DE112007002470T5 - Glaspoliermittel und -verfahren - Google Patents

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Nevin Aurora Naguib
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Cabot Microelectronics Corp
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C19/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by mechanical means
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

Verfahren zum Polieren von Glas, umfassend das Abschleifen einer Oberfläche eines Glassubstrats mit einer wässrigen Glaspoliermischung für eine Zeitspanne, welche zum Entfernen wenigstens eines Teils des Glases von der Oberfläche ausreichend ist; wobei die Poliermischung ungefähr 1 bis ungefähr 15 Gewichtsprozent eines partikelhaltigen Ceroxid-Schleifmittels umfasst, welches durch eine mittlere Teilchengröße im Bereich von ungefähr 0,35 bis ungefähr 0,9 μm gekennzeichnet ist und in einem wässrigen Träger aufgeschlämmt ist, welcher ungefähr 50 bis ungefähr 1500 ppm eines polymeren Stabilisators enthält.

Description

  • BEZUG ZU VERWANDTEN ANMELDUNGEN
  • Diese Anmeldung leitet sich ab von der vorläufigen U.S.-Anmeldung Nr. 60/852,451, welche am 16. Oktober 2006 eingereicht wurde, sowie der vorläufigen U.S.-Anmeldung Nr. 60/930,399, welche am 16. Mai 2007 eingereicht wurde; beide werden hiermit durch Bezug aufgenommen.
  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Diese Erfindung bezieht sich auf Mischungen und Verfahren zum Polieren eines Glassubstrats. Insbesondere bezieht sich diese Erfindung auf die Verwendung von Ceroxid-Poliermitteln für das Polieren von Glasoberflächen.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Flache Flüssigkristallanzeigevorrichtungen (liquid crystal display, LCD) und Anzeigevorrichtungen mit organischen lichtemittierenden Dioden (organic light emitting diode, OLED) umfassen typischerweise eine dünne Glasscheibe über der äußeren Anzeigeoberfläche der LCD- oder OLED-Zellenstruktur. Diese Glasscheibe soll dünn und hochgradig gleichförmig sein, um das Gewicht der Scheibe zu minimieren und ausgezeichnete optische Eigenschaften zu gewährleisten. Gläser der OLED- und LCD-Güteklasse enthalten Kalknatrongläser und Erdalkalimetall-Al2O3-SiO2-Gläser, wie beispielsweise EAGLE®2000-Glas, EAGLE®XLGlas und 1737-Glas und ähnliche, welche über die Corning Inc., Corning, New York, beziehbar sind. Vorzugsweise enthält die Erdalkalimetalloxid-Komponente des Glases eines oder mehrere der Oxide MgO, CaO, SrO und BaO.
  • Herkömmliche Systeme zum Polieren von Glasscheiben verwenden typischerweise ein zweistufiges Verfahren mit einem anfänglichen Reibschleifschritt oder Ätzschritt zum Entfernen des Großteils des Materials (Schritte des Entfernens der Hauptmasse), gefolgt von einem Schleif- oder Polierschritt, welcher ein Poliermittel verwendet, das verhältnismäßig große Teilchen aus Ceroxid (mit beispielsweise einer mittleren Teilchengröße von ungefähr 2 Mikrometern oder größer) gemischt mit Wasser enthält und in Verbindung mit einem Schleifpad oder Schleifband eingesetzt wird. Der Schleif- oder Polierschritt wird hauptsächlich dazu verwendet, Beschädigungen (beispielsweise Dellen, Kratzer o. ä.) zu entfernen, welche durch den Schritt des Entfernens der Hauptmasse hervorgerufen wurden. Solche herkömmlichen Poliersysteme sind für das Polieren von Glasoberflächen für Flachbildschirmanzeigen wegen der mit solchen System erreichten verhältnismäßig geringen Glasentfernungsraten, beispielsweise Entfernungsraten von weniger als 500 Nanometern pro Minute (nm/min; 0,5 μm/min), nicht vollständig zufriedenstellend. Aufgrund der geringen Entfernungsraten können die Dellen und Kratzer, welche durch den Schritt des Entfernens der Hauptmasse hervorgerufen wurden, innerhalb eines angemessenen Zeitraums nicht wirkungsvoll entfernt werden. Darüber hinaus neigen die verhältnismäßig großen Ceroxid-Teilchen dazu, auf der Glasoberfläche Makrokratzer und Lochfraßkorrosion zu bilden. Oberflächenkratzer und Lochfraßkorrosion setzen die optischen Eigenschaften der Glasscheibe herab. Zusätzlich neigen die großen Ceroxid-Teilchen dazu, aus dem Wasser in Verbindungsleitungen und Schwammbehältern auszufallen, wodurch sich Schwierigkeiten bei der Herstellung ergeben.
  • In vielen herkömmlichen Poliermethoden wird ein Substratträger oder Polierkopf auf einer Trägereinheit montiert und in Kontakt mit einem Polierpad in einer Poliervorrichtung positioniert. Die Trägereinheit übt auf das Substrat einen kontrollierbaren Druck (Abwärtskraft) aus, durch welchen das Substrat gegen das Polierpad gedrückt wird. Das Pad wird durch eine externe Antriebskraft gegenüber dem Substrat bewegt. Die Relativbewegung von Pad und Substrat dient dazu, die Oberfläche des Substrats abzuschleifen, um einen Teil des Materials von der Oberfläche des Substrats zu entfernen und dadurch die Oberfläche zu polieren. Überraschenderweise wird das Polieren ferner durch die chemische Aktivität des Poliermittels und/oder die mechanische Aktivität des Schleifmittels, welches in dem Poliermittel gelöst ist, unterstützt. Um nützliche Entfernungsraten zu erzielen, muss in üblichen Glaspoliersystemen, wie sie vorstehend beschrieben wurden, eine verhältnismäßig große Abwartskraft von mehr als ungefähr 110 Gramm pro Quadratzentimeter (g/cm2; ungefähr 1,56 Pfund pro Quadratinch, psi) ausgeübt werden. Solche großen Abwärtskräfte erhöhen die Bruchrate für die verhältnismäßig dünnen Glasscheiben, die in LCD- und OLED-Baugruppen verwendet werden.
  • Es besteht ein fortwährender Bedarf nach der Entwicklung von Poliermitteln, welche dazu geeignet sind, Glas, insbesondere Glasscheiben der OLED- und LCD-Güteklasse, unter Verwendung einer Abwärtskraft von ungefähr 110 g/cm2 oder weniger zu polieren und welche im Vergleich zu herkömmlichen Ceroxid-Polieraufschlämmungen eine verbesserte Handhabung der Aufschlämmungseigenschaften ermöglichen. Geringere Abwärtskräfte verringern im Vergleich zu herkömmlichen Polierverfahren die Menge an Glasbruch während des Polierens. Es besteht auch ein Bedarf nach Polieraufschlämmungen, welche im Vergleich zu den üblicherweise verwendeten Schleifsystemen mit großen Ceroxid-Teilchen eine verbesserte Glasentfernungsrate erreichen (d. h., Entfernungsraten oberhalb von 500 nm/min). Die vorliegende Erfindung stellt solche Mischungen bereit. Diese und andere Vorteile der Erfindung sowie zusätzliche erfinderische Merkmale werden aus der hier bereitgestellten Beschreibung der Erfindung ersichtlich sein.
  • KURZE ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Gemäß einem Aspekt stellt die vorliegende Erfindung Glaspoliermischungen und -verfahren bereit, welche für das Polieren von Glas, insbesondere Glasscheiben der OLED- und LCD-Güteklassen, unter Verwendung einer Abwärtskraft von ungefähr 110 g/cm2 oder weniger geeignet sind. Eine bevorzugte wässrige Glaspoliermischung nach der vorliegenden Erfindung umfasst ein partikelhaltiges Ceroxid-Schleifmittel, welches in einem wässrigen Träger, der einen Stabilisator enthält, aufgeschlämmt ist, sowie optional ein wasserlösliches anorganisches Salz (beispielsweise ein Cäsiumhalid). In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die Mischung ein partikelhaltiges Ceroxid-Schleifmittel mit einer mittleren Teilchengröße im Bereich von ungefähr 350 nm bis ungefähr 900 nm (0,35 μm bis 0,9 μm), welches mit der Hilfe eines polymeren Stabilisators in einem wässrigen Träger aufgeschlämmt ist. Vorzugsweise umfasst der Träger wenigstens ein saures Polymer, welches unter einem Polyacrylat (beispielsweise Polyacrylsäure), einem Polymethacrylat (beispielsweise Polymethacrylsäure) und einem Poly(vinylsulfonat) (beispielsweise Poly(vinylsulfonsäure)) ausgewählt ist und welches in der Poliermischung in der sauren Form, einer Salzform (beispielsweise einem Alkalimetallsalz) oder einer teilweise neutralisierten Form vorliegen kann. In einer weiteren Ausführungsform umfasst die Mischung wenigstens ein polares, nicht-ionisches oder anionisches Polymer, welches unter einem Polyvinylpyrrolidon (PVP), einem Poly(vinylalkohol), einem Poly(2-ethyloxazolin), einer Hydroxyethylzellulose und einem Xanthan ausgewählt ist. Vorzugsweise enthält das Cer-Schleifmittel wenigstens ungefähr 99,9% CeO2 auf einer Gewichtsbasis.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt umfasst eine Glaspoliermischung gemäß der Erfindung zwischen ungefähr 1 und ungefähr 15 Gewichtsprozent eines partikelhaltigen Ceroxid-Schleifmittels mit einer Reinheit von wenigstens ungefähr 99,9% CeO2 auf Gewichtsbasis, aufgeschlämmt in einem wässrigen Träger. Das Ceroxid-Schleifmittel weist eine mittlere Teilchengröße von wenigstens ungefähr 0,2 μm, vorzugsweise im Bereich von ungefähr 0,2 bis ungefähr 11 μm, sowie einen pH-Wert auf, welcher wenigstens ungefähr eine Einheit höher oder niedriger als der isoelektrische Punkt (IEP) des Ceroxid-Schleifmittels liegt. Typischerweise liegt der isoelektrische Punkt von Ceroxid bei einem pH-Wert im Bereich von ungefähr 6 bis ungefähr 7. In einer bevorzugten Ausführungsform hat die Mischung einen pH-Wert im Bereich von ungefähr 3 bis ungefähr 4 und kann optional als Stabilisator ungefähr 1 bis ungefähr 20 ppm (vorzugsweise ungefähr 5 bis 10 ppm) Picolinsäure (d. h., Pyridin-2-Carboxylsäure) umfassen. Das Vorliegen von Picolinsäure ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn das Schleifmittel bei ungefähr 1% Gewichtskonzentration verwendet wird. Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die Mischung einen pH-Wert im Bereich von ungefähr 8 bis ungefähr 9 auf.
  • Die Mischungen und Verfahren der vorliegenden Erfindung erlauben bei der Verwendung zum Polieren von Glas, insbesondere von Glasscheiben der OLED- und LCD-Güteklassen, wie beispielsweise Kalknatronglas und Erdalkalimetall-Al2O3-SiO2-Glasscheiben, verhältnismäßig große Glasentfernungsraten von mehr als ungefähr 500 nm/min. Die Mischungen und Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung können ohne weiteres an großtechnische Anwendungen angepasst werden. Ein Vorteil der stabilisierten Glaspoliermischungen der Erfindung liegt in den verbesserten Handhabungseigenschaften (d. h., ein geringeres Ausfallen der Ceroxid-Teilchen in den Versorgungsleitungen und dem Schwämmbehälter) sowie einer verbesserten Wiederverwertbarkeit.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens umfasst die Schritte des Inkontaktbringens einer Oberfläche des Substrats mit einem Polierpad und einer wässrigen Glaspoliermischung der vorliegenden Erfindung sowie des Hervorrufens einer Relativbewegung zwischen dem Polierpad und dem Substrat, während wenigstens ein Anteil der Mischung für eine Zeitspanne, welche zum Abschleifen wenigstens eines Teils des Glases von der Oberflä che hinreicht, in Kontakt mit der Oberfläche zwischen dem Pad und dem Substrat gehalten wird.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1. zeigt ein Säulendiagramm einer Glasentfernungsrate (ER in μm/min), welche bei dem Polieren einer Glasscheibe nach den Verfahren der Erfindung unter Verwendung von Poliermischungen, welche Ceroxid und PVP enthalten, mit und ohne zugesetztes Cäsiumchlorid erhalten wurde im Vergleich mit Ergebnissen, die unter Verwendung einer allein Ceroxid enthaltenden Mischung gewonnen wurden.
  • 2 zeigt ein Schaubild der Glasentfernungsrate (ER in μm/min), welche bei dem Polieren einer Glasscheibe nach den Verfahren der Erfindung unter Verwendung von Poliermischungen, welche Ceroxid und Polymethacrylat umfassen, erhalten wurde im Vergleich zu den Ergebnissen, welche unter Verwendung einer ausschließlich das Ceroxid enthaltenden Mischung gewonnen wurden.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung stellt Glaspoliermischungen und -verfahren bereit, welche für das Polieren von in LCD- und OLED-Anzeigen verwendeten Glasscheiben, insbesondere bei einer Abwärtskraft von ungefähr 110 g/cm2 oder weniger, geeignet sind. Gemäß einem ersten Aspekt umfasst die Glaspoliermischung Ceroxid-Teilchen, welche unter Hilfe eines polymeren Stabilisators in einem wässrigen Träger aufgeschlämmt sind. In einigen bevorzugten Ausführungsformen umfasst die Mischung auch ein wasserlösliches anorganisches Salz.
  • Bei dem polymeren Stabilisator kann es sich um jeden Stoff handeln, der eine stabile Aufschlämmung von Ceroxid-Teilchen gewährleistet. Nichterschöpfende Beispiele geeigneter Stabilisatoren umfassen saure Polymere (beispielsweise Acrylsäure-Polymere, Methacrylsäure-Polymere und Vinylsulfonsäure-Polymere), polare, nicht-ionische Polymere (beispielsweise Vinylpyrrolidon-Polymere, Vinylalkohol-Polymere, 2-Ethyloxazolin-Polymere, Hydroxyalkylzellulose) und anionische Polysaccharide (Xanthan). Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform umfasst der Stabilisator wenigstens ein Polymer, welches unter einer Polyacrylsäu re, einer Polymethacrylsäure und einer Poly(vinylsulfonsäure), welche in einer sauren, salzigen oder einer teilweise neutralisierten Form vorliegen können, ausgewählt sind. Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform umfasst der Stabilisator wenigstens ein Polymer, welches unter einem Polyvinylpyrrolidon (PVP), einem Poly(vinylalkohol), einem Poly(2-ethyloxazolin), einer Hydroxyethylzellulose und einem Xanthan ausgewählt sind.
  • Zweckmäßigkeitshalber beziehen sich die Begriffe ”Acrylat”, ”Polyacrylat”, ”Methacrylat”, ”Polymethacrylat”, ”Sulfonat” und ”Poly(vinylsulfonat)” auf ihre sauren Formen, ihre salzigen Formen und auf ihre teilweise neutralisierten Formen. Vorzugsweise liegt der Stabilisator in der Mischung in einer Menge im Bereich von ungefähr 50 bis ungefähr 1500 ppm auf einer Aktivbasis, besonders bevorzugt zwischen ungefähr 100 und ungefähr 1000 ppm, vor.
  • Wenn ein Polyacrylat, eine Polymethacrylat und/oder ein Polyvinylsulfonat in den Verfahren der vorliegenden Erfindung als ein Stabilisator Verwendung findet, liegt das Molekülgewicht des Stabilisators vorzugsweise im Bereich von ungefähr 3.000 bis ungefähr 40.000 Gramm pro Mol (g/mol). Sofern nicht anderweitig angegeben, handelt es sich bei den Molekulargewichten für die Stabilisatoren um gewichtgemittelte Molekulargewichte (Mw), wie sie durch Lösungseigenschaftsmethoden, wie beispielsweise intrinsische Viskosität und/oder Gelpermeationschromatographie (GPC), bestimmt werden. Wenn als Stabilisator ein PVP verwendet wird, liegt ein Molekulargewicht des PVP vorzugsweise im Bereich von ungefähr 30.000 bis ungefähr 1.000.000 g/mol, wie durch den sogenannten K-Wert gegeben, welcher vorzugsweise im Bereich von ungefähr 25 bis ungefähr 90 liegt. Sofern ein Poly(vinylalkohol) als Stabilisator verwendet wird, liegt ein Molekulargewicht des Poly(vinylalkohols) vorzugsweise im Bereich von ungefähr 12.000 bis ungefähr 200.000 g/mol. Sofern als Stabilisator ein Poly(2-ethyloxazolin) verwendet wird, liegt ein Molekulargewicht des Poly(2-ethyloxazolin) vorzugsweise im Bereich von ungefähr 50.000 bis ungefähr 500.000 g/mol. Es wird angenommen, dass die vorstehend genannten Polymere die kolloidale Stabilität der Teilchen in den Poliermischungen erhöhen, indem sie die Ceroxid-Teilchen daran hindern, zusammenzukommen und in der Aufschlämmung auszuflocken.
  • Sofern vorhanden, umfasst das wasserlösliche anorganische Salz vorzugsweise ungefähr 0,05 bis ungefähr 0,1 Gewichtsprozent der Poliermischung auf Grundlage des Gesamtgewichts der Mischung und besonders bevorzugt ungefähr 0,1 Gewichtsprozent. Bevorzugte anorganische Salze umfassen wasserlösliche Cäsiumsalze, wie beispielsweise Cäsiumhalide (z. B. Cäsiumchlorid). Ein besonders bevorzugtes wasserlösliches anorganisches Salz ist Cäsiumchlorid.
  • Ohne auf die Theorie festgelegt werden zu wollen, wird angenommen, dass die wasserlöslichen anorganischen Salze, wie beispielsweise Cäsiumchlorid, eine vergleichsweise hohe Ionenstärke bereitstellen, welche die Reibungskraft zwischen den Ceroxid-Teilchen und der Glasoberfläche erhöht und auf diese Weise die Glasentfernungsrate vorteilhaft steigert.
  • Das gemäß diesem ersten Aspekt der Erfindung verwendete Ceroxid-Schleifmittel weist vorzugsweise eine mittlere Teilchengröße in dem Bereich zwischen ungefähr 350 nm bis ungefähr 900 nm auf, besonders bevorzugt zwischen ungefähr 450 nm und ungefähr 500 nm, wie sie durch aus dem Stand der Technik wohlbekannte Laserlichtstreuverfahren bestimmt wird. Das Ceroxid-Schleifmittel liegt in der Poliermischung vorzugsweise in einer Menge im Bereich von ungefähr 1 bis ungefähr 15 Gewichtsprozent, besonders bevorzugt im Bereich zwischen ungefähr 5 und ungefähr 10 Gewichtsprozent auf Grundlage des Gesamtgewichts der Mischung vor.
  • Die Poliermischungen gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung können jeden pH-Wert aufweisen, der mit den Bestandteilen der Mischung vereinbar ist und für Glaspolieranwendungen geeignet ist. In einigen Ausführungsformen, wenn beispielsweise PVP als Stabilisator verwendet wird, ist der pH-Wert vorzugsweise im leicht sauren Bereich (beispielsweise ungefähr 4 bis ungefähr 6). In anderen Ausführungsformen liegt der pH-Wert der Mischung in dem neutralen bis basischen Bereich, beispielsweise in dem Bereich von ungefähr 7 bis ungefähr 11, besonders bevorzugt im Bereich zwischen ungefähr 7 und ungefähr 9.
  • Gemäß einem zweiten Aspekt umfasst eine Glaspoliermischung der Erfindung ungefähr 1 bis ungefähr 15 Gewichtsprozent eines partikelhaltigen Ceroxid-Schleifmittels mit einer Reinheit von wenigstens ungefähr 99,9% CeO2 auf Gewichtsbasis, aufgeschlämmt in einem wässrigen Träger. Gemäß diesem zweiten Aspekt der Erfindung weist das Ceroxid-Schleifmittel eine mittlere Teilchengröße von wenigstens ungefähr 0,2 μm, vorzugsweise im Bereich von ungefähr 0,2 bis ungefähr 11 μm, sowie einen pH-Wert, welcher wenigstens ungefähr eine Einheit höher oder niedriger liegt als der isoelektrische Punkt (IEP) des Ceroxid- Schleifmittels, auf. Typischerweise liegt der IEP von Ceroxid bei einem pH-Wert im Bereich von ungefähr 6 bis ungefähr 7.
  • Herkömmlicherweise werden Ceroxid-Schleifmittel bei dem Polieren von Glas üblicherweise bei einem pH-Wert bei oder in der Nähe des isoelektrischen Punkts (pH 6 bis 7) verwendet. Überraschenderweise haben wir entdeckt, dass Ceroxid mit einer Reinheit von wenigstens ungefähr 99,9 Gewichtsprozent CeO2 (”ultrareines” Ceroxid) und einer mittleren Teilchengröße von wenigstens ungefähr 0,2 μm, vorzugsweise ungefähr 0,2 bis ungefähr 11 μm erheblich größere Glasentfernungsraten beim Polieren von Gläsern der LCD-Güteklasse ermöglicht, wenn es bei einem pH-Wert verwendet wird, welcher wenigstens ungefähr eine Einheit höher oder niedriger als der IEP liegt.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform weist die Mischung gemäß dem zweiten Aspekt einen pH-Wert in dem Bereich von ungefähr 3 bis ungefähr 4 auf und kann optional ungefähr 1 bis ungefähr 20 ppm (vorzugsweise ungefähr 5 bis 10 ppm) Picolinsäure als Stabilisator enthalten. Das Vorliegen von Picolinsäure ist insbesondere dann bevorzugt, wenn das Schleifmittel bei geringeren Konzentrationen (beispielsweise ungefähr 1% Gewichtskonzentration) verwendet wird. In einer anderen bevorzugten Ausführungsform gemäß dem zweiten Aspekt weist die Mischung einen pH-Wert im Bereich von ungefähr 8 bis ungefähr 9 auf.
  • Es wird angestrebt, dass das Ceroxid-Schleifmittel in den Mischungen gemäß der Erfindung in dem wässrigen Bestandteil der Poliermischung aufgeschlämmt ist, vorzugsweise in einem kolloidal stabilen Zustand. Der Begriff ”Kolloid” bezieht sich auf die Suspension der Schleifteilchen in dem flüssigen Träger. ”Kolloidale Stabilität” bezieht sich auf die Aufrechterhaltung dieser Suspension über den Verlauf der Zeit bei minimalem Ausfallen der Teilchen. Im Rahmen dieser Erfindung wird ein gegebenes Schleifmittel als kolloidal stabil betrachtet, falls beim Einbringen des Schleifmittels in einen 100 ml-Messzylinder und beim Ruhenlassen ohne Rühren für eine Zeitspanne von ungefähr zwei Stunden der Unterschied zwischen der Teilchenkonzentration in den unteren 50 ml des Messzylinders ([B] in g/mL) und der Teilchenkonzentration in den oberen 50 ml des Messzylinders ([T] in g/mL), geteilt durch die Anfangskonzentration der Teilchen in der Mischung ([C] in g/mL), nicht größer als 0,5 ist (d. h., ([B] – [T])/[C] ≤ 0,5). Es wird angestrebt, dass der Wert ([B] – [T])/[C] nicht größer als 0,3 ist und vorzugsweise nicht größer als 0,1 ist.
  • Bei dem wässrigen Träger für die Mischungen gemäß oder Erfindung kann es sich um jede wässrige Flüssigkeit handeln, welche zur Verwendung in einem Glaspolierverfahren geeignet ist. Solche Mischungen umfassen Wasser, wässrige Alkohollösungen und ähnliche. Vorzugsweise umfasst der wässrige Träger entionisiertes Wasser.
  • Die Mischungen gemäß der Erfindung können optional einen oder mehrere Additive, wie beispielsweise einen oberflächenaktiven Stoff, ein Biocid oder ähnliche, umfassen.
  • Die Poliermischungen gemäß der Erfindung können nach jeder geeigneten Methode hergestellt werden, von denen dem Fachmann viele bekannt sind. Beispielsweise kann die Mischung in einem Chargenverfahren oder in einem kontinuierlichen Verfahren hergestellt werden. Im Allgemeinen kann die Mischung durch Kombinieren ihrer Komponenten in jedweder Reihenfolge hergestellt werden. Wie er hier benutzt wird, umfasst der Begriff ”Komponente” sowohl individuelle Bestandteile (beispielsweise Schleifmittel, Stabilisator, wasserlösliches anorganisches Salz, Säuren, Basen und ähnliche) als auch jede Kombination von Bestandteilen. Beispielsweise können das wasserlösliche anorganische Salz und der Stabilisator in Wasser gelöst werden, das Schleifmittel kann in der sich ergebenden Lösung gelöst werden, und jedwede weitere Komponenten können nachfolgend zugegeben und nach jedem Verfahren gemischt werden, welches zum gleichmäßigen Einbeziehen der Komponenten in die Mischung geeignet ist. Sofern erforderlich, kann der pH-Wert zu jedweder Zeit eingestellt werden. Der pH-Wert der Mischung kann mit jeder geeigneten Säure, Base oder Puffersubstanz eingestellt werden, sofern erforderlich. Geeignete pH-Justierer umfassen beispielsweise Kaliumhydroxid, Ammoniumhydroxid und Salpetersäure.
  • Die Mischungen können auch als ein Konzentrat bereitgestellt werden, welches dazu vorgesehen ist, vor der Verwendung mit einer geeigneten Menge an Wasser verdünnt zu werden. In einer solchen Ausführungsform kann das Mischungskonzentrat das Ceroxid-Schleifmittel, den Stabilisator, ein wasserlösliches anorganisches Salz und jedwede weitere Komponenten dispergiert und/oder gelöst in einem wässrigen Träger in solchen Mengen enthalten, dass bei Verdünnung des Konzentrats mit einer geeigneten Menge eines wässrigen Lösungsmittels jede Komponente der Poliermischung in der Glaspoliermischung in einer Menge innerhalb des geeigneten Anwendungsbereichs vorliegen wird.
  • Die Mischungen gemäß der Erfindung können in einer einzigen vorgefertigten Mischung vereinigt sein, welche das Ceroxid-Schleifmittel gelöst in einem wässrigen Träger enthält, wobei der Träger wenigstens eine Stabilisatorverbindung, ein optionales anorganisches Salz und, sofern gewünscht, weitere optionale Bestandteile bei dem gewünschten pH-Wert umfasst. Alternativ können die Mischungen in einer zweikomponentigen Form (d. h., einem zweiteiligen Herstellungserzeugnis) bereitgestellt sein, um eventuellen Änderungen in der Aktivität der Aufschlämmung im Zeitverlauf vorzubeugen. Solche zweiteiligen Herstellungserzeugnisse umfassen einen ersten Behälter, welcher wenigstens den Stabilisator mit einem optionalen anorganischen Salz umfasst, und einen zweiten Behälter, welcher ein partikelhaltiges Ceroxid-Schleifmittel in Trockenform oder vorzugsweise als eine Aufschlämmung in einem wässrigen Träger (z. B. entionisiertem Wasser) umfasst. Die ersten und zweiten Behälter werden zusammen verpackt, vorzugsweise gemeinsam mit Anweisungen zum Mischen der Inhalte der Behälter zum Ausbilden einer Mischung gemäß der Erfindung. Der pH-Wert des wässrigen Trägers und die Konzentrationen der verschiedenen Bestandteile in jeder Packung können so gewählt werden, dass nach dem Mischen der Inhalte des ersten Behälters mit den Inhalten des zweiten Behälters eine zur Verwendung in den Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung geeignete Poliermischung entsteht, welche beispielsweise eine geeignete Menge an Ceroxid (beispielsweise ungefähr 1 bis 15 Gewichtsprozent), gelöst in dem wässrigen Träger bei einem geeigneten pH-Wert (z. B. ungefähr 7 bis ungefähr 11), aufweist und eine geeignete Menge des Stabilisators (z. B. ungefähr 50 bis ungefähr 1500 ppm) sowie optionale Bestandteile enthält.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform umfasst das zweiteilige Herstellungserzeugnis einen ersten Behälter, welcher wenigstens einen in einem ersten wässrigen Träger gelösten Stabilisator umfasst und welcher zusammen mit einem zweiten Behälter verpackt ist, der ein partikelhaltiges Ceroxid-Schleifmittel, vorzugsweise aufgeschlämmt in einem zweiten wässrigen Träger, umfasst. Das Ceroxid-Schleifmittel ist durch eine mittlere Teilchengröße im Bereich von ungefähr 350 bis ungefähr 900 nm gekennzeichnet, und der Stabilisator ist unter einem Polyacrylat, einem Polymethacrylat, einem Poly(vinylsulfonat) und einem Salz eines der vorgenannten Stoffe ausgewählt. Nach dem Mischen der Inhalte des ersten Behälters mit den Inhalten des zweiten Behälters bildet sich eine Poliermischung gemäß der Erfindung, welche ungefähr 1 bis ungefähr 15 Gewichtsprozent des Ceroxid-Schleifmittels und ungefähr 50 bis ungefähr 1500 ppm des wenigstens einen Stabilisators umfasst.
  • Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform umfasst das zweiteilige Herstellungserzeugnis einen ersten Behälter, welcher wenigstens einen in einem ersten wässrigen Träger gelösten Stabilisator umfasst und welcher zusammen mit einem zweiten Behälter verpackt ist, der ein partikelhaltiges Ceroxid-Schleifmittel, vorzugsweise aufgeschlämmt in einem zweiten wässrigen Träger, enthält. Das Ceroxid-Schleifmittel ist gekennzeichnet durch eine mittlere Teilchengröße in dem Bereich von ungefähr 350 bis ungefähr 900 nm, und der wenigstens eine Stabilisator ist unter einem Polyvinylpyrrolidon, einem Poly(vinylalkohol), einem Poly(2-ethyloxazolin), einer Hydroxyethylzellulose und einem Xanthan ausgewählt. Beim Mischen der Inhalte des ersten Behälters mit den Inhalten des zweiten Behälters bildet sich eine Poliermischung gemäß der Erfindung, welche ungefähr 1 bis ungefähr 15 Gewichtsprozent des Ceroxid-Schleifmittels und ungefähr 50 bis ungefähr 1500 ppm des wenigstens einen Stabilisators enthält.
  • Optional kann die erste Packung des zweiteiligen Herstellungserzeugnisses ein wasserlösliches anorganisches Salz (z. B. ein Cäsiumsalz) mit einer solchen Konzentration umfassen, dass die gemischte Poliermischung ungefähr 0,05 bis ungefähr 0,1 Gewichtsprozent des Salzes umfasst. Vorzugsweise umfassen sowohl der erste als auch der zweite wässrige Träger entionisiertes Wasser. Die Zusammensetzung und die physikalisch-chemischen Eigenschaften der beiden wässrigen Träger können je nach Wunsch gleich oder verschieden sein (z. B. kann der pH-Wert der Träger, je nach Anforderungen oder Wunsch, der gleiche oder unterschiedlich sein, und jeder Träger kann verschiedene optionale Bestandteile, wie z. B. Lösungsmittel, Biocide, Puffer, oberflächenaktive Stoffe und ähnliche, in identischen oder unterschiedlichen Mengen enthalten).
  • Bevorzugte Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung umfassen (i) das Inkontaktbringen eines Glassubstrats mit einem Polierpad und einer Poliermischung gemäß der Erfindung, wie hier beschrieben; und (ii) das Bewegen des Polierpads relativ zu dem Substrat mit wenigstens einem Teil der Poliermischung zwischen den beiden, um dadurch zum Polieren des Substrats wenigstens einen Teil des Glases von der Oberfläche des Substrats abzuschleifen. Vorzugsweise ist das Glassubstrat ein Glas der OLED- oder LCD-Güteklasse, wie beispielsweise ein Kalknatronglas oder ein Erdalkalimetalloxid-Al2O3-SiO2-Glas, in welchem das Erdalkalioxid eines oder mehrere der unter MgO, CaO, SrO und BaO ausgewählten Oxide umfasst, welche aus dem Stand der Technik wohlbekannt sind.
  • Die Polierverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung sind geeignet für einen Einsatz zusammen mit einer chemikalisch-mechanischen Poliervorrichtung (chemical-mechanical polishing, CMP). Die CMP-Vorrichtung umfasst typischerweise eine Trägerplatte, welche beim Betrieb in Bewegung ist und eine Geschwindigkeit aufweist, welche von einer orbitalen, linearen oder Kreisbewegung herrührt. Ein Polierpad wird an der Trägerplatte befestigt und bewegt sich mit der Trägerplatte. Eine Trägereinheit fixiert ein zu polierendes Substrat. Das Polieren wird durch Inkontaktbringen des Substrats mit dem Pad ausgeführt, während ein Teil einer Poliermischung gemäß der Erfindung zwischen dem Pad und dem Substrat verteilt ist. Das Substrat wird dann relativ zu der Oberfläche der Polierpads bewegt, wobei es mit einer gewählten Abwärtskraft (vorzugsweise ungefähr 110 g/cm2 oder weniger), welche zum Erreichen einer gewünschten Glasentfernungsrate ausreichend ist, gegen die Padoberfläche gedrückt wird. Das Polieren des Substrats wird erreicht durch die kombinierte chemische und mechanische Wirkung des Polierpads und der Poliermischung, welche die Oberfläche des Substrats abschleift.
  • Ein Substrat kann mit einer Poliermischung gemäß der Erfindung unter Verwendung jedes geeigneten Polierpads (z. B. einer Polieroberfläche) planarisiert oder poliert werden. Geeignete Polierpads umfassen beispielsweise feste Schleifpads, gewebte Pads und nicht-gewebte Pads. Darüber hinaus können geeignete Polierpads jedes geeignete Polymer unterschiedlicher Dichte, Härte, Dicke, Kompressibilität, Fähigkeit zum Rückfedern nach Kompression und Kompressionsmodule umfassen. Geeignete Polymere umfassen beispielsweise Polyvinylchlorid, Polyvinylfluorid, Nylon, Fluorkohlenstoff, Polycarbonat, Polyester, Polyacrylat, Polyether, Polyethylen, Polyamid, Polyurethan, Polystyren, Polypropylen, daraus zusammengesetzte Erzeugnisse und Mischungen davon.
  • Die nachfolgenden Beispiele dienen zur weiteren Veranschaulichung der Erfindung, sollen aber natürlich nicht in irgendeinem Sinn als Beschränkung ihres Umfangs verstanden werden.
  • BEISPIEL 1
  • Dieses Bespiel veranschaulicht das Polieren von Glassubstraten gemäß der vorliegenden Erfindung unter Verwendung wässriger Poliermittel, welche Ceroxid umfassen, mit PVP als einen Stabilisator. Zwei Poliermischungen gemäß der Erfindung (Mischung 1A und Mi schung 1B) wurden hergestellt. Mischung 1A enthielt ungefähr 5 Gewichtsprozent des Ceroxid-Schleifmittels, ungefähr 1000 ppm PVP (K90) und ungefähr 1000 ppm Cäsiumchlorid in Wasser bei einem pH-Wert von 5. Mischung 1B enthielt ungefähr 5 Gewichtsprozent des Ceroxid-Schleifmittels (mittlere Teilchengröße von ungefähr 500 nm, Reinheit größer oder gleich 99,9% CeO2) und ungefähr 1000 ppm Polyvinylpyrrolidon (K90) in Wasser bei einem pH-Wert von 5. Eine Vergleichsmischung (Mischung 1C), welche ungefähr 5 Prozent des Ceroxid-Schleifmittels in Wasser ohne Zusatz von Salz oder Stabilisator umfasste, wurde gleichfalls hergestellt.
  • Die drei Mischungen wurden verwendet zum Polieren von 4 cm-mal-4 cm-Testglasscheiben der LCD-Güteklasse (Erdalkalimetalloxid (MgO, CaO, SrO, BaO)-Al2O3-SiO2; Corning EAGLE® 2000) unter den nachfolgenden Polierbedingungen: Abwärtskraft von ungefähr 110 g/cm2 (1,56 psi), eine Aufschlämmungsflussrate von ungefähr 100 mL/min, eine Trägergeschwindigkeit von ungefähr 85 Umdrehungen pro Minute (revolutions-per-minute, rpm) und eine Trägerplattengeschwindigkeit von ungefähr 100 rpm. Die mit jeder der Mischungen erzielten Glasentfernungsraten in Mikrometern pro Minute (μm/min) sind in 1 dargestellt. Wie die Ergebnisse der 1 zeigen, lieferte Mischung 1A eine Verbesserung der Glasentfernungsrate von ungefähr 20 Prozent im Vergleich zu der unter Verwendung der Mischung 1C erzielten Glasentfernungsrate. Zusätzlich wiesen sowohl Mischung 1A als auch Mischung 1B im Vergleich zu Mischung 1C verbesserte Handhabungscharakteristiken (d. h., ein geringeres Absetzen in den Versorgungsleitungen und dem Schwämmbehälter) auf. In 1 stellt der linke Balken die mit der Vergleichsmischung 1C erzielte Entfernungsrate dar, der mittlere Balken stellt die mit Mischung 1B erzielte Entfernungsrate dar, und der rechte Balken stellt die mit der Mischung 1A erzielte Entfernungsrate dar.
  • BEISPIEL 2
  • Dieses Beispiel veranschaulicht das Polieren von Glassubstraten mit einer Poliermischung gemäß der vorliegenden Erfindung. Hergestellt wurde Poliermischung 2A, welche ungefähr 10 Gewichtsprozent Ceroxid-Schleifmittel (mittlere Teilchengröße von ungefähr 500 nm) und ungefähr 1000 ppm DAXAD® 32, eines Ammoniumpolymethacrylat-Stabilisators, welcher von der Hampshire Chemical Corp., Lexington Massachusetts, zu beziehen ist, in Wasser bei einem pH-Wert von ungefähr 8,5 enthielt. Eine Vergleichsmischung (Mischung 2B), welche ungefähr 10 Gewichtsprozent des Ceroxid-Schleifmittels in Wasser bei einem pH-Wert von 8,5 enthielt, wurde gleichfalls hergestellt.
  • Die Mischungen 2A und 2B wurden zum Polieren von 4 cm-mal-4 cm-Testglasscheiben der LCD-Güteklasse (Corning EAGLE® 2000) bei den nachfolgenden Polierbedingungen verwendet: Abwärtskraft von ungefähr 110 g/cm2, eine Aufschlämmungsflussrate von ungefähr 100 mL/min, eine Trägergeschwindigkeit von ungefähr 85 rpm und eine Trägerplattengeschwindigkeit von ungefähr 100 rpm. Jede Mischung wurde in frisch präpariertem Zustand in zwei Poliervorgängen verwendet. Nachfolgend wurde eine bereits verwendete Dispersion der Mischung 2A gesammelt (recycelt) und in drei zusätzlichen Poliervorgängen verwendet. Eine zuvor verwendete Dispersion der Vergleichsmischung 2B wurde auf dieselbe Weise recycelt. Die mit jeder Mischung in jedem Poliervorgang erzielten Glasentfernungsraten sind in 2 gezeigt, in welcher ”Aufschlämmung 1” die Vergleichsmischung (Mischung 2B) und ”Aufschlämmung 2” die Mischung 2A bezeichnet. Wie die Ergebnisse in 2 zeigen, weist die Mischung 2A im Vergleich mit den unter Verwendung von Mischung 2B erzielten Ergebnissen fortwährend verbesserte Entfernungsraten auf, sogar nach dreimaliger Wiederverwendung der Poliermischung. Dies zeigt die im Vergleich zur Vergleichsmischung aufgrund des Vorliegens des Stabilisators deutlich verbesserte Dispersionsstabilität der Ceroxid-Teilchen in der Mischung gemäß der Erfindung an, wodurch wiederum die Entfernungsrate bei Verwendung der recycelten Aufschlämmung am Absinken gehindert wurde.
  • BEISPIEL 3
  • Dieses Beispiel veranschaulicht das Polieren von Glassubstraten mit Poliermischungen gemäß der vorliegenden Erfindung im Vergleich zu herkömmlichen Poliermischungen auf der Grundlage von Ceroxid mit einer Reinheit von weniger als 99,9 Prozent CeO2. Die in diesem Beispiel ausgewerteten Mischungen wiesen alle einen pH-Wert von ungefähr 8 bis 9 und eine Schleifmittelkonzentration von 10% auf, mit Ausnahme der Mischungen 3G und 3H, welche 1 Gewichtsprozent des Schleifmittels verwendeten. Die Mischungen wurden zum Polieren von 4 cm-mal-4 cm-Testglasscheiben der LCD-Güteklasse (Corning EAGLE® 2000) bei den nachfolgenden Polierbedingungen verwendet: Abwärtskraft von ungefähr 110 g/cm2 , Aufschlämmungsflussrate von ungefähr 100 mL/min, Trägergeschwindigkeit von ungefähr 85 rpm und Trägerplattengeschwindigkeit von ungefähr 100 rpm. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt. Die Mischungen 3H, 3I und 3J gehören zur Erfindung, während die Mischungen 3A bis 3G Vergleichsbeispiele sind. Tabelle 1
    Mischung (bei pH-Wert 8–9) CeO2-Reinheit (Gew.-% CeO2) Mittlere Teilchengröße (μm) Glasentfernungsrate (μm/min)
    3A 79,9 1 0,5
    3B 49,6 4,7 0,4
    3C 50,6 3,3 0,38
    3D 55,1 3,7 0,26
    3E 75 0,6, 1,5, 3* 0,4
    3F 85 1 0,5
    3G ≥ 99,9 0,08 0,1 (1% Schleifmittel)
    3H ≥ 99,9 0,22 0,37 (1% Schleifmittel)
    3I ≥ 99,95 10 0,8
    3J ≥ 99,95 0,5 0,8
    • * Dieses Material wies in der Teilchengrößeverteilung drei Scheitelwerte auf.
  • Wie die Daten der Tabelle 1 zeigen, wiesen die Mischungen 3I und 3J der Erfindung, welche hochreines Ceroxid verwendeten, eine im Vergleich zu den Vergleichsmischungen 3A bis 3G eine deutlich erhöhte Glasentfernungsrate auf. In ähnlicher Weise wies auch Mischung 3H der Erfindung mit ungefähr 1% Schleifmittelkonzentration eine deutlich größere Glasentfernungsrate als Mischung 3G (gleichfalls 1% Schleifmittelkonzentration) auf, welche eine mittlere Teilchengröße unterhalb von 0,2 μm (z. B. 80 nm) aufwies.
  • In einer getrennten Auswertung wurden sechs zusätzliche Mischungen gemäß der Erfindung, welche die gleichen Ceroxidmaterialien wie die Mischungen 3I und 3J bei unterschiedlichen Schleifmittelkonzentrationen und pH-Werten umfassten, hergestellt (vgl. Tabelle 2). Die Mischungen 3K bis 3P wurden verwendet zum Polieren von Glasscheiben, wie vorstehend für die Mischungen 3A bis 3J beschrieben, und verglichen mit den bei Verwendung der gleichen Ceroxidmaterialien bei einem pH-Wert von ungefähr 5 (Mischungen 3S und 3T) erzielten Ergebnissen. Die Mischungen 3O und 3P (gemäß der Erfindung) enthielten 10 ppm bzw. 5 ppm Picolinsäure als einen Stabilisator. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2
    Mischung (pH) CeO2-Konzentration Gew.-% Mittlere Teilchengröße μm Glasentfernungsrate μm/min
    3K (8,5) 10 0,5 0,7
    3L (8,5) 5 10 0,68
    3M (8,5) 5 0,5 0,62
    3N (3,5) 5 0,5 0,66
    3O (3,5) 1 0,5 0,52 (10 ppm Picolinsäure)
    3P (3,5) 1 0,5 0,55 (5 ppm Picolinsäure)
    3R (3,5) 1 0,5 0,3
    3S (5) 10 0,5 0,5
    3T (5) 10 10 0,5
  • Wie die Ergebnisse in Tabelle 2 zeigen, übertrafen die Mischungen der Erfindung bei den pH-Werten 3,5 und 8,5 überraschenderweise Vergleichsbeispiele (3S und 3T), welche 0,5 μm-Ceroxid bei pH-Wert 5 verwenden, sowohl bei einer Konzentration 5 als auch bei einer Konzentration 10 des Ceroxids. In ähnlicher Weise übertrafen die Mischungen 3O und 3P der Erfindung, welche jeweils eine Ceroxidkonzentration von ungefähr 1% bei pH-Wert 3,5 aufwiesen und zugesetzte Picolinsäure umfassten, überraschenderweise die Vergleichsmischung 3R, welche ebenfalls 1% Ceroxid bei einem pH-Wert 3,5 umfasste, jedoch ohne zugesetzte Picolinsäure.
  • Alle hier zitierten Quellen, einschließlich von Veröffentlichungen, Patentanmeldungen und Patenten, werden hiermit durch Bezug in gleicher Weise einbezogen, als ob jede dieser Quellen einzeln und spezifisch als durch Bezug einbezogen bezeichnet wäre und in ihrer Gesamtheit angeführt wäre.
  • Die Verwendung der Bezeichnungen ”ein/eine” und ”der/die/das” und ähnlicher Bezüge im Zusammenhang der Beschreibung der Erfindung (insbesondere im Zusammenhang der nachfolgenden Ansprüche) sind so zu verstehen, dass sie sowohl die Einzahl als auch die Mehrzahl abdecken, sofern das Gegenteil nicht angegeben ist oder sich ausdrücklich aus dem Zusammenhang ergibt. Die Begriffe ”enthalten”, ”umfassen”, ”aufweisen” und ”mit” sind, sofern nicht auf das Gegenteil hingewiesen wird, als nicht-beschränkende Begriffe zu verste hen (d. h., sie bedeuten ”umfassen, aber nicht beschränkt sein auf”). Die Angabe von Wertebereichen dient hier lediglich als ein abkürzendes Verfahren des Bezugs auf jeden einzelnen Wert, welcher in den Wertebereich fällt, sofern nichts anderes angegeben ist, und jeder einzelne Wert wird in die Beschreibung einbezogen, als ob er hier einzeln genannt wäre. Alle hier beschriebenen Verfahren können in jeder geeigneten Reihenfolge ausgeführt werden, sofern nicht das Gegenteil angegeben ist oder sich ausdrücklich aus dem Zusammenhang ergibt. Die Verwendung der Beispiele oder beispielhafter Sprache (wie beispielsweise ”beispielsweise”), welche hier verwendet wird, ist allein zur besseren Veranschaulichung der Erfindung gedacht und stellt keine Beschränkung des Umfangs der Erfindung dar, sofern nicht etwas anderes behauptet ist. Keine Wortwahl in der Beschreibung sollte so verstanden werden, dass ein nicht-beanspruchtes Element wesentlich für die Ausführung der Erfindung wäre.
  • Bevorzugte Ausführungsformen dieser Erfindung werden hier einschließlich der nach dem Wissen der Erfinder besten Lösung zum Ausführen der Erfindung beschrieben. Variationen dieser bevorzugten Ausführungsformen können dem Fachmann nach dem Lesen der vorstehenden Beschreibung offensichtlich werden. Die Erfinder erwarten, dass der Fachmann solche Variationen bei Bedarf ausführt, und die Erfinder beabsichtigen, dass die Erfindung in anderer als der hier spezifisch beschriebenen Weise ausgeführt wird. Dementsprechend umfasst diese Erfindung alle Modifikationen und Äquivalente des in den beigefügten Ansprüchen beanspruchten Gegenstandes in dem Umfang, wie es das anzuwendende Recht zulässt. Darüber hinaus wird jede Kombination der vorstehend beschriebenen Elemente in all ihren möglichen Variationen von der Erfindung umfasst, sofern nicht das Gegenteil hier angegeben ist oder sich unzweifelhaft aus dem Zusammenhang ergibt.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Die vorliegende Erfindung stellt Glaspoliermischungen und -verfahren bereit, welche zum Polieren eines Glassubstrats bei einer Abwärtskraft von ungefähr 110 g/cm2 oder weniger geeignet sind. Eine bevorzugte Poliermischung umfasst ein partikelhaltiges Ceroxid-Schleifmittel (z. B. ungefähr 1 bis ungefähr 15 Gewichtsprozent), welches in einem wässrigen Träger aufgeschlämmt ist, der einen polymeren Stabilisator, z. B. ungefähr 50 bis ungefähr 1500 ppm des Stabilisators, und optional ein wasserlösliches anorganisches Salz umfasst. Vorzugsweise weist das partikelhaltige Ceroxid-Schleifmittel eine mittlere Teilchengröße in dem Wertebereich von ungefähr 0,35 bis ungefähr 0,9 μm auf. Eine weitere bevorzugte Mischung umfasst ungefähr 1 bis ungefähr 15 Gewichtsprozent eines partikelhaltigen Ceroxid-Schleifmittels, welches durch eine mittlere Teilchengröße von wenigstens ungefähr 0,2 μm und eine Reinheit von wenigstens ungefähr 99,9% CeO2 auf einer Gewichtsbasis charakterisiert ist und in einem wässrigen Träger bei einem pH-Wert, welcher wenigstens ungefähr eine Einheit höher oder niedriger als der isoelektrische Punkt (IEP) des Ceroxid-Schleifmittels liegt, aufgeschlämmt ist.

Claims (37)

  1. Verfahren zum Polieren von Glas, umfassend das Abschleifen einer Oberfläche eines Glassubstrats mit einer wässrigen Glaspoliermischung für eine Zeitspanne, welche zum Entfernen wenigstens eines Teils des Glases von der Oberfläche ausreichend ist; wobei die Poliermischung ungefähr 1 bis ungefähr 15 Gewichtsprozent eines partikelhaltigen Ceroxid-Schleifmittels umfasst, welches durch eine mittlere Teilchengröße im Bereich von ungefähr 0,35 bis ungefähr 0,9 μm gekennzeichnet ist und in einem wässrigen Träger aufgeschlämmt ist, welcher ungefähr 50 bis ungefähr 1500 ppm eines polymeren Stabilisators enthält.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der polymere Stabilisator wenigstens ein Polymer umfasst, welches unter einer Polyacrylsäure, einer Polymethacrylsäure, einer Poly(vinylsulfonsäure), einem ihrer Salze und einer ihrer teilweise neutralisierten Formen ausgewählt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der polymere Stabilisator wenigstens ein Polymer umfasst, welches unter einem Polyvinylpyrrolidon, einem Poly(vinylalkohol), einem Poly(2-ethyloxazolin), einer Hydroxyethylzellulose und einem Xanthan ausgewählt wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Poliermischung zusätzlich ein wasserlösliches anorganisches Salz umfasst.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem das wasserlösliche anorganische Salz ungefähr 0,05 bis ungefähr 0,1 Gewichtsprozent eines Cäsiumsalzes umfasst.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Glassubstrat ein Erdalkalimetalloxid-Al2O3-SiO2-Glas umfasst, wobei das Erdalkalimetalloxid eines oder mehrere Oxide umfasst, welche unter MgO, CaO, SrO und BaO ausgewählt werden.
  7. Verfahren zum Polieren von Glas mit folgenden Schritten: (a) Inkontaktbringen einer Oberfläche eines Glassubstrats mit einem Polierpad und einer wässrigen Glaspoliermischung bei einer Abwärtskraft von ungefähr 110 g/cm2 oder weniger; und (b) Bewirken einer Relativbewegung zwischen dem Polierpad und dem Substrat, während ein Teil der Mischung für eine Zeitspanne, welche zum Abschleifen wenigstens eines Teils des Glases von der Oberfläche des Substrats ausreichend ist, in Kontakt mit der Oberfläche zwischen dem Pad und dem Substrat gehalten wird; wobei die Poliermischung ungefähr 1 bis ungefähr 15 Gewichtsprozent eines partikelhaltigen Ceroxid-Schleifmittels umfasst, welches durch eine mittlere Teilchengröße im Bereich von ungefähr 0,35 bis ungefähr 0,9 μm gekennzeichnet ist und in einem wässrigen Träger aufgeschlämmt ist, welcher ungefähr 50 bis ungefähr 1500 ppm eines polymeren Stabilisators enthält.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem der polymere Stabilisator wenigstens ein Polymer umfasst, welches unter einer Polyacrylsäure, einer Polymethacrylsäure, einer Poly(vinylsulfonsäure), einem ihrer Salze und einer ihrer teilweise neutralisierten Formen ausgewählt wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem der polymere Stabilisator wenigstens ein Polymer umfasst, welches unter einem Polyvinylpyrrolidon (PVP), einem Poly(vinylalkohol), einem Poly(2-ethyloxazolin), einer Hydroxyethylzellulose und einem Xanthan ausgewählt wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem die Mischung zusätzlich ungefähr 0,05 bis ungefähr 0,1 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen anorganischen Salzes umfasst.
  11. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem das Glassubstrat ein Erdalkalimetalloxid-Al2O3-SiO2-Glas umfasst, wobei das Erdalkalimetalloxid eines oder mehrere Oxide umfasst, welche unter MgO, CaO, SrO und BaO ausgewählt werden.
  12. Poliermischung mit ungefähr 1 bis ungefähr 15 Gewichtsprozent eines partikelhaltigen Ceroxid-Schleifmittels, welches durch eine mittlere Teilchengröße in dem Wertebe reich von ungefähr 0,35 bis ungefähr 0,9 μm gekennzeichnet ist und in einem wässrigen Träger, welcher ungefähr 50 bis ungefähr 1500 ppm eines polymeren Stabilisators umfasst, aufgeschlämmt ist.
  13. Mischung nach Anspruch 12 mit zusätzlich einem wasserlöslichen anorganischen Salz.
  14. Mischung nach Anspruch 13, bei welcher das wasserlösliche anorganische Salz ein Cäsiumsalz umfasst.
  15. Mischung nach Anspruch 13, bei welcher das wasserlösliche anorganische Salz in der Mischung in einer Menge im Wertebereich von ungefähr 0,05 bis ungefähr 0,1 Gewichtsprozent vorliegt.
  16. Mischung nach Anspruch 12, bei welcher der polymere Stabilisator wenigstens ein Polymer umfasst, welches unter einer Polyacrylsäure, einer Polymethacrylsäure, einer Poly(vinylsulfonsäure), einem ihrer Salze und einer ihrer teilweise neutralisierten Formen ausgewählt ist.
  17. Mischung nach Anspruch 12, bei welcher der polymere Stabilisator wenigstens ein Polymer umfasst, welches unter einem Polyvinylpyrrolidon, einem Poly(vinylalkohol), einem Poly(2-ethyloxazolin), einer Hydroxyethylzellulose und einem Xanthan ausgewählt ist.
  18. Zweiteiliges Herstellungserzeugnis mit einem ersten Behälter, welcher einen in einem ersten wässrigen Träger gelösten polymeren Stabilisator umfasst und zusammen mit einem zweiten Behälter verpackt ist, welcher ein in einem zweiten wässrigen Träger aufgeschlämmtes partikelhaltiges Ceroxid-Schleifmittel umfasst; wobei das Ceroxid-Schleifmittel durch eine mittlere Teilchengröße in dem Wertebereich von ungefähr 0,35 bis ungefähr 0,9 μm charakterisiert ist und wobei beim Mischen der Inhalte des ersten Behälters mit den Inhalten des zweiten Behälters eine Poliermischung entsteht, welche ungefähr 1 bis ungefähr 15 Gewichtsprozent des Ceroxid-Schleifmittels und ungefähr 50 bis ungefähr 1500 ppm des polymeren Stabilisators umfasst.
  19. Herstellungserzeugnis nach Anspruch 18, bei welchem der polymere Stabilisator wenigstens ein Polymer umfasst, welches unter einer Polyacrylsäure, einer Polymethacrylsäure, einer Poly(vinylsulfonsäure), einem ihrer Salze und einer ihrer teilweise neutralisierten Formen ausgewählt ist.
  20. Herstellungserzeugnis nach Anspruch 18, bei welchem der polymere Stabilisator wenigstens ein Polymer umfasst, welches unter einem Polyvinylpyrrolidon, einem Poly(vinylalkohol), einem Poly(2-ethyloxazolin), einer Hydroxyethylzellulose und einem Xanthan ausgewählt ist.
  21. Glaspoliermischung mit ungefähr 1 bis ungefähr 15 Gewichtsprozent eines partikelhaltigen Ceroxid-Schleifmittels, welches durch eine mittlere Teilchengröße von wenigstens ungefähr 0,2 μm und eine Reinheit von wenigstens ungefähr 99,9% CeO2 auf Gewichtsbasis gekennzeichnet ist und in einem wässrigen Träger bei einem pH-Wert, welcher wenigstens ungefähr eine Einheit höher oder niedriger als der isoelektrische Punkt (IEP) des Ceroxid-Schleifmittels liegt, aufgeschlämmt ist.
  22. Mischung nach Anspruch 21, bei welcher das Ceroxid-Schleifmittel eine mittlere Teilchengröße in dem Wertebereich von ungefähr 0,2 bis ungefähr 11 μm aufweist.
  23. Mischung nach Anspruch 21, bei welcher der pH-Wert in dem Wertebereich von ungefähr 3 bis ungefähr 4 liegt.
  24. Mischung nach Anspruch 23, welche zusätzlich ungefähr 1 bis ungefähr 20 ppm Picolinsäure umfasst.
  25. Mischung nach Anspruch 21, bei welcher der pH-Wert in dem Wertebereich von ungefähr 8 bis ungefähr 9 liegt.
  26. Verfahren zum Polieren von Glas, umfassend das Abschleifen einer Oberfläche eines Glassubstrats mit einer wässrigen Glaspoliermischung für eine Zeitspanne, welche zum Entfernen wenigstens eines Teils des Glases von der Oberfläche ausreichend ist; wobei die Poliermischung ungefähr 1 bis ungefähr 15 Gewichtsprozent eines partikelhaltigen Ceroxid-Schleifmittels umfasst, welches durch eine mittlere Teilchengröße von wenigstens ungefähr 0,2 μm und eine Reinheit von wenigstens ungefähr 99,9% CeO2 auf Gewichtsbasis gekennzeichnet ist und in einem wässrigen Träger bei einem pH-Wert, welcher wenigstens ungefähr eine Einheit höher oder niedriger als der isoelektrische Punkt (IEP) des Ceroxid-Schleifmittels liegt, aufgeschlämmt ist.
  27. Verfahren nach Anspruch 26, bei welchem das Ceroxid-Schleifmittel eine mittlere Teilchengröße in dem Wertebereich von ungefähr 0,2 bis ungefähr 11 μm aufweist.
  28. Verfahren nach Anspruch 26, bei welchem der pH-Wert in dem Wertebereich von ungefähr 3 bis ungefähr 4 liegt.
  29. Verfahren nach Anspruch 28, bei welchem die Mischung zusätzlich ungefähr 1 bis ungefähr 20 ppm Picolinsäure umfasst.
  30. Verfahren nach Anspruch 26, bei welchem der pH-Wert in dem Wertebereich von ungefähr 8 bis ungefähr 9 liegt.
  31. Verfahren nach Anspruch 26, bei welchem das Glassubstrat ein Erdalkalimetalloxid-Al2O3-SiO2-Glas umfasst, wobei das Erdalkalimetalloxid eines oder mehrere Oxide umfasst, welche unter MgO, CaO, SrO und BaO ausgewählt werden.
  32. Verfahren zum Polieren von Glas mit folgenden Schritten: (a) Inkontaktbringen einer Oberfläche eines Glassubstrats mit einem Polierpad und einer wässrigen Glaspoliermischung bei einer Abwärtskraft von ungefähr 110 g/cm2 oder weniger; und (b) Bewirken einer Relativbewegung zwischen dem Polierpad und dem Substrat, während ein Teil der Mischung für eine Zeitspanne, welche zum Abschleifen wenigstens eines Teils des Glases von der Oberfläche des Substrats ausreichend ist, in Kontakt mit der Oberfläche zwischen dem Pad und dem Substrat gehalten wird; wobei die Poliermischung ungefähr 1 bis ungefähr 15 Gewichtsprozent eines partikelhaltigen Ceroxid-Schleifmittels umfasst, welches durch eine mittlere Teilchengröße von wenigstens ungefähr 0,2 μm und einer Reinheit von wenigstens ungefähr 99,9% CeO2 auf einer Gewichtsbasis charakterisiert ist und in einem wässrigen Träger bei ei nem pH-Wert, welcher wenigstens ungefähr eine Einheit höher oder niedriger als der isoelektrische Punkt (IEP) des Ceroxid-Schleifmittels liegt, aufgeschlämmt ist.
  33. Verfahren nach Anspruch 32 bei welchem das Ceroxid-Schleifmittel eine mittlere Teilchengröße in dem Wertebereich von ungefähr 0,2 bis ungefähr 11 μm aufweist.
  34. Verfahren nach Anspruch 32, bei welchem der pH-Wert in dem Wertebereich von ungefähr 3 bis ungefähr 4 liegt.
  35. Verfahren nach Anspruch 34, bei welchem die Mischung zusätzlich ungefähr 1 bis ungefähr 20 ppm Picolinsäure umfasst.
  36. Verfahren nach Anspruch 32, bei welchem der pH-Wert in dem Wertebereich von ungefähr 8 bis ungefähr 9 liegt.
  37. Verfahren nach Anspruch 32, bei dem das Glassubstrat ein Erdalkalimetalloxid-Al2O3-SiO2-Glas umfasst, wobei das Erdalkalimetalloxid eines oder mehrere Oxide umfasst, welche unter MgO, CaO, SrO und BaO ausgewählt werden.
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