CN1513934A - 研磨液组合物 - Google Patents
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Abstract
一种存储硬盘用基板的研磨液组合物，含有水和二氧化硅粒子，其中二氧化硅粒子具有如下的粒径分布，其中，粒径(R)和累积体积频率(V)的关系满足式(1)和式(2)，该关系体现在粒径一累积体积频率的图中，该图通过绘制二氧化硅粒子的累积体积频率(％)来得到，该二氧化硅粒子的累积体积频率通过相对于二氧化硅粒子的粒径(nm)的小粒径一侧来计算；并且其中，在90％的累积体积频率(D90)的粒径为大于等于65nm并且小于105nm。通过使用本发明的研磨组合物，可以有效制备镀Ni－P的磁盘用基板，该基板磨后具有良好的表面光滑性，其中，微凹坑被有效减少。
Description
技术领域
本发明涉及用于存储硬盘用基板的研磨液组合物、和使用该研磨液组合物的、抑制了托架响声和/或微凹坑产生的存储硬盘用基板的研磨方法以及存储硬盘用基板的制造方法。
背景技术
对于近年来的存储硬盘驱动器，为了寻求高容量、小径化并提高记录密度，要求减小单位记录面积，降低磁头浮动幅度。与此相伴，在存储硬盘用基板(以下称为磁盘用基板)的制造工序中，研磨后所要求的表面质量也日益严格，表面粗糙度以及起伏的大小和深度也越来越小。
对于这类要求，提出了对作为研磨粒子的二氧化硅粒子的粒度分布进行研究的研磨液组合物(例如，参照专利文献1)。
在上述文献中，公开了上述研磨液组合物，通过含有具有不同单模态数粒径分布的胶态二氧化硅粒子群，能够获得平均起伏小、表面缺陷少的铝磁盘基板。
另外已知，表面平滑性优异、且不产生表面缺陷、而且能以经济的速度研磨的、含有具有特定粒径分布的胶态(コロイダル)二氧化硅的研磨液组合物(例如，参照专利文献2)。
然而，这样的研磨液组合物，在用研磨机对磁盘用基板进行研磨时，会出现从磁盘用基板支撑装置(托架)周边发出吱吱声或振动(以下将这种现象称为“托架响声”)的情况，反而有时表面缺陷(刻痕)增加，带来磁盘用基板表面平滑性下降。
而且，这样的研磨液组合物，在一次性研磨使用氧化铝磨粒时，从防止所谓由于这种氧化铝磨粒残留在基板表面而产生的凹陷缺陷(以下称为微凹坑)的观点出发，要求不需要进行任何研究，就能进一步的改善。
此处，所谓微凹坑，与通常的凹陷不同，是用微分干涉式光学显微镜不能以清晰亮点确认的，以往对这种缺陷没有进行充分的研究，作为阻碍单位记录面积缩小的基板表面缺陷，是近年来正被快速认识的表面缺陷。
[专利文献1]
日本特开2002-30274号公报(权利要求1)
[专利文献2]
日本特开2001-323254号公报(权利要求1)
发明内容
即，本发明的要旨涉及：
[1]一种研磨液组合物，是含有水和二氧化硅粒子而成的，用于存储硬盘用基板的研磨液组合物，上述二氧化硅粒子，将从相对于通过透射式电子显微镜(TEM)观察测定得到的该二氧化硅的粒径(nm)为小粒径的一侧的累积体积频率(％)绘图，在得到的该二氧化硅粒子的粒径对累积体积频率曲线图中，粒径5-40nm范围的累积体积频率(V)相对于粒径(R)满足下式(1)：
V≤2×(R-5) (1)
和粒径20-40nm范围的累积体积频率(V)相对于粒径(R)满足下式(2)：
V≥0.5×(R-20) (2)
且累积体积频率为90％的粒径(D90)在65nm或以上不满105nm的范围。
[2]、一种研磨液组合物，是在含水介质中含有研磨材的，用于存储硬盘用基板的研磨液组合物，在该研磨材中，粒径为5～120nm的二氧化硅粒子的含量在50体积％或以上，作为该研磨材，相对于粒径为5～120nm的二氧化硅粒子总量粒径在5nm～不足40nm的小粒径二氧化硅粒子的含量为10～70体积％，相对于粒径为5～120nm的二氧化硅粒子总量粒径在40nm～不足80nm的中粒径二氧化硅粒子的含量为20～70体积％，相对于粒径为5～120nm的二氧化硅粒子总量粒径在80nm～120nm的大粒径二氧化硅粒子的含量为0.1～40体积％。
[3]、一种包括用上述[1]记载的研磨液组合物进行存储硬盘用基板的研磨的工序的、抑制了托架响声产生的存储硬盘用基板的研磨方法。
[4]、一种将上述[2]记载的研磨液组合物用于被研磨基板，减少基板微凹坑的方法。
[5]、一种包括使用上述[1]记载的研磨液组合物对镀Ni-P存储硬盘用基板进行研磨的工序的存储硬盘用基板的制造方法。
[6]、一种包括使用上述[2]记载的研磨液组合物对镀Ni-P存储硬盘用基板进行研磨的工序的存储硬盘用基板的制造方法。
[7]、一种用上述[1]记载的研磨液组合物对被研磨基板进行研磨而成的镀Ni-P的存储硬盘用基板。
[8]、一种用上述[2]记载的研磨液组合物对被研磨基板进行研磨而成的镀Ni-P的存储硬盘用基板。
发明的具体实施方式
本发明涉及能够高效地制得抑制托架响声发生、微凹坑极少、具有优异的表面平滑性的磁盘用基板的，用于磁盘用基板的研磨液组合物，和使用该研磨液组合物的、抑制了托架响声和/或微凹坑产生的磁盘用基板的研磨方法以及磁盘用基板的制造方法。
1、研磨液组合物
本发明的研磨液组合物是用于磁盘用基板的研磨液组合物，基于研磨材料二氧化硅粒子的粒径分布，例如大致分为以下的两个方案。
(方案1)
一种研磨液组合物，是含有水和二氧化硅粒子而成的，用于磁盘用基板的研磨液组合物，上述二氧化硅粒子，将从相对于通过透射电镜(TEM)观察测定得到的该二氧化硅粒子的粒径(nm)为小粒径的一侧的累积体积频率(％)绘图，在得到的该二氧化硅粒子的粒径对累积体积频率曲线图中，粒径5-40nm范围的累积体积频率(V)相对于粒径(R)满足下式(1)：
V≤2×(R-5) (1)
和粒径20-40nm范围的累积体积频率(V)相对于粒径(R)满足下式(2)：
V≥0.5×(R-20) (2)
且累积体积频率为90％的粒径(D90)在65nm或以上不足105nm的范围。
(方案2)
一种研磨液组合物，是在含水介质中含有研磨材的，用于磁盘用基板的研磨液组合物，在该研磨材料中，粒径为5～120nm的二氧化硅粒子的含量为50体积％或以上，作为该研磨材，相对于粒径为5～120nm的二氧化硅粒子总量粒径在5nm～不足40nm的小粒径二氧化硅粒子的含量为10～70体积％，相对于粒径为5～120nm的二氧化硅粒子总量粒径在40nm～不足80nm的中粒径二氧化硅粒子的含量为20～70体积％，相对于粒径为5～120nm的二氧化硅粒子总量粒径在80nm～120nm的大粒径二氧化硅粒子的含量为0.1～40体积％。
方案1中使用的二氧化硅粒子是具有下述特定粒径分布的粒子：在将从相对于其粒径(nm)为小粒径的一侧的累积体积频率(％)绘图而得到的表示该二氧化硅粒子粒径分布的粒径对累计体积频率曲线图中，粒径5-40nm范围的累积体积频率(V)相对于粒径(R)满足上述式(1)，以及粒径20-40nm范围的累积体积频率(V)相对于粒径(R)满足上述式(2)，且累积体积频率为90％的粒径(D90)在65nm或以上不足105nm的范围。方案1的研磨液组合物，将含该二氧化硅粒子作为研磨材而构成作为大的一个特征，由于具有这种构成，本发明的研磨液组合物，能够有效地得到抑制了研磨工序中响声的产生，没有微凹坑、具有优异表面平滑性的磁盘用基板。
在用研磨机进行磁盘用基板的研磨时，该基板以偏心的状态安装在置于上下研磨盘之间的支撑装置(托架)内。于是，在研磨进行的同时，会出现从该托架周边发生托架响声的情况。一般当用含有较多粒径为40nm或以下的研磨材粒子的研磨液组合物时，托架响声显著地发生，在托架响声为轻度的情况下，断续地或连续地发出キユツキユツ这种声音，为严重的情况下，研磨机整体开始振动，而不得不中断研磨工序。
总之，托架响声一发生，就使得磁盘用基板的研磨不均匀地进行，表面缺陷(划痕)增加，磁盘用基板的表面平滑性降低。
所谓微凹坑，是指①当用微分干涉式光学显微镜观察时，用倍率50～100倍，只有在将基板表面调整为充分平坦的状态才能够观察到的凹陷，或②用原子力显微镜观察时，观察到直径0.2～5μm、深10～100nm的倒圆锥形的凹陷，③凹陷的底部能够检测出A1元素的。A1元素的检出可通过将扫描电镜(SEM)与元素分析法(EDS：能量分散型X射线分析法，俄歇光谱)组合进行确认。
这种微凹坑，被认为是随着研磨材平均粒径变小，机械磨削力不足，前面工序的氧化铝磨粒刺戳等的残留物难排出，研磨后期排出的没有进行磨削，作为凹陷残留下来而发生的。
作为方案1中使用的二氧化硅粒子，例如可以举出胶态二氧化硅粒子、热解二氧化硅粒子、表面改性的二氧化硅粒子等。从得到磁盘用基板表面更高度的平滑性的观点出发，优选胶态二氧化硅粒子。该胶态二氧化硅粒子可以为市售的，也可以是例如通过公知的制备方法由硅酸钠水溶液生成而得到的。作为二氧化硅的使用形态，优选浆状。
上述二氧化硅粒子的粒径分布可以通过以下的方法求得。即，用日本电子制造的透射电镜[JEM-2000FX](80kV，1～5万倍)观察二氧化硅粒子，将所得照片用扫描器输入个人电脑中作为图象数据，用解析软件[WinROOF](总经销商：三谷商事)求出一个一个的二氧化硅粒子的相当于圆的直径，以此作为直径，解析出1000个或以上的二氧化硅粒子数据以后，再以其为基础用表计算软件[EXCEL](微软公司制造)从粒子直径换算成粒子体积。
基于如此得到的二氧化硅粒子的粒径分布数据，将所有粒子中的某个粒径的粒子比率(体积标准％)作为从小粒径一侧的累积频率表示，得累积体积频率(％)。
基于如上得到的二氧化硅粒子的粒径和累积体积频率数据，通过以累积体积频率相对于粒径作图，得到粒径对累积体积频率曲线图。
方案1中所用的二氧化硅粒子在上述粒径对累积体积频率曲线图中，具有(a)粒径5-40nm范围的累积体积频率(V)相对于粒径(R)满足上述式(1)，和(b)粒径20-40nm范围的累积体积频率(V)相对于粒径(R)满足上述式(2)的粒径分布。由于方案1中作为研磨材使用的二氧化硅粒子的粒径分布满足上述(a)，因此能够抑制磁盘用基板研磨工序中的托架响声的发生。另一方面，由于该二氧化硅粒子的粒径分布满足上述(b)，因此能够有效地减少微凹坑，而且得到高的研磨速度。
其中，从托架响声减少的观点出发，粒径5-40nm范围的累积体积频率(V)相对于粒径(R)，优选为
V≤2×(R-10) (3)，
更优选为
V≤2×(R-15) (4)。
另外，从减少微凹坑的观点出发，粒径20-40nm范围的累积体积频率(V)相对于粒径(R)，优选为
V≥0.7×(R-10) (5)
更优选为
V≥0.9×(R-15) (6)
而且，上述二氧化硅粒子具有累积体积频率为90％的粒径(D90)在65nm或以上不足105nm范围的粒径分布。由于D90在65nm或以上，因此有效地减少微凹坑，另一方面，由于D90不足105nm因此能够得到高的研磨速度。从出现本发明预期效果的观点出发，D90优选在70～150nm，更优选在75～105nm的范围。
作为调整二氧化硅粒子粒径分布的方法没有特别的限制，例如，二氧化硅粒子为胶态二氧化硅时，可以列举通过加入在其制造阶段的粒子成长过程中成为新核的粒子使最终产品保持粒径分布的方法、混合具有不同粒径分布的两种或以上的二氧化硅粒子的方法等。
另外，作为研磨材，除了上述二氧化硅粒子以外，也可以使用一般用于研磨用途的研磨材。作为该研磨材，可以列举金属；金属或半金属的碳化物、氮化物、氧化物、硼化物；金刚石等。金属或半金属来自周期表(长周期型)的2A、2B、3A、3B、4A、4B、5A、6A、7A或第8族。作为研磨材的具体实例，可以列举氧化铝、碳化硅、金刚石、氧化镁、氧化锌、氧化钛、氧化铈、氧化锆等。从提高研磨速度的观点出发，优选使用一种或以上的这些材料。其中，氧化铝、氧化铈、氧化锆、氧化钛等适用于磁性记录介质用基板等精密零件用基板的研磨。对于氧化铝，已知的有α、θ、γ等各种晶系，可以根据用途适宜地选择、使用。
二氧化硅粒子以外的研磨材的一次粒子的平均粒径为200nm或以下，从提高研磨速度的观点出发，优选1nm或以上，更优选10nm或以上，进一步优选20nm或以上，从降低表面粗糙度(Ra、Rmax)、起伏(Wa)的观点出发，为200nm或以下，优选150nm或以下，更优选120nm或以下，进一步优选100nm或以下。该一次粒子的平均粒径优选为1～200nm，更优选为1～150nm，进一步优选为10～120nm，更进一步优选20～100nm。另外，在通过一次粒子凝聚形成二次粒子的情况下，同样从提高研磨速度的观点和降低被研磨物的表面粗糙度的观点出发，这种二次粒子的平均粒径优选为50～3000nm，更优选100～1500nm，进一步优选200～1200nm。
二氧化硅粒子以外的研磨材的一次粒子的平均粒径，对用扫描电镜(合适的为3000～100000倍)观察的图象进行解析，从一次粒子小粒径一侧的累积计算的粒径分布(个数基准)可以通过测定50％的粒径(D50)求出。这里，一个一次粒子的粒径采用2轴平均(长径与短径的平均)的粒径。另外，二次粒子的平均粒径可以通过用激光衍射法以体积平均粒径进行测定。
方案1的研磨液组合物中包括二氧化硅粒子在内的研磨材的含量，从提高研磨速度的观点出发，优选为0.5重量％或以上，更优选1重量％或以上，进一步优选3重量％或以上，更进一步优选5重量％或以上。另外，从改善表面质量的观点和经济性的观点出发，优选为20重量％或以下，更优选15重量％或以下，进一步优选13重量％或以下，更进一步优选10重量或以下。即，该含量优选为0.5～20重量％，更优选1～15重量％，进一步优选3～13重量％，更进一步优选5～10重量。
另外，方案1中的研磨液组合物通过进一步含有选自酸、其盐和氧化剂的至少一种，可使本发明的效果更优良。它们也可以以混合物形式使用。
方案1的研磨液组合物从进一步提高研磨速度的观点出发，优选含有氧化剂。作为氧化剂，可以列举过氧化物、高锰酸或其盐、铬酸或其盐、过氧酸或其盐、含氧酸或其盐、金属盐类、硫酸类等。
作为上述过氧化物，可以列举过氧化氢、过氧化钠、过氧化钡等；作为高锰酸或其盐可列举出高锰酸钾等；作为铬酸或其盐可列举出铬酸金属盐、重铬酸金属盐等；作为过氧酸或其盐的有过氧二硫酸、过氧二硫酸铵、过氧二硫酸金属盐、过氧化磷酸、过氧硫酸、过氧硼酸钠、过甲酸、过醋酸、过苯甲酸、过苯二甲酸等；作为含氧酸或其盐可列举出次氯酸、次溴酸、次碘酸、氯酸、溴酸、碘酸、次氯酸钠、次氯酸钙等；作为金属盐类可列举出氯化铁(III)、硫酸铁(III)、柠檬酸铁(III)、硫酸铵铁(III)等。作为优选的氧化剂，可以列举过氧化氢、硝酸铁(III)、过醋酸、过氧二硫酸铵、硫酸铁(III)以及硫酸铵铁(IN)等。从基板表面上没有金属离子附着、用于广泛用途、廉价这些观点出发，进一步优选过氧化氢。这些氧化剂可以单独或者2种或以上混合使用。
从提高研磨速度的观点出发，方案1的研磨液组合物中的氧化剂含量优选为0.002重量％或以上，更优选为0.005重量％或以上，进一步优选为0.007重量％或以上，进一步优选为0.01重量％或以上，从降低表面粗糙度和起伏，减少凹陷、划痕等表面缺陷，提高表面质量，以及经济的观点出发，优选为20重量％或以下，更优选为15重量％或以下，进一步优选为10重量％或以下，更进一步优选5重量％或以下。该含量优选为0.002～20重量％，更优选为0.005～15重量％，进一步优选为0.007～10重量％，更进一步优选为0.01～5重量％。
另外，方案1中的研磨液组合物从提高研磨速度的观点出发，优选含有酸和/或其盐。作为酸和/或其盐，优选该酸的pK1在2或以下的化合物，从减少微小划痕的观点出发，优选pK1在1.5或以下，更优选在1或以下，进一步优选显示不能用pK1表示的程度的强酸性的化合物。作为其实例，可以列举硝酸、硫酸、亚硫酸、过硫酸、盐酸、高氯酸、磷酸、膦酸、次膦酸、焦磷酸、三聚磷酸、酰胺硫酸等无机酸及其盐，2-氨基乙基膦酸、1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸、氨基三(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二乙三胺五(亚甲基膦酸)、乙烷-1，1-二膦酸、乙烷-1，1，2-三膦酸、乙烷-1-羟基-1，1-二膦酸、乙烷-1-羟基-1，1，2-三膦酸、乙烷-1，2-二羧基-1，2-二膦酸、甲烷羟基膦酸、2-膦酸丁烷-1，2-二羧酸、1-膦酸丁烷-2，3，4-三羧酸、α-甲基膦酸琥珀酸等有机膦酸及其盐，谷氨酸、皮考啉酸、天冬氨酸等氨基羧酸及其盐，草酸、硝基醋酸、马来酸、草乙酸等羧酸及其盐等。其中，从减少微小划痕的观点出发，优选无机酸或有机膦酸及其盐。另外，在无机酸及其盐中，更优选硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸及它们的盐。在有机膦酸及其盐中，更优选1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸、氨基三(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二乙三胺五(亚甲基膦酸)及它们的盐。这些酸及其盐可以单独或者混合2种或以上使用。这里，所谓pK1，有机化合物或无机化合物的酸解离常数(25℃)的倒数的对数值通常表示为pKa，其中的第一酸解离常数的倒数的对数值记为pK1。各化合物的pK1例如在修订第4版化学便览(基础篇)II，pp 316-325(日本化学会编)等中记载。另外，在本发明中，从减少微小划痕与提高研磨速度兼顾的观点出发，更优选使用该酸的pK1为2或以下的酸和/或其盐。
作为这些酸的盐，没有特别的限制，作为实例，可以列举与金属、铵、烷基铵、有机胺等的盐。作为金属的具体实例，可以列举属于周期表(长周期型)1A、1B、2A、2B、3A、3B、4A、6A、7A或第8族的金属。其中，从减少划痕的观点出发，优选与属于1A族的金属或者铵的盐。
上述酸及其盐在方案1的研磨液组合物中的含量，从发挥充分的研磨速度的观点和提高表面质量的观点出发，优选为0.0001～5重量％，更优选为0.0003～3重量％，进一步优选为0.001～2重量％，更进一步优选0.0025～1重量％。
方案1的研磨液组合物中的水，是作为溶剂而使用的，例如可以用蒸馏水、离子交换水、超纯水等。其含量从高效地研磨被研磨物的观点出发，优选为55重量％或以上，更优选为67重量％或以上，进一步优选为75重量％或以上，更进一步优选为84重量％或以上。而且，优选为99.4979重量％或以下，更优选为98.9947重量％或以下，进一步优选为96.992重量％或以下，更进一步优选为94.9875重量％或以下。该含量优选为55～99.4979重量％，更优选为67～98.9947重量％，进一步优选为75～96.992重量％，更进一步优选为84～94.9875重量％。
还有，上述研磨液组合物中的各成分的浓度，可以是该组合物制造时的浓度和使用时的浓度中的任何一种。通常，研磨液组合物以浓缩液形式制造，大多情况将其在使用时稀释来使用。
另外，方案1中的研磨液组合物中，根据需要可以配合其它成分。作为该其它成分，可以列举增粘剂、分散剂、防锈剂，碱性物质，表面活性剂等。
方案1的研磨液组合物可以通过将上述研磨材和水、以及根据需要的氧化剂、酸和/或其盐、其它成分等用公知的方法进行混合而制备。
方案2的研磨液组合物，如上述的那样，是在含水介质中含有研磨材的用于磁盘用基板的研磨液组合物，在该研磨材的总量中，粒径为5～120nm的二氧化硅粒子的含量在50体积％或以上，作为该研磨材，相对于粒径为5～120nm的二氧化硅粒子总量粒径在5nm～不足40nm的小粒径二氧化硅粒子的含量为10～70体积％，相对于粒径为5～120nm的二氧化硅粒子总量粒径在40nm～不足80nm的中粒径二氧化硅粒子的含量为20～70体积％，相对于粒径为5～120nm的二氧化硅粒子总量粒径在80nm～120nm的大粒径二氧化硅粒子的含量为0.1～40体积％。
在方案2中，通过使用含有特定量或以上的具有如上所述的特定粒径分布的二氧化硅粒子的研磨材，作为存储硬盘的研磨用途，显著地减少研磨后的研磨物的微凹坑，且体现了能够进行经济地研磨的效果。此处所谓的微凹坑与上述规定的相同。
因此，在使用用了满足上述方案1的规定与方案2的规定的二氧化硅粒子的研磨液组合物时，不仅能够降低研磨时被研磨物的托架响声，而且能够显著地减少微凹坑。
方案2中使用的研磨材，含有50体积％或以上粒径为5～120nm的二氧化硅粒子。上述粒径为5～120nm的二氧化硅粒子的含量，从减少微凹坑、降低表面粗糙度和减少划痕的观点出发，优选为55体积％或以上，更优选60体积％或以上。
作为方案2中使用的二氧化硅粒子，可以列举胶态二氧化硅粒子、热解二氧化硅粒子、表面改性二氧化硅粒子等。其中，从适用于要求更高度的平滑性的高记录密度存储磁盘用基板的最终抛光研磨用途的这个观点出发，优选胶态的二氧化硅粒子。而且，胶态二氧化硅粒子例如可以通过由硅酸水溶液生成的制备方法得到。
上述粒径为5～120nm的二氧化硅粒子，在其总量中，分别含有10～70体积％粒径为5nm～不足40nm的小粒径二氧化硅粒子、20～70体积％粒径为40nm～不足80nm的中粒径二氧化硅粒子、和0.1～40体积％粒径为80nm～120nm的大粒径二氧化硅粒子。
作为上述小粒径二氧化硅粒子的含量，从减少微凹坑的观点出发，优选为12～68体积％，更优选15～65体积％，进一步优选20～60体积％，更进一步优选30～60体积％。作为中粒径二氧化硅粒子的含量，从减少微凹坑的观点出发，优选为25～70体积％，更优选25～60体积％，进一步优选30～50体积％。作为大粒径二氧化硅粒子的含量，从减少微凹坑的观点出发，优选为0.5～35体积％，更优选1～30体积％。
其中，方案2中使用的研磨材，从减少凹陷的观点出发，相对于粒径为5～120nm的二氧化硅粒子的总量，含有：小粒径二氧化硅粒子中粒径10nm～30nm的粒子为5～70体积％，优选10～50体积％，中粒径二氧化硅粒子中粒径45nm～75nm的粒子为20～70体积％，优选22～65体积％，和大粒径二氧化硅粒子中粒径90nm～110nm的粒子为0.1～25体积％，优选1～15体积％。
上述二氧化硅粒子的粒径分布可以通过以下的方法求得。即，用日本电子制造的透射电镜[JEM-2000FX](80kV，1～5万倍)观察二氧化硅粒子，将所得照片用扫描器输入个人电脑中形成图象数据，用解析软件[WinROOF](总经销：三谷商事)求出一个一个的二氧化硅粒子的相当于圆直径，以此作为直径，解析出1000个或以上的二氧化硅粒子数据以后，以其为基础用表格计算软件[EXCEL](微软公司制造)从粒子直径换算成粒子体积。首先，计算所有粒子中5nm或以上120nm或以下(5～120nm)的粒子的比率(体积基准％)，然后求出5nm或以上至120nm的粒子的集合全体中5nm或以上不足40nm(5nm～不足40nm)、40nm或以上不足80nm(40nm～不足80nm)、80nm或以上120nm或以下(80nm～120nm)的3个区间的比率(体积标准％)。同样地也求出10nm或以上30nm或以下、45nm或以上75nm或以下、90nm或以上110nm或以下的3个区间的比率(体积标准％)。
另外，作为调整二氧化硅粒子粒径分布的方法，没有特别的限制，例如，二氧化硅粒子为胶态二氧化硅粒子的情况下，通过加入在其制造阶段的粒子成长过程中成为新核的粒子使最终产品保持粒径分布的方法、混合具有不同粒径分布的两种或以上的二氧化硅粒子的方法等都能够实现。
另外，方案2中使用的研磨材，除了上述的二氧化硅粒子以外，还可以使一般用于研磨用途的研磨材。该研磨材的种类、一次粒子的平均粒径、二次粒子的平均粒径，与上述方案1中用的相同即可。
方案2的研磨材组合物中包括二氧化硅粒子在内的研磨材的含量，从提高研磨速度的观点出发，优选为0.5重量％或以上，更优选1重量％或以上，进一步优选3重量％或以上，更进一步优选5重量％或以上。另外，从改善表面质量的观点和经济性的观点出发，优选为20重量％或以下，更优选15重量％或以下，进一步优选13重量％或以下，更进一步优选10重量％或以下。即，该含量优选为0.5～20重量％，更优选1～15重量％，进一步优选3～13重量％，更进一步优选5～10重量％。
另外，方案2的研磨液组合物通过进一步含有选自酸、其盐和氧化剂的至少一种，能使本发明的效果更好。它们也可以以混合物形式使用。
方案2的研磨液组合物从进一步提高研磨速度的观点出发，优选含有氧化剂。作为氧化剂，可以列举过氧化物、高锰酸或其盐、铬酸或其盐、过氧酸或其盐、含氧酸或其盐、金属盐类、硫酸类等。作为这些氧化剂的例子，与上述方案1中所用的相同即可。而且，这些氧化剂可以单独或混合2种或以上使用。
从提高研磨速度的观点出发，方案2研磨液组合物中的氧化剂的含量，优选为0.002重量％或以上，更优选为0.005重量％或以上，进一步优选为0.007重量％或以上，更进一步优选为0.01重量％或以上。从降低表面粗糙度和起伏，减少凹陷、划痕等表面缺陷，并提高表面质量，以及经济性的观点出发，优选为20重量％或以下，更优选为15重量％或以下，进一步优选为10重量％或以下，更进一步优选5重量％或以下。该含量优选为0.002～20重量％，更优选为0.005～15重量％，进一步优选为0.007～10重量％，更进一步优选为0.01～5重量％。
另外，方案2中的研磨液组合物，从提高研磨速度的观点出发，优选含有酸和/或其盐。作为这些酸和/或其盐的例子，与上述方案1中所用的相同即可。
上述酸及其盐在方案2的研磨液组合物中的含量，从发挥充分的研磨速度的观点和提高表面质量的观点出发，优选为0.0001～5重量％，更优选为0.0003～3重量％，进一步优选为0.001～2重量％，更进一步优选0.0025～1重量％。
方案2的研磨液组合物中的水，是作为溶剂而使用的，例如可以用蒸馏水、离子交换水、超纯水等。其含量从高效地研磨被研磨物的观点出发，优选为55重量％或以上，更优选为67重量％或以上，进一步优选为75重量％或以上，更进一步优选为84重量％或以上，而且，优选为99.4979重量％或以下，更优选为98.9947重量％或以下，进一步优选为96.992重量％或以下，更进一步优选为94.9875重量％或以下。该含量优选为55～99.4979重量％，更优选为67～98.9947重量％，进一步优选为75～96.992重量％，进一步优选为84～94.9875重量％。
还有，上述研磨液组合物中的各成分的浓度，可以是该组合物制造时的浓度和使用时的浓度中的任何一种。通常，研磨液组合物以浓缩液形式制造大多情况下将其在使用时稀释来使用。
另外，方案2中的研磨液组合物中，根据需要可以配合其它成分。作为该其它成分，可以列举增粘剂、分散剂、防锈剂，碱性物质，表面活性剂等。
方案2的研磨液组合物可以通过将上述研磨材、氧化剂、酸和/或其盐、水、根据需要的其它成分等用公知的方法进行混合而制备。
具有以上构成的方案1或方案2的研磨液组合物(以下，简单地称为本发明的研磨液组合物)的pH优选根据被加工物的种类和要求性能适当地确定。根据被研磨物的材质不同不能一概地限定，一般地使用金属材料时从提高研磨速度的观点出发pH优选为酸性，优选不到7，更优选在6或以下，进一步优选在5或以下，更进一步优选在4或以下是所希望的。另外，从对人体的影响和机械的腐蚀性的观点出发，pH优选为1或以上，更优选在1.1或以上，进一步优选在1.2或以上，更进一步优选在1.3或以上，在镀镍-磷(Ni-P)的铝合金基板等的以金属为主要对象的精密部件基板中，从研磨速度的观点出发，进一步优选pH为酸性，从提高研磨速度的观点出发，优选pH在4.5或以下，更优选在4或以下，进一步优选在3.5或以下，更进一步优选在3或以下。因此，与重视的目标一致地设定pH即可，在镀Ni-P的铝合金基板等的以金属为对象的精密部件基板中，综合上述观点，pH进一步优选为1～4.5，进一步优选为1.1～4，更进一步优选为1.2～3.5，最优选为1.3～3。pH可以通过适当地以所希望量配合硝酸、硫酸等无机酸或草酸等有机酸、铵盐、氨水、氢氧化钾、氢氧化钠、胺等碱性物质来进行调节。
2.磁盘用基板的研磨方法
作为本发明的抑制托架响声产生的磁盘用基板的研磨方法，可以列举在研磨被研磨基板时，使用本发明的研磨液组合物、其中上述方案1的研磨液组合物的方法。另外，在该磁盘用基板的研磨方法中，通过使用上述方案2的研磨液组合物，能够特别显著地减少微凹坑。
作为被研磨基板的研磨方法，具有使用本发明的研磨液组合物，或者为了达到本发明的研磨液组合物的组成将各成分混合，而配制研磨液组合物，来研磨被研磨基板的工序，能够更适宜地制造存储硬盘用基板等的精密部件用基板。另外，本发明的研磨液组合物，能够显著地抑制托架响声和/或微凹坑的产生，并发挥高研磨速度。
以本发明的研磨液组合物为对象的被研磨物的材质，例如可以列举硅、铝、镍、钨、铜、钽、钛等金属或半金属及它们的合金，以及玻璃、玻璃状碳、无定形碳等玻璃状物质，氧化铝、二氧化硅、氮化硅、氮化钽、碳化钛等陶瓷材料、聚酰亚胺树脂等树脂等。其中，铝、镍、钨、铜等金属和以这些金属为主要成分的合金优选为被研磨物，例如，更优选镀Ni-P的铝合金基板，进一步优选镀Ni-P的铝合金基板。
作为使用本发明的研磨液组合物的研磨方法，例如，可以列举将基板用贴上无纺布状的有机高分子类研磨布等的研磨盘夹持，向研磨面供给研磨液组合物，一边加上一定的压力，一边使研磨盘或基板运动来研磨的方法等。上述方法中，通过使用本发明的研磨液组合物，能够显著的抑制托架响声和/微凹坑的发生。因此，本发明涉及使用本发明的研磨液组合物的减少微凹坑的方法。
进行磁盘用基板的研磨工序，例如可以用公知的研磨机适宜地实施。例如，通过将磁盘用基板用贴上无纺布状的有机高分子类研磨布等，优选聚氨基甲酸酯类研磨布的研磨盘夹持，作为流量每1片直径95mm的磁盘用基板以1～30mL/分，优选3～20mL/分向研磨对象的表面供给研磨液组合物，作为载荷，通常，一边加上2.9～19.6kPa、优选4.9～9.8kPa的一定压力，一边使上底盘或下底盘与磁盘用基板的相对速度在底盘的中央部通常为0.1～2m/秒，优选0.3～1m/秒移动研磨盘或磁盘用基板进行研磨。
通过这种磁盘用基板的研磨方法，能够不发生造成实用上问题的程度的托架响声和/或微凹坑而进行该基板的研磨，有効率地得到没有表面缺陷的、具有优异表面平滑性的磁盘用基板。
3.磁盘用基板的制造方法
另外，作为本发明的一个方案，提供包括通过本发明的研磨液组合物研磨的工序的磁盘用基板的制造方法，提供包括进一步优选使用本发明的研磨液组合物，进行镀Ni-P的磁盘用基板的研磨工序的磁盘用基板的制造方法。
本发明的镀Ni-P的磁盘用基板的制造方法(以下称为磁盘用基板的制造方法)，包含使用本发明的研磨液组合物研磨该基板的工序，这个工序，在多个的研磨工序中在第2个工序以后进行为好，更优选在最终研磨工序中进行。例如，使用含有作为研磨材的氧化铝磨粒而成的研磨液，通过第1个研磨工序或第2个研磨工序，将使表面粗糙度(Ra)为0.5～1.5nm，起伏(Wa)为0.5～1nm的上述磁盘用基板(例如，镀Ni-P的铝合金基板)通过用了本发明的研磨液组合物的研磨工序，进一步研磨。
在本发明的磁盘用基板的制造方法中，在要求制造在第1工序中通过氧化铝磨粒进行研磨的，通过仅由2个工序构成的研磨工序，制造没有托架响声产生的，有效地减少了微凹坑的镀Ni-P磁盘用基板的情况下，以第2工序作为使用了本发明的研磨液组合物的该磁盘用基板的研磨工序是优选的。
根据本发明的磁盘用基板的制造方法，能够有効地制造使用本发明研磨液组合物研磨的、有效地减少微凹坑的、具有优异表面平滑性的镀Ni-P的磁盘用基板。
制造的基板，除显著地减少了微凹坑外，且表面平滑性优异。作为其表面平滑性，希望表面粗糙度(Ra)为0.3nm或以下，优选0.25nm或以下。另外，希望起伏(Wa)为0.3nm或以下，优选为0.25nm或以下。
另外，所谓本发明的磁盘用基板的制造方法中说明的上述研磨工序是指本发明的研磨液组合物的适用更优选的抛光工序，但除此以外的研磨工序，例如，摩擦工序等中同样可以适用。
实施例
(被研磨物)
用含有氧化铝磨粒的研磨液预先粗研磨，将表面粗糙度为1nm、厚度1.27mm、直径95mm的镀Ni-P铝合金基板作为被研磨物使用，用以下的实施例和比较例中得到的研磨液组合物，进行对该基板的研磨评价。
实施例I-1～I-5及比较例I-1～I-5
将表1中记载的胶态二氧化硅(二氧化硅A～I)、过氧化氢(H2O2)、HEDP(1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸)以及其余部分的水(离子交换水)添加、混合，配制具有表1中记载的组成的研磨液组合物。作为混合的顺序，向在水中稀释了HEDP的水溶液中混合35重量％过氧化氢水，然后混合其余成分，最后为了使胶态二氧化硅浆不凝胶化一边搅拌一边配合，调制研磨液组合物。
对上述研磨液组合物制造中使用的上述二氧化硅A～I或者构成它们的混合物的二氧化硅粒子，按照以下(二氧化硅粒子的粒径分布的测定)记载的方法，测定粒径，求出累积体积频率、绘出粒径对累积体积频率曲线。各实施例中使用的二氧化硅粒子的粒径对累积体积频率曲线在图1中显示、各比较例中使用的二氧化硅粒子的粒径对累积体积频率曲线在表2显示。
[二氧化硅粒子粒径的测定]
用浆状二氧化硅粒子作为试样，通过日本电子制造的透射电镜[JEM-2000FX](80kV，1～5万倍)，按照该显微镜的制造商所附的说明书观察试样，将TEM像拍摄照片，将该照片通过扫描制成图象数据输入个人电脑，用解析软件[WinROOF](总经销：三谷商事)求出一个一个的二氧化硅粒子的相当于圆直径，以此作为直径，解析出1000个或以上的二氧化硅数据以后，以其为基础用表计算软件[EXCEL](微软公司制造)从粒子直径换算成粒子体积。
根据如此得到的二氧化硅粒子的粒径分布数据，将所有粒子中的某个粒径的比率(体积基准％)表示成为从小粒径一侧的累积频率，得累积体积频率(％)。
根据如上得到的二氧化硅粒子的粒径和累积体积频率数据，通过以累积体积频率相对于粒径作图，得到粒径对累积体积频率曲线图。
另外，用实施例I-1～I-5和比较例I-1～I-5的研磨液组合物，按照以下所示的研磨条件研磨被研磨物。此时，按照以下方法，对有无托架响声发生进行判定。另外，按照或以下的方法，求出研磨速度的同时，调查被研磨物微凹坑的有无。对各实施例和比较例用10片被研磨物进行评价，各结果是用各个被研磨物得到的各个数据的平均作为各自的结果。所得结果示于表2。
(研磨条件)
研磨试验机：スピ一ドフアム公司制(双面9B研磨机)
研磨垫：カネボウ公司制“Bellatrix N0058”
研磨载荷：7.8kPa
浆供给量：40mL/分
下底盘旋转速度：30r/mim
研磨时间：4分
投入的基板的片数：10片
[托架响声的判定]
从刚研磨开始以后到研磨结束的期间，从研磨试验机的旋转底盘(托架)周边发出的声音按照以下的评价标准进行评价，判定托架响声发生的有无。○，表示没有托架响声的发生，×表示有托架响声发生。
评价标准
○：可确认研磨时的期间的通常的摺动声
×：没有上述的摺动声，确认有キユツキユツ这一摩擦声。
[微凹坑的测定]
通过微分干涉式光学显微镜观察[金属显微镜“BX60M”(奥林巴斯工业公司制)，倍率50倍(目透镜10倍，物镜5倍)]对5片基板的表面、背面一起如图3中所示对线AB、CD、EF、GH一边进行扫描一边计数微凹坑的个数。根据以下的评价基准所得的结果示于表2中。
评价基准
“◎”： 不足0.3个/面
“○”： 0.3个/面或以上，不足1个/面
“△”： 1个/面或以上，不足5个/面
“×”： 5个/面或以上，不足20个/面
“××”： 20个/面或以上，不足100个/面
“×××”：100个/面或以上
另外，如果微凹坑个数为“不足100个/面”，可以说在实施水平，在本发明中，进一步个数少的“不足5个/面”的，即评价为“◎”、“○”或“△”的，为合格品。
[研磨速度的计算]
将研磨前后的被研磨物的重量差(g)乘以比重(8.4g/cm2)后，通过将所得值除以被研磨物的表面积(65.97cm2)与研磨时间(分)，算出每单位时间的两面研磨量，作为研磨速度(μm/分)。
[表2]
从表2的结果可以知道，实施例I-1～I-5的研磨液组合物，与比较例I-1～I-5的相比，能够充分地抑制托架响声的发生，且以高的研磨速度研磨被研磨物，得到了没有微凹坑的研磨物。
实施例II-1～II-4和比较例II-1～II-9
通过添加、混合表3中记载的二氧化硅A～G、过氧化氢(H2O2)、HEDP以及其余部分的水(离子交换水)，配制具有表3中记载的组成的研磨液组合物。作为混合的顺序，向将HEDP稀释在水中的水溶液中混合35重量％过氧化氢水，然后混合其余成分，最后为了使胶态二氧化硅浆不凝胶化一边搅拌一边混合，配制研磨液组合物。另外，得到的研磨组合物中的研磨材中所含二氧化硅粒子的粒径分布示于表4。
表3
表3中，
HEDP，表示1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸(デイクエスト2010，ソル一シア·ジヤパン制)，
H2O2，35重量％过氧化氢水(旭电化制)，
二氧化硅A，サイトン520(デユポン制)，
二氧化硅B，シリカド一ル30G(日本化学工业制)，
二氧化硅C，カタロイドSI-80P(催化剂化成工业制)，
二氧化硅D，カタロイドSI-45P(催化剂化成工业制)，
二氧化硅E，カタロイドSI-50(催化剂化成工业制)，
二氧化硅F，カタロイドSI-40(催化剂化成工业制)，
二氧化硅G，カタロイドSI-30(催化剂化成工业制)。
然后，用所得研磨液组合物按照以下进行被研磨物的研磨，对基板上的微凹坑的有无，托架响声的有无以及研磨速度进行调查。另外，此处的测定·评价，除在以下的研磨条件下进行以外，还根据上述方法进行。所得结果示于表4。
[研磨条件]
研磨试验机：スピ一ドフアム公司制双面9B研磨机
研磨垫：カネボウ公司制商品名“Bellatrix N0058”
底盘旋转速度：32.5r/mim
浆供给量：40mL/分
研磨时间：4分钟
研磨载荷：7.8kPa
投入的基板片数：10片
表4
从表4的结果可以可知，由实施例II-1～II-4得到的研磨液组合物，与比较例I-1～I-5中得到的研磨液组合物相比，全都是微凹坑的减少效果显著优异的，而且，实施例II-1～II-4得到的研磨液组合物，均不产生托架响声，且研磨速度优异。
[发明的效果]
采用本发明的研磨液组合物，抑制了研磨工序中托架响声和/或微凹坑的发生，可高效地得到没有表面缺陷、具有优良的表面平滑性的磁盘用基板。
[附图的简单说明]
【图1】
图1，是各实施例中使用的二氧化硅粒子的粒径对累积体积频率曲线图。
【图2】
图2，是各比较例中使用的二氧化硅粒子的粒径对累积体积频率曲线图。
【图3】
图3，是表示在测定微凹坑时，用微分干涉式显微镜扫描的基板上的部位的概略图。
表1
| 研磨液组合物的组成(重量％) | pH | ||||||||||||
| 二氧化硅A | 二氧化硅B | 二氧化硅C | 二氧化硅D | 二氧化硅E | 二氧化硅F | 二氧化硅G | 二氧化硅H | 二氧化硅I | H2O2 | HEDP | |||
| 实施例编号 | I-1 | - | - | - | 3.00 | - | - | - | 6.00 | - | 0.3 | 0.42 | 2.3 |
| I-2 | - | 1.35 | - | - | 6.30 | - | 1.35 | - | - | 0.3 | 0.40 | 2.3 | |
| I-3 | - | 1.35 | - | - | - | 6.30 | 1.35 | - | - | 0.3 | 0.40 | 2.2 | |
| I-4 | 1.58 | 1.58 | 2.25 | 2.25 | - | - | 1.35 | - | - | 0.3 | 0.40 | 2.3 | |
| I-5 | - | 1.01 | - | 6.98 | - | - | 1.01 | - | - | 0.3 | 0.40 | 2.1 | |
| 比较例编号 | I-1 | 9.00 | - | - | - | - | - | - | - | - | 0.3 | 0.40 | 2.2 |
| I-2 | - | 9.00 | - | - | - | - | - | - | - | 0.3 | 0.40 | 2.2 | |
| I-3 | - | - | - | - | - | - | - | - | 9.00 | 0.3 | 0.42 | 2.2 | |
| I-4 | - | - | 9.00 | - | - | - | - | - | - | 0.3 | 0.40 | 2.2 | |
| I-5 | - | - | - | 9.00 | - | - | - | - | - | 0.3 | 0.40 | 2.1 | |
二氧化硅A：カタロイドSI-30(催化剂化成工业制)
二氧化硅B：カタロイドSI-40(催化剂化成工业制)
二氧化硅C：カタロイドSI-50(催化剂化成工业制)
二氧化硅D：カタロイドSI-45P(催化剂化成工业制)
二氧化硅E：实验室样品(催化剂化成工业制)二氧化硅F：实验室样品(催化剂化成工业制)
二氧化硅G：カタロイド SI-80P(催化剂化成工业制)
二氧化硅H：Syton524(デユポン制)
二氧化硅I：SytonHS40(デユポン制)
HEDP：1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸(デイクエスト2010、ソル-シア·ジヤパン制)
H2O2：35重量％过氧化氢水溶液(旭电化制)
表2
| D90(nm) | 托架响声 | 微小凹陷 | 研磨速度(μm/分) | ||
| 实施例编号 | I-1 | 83.9 | ○ | ○ | 0.083 |
| I-2 | 98.9 | ○ | ○ | 0.072 | |
| I-3 | 98.9 | ○ | △ | 0.071 | |
| I-4 | 98.4 | ○ | ○ | 0.091 | |
| I-5 | 93.4 | ○ | △ | 0.077 | |
| 比较例编号 | I-1 | 18.5 | × | ××× | - |
| I-2 | 26.0 | × | ××× | - | |
| I-3 | 20.6 | × | ××× | 0.045 | |
| I-4 | 36.4 | × | ××× | 0.047 | |
| I-5 | 61.3 | ○ | ××× | 0.054 | |
表3
| 研磨液组合物的组成(重量％) | pH | ||||||||||
| 二氧化硅A | 二氧化硅B | 二氧化硅C | 二氧化硅D | 二氧化硅E | 二氧化硅F | 二氧化硅G | H2O2 | HEDP | |||
| 实施例编号 | II-1 | 9.00 | - | - | - | - | - | - | 0.3 | 0.43 | 2.2 |
| II-2 | - | - | 1.35 | 5.40 | - | - | 2.25 | 0.3 | 0.43 | 2.0 | |
| II-3 | - | - | 1.35 | 6.30 | - | - | 1.35 | 0.3 | 0.43 | 2.0 | |
| II-4 | - | - | 1.35 | 6.30 | - | 1.35 | - | 0.3 | 0.43 | 2.0 | |
| 比较例编号 | II-1 | - | 2.25 | 6.75 | - | - | - | - | 0.3 | 0.43 | 2.0 |
| II-2 | - | 9.00 | - | - | - | - | - | 0.3 | 0.43 | 2.0 | |
| II-3 | - | - | - | 7.65 | - | - | 1.35 | 0.3 | 0.43 | 2.0 | |
| II-4 | - | - | - | 6.75 | - | - | 2.25 | 0.3 | 0.43 | 2.0 | |
| II-5 | - | - | 6.92 | - | 1.73 | - | 0.35 | 0.3 | 0.43 | 2.0 | |
| II-6 | - | - | - | 7.20 | - | - | 1.80 | 0.3 | 0.43 | 2.0 | |
| II-7 | - | - | - | 4.50 | 4.50 | - | - | 0.3 | 0.43 | 2.0 | |
| II-8 | - | - | 7.20 | - | 1.80 | - | - | 0.3 | 0.43 | 2.0 | |
| II-9 | - | - | 1.80 | - | 7.20 | - | - | 0.3 | 0.43 | 2.0 | |
表4
| 全部二氧化粒子中5-120nm的粒子的量* | 5-不到40nm | 40-不到80nm | 80-120nm | 10-30nm | 45-75nm | 90-110nm | 微凹坑 | 托架响声 | 研磨速度(μm/分) | ||
| 实施例编号 | II-1 | 69.4 | 32.0 | 41.5 | 26.5 | 12.3 | 30.5 | 13.2 | ◎ | ○ | 0.093 |
| II-2 | 99.9 | 26.8 | 58.6 | 14.6 | 25.7 | 54.4 | 13.0 | ○ | ○ | 0.090 | |
| II-3 | 99.9 | 16.8 | 69.0 | 14.2 | 15.6 | 64.0 | 12.7 | ○ | ○ | 0.077 | |
| II-4 | 99.9 | 16.1 | 69.4 | 14.5 | 14.9 | 64.5 | 12.9 | ○ | ○ | 0.083 | |
| 比较例编号 | II-1 | 99.9 | 0.0 | 20.9 | 79.1 | 0.0 | 16.5 | 66.6 | ××× | ○ | 0.085 |
| II-2 | 100.0 | 0.1 | 79.6 | 20.4 | 0.0 | 62.9 | 3.6 | × | ○ | 0.055 | |
| II-3 | 100.0 | 16.9 | 83.1 | 0.0 | 15.5 | 77.1 | 0.0 | × | ○ | 0.067 | |
| II-4 | 100.0 | 27.0 | 73.0 | 0.0 | 25.7 | 67.8 | 0.0 | × | ○ | 0.077 | |
| II-5 | 99.9 | 23.3 | 0.4 | 76.3 | 7.2 | 0.0 | 68.0 | × | ○ | 0.053 | |
| II-6 | 100.0 | 22.0 | 78.0 | 0.0 | 20.6 | 72.4 | 0.0 | × | ○ | 0.054 | |
| II-7 | 100.0 | 49.5 | 50.5 | 0.0 | 7.7 | 46.1 | 0.0 | × | ○ | 0.052 | |
| II-8 | 99.9 | 20.0 | 0.4 | 79.6 | 3.2 | 0.0 | 70.9 | ×× | ○ | 0.054 | |
| II-9 | 99.9 | 79.0 | 1.4 | 19.6 | 12.5 | 0.0 | 17.5 | × | × | 0.042 | |
*)表中比率表示体积％
Claims (18)
1、一种研磨液组合物，是含有水和二氧化硅粒子而成的、用于存储硬盘用基板的研磨液组合物，上述二氧化硅粒子，将从相对于通过透射式电子显微镜(TEM)观察测定得到的该二氧化硅粒子的粒径(nm)为小粒径的一侧的累积体积频率(％)绘图，在得到的该二氧化硅粒子的粒径对累积体积频率曲线图中，粒径5-40nm范围的累积体积频率(V)相对于粒径(R)满足下式(1)：
V≤2×(R-5) (1)
和粒径20-40nm范围的累积体积频率(V)相对于粒径(R)满足下式(2)：
V≥0.5×(R-20) (2)
且累积体积频率为90％的粒径(D90)在65nm或以上不足105nm的范围。
2、权利要求1记载的研磨液组合物，其中二氧化硅粒子为胶态二氧化硅粒子。
3、权利要求1记载的研磨液组合物，进一步含有选自酸、其盐以及氧化剂的至少一种。
4、权利要求2记载的研磨液组合物，进一步含有选自酸、其盐以及氧化剂的至少一种。
5、权利要求1记载的研磨液组合物，进一步含有氧化剂和有机膦酸。
6、权利要求1记载的研磨液组合物，其pH为1～4.5。
7、一种研磨液组合物，是在含水介质中含有研磨材的、用于存储硬盘用基板的研磨液组合物，该研磨材中的粒径5～120nm的二氧化硅粒子的含量在50体积％或以上，作为该研磨材，相对于粒径5～120nm的二氧化硅粒子总量含有10～70体积％的粒径在5nm～不足40nm的小粒径二氧化硅粒子，相对于粒径为5～120nm的二氧化硅粒子总量含有20～70体积％的粒径在40nm～不足80nm的中粒径二氧化硅粒子，相对于粒径为5～120nm的二氧化硅粒子总量含有0.1～40体积％的粒径在80nm～120nm的大粒径二氧化硅粒子。
8、权利要求7记载的研磨液组合物，相对于粒径为5～120nm的二氧化硅粒子总量含有5～70体积％小粒径二氧化硅粒子中的粒径为10nm～30nm的粒子，相对于粒径为5～120nm的二氧化硅粒子总量含有20～70体积％中粒径二氧化硅粒子中的粒径为45nm～75nm的粒子，相对于粒径为5～120nm的二氧化硅粒子总量含有0.1～25体积％大粒径二氧化硅粒子中的粒径为90nm～110nm的粒子。
9、权利要求7记载的研磨液组合物，其中二氧化硅为胶态二氧化硅。
10、权利要求8记载的研磨液组合物，其中二氧化硅为胶态二氧化硅。
11、权利要求7记载的研磨液组合物，进一步含有选自酸、其盐以及氧化剂的至少一种。
12、权利要求7记戴的研磨液组合物，其pH为1～4.5。
13、一种存储硬盘用基板的研磨方法，该方法包括用权利要求1记载的研磨液组合物进行存储硬盘用基板的研磨的工序，抑制了托架响声的产生。
14、一种将权利要求7记载的研磨液组合物用于被研磨基板，降低基板微凹坑的方法。
15、一种存储硬盘用基板的制造方法，包括使用权利要求1记载的研磨液组合物进行镀Ni-P的存储硬盘用基板的研磨的工序。
16、一种存储硬盘用基板的制造方法，包括使用权利要求7记载的研磨液组合物进行镀Ni-P的存储硬盘用基板的研磨的工序。
17、一种使用权利要求1记载的研磨液组合物研磨被研磨基板而成的、镀Ni-P的存储硬盘用基板。
18、一种使用权利要求7记载的研磨液组合物研磨被研磨基板而成的、镀Ni-P的存储硬盘用基板。
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