CN1295292C - 用于高精密度抛光的金属氧化物粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于高精密度抛光的金属氧化物粉末及其制备方法，所述金属氧化物粉末包含由初级颗粒聚集形成的聚集体，其具有1.1至2.0的聚集度(α)及3至10的聚集等级(β)，所述聚集度(α)和聚集等级(β)可分别由式(Ⅰ)和式(Ⅱ)定义：α＝6/(S×ρ×d(XRD)) (Ⅰ)β＝重量平均粒径/d(XRD)(Ⅱ)其中，S为该粉末的比表面积；ρ为密度；及d(XRD)为由X射线衍射分析所测得的粉末粒径。本发明的粉末可提供高抛光速度并减少刮伤。

Description

用于高精密度抛光的金属氧化物粉末及其制备方法
                     技术领域
本发明涉及一种用于高精密度抛光的金属氧化物粉末及其制备方法。
                     背景技术
通常使用称为化学机械抛光(CMP)的方法来进行半导体装置、显示板(例如LCD)、镜片、硬盘基材、金属等的表面抛光，该方法使用主要由分散在水或有机溶剂中的金属氧化物所组成的多种抛光粉末和适合的研磨垫来进行。这些使用在CMP中的金属氧化物包括二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、铈土(CeO2)、氧化锆(ZrO2)、氧化锡(SnO2)及氧化锰(MnO2)，为了适应精密电子工业对高精密度抛光日益增加的需求，研究人员在不停地开发各种抛光粉末。
在CMP中，两个重要的性能参数为抛光速度和经抛光的表面品质(即，无刮伤)，而这些参数主要依所述抛光颗粒的尺寸及形状而定。
当颗粒的尺寸增加时，抛光速度会增加，但是会产生更多刮伤。因此，抛光颗粒的尺寸可通过平衡待抛光表面所需的品质与抛光速度来控制。对高精密度抛光来说，所述抛光颗粒的最大尺寸通常为1微米或较小。在抛光需要最高精密度的半导体装置和显示板时，已使用亚微米至纳米的超精细抛光剂来减少刮伤的发生。
至于抛光剂的形状，优选使所述颗粒的形状呈不规则状，以使颗粒表面与基材表面间的接触面积最大化。通过使所述颗粒呈不规则形状而并不增加颗粒尺寸，可提高抛光速度而不产生刮伤。不规则的颗粒形状可通过聚集一些比想要的颗粒尺寸还小的初级颗粒(借助相当弱的聚集相互作用)而形成。这些聚集体的过度聚集会导致刮伤增加。
制备抛光用纳米金属氧化物颗粒的现有技术往往以析出、气相合成及研磨为基础，这些技术通常会产生大量较小颗粒的聚集体，这些聚集体必需除去。
为了避免这一问题，PCT国际公开WO 99/59754(The Universityof Western Australia)揭示出一种球形抛光剂，其可通过将稀释剂(诸如NaCl、CaCl2、MgCl2、Na2SO4、Na2CO3、Ca(OH)2、CaO、MgO)加入金属化合物中，并将其碾碎而制得，以防止所述金属化合物颗粒结块。这些稀释剂不会与所述金属化合物反应，且可通过溶剂冲洗而容易地移除。但是，通过这种方法所制造的金属氧化物颗粒不具有实现高抛光速度所需的不规则形状。据分析这是由于所使用的稀释剂浓度过高(80体积％或更多，以所述金属氧化物-稀释剂混合物的总体积为基准)，从而导致不曾聚集的高度分散的纳米颗粒。
因此，本发明人一直致力于开发一种改进的抛光用金属氧化物粉末，且已发现可通过小心地控制制备工艺而生产出具有不规则的颗粒形状的一级球形颗粒的聚集体，其可用于高速度、高精密度的抛光。
                      发明简介
因此，本发明的目的是提供一种可用于高精密度、高速度抛光而不产生刮伤的金属氧化物粉末。
本发明的另一个目的是提供一种用于制备所述金属氧化物粉末的方法。
本发明的进一步目的是提供一种包含所述金属氧化物粉末的抛光剂。
根据本发明的一个方面，提供了一种包含由初级颗粒聚集形成的聚集体的金属氧化物粉末，其具有1.1至2.0的聚集度(cohesive degree)(α)及3至10的聚集等级(cohesive scale)(β)，聚集度(α)及聚集等级(β)可分别由式(I)和式(II)定义：
α＝6/(S×ρ×d(XRD))        (I)
β＝重量平均粒径/d(XRD)      (II)
其中，S为该粉末的比表面积；ρ为密度；及d(XRD)为由X射线衍射分析所测量的粉末粒径。
根据本发明的另一方面，提供了两种用来制备所述金属氧化物粉末的方法，其包括将稀释剂与金属氧化物前体混合，以产生稀释剂含量范围在40至70重量％的混合物，并研磨该混合物、煅烧经研磨的混合物，并通过水洗从该经煅烧的混合物中移除稀释剂。
                       附图简介
下面将结合附图，阐明本发明的上述及其它目标和特征，各附图分别表示：
图1A-1C：具有不同的初级颗粒和聚集状态的金属氧化物颗粒的形状示意图；
图2：在本发明的实施例1中所制备的粉末样品(1-2)的透射电子显微镜(TEM)照片；
图3：在实施例1中所制备的比较用粉末样品(1-4)的TEM照片；及，
图4：在本发明的实施例2中所制备的粉末样品的TEM照片。
                       发明详述
本发明中所述的聚集度(α)可以基于粉末的比表面积、密度及粒径来计算。粉末的粒径(d(XRD))可以使用式(III)的SCHERRER公式通过估算XRD图谱的半峰宽来计算。由此测得的粒径代表晶体尺寸，当其为0.1微米或较小时，晶体可视为初级颗粒。
d(XRD)＝0.9×λ/(B×cosθ)    (III)
其中λ代表X射线的波长(Cu Ka射线：1.54056)；B为补偿设备特性的半宽：及θ为布拉格角。
而且，比表面积(S)(每单位重量粉末的表面积)可通过在低温下测量所吸收的气体量来测量。通常来说，当颗粒尺寸减少时表面积会增加。但是，当所述颗粒聚集时，表面积会因颗粒间的接触而减少。
根据计算得出的α值可将金属氧化物颗粒的聚集度划分成下列三个等级：
0.9～1.1：轻微聚集；
1.1～2.0：弱聚集或多孔聚集；及
＞2.0：强聚集、结块或多晶粉末。
α值代表由比表面积得出的直径与初级颗粒的直径的比率。由单一颗粒所组成的粉末具有1或更大的α值，然而其它粉末则具有1或较小的α值，因为由比表面积得出的直径代表面积平均粒径，而d(XRD)为基于重量的粒径。因此，若α值小，则存在未结块且各自独立的初级颗粒，从而不会因颗粒间的聚集而减少比表面积；若α值大，初级颗粒会粘在一起而形成具有比表面积较小(由于颗粒聚集)的聚集体。
同样地，粉末的聚集等级(β)可由式(II)以重量平均粒径与d(XRD)为基础而计算。使用Microtrac UPA150测得的重量平均粒径为悬浮在水中的颗粒的尺寸平均值，其可通过在用激光或超声波照射后估算衍射或波形畸变来获得，且其代表初级颗粒的聚集体的尺寸，因为其表示分散在水中的单个颗粒的尺寸。此外，聚集尺寸或通过聚集而形成聚集颗粒的初级颗粒的数目可从重量平均粒径和d(XRD)来计算。
因此根据计算的β值，可划分出下列四个等级的聚集等级：
1～3：轻微聚集；
3～10：小聚集；
10～20：大聚集；及
＞20：大块聚集或多晶粉末。
当比较二种或多种具有相同重量平均粒径的粉末时，可使用由此计算的β值来描述聚集体的形状差异。若β值大，所述初级颗粒的尺寸要远小于重量平均粒径；若β值小，粉末是由尺寸不明显小于重量平均粒径的颗粒所构成。
本发明的葡萄串形(grape cluster-shaped)金属氧化物粉末具有1.1至2.0的聚集度(α)及3至10的聚集等级(β)，这意味着本发明的金属氧化物粉末为通过弱聚集而形成小颗粒的团簇状粉末。
本发明的金属氧化物粉末的初级颗粒平均会粘结2到3个邻接的初级颗粒，以形成具有不规则形状的团簇(次级颗粒)。若此数目(下文称为配位数)大于3，则会形成不希望的密堆积团簇。
本发明的金属氧化物粉末包括氧化铝、二氧化硅、铈土、氧化锆、氧化锡、氧化锰及其混合物的粉末，其平均粒径范围为10至200纳米。
根据本发明的另一方面，本发明提供了一种制备具有所需的聚集度及聚集等级的金属氧化物纳米粉末的方法，其可通过将稀释剂与金属氧化物前体混合(该混合物中稀释剂含量范围为40至70重量％)，研磨所得的混合物，在温度500至1200℃下煅烧经研磨的混合物，以形成由初级颗粒制得并具有不规则的葡萄串状的次级颗粒。若稀释剂含量低于40重量％，则会产生过多的结块颗粒，从而在在抛光时容易产生刮伤；同时，若稀释剂含量高于70重量％，则会产生非常弱聚集的颗粒，而这些颗粒不适于提高抛光速度。
可用于本发明的金属氧化物前体包括选自Al、Ce、Si、Zr、Ti、Mn、Sn和Zn的金属的氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、氯化物、醋酸盐、水合物、醇盐或硫化物。而可用于本发明的稀释剂包括K2CO3、NaCl、CaCl2、MgCl2、Na2SO4、Na2CO3、Ca(OH)2、KCl及K2SO4。
利用上述处理获得的经煅烧的粉末仍包含稀释剂，而其随后将通过水冲洗而移除，直到冲洗水的电导率变成10μS/厘米或更小。
图1B为显示本发明的金属氧化物粉末颗粒形状的示意图，其具有由一级球形颗粒构成的不规则的葡萄串状的次级颗粒(所述初级颗粒的平均配位数为2至3)。为了比较，图1A和图1C显示了与本发明颗粒具有相同重量平均粒径的二种其它型式的金属氧化物颗粒的形状示意图；其中一个是大的初级颗粒，而另一个则是高聚集的颗粒(其中初级颗粒的平均配位数远高于3)。
图1A所示的球形颗粒与抛光表面的接触面积小。图1B所示的适当聚集的颗粒的重量远小于图1A的颗粒却具有较大的接触面积，从而可以提高抛光速度，同时所述次级颗粒容易破碎，从而不会在抛光表面上产生刮伤。图1C所示的过度聚集的颗粒具有与图1A的颗粒类似的特性。
因此，本发明的金属氧化物粉末(其为由一级球形颗粒团聚在一起而形成不规则的葡萄串状的次级颗粒)可有利地用于半导体装置、LCD的基材、有机发光基材、机械及光学组件的高精密度抛光。
下面结合实施例进一步详细地描述本发明。但是，应该理解的是本发明不限于这些具体的实施例。
                      实施例1
将50克混合比率为20∶80(以重量计)的氢氧化铈(Aldrich，99.9％纯)与氯化钠(Aldrich，99.9％纯)的混合物在150℃下干燥，将其与1000克6毫米的不锈钢球媒质一起放置在600毫升的钢容器中，使用行星式研磨机(Planetary Mill)研磨成粉末2小时，且在750℃下加热4小时。将该粉末倾入蒸馏水中以溶解并移除稀释剂，且清洗直到该冲洗水的电导率变成10μS/厘米或较低，以获得铈土粉末。分别使用混合比率为30∶70、40∶60及70∶30(以重量计)的氢氧化铈-氯化钠混合物，重复上述步骤。
将由此制备的四种粉末样品中的每种使用搅拌研磨机(SPEX8000)湿式研磨30分钟。使用X射线衍射仪(Bruker D8Discover)测量每种粉末的粒径；使用Micromeritics ASAP2010测量比表面积；并且重量平均粒径使用Microtrac UPA150来测量。根据公式(I)和(II)使用所述测量结果来计算聚集度(α)及聚集等级(β)。
随后，将四种粉末样品中的每种分散在水中至浓度为1重量％，并将上面形成有SiO2薄膜的硅晶圆片放置在其中，并使用RodelIC1400垫，在10psi的压力下，以120rpm的转速抛光。抛光速度通过用Plasmos SD2002LA来测量SiO2薄膜的厚度而估算，使用TamcorKLA显微镜对经抛光的硅晶圆片表面上每单位面积上的刮伤数进行评估。
如此获得的结果显示在表1中，对应于表1中的样品(1-2)和(1-4)的铈土粉末的TEM相片则各别显示在图2和3中。
表1
样品   氢氧化铈∶氯化钠(w/w)   粒径(nm)   比表面积(m2/g)   重量平均粒径(nm) α β   抛光速度(nm/分钟)   刮伤数(每片) 备注
  1-1   20∶80   22   38.2   150   1.0   6.8   186   152   比较例
  1-2   30∶70   26   31.3   193   1.2   7.4   290   170   本发明
  1-3   40∶60   25   21.4   246   1.6   9.8   261   239   本发明
  1-4   70∶30   26   14.7   312   2.2   12.0   211   428   比较例
由表1看见，聚集度(α)与聚集等级(β)在本发明的优选范围中的铈土粉末样品(1-2)及(1-3)具有高抛光速度和低刮伤，同时聚集度低的样品(1-1)则提供低抛光速度，而聚集度过高的样品(1-4)则导致许多刮伤。
另外，从图2及3可见，根据本发明的铈土粉末样品(1-2)的聚集体的平均初级颗粒配位数为2.4，而样品(1-4)的聚集体则具有4或更高的平均初级颗粒配位数。
                    实施例2
将500克的氢氧化铈(Aldrich，99.9％纯)与500克的氯化钠(Aldrich，99.9％纯)的混合物在150℃下干燥，将其与20kg的6毫米的不锈钢球媒质一起放置在10升的磨碎机中，在100rpm的转速下研磨1小时，在760℃下加热4小时。将该粉末倾入蒸馏水中以溶解并移除氯化钠，并清洗至冲洗水的电导率变成10μS/厘米或更低，以获得铈土粉末。将如此获得的铈土粉末样品在包含0.3毫米氧化锆媒质的2升小珠研磨机中湿式研磨30分钟，利用实施例1的步骤来计算其聚集度(α)和聚集等级(β)。
如此获得的结果显示在表2中，所获得的铈土粉末的TEM相片如图4所示。
表2
  氢氧化铈∶氯化钠(w/w)   粒径(nm)   比表面积(m2/g)   重量平均粒径(nm) α β   抛光速度(nm/分钟)   刮伤数(每片)
  50∶50   42.6   10.34   328   1.91   7.7   378   124
从表2可见，所得铈土粉末样品的聚集度(α)及聚集等级(β)在本发明所定义的范围内，且具有高抛光速度和低刮伤。
                       实施例3
除了使用具有不同混合比率的氢氧化铝(Aldrich，99.9％纯)-氯化钠混合物来取代氢氧化铈-氯化钠混合物外，重复实施例1的步骤，获得六种氧化铝粉末样品。将由此制备的六种氧化铝粉末样品中的每种使用搅拌研磨机(SPEX8000)来湿式研磨各不同的时间，以获得相同的重量平均粒径，采用实施例1中的步骤来计算聚集度(α)及聚集等级(β)。结果显示在表3中。
表3
样品   氢氧化铝∶氯化钠(w/w) 粒径(nm)   比表面积(m2/g)   重量平均粒径(nm) α β   抛光速度(nm/分钟)   刮伤数(每片) 备注
  3-1   20∶80   25   57.7   255   1.04   10.2   90   521   比较例
  3-2   30∶70   45   50.0   257   1.11   5.71   250   267   本发明
  3-3   40∶60   42   28.3   242   1.26   5.76   390   254   本发明
  3-4   50∶50   55   18.8   248   1.45   4.51   450   202   本发明
  3-5   60∶40   78   11.5   243   1.67   3.12   370   287   本发明
  3-6   70∶30   102   7.1   240   2.08   2.35   220   710   比较例
从表3可见，在稀释剂含量为40至70重量％时，所制得的氧化铝粉末样品(3-2)至(3-5)的聚集度(α)及聚集等级(β)值在本发明所定义的范围内，且显示出高抛光速度和低刮伤。聚集度低的样品(3-1)及聚集度过高的样品(3-6)显示出低抛光速度和高刮伤数。
虽然结合上述具体实施例对本发明进行了描述，应该理解的是本领域技术人员对本发明所作的改进和变化均将落入由所附的权利要求限定的保护范围内。

Claims (9)

1、一种包含由初级颗粒聚集形成的聚集体的金属氧化物粉末，其具有1.1至2.0的聚集度α及3至10的聚集等级β，所述聚集度α及聚集等级β可分别由式(I)和式(II)定义：
α＝6/(S×ρ×d(XRD))                      (I)
β＝重量平均粒径/d(XRD)                    (II)
其中，S为该粉末的比表面积；ρ为密度；d(XRD)为由X射线衍射分析所测得的粉末粒径。
2、如权利要求1的金属氧化物粉末，其中平均每个初级颗粒聚集地粘结至2至3个邻接的初级颗粒上。
3、如权利要求1的金属氧化物粉末，其中所述金属氧化物选自氧化铝、二氧化硅、铈土、氧化锆、氧化锡、氧化锰及其混合物。
4、如权利要求1的金属氧化物粉末，其中所述金属氧化物粉末的平均粒径范围在10至200纳米。
5、一种用来制备如权利要求1的金属氧化物粉末的方法，其包括将稀释剂与金属氧化物前体混合，以制得稀释剂含量为40至70重量％的混合物，研磨该混合物，煅烧经研磨的混合物，并通过用水冲洗从所述经煅烧的混合物中移除稀释剂。
6、如权利要求5的方法，其中所述金属氧化物前体为选自Al、Ce、Si、Zr、Ti、Mn、Sn及Zn的金属的氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、氯化物、醋酸盐、水合物、醇盐或硫化物。
7、如权利要求5的方法，其中所述稀释剂选自K2CO3、NaCl、CaCl2、MgCl2、Na2SO4、Na2CO3、Ca(OH)2、KCl、K2SO4及其混合物。
8、如权利要求5的方法，其中用水冲洗至冲洗水的导电率变成10μS/厘米或更低。
9、一种抛光剂，其包含根据权利要求1-4中任何一项所述的金属氧化物粉末。
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