CN108076668B - 研磨用组合物 - Google Patents

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Abstract

提供能够以高的研磨速度对包含氧原子和硅原子的研磨对象物进行研磨、并且能够减少该研磨对象物表面的划痕的研磨用组合物。一种研磨用组合物，其用于对包含氧原子和硅原子的研磨对象物进行研磨，所述研磨用组合物包含平均一次粒径为3nm以上且8nm以下的磨粒A、平均一次粒径超过8nm的磨粒B、及分散介质，前述研磨用组合物中的磨粒B的含量比前述研磨用组合物中的前述磨粒A的含量多，前述磨粒A及前述磨粒B的平均硅烷醇基密度为2.0个/nm2以下，前述磨粒B的长径比超过1.3且为2.0以下。

Description

研磨用组合物
技术领域
本发明涉及研磨用组合物。
背景技术
近年来，随着半导体基板表面的多层布线化，在制造器件时利用了对半导体基板进行物理研磨而平坦化的所谓化学机械研磨(Chemical Mechanical Polishing；CMP)技术。CMP为使用包含二氧化硅、氧化铝、氧化铈等磨粒、防蚀剂、表面活性剂等的研磨用组合物(浆料)将半导体基板等研磨对象物(被研磨物)的表面平坦化的方法，研磨对象物(被研磨物)为硅、多晶硅、硅氧化膜(氧化硅)、硅氮化物、由金属等形成的布线、插塞(plug)等。
例如，作为用于研磨氧化硅的CMP浆料，专利文献1中公开了包含盐、可溶性铈、羧酸、及气相二氧化硅的水性化学机械研磨组合物。另外，专利文献2中公开了包含水、0.1～40重量％的胶体二氧化硅磨粒、及0.001～5重量％的添加剂(吡啶衍生物)的化学机械研磨组合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2001-507739号公报
专利文献2：日本特开2015-063687号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，利用专利文献1中记载的水性化学机械研磨组合物，虽然氧化硅基板的研磨速度提高，但存在大量产生基板表面的划痕的问题。
另外，利用专利文献2中记载的化学机械研磨组合物，可抑制氧化硅基板表面的划痕，但存在研磨速度不充分的问题。
在这样包含氧原子和硅原子的研磨对象物的研磨中，要求能够解决研磨速度的提高以及划痕的减少这样可以说是相反的课题的研磨用组合物。
因此本发明的目的在于，提供能够以高的研磨速度对包含氧原子和硅原子的研磨对象物进行研磨、并且能够减少该研磨对象物表面的划痕的研磨用组合物。
用于解决问题的方案
为了解决上述问题，本发明人等反复进行了深入研究。结果发现利用如下的研磨用组合物能够解决问题，所述研磨用组合物包含粒径小的磨粒A、粒径比磨粒A大的磨粒B，磨粒B的含量比磨粒A的含量多，磨粒A及磨粒B的平均硅烷醇基密度为2.0个/nm2以下，并且磨粒B的长径比超过1.3且为2.0以下。而且，基于上述见解，完成了本发明。
即，本发明为一种研磨用组合物，其用于对包含氧原子和硅原子的研磨对象物进行研磨，所述研磨用组合物包含平均一次粒径为3nm以上且8nm以下的磨粒A、平均一次粒径超过8nm的磨粒B、及分散介质，前述研磨用组合物中的磨粒B的含量比前述研磨用组合物中的前述磨粒A的含量多，前述磨粒A及前述磨粒B的平均硅烷醇基密度为2.0个/nm2以下，前述磨粒B的长径比超过1.3且为2.0以下。
发明的效果
根据本发明，可提供能够以高的研磨速度对包含氧原子和硅原子的研磨对象物进行研磨、并且能够减少该研磨对象物表面的划痕的研磨用组合物。
具体实施方式
本发明为一种研磨用组合物，其用于对包含氧原子和硅原子的研磨对象物进行研磨，所述研磨用组合物包含平均一次粒径为3nm以上且8nm以下的磨粒A、平均一次粒径超过8nm的磨粒B、及分散介质，前述研磨用组合物中的磨粒B的含量比前述研磨用组合物中的前述磨粒A的含量多，前述磨粒A及前述磨粒B的平均硅烷醇基密度为2.0个/nm2以下，前述磨粒B的长径比超过1.3且为2.0以下。具有这样的构成的本发明的研磨用组合物能够以高的研磨速度对包含氧原子和硅原子的研磨对象物进行研磨、并且能够减少该研磨对象物表面的划痕。
使用本发明的研磨用组合物时可得到上述效果的详细理由尚不明确，但可以认为是下述这样的理由。需要说明的是，本发明不受下述理由的限制。
即，本发明的磨粒A及磨粒B由于平均硅烷醇基密度低，因此有zeta电位表现为正的倾向。与此相对，包含氧原子和硅原子的研磨对象物的zeta电位为负。由此，磨粒A及磨粒B与研磨对象物相互吸引，因此研磨速度提高。
另一方面，若磨粒的平均硅烷醇基密度低，则导致真密度变高、硬度变高。在使用硬度高的磨粒时，一般而言，研磨对象物表面的划痕有增加的倾向。另外，在磨粒的长径比高时，一般而言，由于其不规则的形状，研磨对象物表面的划痕仍然有增加的倾向。
但是，如本发明那样，若组合磨粒A及磨粒B的含量的关系的要件、磨粒A及磨粒B的平均硅烷醇基密度的要件、磨粒B的长径比的要件，则会有一些相互作用，虽然机理不确定，但令人惊讶的是，可以解决能够以高的研磨速度对包含氧原子和硅原子的研磨对象物进行研磨、而且还能够实现减少研磨对象物表面的划痕这样相反的课题。
以下，详细地对本发明进行说明。
[研磨对象物]
本发明的研磨对象物包含氧原子和硅原子。作为这样的研磨对象物的例子，例如可列举出氧化硅(SiO2)、原硅酸四乙酯(TEOS)等材料。这些材料可以单独使用或者也可以组合使用2种以上。特别是，在研磨对象物包含原硅酸四乙酯(TEOS)的情况下，本发明的研磨用组合物的效果更容易发挥。因此，根据本发明的优选的实施方式，前述研磨对象物包含原硅酸四乙酯。
只要包括上述的包含氧原子和硅原子的材料，本发明的研磨对象物还可以包含其它材料。作为其它材料的例子，例如可列举出氮化硅(SiN)、碳化硅(SiC)、蓝宝石(Al2O3)、硅锗(SiGe)等。
接着，对本发明的研磨用组合物的构成进行详细说明。
[磨粒]
作为本发明中所使用的磨粒A及磨粒B的种类，例如可列举出二氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钛等金属氧化物。磨粒A及磨粒B的种类各自可以为单独的种类或者也可以为2种以上。另外，磨粒A的种类和磨粒B的种类可以相同也可以不同。进而，磨粒A及磨粒B各自可以使用市售品，也可以使用合成品。
作为磨粒A及磨粒B的种类，优选为二氧化硅，更优选为胶体二氧化硅。作为胶体二氧化硅的制造方法，可列举出硅酸钠法、溶胶凝胶法，通过任意制造方法制造的胶体二氧化硅均适合用作本发明的磨粒A及磨粒B。但是，从减少金属杂质的观点出发，优选的是通过能够以高纯度制造的溶胶凝胶法制造的胶体二氧化硅。
<平均一次粒径>
本发明中所使用的磨粒A的平均一次粒径为3nm以上且8nm以下。磨粒A的平均一次粒径小于3nm的情况下，每1个磨粒的研磨速度的促进效果显著降低，因此研磨速度的促进效果低。
磨粒A的平均一次粒径的下限值优选4.0nm以上、更优选5.0nm以上、进一步优选6.0nm以上。另外，磨粒A的平均一次粒径的上限值优选小于8.0nm、更优选7.5nm以下、进一步优选6.5nm以下。
另外，本发明中所使用的磨粒B的平均一次粒径超过8nm。磨粒的平均一次粒径为8nm以下的情况下，每1个磨粒的研磨速度低，因此通常得不到期待的研磨速度的促进效果，但如本发明那样通过使平均一次粒径为8nm以下的磨粒A的含量少于磨粒B，能够发挥本发明的期望的效果。
磨粒B的平均一次粒径的下限值优选15nm以上、更优选为20nm以上、进一步优选25nm以上、更进一步优选27nm以上。另外，磨粒B的平均一次粒径的上限值没有特别限制，优选为80nm以下、更优选为40nm以下、进一步优选为35nm以下。
需要说明的是，磨粒A及磨粒B的平均一次粒径是通过FE-SEM(场发射型扫描电子显微镜)测定的值。
<平均硅烷醇基密度>
本发明的研磨用组合物中所含的磨粒A及磨粒B的平均硅烷醇基密度为2.0个/nm2以下。该平均硅烷醇基密度超过2.0个/nm2的情况下，磨粒的硬度变低，研磨速度降低。
磨粒A及磨粒B的平均硅烷醇基密度优选1.9个/nm2以下、更优选1.8个/nm2以下、进一步优选1.7个/nm2以下，考虑到最大限度地获得研磨速度促进效果时，优选1.6个/nm2以下、更优选1.5个/nm2以下。
对于磨粒A及磨粒B的平均硅烷醇基密度，考虑到减少划痕数时，优选为0.5个/nm2以上、更优选为0.7个/nm2以上、进一步优选为1.2个/nm2以上。
需要说明的是，平均硅烷醇基密度的下限值通常为0。
磨粒A及磨粒B的平均硅烷醇基密度(个/nm2)通过使用由G.W.Sears著的Analytical Chemistry,vol.28,No.12,1956,1982～1983中记载的中和滴定的西尔斯滴定法来算出。西尔斯滴定法为在评价硅烷醇基的数量时通常使用的分析方法，为根据从pH4变化为pH9所需的氢氧化钠水溶液量来算出的方法。
更具体而言，对于磨粒A及磨粒B的平均硅烷醇基密度，将磨粒A与磨粒B的混合物作为测定样品，进行基于上述方法的滴定并通过下述计算式来算出。下式中的C使用磨粒A及磨粒B的总质量(合计质量)，下式中的S使用测定磨粒A及磨粒B各自的BET比表面积、并通过磨粒A及磨粒B的混合比求出加权平均而得到的值。需要说明的是，对于磨粒为1种的情况下的平均硅烷醇基密度，可以通过将该磨粒的质量代入“C”、将该磨粒的BET比表面积代入“S”来算出。
更具体而言，首先，采取以固体成分计为1.50g的磨粒至200ml烧杯中，加入约100ml的纯水制成浆料后，添加30g的氯化钠并进行溶解。接着，添加1N盐酸将浆料的pH调整至约3.0～3.5后，加入纯水直到浆料变为150ml。对该浆料使用自动滴定装置(HiranumaSangyo Co.,Ltd.制、COM-1700)，在25℃下使用0.1N氢氧化钠进行调整以使pH变为4.0，进而，通过pH滴定，测定将pH从4.0升高至9.0所需的0.1N氢氧化钠溶液的体积V[L]。平均硅烷醇基密度(硅烷醇基的数量)可以通过下式来算出。
ρ＝(c×V×NA×10-21)/(C×S)
上述式中，
ρ表示平均硅烷醇基密度(硅烷醇基的数量)(个/nm2)；
c表示滴定中使用的氢氧化钠溶液的浓度(mol/L)；
V表示将pH从4.0升高至9.0所需的氢氧化钠溶液的体积(L)；
NA表示阿伏伽德罗常数(个/mol)；
C表示磨粒A及磨粒B的总质量(固体成分)(g)；
S表示磨粒A及磨粒B的BET比表面积的加权平均值(nm2/g)。
需要说明的是，使用“磨粒A与磨粒B的混合物”作为测定样品的情况下，可以通过离心分离、过滤而分离，由此对磨粒A及磨粒B各自的BET比表面积进行测定。
单独磨粒A的平均硅烷醇基密度优选为3.8个/nm2以上、更优选为4.0个/nm2以上。另外，磨粒A的平均硅烷醇基密度优选为5.1个/nm2以下、更优选为4.9个/nm2以下。
单独磨粒B的平均硅烷醇基密度优选为1.3个/nm2以上、更优选为1.4个/nm2以上。另外，磨粒B的平均硅烷醇基密度优选为1.8个/nm2以下、更优选为1.7个/nm2以下。
进而，对于磨粒A及磨粒B，只要平均硅烷醇基密度满足上述范围，还可以进行表面修饰。其中，特别优选的是固定化有有机酸的胶体二氧化硅。有机酸向研磨用组合物中所含的胶体二氧化硅的表面的固定化例如可以通过使有机酸的官能团化学键合于胶体二氧化硅的表面来进行。仅使胶体二氧化硅和有机酸简单地共存是无法实现有机酸向胶体二氧化硅的固定化的。将作为有机酸的一种的磺酸固定化于胶体二氧化硅时，例如，可以通过“Sulfonic acid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiolgroups”，Chem.Commun.246-247(2003)中记载的方法进行。具体而言，使3-巯基丙基三甲氧基硅烷等具有硫醇基的硅烷偶联剂与胶体二氧化硅偶联后，用过氧化氢使硫醇基氧化，由此能够得到表面固定化有磺酸的胶体二氧化硅。或者，将羧酸固定化于胶体二氧化硅时，例如可以通过“Novel Silane Coupling Agents Containing a Photolabile 2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface ofSilica Gel”，Chemistry Letters，3,228-229(2000)中记载的方法来进行。具体而言，使包含光反应性2-硝基苄酯的硅烷偶联剂与胶体二氧化硅偶联后进行光照射，由此能够得到表面固定化有羧酸的胶体二氧化硅。
需要说明的是，本实施例、比较例中使用的磨粒没有进行表面修饰。
<长径比>
磨粒B的长径比(长径/短径)超过1.3且为2.0以下。长径比为1.3以下的情况下，研磨对象物的研磨速度降低。另一方面，长径比超过2.0时，研磨对象物表面的划痕增加。该长径比优选1.40以上、更优选1.45以上。另外，该长径比优选1.9以下、更优选1.8以下、进一步优选1.7以下、更进一步优选1.6以下。需要说明的是，磨粒B的长径比采用随机抽出300个通过FE-SEM测定的颗粒图像并测定长径比而得到的值的平均值。
磨粒A的长径比(长径/短径)没有特别限制，优选为1.3～3.0、优选为1.5～2.5、优选为1.6～2.0、更优选为1.7～1.9。
磨粒A及磨粒B的平均一次粒径、磨粒A及磨粒B的平均硅烷醇基密度、以及磨粒B的长径比可以通过磨粒的制造方法的选择等来进行控制。更具体而言，通过控制磨粒生长时的温度和pH、滴加速度，能够控制硅烷醇基密度；通过控制磨粒生长时的温度和pH，能够控制长径比。根据需要，可以通过参照或组合日本特开2001-002411号公报、日本特开2000-178020号公报、国际公开第2008/123373号公报、日本特开平5-085716号公报、日本特开平6-316407号公报、美国专利6334880号说明书、国际公开第2010/035613号公报等中公开的内容来控制。
<磨粒的含量、含有比(磨粒A与磨粒B的比率)>
在本发明中，研磨用组合物中的磨粒B的含量比研磨用组合物中的磨粒A的含量多。研磨用组合物中的磨粒B的含量比磨粒A的含量少或与磨粒A的含量相等的情况下，虽然磨粒与被研磨面的接触面积增加，但磨粒A的每1个磨粒的研磨量与磨粒B相比明显小，因此研磨速度的促进变得困难。
研磨用组合物中的磨粒A与磨粒B的质量比(磨粒A/磨粒B)优选为0.01/99.99～20/80、更优选为0.01/99.99～15/85、进一步优选为0.01/99.99～12/88、更进一步优选为0.01/99.99～8/92。为该范围时，能够更效率良好地获得本发明的效果。
研磨用组合物中的磨粒A及磨粒B的合计的含量(浓度)的下限值相对于组合物的总质量优选为0.002质量％以上、更优选为0.02质量％以上、进一步优选为0.1质量％以上、更进一步优选为0.5质量％以上、更进一步优选为1.5质量％以上、特别优选2.0质量％以上。
另外，研磨用组合物中的磨粒A及磨粒B的合计的含量(浓度)的上限值相对于组合物的总质量优选为10质量％以下、更优选为8质量％以下、进一步优选为6质量％以下、更进一步优选为5质量％以下。为这样的范围时，能够抑制成本、并且获得高的研磨速度。
[分散介质]
本发明的研磨用组合物包含用于分散各成分的分散介质。作为分散介质，优选为水。从抑制阻碍其它成分的作用的观点出发，优选尽可能不含杂质的水，具体而言，优选通过离子交换树脂去除杂质离子后通过过滤器去除了异物的纯水、超纯水、或蒸馏水。
[研磨用组合物的pH]
本发明的研磨用组合物的pH没有特别限制，从磨粒的分散稳定性的观点出发，pH的下限优选为pH1.0以上、更优选为pH2.0以上。另外，pH的上限优选为pH7.0以下、更优选为pH6.0以下、更进一步优选为5.0以下、特别优选为4.0以下。因此，根据本发明的优选实施方式，本发明的研磨用组合物的pH为2.0以上且6.0以下。根据所述实施方式，能够得到期望的加工速度。
该pH可以通过适量添加pH调节剂来调整。为了将研磨用组合物的pH调整至期望的值，根据需要而使用的pH调节剂为酸及碱均可，另外，为无机化合物及有机化合物均可。作为酸的具体例，例如可列举出硫酸、硝酸、硼酸、碳酸、次磷酸、亚磷酸及磷酸等无机酸；甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水杨酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、马来酸、苯二甲酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸及乳酸等羧酸、以及甲磺酸、乙磺酸及羟乙基磺酸等有机硫酸、植酸、羟基亚乙基二膦酸等有机磷系的酸等有机酸等。作为碱的具体例，可列举出氢氧化钾等碱金属的氢氧化物、氨、乙二胺及哌嗪等胺、以及四甲基铵及四乙基铵等季铵盐。这些pH调节剂可以单独使用或混合使用2种以上。
[其它成分]
本发明的研磨用组合物根据需要可以还包含氧化剂、金属防蚀剂、防腐剂、防霉剂、水溶性高分子、用于溶解难溶性的有机物的有机溶剂等其它成分。以下对作为优选的其它成分的氧化剂、金属防蚀剂、防腐剂及防霉剂进行说明。
〔氧化剂〕
研磨用组合物中可添加的氧化剂具有对研磨对象物的表面进行氧化的作用，并提高研磨用组合物对研磨对象物的研磨速度。
可使用的氧化剂可列举出过氧化氢、过氧化钠、过氧化钡、臭氧水、银(II)盐、铁(III)盐、高锰酸、铬酸、重铬酸、过二硫酸、过磷酸、过一硫酸、过硼酸、过甲酸、过乙酸、过苯甲酸、过苯二甲酸、次氯酸、次溴酸、次碘酸、氯酸、亚氯酸、高氯酸、溴酸、碘酸、高碘酸、过硫酸、二氯异氰脲酸及它们的盐等。这些氧化剂可以单独使用或混合使用2种以上。
研磨用组合物中的氧化剂的含量优选为0.1g/L以上、更优选为1g/L以上、进一步优选为3g/L以上。随着氧化剂的含量变多，研磨用组合物对研磨对象物的研磨速度进一步提高。
另外，研磨用组合物中的氧化剂的含量优选为200g/L以下、更优选为100g/L以下、进一步优选为40g/L以下。随着氧化剂的含量变少，能够抑制研磨用组合物的材料成本，而且能够减轻研磨使用后的研磨用组合物的处理即废液处理的负担。另外，也能够减少引起由氧化剂带来的研磨对象物表面的过度氧化的担心。
〔金属防蚀剂〕
通过在研磨用组合物中添加金属防蚀剂，能够进一步抑制因使用研磨用组合物的研磨而在布线的旁边产生凹陷。另外，能够进一步抑制使用研磨用组合物研磨后的研磨对象物的表面产生凹陷(dishing)。
可使用的金属防蚀剂没有特别限制，优选为杂环式化合物或表面活性剂。对杂环式化合物中的杂环的元数没有特别限定。另外，杂环式化合物可以为单环化合物，也可以为具有稠环的多环化合物。该金属防蚀剂可以单独使用或混合使用2种以上。另外，该金属防蚀剂可以使用市售品，也可以使用合成品。
作为可作为金属防蚀剂使用的杂环化合物的具体例，例如可列举出吡咯化合物、吡唑化合物、咪唑化合物、三唑化合物、四唑化合物、吡啶化合物、吡嗪化合物、哒嗪化合物、氮茚(pyrindine)化合物、吲哚嗪(indolizine)化合物、吲哚化合物、异吲哚化合物、吲唑化合物、嘌呤化合物、喹嗪化合物、喹啉化合物、异喹啉化合物、萘啶化合物、酞嗪化合物、喹喔啉化合物、喹唑啉化合物、噌啉化合物、蝶啶化合物、噻唑化合物、异噻唑化合物、噁唑化合物、异噁唑化合物、呋咱化合物等含氮杂环化合物。
〔防腐剂及防霉剂〕
作为本发明中所使用的防腐剂及防霉剂，例如可列举出2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮等异噻唑啉系防腐剂、对羟基苯甲酸酯类、及苯氧基乙醇等。这些防腐剂及防霉剂可以单独使用或混合使用2种以上。
[研磨用组合物的制造方法]
本发明的研磨用组合物的制造方法没有特别限制，例如，可以通过将磨粒及根据需要的其它成分在分散介质中进行搅拌并混合来获得。
对混合各成分时的温度没有特别限制，优选10～40℃，为了增大溶解速度可以进行加热。另外，对混合时间没有特别限制。
[研磨方法及基板的制造方法]
如上所述，本发明的研磨用组合物适合用于包含氧原子和硅原子的研磨对象物的研磨。因此，本发明提供的研磨方法是使用本发明的研磨用组合物对包含氧原子和硅原子的研磨对象物进行研磨的研磨方法。
作为研磨装置，可以使用如下的通常的研磨装置：安装有用于保持具有研磨对象物的基板等的保持件和可改变转速的电动机等，且具有可贴附研磨垫(研磨布)的研磨平台。
作为前述研磨垫，可以没有特别限制地使用通常的无纺布、聚氨酯、及多孔氟树脂等。优选对研磨垫实施使研磨液积存的槽加工。
研磨条件也没有特别限制，例如，研磨平台(platen)及研磨头(承载器)的转速各自独立地优选10～500rpm，对具有研磨对象物的基板施加的压力(研磨压力)优选0.5～10psi。向研磨垫供给研磨用组合物的方法也没有特别限制，例如可以采用通过泵等连续地供给的方法。该供给量没有限制，优选研磨垫的表面一直被本发明的研磨用组合物覆盖。另外，研磨时间也没有限制。
研磨结束后，将基板在流水中进行清洗，利用旋转式干燥机等将附着于基板上的水滴掸落使其干燥，由此可得到具有氧原子和硅原子的基板。
本发明的研磨用组合物可以为单组分型，也可以为以将研磨用组合物的一部分或全部以任意混合比率混合而成的双组分型为代表的多剂型。另外，使用具有多个供给研磨用组合物的供给路径的研磨装置的情况下，可以以使研磨用组合物在研磨装置上混合的方式使用预先制备的2种以上的研磨用组合物，。
另外，本发明的研磨用组合物可以为原液的形态，也可以通过用水对研磨用组合物的原液进行稀释来制备。研磨用组合物为双组分型的情况下，混合及稀释的顺序是任意的，例如可列举出：将一个组合物用水稀释后再将它们混合的情况、与混合同时地用水进行稀释的情况、以及将混合后的研磨用组合物用水进行稀释的情况等。
[提高包含氧原子和硅原子的研磨对象物的研磨速度、并且减少研磨对象物表面的划痕的方法]
根据本发明，还提供包括使用本发明的研磨用组合物对包含氧原子和硅原子的研磨对象物进行研磨的、提高该研磨对象物的研磨速度并且减少研磨对象物表面的划痕的方法。
关于所述方法的构成要件，上述说明的内容同样地适用，因此此处省略其说明。
实施例
用以下的实施例及比较例进一步对本发明进行详细说明。但是，本发明的技术范围不仅限制于以下的实施例。需要说明的是，只要没有特别说明，则“％”及“份”分别是指“质量％”及“质量份”。另外，在下述实施例中，只要没有特别说明，则操作是在室温(25℃)/相对湿度40～50％RH的条件下进行。
需要说明的是，磨粒A及磨粒B的平均硅烷醇基密度(单位：个/nm2)通过上述中说明的西尔斯滴定法来算出。
另外，磨粒A及磨粒B的平均一次粒径通过动态光散射式的粒径测定装置来测定。进而，对于磨粒B的长径比，随机抽出300个通过FE-SEM测定的颗粒图像，算出测定长径比而得到的值的平均值。需要说明的是，对于磨粒A及磨粒B的平均一次粒径、磨粒B的长径比，根据混合物的形态也可以算出。
<实施例1>
准备磨粒1作为磨粒。磨粒1是相对于磨粒整体的质量含有0.20质量％的平均一次粒径为6.2nm、平均硅烷醇基密度为4.2个/nm2的胶体二氧化硅A1作为磨粒A、并相对于磨粒整体的质量含有99.80质量％的平均一次粒径为30nm、平均硅烷醇基密度为1.5个/nm2、并且长径比为1.5的胶体二氧化硅B1作为磨粒B的磨粒。磨粒1的平均硅烷醇基密度为1.7个/nm2。需要说明的是，磨粒A和磨粒B的含量可以通过如下来求出：使用FE-SEM，对样品进行随机30点测定，然后从图像中数出各磨粒的个数，算出30点的计数的平均值。以下也同样。另外，实施例、比较例中使用的磨粒A的长径比均为1.8。
将上述磨粒1在分散介质(纯水)中搅拌并分散，以使组合物中的磨粒A和磨粒B的合计的浓度成为1质量％，进而，以使研磨用组合物的pH成为3.0的方式加入硝酸作为pH调节剂，由此制作研磨用组合物(混合温度：约25℃、混合时间：约10分钟)。需要说明的是，研磨用组合物(液温：25℃)的pH利用pH计(HORIBA,Ltd.制型号：LAQUA)来确认。
<实施例2～4>
将磨粒的浓度变更为表1所示的磨粒浓度，除此以外，与实施例1同样地操作，制作研磨用组合物。
<比较例1>
作为磨粒，使用磨粒c1来代替磨粒1，除此以外，与实施例1同样地操作，制作研磨用组合物。磨粒c1不含有磨粒A，相对于磨粒整体的质量包含100质量％的平均一次粒径为31nm、平均硅烷醇基密度为4.5个/nm2、长径比为1.3的胶体二氧化硅B2作为磨粒B。
<比较例2>
作为磨粒，使用磨粒c2来代替磨粒1，使磨粒浓度为10质量％，除此以外，与实施例1同样地操作，制作研磨用组合物。磨粒c2不含有磨粒A，相对于磨粒整体的质量包含100质量％的平均一次粒径为40nm、平均硅烷醇基密度为1.2个/nm2、并且长径比为3.1的气相二氧化硅B1作为磨粒B。
<比较例3>
准备平均一次粒径为6.2nm、平均硅烷醇基密度为4.7个/nm2的胶体二氧化硅A2作为磨粒A，另外，准备前述胶体二氧化硅B2作为磨粒B。使用如下磨粒c3来代替磨粒1，所述磨粒c3是将上述胶体二氧化硅A2及胶体二氧化硅B2按照以胶体二氧化硅A2/胶体二氧化硅B2＝0.01/99.99的质量比、并且组合物中的胶体二氧化硅A2及胶体二氧化硅B2的合计的含量成为5质量％的方式在分散介质(纯水)中搅拌并分散而成的，除此以外，与实施例1同样地操作，制作研磨用组合物。磨粒c3的平均硅烷醇基密度如表1所示。
<比较例4>
变更为表1所示那样磨粒A与磨粒B的比率，除此以外，与比较例3同样地操作，制作研磨用组合物。磨粒c4的平均硅烷醇基密度如表1所示。
<实施例5>
代替胶体二氧化硅B2，使用平均一次粒径为33nm、平均硅烷醇基密度为1.5个/nm2、长径比为1.5的胶体二氧化硅B3作为磨粒B，除此以外，与比较例3同样地操作，制作研磨用组合物。平均硅烷醇基密度如表1所示。
<实施例6～9>
变更为表1所示的磨粒A与磨粒B的比率，除此以外，与实施例5同样地操作，制作各研磨用组合物。平均硅烷醇基密度如表1所示。
<比较例5>
代替磨粒c3，使用如下磨粒c5，所述磨粒c5不含有磨粒A、且相对于磨粒整体的质量包含100质量％的前述胶体二氧化硅B3作为磨粒B，除此以外，与比较例3同样地操作，制作研磨用组合物。平均硅烷醇基密度如表1所示。
<比较例6>
准备胶体二氧化硅A2作为磨粒A，另外，准备平均一次粒径为35nm、平均硅烷醇基密度为4.5个/nm2、长径比为1.6的胶体二氧化硅B4作为磨粒B。使用如下磨粒c6来代替磨粒1，所述磨粒c6是将上述胶体二氧化硅A2及胶体二氧化硅B4按照以胶体二氧化硅A2/胶体二氧化硅B4＝1/99的质量比、并且组合物中的胶体二氧化硅A2及胶体二氧化硅B4的合计的含量成为5质量％的方式在分散介质(纯水)中搅拌并分散而成的，除此以外，与实施例1同样地操作，制作研磨用组合物。
<比较例7>
代替胶体二氧化硅B4，使用平均一次粒径为32nm、平均硅烷醇基密度为1.5个/nm2、长径比为1.3的胶体二氧化硅B5作为磨粒B，除此以外，与比较例6同样地操作，制作研磨用组合物。
[研磨速度]
使用上述得到的各研磨用组合物，测定对研磨对象物(TEOS基板)在以下的研磨条件下研磨时的研磨速度。
(研磨条件)
研磨机：Mirra-200mm研磨机(Applied Materials,Inc.制：AMAT)
研磨垫：聚氨酯制垫(IC1010：Rohm and Haas Company制)
压力：1.8psi
调节器(修整器)：尼龙刷(A165、3M Company制)
平台(platen)转速：93rpm
研磨头(承载器)转速：87rpm
研磨用组合物的流量：200ml/分钟
研磨时间：60秒
对于研磨速度(研磨速率)，利用光干涉式膜厚测定装置求出研磨对象物的膜厚，用其差除以研磨时间，由此进行评价(参照下式)。
膜厚利用光干涉式膜厚测定装置(KLA-Tencor(KLA)株式会社制型号：ASET)来求出，用其差除以研磨时间，由此进行评价。
<划痕数>
对于研磨对象物表面的划痕的个数，使用KLA-Tencor株式会社制的晶圆检查装置“Surfscan SP2”，对晶圆整面(其中外周2mm除外)进行测定，通过Review-SEM(RS-6000、Hitachi High-Technologies Corporation制)对测定所得的坐标观察总数，由此算出划痕数总数。
将实施例1～9及比较例1～7的研磨用组合物的评价结果示于下述表1。
[表1]
根据上述表1明确可知，实施例的研磨用组合物与比较例的研磨用组合物相比，进一步提高TEOS基板的研磨速度、并且也能减少TEOS基板表面的划痕。另外，根据比较例5～7明确可知，在不满足磨粒A及磨粒B的含量的关系的要件、磨粒A及磨粒B的平均硅烷醇基密度的要件、及磨粒B的长径比的要件中的任一要件的情况下，得不到TEOS基板的研磨速度的提高及TEOS基板表面的划痕的减少这样的效果。
需要说明的是，本申请基于2015年9月30日申请的日本专利申请第2015-192425号，其公开内容通过参照作为整体被引用。

Claims (10)

1.一种研磨用组合物，其用于对包含氧原子和硅原子的研磨对象物进行研磨，
所述研磨用组合物包含平均一次粒径为3nm以上且8nm以下的磨粒A、平均一次粒径超过8nm的磨粒B、及分散介质，
所述研磨用组合物中的磨粒B的含量比所述研磨用组合物中的所述磨粒A的含量多，
所述磨粒A及所述磨粒B的平均硅烷醇基密度为2.0个/nm2以下，
所述磨粒B的长径比超过1.3且为2.0以下。
2.根据权利要求1所述的研磨用组合物，其pH为2.0以上且6.0以下。
3.根据权利要求1所述的研磨用组合物，其中，所述研磨对象物包含原硅酸四乙酯。
4.根据权利要求2所述的研磨用组合物，其中，所述研磨对象物包含原硅酸四乙酯。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的研磨用组合物，其中，所述磨粒A与所述磨粒B的质量比以磨粒A/磨粒B计为0.01/99.99～20/80。
6.根据权利要求5所述的研磨用组合物，其中，所述磨粒A与所述磨粒B的质量比以磨粒A/磨粒B计为0.01/99.99～8/92。
7.根据权利要求1～4中任一项所述的研磨用组合物，其中，所述磨粒A及所述磨粒B在所述研磨用组合物中的含量以磨粒浓度计为2质量％以上。
8.根据权利要求5所述的研磨用组合物，其中，所述磨粒A及所述磨粒B在所述研磨用组合物中的含量以磨粒浓度计为2质量％以上。
9.根据权利要求6所述的研磨用组合物，其中，所述磨粒A及所述磨粒B在所述研磨用组合物中的含量以磨粒浓度计为2质量％以上。
10.一种研磨方法，其使用权利要求1～9中任一项所述的研磨用组合物对包含氧原子和硅原子的研磨对象物进行研磨。
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