CN1639288A - 用于镍/磷合金的cmp配方 - Google Patents

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Abstract

用于镍/磷合金表面的CMP配方，包含磨粒和氧化剂，对氧化剂活性的缓剂和螯合到被除去的物质且含有膦酸酯和氨或胺基的第一和第二促进剂，以及任选的有机羧酸。

Description

用于镍/磷合金的CMP配方
技术领域
本发明涉及的是CMP(化学机械平整)材料，特别是用于处理镍-磷合金的CMP材料。本发明针对的特种合金称为高磷合金，含磷量达9-12重量％。这类合金通常经由自动催化镀镍方法，通常称之为无电的镀镍而进行沉积。特别在制作硬盘驱动器(存储介质)的硬盘，所述镍-磷合金沉积在铝质基片上。
发明背景
为了制作硬盘驱动器，某些方法需要无电镀镍基片，证实为高度平整表面。“平整度(planarity)”通过测量“波度”，“平坦度”与“不平整度”进行定量。除了平整度之外，某些判断标准确定了后面无电镀镍的铝质基片要进一步加工。总之，这些标准为“波度”，“不平整度”，“外径曲率”，“平整度”与表面缺陷。在本文中，波度，不平整度，外径曲率与平整度处于最低水平。表面缺陷，诸如“凹坑”，“凸出”与“刮痕”由镍-磷晶格任何形式的断裂所确定，也就是深度或高度大于或等于12。除了寻找无表面瑕疵的平整面，镀镍-磷的铝质基片还必须以有效方式，即以和周期时间与劳动密集程度有关的方式进行CMP方法。
现今市场提供的CMP配方在采用与获得合适平整面相符合的磨粒时，以合适磨削速率磨削镍-磷层方面，尚未取得成功。从实用角度说，这意味着磨粒粒度要在15-120nm之间。因此一直存在一种倾向，即采用较大粒度的磨料以求快速降低横贯镍-磷表面从“波峰”至“谷底”之间平均距离，随后采用粒度为15-120nm磨粒的方法，在平整度与表面瑕疵方面以求制作“精细”修整。“精细”修整是此特种方法所具备的最佳表面条件定义的。
本发明的CMP配方特别设计用来在镍-磷层上形成一表面，它在各方面适用于对制造高级电子元件的进一步加工。特别是能在一步操作中制成极其均匀一致，波度最小的表面，靠的是采用CMP配方，它大大提高磨料的磨削效率，而该料的粒度与稍后的抛光作业更有关系。
通常，在这方面，CMP表面生成方法分两步操作完成：首先涉及侵蚀性材料除去直至获得大致的平整度，随后采取较平和方法达到所需的表面修整，即低表面不平整度与微小波度。在第一抛光阶段采用的溶液中经常包含磨粒(一般为氧化铝)，粒度在0.3-0.44μm之间，并含有化学促进剂。第二步是平整化，在该操作中，由第一步材料除去作业而产生的表面缺陷被除去，并制成具有可接受的预定光滑度与最小波度的表面。第二阶段的抛光一般是在氧化剂存在下采用颗粒更细的磨料(胶体二氧化硅)与化学促进剂来完成。
这两步顺序作业需化费大量时间与密集劳动力。由于是两步法，还要求更多基片处理，人工操作和产品的运输往往会导致表面缺陷。因此，要求制作方法能通过CMP在单台设备上一次作业就正常完成加工基片。现在已经设计出能满足这些标准的适宜的配方，这种配方用于镍-磷合金表面，能制出与常规两步操作法相当的修整的等价物，且所用时间相同或缩短。
发明概述
本发明提供的CMP配方，可用于处理镍-磷合金，其包括粒度在15-80nm的磨粒的分散体，该磨颗选自二氧化硅，氧化铝，二氧化钛，氧化铈，氧化锆，以及它们的混合物，它们分散pH值在2.4-2.6之间的配料中，所述配料包含：
a.氧化剂；
b.化学促进剂，它包含四种组分：
(1)膦酸酯
(2)羧酸
(3)磷酸盐或亚磷酸盐
(4)胺
c.水。
本发明还包括一步操作法，该方法将沉积在基片上的含有9-12％磷的镍-磷合金用如上所述配方进行CMP方法。
本发明的较佳配方中包含有机羧酸。这类化合物侵蚀合金表面，并使合金除去更容易。适宜的酸的例子有柠檬酸，草酸，乳酸，酒石酸，甘氨酸，及其它们的混合酸。
本发明经仔细平衡提供的配方，使氧化剂(以及任何存在的有机羧酸)在镍-磷合金表面上的侵蚀不那么剧烈，不至于材料无法被化学促进剂中膦酸酯适宜地螯合而以无法控制的速度除去，该促进剂是一种螯合剂，它能有效地将从镍-磷合金表面除去的镍螯合，以阻止其再沉积，或由于与配方组分中配位体反应而提高溶解度。一个重要的平衡因素是将pH维持在上述水平，并且使第二促进剂的量在这方面起重要作用。
在所选的氧化剂中，最佳的例子就是过氧化氢，这是由于它的纯度，以及几无残留物。然而，其它己知氧化剂，诸如高碘酸盐，亚硫酸和过氨基甲酸盐(percarbamate)可部分或全部替代过氧化氢，除非如在过氧化氢与高碘酸钾的混合物情况下存在相容性问题。然而，最佳氧化剂是过氧化氢，最好是35重量％的水溶液。
氧化剂活性的缓和剂包含含有-POx基团的亚磷酸盐或磷酸盐基团，它们其中x为1-4。最佳例子为磷酸(包括偏-，原-，和焦-磷酸)。
促进剂还包含螯合的膦酸酯基团，适宜的例子有1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸(HEDP)，氨基(三亚甲基膦酸)(ATMP)，N-(2-羟基乙基)-N，N-二(亚甲基膦酸)(HEMPA)和2-膦酰基丁烷-1，2，4三羧酸(PBTC)，其中以HEDP为最佳。该组分能提高从合金表面除去的镍的溶解度，且容易冲洗清洁所有CMP残留物而有助于产生洁净表面。
促进剂还包含胺基，氨基，铵基。这类化合物适宜的例子有氢氧化铵，如硝酸铵的铵盐，尿素，乙酸甲酰胺，缩二尿，乙二胺和甘氨酸。也可以采用它们的混合物。这类化合物还起配位体作用，使从表面除下来的镍保持可溶状态。
配方中各组分最佳用量如下：
磨料：2-10重量％，较佳为3-6重量％
氧化剂：为活性氧化物的1-6重量％，较佳1-4重量％
磷酸盐或亚磷酸盐：0.1-6重量％，较佳为0.1-4重量％
膦酸酯：0.1-6重量％，较佳为0.1-4重量％
胺，Amid，酰胺或氨：0.1-6重量％，较佳为0.1-4重量％
有机羧酸：0.1-6重量％，较佳为0.1-4重量％
水：配至100％
用于镍-磷基片上的最佳混合物的最佳磨料组分是二氧化硅，其平均粒度为15-120nm，较佳为15-80nm，最佳为15-60nm。最适宜的二氧化硅具有单分散体系，基本上呈球状颗粒。市场上提供的两种适宜的二氧化硅溶液为含有30重量％固体的分散液。A-Green公司与杜邦气雾纳米材料公司制造这些产品，商品名分别为BESIL-38A与Syton HD-700。其中以Syton HD-700为优选。
最佳实施方式的描述
实施例
利用统计分析法表述本发明。为了去除研制过程中过多的变量，固定某些设备并保持某些参数不变。这些设备与参数列于下表
表A：
·抛光机                            Speedfam 9b-5型
-下压板转速                         40rpm
-中心齿轮半径                       3.5英寸
-中心齿轮转速                       9.5rpm
-环形齿轮速度                       8.5rpm
-承重盘直径                         9英寸
-工件数                             6
-总的向下力(Total down force)       48公斤
-过程时间                           6分钟
倾斜至向下力(Ramp to down force)    20秒
-总浆料流速                         126ml/分
-抛光垫                             DPMl000型
·不平整度测量仪                    Schmitt TMS型
·除去量测量仪                      Sartorius 3100S称重天平
·清洗机                            Oliver单轨
-双间隙
-工件数                             10
-刷压(brushpressure)(气压)          40psi
-上皂时间                           1秒
-淋洗时间(去离子水喷雾)             1秒
-洗液                               AmberClean 527-L
·干燥机                            Semitool Stand-Alone干燥机
-转子速度                           2700rpm
-淋洗周期                           30秒
-去离子水流率                  0.5gpm
-干燥周期                      180秒
-气压                          60psi
下面所示流程叙述的是本方法评价浆料的操作过程：
表B：
                    二氧化硅浆料检测流程图
 除了保持操作过程与方法设备和参数不变，胶体二氧化硅的浓度保持在5.71重量％不变。也就是说，在每次配制浆料时，要保持胶体二氧化硅的浓度为5.71重量％。
实施例1
本实施例说明在氧化剂存在下各化学组分对除去率的作用。初次筛选涉及了48种不同组分。在测试的初期，浓度为35重量％过氧化氢保持在2.57不变，也就是说，在浆料研制过程的第一阶段，浓度为35重量％过氧化氢在每次配制浆料中占总重量的2.57重量％不变。其余的47种组分的每一种仅占包含上述二氧化硅，过氧化氢，特定组分以及余量水的溶液的1重量％，进行测试。表1a列出这些组分及其产品代码。根据表B绘制的工艺流程图评价各组分。从每次测试浆料采集为总的除去重量克数的除去率。然后对该数据进行方差分析，得到P-值。P值为0.00表示从一批浆料至另一批浆料，其除去率数据的差异要大于各别浆料得到的数据组。这就是说，统计数据足以推断每批浆料的性能。表1b列出了关于每批浆料进行镍-磷合金层除去总量的数据。
                        表1a：
  试验日期   代码 促进剂 注解
  03/07/01     A0 过氧化氢，35％
    A1 硝酸铵
    A2 硝酸羟胺，50％
    A3 单乙醇胺
  03/09/01     A4 碳酸胍
    A5 乙二胺
    A6 硝酸铝，9水合物
    A7 硝酸钙，4水合物
    A8 硝酸铈铵
  03/12/01     A9 硝酸铬(III)，9水合物
    A10 硝酸铜(II)，3水合物
    A11 硝酸镁，6水合物
    A12 硝酸镍，6水合物
  03/14/01     A13 硝酸钾
    A14 锡酸钾，3水合物 与过氧化氢不相容，未作检测
    A15 硝酸锌(II)，6水合物 结晶水→水合物
    A16 氰酸 可能存在安全问题，未作检测
  03/16/01   A17 HEDP，60％水溶液
  A18 氟硼酸铵
  A19 氟磷酸钠
  A20 HPA，50％水溶液
  A21 碘酸钾
  03/19/01   A22 过碘酸钾 与过氧化氢不相容，未作检测
  A23 磷酸，85％水溶液
  A24 硒酸钠
  A25 硫氰酸铵
  A26 钒酸铵 可能存在安全问题，未作检测
  03/20/01   A27 柠檬酸
  A28 L-半胱氨酸
  A29 甘氨酸
  A30 乳酸
  A31 草酸
  03/21/01   A32 酒石酸
  A33 过氧化氢，35％
  A34 尿素
  A35 草酰胺 可能存在安全问题，未作检测
  A36 胺氰 可能存在安全问题，未作检测
  03/22/01   A37 丁二酮肟 与H202不相容，未作检测
  A38 硝酸锰(II)，50％
  A39 硝酸氧锆 与H202不相容，未作检测
  A40 氧化锡(IV)15％，15nm
  03/23/01   A41 乙酸甲酰胺
  A42 硫酸甲酰胺 由于未找到原材料而未作检测
  A43 Mayoquest 1320
  A44 Mayoquest 2100
  A45 牛磺酸
  A46 缩二尿
  A47 Mayoquest 1200 由于未找到原材料而未作检测
                       表1b：
                 除去率的方差分析
源         DF        SS            MS            F          P
浆料A      36        2.827991      0.078555      227.07     0.000
误差       74        0.025600      0.000346
总计       110       2.853591
水平    次数     平均值       StDev         基于合并StDev的95％Cls的
                                                  各平均值
0       3        0.23667      0.00577       *)
1       3        0.34667      0.01528             (*)
2       3        0.40333      0.01155                   (*)
3       3        0.33333      0.02082             (*)
4       3        0.29667      0.01528             (*)
5       3        0.41333      0.02309                   (*
6       3        0.55333      0.03055                   (*)
7       3        0.25333      0.03055       (*)
8       3        0.36667      0.00577             (*)
9       3        0.42000      0.01000                   (*)
10      3        0.29333      0.01528             (*)
11      3        0.06000      0.02646     *)
12      3        0.24333      0.00577       (*)
13      3        0.30000      0.02000             (*)
15      3        0.21333      0.02309       (*)
17      3        0.55000      0.01732                   (*)
18      3        0.35667      0.00577             (*)
19      3        0.46667      0.02887                 (*)
20      3        0.56333      0.02887                   (*
21      3        0.27333      0.00577             (*)
23      3        0.56000      0.01000                    *)
24      3        0.38333      0.01528             (*)
25      3        0.08667      0.00577        *)
27      3        0.58667      0.01528                 *)
28      3        0.03000      0.00000     (*)
29      3        0.51000      0.01000              *)
30      3        0.54333      0.00577             (*)
31      3        0.73333      0.03055                  (*)
32    3     0.58000     0.01000                 (*)
34    3     0.27667     0.01155          (*)
38    3     0.22000     0.00000    (*)
40    3     0.28667     0.00577           *)
41    3     0.50333     0.04619                 (*)
43    3     0.54000     0.01732                 (*
44    3     0.48333     0.02887                 (*)
45    3     0.25333     0.00577          (*)
46    3     0.25667     0.00577          (*)
合并方差＝0.01860                  0.25  0.50   0.75
表1b表明有许多组分可能作为具有合适除去率的浆料候选组分。目前，胶体二氧化硅浆料在镍-磷层上的除去速率为每分钟每盘7mg-12mg，与本检测数据比较，相当于除去总量为0.252g-0.432g。表1b表明13种浆料超过了现在这个基准，它们的代码分别为A6，A17，A19，A20，A23，A27，A29，A30，A31，A32，A41，A43与A44。在无代码单元中，这些组分分别是：硝酸铝，1-羟基亚乙基1，1-二膦酸(HEDP)，氟磷酸钠，酯羟基膦酰芳醋酸(hydroxyphosphono acetate)，磷酸，柠檬酸，甘氨酸，乳酸，草酸，酒石酸，乙酸甲酰胺，氨基三(亚甲基膦酸)(ATMP)与2-膦酰基丁烷-1，2，4三羧酸(PBTC)。在氧化剂存在下(此本实施例中过氧化氢)，这些组分中每一种除去能力均优于本领域目前的状况。
实施例2
此本实施例说明10种特定组分的作用与交互作用。采用实验模型的分式因子(fractinal factorial)设计对10种组分交互作用的大小进行三级近似计算。也就是说，经过除去量数据的统计分析，可以评估出任何一种其它组分的各自作用或两种其它组分的交互作用。如表A和B另所述，保持方法过程，参数与设备不变。以评价代码单元为A0，A5，A6，A17，A20，A23，A27，A29，A31与A32的组分。在无代码单元中，这些组分分别为过氧化氢，乙二胺，硝酸铵，HEDP，HPA，磷酸，柠檬酸，甘氨酸，草酸与酒石酸。根据表2a，采用四因子实验模型的设计，配制了42种配方。还有，此表说明了指定浆料中各组分的实际重量百分含量。也就是说，测量次序1所指的第一测量浆料，组分A29，A31，A32与A5各自的浓度为溶液总重量的1％，而A0以占溶液总重量的2.57％存在。二氧化硅仍为上述保持为5.7重量％，余量为水。
表2a：
测量次序   A6    A17   A20   A23   A27   A29   A31   A32   A5    A0
1          0     0     0     0     0     1     1     1     1     2.57
2          1     0     0     0     0     0     0     0     0     2.57
3          0     1     0     0     0     0     0     0     1     0.00
4          1     1     0     0     0     1     1     1     0     0.00
5          0     0     1     0     0     0     0     1     0     0.00
6          1     0     1     0     0     1     1     0     1     0.00
7          0     1     1     0     0     1     1     0     0     2.57
8          1     1     1     0     0     0     0     1     1     2.57
9          0     0     0     1     0     0     1     0     0     0.00
10         1     0     0     1     0     1     0     1     1     0.00
11         0     1     0     1     0     1     0     1     0     2.57
12         1     1     0     1     0     0     1     0     1     2.57
13         0     0     1     1     0     1     0     0     1     2.57
14         1     0     1     1     0     0     1     1     0     2.57
15         0     1     1     1     0     0     1     1     1     0.00
16         1     1     1     1     0     1     0     0     0     0.00
17         0     0     0     0     1     1     0     0     0     0.00
18         1     0     0     0     1     0     1     1     1     0.00
19         0     1     0     0     1     0     1     1     0     2.57
20         1     1     0     0     1     1     0     0     1     2.57
21         0     0     1     0     1     0     1     0     1     2.57
22         1     0     1     0     1     1     0     1     0     2.57
23         0     1     1     0     1     1     0     1     1     0.00
24         1     1     1     0     1     0     1     0     0     0.00
25         0     0     0     1     1     0     0     1     1     2.57
26         1     0     0     1     1     1     1     0     0     2.57
27         0     1     0     1     1     1     1     0     1     0.00
28         1     1     0     1     1     0     0     1     0     0.00
29         0     0     1     1     1     1     1     1     0     0.00
30         1     0     1     1     1     0     0     0     1     0.00
31         0     1     1     1     1     0     0     0     0     2.57
32         1     1     1     1     1     1     1     1     1     2.57
33         0     1     0     0     0     0     0     0     0     2.57
34         0     0     1     0     0     0     0     0     0     2.57
35         0     0     0     1     0     0     0     0     0     2.57
36         0     0     0     0     1     0     0     0     0     2.57
37     0     0     0     0     0     1     0     0     0    2.57
38     0     0     0     0     0     0     1     0     0    2.57
39     0     0     0     0     0     0     0     1     0    2.57
40     0     0     0     0     0     0     0     0     1    2.57
41     0     0     0     0     0     0     0     0     0    2.57
42     0     1     0     0     0     0     0     0     1    2.57
表2b中列出这次测定的估算效果与系数的定量结果。
表2b中以“Coef”标注的系数是指各组分作用或交互作用的大小。这些结果的统计意义由表2中“P”标注的p值加以说明。p值小于0.05表示统计有效。这就是说，当p值小于0.05时，有足够的统计数据推断在除去率方面各组分或组分间交互作用对体系影响的大小。
表2b：估算效果与系数(代码单元)
项目         效果         系数         SE系数        T            P
常数                      0.3189       0.002580      123.60       0.000
A6           0.0156       0.0078       0.002580      3.03         0.003
A17          -0.0598      -0.0299      0.002580      -11.59       0.000
A20          0.0348       0.0174       0.002580      6.74         0.000
A23          -0.0127      -0.0064      0.002580      -2.46        0.016
A27          0.0281       0.0141       0.002580      5.45         0.000
A29          -0.0352      -0.0176      0.002580      -6.82        0.000
A31          0.0698       0.0349       0.002580      13.53        0.000
A32          -0.0677      -0.0339      0.002580      -13.12       0.000
A5           -0.0756      -0.0378      0.002580      -14.66       0.000
A0           0.3390       0.1695       0.002580      65.70        0.000
A6*A17       -0.0185      -0.0093      0.002580      -3.59        0.001
A6*A20       -0.0131      -0.0066      0.002580      -2.54        0.013
A6*A23       0.0494       0.0247       0.002580      9.57         0.000
A6*A27       -0.0340      -0.0170      0.002580      -6.58        0.000
A6*A29       -1.0115      -0.5057      0.024878      -20.33       0.000
A6*A31       -0.0140      -0.0070      0.002580      -2.71        0.008
A6*A32       0.0235       0.0118       0.002580      4.56         0.000
A6*A5        0.3246       0.1623       0.010319      15.73        0.000
A6*A0        -0.3925      -0.1962      0.011392      -17.23       0.000
A17*A20      0.0090       0.0045       0.002580      1.74         0.086
A17*A23      -0.0394      -0.019 7     0.002580      -7.63        0.000
A17*A27        0.0698      0.0349      0.002580       13.53      0.000
A17*A29        -0.0085     -0.0043     0.002580       -1.66      0.0102
A17*A31        0.0131      0.0066      0.002580       2.54       0.013
A17*A32        0.4100      0.2050      0.013772       14.89      0.000
A17*A5         -0.1400     -0.0700     0.007297       -9.59      0.000
A17*A0         -0.3748     -0.1874     0.010319       -18.16     0.000
A20*A23        0.0102      0.0051      0.002580       -1.98      0.051
A20*A27        0.4994      0.2497      0.013772       18.13      0.000
A20*A29        1.1023      0.5511      0.025342       21.75      0.000
A20*A31        -0.5858     -0.2929     0.013772       -21.27     0.000
A20*A32        0.1665      0.0832      0.007297       11.41      0.000
A20*A5         -0.4369     -0.2184     0.013651       -16.00     0.000
A23*A27        0.0027      0.0014      0.002580       0.52       0.601
A23*A29        -0.0523     -0.0261     0.002580       -10.14     0.000
A23*A31        0.1598      0.0799      0.007297       10.95      0.000
A23*A32        0.5769      0.2884      0.013892       20.76      0.000
A27*A29        0.1948      0.0974      0.007297       13.35      0.000
A27*A32        -1.0546     -0.5273     0.0252 10      -20.92     0.000
A29*A32        -0.5333     -0.2667     0.013651       -19.53     0.000
A17*A20*A23    1.0433      0.5217      0.024744       21.08      0.000
样品1的方差分析(代码单元)
源                DF     Seq.SS      Adj.SS      Adj.MS         F          P
主要作用          10     4.28746     3.29494     0.329494       515.73     0.000
二元交互作用      30     0.63145     0.87552     0.029184       45.68      0.000
三元交互作用      1      0.28397     0.28397     0.283968       444.47     0.000
剩余误差          84     0.05367     0.05367     0.000639
误差              84     0.05367     0.05367     0.000639
总计              125    5.25655
从本测量中获得如下的有益二级交互作用。
有益交互作用
HEDP：乙二胺(稍明显)
硝酸铝：酒石酸
硝酸铝：甘氨酸
硝酸铝：磷酸
硝酸铝：甘氨酸
磷酸：HPA(稍明显)
柠檬酸：HEDP
HPA：甘氨酸
硝酸铵：乙二胺(稍明显)
柠檬酸：乙二胺
HPA：甘氨酸
柠檬酸：HPA：甘氨酸
HPA：乙二胺
磷酸：柠檬酸
柠檬酸：甘氨酸(稍明显)
实施例3
实施例3更具体地说明代码单元为A17，A20，A23，A27与A29中组分的作用与交互作用。在无代码单元中，这些组分分别为HEDP，HPA，磷酸，柠檬酸和甘氨酸。还有，表A与表B所示，方法过程，参数与设备保持不变。各浆料中二氧化硅的浓度占溶液总重量的5.71％。浓度为35重量％过氧化氢在各浆料中保持占总重量的2.57重量％不变。实验模型的分式因子设计是连同这些化学组成一并考虑而建立的。为此，配制了19种浆料并通过检查除去率数据进行定量分析。实验模型的设计列于表3a。数据的统计分析列于表3b，其中显示的是多达四级估算效果与各别成分的系数与交互作用。
表3a：
测量次序     A17      A27      A29      A20      A23
1            0.1      0.1      0.1      0.1      0
2            1.1      0.1      0.1      0.1      0
3            0.1      1.1      0.1      0.1      0
4            1.1      1.1      0.1      0.1      0
5            0.1      0.1      1.1      0.1      0
6            1.1      0.1      1.1      0.1      0
7            0.1      1.1      1.1      0.1      0
8            1.1      1.1      1.1      0.1      0
9         0.1         0.1         0.1        1.1         0
10        1.1         0.1         0.1        1.1         0
11        0.1         1.1         0.1        1.1         0
12        1.1         1.1         0.1        1.1         0
13        0.1         0.1         1.1        1.1         0
14        1.1         0.1         1.1        1.1         0
15        0.1         1.1         1.1        1.1         0
16        1.1         1.1         1.1        1.1         0
17        1.0         1.0         0.0        0.0         1
18        1.0         1.0         0.0        0.0         1
19        1.0         1.0         0.0        0.0         1
表3b：样品的估算效果与系数(代码单元)
项目             效果          系数         SE系数          T         P
常数                           0.53518      0.007564        70.76     0.000
A17              0.05403       0.02701      0.002743        9.85      0.000
A27              0.02744       0.01372      0.002743        5.00      0.000
A29              -0.04166      -0.02083     0.03003         -6.94     0.000
A20              -0.04533      -0.02266     0.003003        -7.55     0.000
A23              0.01349       0.00674      0.007677        0.88      0.385
A17*A27          -0.03435      -0.01717     0.002743        -6.26     0.000
A17*A29          -0.02003      -0.01001     0.003003        -3.34     0.002
A17*A20          -0.03286      -0.01643     0.003003        -5.47     0.000
A27*A29          -0.02727      -0.01364     0.003003        -4.54     0.000
A27*A20          -0.03460      -0.01730     0.003003        -5.76     0.000
A29*A20          -0.04084      -0.02042     0.003287        -6.21     0.000
A17*A27*A29      0.03635       0.01817      0.003003        6.05      0.000
A17*A27*A20      0.03451       0.01726      0.003003        5.75      0.000
A17*A29*A20      0.04386       0.02193      0.003287        6.67      0.000
A27*A29*A20      0.03277       0.01639      0.003287        4.99      0.000
A17*A27*A29*A20  -0.00151      -0.00076     0.003287        -0.23     0.819
样品的方差分析(代码单元)
源                DF    Seq.SS       Adj.SS       Adj.MS        F         P
主要作用          5     0.1 17544    0.100321     0.0200643     56.66     0.000
二元交互作用      6     0.049612     0.060841     0.0101402     28.63     0.000
三元交互作用      4     0.049292     0.048996     0.0122491     34.59     0.000
四元交互作用      1     0.000019     0.000019     0.0000187     0.05      0.819
表3a说明的是各待测组分的量。比如，除了前面提到的二氧化硅与过氧化氢，测量次序3所示的3号浆料含有0.1％的A17，1.1％的A27，0.1％的A29，0.1％的A20，无A23。上述百分含量是指占浆料总重量的百分率。本实施例的意义在于在此特定测定中，在所有其它成分存在下A29与A20对除去率具有负面作用。表3b列出了该特定体系中所述负面影响的近似值，并以“Coef”表示它们的估算系数。
实施例4
实施例4叙述的是本发明较佳组分各自的作用与交互作用。在代码单元中，这些组分为A0，A17，A23与A27。而在无代码单元中这些组分为过氧化氢，HEDP，磷酸，柠檬酸。如表A与表B所示，所有方法过程，参数与设备保持不变。实验模型的分式因子设计用于测定各组分对除去率影响大小。实验模型的分式因子设计列于表4a。二氧化硅占每批浆料总重量的5.71％。氢氧化铵用于调整整个测试中的pH值在2.5。表4b  得到此本实施例定量统计分析结果。表4a列出的是各浆料中各成分的浓度。比如，由测量次序1所示的第一种浆料包含0.25重量％的A17，0.25重量％的A23，0.27重量％的A27与1.29重量％A0。所示重量百分含量是指占总重量的百分率。
表4a：
测量次序      A17          A23           A27          A0
1             0.25         0.25          0.25         1.29
2             1.25         0.25          0.25         3.86
3             0.25         1.25          0.25         3.86
4             1.25         1.25          0.25         1.29
5             0.25         0.25          1.25         3.86
6             1.25         0.25          1.25         1.29
7             0.25         1.25          1.25         1.29
8             1.25         1.25          1.25         3.86
表4b：样品的估算效果与系数(代码单元)
项目      效果         系数        SE系数      T        P
常数                   0.59000     0.003773    156.37   0.000
A17       0.04167      0.02083     0.003773    5.52     0.000
A23         0.05000       0.02500      0.003773     6.63      0.000
A27         -0.02167      -0.01083     0.003773     -2.87     0.011
A0          0.03667       0.01833      0.003773     4.86      0.000
A17*A23     -0.03833      -0.01917     0.003773     -5.08     0.000
A17*A27     0.00333       0.00167      0.003773     0.44      0.665
A17*A0      -0.00500      -0.00250     0.003773     -0.66     0.517
样品的方差分析(代码单元)
源              DF     Seq.SS       Adj.SS       Adj.MS       F        P
主要作用        4      0.036300     0.036300     0.0090750    26.56    0.000
二元交互作用    3      0.009033     0.009033     0.0030111    8.81     0.001
剩余误差        16     0.005467     0.005467     0.0003417
单纯误差        16     0.005467     0.005467     0.0003417
总计            23     0.050800
本实施例说明本发明多达二级分析的最佳组分之间明显的交互作用
实施例5
此本实施例说明本发明实施可能性。当浆料含有过氧化氢，柠檬酸，HEDP，磷酸，氢氧化铵，二氧化硅与水时，表A与表B所示的所有方法参数与设备保持不变。根据表A与表B，共进行了30次不同测试。从这30次测试中，对抛削与表面不平整度数据进行统计分析。除去率数据以图形方式示于表5a，而表面不平整度数据列于表5b。从本例获得的平均除去率为18.37mg/分/盘。伴随平均除去率的标准偏差为0.799mg/分/盘。经本发明技术抛光后的镍-磷表面未发现缺陷，缺陷定义为镍-磷晶格任何形式的断裂，深度或高度大于12。通过本测试获得的表面不平整度数据可得知是否存在缺陷。本例得到平均不平整度为1.47，标准偏差为0.17。此值1.47表明该基片表面状况。采用Schmitt公司产的TMS 2000仪器进行测定，基片表面上的波峰至谷底的平均距离测得为1.47。
        表5a：
Figure A0380446100211
            表5b：
Figure A0380446100221
用于获得表5a和5b所示数据的化学性构成了下面的权利要求。

Claims (29)

1.一种CMP配方，它包括粒度为15-80nm的磨粒的分散体，所述磨粒选自二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氧化铈、氧化锆及其它们的混合物，分散在pH值2.4-2.6的配料中，所述配料包含：
a.氧化剂；
b.缓和氧化剂作用的缓和剂，包含磷酸盐或亚磷酸盐；
c.含有膦酸酯的第一促进剂；
d.含有胺基或氨基的第二促进剂；
e.水。
2.如权利要求1所述的配方，其特征在于，该配方还包含有机羧酸。
3.如权利要求2所述的配方，其特征在于，有机羧酸选自柠檬酸、草酸、乳酸、酒石酸、甘氨酸及其它们的混合酸。
4.如权利要求3所述的配方，其特征在于，有机羧酸量占该配方重量的2-10重量％。
5.如权利要求1所述的配方，其特征在于，磨粒为二氧化硅颗粒，平均粒度为15-50nm。
6.如权利要求1所述的配方，其特征在于，磨料量占该配方重量的2-10重量％。
7.如权利要求1所述的配方，其特征在于，氧化剂选自过氧化氢、过碘酸盐、过氨基甲酸盐、以及它们的混合物。
8.如权利要求7所述的配方，其特征在于，氧化剂为过氧化氢，浓度为该配方的0.1-6重量％。
9.如权利要求1所述的配方，其特征在于，缓和剂选自含有-POx基团的化合物，以及它们的混合物，其中x为1-4。
10.如权利要求9所述的配方，其特征在于，缓和剂量占该配方重量的0.1-6重量％。
11.如权利要求1所述的配方，其特征在于，第一促进剂选自1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸(HEDP)，氨基三(亚甲基膦酸)(ATMP)，N-(2-羟基亚乙基)-N，N-二(亚甲基膦酸)(HEMPA)和2-膦酰基丁烷-1，2，4-三羧酸(PBTC)，以及它们的混合物。
12.如权利要求11所述的配方，其特征在于，第一促进剂量占该配方重量的0.1-6重量％。
13.如权利要求1所述的配方，其特征在于，第二促进剂选自氢氧化铵，铵盐如硝酸铵，尿素，乙酸甲酰胺，缩二尿，乙二胺，甘氨酸，以及它们的混合物。
14.如权利要求13所述的配方，其特征在于，第二促进剂量占该配方重量的0.1-6重量％。
15.一种磷含量为9-12重量％的镍/磷合金表面的化学-机械平整方法，该方法包括用含有分散在pH值2.4-2.6的配料中的粒度为15-50nm的磨粒的分散体的浆料抛光合金表面，所述磨粒选自二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氧化铈、氧化锆及其它们的混合物，所述配料包含：
a.氧化剂；
b.缓和氧化剂作用的缓和剂，含有磷酸盐或亚磷酸盐；
c.含有膦酸酯基团的第一促进剂；
d.含有胺基或氨基的第二促进剂；
e.水。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于，在所述配料中添加有机羧酸。
17.如权利要求16所述的方法，其特征在于，有机羧酸选自柠檬酸、草酸、乳酸、酒石酸、甘氨酸，及其它们的混合酸。
18.如权利要求17所述的方法，其特征在于，有机羧酸的加入量为该配料重量的2-10重量％。
19.如权利要求18所述的方法，其特征在于，磨粒为二氧化硅颗粒，平均粒度为15-50nm。
20.如权利要求15所述的方法，其特征在于，配料中磨粒量为该配料重量的2-10重量％。
21.如权利要求15所述的方法，其特征在于，氧化剂选自过氧化氢、过碘酸盐、过氨基甲酸盐、及其它们的混合物。
22.如权利要求21所述的方法，其特征在于，氧化剂为过氧化氢，浓度为该配料重量的0.1-6重量％。
23.如权利要求15所述的方法，其特征在于，缓和剂选自含有-POx基团的化合物，以及它们的混合物，其中x为1-4。
24.如权利要求23所述的方法，其特征在于，配料中缓和剂的用量为该配料重量的0.1-6重量％。
25.如权利要求15所述的方法，其特征在于，第一促进剂选自1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸(HEDP)，氨基三(亚甲基膦酸)(ATMP)，N-(2-羟基亚乙基)-N，N-二(亚甲基膦酸)(HEMPA)和2-膦酰基丁烷-1，2，4三羧酸(PBTC)，以及它们的混合物。
26.如权利要求25所述的方法，其特征在于，配料中第一促进剂的用量为该配料重量的0.1-6重量％。
27.如权利要求15所述的方法，其特征在于，第二促进剂选自氢氧化铵，铵盐如硝酸铵，尿素，乙酸甲酰胺，缩二尿，乙二胺，甘氨酸，以及它们的混合物。
28.如权利要求27所述的方法，其特征在于，配料中第二促进剂量为该配料重量的0.1-6重量％。
29.一种磷含量为9-12重量％的镍/磷合金表面的化学-机械平整的方法，该方法包括用含有分散在pH值2.4-2.6的配料中的粒度在15-50nm的磨粒的分散体的浆料抛光合金表面，所述磨粒选自二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氧化铈、氧化锆以及它们的混合物，所述配料包含：
f.氧化剂；
g.缓和氧化剂作用的缓和剂，含有磷酸盐或亚磷酸盐。
h.含有膦酸酯的第一促进剂；
i.含有胺基或氨基的第二促进剂，以及
j.水。
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