CN102509764A - 一种在双轴织构NiW合金基片上制备高温超导涂层导体La2Zr2O7缓冲层薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在双轴织构NiW合金基片上制备高温超导涂层导体La2Zr2O7缓冲层薄膜的方法，包括以下步骤：将硝酸镧(La(NO3)3.6H2O)和硝酸锆(Zr(NO3)4.5H2O)溶解在乙二醇甲醚中，形成无水溶液；向无水溶液中加入聚乙二醇-20000(polyethylene glycol，PEG-20000)，制成成膜性好的胶体；再将胶体涂覆在双轴织构NiW合金基片上，随后放入烧结炉中烧结成相，即得镧锆氧(La2Zr2O7)高温超导涂层导体缓冲层。该方法的制作成本低，易制得高品质的La2Zr2O7薄膜，能有效地发挥涂层导体缓冲层的作用。
Description
技术领域
本发明属于高温超导材料制备技术领域，尤其涉及高温超导涂层导体缓冲层薄膜的制备技术。
背景技术
第二带高温超导材料REBa2Cu3O7-x(简写成REBCO，RE为钇或镧系元素)，由于其优良的本征电磁特性，其应用前景将较第一代高温超导材料更加广阔。已经成为世界各国研究的热点。但是REBCO由于本身的层状结构，导致极强的各向异性，晶格的ab面上的负载电流能力远远高于c轴方向。REBCO高温超导材料的载流性能对a、b方向上的晶格失配极为敏感，大的晶格失配角将会形成弱连接，严重影响其载流能力。研究表明，REBCO的载流能力随a、b方向上晶格失配角的增大而指数衰减。要减小a、b方向上晶格失配角，降低弱连接效应，保证REBCO的载流能力，外延织构成了其制备技术中不可或缺的工艺过程。迄今为止，国内外公认的最佳衬底材料为Ni基合金材料。而Ni基合金和REBCO高温超导材料的ab面存在一定的晶格失配，直接在Ni基合金基带上外延生长REBCO高温超导材料几乎是不可能的。再者，在REBCO的成相热处理过程中Ni基合金与REBCO之间会有较强的相互扩散和化学反应，这就严重影响了REBCO的超导性能。因此，在Ni基合金衬底和REBCO之间必须增加一层缓冲层材料，既要充当从Ni基合金到REBCO外延生长的中间模板，又要阻挡两种材料的相互扩散，主要是Ni和REBCO中的Cu的相互扩散，这样才能保证制备出性能优良的REBCO高温超导涂层导体。因此，高温超导涂层导体都具有衬底、缓冲层(至少一层)和REBCO超导涂层三层结构。
近年来，低效率高成本的制备技术越来越明显地影响和制约REBCO高温超导材料的产业生产和大规模应用。为此人们做了大量探索，其中之一就是探索价格低廉的缓冲层制备工艺。目前制备缓冲层的方法有物理气相沉积(PVD)，金属有机物化学气相沉积(MOCVD)，化学溶液沉积(CSD)等。CSD法相比其它方法具有成本低，操作相对简单，成分控制精确以及适合大面积沉积等独特优势，已逐渐成为制备缓冲层和REBCO层的主要工艺方法和研究热点。
传统的缓冲层结构为CeO2/YSZ/CeO2和CeO2/YSZ/Y2O3其中Y2O3和YSZ层大都采用物理气相沉积方法制得，这使得缓冲层的制备工艺复杂，成本很高，不适合大规模工业生产。2000年Chirayil等人首先进行了La2Zr2O7的化学制备，在NiW基带上利用镧的异丙醇盐和锆的正丙醇盐制备了双轴织构的La2Zr2O7缓冲层。Sathyamurthy等人开展了深入的研究，开发了La2Zr2O7长带的制备技术。S Engel等人以镧和锆的戊二醇盐为前驱物制得了La2Zr2O7薄膜。分别参见：文献1、T.G.Chirayil，M.Paranthaman，D.B.Beach，D.F.Lee，A.Goyal，R.K.Williams，X.Cui，D.M.Kroeger，R.Feenstra，D.T.Verebelyi andD.K.Christen.Epitaxial growth of La2Zr2O7 thin films on rolledNi-substrates by sol-gel process for high Tc superconducting tapes.Physica C.2000，336：63；文献2、S.Sathyamurthy，M.Paranthaman andH.Y.Zhai.Lanthanum zirconate：a single buffer layer processed bysolution deposition for coated conductor fabrication.J.Mater.Res.2002，17：2181；文献3、S.Engel，K.Knoth，R.Huhne，L.Schultz and B.Holzapfel.An all chemical solution deposition approach for the growth of highlytextured CeO2 cap layers on La2Zr2O7-buffered long lengths of biaxiallytextured NiW substrates for YBCO-coated conductors.Supercond.Sci.Technol.2005，18：1385。并且La2Zr2O7与NiW合金基底的晶格失配为8％，与YBCO超导层的晶格失配小于1％，同时具有优良的热稳定性和化学稳定性。如果能在Ni合金基底上外延生长出织构良好的La2Zr2O7缓冲层薄膜，从而取代传统的YSZ/Y2O3等两层结构，这将大大简化缓冲层结构，从而简化REBCO带材的制备工艺并降低成本。
但以上文献所采用的制备方法的共同点是，都采用了金属醇盐或乙酰丙酮盐作为前驱物。由于金属醇盐或乙酰丙酮盐价格昂贵，这将限制实用化带材的发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在双轴织构NiW合金基片上制备高温超导涂层导体La2Zr2O7缓冲层薄膜的方法。该方法的制作成本低，易制得高品质的La2Zr2O7薄膜，能有效地发挥涂层导体缓冲层的作用。
本发明实现其发明目的所采用的技术方案是，一种在双轴织构NiW合金基片上制备高温超导涂层导体La2Zr2O7缓冲层薄膜的方法，其步骤是：
a、无水溶液制备：按镧、锆的离子数量比等于1∶1的比例，取硝酸镧(La(NO3)3.6H2O)和硝酸锆(Zr(NO3)4.5H2O)，溶解在乙二醇甲醚中，形成无水溶液；
b、胶体制备：在a步的无水溶液中加入聚乙二醇-20000形成胶体；
c、胶体涂敷与干燥：将b步制得的胶体涂覆在双轴织构NiW合金基片上；
d、热分解处理：将涂敷有胶体的基片置于烧结炉中，并在H2体积含量为5％的H2-Ar混合气气氛中，使炉温从室温以0.7℃/min的速度升至340℃-420℃、再以1.0-1.4℃/min的速度升至600℃-700℃保温0.5小时，然后让炉自然降温至室温；
e、烧结成相：将热分解处理后的基片放入烧结炉中，在H2体积含量为5％的H2-Ar混合气气氛中，再将炉温以25-100℃/min的速度升至1100℃-1130℃，保温30-50分钟，然后让炉自然降温至室温，即得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、烧结前，按选定的升温速度和温度范围进行预分解处理，可使得烧结形成的涂层更平整，更致密；烧结成相时，往烧结炉中通入H2体积含量为5％的H2-Ar混合气形成H2-Ar混合气气氛。这样可以保证镧锆氧能够形成良好的双轴织构，制得的La2Zr2O7薄膜的品质高，能有效地发挥涂层导体缓冲层的作用。
二、制备过程使用的起始原料为价格低廉的金属硝酸盐，降低了制作成本；加入的成膜高分子化合物为价格低廉，使用广泛、无毒的聚乙二醇-20000，它的加入量也少，进一步降低了制作成本；只需将所得胶体，涂敷于基片烧结即可，制作工艺简单，操作控制容易。
上述的a步中硝酸镧、硝酸锆和乙二醇甲醚的用量比为：硝酸镧和硝酸锆的总量为1摩尔时，乙二醇甲醚的体积为0.5-3升，b步中的聚乙二醇-20000的加入量为胶体总质量的3％-5％。
这样的比例可保证制成的胶体成膜性好。
上述的c步中将胶体涂覆在涂层导体的双轴织构NiW合金基片上的具体作法为：将胶体滴在基片上，用匀胶机旋转，使胶体均匀涂覆在基片上。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
附图说明
图1是实施例一制得的La2Zr2O7缓冲层的X射线衍射图谱。
图2是实施例一制得的La2Zr2O7缓冲层的3000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3是实施例二制得的La2Zr2O7缓冲层的X射线衍射图谱。
图4是实施例二制得的La2Zr2O7缓冲层的3000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图5是实施例三制得的La2Zr2O7缓冲层的X射线衍射图谱。
图6是实施例三制得的La2Zr2O7缓冲层的3000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图1，3，5的纵坐标为衍射强度(Intensity)、任意单位(a.u.)；横坐标为衍射角2θ，单位为度(deg)，图中字符LZO为La2Zr2O7的简写。
具体实施方式
实施例一
本发明的第一种具体实施方式是，一种在双轴织构NiW合金基片上制备高温超导涂层导体La2Zr2O7缓冲层薄膜的方法，其步骤是：
a、无水溶液制备：按镧、锆的离子数量比等于1∶1的比例，取硝酸镧(La(NO3)3.6H2O)和硝酸锆(Zr(NO3)4.5H2O)，溶解在乙二醇甲醚中，形成无水溶液；
b、胶体制备：在a步的无水溶液中加入聚乙二醇-20000形成胶体；
c、胶体涂敷与干燥：将b步制得的胶体涂覆在双轴织构NiW合金基片上；
d、热分解处理：将涂敷有胶体的基片置于烧结炉中，并在H2体积含量为5％的H2-Ar混合气气氛中，使炉温从室温以0.7℃/min的速度升至340℃、再以1.0℃/min的速度升至600℃保温0.5小时，然后让炉自然降温至室温；
e、烧结成相：将热分解处理后的基片放入烧结炉中，在H2体积含量为5％的H2-Ar混合气气氛中，再将炉温以25℃/min的速度升至1100℃，保温50分钟，然后让炉自然降温至室温，即得。
本例a步中硝酸镧、硝酸锆和乙二醇甲醚的用量比为：硝酸镧和硝酸锆的总量为1摩尔时，乙二醇甲醚的体积为0.5升，b步中的聚乙二醇-20000的加入量为胶体总质量的5％。
本例c步中将胶体涂覆在涂层导体的双轴织构NiW合金基片上的具体作法为：将胶体滴在基片上，用匀胶机旋转，使胶体均匀涂覆在基片上。
图1是实施例一的La2Zr2O7缓冲层的X射线衍射图谱。它在33.167°存在一个衍射峰，即La2Zr2O7(400)，并且无La2Zr2O7其他杂峰，表明La2Zr2O7缓冲层薄膜存在很强的面外织构。
图2是实施例一La2Zr2O7缓冲层的3000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由图2可知：薄膜样品表面平整、致密，无洞无缝。由此可知此实施例一制备出了织构良好，表面致密平整的La2Zr2O7缓冲层薄膜。
实施例二
本例的制备方法依次由以下步骤构成：
a、无水溶液制备：按镧、锆的离子数量比等于1∶1的比例，取硝酸镧(La(NO3)3.6H2O)和硝酸锆(Zr(NO3)4.5H2O)，溶解在乙二醇甲醚中，形成无水溶液；
b、胶体制备：在a步的无水溶液中加入聚乙二醇-20000形成胶体；
c、胶体涂敷与干燥：将b步制得的胶体涂覆在双轴织构NiW合金基片上；
d、热分解处理：将涂敷有胶体的基片置于烧结炉中，并在H2体积含量为5％的H2-Ar混合气气氛中，使炉温从室温以0.7℃/min的速度升至400℃、再以1.2℃/min的速度升至67O℃保温0.5小时，然后让炉自然降温至室温；
e、烧结成相：将热分解处理后的基片放入烧结炉中，在H2体积含量为5％的H2-Ar混合气气氛中，再将炉温以40℃/min的速度升至1120℃，保温40分钟，然后让炉自然降温至室温，即得。
本例a步中硝酸镧、硝酸锆和乙二醇甲醚的用量比为：硝酸镧和硝酸锆的总量为1摩尔时，乙二醇甲醚的体积为1.5升，b步中的聚乙二醇-20000的加入量为胶体总质量的4％。
本例c步中将胶体涂覆在涂层导体的双轴织构NiW合金基片上的具体作法为：将胶体滴在基片上，用匀胶机旋转，使胶体均匀涂覆在基片上。
图3是实施例二的La2Zr2O7缓冲层的X射线衍射图谱。它在33.167°存在一个衍射峰，即La2Zr2O7(400)，并且La2Zr2O7(222)峰非常弱小，表明La2Zr2O7缓冲层薄膜存在很强的面外织构。
图4是实施例二的La2Zr2O7缓冲层的3000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由图4可知：薄膜样品表面平整、致密，无洞无缝。由此可知，本实施例制备出了织构良好，表面致密平整的La2Zr2O7缓冲层薄膜。
实施例三
本例的制备方法依次由以下步骤构成：
a、无水溶液制备：按镧、锆的离子数量比等于1∶1的比例，取硝酸镧(La(NO3)3.6H2O)和硝酸锆(Zr(NO3)4.5H2O)，溶解在乙二醇甲醚中，形成无水溶液；
b、胶体制备：在a步的无水溶液中加入聚乙二醇-20000形成胶体；
c、胶体涂敷与干燥：将b步制得的胶体涂覆在双轴织构NiW合金基片上；
d、热分解处理：将涂敷有胶体的基片置于烧结炉中，并在H2体积含量为5％的H2-Ar混合气气氛中，使炉温从室温以0.7℃/min的速度升至420℃、再以1.4℃/min的速度升至700℃保温0.5小时，然后让炉自然降温至室温；
e、烧结成相：将热分解处理后的基片放入烧结炉中，在H2体积含量为5％的H2-Ar混合气气氛中，再将炉温以100℃/min的速度升至1130℃，保温30分钟，然后让炉自然降温至室温，即得。
本例a步中硝酸镧、硝酸锆和乙二醇甲醚的用量比为：硝酸镧和硝酸锆的总量为1摩尔时，乙二醇甲醚的体积为3升，b步中的聚乙二醇-20000的加入量为胶体总质量的3％。
本例c步中将胶体涂覆在涂层导体的双轴织构NiW合金基片上的具体作法为：将胶体滴在基片上，用匀胶机旋转，使胶体均匀涂覆在基片上。
图5是实施例三的La2Zr2O7缓冲层的X射线衍射图谱。它在33.167°存在一个衍射峰，即La2Zr2O7(400)，并且无La2Zr2O7其他杂峰，表明La2Zr2O7缓冲层薄膜存在很强的面外织构。
图6是实施例三的La2Zr2O7缓冲层的3000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由图6可知：薄膜样品表面平整、致密，无洞无缝。由此可知此实施例一制备出了织构良好，表面致密平整的La2Zr2O7缓冲层薄膜。
本发明的La2Zr2O7涂层导体缓冲层的制备过程中使用的乙二醇甲醚其纯度达到99.5％以上即可，也即使用化学纯的乙二醇甲醚即可。整个烧结过程中，烧结炉中通入5％H2-Ar混合气，混合气中的氢气和氩气的纯度最好为99.99％，制成品的性能能得到保证；否则，制成品的性能将会降低。
Claims (3)
1.一种在双轴织构NiW合金基片上制备高温超导涂层导体La2Zr2O7缓冲层薄膜的方法，其步骤是：
a、无水溶液制备：按镧、锆的离子数量比等于1∶1的比例，取硝酸镧(La(NO3)3.6H2O)和硝酸锆(Zr(NO3)4.5H2O)，溶解在乙二醇甲醚中，形成无水溶液；
b、胶体制备：在a步的无水溶液中加入聚乙二醇-20000形成胶体；
c、胶体涂敷与干燥：将b步制得的胶体涂覆在双轴织构NiW合金基片上；
d、热分解处理：将涂敷有胶体的基片置于烧结炉中，并在H2体积含量为5％的H2-Ar混合气气氛中，使炉温从室温以0.7℃/min的速度升至340℃-420℃、再以1.0-1.4℃/min的速度升至600℃-700℃保温0.5小时，然后让炉自然降温至室温；
e、烧结成相：将热分解处理后的基片放入烧结炉中，在H2体积含量为5％的H2-Ar混合气气氛中，再将炉温以25-100℃/min的速度升至1100℃-1130℃，保温30-50分钟，然后让炉自然降温至室温，即得。
2.如权利要求1所述的制备高温超导涂层导体La2Zr2O7缓冲层薄膜的方法，其特征是：所述a步中硝酸镧、硝酸锆和乙二醇甲醚的用量比为：硝酸镧和硝酸锆的总量为1摩尔时，乙二醇甲醚的体积为0.5-3升，b步中的聚乙二醇-20000的加入量为胶体总质量的3％-5％。
3.如权利要求1所述的制备高温超导涂层导体La2Zr2O7缓冲层薄膜的方法，其特征是：所述c步中将胶体涂覆在涂层导体的双轴织构NiW合金基片上的具体作法为：将胶体滴在基片上，用匀胶机旋转，使胶体均匀涂覆在基片上。
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