CN1919955A - 化学机械研磨用水性分散质、配制该分散质的工具、化学机械研磨方法及半导体装置的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的化学机械研磨用水性分散质的特征为，具有水、重量平均分子量超过20万的聚乙烯吡咯烷酮、氧化剂、含有生成水不溶性金属化合物的第一金属化合物生成剂以及生成水溶性金属化合物的第二金属化合物生成剂的保护膜生成剂、磨粒。通过使用该化学机械研磨用水性分散质，不会引起金属膜和绝缘膜的缺陷，能低摩擦，稳定均匀地研磨金属膜。

Description

化学机械研磨用水性分散质、配制该水性分散质的工具、化学 机械研磨方法及半导体装置的制造方法
技术领域
本发明涉及化学机械研磨用水性分散质、化学机械研磨方法以及半导体装置的制造方法。尤其涉及金属膜的化学机械研磨用水性分散质以及配制该水性分散质的工具、金属膜的化学机械研磨方法、使用波纹配线的半导体装置的制造方法。
背景技术
装载高性能LSI的铜波纹配线是用化学机械研磨(CMP)而形成的。CMP主要进行磨掉铜的第一研磨和磨掉不要的金属和绝缘膜的第二研磨。第一研磨是以800nm/min研磨铜，实际上不磨掉钽和钛等的金属阻挡层，并要求抑制铜凹陷在20nm以下。用low-k材料作绝缘膜时，研磨摩擦大会产生脱膜和破坏膜本身。因此，现有的研磨摩擦大的化学机械研磨用水性分散质(CMP浆液)难以使用。
而且第二研磨和第一研磨一样也需要在摩擦小时研磨，提高与被处理面和研磨垫的亲水性，减少铜表面的刮痕、铜腐蚀及绝缘膜上的刮痕。同时也希望改善铜凹陷和绝缘膜的腐蚀。现有的硅类表面活性剂因与磨粒即二氧化硅发生强烈作用而产生粗大粒子，难以达成抑制刮痕和稳定研磨速度。
现有可满足上面第一和第二研磨要求的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的浆液(例如参照特开2003-282494号公报，特开2002-270549号公报及特表2002-517593号公报。)。然而，当形成铜波纹配线时，不能得到可抑制铜凹陷、铜腐蚀、绝缘膜刮痕的同时并具有高稳定性的浆液。因此，目前的现状是不能充分满足下一代LSI所要求的性能。
发明内容
本发明以提供，不会引起金属膜和绝缘膜的破损，能够以低摩擦、均匀地稳定地研磨金属膜，且具有优良的铜膜研磨选择性的化学机械研磨用水性分散质，以及配制该水性分散质的工具为目的。另外，本发明以提供不会引起金属膜和绝缘膜的破损，能够以低摩擦、均匀稳定地研磨金属膜，并且能选择性的化学机械研磨铜膜的方法为目的。本发明的另一目的是提供具备波形配线、具有高可靠性的半导体装置的制造方法。
本发明的化学机械研磨用水性分散质的特征是具有，含水、重量平均分子量超过20万的聚乙烯吡咯烷酮、氧化剂、含有生成水不溶性金属化合物的第一金属化合物生成剂以及生成水溶性金属化合物的第二金属化合物生成剂的保护膜生成剂和磨粒。
上述的水不溶性金属化合物优选是水不溶性配位化合物，上述的水溶性金属化合物优选是水溶性配位化合物。
本发明的化学机械研磨方法的特征包括，使含有金属膜的半导体基板与贴在转台上的研磨垫接触的工序，以及在上述的研磨垫上一边滴上述的化学机械研磨用水性分散质，一边研磨上述金属膜表面的工序。
本发明的半导体装置的制造方法，其特征包括：
在半导体基板上形成绝缘膜的工序、
在上述绝缘膜上形成凹部的工序、
在上述凹部内部及上述绝缘膜上层叠金属生成金属膜的工序、
至少除去一部分在上述绝缘膜上层叠的上述金属膜的工序，并且通过使用上述的化学机械研磨用水性分散质进行化学机械研磨而去除金属。
本发明的配制第一化学机械研磨用水性分散质的工具是由液体(I)及液体(II)组成，是混合上面的液体而配制化学机械研磨用水性分散质的工具，其特征是、上述的液体(I)是含水、聚乙烯吡咯烷酮、保护膜生成剂和磨粒的水性分散质，上述的液体(II)含有水和上述氧化剂。
本发明的配制第二化学机械研磨用水性分散质的工具由液体(III)及液体(IV)组成，是混合上面的液体而配制化学机械研磨用水性分散质的工具，其特征是、上述的液体(III)是含有水和磨粒的水性分散质，上述的液体(IV)含有水和保护膜生成剂。上述液体(III)和/或液体(IV)中含有上述的聚乙烯吡咯烷酮、上述液体(III)和/或液体(IV)中含有上述氧化剂。
另外，本发明的配制第三化学机械研磨用水性分散质的工具，由液体(V)、液体(VI)和液体(VII)组成，是混合上面的液体而配制化学机械研磨用水性分散质的工具，其特征是、上述的液体(V)是含有水和上述磨粒的水性分散质，上述的液体(VI)含有水和上述的保护膜生成剂，上述的液体(VII)含有水和上述氧化剂，从上述的液体(V)、(VI)和(VII)中选出的至少一种液体含有上述的聚乙烯吡咯烷酮。
附图说明
图1为本发明的半导体装置的制造方法中，化学机械研磨前的半导体装置的剖面图。
图2为第一化学机械研磨后的图1的半导体装置的剖面图。
图3为表示CMP状态的示意图。
图4为第二化学机械研磨后的图1的半导体装置的剖面图。
图5为本发明的半导体装置的制造方法中，化学机械研磨前的半导体装置的剖面图。
图6为化学机械研磨后的图5的半导体装置的剖面图。
符号的说明
10半导体基板
11绝缘膜
12金属阻挡层
13塞
13a塞材料的膜
14第一低介电常数绝缘膜
15第二低介电常数绝缘膜
16金属阻挡层
17铜膜
18金属膜
19金属膜
A配线槽
B孔
20转台
21研磨垫
22半导体基板
23第一道密封环
24供水喷管
25供浆喷管
26修正器
具体实施方式
〔化学机械研磨用水性分散质〕
本发明的化学机械研磨用水性分散质含有水、大分子量的聚乙烯吡咯烷酮、氧化剂、保护膜生成剂和磨粒。下面详细说明各个成分。
<聚乙烯吡咯烷酮>
用于本发明的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是由水性GPC(凝胶渗入色谱法)测定的，聚乙二醇换算的重量平均分子量(Mw)超过20万，优选在20万以上150万以下，再优选为30万～150万，更优选为50万～120万，特优选为65万～110万。重量平均分子量在上述范围内时，能减少研磨摩擦，抑制金属膜凹陷和腐蚀，而且能稳定地研磨金属膜。重量平均分子量比上述下限小时会降低铜膜的研磨选择性。重量平均分子量过大时不能得到实用的金属膜研磨速度。而且，在浆液供给装置内会引起磨粒的凝集，凝集的磨粒有可能增加铜上的刮痕。
此外，上述的PVP是由Fikentscher法算出的K值，优选大于57，再优选为57～106，更优选为65～106，特优选为76～100，最优选为82～97。K值在上述范围内时，能减少研磨摩擦，抑制金属膜凹陷和腐蚀，而且能稳定地研磨金属膜。K值比上述下限小时会降低铜膜的研磨选择性。K值过大时不能得到实用的金属膜研磨速度。而且，在浆液供给装置内会引起磨粒的凝集，而凝集的磨粒有可能增加铜上的刮痕。还有，PVP的分子量越大K值就有越大的趋势。
另外，上述K值可用下面的方法算出。K值不到20时测定5％(g/100ml)溶液的粘度，K值大于等于20时测定1％(g/100ml)溶液的粘度。试样浓度用干燥物质换算。K值大于等于20时，精确测取1.0g的试样，放入100ml的量瓶，在常温下加入蒸馏水，振荡的同时使其完全溶解，再加蒸馏水正确调整到100ml。把试样溶液放入恒温箱(25±0.2℃)，放置30分钟后用乌氏粘度计测定。测定溶液在两条线之间流动的时间。数次测定后求平均值。为了规定相对粘度，用同样的方法测定蒸馏水。根据Hagenbach-Couette的修正值来修正得到的两个流动时间。
在上面的式中，Z是C浓度溶液的相对粘度(ηrel)，C是浓度(％：g/100ml)，相对粘度ηrel由下式得出。
ηrel＝(溶液的流动时间)÷(水的流动时间)
(PVP的聚合方法)
用于本发明的PVP例如可用下面的聚合方法制造。在乙烯基吡咯烷酮(以下称作VP)水溶液里，加入作为氧化还原性聚合引发剂的水溶性有机过氧化物和亚硫酸盐，开始聚合并能制造乙烯基吡咯烷酮聚合物。乙烯基吡咯烷酮通常叫N-乙烯-2-吡咯烷酮。乙烯基吡咯烷酮聚合物包括乙烯基吡咯烷酮的单独聚合物、乙烯基吡咯烷酮和其它单体的共聚物，优选是乙烯基吡咯烷酮在20重量％以上，更优选是30重量％以上的共聚物。
其它单体包括如丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸的烷酯(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯等)、甲基丙烯酸的烷酯(甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯等)、丙烯酸的氨基烷酯(二乙氨乙基丙烯酸酯等)、甲基丙烯酸的氨基烷酯、丙烯酸和乙二醇的单酯、甲基丙烯酸和乙二醇的单酯(甲基丙烯酸羟乙酯等)、丙烯酸的碱金属盐、甲基丙烯酸的碱金属盐、丙烯酸的铵盐、甲基丙烯酸的铵盐、丙烯酸的氨基烷酯的第4级铵衍生物、甲基丙烯酸的氨基烷酯的第4级铵衍生物、二乙氨乙基丙烯酸酯和硫酸二甲酯的第4级铵衍生物、乙烯基甲基醚、乙烯基乙基醚、乙烯基磺酸的碱金属盐、乙烯基磺酸的铵盐、对苯乙烯磺酸、对苯乙烯磺酸盐、烯丙基磺酸、烯丙基磺酸盐、甲代烯丙基磺酸、甲代烯丙基磺酸盐、醋酸乙烯酯、硬脂酸乙烯、N-乙烯基咪唑、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基咔唑、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-烷基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N，N-亚甲双丙烯酰胺、乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯、乙二醇二烯丙基醚等。
VP的聚合反应或者VP和其它单体的共聚反应可以通过水介质中的溶液聚合而进行。例如，可在VP水溶液中添加水溶性有机过氧化物的水溶液和亚硫酸盐的水溶液进行聚合。
关于VP水溶液，例如，可使用浓度为10～60重量％的水溶液，优选使用20～50重量％的水溶液。VP水溶液浓度过低，会引起生产效率低、成本高的问题，浓度过高，聚合反应时、随时间的延长粘度增高、搅拌困难容易带来反应故障。
关于有机过氧化物，因上述的聚合系是水性，氧化还原引发剂的还原剂也是水性，所以优选使用水溶性物质。
关于水溶性有机过氧化物包括叔丁基过氧化氢、异丙基苯过氧化氢、叔乙基过氧化氢、氢过氧化孟烷等所有的氢过氧化物以及过氧乙酸叔丁酯等水溶性的过氧化酯。使用叔丁基过氧化氢作引发剂时，副产物叔丁醇等因加热或减压能很容易地被清除，所以优选使用。
对VP而言，水溶性有机过氧化物的添加量优选为0.005～5重量％，最优选为0.02～3重量％。水溶性有机过氧化物的添加量过少，会出现聚合速度慢、生产效率低。另外，添加量过多，因聚合后产生杂质而导致质量差，难以制造大分子量的聚合物。
水溶性有机过氧化物可以固体形式添加，也可添加水溶液。
关于亚硫酸盐，包括含亚硫酸、硫代硫酸、连二亚硫酸和偏亚硫酸的亚硫酸的铵盐、碱金属盐(例如钠盐、钾盐等)、碱土金属盐(例如镁盐、钙盐等)。在这些亚硫酸盐中，从不变成灰分，因挥发性强而能容易清除的特征来看，优选亚硫酸铵。
对VP而言，亚硫酸盐的添加量优选为0.005～10重量％，最优选为0.02～7重量％。亚硫酸盐的添加量过少，难以得到高聚合率的物质，容易残留较多没有反应的单体。另外，添加量过多，在PVP中容易残留亚硫酸盐或其氧化物的硫酸盐。
亚硫酸盐，例如可作为水溶液添加到VP水溶液中。
为使PVP中尽量不残留水溶性有机过氧化物，所以水溶性有机过氧化物和亚硫酸盐的添加量摩尔比优选为1∶0.5～1∶20，更优选为1∶1～1∶10。
聚合温度优选为10～90℃。聚合温度过低，会出现聚合速度慢，生产效率低。聚合温度过高，反应系统中的自由基浓度增高，促进停止反应，不能有效地使用引发剂，需要增加引发剂的添加量。
通常聚合反应的结束大约需要0.5～10小时。
通过减少水溶性有机过氧化物和亚硫酸盐的添加量，可使PVP的平均重量分子量及K值增大。
另外，用于本发明的PVP，除上述聚合方法以外，可按造特开2003-40911号公报所记载的方法制造。
本发明的化学机械研磨用水性分散质中PVP的含量优选为化学机械研磨用水性分散质总量的大于等于0.001重量％、小于等于0.5重量％，更优选为大于等于0.005重量％、小于等于0.3重量％，最优选为大于等于0.01重量％、小于等于0.1重量％。PVP的含量不到0.001重量％时，不能减少研磨摩擦，研磨垫的温度有可能上升。因此，容易发生研磨停止的现象(CMP停止)。而且，对铜镀部分(Cu overplatingpart)的清除铜的能力下降。另一方面，PVP的含量超过0.5重量％时，出现铜的研磨速度下降。而且，化学机械研磨用水性分散质的粘度变得过高，在研磨垫上不能稳定地供应浆液。结果发生研磨垫温度上升和研磨易变(研磨面内的均匀性差)等，也发生铜研磨速度和铜凹陷的不均匀。为避免上述的问题，化学机械研磨用水性分散质的粘度优选为不到2mPa·s。
另外，在磨去铜等配线金属，留下金属阻挡层的化学机械研磨(以下称作第一研磨)中使用本发明的化学机械研磨用水性分散质时，PVP的含量优选为大于等于0.005重量％、小于等于0.5重量％，更优选为大于等于0.01重量％、小于等于0.3重量％，最优选为大于等于0.02重量％、小于等于0.2重量％。PVP的含量在上述范围内时，能实现摩擦小、研磨速度快及金属阻挡层的研磨速度慢。而且，能抑制铜凹陷和绝缘膜的腐蚀，减少铜腐蚀和刮痕等缺陷，可提高铜镀部分的铜研磨能力，增强研磨的稳定性和研磨速度的一致性。
另一方面，在消去金属阻挡层露出绝缘膜的化学机械研磨(以下称作第二研磨)中使用本发明的化学机械研磨用水性分散质时，PVP的含量优选为大于等于0.001重量％、小于等于0.3重量％，更优选为大于等于0.002重量％、小于等于0.2重量％，最优选为大于等于0.005重量％、小于等于0.1重量％。PVP的含量在上述范围内时，能达到摩擦小，且可抑制铜凹陷和绝缘膜的腐蚀。而且，可减少铜腐蚀刮痕等缺陷，能提高研磨的稳定性和研磨速度的一致性。
本发明可单独使用一种上述的PVP，上述PVP的重量平均分子量及含量如果在上述范围内时，也可以搭配使用两种以上重量平均分子量不同的PVP。
<氧化剂>
用于本发明的氧化剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢、硝酸二铁、二铵硝酸铈、硫酸铁、臭氧以及高碘酸钾等。这些氧化剂可以一种单独或两种以上搭配使用。而且，在这些氧化剂中，如果考虑氧化能力、和保护膜的亲和性以及容易操作等，特优选是过硫酸铵、过硫酸钾以及过氧化氢。氧化剂的含量优选为化学机械研磨用水性分散质总量的大于等于0.05重量％、小于等于5重量％，更优选为大于等于0.08重量％、小于等于3重量％，氧化剂的含量不到0.05重量％时，不能得到充分的研磨速度。另一方面，超过5重量％时，有增大铜膜等金属膜的腐蚀和凹陷的可能性。
<保护膜生成剂>
用于本发明的保护膜生成剂包括生成水不溶性金属化合物的第一金属化合物生成剂和生成水溶性金属化合物的第二金属化合物生成剂。上述的水不溶性金属化合物优选是水不溶性配位化合物，上述的水溶性金属化合物优选是水溶性配位化合物。在这里，水不溶性实际上指不溶于水的性质，也包括如果和氧化剂共存时湿式腐蚀速度不到3nm/min时的难溶于水的性质。另一方面，水溶性包括湿式腐蚀速度大于等于3nm/min。保护膜生成剂的含量优选为大于等于化学机械研磨用水性分散质总量的0.001重量％、小于等于3.0重量％，更优选为大于等于0.05重量％、小于等于2.0重量％。保护膜生成剂的含量不到0.001重量％时，不能将铜凹陷抑制在20nm以下。另外，保护膜生成剂的含量超过3.0重量％时，有降低研磨速度的可能性。
铜等金属和水不溶性或水难溶性金属化合物，特别是作为生成配位化合物的第一金属化合物生成剂，例如至少由含一个氮原子的杂六环、杂五环形成的杂环化合物。具体是指喹哪啶酸、喹啉酸、苯并三唑、苯并咪唑、7-羟基-5-甲基-1，3，4-三氮吲哚利嗪、烟酸及吡啶甲酸等。
此外，生成铜等金属和金属化合物的阴离子表面活性剂也可以作为第一金属化合物生成剂使用。其中，优选是烷基苯磺酸盐。例如，十二烷苯磺酸钾及十二烷苯磺酸铵等。
第一金属化合物生成剂的含量为化学机械研磨用水性分散质总量的大于等于0.0005重量％、小于等于2.0重量％，再优选为大于等于0.0075重量％、小于等于1.5重量％。第一金属化合物生成剂的含量不到0.0005重量％时，可能会增大铜凹陷。另一方面，超过2.0重量％时，不能得到充分大的铜研磨速度。
第一金属化合物生成剂可一种单独或两种以上搭配使用。
生成水溶性金属化合物、特别是生成配位化合物的第二金属化合物生成剂，具有研磨加速剂的作用。例如有甘氨酸、丙氨酸、色氨酸等氨基酸；甲酸、乳酸、醋酸、酒石酸、富马酸、羟基乙酸、酞酸、马来酸、草酸、柠檬酸、苹果酸、丙二酸、戊二酸等有机酸；铵、乙二胺、TMAH(氢氧化四甲铵)等碱性盐。
第二金属化合物生成剂的含量为化学机械研磨用水性分散质总量的大于等于0.0005重量％、小于等于2.0重量％，优选为大于等于0.0075重量％、小于等于1.5重量％。第二金属化合物生成剂的含量不到0.0005重量％时，不能以充分快的速度研磨铜。另一方面，超过2.0重量％时，可能会发生铜凹陷和增大铜腐蚀。
第二金属化合物生成剂可一种单独或两种以上搭配使用。
<磨粒>
用于本发明的磨粒，优选是无机粒子或有机无机复合粒子。无机粒子包括以下几种。根据烟化法，使氯化硅、氯化铝或氯化钛等和氧及氢发生气相反应合成的煅制氧化硅、煅制氧化铝、煅制二氧化钛；根据溶胶凝胶法，将金属醇盐水解缩合生成的二氧化硅；根据无机胶体法合成，提纯除去杂质而得到的高纯度硅胶。
关于有机无机复合粒子，研磨时，有机粒子和无机粒子只要能达到不容易分离的程度而形成一体化，则不会特别限定其种类和构成等。例如，在聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等聚合物粒子的存在下，使烷氧基硅烷、烷醇铝、烷醇钛等缩聚，至少在聚合物粒子的表面形成聚硅氧烷、聚铝氧烷、聚钛氧烷等缩聚物的复合粒子。形成的缩聚物可与聚合物粒子的官能团直接结合，也可通过硅烷耦合剂结合。
另外，有机无机复合粒子可用上述的聚合物粒子、硅粒子、氧化铝粒子、二氧化钛粒子等生成。在这种情况下，上述的复合粒子，可以是用聚硅氧烷、聚铝氧烷、聚钛氧烷等缩聚物作为粘合剂，在聚合物粒子的表面粘着硅粒子而形成。也可以是具有硅粒子的羟基等官能团与聚合物粒子的官能团发生化学结合而形成。
界面动电势符号不同的有机粒子和无机粒子，在含有这些粒子的水分散质中，由静电力结合而成的复合粒子也能作为有机无机复合粒子使用。
在所有的pH领域或除去低pH以外广泛的pH领域，有机粒子的界面动电势大部分是负的。更确切的说，具有羧基、磺酸基等的有机粒子大部分是负动电势。另外也有，具有氨基等的有机粒子在特定的pH区域内呈正动电势。
另外，无机粒子的动电势对pH依赖性高，具有动电势成零的等电点，根据pH，等电点前后出现动电势符号的改变。
因此，可通过在动电势符号相反时的pH区域内，混合特定的有机粒子和无机粒子，由静电力将有机粒子和无机粒子结合，变成一体化而形成复合粒子。在混合时的pH内即使动电势符号相同，通过使pH发生变化，将一方的粒子，特别是将无机粒子的动电势符号变成相反，进而可一体化有机粒子和无机粒子。
如上述因静电力变成一体化的复合粒子，在其复合粒子的存在下，缩聚烷氧基硅烷、烷醇铝、烷醇钛等，至少在其粒子的表面上再形成聚硅氧烷、聚铝氧烷、聚钛氧烷等缩聚物。
磨粒的平均粒子直径优选为5～1000nm。平均粒子直径能用激光散射衍射型测定机或穿透型电子显微镜的观察来测定。平均粒子直径不满5nm时，不能得到研磨速度充分快的化学机械研磨用水性分散质。超过1000nm，不能充分抑制凹陷和腐蚀，并且因磨粒的下沉和分离，不容易得到稳定的水性分散质。磨粒的平均粒子直径优选是在上述范围，再优选为10～700nm，特优选为15～500nm。平均粒子直径在该上述范围内时，研磨速度快，可充分抑制凹陷和腐蚀，而且难以发生粒子的下沉和分离，能得到稳定的化学机械研磨用水性分散质。
但是，铁、镍、锌等金属离子残留在用于化学机械研磨处理的半导体装置内时，大多引起合格率的下降。因此，本发明中，即使在磨粒中含有这些金属离子，通常量在10ppm以下，优选在5ppm以下，更优选在3ppm以下，特优选在1ppm以下。不用说在磨粒中不含有这些金属离子为最好。
上述的磨粒为化学机械研磨用水性分散质总量的0.01重量％～5重量％，更优选为0.02重量％～4重量％。磨粒量不到0.01重量％时，不能得到充分的研磨速度。超过5重量％时，成本增加同时不能得到稳定的化学机械研磨用水性分散质。
<表面活性剂>
本发明的化学机械研磨用水性分散质，根据必要能添加非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或阳离子表面活性剂。上述的非离子表面活性剂包括具有三重结合的非离子表面活性剂，具体指乙炔乙二醇及其乙撑氧附加物和炔醇等。还包括硅酮类表面活性剂，多乙酸酒精、环糊精、聚乙烯基甲基醚和羟乙基纤维素等。上述的阴离子表面活性剂，例如脂肪类皂、硫酸酯盐和磷酸酯盐等。上述的阳离子表面活性剂，如脂族胺盐和脂族铵盐等。这些表面活性剂能一种单独或两种以上搭配使用。在上述的表面活性剂中，优选是比PVP平均分子量小的非离子表面活性剂。配合用PVP以外的大分子量化合物时，可能会使研磨速度大幅度降低，增加发生凹陷缺陷。
表面活性剂的含量优选为大于等于化学机械研磨用水性分散质总量的0.001重量％、小于等于0.5重量％，更优选为大于等于0.05重量％、小于等于0.3重量％。表面活性剂的含量在上述范围内时，能充分抑制铜凹陷。
<化学机械研磨用水性分散质的物质特性>
本发明的化学机械研磨用水性分散质是上述成分在水中分散而成的水性分散质。其粘度优选为不到2mPa·s。通过控制PVP的平均分子量和含量能调整粘度。化学机械研磨用水性分散质的粘度如果超过上述范围，在研磨垫上就不能稳定地供应浆液。结果会发生研磨垫的温度上升及研磨易变(研磨面内一致性差)等，也会发生铜研磨速度和铜凹陷的不均匀。
另外，不限定pH值，根据目的适当调整即可。如添加氢氧化钾等pH调节剂，能调节成碱性。
〔配制化学机械研磨用水性分散质的工具〕
本发明是在水中加入上述的聚乙烯吡咯烷酮、氧化剂、保护膜生成剂和磨粒，配制化学机械研磨用水性分散质。可以将其直接使用于化学机械研磨，也可以配制含有高浓度各个成分的化学机械研磨用水性分散质，即配制浓缩的水性分散质，使用时可稀释到所希望的浓度，再使用化学机械研磨。
如下所示，配制含有任意一种上述成分的多个液体(如两个或三个液体)，使用时可混合使用。此时，可以混合多个液体配制化学机械研磨用水性分散质后，供给化学机械研磨装置，也可以把多个液体分别供给化学机械研磨装置，在转台上形成化学机械研磨用水性分散质。
<第一工具>
关于本发明的配制第一化学机械研磨用水性分散质的工具(以下只称工具)，由含有水、上述的聚乙烯吡咯烷酮、保护膜生成剂和磨粒的水性分散质即液体(I)，以及含有水和上述的氧化剂即液体(II)组成，是为混合这些液体配制上述的化学机械研磨用水性分散质的工具。
混合这些液体而配制成的化学机械研磨用水性分散质的各成分浓度如果在上述的范围内则，上述的液体(I)和液体(II)中的各成分浓度没有特别的限定。例如，配制含有比化学机械研磨用水性分散质的浓度高的各成分的液体(I)和液体(II)，使用时根据需要稀释液体(I)和液体(II)，将其混合后，配制成各成分的浓度都在上述范围内的化学机械研磨用水性分散质。具体地说，上述液体(I)和液体(II)按1∶1重量比混合时，只要配制化学机械研磨用水性分散质的浓度两倍的液体(I)和液体(II)即可。按1∶1重量比混合后，为使各成分在上述范围内用水稀释即可。
因此，通过独立配制液体(I)和液体(II)，能提高水性分散质的保存稳定性，特别是提高含氧化剂的液体保存稳定性。
使用第一工具时，在研磨中只要形成了上述的化学机械研磨用水性分散质，对液体(I)和液体(II)的混合方法及时间没有特别限制。例如，可以混合液体(I)和液体(II)配制上述的化学机械研磨用水性分散质后，供给化学机械研磨装置。也可以将液体(I)和液体(II)分别供给化学机械研磨装置，再在转台上混合。或者可以将液体(I)和液体(II)分别供给化学机械研磨装置，在装置内管路混合，也可在化学机械研磨装置内设置混合容器，在混合容器内混合。另外，在管路混合时，为得到更均匀的水性分散质，可用管路搅拌机。
<第二工具>
第二工具由含水和上述磨粒的水性分散质的液体(III)，以及含水和上述保护膜生成剂的液体(IV)组成。是为混合这些液体而配制上述的化学机械研磨用水性分散质的工具。在上述液体(III)和液体(IV)的任意一方或双方中，分别独立含有聚乙烯吡咯烷酮和氧化剂。
混合这些液体而最后配制成的化学机械研磨用水性分散质的各成分浓度如果在上述的范围内则，对上述的液体(I)和液体(II)中的各成分浓度没有特别限定。例如，配制含有比化学机械研磨用水性分散质的浓度高的各成分的液体(III)和液体(IV)，使用时根据需要稀释液体(III)和液体(IV)，将其混合，配制成各成分的浓度都在上述范围内的化学机械研磨用水性分散质。具体地说，上述液体(III)和液体(IV)按1∶1重量比混合时，只要配制化学机械研磨用水性分散质浓度的两倍的液体(III)和液体(IV)即可。配制化学机械研磨用水性分散质浓度的两倍的液体(III)和液体(IV)，按1∶1重量比混合后，为使各成分浓度在上述范围内用水稀释即可。
因此，可通过独立配制液体(III)和液体(IV)而提高水性分散质的保存稳定性。
使用第二工具时，只要在研磨中形成上述的化学机械研磨用水性分散质则，对液体(III)和液体(IV)的混合方法及时间没有特别限制。例如，可以混合液体(III)和液体(IV)配制上述的化学机械研磨用水性分散质后，供给化学机械研磨装置。也可以将液体(III)和液体(IV)独立供给化学机械研磨装置，再在转台上混合。或者可以将液体(III)和液体(IV)分别供给化学机械研磨装置，在装置管路中混合，也可在化学机械研磨装置内设置混合容器，在混合容器内混合。另外，在管路中混合时，为得到更均匀的水性分散质，可用管路搅拌机。
<第三的工具>
第三的工具由含水和上述磨粒的水性分散质的液体(V)，含水和上述保护膜生成剂的液体(VI)以及含水和上述氧化剂的液体(VII)组成。是为混合这些液体配制上述的化学机械研磨用水性分散质的工具。从上述液体(V)、(VI)和(VII)中选的至少一个液体含有聚乙烯吡咯烷酮。
混合这些液体而最后配制成的化学机械研磨用水性分散质的各成分浓度如果在上述的范围内则，对上述的液体(V)、(VI)和(VII)中的各成分浓度没有特别的限定。例如，配制含有比化学机械研磨用水性分散质的浓度高的各成分的液体(V)、(VI)和(VII)，使用时根据需要稀释液体(V)、(VI)和(VII)，将其混合，配制各成分的浓度都在上述范围内的化学机械研磨用水性分散质。具体地说，上述液体(V)、(VI)和(VII)按1∶1；1重量比混合时，只要配制化学机械研磨用水性分散质浓度的三倍的液体(V)、(VI)和(VII)即可。或配制化学机械研磨用水性分散质浓度的三倍以上的液体(V)、(VI)和(VII)，按1∶1；1重量比混合后，为使各成分浓度在上述范围内用水稀释即可。
因此，通过独立配制液体(V)、(VI)和(VII)而能提高水性分散质的保存稳定性，特别是提高含氧化剂液体的保存稳定性。
使用第三工具时，只要在研磨中形成了上述的化学机械研磨用水性分散质则，对液体(V)、(VI)和(VII)的混合方法及时间没有特别限制。例如，可以混合液体(V)、(VI)和(VII)配制上述的化学机械研磨用水性分散质后，供给化学机械研磨装置。也可以将液体(V)、(VI)和(VII)独立供给化学机械研磨装置，再在转台上混合即可。或者可以将液体(V)、(VI)和(VII)分别供给化学机械研磨装置，在装置内的管路中混合即可，也可在化学机械研磨装置内设置混合容器，在混合容器内混合。另外，在管路混合时，为得到更均匀的水性分散质，可用管路搅拌机。
〔化学机械研磨方法及半导体装置的制造方法〕
以下将参照图详细说明，本发明的化学机械研磨方法及半导体装置的制造方法。另外，本发明的化学机械研磨方法及半导体装置的制造方法所使用的研磨对象，只要表面上有金属膜的基板，其构造并不限定为图上所记载的构造。
<半导体装置的制造-1>
(半导体装置素材的制造)
首先，如图1所示，在已形成的半导体元件的半导体基板10上，设置由SiO2而成的绝缘膜11，夹隔金属阻挡层12形成塞13。金属阻挡层12例如可以由TiN形成，作为塞13的材料能使用W。在其上，逐步形成第一低介电常数的绝缘膜14和第二低介电常数的绝缘膜15，形成了层叠绝缘膜。第一低介电常数的绝缘膜14是由电容率不到2.5的低介电常数的绝缘材料构成。例如，聚硅氧烷、hydrogensilosesquioxane、聚甲基丙烯酸甲酯硅氧烷、methyl silosesquioxane等具有硅氧烷的膜；聚芳撑醚、聚苯并恶唑、聚苯环丁烯等主成分为有机树脂的膜；以及能形成从多孔性硅膜等多孔性膜形成的组中选出的至少一种膜。
在其上形成的第二低介电常数的绝缘膜15起绝缘膜盖的作用，能由比第一低介电常数的绝缘膜14大的高电容率绝缘材料形成。例如，从TEOS(四乙氧基甲硅烷)、SiC、SiCH、SiCN、SiOC和SiOCH形成的组中选出的至少一种电容率大于等于2.5的绝缘材料。
第二低介电常数的绝缘膜15和第一低介电常数的绝缘膜14设置有凹形的配线槽A，按常规作法、全面层叠作为金属阻挡层16的Ta膜，在其上面层叠了铜膜17。金属阻挡层16和铜膜17构成金属膜18。上述的配线槽A能形成微细配线和粗配线。
(第一化学机械研磨)
将以上述方法制造的半导体装置素材金属膜18的一部分，即铜膜17使用上述的化学机械研磨用水性分散质，通过CMP磨掉它，如图2所示，形成露出金属阻挡层16的表面，使铜膜埋入配线槽A内的状态。
首先如图3所示，铜膜17的CMP是通过浆液供给喷管25供给上述的化学机械研磨用水性分散质(浆液27)，一边使贴有研磨垫21的转台20旋转，一边让固定半导体基板22的第一道密封环23与其接触而进行。而且，图3一并表示了供水喷管24和修正器26。
第一道密封环23的研磨负荷能在10～1,000gf/cm2的范围内选择，优选在30～500gf/cm2之间。而且，转台20和第一道密封环23的旋转数可在10～400rpm的范围内适当选择，优选在30～150rpm之间。从浆液供给喷管25供应的浆液27的流量能在10～1,000cc/min的范围内选择，优选为50～400cc/min。
(第二化学机械研磨(精修CMP))
由第一化学机械研磨，磨掉剩余的铜膜17后，根据需要，用上述的化学机械研磨用水性分散质研磨(精修CMP)已露出素材表面的金属阻挡层16，如图4所示，露出第二低介电常数的绝缘膜15的表面。
首先精修CMP，如图3所示，从浆液供给喷管25供应上述的化学机械研磨用水性分散质(浆液27)，并且一边使贴有研磨垫21的转台20旋转，一边让固定半导体基板22的第一道密封环23与其接触。
第一道密封环23的研磨负荷能在10～1,000gf/cm2的范围内选择，优选在30～500gf/cm2之间。而且，转台20和第一道密封环23的旋转数可在10～400rpm的范围内适当选择，优选在30～150rpm之间。从浆液供给喷管25供应的浆液27的流量能在10～1,000cc/min的范围内选择，优选为50～400cc/min。
<半导体装置的制造-2>
(半导体装置素材的制成)
另，本发明的化学机械研磨方法，能适用图6所示的半导体装置的制造方法。下面参照图5和图6，进行详细说明。
首先如图5所示，在已装有半导体元件(图中未示)的半导体基板10上，设置由SiO2构成的绝缘膜11，形成凹形的孔B。然后，依次层叠金属阻挡层12和塞材料膜13a。金属阻挡层12例如能用TiN膜形成，塞材料膜13a能使W膜层叠。
然后，在制成的半导体装置素材上，通过CMP选择性地磨掉含塞材料膜13a以及含金属阻挡层12的金属膜19，形成如图6所示的将塞13夹隔金属阻挡层12，埋入孔B内的状态。
金属膜19的CMP，可按照上述<半导体装置的制造-1>中的第一和第二化学机械研磨的方法同样进行。
发明的效果
根据本发明，可以提供不会引起金属膜和绝缘膜的缺陷，以低摩擦、稳定均匀地研磨金属膜，并具有出色的铜膜研磨选择性的化学机械研磨用水性分散质，以及配制该水性分散质的工具。而且，也提供了不引起金属膜和绝缘膜的缺陷，以低摩擦、稳定均匀地研磨金属膜且能选择性地化学机械研磨铜膜的方法。更进一步提供了具备波形配线、高可靠性的半导体装置的制造方法。
实施例
下面通过实施例说明本发明，但本发明并不局限于这些实施例。
<含无机离子的水分散质的配制>
(1)含煅制二氧化硅粒子水分散质的配制
将2kg煅制二氧化硅粒子(日本硅胶株式会社制造，商品名称硅胶#90，平均一次粒子直径20nm)，放入6.7kg离子交换水中，用超音波分散机使其分散。用孔径5μm的过滤器过滤，可得到含煅制二氧化硅粒子的水分散质。在水分散质中含有的煅制二氧化硅粒子的平均二次粒子直径为220nm。
(2)含硅胶粒子的水分散质的配制
将浓度25质量％的氨水70质量份、离子交换水40质量份、乙醇170质量份和四乙氧基甲硅烷20质量份装入烧瓶，以180rpm的转速一边搅拌一边升温到60℃。维持60℃温度的同时，持续搅拌2小时后冷却至室温，得到硅胶粒子的乙醇分散质。
其次，对所得的分散质维持80℃温度的同时，一边加入离子交换水，一边用旋转式汽化器反复进行几次除乙醇的操作。通过该操作配制了含20质量％硅胶粒子的水分散质。
水分散质中含有硅胶粒子，其平均一次粒子直径25nm，平均二次粒子直径40nm。配制的水分散质中含有的硅胶粒子称为“C25”。
另外，改变氨水、乙醇和四乙氧基甲硅烷的用量，其他的与上述记载相同的方法配制了表1记载的含硅胶粒子的各个水分散质。
表1
  硅胶名称   水分散质中的硅胶含量(wt％)   平均一次粒子直径(nm)   平均二次粒子直径(nm)
  C15   20.0   15   25
  C20   20.0   20   35
  C25   20.0   25   40
  C 35   20.0   35   70
  C40   20.0   40   75
<聚乙烯吡咯烷酮水溶液的配制>
在500ml的烧瓶内，放入60g脱气后的N-乙烯-2-吡咯烷酮和脱气后的水240g，在氮气流中搅拌，升温至60℃，加入10质量％亚硫酸钠水溶液0.3g和10质量％的过氧化氢叔丁基水溶液0.3g。在60℃持续搅拌3小时后，加入10质量％亚硫酸钠水溶液1.8g和10质量％的过氧化氢叔丁基水溶液1.2g，再持续搅拌3小时。反应混合物用离子交换水稀释，得到聚乙烯吡咯烷酮的20质量％水溶液。关于该配制的聚乙烯吡咯烷酮，以0.1mol/l的NaCl水溶液/乙腈＝80/20(vol/vol)作为洗提液，用水性凝胶渗入色谱法来测定，以聚乙二醇换算的重量平均分子量(Mw)是1,000,000，k值是95。在此配制的水溶液中含有的聚乙烯吡咯烷酮称为“PVP K95”。
另外，改变10质量％亚硫酸钠水溶液和10质量％的过氧化氢叔丁基水溶液的用量之外，其他的与上述记载相同，配制了含表2所记载的聚乙烯吡咯烷酮的7种聚乙烯吡咯烷酮水溶液(聚合物含量均为20质量％)。
表2
  聚合物名称   重量平均分子量   K值
  PVP K30   25.000   30
  PVP K60   250.000   60
  PVP K70   400.000   70
  PVP K80   600.000   80
  PVP K90   800.000   90
  PVP K110   1,500,000   110
  PVP K140   3,000,000   140
〔实施例1〕
I.化学机械研磨用水性分散质的配制
在聚乙烯材质的瓶中，依次放入作磨粒用的含硅胶C25的水分散质，换算成二氧化硅相当于0.5质量％的用量；作聚乙烯吡咯烷酮用的含PVP K60的水溶液，换算成聚乙烯吡咯烷酮相当于0.02质量％的用量；当水溶性配位化合物生成剂用的丙氨酸，0.3质量％的用量；当不溶性配位化合物生成剂用的喹哪啶酸，0.5质量％的用量；当表面活性剂用的十二烷基苯磺酸钾，0.1质量％的用量；当氧化剂用的过硫酸铵，2质量％的用量。为使pH大约呈9而再加入氢氧化钾后，搅拌15分钟。其次，以所有构成成分的量达到100质量％的程度再加入离子交换水后，用孔径5μm的过滤器过滤，得到化学机械研磨用水性分散质S1。水性分散质S1的粘度用B型粘度计在25℃时测定的结果为1.1mPa·s，pH为9.1。
II.研磨性能的评价
II-1.无布图基板的研磨试验
(1)对各种被研磨材料的研磨速度评价
在化学机械研磨装置上(株式会社荏原制作所制造，型号EP0112)，装入多孔性聚氨酯所制的研磨衬垫(株式会社Nitta Hass制造，型号IC1000-050-(603)-(P)-S400J)，供应上述已配制的化学机械研磨用水性分散质S1，对下面的各种研磨速度测定用基板，在下面的研磨条件下，进行1分钟的化学机械研磨处理，根据下面的方法算出其研磨速度。
<研磨速度测定用基板>
·附带8英寸热氧化膜的硅基板上，装着20,000厚铜膜的基板。
·附带8英寸热氧化膜的硅基板上，装着3,000厚钽膜的基板。
·附带8英寸热氧化膜的硅基板上，装着3,000厚钛膜的基板。
<研磨条件>
·头部旋转数：80rpm
·头部负荷：200g/cm2
·桌面旋转数：100rpm
·化学机械研磨用水性分散质的供应速度：200ml/min
<研磨速度的算出方法>
用电阻率测定器(株式会社NPS制造，形式S-5)，根据直流4针法测定研磨处理后薄板的电阻值，按照下式算出研磨后金属膜的厚度，从化学机械研磨而减少的膜厚和研磨时间中算出研磨速度，如下所示。
金属膜的厚度()＝薄板电阻值(Ω/cm2)÷各金属的理论电阻值(Ω/cm)×108
<研磨速度>
·铜膜的研磨速度(RCu)：9,600/min
·钽膜的研磨速度(RTa)：30/min
·钛膜的研磨速度(RTi)：80/min
·铜膜的研磨速度/钽膜的研磨速度比(RCu/RTa)：320
·铜膜的研磨速度/钛膜的研磨速度比(RCu/RTi)：120
而且，研磨铜膜时，研磨装置的桌面转矩的电流，最大值为8.0A。
(2)对铜的连续研磨试验
与上述研磨速度评价相同的条件下，连续进行具有铜膜基板的研磨，观察随着反复研磨有无研磨速度的下降。
连续进行25次研磨，未发现研磨速度的下降。
II-2.附带布图基板的研磨试验
附带布图的薄片作为被研磨物(SEMATECH INTERNATIONAL制造，形式SEMATECH 854，具有各种配线布图的、用于铜膜研磨试验的基板)，将研磨时间设成从研磨开始到桌面转矩电流变化而检出的终点为止时间的1.3倍，将其它条件与无布图基板研磨试验中的研磨条件设成相同后，再进行化学机械研磨，以下面的方法，对细小配线布图上的残留铜，铜配线的凹陷和腐蚀进行了评价。
<细小配线布图上的残留铜>
对宽度0.18μm的配线部和宽度0.18μm的绝缘部(长度都是1.6mm)相互交替的布图，向垂直于其长方向的方向连续1.25mm的部分，用KLA-Tencor公司制造的精密断面仪(形式HRP-240)，测定残留在该部分的铜膜厚度的结果为10。
另外，当该部分残留的铜膜厚度在100以下时，通过利用本发明的化学机械研磨用水性分散质的研磨工序而进行，以磨掉金属阻挡层为目的的下一个化学机械研磨工序，能容易磨掉该部分的残留铜。
<铜配线的凹陷>
对宽度100μm的配线部和宽度100μm的绝缘部(长度都是3.0mm)相互交替的布图，向垂直于长方向的方向连续3.0mm的部分，用KLA-Tencor公司制造的精密断面仪(形式HRP-240)，测定配线宽度100μm部分的铜配线的凹坑(凹陷)，其结果为200。
<腐蚀>
在1cm×1cm铜的范围，用缺陷检查装置(株式会社KLA-Tencor制造，型号2351)观察，测定了10nm2～100nm2范围的腐蚀个数。而且，没有观察到超过100nm2的腐蚀。
[实施例2～18及对比例1～3]
如表3和表4所记载，改变实施例1中的化学机械研磨用水性分散质各成分的种类及添加量，其他的与实施例1相同，配制了化学机械研磨用水性分散质S2～S18及R1～R3。为使水性分散质的pH与实施例1一样约为9，加入氢氧化钾进行了调整。表3和表4所记载的pH值都是加入氢氧化钾后的测定值。表3中「-」表示没有添加其对应栏的成分。而且，实施例8～16和18以及对比例2和3都作为磨粒组合使用了两种粒子。实施例17组合使用了两种水溶性配位化合物生成剂。实施例18组合使用了两种表面活性剂。实施例8～15、17和18以及对比例2和3，都组合使用了两种不溶性配位化合物生成剂。
代替实施例1中的化学机械研磨用水性分散质S1，使用上述配制的各水性分散质，其他的与实施例1相同的方法进行了评价，结果如表5所示。
另外，关于腐蚀的评价，在任何的实施例和对比例中，都没有观察到超过100nm2的腐蚀。
对比例1的对铜进行的连续研磨试验中，在研磨开始后第5块基板上，发现了50％程度的研磨速度下降。
表3-1
  实施例1-7  实施例8-15   实施例16  实施例17  实施例18
  磨粒   种类   C25  C20+C40   C20+煅制二氧化硅  C40  C15+C35
  添加量(质量份)   0.5  0.4+0.1   0.3+0.05  0.5  0.3+0.2
  水溶性配位化合物生成剂   种类   丙氨酸  甘氨酸   甘氨酸  丙氨酸+氨  丙氨酸
  添加量(质量份)   0.3  0.5   0.3  0.5+0.1  0.3
  水不溶性配位化合物生成剂   种类   喹哪酸  喹哪酸+喹啉酸   喹啉酸  喹哪酸+喹啉酸  喹哪酸+喹啉酸
  添加量(质量份)   0.5  0.3+0.2   0.5  0.2+0.3  0.3+0.2
  表面活性剂   种类   DBS-K  DBS-A   DBS-K  DBS-A  DBS-K+ACD
  添加量(质量份)   0.1  0.05   0.05  0.1  0.1+0.1
  氧化剂   种类   APS  APS   APS  过氧化氢  APS
  添加量(质量份)   2.0  1.5   1.5  0.2  1.5
  PVP   种类   参照表4  参照表4   PVPK95  PVPK95  PVPK95
  添加量(质量份)   参照表4  参照表4   0.03  0.03  0.03
  浆液粘度(mPa·s)   参照表4  参照表4   1.2  1.2  1.2
  浆液pH   参照表4  参照表4   9.1  9.2  9.0
DBS-K：十二烷基苯磺酸钾
DBS-A：十二烷基苯磺酸铵
ACD：Surfynol 465(商品名称，Air ProductsAnd Chemicals，Inc.制造，乙炔二醇类表面活性剂)
APS：过硫酸铵
PVP：聚乙烯吡咯烷酮
表3-2
  对比例1   对比例2   对比例3
  磨粒   种类   C25   C20+C40   C20+C40
  添加量(质量份)   0.5   0.4+0.1   0.4+0.1
  水溶性配位化合物生成剂   种类   丙氨酸   甘氨酸   甘氨酸
  添加量(质量份)   0.3   0.5   0.5
  水不溶性配位化合物生成剂   种类   喹哪酸   喹哪酸+喹啉酸   喹哪酸+喹啉酸
  添加量(质量份)   0.5   0.3+0.2   0.3+0.2
  表面活性剂   种类   DBS-K   DBS-A   DBS-A
  添加量(质量份)   0.1   0.05   0.05
  氧化剂   种类   APS   APS   APS
  添加量(质量份)   2.0   1.5   1.5
  PVP   种类   -   PVP K30   PVP K80
  添加量(质量份)   -   1.0   1.0
  浆液粘度(mPa·s)   1.1   1.1   3.8
  浆液pH   9.1   9.0   9.1
DBS-K：十二烷基苯磺酸钾
DBS-A：十二烷基苯磺酸铵
ACD：Surfynol 465(商品名称，Air Products And Chemicals，Inc.制造，乙炔二醇类表面活性剂)
APS：过硫酸铵
PVP：聚乙烯吡咯烷酮
表4
        聚乙烯吡咯烷酮   浆液粘度(mPa·s)   浆液pH
  种类   添加量(质量份)
  实施例1   PVP K60   0.02   1.1   9.1
  实施例2   PVP K60   0.1   1.1   9.0
  实施例3   PVP K60   0.3   1.2   9.1
  实施例4   PVP K70   0.1   1.1   9.1
  实施例5   PVP K70   0.3   1.3   9.0
  实施例6   PVP K80   0.05   1.1   9.2
  实施例7   PVP K80   0.1   1.2   9.1
  实施例8   PVP K90   0.05   1.2   9.2
  实施例9   PVP K90   0.1   1.4   9.0
  实施例10   PVP K95   0.03   1.2   9.1
  实施例11   PVP K95   0.05   1.4   9.0
  实施例12   PVP K110   0.01   1.1   9.1
  实施例13   PVP K110   0.05   1.6   9.1
  实施例14   PVP K140   0.2   1.9   9.0
  实施例15   PVP K140   0.01   1.6   9.2
表5-1
                               无布图基板的研磨试验         附布图基板的研磨试验
     研磨速度(/分)      研磨速度比   研磨铜时转矩电流最大值(A)   铜的连续研磨   细配线布图的铜残留()   铜配线的凹陷()   腐蚀(个)
  连续研磨25块后有无速度下降
  铜   钽   钛   Cu/Ta   Cu/Ti
  实施例1   9600   30   80   320   120   8.0   无   10   200   10
  实施例2   9500   15   65   633   146   7.8   无   10   190   8
  实施例3   8500   12   50   708   170   7.5   无   20   170   7
  实施例4   9100   13   60   700   152   7.7   无   10   180   4
  实施例5   8400   10   30   840   280   7.5   无   20   160   2
  实施例6   9000   16   55   563   164   7.6   无   10   170   0
  实施例7   8800   11   50   800   176   7.5   无   10   150   0
  实施例8   9200   10   40   920   230   7.4   无   0   130   0
  实施例9   8300   9   35   922   237   7.5   无   0   100   0
  实施例10   8800   18   65   489   135   7.4   无   0   150   0
表5-2
                                 无布图基板的研磨试验      附布图基板的研磨试验
       研磨速度(/分)     研磨速度比   研磨铜时转矩电流最大值(A)   铜的连续研磨   细配线布图的铜残留()   铜配线的凹陷()   腐蚀(个)
  铜   钽   钛   Cu/Ta   Cu/Ti   连续研磨25块后有无速度下降
  实施例11   9000   8   30   1125   300   7.5   无   0   110   0
  实施例12   8900   20   55   445   162   7.8   无   0   160   2
  实施例13   8400   7   20   1200   420   7.5   无   20   100   0
  实施例14   8200   6   15   1367   547   7.5   无   60   80   0
  实施例15   8000   8   40   1000   200   7.7   无   100   200   2
  实施例16   10200   15   60   680   170   7.5   无   0   190   3
  实施例17   8300   18   70   461   119   7.4   无   0   200   4
  实施例18   8800   20   75   440   117   7.5   无   0   130   0
  对比例1   10200   50   130   204   78   10.2   有   150   500   30
  对比例2   9800   45   120   218   82   8.0   无   30   400   20
  对比例3   4500   5   10   900   450   12.0   无   300   60   0
[实施例19]
I.配制用于化学机械研磨用水性分散质的工具
I-1.液体(I)的配制
在聚乙烯材料做的瓶中依次放入，换算成二氧化硅相当于0.6质量％的量的、作为磨粒含上述配好的硅胶C15的水分散质，以及换算成二氧化硅相当于0.4质量％的量的含硅胶C35的水分散质；作为聚乙烯吡咯烷酮的含配好的PVP K95的水溶液，换算成聚乙烯吡咯烷酮相当于0.06质量％的量；作为水溶性配位化合物生成剂的丙氨酸0.6质量％的量；作为水不溶性配位化合物生成剂的喹哪酸0.6质量％的量以及喹啉酸0.4质量％的量；作为表面活性剂的十二烷基苯磺酸钾0.2质量％的量以及乙炔二醇类表面活性剂0.2质量％的量(商品名称Surfynol 465，Air Products And Chemicals，Inc.制造)。为使pH大约呈10.5再添加氢氧化钾后，搅拌15分钟。然后，为使全部构成成分的量达到100质量％的程度，再加入离子交换水后，用孔径5μm的过滤器过滤，得到水性分散质液体(I-1)。
I-2.液体(II)的配制
为使过硫酸铵浓度达到3质量％的程度，混合过硫酸铵和离子交换水，得到液体(II-1)。
II.化学机械研磨用水性分散质的配制
混合上述配好的液体(I-1)50质量份和液体(II-1)50质量份，配制化学机械研磨用水性分散质S19。其化学机械研磨用水性分散质S19的pH是9.0，用B型粘度计25℃时测定的粘度为1.2mPa·s。独立配制液体(I-1)和液体(II-1)，混合后配制的化学机械研磨用水性分散质S19，也能得到与各成分同时混合配制的化学机械研磨用水性分散质S18一样的化学机械研磨用水性分散质。(参照表6)
表6
  实施例18              实施例19
  液体(I-1)   液体(II-1)
  磨粒   种类   C15+C35   C15+C35
  添加量(质量份)   0.3+0.2   0.6+0.4
  水溶性配位化合物生成剂   种类   丙氨酸   丙氨酸
  添加量(质量份)   0.3   0.6
  水不溶性配位化合物生成剂   种类   喹哪酸+喹啉酸   喹哪酸+喹啉酸
  添加量(质量份)   0.3+0.2   0.6+0.4
  表面活性剂   种类   DBS-K+ACD   DBS-K+ACD
  添加量(质量份)   0.1+0.1   0.2+0.2
  氧化剂   种类   APS   APS
  添加量(质量份)   1.5   3.0
  PVP   种类   PVP K95   PVP K95
  添加量(质量份)   0.03   0.06
  混合比(重量比)   50   50
  浆液粘度(mPa·s)   1.2   1.2
  浆液pH   9.0   9.0
DBS-K：十二烷基苯磺酸钾
ACD：Surfynol 465(商品名称，Air Products And Chemicals，Inc.制造，乙炔二醇类表面活性剂)
APS：过硫酸铵
PVP：聚乙烯吡咯烷酮
III.研磨性能的评价
代替实施例18中的化学机械研磨用水性分散质S18，使用上述配好的化学机械研磨用水性分散质S19之外，其他的与实施例18一样进行评价，得到与实施例18相同的结果。
[实施例20]
代替实施例18中的化学机械研磨用水性分散质S18，将实施例19中配好的液体(I-1)和液体(II-1)，分别以100ml/min的速度供给化学机械研磨装置，让液体在转台上接触并混合之外，其他的与实施例18一样评价研磨性能，得到与实施例18相同的结果。
[实施例21]
I.化学机械研磨用水性分散质配制用工具的配制
I-1.液体(III)的配制
在聚乙烯材料做的瓶中依次放入，作为磨粒的含上述配好的硅胶C40的水分散质，换算成二氧化硅相当于2.0质量％的量；35质量％的过氧化氢，换算成过氧化氢相当于0.8质量％的量；为使pH大约呈9，再添加氢氧化钾后，搅拌15分钟。然后，为使全部构成成分的量达到100质量％的程度，再加入离子交换水后，用孔径5μm的过滤器过滤，得到水性分散质液体(III-1)。
I-2.液体(IV)的配制
在聚乙烯材料做的瓶中依次放入，作为聚乙烯吡咯烷酮的含上述配好的PVP K95的水溶液，换算成聚乙烯吡咯烷酮相当于0.12质量％的量；作为水溶性配位化合物生成剂的丙氨酸2.0质量％的量以及相当氨0.4质量％的量；作为水不溶性配位化合物生成剂的喹哪酸0.8质量％的量以及喹啉酸1.2质量％的量；作为表面活性剂的十二烷基苯磺酸铵0.4质量％的量。为使pH大约呈9再添加氢氧化钾后，搅拌15分钟。然后，为使全部构成成分的量达到100质量％的程度，再加入离子交换水后，用孔径5μm的过滤器过滤，得到水性分散质液体(IV-1)。
II.化学机械研磨用水性分散质的配制
混合上述配好的液体(III-1)25质量份和液体(IV-1)25质量份以及离子交换水50质量份，配制化学机械研磨用水性分散质S20。其化学机械研磨用水性分散质S20的pH是9.2，用B型粘度计25℃时测定的粘度为1.2mPa·s。独立配制液体(III-1)和液体(IV-1)，混合后配制的化学机械研磨用水性分散质S20，也能得到与各成分同时混合配制的化学机械研磨用水性分散质S17一样的化学机械研磨用水性分散质(参照表7)。
表7
  实施例17                   实施例21
  液体(III-1)   液体(IV-1)   离子交换水
  磨粒   种类   C40   C40
  添加量(质量份)   0.5   2.0
  水溶性配位化合物生成剂   种类   丙氨酸+氨   丙氨酸+氨
  添加量(质量份)   0.5+0.1   2.0+0.4
  水不溶性配位化合物生成剂   种类   喹哪酸+喹啉酸   喹哪酸+喹啉酸
  添加量(质量份)   0.2+0.3   0.8+1.2
  表面活性剂   种类   DBS-A   DBS-A
  添加量(质量份)   0.1   0.4
  氧化剂   种类   过氧化氢   过氧化氢
  添加量(质量份)   0.2   0.8
  PVP   种类   PVP K95   PVP K95
  添加量(质量份)   0.03   0.12
  混合比(重量比)   25   25   50
  浆液浓度(mPa·s)   1.2   1.2
  浆液pH   9.2   9.2
DBS-A：十二烷基苯磺酸铵
PVP：聚乙烯吡咯烷酮
III.研磨性能的评价
代替实施例17中的化学机械研磨用水性分散质S17，使用上述配好的化学机械研磨用水性分散质S20之外，其他的与实施例17一样进行评价，得到与实施例17相同的结果。
[实施例22]
I.化学机械研磨用水性分散质配制用工具的配制
I-1.液体(V)的配制
在聚乙烯材料做的瓶中依次放入，作为磨粒的含上述配好的硅胶C15的水分散质，换算成二氧化硅相当于1.2质量％的量以及含硅胶C35的水分散质，换算成二氧化硅相当于0.8质量％的量；为使pH大约呈10.5，再添加氢氧化钾后，搅拌15分钟。然后，为使全部构成成分的量达到100质量％，再加入离子交换水后，用孔径5μm的过滤器过滤，得到水性分散质液体(V-1)。
I-2.液体(VI)的配制
在聚乙烯材料做的瓶中依次放入，作为聚乙烯吡咯烷酮的含上述配好的PVP K95的水溶液，换算成聚乙烯吡咯烷酮相当于0.12质量％的量；作为水溶性配位化合物生成剂的丙氨酸1.2质量％的量；作为水不溶性配位化合物生成剂的喹哪酸1.2质量％的量以及喹啉酸0.8质量％的量；作为表面活性剂的十二烷基苯磺酸钾0.4质量％的量以及乙炔二醇类表面活性剂0.4质量％的量(商品名称Surfynol 465，Air Products And Chemicals，Inc.制造)。为使pH大约呈10.5再添加氢氧化钾后，搅拌15分钟。然后，为使全部构成成分的量达到100质量％，再加入离子交换水后，用孔径5μm的过滤器过滤，得到水性分散质液体(VI-1)。
I-3.液体(VII)的配制
与上述实施例19的I-2一样，配制了含3质量％过硫酸铵的液体(VII-1)。
II.化学机械研磨用水性分散质的配制
混合上述配好的液体(V-1)25质量份和液体(VI-1)25质量份以及液体(VII-1)50质量份，配制了化学机械研磨用水性分散质S21。其化学机械研磨用水性分散质S21的pH是9.0，用B型粘度计25℃时测定的粘度为1.2mPa·s。独立配制液体(V-1)、液体(VI-1)和液体(VII-1)，混合后配制的化学机械研磨用水性分散质S21，也能得到与各成分同时混合配制的化学机械研磨用水性分散质S18一样的化学机械研磨用水性分散质(参照表8)。
表8
  实施例18                实施例22
  液体(V-1)  液体(VI-1)   液体(VII-1)
  磨粒   种类   C15+C35   C15+C35
  添加量(质量份)   0.3+0.2   1.2+0.8
  水溶性配位化合物生成剂   种类   丙氨酸  丙氨酸
  添加量(质量份)   0.3  1.2
  水不溶性配位化合物生成剂   种类   喹哪酸+喹啉酸  喹哪酸+喹啉酸
  添加量(质量份)   0.3+0.2  1.2+0.8
  表面活性剂   种类   DBS-K+ACD  DBS-K+ACD
  添加量(质量份)   0.1+0.1  0.4+0.4
  氧化剂   种类   APS   APS
  添加量(质量份)   1.5   3.0
  PVP   种类   PVP K95  PVP K95
  添加量(质量份)   0.03  0.12
  混合比(重量比)   25  25   50
  浆液浓度(mPa·s)   1.2   1.2
  浆液pH   9.0   9.0
DBS-K：十二烷基苯磺酸钾
ACD：Surfynol 465(商品名称、Air Products And Chemicals，Inc.制造，乙炔二醇类表面活性剂)
APS：过硫酸铵
PVP：聚乙烯吡咯烷酮
III.研磨性能的评价
代替实施例18中的化学机械研磨用水性分散质S18，使用上述配好的化学机械研磨用水性分散质S21之外，其他的与实施例18一样进行评价，得到与实施例18相同的结果。
[实施例23]
代替供给实施例18中的化学机械研磨用水性分散质S18，将实施例22中配好的液体(V-1)、液体(VI-1)和液体(VII-1)，分别以50mL/min、50mL/min、100mL/min的速度独立供给化学机械研磨装置，让这些液体在转台上接触并混合之外，其他的与实施例18一样评价研磨性能，得到与实施例18相同的结果。
[实施例24]
混合实施例22中配好的液体(V-1)50质量份以及液体(VI-1)50质量份，配制水性分散质。
代替供给实施例18中的化学机械研磨用水性分散质S18，将该水性分散质和实施例22中配制的液体(VII-1)，分别以100mL/min的速度独立供给化学机械研磨装置，让这些液体在转台上接触并混合之外，其他的与实施例18一样评价研磨性能，得到与实施例18相同的结果。

Claims (8)

1、一种化学机械研磨用水性分散质，其特征在于，具有水、重量平均分子量超过20万的聚乙烯吡咯烷酮、氧化剂、含有生成水不溶性金属化合物的第一金属化合物生成剂以及生成水溶性金属化合物的第二金属化合物生成剂的保护膜生成剂、磨粒。
2、根据权利要求1的化学机械研磨用水性分散质，其特征在于，所述水不溶性金属化合物是水不溶性配位化合物。
3、根据权利要求1或2的化学机械研磨用水性分散质，其特征在于，所述水溶性金属化合物是水溶性配位化合物。
4、一种化学机械研磨方法，其特征在于，包括：
使具有金属膜的半导体基板接触贴在转台上的研磨垫的工序；以及在研磨垫上滴下权利要求1～3任意一项所记载的化学机械研磨用水性分散质的同时研磨上述金属膜表面的工序。
5、一种半导体装置的制造方法，其特征在于，包括：
在半导体基板上形成绝缘膜的工序；
在上述绝缘膜上形成凹部的工序；
在上述凹部内部和上述绝缘膜上层叠金属而形成金属膜的工序；
至少除去一部分在上述绝缘膜上层叠的上述金属膜的工序；
并且，用权利要求1～3任意一项所记载的化学机械研磨用水性分散质，通过化学机械研磨除去金属而进行。
6、一种配制化学机械研磨用水性分散质的工具，是由液体(I)和液体(II)构成，将其混合配制权利要求1～3任意一项所记载的化学机械研磨用水性分散质的工具，其特征在于，
上述液体(I)含有水、上述聚乙烯吡咯烷酮、上述保护膜生成剂和上述磨粒的水性分散质，
上述液体(II)含有水和上述氧化剂。
7、一种配制化学机械研磨用水性分散质的工具，是由液体(III)和液体(IV)构成，将其混合配制权利要求1～5任意一项所记载的化学机械研磨用水性分散质的工具，其特征在于，
上述液体(III)含有水和上述磨粒的水性分散质，
上述液体(IV)含有水和上述保护膜生成剂，
上述液体(III)和/或上述液体(IV)含有上述聚乙烯吡咯烷酮，
上述液体(III)和/或上述液体(IV)含有上述氧化剂。
8、一种配制化学机械研磨用水性分散质的工具，是由液体(V)、液体(VI)和液体(VII)构成，将其混合配制权利要求1～5任意一项所记载的化学机械研磨用水性分散质的工具，其特征在于，
上述液体(V)含有水和上述磨粒的水性分散质，
上述液体(VI)含有水和上述保护膜生成剂，
上述液体(VII)含有水和上述氧化剂，
从上述液体(V)、(VI)和(VII)中选出的至少一种液体含有聚乙烯吡咯烷酮。
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