CN101602185A - 碳化硅单晶表面多级化学机械抛光方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及碳化硅单晶表面多级化学机械抛光方法，属于晶体材料加工技术领域。本发明对碳化硅单晶采用多级化学机械抛光、调控不同pH值、抛光压力及转速，使得在保持低翘曲，低弯曲，高平整度，厚度均匀性好的前提条件下，有效地降低了晶片的表面损伤，改善了晶片表面粗糙度水平。

Description

碳化硅单晶表面多级化学机械抛光方法
技术领域
本发明是涉及碳化硅单晶表面多级化学机械抛光方法，属于晶体材料加工技术领域。
背景技术
SiC(碳化硅)是宽禁带半导体的核心材料，具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和漂移速度高、抗辐射能力强和良好的化学稳定性等优越性质，成为继锗、硅、砷化镓之后制造新一代微电子器件和电路的关键半导体材料。SiC晶体材料在制作微波大功率器件、耐高温器件和抗辐照器件方面具有得天独厚的优势，是实现微波与大功率、高温与抗辐射相结合的理想材料，是微电子、电力电子、光电子等高新技术以及国防工业、信息产业、机电产业和能源产业等支柱产业进入21世纪后赖以继续发展的关键基础材料。同时，由于SiC与制作光电子器件的理想材料氮化镓(GaN)之间晶格失配低，热膨胀系数差别小，所以SiC单晶也是制备GaN晶体的理想衬底材料。
SiC单晶材料，晶片的表面处理质量将直接影响其制备的器件以及外延片GaN的质量，所以在SiC单晶加工过程中，要求低表面损伤层，低翘曲，低弯曲，高平整度，厚度均匀性好，SiC单晶的多级化学机械抛光技术将有效保持晶片的低翘曲、低弯曲、高平整度以及厚度均匀性，同时有效地降低由于机械加工导致晶片表面损伤，改善晶片表面粗糙度，从而提高器件性能和外延片的质量。
现有的化学机械抛光采用一步化学机械抛光的方法，抛光后的晶片粗糙度约为1nm，表面多有损伤，损伤深度达到4～5nm，影响了器件性能和外延片的质量。
发明内容
本发明的目的在于针对SiC单晶化学稳定性的特点，采用多级化学腐蚀作用和机械研磨作用相结合的加工工艺，可获得SiC晶片极低的表面损伤，低翘曲，低弯曲，高平整度，厚度均匀性好的化学机械抛光方法。
SiC单晶片经过机械抛光后，留下过多的表面损伤，将经过机械抛光的晶片进行多级的化学机械抛光，在保持晶片低翘曲，低弯曲，高平整度，厚度均匀性好的条件下，将化学腐蚀与机械作用相结合，改善SiC单晶片的表面粗糙度，提高光洁度，通过多级化学腐蚀降低晶片的表面损伤。
本发明的碳化硅单晶表面多级化学机械抛光方法，包括下述步骤：
(1)对碳化硅单晶表面采用pH值为12～13.5，浓度为30％～50％，粒度大小为80～100nm的SiO2胶体作为抛光液进行抛光，采用抛光布并控制抛光压力为150～400g/cm2，抛光盘转速为70～100r/min；
步骤(1)中优选采用邵氏硬度为75～90的抛光布；
(2)对步骤(1)加工后碳化硅单晶表面采用pH值为10～12，浓度为15％～30％，粒度大小为50～80nm的SiO2胶体作为抛光液进行抛光，采用抛光布并控制抛光压力为400～1000g/cm2，抛光盘转速为50～70r/min；
步骤(2)中优选采用邵氏硬度为65～80的抛光布；
(3)对步骤(2)加工后碳化硅单晶表面采用pH值为8～10，浓度为5％～15％，粒度大小为30～50nm的SiO2胶体作为抛光液进行抛光，控制抛光压力为150～400g/cm2，抛光盘转速为30～50r/min；
步骤(3)中优选采用邵氏硬度为55～70的抛光布。
所述的步骤(1)～步骤(3)中的抛光温度为25～65℃。
上述步骤(1)、步骤(2)步骤(3)可分别称为CMP(化学机械抛光)1、CMP2、CMP3。
多级化学机械抛光所用的设备可以相同，均是典型的晶体抛光设备，譬如：韩国AM Technology的ASP-610、英国Logitech的PM5、DH600等，具有压力可调，转速可调，时间可控，自动添加抛光液的特点。
在多级化学机械抛光前，2英寸SiC晶片经过机械抛光的表面粗糙度Ra用Veeco的台阶仪检测为～0.8nm，翘曲度小于8u，弯曲度小于8u，总厚度偏差小于8u，晶片表面损伤明显，深度可达～7nm。
CMP1过程中，材料除去率为0.04～0.05u/min。CMP1后，用Veeco的台阶仪检测，Ra～0.9nm，损伤增多，深度加深，翘曲度小于8u，弯曲度小于8u，总厚度偏差小于8u。
步骤(1)过程中，材料除去率为0.03～0.04u/min。步骤(2)后，用Veeco的台阶仪检测，Ra～0.7nm，损伤明显减少，深度变浅，翘曲度小于8u，弯曲度小于8u，总厚度偏差小于8u。
步骤(3)过程中，材料除去率为0.01～0.03u/min。步骤(3)后，用Veeco的台阶仪检测，Ra～0.5nm，损伤进一步减少，甚至基本消除，翘曲度小于8u，弯曲度小于8u，总厚度偏差小于8u。
本发明具有以下优点：
1、多级化学机械抛光在保持低翘曲，低弯曲，高平整度，厚度均匀性好的前提条件下，有效地降低了晶片的表面损伤，改善了晶片表面粗糙度水平。
2、多级化学机械抛光可以在同一设备进行；对设备的限制条件少，自动化程度高；
3、工艺流程简单，多片可以在同一设备上同时进行同一级化学机械抛光，成本低廉，效率高，可以批量加工。
附图说明
图1为现有的化学机械抛光技术对晶片进行处理后，用Veeco的台阶仪对晶片粗糙度检测的结果，检测的结果Ra为1.00nm。
图2为现有的化学机械抛光技术对晶片进行处理后，用Veeco的台阶仪对晶片表面损伤深度检测的结果，检测的结果显示损伤深度达到4nm。
图3为采用多级化学机械抛光技术对晶片进行处理后，用Veeco的台阶仪对晶片粗糙度检测的结果，检测的结果Ra为0.41nm。
图4为采用多级化学机械抛光技术对晶片进行处理后，用Veeco的台阶仪对晶片表面损伤深度检测的结果，检测的结果显示损伤深度小于1.5nm。
具体实施方式
实施例1
SiC单晶片在经过机械抛光后，采用多级化学机械抛光技术，有效地保证了低翘曲，低弯曲，高平整度，厚度均匀性好，实现了有效地减少了表面损伤层，改善了晶片表面的粗糙度，提高了晶片表面的光洁度。具体化学机械抛光方法如下：
(1)CMP1：
1)采用流动性好、pH值为12.8，浓度为35％，粒度大小为90nm的SiO2胶体作为抛光液；
2)采用的温度为50℃，抛光压力为300g/cm2；
3)抛光盘转速为90r/min；
4)采用邵氏硬度为85的抛光布；
(2)CMP2：
1)采用流动性好、pH值为10.8，浓度为20％，粒度大小为70nm的SiO2胶体作为抛光液；
2)采用的温度为50℃，抛光压力为750g/cm2；
3)抛光盘转速为60r/min；
4)采用邵氏硬度为70的抛光布；
(3)CMP3：
1)采用流动性好、pH值为9.5，浓度为10％，粒度大小为50nm且粒度分布是正态分布的SiO2胶体作为抛光液；
2)采用的温度为50℃，抛光压力为250g/cm2；
3)抛光盘转速为45r/min；
4)采用邵氏硬度为60的抛光布。
多级化学机械抛光均采用Logitech的PM5机型抛光机。
CMP1前，SiC晶片经过机械抛光后，晶片翘曲度小于8u，弯曲度小于8u，总厚度偏差小于8u。用Veeco的台阶仪测得的表面粗糙度为0.82nm，晶片表面有很多损伤，总长度约为3cm，划痕最深处的深度为7nm，CMP1后，晶片翘曲度小于8u，弯曲度小于8u，总厚度偏差小于8u。用Veeco的台阶仪测得的表面粗糙度为0.95nm，晶片表面损伤增多，总长度约为4cm，损伤深度增加，最深处约为7.5nm。
CMP2后，晶片翘曲度小于8u，弯曲度小于8u，总厚度偏差小于8u。用Veeco的台阶仪测得的表面粗糙度为0.72nm，晶片表面损伤明显减少，总长度约为1cm，损伤深度降低，最深处约为2.5nm。
CMP3后，晶片翘曲度小于8u，弯曲度小于8u，总厚度偏差小于8u。用Veeco的台阶仪测得的表面粗糙度为0.41nm，晶片表面损伤不明显，损伤最深处低于1.5nm。
对比例
同样的晶片，按现有化学机械抛光方法，进行一步的化学机械抛光，按专利的试验条件：选用pH值为11，浓度为25％，粒度为60nm的SiO2胶体抛光液，加入适量双氧水，采用压力为300g/cm2，40℃的抛光温度，采用无硬度要求的合成革抛光布对晶片进行化学机械抛光(精抛光)，用Veeco的台阶仪测得的表面粗糙度为1.00nm(如图1)。表面有明显损伤，损伤深度约为4nm(图2)。
实施例2：
SiC单晶表面的多级化学机械抛光方法，具体步骤、方法以及实施效果与实施例1相似，不同之处在于，CMP1过程中，抛光布的邵氏硬度为80，CMP2过程中，抛光布的邵氏硬度为68，CMP3过程中，抛光布的邵氏硬度为58。
实施例3
SiC单晶表面的多级化学机械抛光方法，具体步骤、方法以及实施效果与实施例1相似，不同之处在于，CMP1过程中，抛光液的PH值为12.5，浓度为32％，CMP2过程中，抛光液的PH值为10.6，浓度为18％，CMP3过程中，抛光液的PH值为9.2，浓度为8％。
实施例4
SiC单晶表面的多级化学机械抛光方法，具体步骤、方法以及实施效果与实施例1相似，不同之处在于，CMP1过程中，抛光盘的转速为85r/min，CMP2过程中，抛光盘的转速为55r/min，CMP3过程中，抛光盘的转速为40r/mi。
实施例5
SiC单晶表面的多级化学机械抛光方法，具体步骤、方法以及实施效果与实施例1相似，不同之处在于，CMP1过程中，抛光压力为250g/cm2，CMP2过程中，抛光压力为900g/cm2，CMP3过程中，抛光压力为300g/cm2。

Claims (5)

1、碳化硅单晶表面多级化学机械抛光方法，包括下述步骤：
(1)碳化硅单晶表面采用pH值为12～13.5，浓度为30％～50％，粒度大小为80～100nm的SiO2胶体作为抛光液进行抛光，采用抛光布并控制抛光压力为150～400g/cm2，抛光盘转速为70～100r/min；
(2)对步骤(1)加工后碳化硅单晶表面采用pH值为10～12，浓度为15％～30％，粒度大小为50～80nm的SiO2胶体作为抛光液进行抛光，采用抛光布并控制抛光压力为400～1000g/cm2，抛光盘转速为50～70r/min；
(3)对步骤(2)加工后碳化硅单晶表面采用pH值为8～10，浓度为5％～15％，粒度大小为30～50nm的SiO2胶体作为抛光液进行抛光，控制抛光压力为150～400g/cm2，抛光盘转速为30～50r/min。
2、按权利要求1所述的碳化硅单晶表面多级化学机械抛光方法，其特征在于，步骤(1)所述的抛光布的邵氏硬度为75～90。
3、按权利要求1所述的碳化硅单晶表面多级化学机械抛光方法，其特征在于，步骤(2)中所述的抛光布的邵氏硬度为65～80。
4、按权利要求1所述的碳化硅单晶表面多级化学机械抛光方法，其特征在于，步骤(3)中所述的抛光布的邵氏硬度为55～70
5、按权利要求1或2或3或4所述的碳化硅单晶表面多级化学机械抛光方法，其特征在于，所述的步骤(1)～步骤(3)中的抛光温度为25～65℃。
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