CN1295293C - 研磨液组合物 - Google Patents
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Abstract
一种记忆硬盘用基板用的研磨液组合物，包含在水基介质中的硅石微粒，其中所述硅石微粒满足用透射型电子显微镜(TEM)观察测定得到的该硅石微粒的数基平均粒径与数基标准偏差之间的特定关系，且其中在该硅石微粒的粒径60～120nm范围内累积体积频度与粒径之间满足一种特定关系；一种记忆硬盘用基板的微小起伏降低方法，包含用该研磨液组合物对记忆硬盘用基板进行研磨的步骤；一种记忆硬盘用基板的制造方法，包含用该研磨液组合物对镀Ni-P的记忆硬盘用基板进行研磨的步骤；该方法适合用于记忆硬盘用基板等精密部件用基板的制造。
Description
技术领域
本发明涉及一种研磨液组合物，使用该研磨液组合物的记忆硬盘用基板微小起伏的降低方法，和使用所述研磨液组合物的记忆硬盘用基板的制造方法。
背景技术
近年来的记忆硬盘驱动器中，一直有高容量、小型化的需求，而且为了提高记录密度，强烈呼吁降低磁头的浮上量和缩小单元记录面积。与此相伴随，即使在记忆硬盘用基板的制造工艺方面，研磨后要求的表面品质也一年比一年严格，对应于磁头的低浮上以及对应于表面糙度、平均起伏、自动倾斜(roll-off)、突起的降低或单元记录面积的减少而允许的划痕、坑的大小与深度越来越小。
针对这样的要求，已知有一种能得到平均起伏小、表面缺陷少的铝盘基板的、包含含有单模数粒径分布不同的多种胶体状硅石微粒群的磨料的铝盘基板研磨用组合物(例如，参见日本专利特开2002-30274号公报)。
然而，这样的研磨液组合物虽然能使平均起伏降低，但对于最近认为对磁头浮上量降低重要的糙度与平均起伏的中间波长即微小起伏(短波长(50～500μm)和长波长(500μm～5mm))的降低仍不能令人满意，希望得到进一步改善。
发明内容
〔用来解决课题的手段〕
即，本发明的要旨涉及
(1)一种记忆硬盘用基板用研磨液组合物，包含水基介质中的硅石微粒，其中所述硅石微粒当用透射型电子显微镜(TEM)观察测定时所得到的该硅石微粒的数基平均粒径(r)与数基标准偏差(σ)之间的关系满足以下式(1)：
σ≥0.3×r (1)
式中r表示数基平均粒径(nm)、σ表示数基标准偏差(nm)，且其中该硅石微粒在粒径60～120nm范围内的累积体积频度(V)与粒径(R)之间的关系满足以下式(2)和(3)：
V≥0.5×R (2)
V≤0.25×R+75 (3)
式中R表示硅石微粒的粒径(nm)，V表示硅石微粒从小粒径侧起的累积体积频度(％)，
(2)一种记忆硬盘用基板的微小起伏降低方法，包含用上述(1)记载的研磨液组合物对记忆硬盘用基板进行研磨的步骤，和
(3)一种记忆硬盘用基板的制造方法，包含用上述(1)记载的研磨液组合物对镀Ni-P的记忆硬盘用基板进行研磨的步骤。
附图说明
〔图1〕图1是各实施例中使用的硅石微粒的粒径-累积体积频度图。
〔图2〕图2是各比较例中使用的硅石微粒的粒径-累积体积频度图。
〔图3〕图3是显示微坑测定时用微分干涉式显微镜扫描的基板上部位的概略图。
具体实施方式
本发明涉及不损害生产率并能在足够实用的程度上降低诸如记忆硬盘用基板表面微小起伏的研磨液组合物，以及使用该研磨液组合物的记忆硬盘用基板微小起伏降低方法和记忆硬盘用基板制造方法。
本发明的研磨液组合物是记忆硬盘用基板(以下称盘用基板)的研磨液组合物，包含水基介质和作为磨料的特定硅石微粒。
本发明中使用的硅石微粒是具有如此特定的粒径分布的，使得其数基(以微粒个数为基准)平均粒径(r)与数基标准偏差(σ)能满足上述式(1)，且该硅石微粒在粒径60～120nm范围内的累积体积频度(V)与粒径(R)能满足上述式(2)和(3)。本发明的研磨液组合物是以包含该硅石微粒作为磨料为一大特征的，而且由于有这样的构成，因而能在足够实用的程度上降低盘用基板表面的微小起伏。因此，用本发明的研磨液组合物研磨的盘用基板表面有优异的平滑性。
本说明书中，所谓“微小起伏”是具有中间波长的糙度和起伏的表面凹凸，分类为短波起伏(波长50～500μm的起伏)和长波起伏(波长500μm～5mm的起伏)。
即，微小起伏成为显示对象物表面平滑性的指标，并对磁头浮上量产生影响。因此，微小起伏值越小，对象物表面的平滑性越优异，磁头低浮上化就越成为可能。
一般来说，对象物表面的微小起伏是作为从对象物表面随机抽取的各部分的平均求出的。对象物的表面上各个位置的微小起伏是不一样的，通常显示出相当大的偏差。因此，为了求出对象物表面的微小起伏，必须确定测定位置及其个数，从而能有效地推定其总体平均值。因而，数据的可靠性虽然在很大程度上依赖于测定位置及其个数的选择，但在本发明中是用这种可靠性高的测定方法来求微小起伏的。
关于本发明中微小起伏的测定方法的细节，在后述的实施例中有记载。
作为本发明中使用的硅石微粒，可以列举例如胶体状硅石微粒、热解法二氧化硅微粒、表面改性二氧化硅微粒等。从得到盘基板表面更高度平滑性的观点来看，较好的是胶体状硅石微粒。该胶体状硅石微粒既可以是市售品，也可以是例如用从硅酸水溶液生成的已知制造方法得到的。作为硅石微粒的使用形态，较好是浆状的。
所述硅石微粒的粒径分布，可以用以下方法求出。即，用日本电子公司制透射型电子显微镜(TEM)(商品名“JEM-2000FX”，80kV，1～5万倍)观察硅石微粒得到的照片用扫描仪作为影像数据存入个人计算机中，用解析软件“WinROOF”(经销商：三谷商事)对1000个以上的硅石微粒数据求出每一个硅石微粒的等效圆直径并以此作为直径，用表计算软件“EXCEL”(微软公司制)求出以个数为基准的平均粒径(r)和标准偏差值(σ)。
本发明中，硅石微粒相对于以个数为基准的平均粒径(r)而言以个数为基准的标准偏差(σ)是满足式(1)的，但从提高研磨速度的观点来看较好的是满足式(4)、更好的是满足式(5)。
σ≥0.34×r (4)
σ≥0.375×r (5)
进而，从降低表面粗糙度的观点来看，较好的是满足式(6)、更好的是满足式(7)。
-0.2×r+25≥σ (6)
-0.25×r+25≥σ (7)
进而，用上述表计算软件“EXCEL”，根据从微粒直径换算成微粒体积得到的硅石微粒的粒径分布数据，将某粒径的微粒在总微粒中的比例(vol％)表示为从小粒径侧算起的累积频度，得到累积体积频度(％)。根据像以上这样得到的硅石微粒的粒径和累积体积频度数据，通过将累积体积频度对粒径作图，可以得到粒径-累积体积频度图。
本发明中，硅石微粒有一种粒径分布，其中，在所述粒径-累积体积频度图上在粒径60～120nm范围内，相对于粒径(R)而言，累积体积频度(V)满足上述式(2)和(3)，但从通过降低盘用基板表面微小起伏来提高该基板的表面平滑性的观点来看，较好具有在粒径105nm以上范围内累积体积频度达到90％的粒径分布。
其中，从划痕降低和表面糙度降低方面更优异的观点来看，粒径60～120nm范围内的所述硅石微粒的粒径分布较好满足式(8)：
V≥0.60×R-5 (8)
更好满足式(9)：
V≥0.70×R-10 (9)
进一步更好满足式(10)
V≥0.80×R-14 (10)
进而，从微坑减少方面更优异的观点来看，粒径60～120nm范围内的所述硅石微粒的粒径分布较好满足式(11)：
V≤0.35×R+65 (11)
更好满足式(12)：
V≤0.45×R+55 (12)
本发明中，所述式(1)是显示硅石微粒粒径分布的广度的指标，有这样范围内的粒径分布的硅石微粒系指其粒径分布是有某一定以上的广度的。
进而，本发明中，所述式(2)和(3)是显示硅石微粒的存在比例的指标，在粒径60～120nm范围内满足所述式(2)和(3)的硅石微粒系指以某一定以上的比例含有给定粒径的硅石微粒。
通过满足这些式，就可以不损害生产率而且在足够实用的程度上降低微小起伏。
进而，从减少载体长而尖的叫声方面优异的观点来看，硅石微粒在粒径5～60nm范围内的粒径分布较好满足式(13)：
V≤(2/3)×R+50 (13)
而从减少微坑方面优异的观点来看，粒径30～60nm范围内的粒径分布更好满足式(14)：
V≥R-30 (14)
作为本发明中可以使用的硅石微粒，只要是有如上所述的粒径分布的，就既可以是那些包含有特定粒径分布的一种硅石微粒者，也可以是有不同粒径分布的2种以上的硅石微粒的混合物。要说明的是，在使用2种以上硅石微粒的情况下，硅石微粒的粒径分布系指混合硅石微粒的粒径分布。
作为调整硅石微粒粒径分布的方法，没有特别限定，但可以列举例如在硅石微粒是胶体状硅石微粒的情况下在其制造阶段的微粒生长过程中添加新的成核微粒而具有最终制品中的粒径分布的方法、将粒径分布不同的2种以上硅石微粒混合的方法等。
进而，作为磨料，除上述硅石微粒外，还可以使用一般用于研磨用的磨料。作为该磨料，可以列举金属；金属或半金属的碳化物、氮化物、氧化物、硼化物；金刚石等。金属或半金属源于化学元素周期律表(长周期型)的2A、2B、3A、3B、4A、4B、5A、6A、7A或8族的。作为磨料的具体例，可以列举氧化铝、碳化硅、金刚石、氧化镁、氧化锌、氧化钛、氧化铈、氧化铬等，从提高研磨速度的观点来看，较好使用这些当中1种以上。其中，氧化铝、氧化铈、氧化铬、氧化钛等适合于磁记录媒体用基板等精密部件用基板的研磨。关于氧化铝，已知有α、θ、γ等多种晶系，可以因用途而异适当选择、使用。
硅石微粒以外的磨料的一次微粒的平均粒径是200nm以下，从提高研磨速度的观点来看较好是1nm以上、更好是10nm以上、进一步更好是20nm以上，从降低表面糙度(Ra、Rmax)、起伏(Wa)的观点来看是200nm以下、较好150nm以下、更好120nm以下、进一步更好100nm以下。该一次微粒的平均粒径较好是1～200nm、更好是1～150nm、进一步更好是10～120nm、还要好是20～100nm。进而，在一次微粒附聚而形成二次微粒的情况下，同样从提高研磨速度的观点和从降低被研磨物的表面糙度的观点来看，这种二次微粒的平均粒径较好是50～3000nm、更好是100～1500nm、进一步更好是200～1200nm。
硅石微粒以外的磨料的一次微粒的乎均粒径，可以通过解析用扫描电子显微镜观察(较好3,000～100,000倍)得到的照片，确定一次微粒从小粒径侧算起的累积粒径分布(以个数为基准)达到50％的粒径(D50)来求出。这里，一个一次微粒的粒径采用的是2轴平均(长轴长度与短轴长度的平均)粒径。此外，二次微粒的平均粒径可以用激光束衍射法作为体积平均粒径测定。
研磨液组合物中硅石微粒的含有量，从提高研磨速度的观点来看较好是0.5wt％以上、更好是1wt％以上、进一步更好是3wt％以上、还要好是5wt％以上，而从提高表面品质的观点和从经济性的观点来看，较好是20wt％以下、更好是15wt％以下、进一步更好是13wt％以下、还要好是10wt％以下。即，该含有量在研磨液组合物中较好占0.5～20wt％、更好占1～15wt％、进一步更好占3～13wt％、还要好占5～10wt％。
进而，本发明的研磨液组合物当进一步含有从酸、其盐、和氧化剂组成的一组中选择的至少一种时可以使效果更优异。
本发明的研磨液组合物从进一步提高研磨速度的观点来看较好含有氧化剂。作为氧化剂，可以列举过氧化物、高锰酸或其盐、铬酸或其盐、过氧酸或其盐、含氧酸或其盐、金属盐类、硫酸类等。
作为所述过氧化物，可以列举过氧化氢、过氧化钠、过氧化钡等；作为高锰酸或其盐，可以列举高锰酸钾等；作为铬酸或其盐，可以列举铬酸金属盐、重铬酸金属盐等；和为过氧酸或其盐，可以列举过氧二硫酸、过氧二硫酸铵、过氧二硫酸金属盐、过氧磷酸、过氧硫酸、过氧硼酸钠、过甲酸、过乙酸、过苯甲酸、过邻苯二甲酸等；作为含氧酸或其盐，可以列举次氯酸、次溴酸、次碘酸、氯酸、溴酸、碘酸、次氯酸钠、次氯酸钙等；作为金属盐类，可以列举氯化铁(III)、硝酸铁(III)、硫酸铁(III)、柠檬酸铁(III)、硫酸铵铁(III)等。作为较好的氧化剂，可以列举过氧化氢、磷酸铁(III)、过乙酸、过氧二硫酸铵、硫酸铁(III)和硫酸铵铁(III)等。进而，从基板表面上不附着金属离子、广泛使用且廉价这样的观点来看较好是过氧化氢。这些氧化剂既可以单独使用也可以2种以上混合使用。
从提高研磨速度的观点来看，研磨液组合物中氧化剂的含有量较好是0.002wt％以上、更好是0.005wt％以上、进一步更好是0.007wt％以上、还要好是0.01wt％以上，从降低表面糙度和微小起伏、减少坑和划痕等表面缺陷和提高表面品质的观点以及从经济性的观点来看，较好是20wt％以下、更好是15wt％以下、进一步更好是10wt％以下、还要好是5wt％以下。该含有量在研磨液组合物中较好占0.002～20wt％、更好占0.005～15wt％、进一步更好占0.007～10wt％、还要好占0.01～5wt％。
进而，本发明的研磨液组合物，从进一步提高研磨速度的观点来看，较好含有酸和/或其盐。作为酸和/或其盐，较好是其酸的pK1在2以下的化合物；从减少微小划痕的观点来看，较好是pK1在1.5以下的化合物、更好在1以下、甚至更好的是显示出无法用pK1表示的强酸性的化合物。作为其实例，可以列举硝酸、硫酸、亚硫酸、过硫酸、盐酸、过氯酸、磷酸、膦酸、亚膦酸、焦磷酸、三聚磷酸、氨基磺酸等无机酸及其盐，2-氨基乙基膦酸、1-羟基偏亚乙基-1，1-二膦酸、氨基三(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)、乙烷-1，1-二膦酸、乙烷-1，1，2-三膦酸、乙烷-1-羟基-1，1-二膦酸、乙烷-1-羟基-1，1，2-三膦酸、乙烷-1，2-二羧基-1，2-二膦酸、甲烷羟基膦酸、2-膦酰基丁烷-1，2-二羧酸、1-膦酰基丁烷-2，3，4-三羧酸、α-甲基膦酰基琥珀酸等有机膦酸及其盐，谷氨酸、吡啶甲酸、天冬氨酸等氨基酸及其盐，草酸、硝基乙酸、马来酸、草酰乙酸等羧酸及其盐。其中，从减少微小划痕的观点来看，较好的是无机酸或有机膦酸及其盐。进而，在无机酸及其盐中，更好的是硝酸、硫酸、盐酸、过氯酸和这些酸的盐。在有机膦酸及其盐中，更好的是1-羟基偏亚乙基-1，1-二膦酸、氨基三(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)和这些酸的盐。这些酸及其盐可以单独使用也可以2种以上混合使用。这里，所谓pK1，系指通常将有机化合物或无机化合物的酸离解常数(25℃)的倒数的对数值表示为pKa，其中第一酸离解常数的倒数的对数值表示为pK1。各化合物的pK1记载于例如《化学便览(基础篇)II》修订4版第316～325页(日本化学会编)等。要说明的是，本发明中，从减少微小划痕和提高研磨速度这两对立的观点来看，更好的是使用其酸的pK1在2以下的酸和/或其盐。
作为这些酸的盐，没有特别限定，具体地说，可以列举与金属、铵、烷基铵、有机胺等的盐。作为金属的具体例，可以列举属于化学元素周期律表(长周期型)1A、1B、2A、2B、3A、3B、4A、6A、7A和8族的金属。这些当中，从减少微小划痕的观点来看，较好的是与属于1A族的金属和铵的盐。
上述酸及其盐在研磨液组合物中的含有量，从充分发挥研磨速度的观点和提高表面品质的观点来看，较好是0.0001～5wt％、更好是0.0003～4wt％、进一步更好是0.001～3wt％、甚至更好是0.0025～2.5wt％。
作为本发明的研磨液中的水基介质，可以使用例如蒸馏水、离子交换水、超纯水等。其含有量，从高效率研磨被研磨物的观点来看，较好是55wt％以上、更好是67wt％以上、进一步更好是75wt％以上、甚至更好是84wt％以上，且较好是99.4979wt％以下、更好是98.9947wt％以下、进一步更好是96.992wt％以下、甚至更好是94.9875wt％以下。该含有量较好是55～99.4979wt％、更好是67～98.9947wt％、进一步更好是75～96.992wt％、甚至更好是84～94.9875wt％。
要说明的是，所述研磨液组合物中各成分的浓度可以是该组合物制造时的浓度和使用时的浓度中任何一种。通常，研磨液组合物制成浓缩液而使用时将其稀释后使用的情况居多。
此外，本发明的研磨液组合物中必要时还可以配合其它成分。作为其它成分，可以列举增粘剂、分散剂、防锈剂、碱性物质、表面活性剂等。
本发明的研磨液组合物可以通过用已知方法混合所述磨料和水基介质、甚至希望时的氧化剂、酸和/或其盐、其它成分等来制备。
本发明的研磨液组合物的pH较好因被加工物的种类或要求性能而异适当确定。研磨液组合物的pH因被研磨物的材质而异，不能一概而论，但一般对于金属材料来说，从提高研磨速度的观点来看，理想的是pH为酸性、较好不到7、更好6以下、进一步更好5以下、甚至更好4以下。进而，从对人体的影响或机械腐蚀性的观点来看，pH较好是1以上、更好是1.1以上、进一步更好是1.2以上、甚至更好是1.3以上。对于以镀镍-磷(Ni-P)的铝合金基板等金属为主要对象的精密部件用基板来说，从提高研磨速度的观点来看，较好的是pH为酸性、更好的是pH在4.5以下、进一步更好在4以下、甚至更好在3.5以下、还要好在3以下。因此，可以按照认为重要的目的来设定pH，进而在以镀Ni-P的铝合金基板等金属为对象的精密部件用基板中，综合上述观点，pH较好是1～4.5、更好是1.1～4、甚至更好是1.2～3.5、还要好是1.3～3。pH可以通过以适当、所希望数量配合硝酸、硫酸等无机酸、草酸等有机酸、铵盐、氨水、氢氧化钾、氢氧化钠、胺等碱性物质来调整。
作为本发明的盘用基板微小起伏降低方法，可以列举在研磨以记忆硬盘用基板为代表的被研磨基板时使用本发明的研磨液组合物的方法。作为所述被研磨基板的研磨方法，有用本发明的研磨液组合物或以能得到本发明的研磨液组合物的组成的方式混合各成分来制备研磨液组合物并研磨被研磨基板的步骤，还可以适用地制造记忆硬盘用基板等精密部件用基板。此外，本发明的研磨液组合物可以显著降低盘用基板的微小起伏和发挥高研磨速度。
本发明的研磨液组合物要研磨的被研磨物的材质，可以列举例如硅、铝、镍、钨、铜、钽、钛等金属或半金属和这些的合金，以及玻璃、玻璃状碳、无定形碳等玻璃状物质、氧化铝、二氧化硅、氮化硅、氮化钽、碳化钛等陶瓷材料，聚酰亚胺树脂等树脂。这些当中，铝、镍、钨、铜等金属和以这些金属为主成分的合金制成的被研磨物是较好的，诸如镀镍-磷(Ni-P)的铝合金基板是更好的。
用本发明的盘用基板微小起伏降低方法进行盘用基板研磨的步骤，可以用诸如已知研磨机适当地实施。例如，用贴附了无纺布状的有机高分子系研磨布等、较好聚氨酯系研磨布的研磨盘、夹持盘用基板，以每一枚直径95mm盘用基板1～30ml/min、较好3～20ml/min的流量向研磨对象的表面供给研磨液组合物，通常施加2.9～14.7kPa、较好4.9～10.8kPa的恒定压力作为荷重，同时使研磨盘或盘用基板运动起来，使得上压盘或下压盘与盘用基板的相对速度在压盘中央部通常达到0.1～2m/秒、较好0.3～1m/秒，进行研磨。
按照这样的盘用基板微小起伏降低方法，盘用基板的表面微小起伏无需损失生产率就能有效地降低，进而还能降低微坑等表面缺陷，因而能得到足够实用的盘用基板表面平滑性。
进而，作为本发明的一种形态，提供一种包含用本发明的研磨液组合物研磨被研磨基板的步骤的盘用基板制造方法，进而提供一种包含用本发明的研磨液组合物进行镀Ni-P的盘用基板的研磨的步骤的盘用基板制造方法。
本发明的镀Ni-P盘用基板制造方法(以下称盘用基板制造方法)包含用本发明的研磨液组合物研磨该基板的步骤，但这样的步骤较好是在多个研磨步骤中的第2步骤以后进行的，更好是在最终研磨步骤进行。例如，借助于使用包含氧化铝磨料粒等已知磨料的研磨浆状物的第1研磨步骤或第2研磨步骤，得到微小起伏的短波长起伏为0.4～0.6nm、长波长起伏为0.35～0.5nm的所述盘用基板(例如镀Ni-P的铝合金基板)，再借助于使用本发明的研磨液组合物的研磨步骤进一步研磨。使用本发明研磨液组合物的研磨步骤可以诸如与上述盘用基板微小起伏降低方法中的研磨步骤一样实施。
在本发明的盘用基板制造方法中，在希望用只包含2个步骤的研磨步骤来制造微小起伏的短波长起伏为0.12nm以下、长波长起伏为0.25nm以下的盘用基板的情况下，较好以第2步骤作为使用本发明研磨液组合物的盘用基板研磨步骤。
按照本发明的盘用基板制造方法，可以高效率地制造微小起伏降低、表面平滑性优异的镀Ni-P盘用基板。
实施例
(被研磨物)
使用以含有氧化铝磨料粒的研磨浆状物预先粗研磨、微小起伏的短波长起伏为0.5nm、长波长起伏为0.45nm、厚度1.27mm、直径95mm的镀Ni-P铝合金基板作为被研磨物，用以下实施例和比较例得到的研磨液组合物对各该基板进行研磨评价。
实施例1～6和比较例1～3
通过添加、混合表1中记载的胶体状硅石(硅石A～H)、过氧化氢(H2O2)、HEDP(1-羟基偏亚乙基-1，1-二膦酸)和余额水(离子交换水)，制备有表1中记载的组成的研磨液组合物。作为混合顺序，向HEDP用水稀释得到的水溶液中混合35wt％过氧化氢、然后混合其余成分、最后以不发生凝胶化的方式边搅拌边配合胶体状硅石浆状物，制备了研磨液组合物。
表1
| 研磨液组合物的组成(重量％) | pH | ||||||||||||
| 硅石合计 | 硅石A | 硅石B | 硅石C | 硅石D | 硅石E | 硅石F | 硅石G | 硅石H | H2O2 | HEDP | |||
| 实施例序号 | 1 | 7.00 | - | - | - | - | - | 7.00 | - | - | 0.6 | 2.0 | 1.5 |
| 2 | 7.00 | 1.75 | - | - | 4.20 | 1.05 | - | - | - | 0.6 | 2.0 | 1.5 | |
| 3 | 7.00 | 1.40 | 1.40 | 1.40 | 1.40 | 1.40 | - | - | - | 0.6 | 2.0 | 1.5 | |
| 4 | 7.00 | - | - | - | - | - | 3.50 | 3.50 | - | 0.6 | 2.0 | 1.5 | |
| 5 | 7.00 | - | - | - | - | - | 2.31 | 4.69 | - | 0.6 | 2.0 | 1.5 | |
| 6 | 7.00 | - | - | - | - | - | 3.50 | - | 3.50 | 0.6 | 2.0 | 1.5 | |
| 比较例序号 | 1 | 7.00 | 0.27 | - | 1.35 | - | 5.38 | - | - | - | 0.6 | 2.0 | 1.5 |
| 2 | 7.00 | - | - | 1.40 | - | 5.60 | - | - | - | 0.6 | 2.0 | 1.5 | |
| 3 | 7.00 | - | - | 5.60 | - | 1.40 | - | - | - | 0.6 | 2.0 | 1.5 | |
要说明的是，表中硅石A表示“胶体SI-30”(触媒化成工业公司制)，
硅石B表示“胶体SI-40”(触媒化成工业公司制)，
硅石C表示“胶体SI-50”(触媒化成工业公司制)，
硅石D表示“胶体SI-45P”(触媒化成工业公司制)，
硅石E表示“胶体SI-80P”(触媒化成工业公司制)，
硅石F表示“Syton 520”(杜邦公司制)，
硅石G表示“Syton 524”(杜邦公司制)，
硅石H表示“Syton HS 40”(杜邦公司制)，
HEDP表示1-羟基偏亚乙基-1，1-二膦酸(“Dequest 2010”，Solutia日本公司制)，和
H2O2表示35wt％过氧化氢水溶液(旭电化公司制)。
关于所述研磨液组合物中硅石微粒的粒径分布，按照以下的《硅石微粒粒径分布的测定》中记载的方法测定硅石微粒的粒径，求出以个数为基准的平均粒径、标准偏差值和粒径的累积体积频度，并制作粒径-累积体积频度图。各实施例中使用的硅石微粒的粒径-累积体积频度图显示于图1中，各比较例中使用的硅石微粒的粒径-累积体积频度图显示于图2中。
《硅石微粒粒径分布的测定》
用浆状硅石微粒作为试样，借助于日本电子公司制透射型电子显微镜(TEM)(商品名“JEM-2000FX”，80kV，1～5万倍)观察试样，并拍摄TEM影像照片。各该照片用扫描仪作为图像数据存入个人计算机中，用解析软件“WinROOF”(经销商：三谷商事)求出1个1个硅石微粒的等效圆直径，以此为直径解析1000个以上硅石微粒数据后，在此基础上用表计算软件“EXCEL”(微软公司制)得到硅石微粒以个数为基准的平均粒径和标准偏差值。其结果列于表2中。
表2
| 平均粒径(r) | 标准偏差(σ) | 0.3×平均粒径(nm) | ||
| 测定值(nm) | 测定值(nm) | |||
| 实施例序号 | 1 | 22.6 | 15.8 | 6.8 |
| 2 | 16.4 | 9.1 | 4.9 | |
| 3 | 17.9 | 8.1 | 5.4 | |
| 4 | 21.6 | 8.5 | 6.5 | |
| 5 | 21.4 | 7.1 | 6.4 | |
| 6 | 14.3 | 5.5 | 4.3 | |
| 比较例序号 | 1 | 23.1 | 17.7 | 6.9 |
| 2 | 39.4 | 22.1 | 11.8 | |
| 3 | 32.3 | 6.9 | 9.7 | |
进而，用表计算软件“EXCEL”，根据从微粒直径换算成微粒体积而得到的硅石微粒粒径分布数据，将某粒径的微粒在总微粒中的比例(vol％)表示为从小粒径侧算起的累积频度，得到累积体积频度(％)。
根据像以上那样得到的硅石微粒的粒径和累积体积频度数据，通过将累积体积频度对粒径作图，得到粒径-累积体积频度图。
进而，用实施例1～6和比较例1～3的研磨液组合物，在以下所示的研磨条件下研磨被研磨物。然后，根据以下方法测定被研磨物表面的微小起伏和微坑并进行评价。对于各实施例和比较例均用10枚被研磨物进行评价，微小起伏是用各被研磨物得到的各个数据的平均。所得到的结果列于表3。
(研磨条件)
研磨试验机：Speedfam公司制“两面9B研磨机”
研磨垫：Kanebo公司制“Bellatrix N0058”
研磨荷重：7.8kPa
浆状物供给量：100ml/min
下压盘转速：30rpm
研磨时间：4分钟
投入的基板枚数：10枚
《微小起伏的测定》
用Zygo公司制“New View 200”，对被测定基板在180°间隔的2点(共4点)上在以下条件下测定短波长起伏和长波长起伏，将这4点的测定值的平均值计算为1枚基板的短波长起伏或长波长起伏。
物镜：2.5倍，Michelson公司
图象放大比：0.5倍
滤光片：通带滤光片
滤光片类型：FFT固定
测定波长：
·短波长起伏：滤光片高波长0.05mm
滤光片低波长0.50mm
·长波长起伏：滤光片高波长0.50mm
滤光片低波长5.00mm
《微坑测定方法》
借助于微分干涉式显微镜观察〔金属显微镜“BX60M”(Olympus工业公司制)，倍率50倍(目镜10倍，物镜5倍)〕，对5枚基板的表面和里面，沿着如图3中所示的线AB、CD、EF、GH扫描，数出微坑的个数。
根据以下评价基准，将其结果列于表3中。
评价基准
“◎”：0.3个/面以下
“○”：0.3个/面以上～1个/面以下
“△”：1个/面以上～5个/面以下
“×”：5个/面以上
表3
| 微小起伏 | 微坑 | |||
| 短波长(nm) | 长波长(nm) | |||
| 实施例序号 | 1 | 0.106 | 0.227 | ◎ |
| 2 | 0.110 | 0.248 | ○ | |
| 3 | 0.111 | 0.217 | ◎ | |
| 4 | 0.108 | 0.230 | ◎ | |
| 5 | 0.108 | 0.235 | ◎ | |
| 6 | 0.110 | 0.229 | ◎ | |
| 比较例序号 | 1 | 0.142 | 0.336 | × |
| 2 | 0.149 | 0.343 | × | |
| 3 | 0.152 | 0.311 | × | |
从表3的结果可以看出，按照实施例1～6的研磨液组合物，与比较例1～3的那些相比，被研磨物表面的微小起伏以及微坑都能进一步降低。
发明效果
按照本发明的研磨液组合物，可以高效率地得到表面微小起伏以及微坑等表面缺陷减少、有足够实用的平滑性的盘用基板。
Claims (20)
1.一种记忆硬盘用基板用的研磨液组合物，包含在水基介质中的硅石微粒，其中所述硅石微粒当用透射型电子显微镜观察测定时所得到的该硅石微粒的数基平均粒径r与数基标准偏差σ之间的关系满足以下式(1)：
σ≥0.3×r (1)
式中r是数基平均粒径nm、σ是数基标准偏差nm，且其中该硅石微粒在粒径60～120nm范围内的累积体积频度V与粒径R之间的关系满足以下式(2)和(3)：
V≥0.5×R (2)
V≤0.25×R+75 (3)
式中R是硅石微粒的粒径nm，V是硅石微粒从小粒径侧起的累积体积频度％。
2.权利要求1的研磨液组合物，其中硅石微粒是胶体状硅石微粒。
3.权利要求1的研磨液组合物，进一步包含从酸、其盐和氧化剂组成的一组中选择的至少一种。
4.权利要求2的研磨液组合物，进一步包含从酸、其盐和氧化剂组成的一组中选择的至少一种。
5.权利要求1的研磨液组合物，其中pH是1～4.5。
6.权利要求2的研磨液组合物，其中pH是1～4.5。
7.权利要求3的研磨液组合物，其中pH是1～4.5。
8.权利要求4的研磨液组合物，其中pH是1～4.5。
9.一种记忆硬盘用基板的微小起伏降低方法，包含用权利要求1记载的研磨液组合物对记忆硬盘用基板进行研磨的步骤。
10.一种记忆硬盘用基板的微小起伏降低方法，包含用权利要求2记载的研磨液组合物对记忆硬盘用基板进行研磨的步骤。
11.一种记忆硬盘用基板的微小起伏降低方法，包含用权利要求3记载的研磨液组合物对记忆硬盘用基板进行研磨的步骤。
12.一种记忆硬盘用基板的微小起伏降低方法，包含用权利要求4记载的研磨液组合物对记忆硬盘用基板进行研磨的步骤。
13.一种记忆硬盘用基板的微小起伏降低方法，包含用权利要求5记载的研磨液组合物对记忆硬盘用基板进行研磨的步骤。
14.一种记忆硬盘用基板的微小起伏降低方法，包含用权利要求6记载的研磨液组合物对记忆硬盘用基板进行研磨的步骤。
15.一种记忆硬盘用基板的制造方法，包含用权利要求1记载的研磨液组合物对镀Ni-P的记忆硬盘用基板进行研磨的步骤。
16.一种记忆硬盘用基板的制造方法，包含用权利要求2记载的研磨液组合物对镀Ni-P的记忆硬盘用基板进行研磨的步骤。
17.一种记忆硬盘用基板的制造方法，包含用权利要求3记载的研磨液组合物对镀Ni-P的记忆硬盘用基板进行研磨的步骤。
18，一种记忆硬盘用基板的制造方法，包含用权利要求4记载的研磨液组合物对镀Ni-P的记忆硬盘用基板进行研磨的步骤。
19.一种记忆硬盘用基板的制造方法，包含用权利要求5记载的研磨液组合物对镀Ni-P的记忆硬盘用基板进行研磨的步骤。
20.一种记忆硬盘用基板的制造方法，包含用权利要求6记载的研磨液组合物对镀Ni-P的记忆硬盘用基板进行研磨的步骤。
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