JP2010034581A - 化学機械研磨用水系分散体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の化学機械研磨用水系分散体は、砥粒、水、並びにドデシルベンゼンスルホン酸カリウム及び/またはドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウムを含有する。
【選択図】なし
Description
ドデシルベンゼンスルホン酸カリウムの調製
イオン交換水にドデシルベンゼンスルホン酸を添加し、ドデシルベンゼンスルホン酸溶液を調製した。その後、水素型強酸性陽イオン交換樹脂(オルガノ(株)製 アンバーライトIR120BHAG)を充填したカラムを通過させることにより、アルカリ金属及び多価金属を十分に除去した。次いで、水酸化カリウム(和光純薬工業製 電子工業用)水溶液を徐々に添加し、pH8のドデシルベンゼンスルホン酸カリウム溶液を調製した。原子吸光法によりNa、Fe、Cu、Al、Ni、Crの濃度を測定したところ、それぞれ1.5、1、2.1、1.6、0.5、0.8ppmであった。
未処理ドデシルベンゼンスルホン酸カリウムの調製
調製例1において、水素型強酸性陽イオン交換樹脂による処理を実施しなかった他は、調製例1と同様に実施し、pH8の未処理ドデシルベンゼンスルホン酸カリウム溶液を調製した。原子吸光法によりNa、Fe、Cu、Al、Ni、Crの濃度を測定したところ、それぞれ27、12、6、9、3、7ppmであった。
ドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウムの調製
水酸化カリウムをアンモニア水(アンモニア含有量25質量%、和光純薬工業製 電子工業用)に変更した以外は調製例1と同様に実施してドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウム溶液を調製した。原子吸光法によりNa、Fe、Cu、Al、Ni、Crの濃度を測定したところ、それぞれ0.7、1、5.1、3、0.9、0.9、1.1ppmであった。
未処理ドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウムの調製
水酸化カリウムをアンモニア水(アンモニア含有量25質量%、和光純薬工業製 電子工業用)に変更した以外は調製例2と同様に実施して未処理ドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウム溶液を調製した。原子吸光法によりNa、Fe、Cu、Al、Ni、Crの濃度を測定したところ、それぞれ20、16、7、10、5、8ppmであった。
1質量%のヒュームド法シリカ(日本アエロジル(株)製 #90、分散後の平均粒子径223nm)を分散し、調製例1のドデシルベンゼンスルホン酸カリウム溶液(ドデシルベンゼンスルホン酸カリウム 0.03質量%に相当)、及び1質量%の過酸化水素を溶解し、KOHでpH8.5に調整した100質量%の化学機械研磨用水系分散体を調製した。
配合の組成を表1のように変更し、実施例1と同様に銅膜の研磨性能評価及び研磨後の被研磨表面の金属分析を行った。結果を表1に示す。
日本アエロジル(株)製 #50(分散後の平均粒子径215nm)を分散して用いた。
コロイダルシリカの合成
コロイダルシリカはJ. of Colloid and Interface Science 26,62-69(1968)に準拠し、テトラエトキシシランとエタノールを水中で、アンモニアを触媒として縮合させたものを、水に溶媒置換して使用した。エタノールと水の組成比を調整することにより、粒子径をコントロールし、平均粒子径67nmのコロイダルシリカを合成した。
2質量%のヒュームド法アルミナ(デグサ社製、商品名「アルミナC」、分散後の平均粒子径127nm)を分散し、1質量%の過酸化水素及び調製例1のドデシルベンゼンスルホン酸カリウム溶液(ドデシルベンゼンスルホン酸カリウム 0.05質量%に相当)を加え、KOHでpH3.5に調整した100質量%の化学機械研磨用水系分散体を調製した。また、配線付きウェハーを、化学機械研磨装置(荏原製作所製、型式「EPO−112」)にセットし、多孔質ポリウレタン製の研磨パッド(ロデールニッタ社製、商品名「ICl000」)を用い、加重300g/cm2になるようにして研磨を行った。ウレタンパッド表面に水系分散体を200cc/分の速度で供給しながら、テーブル;100rpm、ヘッド100rpmで、30%オーバーで研磨した。その後、段差・表面粗さ計(ケーエルエー・テンコール(株)製 型式;P−10)により100μmの配線幅のエロージョンを評価したところ600Åであった。また、実施例1と同様に研磨後のウェハー表面のNa、Fe、Cu、Ni、Cr濃度を測定した。その結果、Naは1.3ppm、Feは3×1010原子/cm2、Cuは1×1010原子/cm2、Niは1×1010原子/cm2、Crは1×1010原子/cm2であった。
配合組成を表2のように変更し、実施例5と同様にアルミニウム膜の研磨性能及び残留金属量の評価を行った。結果を表2に示す。なお、pHの調整には、必要に応じてKOHを添加した。表中の「DBK」及び「DBA」は、それぞれ「ドデシルベンゼンスルホン酸カリウム」及び「ドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウム」を表す。また、被研磨表面の残留金属量の単位は、Naについてはppmであり、Fe、Cu、Ni、及びCrについては1010原子/cm2である。
Claims (3)
- 砥粒、水、並びに、ドデシルベンゼンスルホン酸カリウム及び/またはドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウムを含有する化学機械研磨用水系分散体。
- ドデシルベンゼンスルホン酸カリウム及び/またはドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウム中の、アルカリ金属(カリウムを除く)及び多価金属の含有量が各々10ppm以下である請求項1に記載の化学機械研磨用水系分散体。
- さらに酸化剤を含有する、請求項1または2に記載の化学機械研磨用水系分散体。
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