μm×5μm的扫描范围内，表面均方根粗糙度仅为1.5nm，说明本实施例所制备的Gd2Ti2O7缓冲层薄膜表面光滑，适合在其上继续沉积其它缓冲层和超导层薄膜。
实施例4
本实施例烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将乙酰丙酮钆溶解于丙酸和乙酰丙酮的混合溶液中，混合均匀后得到溶液A，将乙酰丙酮氧钛溶解于2-甲氧基乙醇中，混合均匀后得到溶液B，然后将溶液A和溶液B按体积比1∶1混合均匀，得到前驱液；所述溶液A中乙酰丙酮钆的浓度为0.1mol/L，所述溶液B中乙酰丙酮氧钛的浓度为0.1mol/L；所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶液由丙酸和乙酰丙酮按体积比2∶1混合均匀而成；
步骤二、选用双轴织构的LaAlO3基底为衬底，采用旋涂机将步骤一中所述前驱液旋涂在衬底表面，旋涂的时间为10s，旋涂过程中衬底的旋转速率为2000r/min，然后将旋涂有前驱液的衬底置于管式炉中，在还原性气体的保护下，以50℃/min的升温速率升温至950℃后保温2h，然后以 2℃/min的降温速率降温至25℃室温，在衬底表面得到烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜；所述还原性气体为氮气与氢气按体积比23∶1混合均匀而成的混合气体。
对本实施例在双轴织构LaAlO3基底上制备的缓冲层薄膜依次进行 XRD分析、SEM分析和AFM分析，分析结果显示，本实施例在LaAlO3基底上制备的Gd2Ti2O7缓冲层薄膜晶化并显示出良好的c轴织构，薄膜表面平整且无微裂纹和孔洞出现，并且薄膜表面晶粒尺寸非常均匀，在 5μm×5μm的扫描范围内，表面均方根粗糙度仅为1.76nm，说明本实施例所制备的Gd2Ti2O7缓冲层薄膜表面光滑，适合在其上继续沉积其它缓冲层和超导层薄膜。
实施例5
本实施例烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将乙酰丙酮钆溶解于丙酸和乙酰丙酮的混合溶液中，混合均匀后得到溶液A，将乙酰丙酮氧钛溶解于2-甲氧基乙醇中，混合均匀后得到溶液B，然后将溶液A和溶液B按体积比1∶1混合均匀，得到前驱液；所述溶液A中乙酰丙酮钆的浓度为0.25mol/L，所述溶液B中乙酰丙酮氧钛的浓度为0.2mol/L；所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶液由丙酸和乙酰丙酮按体积比3.5∶1混合均匀而成；
步骤二、选用双轴织构的SrTiO3基底为衬底，采用浸涂机将步骤一中所述前驱液浸涂在衬底表面，所述浸涂的时间为60s，浸涂过程中衬底的提升速率为180mm/min，然后将浸涂有前驱液的衬底置于管式炉中，在还原性气体的保护下，以200℃/min的升温速率升温至1150℃后保温0.5h，然后以10℃/min的降温速率降温至25℃室温，在衬底表面得到烧绿石型 Gd2Ti2O7缓冲层薄膜；所述还原性气体为氩气与氢气按体积比25∶1混合均匀而成的混合气体。
对本实施例在双轴织构SrTiO3基底上制备的缓冲层薄膜依次进行 XRD分析、SEM分析和AFM分析，分析结果显示，本实施例在SrTiO3基底上制备的Gd2Ti2O7缓冲层薄膜晶化并显示出良好的c轴织构，薄膜表面平整且无微裂纹和孔洞出现，并且薄膜表面晶粒尺寸非常均匀，在 5μm×5μm的扫描范围内，表面均方根粗糙度仅为2.12nm，说明本实施例所制备的Gd2Ti2O7缓冲层薄膜表面光滑，适合在其上继续沉积其它缓冲层和超导层薄膜。
实施例6
本实施例烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将乙酰丙酮钆溶解于丙酸和乙酰丙酮的混合溶液中，混合均匀后得到溶液A，将乙酰丙酮氧钛溶解于2-甲氧基乙醇中，混合均匀后得到溶液B，然后将溶液A和溶液B按体积比1∶1混合均匀，得到前驱液；所述溶液A中乙酰丙酮钆的浓度为0.2mol/L，所述溶液B中乙酰丙酮氧钛的浓度为0.1mol/L；所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶液由丙酸和乙酰丙酮按体积比2∶1混合均匀而成；
步骤二、选用双轴织构的NdGaO3基底为衬底，采用浸涂机将步骤一中所述前驱液浸涂在衬底表面，所述浸涂的时间为10s，浸涂过程中衬底的提升速率为15mm/min，然后将浸涂有前驱液的衬底置于管式炉中，在还原性气体的保护下，以200℃/min的升温速率升温至950℃后保温2h，然后以2℃/min的降温速率降温至25℃室温，在衬底表面得到烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜；所述还原性气体为氮气与氢气按体积比25∶1混合均匀而成的混合气体。
对本实施例在双轴织构NdGaO3基底上制备的缓冲层薄膜依次进行 XRD分析、SEM分析和AFM分析，分析结果显示，本实施例在NdGaO3基底上制备的Gd2Ti2O7缓冲层薄膜晶化并显示出良好的c轴织构，薄膜表面平整且无微裂纹和孔洞出现，并且薄膜表面晶粒尺寸非常均匀，在 5μm×5μm的扫描范围内，表面均方根粗糙度仅为1.78nm，说明本实施例所制备的Gd2Ti2O7缓冲层薄膜表面光滑，适合在其上继续沉积其它缓冲层和超导层薄膜。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将乙酰丙酮钆溶解于丙酸和乙酰丙酮的混合溶液中，混合均匀后得到溶液A，将乙酰丙酮氧钛溶解于2-甲氧基乙醇中，混合均匀后得到溶液B，然后将溶液A和溶液B按体积比1∶1混合均匀，得到前驱液；所述溶液A中乙酰丙酮钆的浓度以及溶液B中乙酰丙酮氧钛的浓度均为0.1mol/L～0.5mol/L；所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶液由丙酸和乙酰丙酮按体积比(2～4)∶1混合均匀而成；
步骤二、将步骤一中所述前驱液均匀涂覆于衬底表面，然后将涂覆有前驱液的衬底置于管式炉中，在还原性气体的保护下，先以50℃/min～200℃/min的升温速率升温至950℃～1150℃后保温0.5h～2h，然后以2℃/min～10℃/min的降温速率降温至25℃室温，在衬底表面得到烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜；所述衬底的织构类型为双轴织构。
2.根据权利要求1所述的一种烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述涂覆的方式为旋涂或浸涂，所述涂覆的时间为10s～60s，旋涂过程中衬底的旋转速率为2000r/min～4000r/min，浸涂过程中衬底的提升速率为15mm/min～180mm/min。
3.根据权利要求1所述的一种烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述还原性气体为氩气与氢气按体积比(20～25)∶1混合均匀而成的混合气体，或者为氮气与氢气按体积比(20～25)∶1混合均匀而成的混合气体。
4.根据权利要求1所述的一种烧绿石型Gd2Ti2O7缓冲层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述衬底的材质为镍钨合金、YSZ陶瓷、NdGaO3、LaAlO3或SrTiO3。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |