CN1146623C - 研磨用组合物及漂洗用组合物 - Google Patents
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Abstract
1种包含(a)水，(b)至少一种选自聚苯乙烯磺酸及其盐的化合物，(c)选自除组分(b)的无机酸、有机酸及它们的盐类的化合物，(d)至少一种选自氧化铝、二氧化硅、氧化铈、氧化锆、氧化钛、氮化硅及二氧化锰的研磨材料，在对用于存储器硬盘的基片进行抛光时研磨速度更快、消泡性更好、并可防止微细凹痕、微小突起及其他表面缺陷产生的研磨用组合物；1种包含以上(a)～(c)组分，在对基片进行抛光的前处理及(或)后处理时消泡性更好，并可充分除去基片表面附着物和研磨粉等的漂洗用组合物。
Description
技术领域
本发明涉及在制作存储器硬盘，即用于计算机等的存储装置的磁盘用基盘时，适用于其表面研磨的研磨用组合物或在其表面研磨前处理及(或)后处理中适用的漂洗用组合物。
更具体来讲，本发明涉及在进行用于以Ni-P硬盘、Ni-Fe硬盘、铝硬盘、硼碳化钙硬盘及碳硬盘等为代表的存储器硬盘的硬盘基盘(以下称为“基片”)的加工研磨时，或者在进行加工研磨的前处理及(或)后处理时，其消泡性优于以往研磨用组合物，且研磨速度更快，可防止微细凹痕、微小突起及其他表面缺陷的产生，并能够获得良好加工表面的研磨用组合物。本发明还涉及在进行基片的加工研磨的前处理及(或)后处理时，其消泡性优于以往漂洗组合物、并能够充分除去基片表面附着物和研磨粉等的漂洗用组合物。
背景技术
用于作为计算机等的存储媒体之一的磁盘存储器硬盘正朝着小型化和大容量方向发展，磁性媒体则通过溅射法和电镀法及其他方法向薄膜媒体发展，从而取代传统的涂布型。
目前，最广泛普及的基片是在坯件上通过无电解Ni-P电镀成膜而获得的。上述坯件是指利用车轮专用立式车床加工，使用了固定SiC研磨材料而制得的PVA砂轮的研磨加工及其他方法对作为基片基材的铝及其他基盘进行整形达到平行且平整的目的而获得的材料。但是，利用前述各种整形方法并不能够彻底除去波纹。由于在坯件上成膜的无电解Ni-P电镀膜也沿前述波纹成膜，所以，基片上也残留有波纹。除去基片上的波纹以使表面光滑为目的而进行研磨。
随着存储器硬盘的大容量化，面存储密度正以每年数十％的比例上升。因此，存储一定量的信息在存储器硬盘上所占据的空间越来越小，存储所必须的磁力减弱。所以，迫切需要减小作为磁头和存储器硬盘的空隙的磁头工作间隙，目前，该磁头工作间隙被控制在0.02μm以下。
通过信息的读写，磁头被存储器硬盘吸引和利用在基片表面上研磨形成与存储器硬盘旋转方向不同的一定方向的纹理，以防止存储器硬盘上的磁场不均匀为目的，进行了在研磨后的基片上形成同心圆状纹理的所谓纹理加工。最近，以进一步减小磁头工作间隙为目的，进行了使基片上的纹理更薄的轻纹理加工，或者是不进行纹理加工、直接使用无纹理的基片。这样，同时开发了有利于磁头工作间隙减小的技术，使磁头工作间隙进一步缩小。
磁头悬浮在高速旋转的存储器硬盘表面上，但在与存储器硬盘表面间存在数μm的间隙时，这样信息就不能够被完全写入，会发生所谓“位漏”的信息遗漏和信息读取不良的情况，成为出现差错的原因。
这里的“凹痕”是指基片上原先存在的凹陷，或者是因为在研磨基片表面时产生的凹陷，微细凹痕是指直径约小于50μm的凹陷。
因此，在形成磁性媒体的前工序，即研磨加工时，缓解基片表面的粗糙程度是很重要的，与此同时，还需要完全除去较大的波纹、微小突起和凹痕及其他表面缺陷。
为了达到前述目的，以往，一般使用氧化铝或其他各种研磨材料及水中包含各种研磨促进剂的研磨用组合物(以下，根据其性状称为“料浆”)进行1次研磨。例如，日本专利公报昭64-436号和日本专利公报平2-23589号揭示了在水和氢氧化铝中添加混合了硝酸铝、硝酸镍或硫酸镍等各种研磨促进剂，成为料浆状的存储器硬盘用研磨组合物。此外，日本专利公报平4-38788号揭示了在水和氧化铝研磨材料微粉中添加混合了作为研磨促进剂的葡糖酸或乳酸和作为表面改性剂的胶体氧化铝而形成的酸性铝质磁盘用研磨组合物。
但是，前述任何研磨用组合物都很难完全满足1次研磨后能够除去基片表面较大的波纹和表面缺陷，且在一定时间内使表面粗糙程度有很大改善，防止产生微小突起、微细凹痕及其他表面缺陷这些条件。因此，研究了进行2次以上研磨的工艺。
求得的表面粗糙度由基片的制作工艺、存储器硬盘的最终存储容量及其他条件决定，也可根据求得的表面粗糙度，采用2次以上的研磨工序。
在进行2次研磨时，第1次研磨的目的是除去基片表面较大的波纹、较大的凹痕及其他表面缺陷，即以整形为主要目的。所以，对所用研磨用组合物的缓解表面粗糙度的能力没有要求，但在第2次研磨时要求其不产生不能够除去的较深的刮痕、且对前述波纹和表面缺陷的加工修正能力较大。为了加快研磨速度，作为组合物中的研磨材料使用了粒径较大的材料。
第2次研磨，即抛光的目的是充分缓解基片的表面粗糙度。因此，除了第1次研磨所要求的对较大的波纹及表面缺陷进行加工修正的能力较强之外，还要能够缓解表面粗糙度，并要求能够防止微小突起、微细凹痕及其他表面缺陷的产生。
以往，不论是第1次研磨还是第2次研磨，都采用组合物中的研磨材料使用粒径较小的材料的方法，或是使用包含表面活性剂的研磨用组合物的方法作为缓解基片表面粗糙度的手段。例如，日本专利公开公报平5-32959号揭示了以包含水、氧化铝研磨材料和氟系表面活性剂为特征的研磨用组合物。日本专利公开公报平5-59351号揭示了以包含水、氧化铝研磨材料、作为研磨促进剂的水溶性金属盐及氟系表面活性剂为特征的金属材料的研磨用组合物。日本专利公开公报平5-112775号揭示了以包含水、氧化铝研磨材料、氟系表面活性剂及氨基酸为特征的金属材料的研磨用组合物。
但是，就本发明者们所知，在使用粒径较小、特别是平均粒径在2μm以下的氧化铝研磨材料，水、水溶性金属盐或氨基酸及氟系表面活性剂组成的研磨用组合物时，研磨速度明显变慢，不利于实际生产，而且，由于组合物的研磨加工能力较弱，所以，存在容易产生微细凹痕及刮痕等的问题。另外，由于该组合物容易起泡，所以难以处理，存在排水处理的问题。通过在该组合物中添加消泡剂抑制发泡的情况下，研磨速度将进一步减慢，易产生表面缺陷。此外，前述包含烷基苯磺酸盐等表面活性剂的研磨用组合物也特别容易起泡，所以，处理起来很困难，也会产生排水处理的问题。
另一方面，在为除去研磨产生的微小突起而进行的基片洗涤过程中，对研磨后的基片进行了漂洗处理。这种漂洗处理的主要目的是洗净研磨后残留于基片表面的研磨粉和研磨材料粒子。
基片研磨及纹理加工后，如果让使用后的料浆(以下成为“废液”)附着在基片表面而直接进行干燥，则在其后的洗涤过程中不能够完全除去料浆，相反容易产生微细凹痕和微小突起。此外，如果将研磨和纹理加工后被料浆污染的基片直接送入洗涤装置，会给洗涤装置的操作带来负担。另外，残留在基片表面的废液会附着在操作者的身体和衣服上，或者污染操作现场而引起操作环境污染问题。对研磨及纹理加工后的基片进行漂洗处理也是为了防止这些问题的产生。
为了达到前述目的，以往在研磨和纹理加工后，用纯水或含有烷基苯磺酸盐等表面活性剂的漂洗用组合物取代料浆，在研磨或纹理加工装置内，以相当短的时间和低负荷，对基片进行漂洗处理。但是，这种用纯水或漂洗用组合物进行的漂洗处理反而产生了微小突起，或者并不能够防止稳定的微小突起的产生，所用的表面活性剂不能够在洗涤过程中完全除去，从而残留在基片上。另外，还会引起产生除微小突起以外的表面缺陷(例如，刮痕或凹痕等)的问题。由于前述含有烷基苯磺酸盐等表面活性剂的漂洗用组合物容易起泡，所以，与前述组合物同样，处理起来很困难，还会引起排水处理问题。因此，要求一种不会起泡、即使起泡也能够在短时间内消泡的消泡性较高的漂洗用组合物。
发明目的
本发明的目的就是解决上述问题，提供了在对用于存储器硬盘的基片进行抛光处理时，与以往的研磨用组合物相比，消泡性更好，研磨速度更快，并且能够防止微细凹痕、微小突起及其他表面缺陷产生的同时可获得良好加工表面的研磨用组合物；本发明还提供了在进行基片抛光的前处理及(或)后处理时，与以往的漂洗用组合物相比，消泡性更好，并且能够充分除去基片表面的附着物和研磨粉等的漂洗用组合物。
(技术特征)
本发明的存储器硬盘的研磨用组合物的特征是包含以下(a)～(d)组分：
(a)水，
(b)至少一种选自聚苯乙烯磺酸及其盐的化合物，
(c)选自除组分(b)之外的无机酸、有机酸及它们的盐类的化合物，
(d)至少一种选自氧化铝、二氧化硅、氧化铈、氧化锆、氧化钛、氮化硅及二氧化锰的研磨材料。
本发明的存储器硬盘的漂洗用组合物的特征是包含以下(a)～(c)的组分：
(a)水，
(b)至少一种选自聚苯乙烯磺酸及其盐的化合物，
(c)选自除组分(b)之外的无机酸、有机酸及它们的盐类的化合物，
(效果)
在对用于存储器硬盘的基片进行抛光处理时，本发明的研磨用组合物与以往的研磨用组合物相比，消泡性更好，研磨速度更快，并能够防止微细凹痕、微小突起及其他表面缺陷的产生。此外，利用本发明的漂洗用组合物对基片进行漂洗时，与以往的漂洗用组合物相比，其消泡性更好，并能够充分除去基片表面的附着物和研磨粉等。
具体实施方式
(聚苯乙烯磺酸及其盐类)
本发明的研磨用组合物及漂洗用组合物的组分(b)包含至少一种选自聚苯乙烯磺酸及其盐类的化合物(以下称为“聚苯乙烯磺酸化合物”。本发明所指的聚苯乙烯磺酸除了包括聚苯乙烯苯环上的氢原子任意被磺酸基取代而形成的化合物之外，只要不破坏本发明的效果，还包括带有任意取代基的化合物，以及在不破坏本发明效果的前提下包含任意个重复单位的化合物。
较好的聚苯乙烯磺酸化合物是磺化苯乙烯与钠、钾及其他碱土金属形成的盐，以及与一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吗啉、氨及其他胺化合物形成的盐。
对上述聚苯乙烯磺酸化合物的分子量没有特别的限定，其平均分子量较好为2,000～1,000,000，更好为10,000～50,000，最好为10,000～30,000。通过调整聚苯乙烯磺酸化合物的分子量，能够控制研磨速度和表面缺陷的抑制之间的平衡。
以组合物的全部重量为基准，上述聚苯乙烯磺酸化合物较好为本发明的研磨用组合物或漂洗用组合物的0.001～2重量％，更好为0.005～1重量％，最好为0.01～0.7重量％。如果增加这种聚苯乙烯磺酸化合物的含量，能够减少研磨用组合物产生微细凹痕及其他表面缺陷的机会，并能够提高漂洗用组合物除去附着物和研磨粉的能力，但如果其含量过高，则会减慢研磨速度，并影响加工能力，还会影响到减少凹痕和刮痕的效果，并降低去除附着物和研磨粉的能力，这些情况都是必须注意的。相反，如果聚苯乙烯磺酸化合物的含量过少，则不能够显现本发明的效果。
前述聚苯乙烯磺酸化合物应该溶存于组合物中。在不破坏本发明效果的范围内，这些聚苯乙烯磺酸化合物可以任意比例多种并用。
(无机酸、有机酸及它们的盐类)
本发明的研磨用组合物或漂洗用组合物的组分(c)包含选自除前述组分(b)之外的无机酸、有机酸及它们的盐类的至少一种化合物(以下称为“酸化合物”)。这些酸化合物可选自硝酸、亚硝酸、硫酸、盐酸、钼酸、氨基磺酸、甘氨酸、甘油酸、苦杏仁酸、丙二酸、抗坏血酸、谷氨酸、乙醛酸、苹果酸、乙醇酸、乳酸、葡糖酸、琥珀酸、酒石酸和柠檬酸及它们的盐或衍生物。具体来讲，包括硝酸铝、硝酸镍、硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铁、亚硝酸钠、亚硝酸钾、硫酸铝、硫酸镍、硫酸锂、硫酸钠、硫酸铁、硫酸铵、氯化铝、三氯化铁、氯化铵、钼酸钠、钼酸铵、氨基磺酸镍及氨基磺酸铵。
这些酸化合物应该溶存于组合物中。只要不破坏本发明的效果，这些酸化合物可以任意比例多种并用。
本发明的研磨用组合物或漂洗用组合物中的酸化合物含量根据所用酸化合物种类有所不同，对应于组合物的全部重量，较好为0.01～30重量％，更好为0.1～25重量％，最好为0.5～20重量％。通过增加酸化合物的添加量，能够加快研磨速度，但如果添加过多，则化学作用增强，会产生微小突起、微细凹痕和其他表面缺陷。相反，如果添加量过少，则不能够充分显现本发明的效果。
(研磨材料)
可作为本发明的研磨用组合物组分中的主要研磨材料使用的适当的研磨材料为选自氧化铝、二氧化硅、氧化铈、氧化钛、氮化硅、氧化锆及二氧化锰中的至少一种。
氧化铝包括α-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝、κ-氧化铝及它们的异构体，或者根据制备方法称为气炼氧化铝的物质。
二氧化硅包括胶体二氧化硅、气炼二氧化硅及其他制备方法和性状不同的多种二氧化硅。
氧化铈包括化合价为3价和4价的物质，以及从结晶系可分为六方晶系、等轴晶系及面心立方晶系的物质。
从结晶系分，氧化锆包括单斜晶系、正方晶系及非晶态物质，或者根据制备方法称为气炼氧化锆的物质。
从结晶系分，氧化钛包括一氧化钛、三氧化二钛、二氧化钛及其他物质，或者根据制备方法称为气炼氧化钛的物质。
氮化硅包括α-氮化硅、β-氮化硅、非晶氮化硅及其他形态的物质。
二氧化锰以形态分，包括α-二氧化锰、β-二氧化锰、γ-二氧化锰、δ-二氧化锰、ε-二氧化锰、η-二氧化锰及其他物质。
根据需要，可任意组合上述物质构成本发明的组合物。进行组合时，对组合方法和使用比例没有特别的限定。
上述研磨材料作为砂轮以机械作用研磨被研磨面的材料。其中二氧化硅的粒径是用BET法测定表面积求得的平均粒径，一般为0.005～0.5μm，较好为0.01～0.3μm。氧化铝、氧化锆、氧化钛、氮化硅及二氧化锰的粒径是通过激光衍射粒度测定器LS-230(美国Coulter公司生产，)测定的平均粒径，一般为0.01～2μm，较好为0.05～1.5μm。另外，氧化铈的粒径是通过扫描电子显微镜测得的平均粒径，一般为0.01～0.5μm，较好为0.05～0.45μm。
如果这些研磨材料的平均粒径超出上述范围，则被研磨表面变得粗糙，会出现刮痕等。相反，如果平均粒径小于上述范围，则研磨速度变得极慢，不实用。
对应于组合物的全部重量，研磨用组合物中的研磨材料的含量一般为0.1～50重量％，较好为1～25重量％。如果研磨材料的含量过少，则易产生微小突起和微细凹痕，以及其他表面缺陷，研磨速度也变慢。相反，如果含量过多，则不能够保证均匀分散，且组合物粘度过大，不易处理。
(研磨用组合物及漂洗用组合物)
一般，根据所需含量，使上述各组分，即选自氧化铝、二氧化硅、氧化铈、氧化锆、氧化钛、氮化硅及二氧化锰的研磨材料(组分(d))与水(组分(a))混合并分散，再使聚苯乙烯磺酸化合物(组分(b))及酸化合物(组分(c))溶解就可制得本发明的研磨用组合物。使上述组分分散或溶解于水的方法可任意选择，例如，利用翼式搅拌机进行搅拌，通过超声波进行分散。此外，它们的混合顺序也是任意的，可先进行研磨材料的分散和聚苯乙烯磺酸化合物或酸化合物的溶解中的一个步骤，也可同时进行。
一般，使上述各组分，即聚苯乙烯磺酸化合物(组分(b))及酸化合物(组分(c))溶于水(组分(a))就可制得本发明的漂洗用组合物。使上述组分溶解于水的方法可任意选择，例如，利用翼式搅拌机进行搅拌，通过超声波进行分散。此外，它们的混合顺序也是任意的，可先进行聚苯乙烯磺酸化合物或酸化合物的溶解中的一个步骤，也可同时进行。
在配制上述研磨用组合物或漂洗用组合物时，可根据保证产品质量和稳定化的目的、被加工物的种类、加工条件及其他研磨加工上的需要，添加各种公知的添加剂。
即，上述添加剂的较好例子如下所示。
(1)纤维素类，例如，纤维素、羧甲基纤维素及羟乙基纤维素及其他；
(2)水溶性醇类，例如，乙醇、丙醇及乙二醇及其他；
(3)有机聚阴离子系物质，例如，木质素磺酸盐及聚丙烯酸盐及其他；
(4)水溶性高分子(乳化剂)类，例如，聚乙烯醇及其他；
(5)螯合剂，例如，丁二酮肟、双硫腙、8-羟基喹啉、乙酸乙酯、甘氨酸、EDTA、NTA及其他；
(6)杀菌剂，例如，藻酸钠、碳酸氢钠及其他。
用于本发明研磨用组合物的较理想的前述研磨材料，如聚苯乙烯磺酸化合物或酸化合物除了具备前述用途之外，还可作为辅助添加剂起到防止研磨材料沉降等的作用。
本发明的研磨用组合物及漂洗用组合物一般被配制成浓度较高的原液来储存或运输等，在实际进行研磨加工时或漂洗处理时可稀释使用。前述较理想的浓度范围是实际研磨加工时或漂洗处理时的浓度。当然，使用时采用稀释的方法，或需要储存或运输等的情况下，溶液浓度更高。此外，从处理的角度出发，以浓缩状态制备是较理想的。
尽管利用本发明的研磨用组合物获得了表面粗糙度较小的研磨面，但其与以往含有烷基苯磺酸盐或氟系表面活性剂的研磨用组合物相比，研磨速度更快、表面粗糙度更小、微细凹痕和微小突起及其他表面缺陷产生的机率减少的详细机理并不很清楚，以电镀了Ni-P的基片为例进行了以下考察。
首先，聚苯乙烯磺酸化合物具有使研磨材料粒子适度凝聚的作用，粒径较小的研磨材料粒子以较弱的凝聚力凝聚。一般，如果研磨用组合物的研磨加工能力较低，则易产生微细凹痕，由于本发明的研磨用组合物以较弱的凝聚力使粒径较小的研磨材料粒子凝聚，所以研磨加工能力有所提高，并获得了较快的研磨速度。此外，这种凝聚在研磨加工过程中慢慢解离，对加工面的损害较小，能够获得表面粗糙度较小的加工面。另外，前述凝聚的研磨材料粒子的机械作用及其与酸化合物的化学作用虽然不能够对微细凹痕等表面缺陷(存在加工应变的部分)进行选择性加工，但能够不使该缺陷变大，从而获得均匀的加工面。组合物中的研磨材料和研磨时削出的粉末覆盖在研磨面上，聚苯乙烯磺酸化合物能够使其难以附着在基片表面，并可减少微小突起等表面缺陷的产生。
本发明的漂洗用组合物的主要目的是在研磨处理后除去附着物和研磨粉。但是，如果在研磨处理前使用该漂洗用组合物，能够使基片表面受到化学作用，从而获得加快研磨速度，并降低研磨后的表面粗糙度的效果。所以，本发明的漂洗用组合物的使用并不限定在研磨处理后，还可在研磨处理前使用。
此外，利用本发明的研磨用组合物进行研磨加工时，其前及(或)其后，最好用本发明的漂洗用组合物进行漂洗处理。本发明的漂洗用组合物可用于经过任意的研磨用组合物处理的基片，也可用于将被处理的基片，最好是与本发明的研磨用组合物并用。在利用本发明的研磨用组合物进行研磨处理前，通过漂洗用组合物的处理，能够获得辅助的化学效果。用本发明的研磨用组合物进行研磨处理后，通过漂洗用组合物的处理，能够有效除去残留在基片表面的研磨用组合物的各组分和研磨粉等。
以下，通过实施例对本发明的研磨用组合物及漂洗用组合物进行具体说明。
本发明并不仅限于以下所述各实施例，只要不超出本发明的技术范围即可。
实施例1 研磨试验
(研磨用组合物的配制)
首先，利用搅拌机使作为研磨材料的氧化铝、氧化锆或氧化钛分别分散在水中，配制出研磨材料浓度为10重量％的料浆。然后，添加混合表1所示量的酸化合物及聚苯乙烯磺酸化合物(或用于比较的烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸三乙醇胺或作为氟系化合物的全氟烷基胺化氧)，配制出实施例1～9和比较例1～8的试样。
表1
| 研磨材料 | 酸化合物 | 添加量(重量％) | 聚苯乙烯磺酸化合物 | 添加量(重量％) | |
| 实施例1 | 氧化Al*1 | 硝酸Al*4 | 0.5 | PSS-Na*6 | 0.01 |
| 实施例2 | 氧化Al | 硝酸Al | 0.5 | PSS-Na | 0.1 |
| 实施例3 | 氧化Al | 硫酸Al*5 | 0.5 | PSS-Na | 0.1 |
| 实施例4 | 氧化Al | 苹果酸 | 0.5 | PSS-Na | 0.1 |
| 实施例5 | 氧化Al | 葡糖酸 | 0.5 | PSS-Na | 0.1 |
| 实施例6 | 氧化Al | 硝酸Al | 0.5 | PSS-K*7 | 0.1 |
| 实施例7 | 氧化Al | 硝酸Al | 0.5 | PSS-TEA*8 | 0.1 |
| 实施例8 | 氧化Zr*2 | 硝酸Al | 0.5 | PSS-Na | 0.1 |
| 实施例9 | 氧化Ti*3 | 硝酸Al | 0.5 | PSS-Na | 0.1 |
| 比较例1 | 氧化Al | 硝酸Al | 0.5 | - | - |
| 比较例2 | 氧化Al | 硝酸Al | 0.5 | - | - |
| 比较例3 | 氧化Al | 苹果酸 | 0.5 | - | - |
| 比较例4 | 氧化Al | 葡糖酸 | 0.5 | - | - |
| 比较例5 | 氧化Ti | 硝酸Al | 0.5 | - | - |
| 比较例6 | 氧化Al | 硫酸Al | 0.5 | ABS-Na*9 | 0.1 |
| 比较例7 | 氧化Al | 硫酸Al | 0.5 | DBS-TEA*10 | 0.1 |
| 比较例8 | 氧化Al | 硫酸Al | 0.5 | PAAO*11 | 0.1 |
*1 氧化Al：氧化铝
*2 氧化Zr：氧化锆
*3 氧化Ti：氧化钛
*4 硝酸Al：硝酸铝
*5 硫酸Al：硫酸铝
*6 PSS-Na：聚苯乙烯磺酸钠
*7 PSS-K：聚苯乙烯磺酸钾
*8 PSS-TEA：聚苯乙烯磺酸三乙醇胺
*9 ABS-NA：烷基苯磺酸钠
*10 DBS-TEA：十二烷基苯磺酸三乙醇胺
*11 PAAO：全氟烷基胺化氧
(研磨试验用基片的制作)
使用前述研磨用组合物，制得进行研磨试验的基片。为了通过2次研磨进行评估，首先，制作以下试验用基片。
研磨条件(第1次)
被加工物 3.5英寸无电解Ni-P基片
加工块数 10块
研磨机 双面研磨机(基盘直径640mm)
研磨填料 Politex DG(美国Rodel公司制)
加工压力 80g/cm2
基盘转速 60rpm
研磨用组合物 DISKLITE-3471(不二见株式会社制)
组合物稀释率 1∶2纯水
研磨用组合物供给量 100cc/分
研磨时间 5分钟
(研磨试验)
然后，使用第1次研磨结束后的基片，利用上述研磨用组合物进行研磨试验。其条件如下。
研磨条件(第2次)
被加工物 3.5英寸无电解Ni-P基片(第1次研磨结束后)
加工块数 10块
研磨机 双面研磨机(基盘直径640mm)
研磨填料 Politex DG(美国Rodel公司制)
加工压力 60g/cm2
基盘转速 60rpm
研磨用组合物供给量 100cc/分
研磨时间 5分钟
研磨后，依次洗净基片，并使其干燥，然后，测定经过研磨的基片的重量的减少量，由其平均值求出研磨速度。
微分干涉显微镜(50倍)观察基片表面，测定是否存在微小突起或微细凹痕，其评估标准如下。
○：目测几乎未观察到微小突起或微细凹痕；
×：目测可观察到微小突起或微细凹痕，已经到了需要引起注意的程度。
所得结果如表2所示。
此外，用匀化机以600rpm搅拌上述研磨用组合物，目测评估30秒钟后的消泡性，其评估基准如下。
○：泡沫较少，还未影响正常使用；
×：有较多泡沫，给正常使用带来问题。
所得结果如表2所示。
表2
| 研磨速度(μm/分) | 微细凹 | 消泡性 | |
| 实施例1 | 0.38 | ○ | ○ |
| 实施例2 | 0.36 | ○ | ○ |
| 实施例3 | 0.18 | ○ | ○ |
| 实施例4 | 0.15 | ○ | ○ |
| 实施例5 | 0.15 | ○ | ○ |
| 实施例6 | 0.30 | ○ | ○ |
| 实施例7 | 0.32 | ○ | ○ |
| 实施例8 | 0.15 | ○ | ○ |
| 实施例9 | 0.17 | ○ | ○ |
| 比较例1 | 0.40 | × | ○ |
| 比较例2 | 0.20 | × | ○ |
| 比较例3 | 0.20 | × | ○ |
| 比较例4 | 0.20 | × | ○ |
| 比较例5 | 0.23 | × | ○ |
| 比较例6 | 0.18 | × | × |
| 比较例7 | 0.35 | × | × |
| 比较例8 | 0.18 | × | × |
从表2所示结果可看出，本发明的研磨用组合物与以往的研磨用组合物相比，其研磨速度更快，不容易产生微细凹痕，消泡性也良好。
实施例2 漂洗试验
(漂洗用组合物的配制)
首先，用搅拌机使酸化合物分散并溶解于水中，配制出酸化合物浓度为0.5重量％的水溶液。然后，分别添加0.1重量％的选自聚苯乙烯磺酸盐、烷基苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸三乙醇胺的表面活性剂，配制出表3所示的漂洗用组合物实施例10-13和比较例9～11。
表3
| 酸化合物 | 添加量(重量％) | 表面活性剂 | 添加量(重量％) | |
| 实施例10 | 硝酸铝 | 0.5 | PSS-Na*1 | 0.1 |
| 实施例11 | 硝酸铝 | 0.5 | PSS-K*2 | 0.1 |
| 实施例12 | 硝酸铝 | 0.5 | PSS-TEA*3 | 0.1 |
| 实施例13 | 苹果酸 | 0.5 | PSS-TEA | 0.1 |
| 比较例9 | 硝酸铝 | 0.5 | - | - |
| 比较例10 | 硝酸铝 | 0.5 | ABS-Na*4 | 0.1 |
| 比较例11 | 硝酸铝 | 0.5 | PSS-TEA*5 | 0.1 |
*1：PSS-Na：聚苯乙烯磺酸钠
*2：PSS-K：聚苯乙烯磺酸钾
*3：PSS-TEA：聚苯乙烯磺酸三乙醇胺
*4：ABS-Na：烷基苯磺酸钠
*5：DBS-TEA：十二烷基苯磺酸三乙醇胺
(漂洗试验)
首先，根据以下研磨条件，制得用于研磨试验的基片。
研磨条件
被加工物 3.5英寸无电解Ni-P基片
加工块数 10块
研磨机 双面研磨机(基盘直径640mm)
研磨填料 Politex DG(美国Rodel公司制)
加工压力 80g/cm2
基盘转速 60rpm
研磨用组合物 DISKLITE-3471(不二见株式会社制)
组合物稀释率 1∶2纯水
研磨用组合物供给量 100cc/分
研磨时间 5分钟
研磨处理结束后，马上按照以下漂洗条件进行漂洗处理。
漂洗条件
被加工物 3.5英寸无电解Ni-P基片(研磨结束后)
加工块数 10块
研磨机 双面研磨机(基盘直径640mm)
研磨填料 Politex DG(美国Rodel公司制)
加工压力 40g/cm2
基盘转速 30rpm
研磨用组合物供给量 300cc/分
漂洗时间 300秒
漂洗处理结束后，依次洗净基片，并使其干燥，然后，用微分干涉显微镜(50倍)观察基片表面，测定是否存在微小突起或微细凹痕。所得结果如表4所示。
此外，用匀化机以600rpm搅拌上述漂洗用组合物，目测评估30秒钟后的消泡性，所得结果如表4所示。
表4
| 微细凹痕 | 消泡性 | |
| 实施例10 | ○ | ○ |
| 实施例11 | ○ | ○ |
| 实施例12 | ○ | ○ |
| 实施例13 | ○ | ○ |
| 比较例9 | × | ○ |
| 比较例10 | × | × |
| 比较例11 | × | × |
从表4所示结果可看出，本发明的漂洗用组合物和以往的漂洗用组合物相比，不易产生微细凹痕，且消泡性良好。
本发明的研磨用组合物在对用于存储器硬盘的基片进行抛光处理时，与以往的研磨用组合物相比，其研磨速度更快，消泡性更好，并且能够防止微细凹痕、微小突起及其他表面缺陷的产生。本发明的漂洗用组合物在对基片进行抛光的前处理及(或)后处理时，与以往的漂洗用组合物相比，其消泡性更好，并且能够防止微细凹痕、微小突起及其他表面缺陷的产生。
Claims (10)
1.一种存储器硬盘的研磨用组合物，其特征在于，包含以下组分(a)～(d)：
(a)水，
(b)至少一种选自聚苯乙烯磺酸及其盐的化合物，
(c)选自除组分(b)之外的无机酸、有机酸及它们的盐类的化合物，
(d)至少一种选自氧化铝、二氧化硅、氧化铈、氧化锆、氧化钛、氮化硅及二氧化锰的研磨材料。
2.如权利要求1所述的研磨用组合物，其中的组分(c)选自硝酸、亚硝酸、硫酸、盐酸、钼酸、氨基磺酸、甘氨酸、甘油酸、苦杏仁酸、丙二酸、抗坏血酸、谷氨酸、乙醛酸、苹果酸、乙醇酸、乳酸、葡糖酸、琥珀酸、酒石酸和柠檬酸及它们的盐或衍生物。
3.如权利要求2所述的研磨用组合物，其中的组分(c)选自硝酸铝、硝酸镍、硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铁、亚硝酸钠、亚硝酸钾、硫酸铝、硫酸镍、硫酸锂、硫酸钠、硫酸铁、硫酸铵、氯化铝、三氯化铁、氯化铵、钼酸钠、钼酸铵、氨基磺酸镍及氨基磺酸铵。
4.如权利要求1～3的任一项所述的研磨用组合物，其中的组分(c)的含量对应于研磨用组合物的总重量，为0.1～30重量％。
5.如权利要求1～3的任一项所述的研磨用组合物，其中的组分(b)的含量对应于研磨用组合物的总重量，为0.001～2重量％。
6.一种存储器硬盘的漂洗用组合物，其特征在于，包含以下组分(a)～(c)：
(a)水，
(b)至少一种选自聚苯乙烯磺酸及其盐的化合物，
(c)选自除组分(b)之外的无机酸、有机酸及它们的盐类的化合物。
7.如权利要求6所述的漂洗用组合物，其中的组分(c)选自硝酸、亚硝酸、硫酸、盐酸、钼酸、氨基磺酸、甘氨酸、甘油酸、苦杏仁酸、丙二酸、抗坏血酸、谷氨酸、乙醛酸、苹果酸、乙醇酸、乳酸、葡糖酸、琥珀酸、酒石酸和柠檬酸及它们的盐或衍生物。
8.如权利要求7所述的研磨用组合物，其中的组分(c)选自硝酸铝、硝酸镍、硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铁、亚硝酸钠、亚硝酸钾、硫酸铝、硫酸镍、硫酸锂、硫酸钠、硫酸铁、硫酸铵、氯化铝、三氯化铁、氯化铵、钼酸钠、钼酸铵、氨基磺酸镍及氨基磺酸铵。
9.如权利要求6～8的任一项所述的研磨用组合物，其中的组分(c)的含量对应于研磨用组合物的总重量，为0.1～30重量％。
10.如权利要求6～8的任一项所述的研磨用组合物，其中的组分(b)的含量对应于研磨用组合物的总重量，为0.001～2重量％。
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