CN111172596A - 一种金红石型110取向TiO2单晶的处理工艺 - Google Patents

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李志鹏
李坊森
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Abstract

本发明属于单晶表面处理领域，具体涉及一种金红石型110取向TiO2单晶的处理工艺，通过此工艺流程能够将金红石型110取向TiO2单晶处理出原子级台阶，台阶的高度与平整性均达到高质量薄膜生长的工艺要求。具体实施需要的设备包括超声波清洗仪和管式炉，流程包括有机溶剂超声波清洗、强酸刻蚀、氧氛围下退火。该流程能够在高效且低成本的方式下得到平整的金红石型110取向TiO2单晶表面，并且通过严格控制合适的刻蚀时间和退火温度，能够在大的斜切角平面内，得到平整的原子台阶。该工艺能够解决单晶切割质量较低时，无法获得高质量的原子级平整台阶的问题。

Description

一种金红石型110取向TiO2单晶的处理工艺
技术领域
本发明属于单晶表面处理领域，具体涉及的工艺流程是用来处理单晶的，目的在于获得平整的原子面，可以用于生长高质量薄膜晶体和界面的衬底处理、光催化性能材料研究的金红石型110取向TiO2单晶处理工艺。
背景技术
二氧化钛(TiO2)是一种常用的薄膜生长衬底材料。在自然界中存在三种稳定结构，分别为金红石相，锐钛矿相以及板钛矿相。金红石相TiO2相比其他两种结构较为稳定，耐高温以及耐酸碱性较好。近年来有人利用扫描隧道显微镜进行TiO2表面分子研究，为超高真空制备干净平整的TiO2表面是需要的。在过渡金属氧化物表面科学领域，TiO2也是重要的材料体系。对于具有金红石型结构的AB2型化合物的氧化物研究，薄膜的外延生长领域通常会选择结构相似、晶格匹配度高的材料来作为衬底。金红石型TiO2单晶衬底在科研和生产活动中的价值高，用量大，用简化的工艺流程处理国产单晶以降低生产成本是非常必要的。
以TiO2单晶衬底在科研领域中的运用为例。目前有较高研究价值的磁性半金属二氧化铬，其结构为金红石结构，晶格常数与二氧化钛相近，在前人所做的诸多研究中，大多会选用金红石相二氧化钛作为衬底或者缓冲层。二氧化铬在理论计算中，被预测具有非平庸的拓扑表面态，实现拓扑超导态，在双层的二氧化铬薄膜中能够观察到马约拉纳零能模，它的反粒子就是它自己。拓扑超导态是物质的一种新状态，有别于传统的超导体，拓扑超导体的表面存在厚度约1nm的受拓扑保护的无能隙的金属态，内部则是超导体。如果把一个拓扑超导体一分为二，新的表面又自然出现一层厚度约1纳米的受拓扑保护的金属态。这种奇特的拓扑性质使得拓扑超导体被认为是永远不会出错的量子计算机的理想材料。
高质量的二氧化铬薄膜的实现需要以二氧化钛作为衬底，简易的处理工艺能够提供快速高效的方法以获得平整的原子台面，此工艺对于金红石型氧化物的研究有重要的应用价值。金红石相二氧化钛的处理方法直接关系到所获得样品表面的质量与性能，根据前人实验结果可知，对于不同取向的金红石二氧化钛的处理条件也是各不相同的，通用的环节都是包括有机清洗、酸刻蚀和退火三大步骤，但每种取向酸洗和退火条件的相互配合直接决定了处理后所获得的样品质量。目前对于处理二氧化钛的现有技术主要有两类：有机清洗+退火、酸刻蚀+退火[1,2]。
现有问题：在实际的实验过程中，对于金红石相(110)方向的二氧化钛，在预处理过程中，酸洗时间与退火温度和保温时间的具体组合时间没有明确的工艺细节；其次，对于需要完美表面来完成表征的实验，现有技术都需要采购昂贵的进口高质量(斜切角小)单晶，进行后续处理。对于斜切角大于0.3°的单晶，处理后始终不能得到完美的原子台阶，不能用于生长高质量的薄膜。进口单晶的价格是国产单晶的20倍，极大的提高了生产成本。
发明内容
本发明公开了一种金红石型110取向TiO2单晶的处理工艺，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：一种金红石型110取向TiO2单晶处理工艺，所述工艺具体包括以下步骤：
S1)对金红石型110取向TiO2单晶采用有机溶剂进行超声波清洗；
S2)对经过S1)处理后金红石型110取向TiO2单晶采用氢氟酸进行蚀刻；
S3)对经过S2)处理的金红石型110取向TiO2单晶采用分阶段退火工艺处理得到具有原子级台阶的金红石型110取向TiO2单晶。
进一步，所述S1)的具体工艺为：
S1.1)将浓度为99.7％的丙酮，异丙醇和乙醇分别作为清洗液置于容器中，
S1.2)将金红石型110取向TiO2单晶依次置于S1)的容器中，在功率为500-700W的超声波清洗仪中，清洗10-20分钟；
S1.3)清洗后，再用蒸馏水清洗10-20分钟，氮气枪吹干，备用。
进一步，所述S1)中的金红石型110取向TiO2单晶的斜切角大于等于0.3°。
进一步，所述S2)的具体步骤为：
S2.1)将经过S1)处理后的金红石型110取向TiO2单晶置于浓度为20％±2的氢氟酸中，静止13-16分钟进行蚀刻；
S2.2)将经过S2.1)蚀刻后的金红石型110取向TiO2单晶用蒸馏水超声清洗3-8min，取出后氮气枪吹干，放入干净的样品盒中备用。
进一步，所述S3)的具体步骤为：
S3.1)将经过S2)蚀刻后的金红石型110取向TiO2单晶置于管式炉中，通入保护气氛；
S3.2)进行第一阶段升温，第二阶段升温，第三阶段升温；再进行分阶段降温处理，即得到具有原子级台阶的金红石型110取向TiO2单晶。
进一步，所述S3.2)中所述第一阶段升温为：在66min内从室温经上升至105℃，保温8-15min；
第二阶段升温为：在100min内升温至800℃；
第三阶段升温为：在100min内升温至1000℃，保温170-190min；
进一步，所述第三阶段的升温过程的升温速率为5℃/min以下。
进一步，所述S3.2)中降温工艺为：第一阶段降温为，在100min内从1000℃降至800℃；第二阶段降温，在100min内从800℃降至室温。
进一步，所述第一阶段降温的降温过程的降温速率为5℃/min以下。
进一步，所述S3.1)中保护气氛为氧气，氧气流量为60-80sccm。
本发明的有益效果是：由于采用上述技术方案，该流程能够在高效且低成本的方式下得到平整的TiO2单晶表面，并且通过严格控制合适的刻蚀时间和退火温度，能够在大的斜切角平面内，得到平整的原子台阶。该工艺能够解决单晶切割工艺质量较低时，无法获得高质量的原子级平整台阶的问题。
附图说明：
图1为本发明一种金红石TiO2单晶处理工艺的流程示意图。
图2为管式炉退火加热参数设置图。
图3为实施例1中斜切角大于等于0.1°的二氧化钛单晶，经过处理之后形成的原子台阶的示意图，台阶高度近似于二氧化钛(110)方向上的半层原子高度，推测样品表面暴露出来的是半层氧原子面。
图4为实施例2中斜切角大于等于0.3°的二氧化钛单晶，经过处理后形成的原子台阶的示意图，台阶高度为(110)取向的单层高度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
如图1所示，本发明一种金红石型110取向TiO2单晶处理工艺，所述工艺具体包括以下步骤：
S1)对金红石型110取向TiO2单晶采用有机溶剂进行超声波清洗；
S2)对经过S1)处理后金红石型110取向TiO2单晶采用氢氟酸进行蚀刻；
S3)对经过S2)处理的金红石型110取向TiO2单晶采用分阶段退火工艺处理得到具有原子级台阶的金红石型110取向TiO2单晶。
所述S1)的具体工艺为：
S1.1)将浓度为99.7％的丙酮，异丙醇和乙醇分别作为清洗剂清洗液置于容器中，
S1.2)将金红石型110取向TiO2单晶依次置于S1.1)的容器中，在功率为500-700W的超声波清洗仪中，清洗10-20分钟；
S1.3)清洗后，再用蒸馏水清洗10-20分钟，氮气枪吹干，备用。
所述S1)中的金红石型110取向TiO2单晶的斜切角大于等于0.3°。
所述S2)的具体步骤为：
S2.1)将经过S1)处理后的金红石型110取向TiO2单晶置于浓度为20％±2的氢氟酸中，静止13-16分钟进行蚀刻；
S2.2)将经过S2.1)蚀刻后的金红石型110取向TiO2单晶用蒸馏水超声清洗3-8min，取出后氮气枪吹干，放入干净的样品盒中备用。
所述S3)的具体步骤为：
S3.1)将经过S2)蚀刻后的金红石型110取向TiO2单晶置于管式炉中，通入保护气氛；
S3.2)进行第一阶段升温，第二阶段升温，第三阶段升温；再进行分阶段降温处理，即得到具有原子级台阶的金红石型110取向TiO2单晶。
所述S3.2)中所述第一阶段升温为：在66min内从室温经过上升至105℃，保温8-15min；
第二阶段升温为：在100min内升温至800℃；
第三阶段升温为：在100min内升温至1000℃，保温170-190min；
所述第三阶段的升温过程的升温速率为5℃/min以下。
所述S3.2)中降温工艺为：第一阶段降温为，在100min内从1000℃降至800℃；第二阶段降温，在100min内从800℃降至室温。
所述第一阶段降温的降温过程的降温速率为5℃/min以下。
所述S3.1)中保护气氛为氧气，氧气流量为60-80sccm。
实施例1：
一种金红石TiO2单晶处理工艺，具体步骤为：
金红石TiO2单晶为斜切角大于等于0.3°的金红石型二氧化钛单晶(10*2*0.5，购自合肥科晶材料有限公司)，取向为(110)方向，经过了有机清洗、酸刻蚀、氧气氛退火三大步骤。
1.有机清洗：采用丙酮，异丙醇和乙醇混合溶液作为清洗剂。其中丙酮使用上海凌峰化学试剂有限公司的产品，规格为分析纯；异丙醇使用从上海泰坦科技股份有限公司的产品，纯度为99.7％；所用无水乙醇从上海泰坦科技股份有限公司购买，纯度为99.7％。使用洁盟JP-100ST工业用清洗机超声。将样品正面(光亮面)向上置于漏斗中，用量筒量取100ml丙酮倒入烧杯，随后将放有样品的漏斗置于烧杯中，再将整个烧杯放在超声波清洗仪中，超声波功率选择600W，超声时间设置为10min。丙酮超声结束后，将放着样品的漏斗拿出在蒸馏水中冲洗两到三遍，再量取100ml的异丙醇置于干净的烧杯，将漏斗放入，超声清洗10min。异丙醇清洗过后，同样用蒸馏水冲洗两到三遍，再放入盛有100ml无水乙醇的干净烧杯中，继续超声清洗10min。在有机溶剂清洗完成之后，用烧杯量取200ml蒸馏水，将漏斗放入，清洗10min，结束有机清洗。
2.酸刻蚀：刻蚀所用酸为氢氟酸，购于国药集团化学试剂有限公司，氢氟酸质量分数≥40％。在本发明中需要20±2％的氢氟酸来进行刻蚀。取塑料烧杯，清洗干净，用量筒量取50ml的蒸馏水，倒入塑料烧杯备用。打开通风橱，用量筒量取50ml氢氟酸，倒入蒸馏水中，配成20％的氢氟酸溶液，将有机清洗过的样品放入该酸中刻蚀14min。随后用200ml蒸馏水超声清洗5min，镊子夹出样品后氮气枪吹干，放入干净的样品盒中备用。
3.氧气氛退火：本发明所用的退火炉为管式炉，是购自合肥科晶材料有限公司的GSL-1700X系列，为CE认证的高温管式炉，其炉管为高纯刚玉管(Al2O3)，采用30段升降温程序控温，其控温精度为±1℃，最高温度可以达到1700℃，适合于对各种材料进行高温烧结。实验所用管式炉为真空管式炉，用双旋片的机械真空泵时可以达到10-3Torr，用分子泵可以达到10-5Torr，此次实验中采用氧气氛下退火。在退火的准备工作中，先将刻蚀过后的样品放入舟中，舟是耐高温的氧化物Al2O3制成，再放进管式炉的炉管的中间位置，保证受热均匀。将炉子封装好后，应该用高纯氧气进行洗气，至少经过三到四次洗气后，再打开氧气气流量控制器，设置氧气流量为70sccm。最后设置加热程序，为了保证设备的安全运行以及可控制的损耗，采用较为缓慢的加热速，温度设置如下：室温经过66min上升至105℃，在此温度保留10min，给管理人员预留再次检查设备安全的时间。在100min升温至800℃，再在100min升温至1000℃。是出于效率考虑，在低温范围内可以采用较快的加热速度，但是在接近1000℃的范围，为了保证安全，需要采用低速加热，在此处用的加热速率是3℃/min，小于设备的安全使用加热速率。在1000℃保温180min，原子有充分的时间在高温下进行原子迁移，使其有序化，形成平整的表面。在降温过程中，100min内从1000℃降至800℃(4℃/min)，在下一个100min中降至室温。所的样品如图3所示。
实施例2：
一种金红石TiO2单晶处理工艺，具体步骤为：
金红石TiO2单晶为斜切角大于等于0.1°的金红石型二氧化钛单晶(10*2*0.5，购自合肥科晶材料有限公司)，取向为(110)方向，经过了有机清洗、酸刻蚀、氧气氛退火三大步骤。
1.有机清洗：采用丙酮，异丙醇和乙醇混合溶液作为清洗剂。其中丙酮使用上海凌峰化学试剂有限公司的产品，规格为分析纯；异丙醇使用从上海泰坦科技股份有限公司的产品，纯度为99.7％；所用无水乙醇从上海泰坦科技股份有限公司购买，纯度为99.7％。使用洁盟JP-100ST工业用清洗机超声。将样品正面(光亮面)向上置于漏斗中，用量筒量取100ml丙酮倒入烧杯，随后将放有样品的漏斗置于烧杯中，再将整个烧杯放在超声波清洗仪中，超声波功率选择500W，超声时间设置为15min。丙酮超声结束后，将放着样品的漏斗拿出在蒸馏水中冲洗两到三遍，再量取100ml的异丙醇置于干净的烧杯，将漏斗放入，超声清洗10min。异丙醇清洗过后，同样用蒸馏水冲洗两到三遍，再放入盛有100ml无水乙醇的干净烧杯中，继续超声清洗10min。在有机溶剂清洗完成之后，用烧杯量取200ml蒸馏水，将漏斗放入，清洗10min，结束有机清洗。
2.酸刻蚀：刻蚀所用酸为氢氟酸，购于国药集团化学试剂有限公司，氢氟酸质量分数≥40％。在本发明中需要20±2％的氢氟酸来进行刻蚀。取塑料烧杯，清洗干净，用量筒量取50ml的蒸馏水，倒入塑料烧杯备用。打开通风橱，用量筒量取50ml氢氟酸，倒入蒸馏水中，配成20％的氢氟酸溶液，将有机清洗过的样品放入该酸中刻蚀14-15min。随后用200ml蒸馏水超声清洗5min，镊子夹出样品后氮气枪吹干，放入干净的样品盒中备用。
3.氧气氛退火：本发明所用的退火炉为管式炉，是购自合肥科晶材料有限公司的GSL-1700X系列，为CE认证的高温管式炉，其炉管为高纯刚玉管(Al2O3)，采用30段升降温程序控温，其控温精度为±1℃，最高温度可以达到1700℃，适合于对各种材料进行高温烧结。实验所用管式炉为真空管式炉，用双旋片的机械真空泵时可以达到10-3Torr，用分子泵可以达到10-5Torr，此次实验中采用氧气氛下退火。在退火的准备工作中，先将刻蚀过后的样品放入舟中，舟是耐高温的氧化物Al2O3制成，再放进管式炉的炉管的中间位置，保证受热均匀。将炉子封装好后，应该用高纯氧气进行洗气，至少经过三到四次洗气后，再打开氧气气流量控制器，设置氧气流量为70sccm。最后设置加热程序，为了保证设备的安全运行以及可控制的损耗，采用较为缓慢的加热速，温度设置如下：室温经过66min上升至105℃，在此温度保留10min，给管理人员预留再次检查设备安全的时间。在100min升温至800℃，再在100min升温至1000℃。是出于效率考虑，在低温范围内可以采用较快的加热速度，但是在接近1000℃的范围，为了保证安全，需要采用低速加热，在此处用的加热速率是2°/min，小于设备的安全使用加热速率。在1000℃保温180min，原子有充分的时间在高温下进行原子迁移，使其有序化，形成平整的表面。在降温过程中，100min内从1000℃降至800℃(2°/min)，在下一个100min中降至室温。所的样品如图4所示。
本发明要解决的技术问题是用简单易行的方法处理大斜切角的二氧化钛单晶，以得到平整的原子台阶表面。
以上对本申请实施例所提供的一种金红石型110取向TiO2单晶处理工艺，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。

Claims (10)

1.一种金红石型110取向TiO2单晶处理工艺，其特征在于，所述工艺具体包括以下步骤：
S1)对金红石型110取向TiO2单晶采用有机溶剂进行超声波清洗；
S2)对经过S1)处理后金红石型110取向TiO2单晶采用氢氟酸进行蚀刻；
S3)对经过S2)处理的金红石型110取向TiO2单晶采用分阶段退火工艺处理得到具有原子级台阶的金红石型110取向TiO2单晶。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述S1)的具体工艺为：
S1.1)将浓度为99.7％的丙酮，异丙醇和乙醇分别作为清洗液置于容器中，
S1.2)将金红石型110取向TiO2单晶依次置于S1.1)的容器中，在功率为500-700W的超声波清洗仪中，清洗10-20分钟；
S1.3)清洗后，再用蒸馏水清洗10-20分钟，氮气枪吹干，备用。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述S1)中的金红石型110取向TiO2单晶的斜切角大于等于0.3°。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2)的具体步骤为：
S2.1)将经过S1)处理后的金红石型110取向TiO2单晶置于浓度为20％±2的氢氟酸中，静止13-16分钟进行蚀刻；
S2.2)将经过S2.1)蚀刻后的金红石型110取向TiO2单晶用蒸馏水超声清洗3-8min，取出后氮气枪吹干，放入干净的样品盒中备用。
5.根据权利要求1所述的工艺，所述S3)的具体步骤为：
S3.1)将经过S2)蚀刻后的金红石型110取向TiO2单晶置于管式炉中，通入保护气氛；
S3.2)进行第一阶段升温，第二阶段升温，第三阶段升温；再进行分阶段降温处理，即得到具有原子级台阶的金红石型110取向TiO2单晶。
6.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，所述S3.2)中所述第一阶段升温为：在66min内从室温升温至105℃，保温8-15min；
第二阶段升温为：在100min内升温至800℃；
第三阶段升温为：在100min内升温至1000℃，保温170-190min。
7.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述第三阶段的升温过程的升温速率为5℃/min以下。
8.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，所述S3.2)中降温工艺为：第一阶段降温为，在100min内从1000℃降至800℃；第二阶段降温，在100min内从800℃降至室温。
9.根据权利要求8所述的工艺，其特征在于，所述第一阶段降温的降温过程的降温速率为5℃/min以下。
10.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，所述S3.1)中保护气氛为氧气，氧气流量为60-80sccm。
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WO2023192305A1 (en) * 2022-03-31 2023-10-05 Meta Platforms Technologies, Llc Post-processing optical loss recovery methods

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