TW202402981A - 含有無機粒子的漿料的製造方法及含有氧化鋯粒子的漿料 - Google Patents
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Abstract
本發明提供可以充分減少粗大粒子的數量的含有無機粒子的漿料的製造方法。
本發明為一種含有無機粒子的漿料的製造方法，包含：調製包含無機粒子、與分散介質，且前述無機粒子具有未滿等電點的pH的無機粒子分散液的步驟；對前述無機粒子分散液，以不達到前述無機粒子的等電點的方式，添加鹼化合物的步驟。
Description
本發明關於含有無機粒子的漿料的製造方法及含有氧化鋯粒子的漿料。
近年，伴隨著半導體基板表面的多層配線化，在製造裝置之際，利用研磨半導體基板而平坦化，即，化學機械研磨(chemical mechanical polishing，CMP)技術。CMP為，例如，使用包含二氧化矽(silica)、氧化鋁(alumina)、二氧化鈰(ceria)等的研磨粒、防蝕劑、界面活性劑等的研磨用組合物(漿料)，平坦化半導體基板等的研磨對象物(被研磨物)的表面之方法。作為研磨對象物(被研磨物)，例如，可列舉，矽、多晶矽、氧化矽膜(氧化矽)、氮化矽等、金屬等構成的配線、插塞等。
作為最廣泛使用的研磨用組合物，例如，作為研磨粒，可列舉包含氣相二氧化矽(fumed silica)、膠體二氧化矽(colloidal)等的二氧化矽(氧化矽)粒子的研磨用組合物。包含二氧化矽粒子的研磨液，有廣泛性高的特徵，藉由適當選擇研磨粒的含量、研磨液的pH、添加劑等，可以不分絕緣材料及導電材料而研磨廣泛種類的材料。
此外，作為用於氮化矽基板、鎢等的金屬、或有機膜的研磨的研磨用組合物，開發出包含氧化鋯粒子作為研磨粒的研磨用組合物(例如，參照日本專利特開2016-160435號公報(相當於美國專利申請公開第2016/0251547號說明書))。
近年，半導體元件的製造步驟中，需要進一步達成配線的微縮化，研磨時發生的研磨傷、殘渣等成為問題。即，研磨用組合物存在許多的粗大粒子的話，研磨時研磨對象物的表面發生的研磨傷、殘渣等有增加的傾向。因此，研磨用組合物中需要減少粗大粒子，但日本專利特開2016-160435號公報(相當於美國專利申請公開第2016/0251547號說明書)的技術中，組合物中存在的粗大粒子的數量有無法充分減少之問題。
因此，本發明的目的是提供可以充分減少粗大粒子的數量的含有無機粒子的漿料的製造方法。
本發明人們，有鑑於上述課題，進行深入研究。其結果，發現藉由一種含有無機粒子的漿料的製造方法，來解決上述課題，而完成本發明。此方法包含：調製包含無機粒子、與分散介質，且前述無機粒子具有未滿等電點的pH的無機粒子分散液的步驟；對前述無機粒子分散液，以不達到前述無機粒子的等電點的方式，添加鹼化合物的步驟。
[用以實施發明的形態]
以下，說明本發明。另外，本發明，不僅限定於以下的實施形態。
根據本發明的一實施形態，提供一種含有無機粒子的漿料的製造方法，包含：調製包含無機粒子、與分散介質，且前述無機粒子具有未滿等電點的pH的無機粒子分散液的步驟；對前述無機粒子分散液，以不達到前述無機粒子的等電點的方式，添加鹼化合物的步驟。根據這樣的本發明的製造方法，可以得到可抑制無機粒子的凝聚、充分減少粗大粒子的數量(例如，粒徑為1.01μm以上的顆粒的數量)的含有無機粒子的漿料。此外，包含如此所得的含有無機粒子的漿料的研磨用組合物，也可以充分減少粗大粒子的數量(例如，粒徑為1.01μm以上的顆粒的數量)，抑制研磨後的研磨對象物的表面的缺陷(例如，殘渣、劃痕等)的發生。
另一方面，對鹼化合物，添加無機粒子分散液，調製混合物的情況；對無機粒子分散液，以達到無機粒子的等電點、或、超過等電點的方式，添加鹼化合物，調製混合物的情況等，發生無機粒子的凝聚，增加粗大粒子的數量。
以下，將詳細說明本發明的實施形態，但本發明不僅限定於以下的實施形態，可以在專利請求範圍內進行各種改變。本說明書所記載的實施形態，藉由任意組合，可以設為其他的實施形態。本說明書中，除非有特別記載，否則操作及物性等的測定圍在室溫(20℃以上、25℃以下)/相對濕度40%RH以上、50%RH以下的條件進行。
[調製無機粒子分散液的步驟]
本步驟中，調製包含無機粒子、與分散介質，且此無機粒子具有未滿等電點的pH的無機粒子分散液。
＜無機粒子＞
本發明中所用的無機粒子，沒有特別限制，但較佳為未滿pH6，更佳為未滿pH3中具有正的zeta電位。作為無機粒子的具體的例子，較佳可列舉，選自由二氧化矽粒子、氧化鋯粒子、氧化鋁粒子、二氧化鈰粒子、二氧化鈦粒子、及碳化矽粒子所組成的群組的至少1種。
這些無機粒子，可以使用市售品，也可以使用合成品。此外，這些無機粒子的形態，可以是不包含分散介質等的粒子狀的形態，也可以是分散液的形態，或溶膠狀、凝膠狀、膠體狀等，沒有特別限定。作為無機粒子的進一步的具體例子，可列舉，二氧化矽溶膠、膠體二氧化矽、氣相二氧化矽、氧化鋯溶膠、膠體氧化鋯、氣相氧化鋯、氧化鋁溶膠、膠體氧化鋁、氣相氧化鋁、二氧化鈰溶膠、膠體二氧化鈰、氣相二氧化鈰、二氧化鈦溶膠、膠體二氧化鈦、氣相二氧化鈦等。
無機粒子的形狀，沒有特別限制，可以為球形狀，也可以為非球形狀。作為非球形狀的具體例，可列舉三角柱、四角柱等的多角柱狀、圓柱狀、圓柱的中央部比端部膨脹的草袋狀、貫穿圓盤的中央部的甜甜圈狀、板狀、具有在中央部收縮之所謂的繭型形狀、一體化複數個粒子之所謂的聚集型球形狀、表面具有複數個突起之所謂的金平糖形狀、橄欖球形狀等各種形狀，並不特別限定。
無機粒子可以經表面修飾。作為具體的例子，可列舉，膠體二氧化矽的表面藉由矽烷偶合劑而經表面修飾的粒子。
作為膠體二氧化矽的表面藉由矽烷偶合劑而表面修飾的方法，可列舉如以下的固定化方法。例如，可以以“Sulfonic acid-functionalized silica through of thiol groups”, Chem. Commun. 246-247 (2003)所記載的方法來進行。具體而言，可以將具有3-巰基丙基三甲氧基矽烷(3-mercaptopropyltrimethoxysilane)等的硫醇基的矽烷偶合劑偶合到膠體二氧化矽後，藉由用過氧化氫氧化硫醇基，得到磺酸固定化於表面的膠體二氧化矽。
或者，例如，可以以“Novel Silane Coupling Agents Containing a Photolabile 2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel”, Chemistry Letters, 3, 228-229 (2000)所記載的方法來進行。具體而言，將包含光反應性2-硝基芐酯(2-nitrobenzyl ester)的矽烷偶合劑偶合到膠體二氧化矽後，藉由光照射，得到羧酸固定化於表面的膠體二氧化矽。
上述為具有陰離子性基的膠體二氧化矽(陰離子改質膠體二氧化矽)，但也可以使用具有陽離子性基的膠體二氧化矽(陽離子改質膠體二氧化矽)。作為具有陽離子性基的膠體二氧化矽，可列舉胺基固定化於表面的膠體二氧化矽。作為具有這樣的陽離子性基的膠體二氧化矽的製造方法，可列舉如日本專利特開2005-162533號公報所記載的、具有胺基乙基三甲氧基矽烷、胺基丙基三甲氧基矽烷、胺基乙基三乙氧基矽烷、胺基丙基三乙氧基矽烷、胺基丙基二甲基乙氧基矽烷、胺基丙基甲基二乙氧基矽烷、胺基丁基三乙氧基矽烷等的胺基的矽烷偶合劑固定化到膠體二氧化矽的表面的方法。藉此，可以得到胺基固定化到表面的膠體二氧化矽(胺基改質膠體二氧化矽)。
此外，無機粒子，為了安定、保持結晶構造，可以摻雜(固溶)構造安定化劑者。作為具體的例子，例如，可列舉，對氧化鋯粒子摻雜釔或其氧化物、氧化鈣(CaO)、或氧化鎂(MgO)的粒子。
這些之中，以pH未滿6且具有正的zeta電位的無機粒子為佳，以pH未滿3且具有正的zeta電位的無機粒子為更佳。具體而言，以選自由陽離子改質二氧化矽粒子(較佳為陽離子改質膠體二氧化矽粒子)、氧化鋯粒子(較佳為膠體氧化鋯粒子)、氧化鋁粒子、二氧化鈰粒子、及二氧化鈦粒子所組成的群組的至少1種為佳。
無機粒子分散液中的無機粒子的大小，沒有特別限制。例如，無機粒子為球形狀的情況下，無機粒子的平均一次粒徑，以5nm以上為佳，10nm以上為更佳，15nm以上為進一步佳。此外，無機粒子的平均一次粒徑，以120nm以下為佳，80nm以下為更佳，50nm以下為進一步佳。即，無機粒子的平均一次粒徑，以5nm以上、120nm以下為佳，10nm以上、80nm以下為更佳，15nm以上、50nm以下為進一步佳。另外，本說明書中，無機粒子的平均一次粒徑，例如，可以由BET法算出的無機粒子的比表面積(SA)作為基準，假定無機粒子的形狀為真球而算出。
此外，無機粒子分散液中的無機粒子的平均二次粒徑，以20nm以上為佳，30nm以上為更佳，35nm以上為進一步佳。此外，無機粒子的平均二次粒徑，以250nm以下為佳，200nm以下為更佳，150nm以下為進一步佳。即，無機粒子的平均二次粒徑，以20nm以上、250nm以下為佳，30nm以上、200nm以下為更佳，35nm以上、150nm以下為進一步佳。另外，本說明書中，無機粒子的平均二次粒徑為藉由雷射繞射散射法所求得的粒度分布中，從微粒子側累積粒子體積到達全粒子體積的50%時的粒子的直徑(D50，以下，有時簡稱為「D50」)。具體而言，無機粒子的平均二次粒徑，採用藉由實施例所記載的方法而測定的值。
＜分散介質＞
作為本步驟中所用的分散介質，可例示，水；甲醇、乙醇、乙二醇等的醇類；丙酮等的酮類等、這些混合物等。這些之中，作為分散介質以水為佳。即，根據本發明的更佳形態，分散介質包含水。根據本發明的進一步佳形態，分散介質實質上由水組成。另外，上述「實質上」指的是，只要可以達成本發明的目的效果，可以包含水以外的分散介質，更具體而言，較佳為90質量%以上、100質量%以下的水、與0質量%以上、10質量%以下的水以外的分散介質所組成，更佳為99質量%以上、100質量%以下的水、與0質量%以上、1質量%以下的水以外的分散介質所組成。最佳為分散介質為水。
從不阻礙研磨用組合物所包含的成分的作用的觀點來看，作為分散介質，盡可能不含有雜質的水為佳，具體而言，用離子交換樹脂去除雜質離子後，通過過濾器去除異物的純水、超純水等、或蒸餾水為更佳。
本步驟中，無機粒子分散液，以上述無機粒子具有未滿等電點的pH的方式調製。無機粒子分散液的pH，只要無機粒子具有未滿等電點的pH，則沒有特別限制，但無機粒子的等電點與無機粒子分散液的pH之差(無機粒子的等電點-無機粒子分散液的pH)以1.0以上為佳，2.0以上為更佳，3.0以上為進一步佳。
藉由以這樣的pH調製分散液，難以產生無機粒子的凝聚，維持良好的分散性，可以充分減少最終所得的含有無機粒子的漿料中的粗大粒子的數量(例如，粒徑為1.01μm以上的顆粒的數量)。
無機粒子的等電點的pH，沒有特別限制，但3.0以上為佳，4.5以上為更佳，6.0以上為進一步佳，7.0以上為進一步更佳。另外，無機粒子的等電點的pH，增量為1.0的pH，例如，調製增量為1.0的pH3.0以上、10.0以下的範圍的pH的zeta電位測定液，測定無機粒子的zeta電位，可以從zeta電位的符號變化前後的pH、與前後的pH的zeta電位，藉由下述式算出。
[數學式1]
等電點的pH=
α及β：zeta電位的符號變化前後的pH的值(α＜β)
：pH的值α的zeta電位
：pH的值β的zeta電位
在此，pH為可以用有限股份公司堀場製作所製的pH計(型號：F-71)測定。此外，zeta電位為可以用Malvern Instruments製的zeta電位測定裝置(商品名「Zetasizer nano ZSP」)測定。
＜pH調整劑＞
僅混合上述無機粒子與分散介質仍無法得到無機粒子未滿等電點的pH的情況下，也可以在本步驟中進一步添加pH調整劑。
pH調整劑，只要是具有pH調整功能的化合物，沒有特別限制，可以使用公知的化合物。pH調整劑，只要具有pH調整功能，沒有特別限制，但可列舉，例如，酸、鹼等。
作為酸，可以使用無機酸或有機酸的任一者。作為無機酸，沒有特別限制，但可列舉，例如，硫酸、硝酸、硼酸、碳酸、次磷酸、亞磷酸及磷酸等。作為有機酸，沒有特別限制，但可列舉，1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸(HEDP)、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水楊酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、馬來酸、鄰苯二甲酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸及乳酸等的羧酸、及甲磺酸、乙磺酸及羥乙磺酸等。
作為鹼，沒有特別限制，但可列舉，例如，氫氧化鈉、氫氧化鉀等的鹼金屬的氫氧化物、氨、四甲基氫氧化銨、及四乙基氫氧化銨等的四級銨鹽、乙二胺及哌嗪等的胺等。這些之中，以氫氧化鉀、氨為佳。
這些pH調整劑，可以單獨或組合2種以上使用。
pH調整劑的濃度(含量)，沒有特別限制，只要可以將pH值設為上述無機粒子的未滿等電點的值的量即可。
無機粒子分散液的調製方法，沒有特別限制，可以將無機粒子、分散介質(較佳為水)、與根據需要所添加的pH調整劑攪拌混合，調製無機粒子分散液。此時，各成分的混合順序沒有特別限制，例如，分散介質中投入無機粒子並攪拌混合後，藉由根據需要以成為所期望的pH的方式，添加pH調整劑，來調製無機粒子分散液。攪拌混合各成分之際的溫度，沒有特別限制，但以10℃以上、40℃以下為佳，也可以加熱以提高溶解速度。此外，混合時間也沒有特別限制。
本步驟中所得的無機粒子分散液中的無機粒子的濃度(含量)，沒有特別限制，但以0.1質量%以上為佳，0.5質量%以上為更佳。此外，無機粒子分散液中的無機粒子的濃度(含量)，以10質量%以下為佳，5質量%以下為更佳。即，無機粒子分散液中的無機粒子的濃度(含量)，以0.1質量%以上、10質量以下為佳，0.5質量%以上、5質量%以下為更佳。
[添加鹼化合物的步驟]
本步驟中，對上述所得的無機粒子分散液，以不達到無機粒子的等電點的方式，添加鹼化合物。在此，「以不達到無機粒子的等電點的方式」指的是，以維持無機粒子的未滿等電點的pH的方式，添加鹼化合物。
作為鹼化合物的例子，沒有特別限制，作為具體例，可列舉，例如，N-月桂基-N,N-二甲胺氧化物(月桂基二甲胺氧化物)、N-肉荳蔻基-N,N-二甲胺氧化物、N-月桂醯胺基丙基-N,N-二甲胺氧化物、N-肉荳蔻胺丙基-N,N-二甲胺氧化物等的烷基氧化胺；氨；三甲基芐基氯化銨、四丁基氯化銨、四甲基氯化銨、三乙基芐基氯化銨、三辛基甲基氯化銨、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨等的四級銨鹽；氫氧化鈉、氫氧化鉀等的鹼金屬的氫氧化物；碳酸銨、碳酸鉀、碳酸鈣、碳酸鈉、碳酸鋇、碳酸鎂、碳酸鋰等的碳酸鹽；具有氮丙啶、吡啶、嘧啶、吡咯烷、哌嗪、哌啶、吡嗪、三嗪、咪唑、吲哚、喹啉、異喹啉、苯並異喹啉、噻唑啉、異噻唑啉、異噻唑啉酮、胍、嘌呤、蝶啶、三唑、三唑烷、苯並三唑、羧基苯並三唑、或這些的骨架的衍生物等的含氮雜環化合物；賴胺酸、精胺酸、組胺酸等的鹼性胺基酸；等。
上述鹼化合物，可以1種單獨使用，也可以組合2種以上使用。此外，上述鹼化合物，可以使用市售品，也可以使用合成品。
作為較佳的鹼化合物的具體例，可列舉，選自由氨、具有異噻唑啉酮骨架的含氮雜環化合物、四乙基氫氧化銨、氫氧化鉀、及精胺酸所組成的群組的至少1種。作為更佳的鹼化合物的具體例，可列舉，選自由氨、1,2-苯並異噻唑-3(2H)-酮(BIT)、四乙基氫氧化銨、氫氧化鉀、及精胺酸所組成的群組的至少1種。
添加的鹼化合物的形態，沒有特別限制，可以是粉末狀、粒狀、液狀、水溶液狀的任一者。然而，從無機粒子分散液中有效率地混合的觀點來看，以水溶液狀為佳。以下，針對鹼化合物為水溶液狀的形態的情況進行詳細說明。
使用包含鹼化合物的水溶液(以下，也稱為鹼水溶液)的情況下，此水溶液的pH，沒有特別限制，但以7.0以上、13.0以下為佳，9.0以上、11.0以下為更佳。鹼水溶液中的鹼化合物的濃度(含量)，只要是滿足上述pH的較佳範圍的量，則沒有特別限制。
對無機粒子分散液添加鹼水溶液之際，以一邊攪拌無機粒子分散液一邊添加為佳。鹼水溶液的添加速度，只要是不達到無機粒子的等電點的速度的話，沒有特別限制。另外，無機粒子分散液的pH也可以一邊用pH計等追蹤一邊添加鹼水溶液來進行。
添加鹼水溶液之際的溫度，沒有特別限制，但以10℃以上、40℃以下為佳，也可以加熱以快速進行混合。此外，添加鹼水溶液後的混合時間也沒有特別限制。
藉由這樣的製造方法所得的混合物，可以減少粗大粒子的數量(例如，粒徑為1.01μm以上的顆粒的數量)，並且可以直接作為含有無機粒子的漿料，使用於各用途。
[過濾含有無機粒子的漿料的步驟]
如上述，在添加鹼化合物的步驟後，所得的混合物減少粗大粒子的數量，並且可以直接作為含有無機粒子的漿料使用於各用途。然而，本發明的製造方法，也可以在上述添加鹼化合物的步驟之後，更包含過濾所得的混合物。藉由進行本步驟，可以進一步減少最終所得的含有無機粒子的漿料中的粗大粒子的數量(例如，粒徑為1.01μm以上的顆粒的數量)。
本步驟中所使用的過濾器的介質形狀沒有特別限制，可以適當採用具有各種構造、形狀、功能的過濾器。作為具體例，以採用過濾性優異的褶型、深層型、深層褶型、膜型、吸附型的過濾器等為佳。過濾器的構造沒有特別限制，可以是袋狀的包(bag)式，也可以是中空圓筒狀的盒(cartridge)式。盒式過濾器可以是墊圈(gasket)型，也可以是O環型。針對過濾的條件(例如，過濾壓差、過濾速度)，可以基於此領域的技術常識，考慮目標品質、生產效率等而適宜設定。
過濾器的網眼(孔徑)，從提升產率的觀點來看，較佳為0.05μm以上，更佳為0.1μm以上，進一步佳為0.15μm以上。此外，從提高異物、凝聚物的去除效果的觀點來看，過濾器的網眼(孔徑)，較佳為5.0μm以下，更佳為3.0μm以下，進一步佳為未滿1.0μm。過濾器的材質沒有特別限制，可列舉，例如，纖維素、尼龍、聚碸、聚醚碸、聚丙烯、聚四氟乙烯(PTFE)、聚碳酸酯、玻璃等。
過濾的方法也沒有特別限制，例如，可以適宜採用在常壓下進行的自然過濾以外，抽氣過濾、加壓過濾、遠心過濾等的公知的過濾方法。
過濾器可以使用市售品。作為市售品的過濾器的例子，可列舉，例如，將聚丙烯不織布作為濾材而具備的有限股份公司ROKI TECHNO製的HC系列、BO系列、SLF系列、SRL系列、MPX系列等。
本發明的含有無機粒子的漿料以包含分散劑為佳。在此，分散劑，沒有特別限制，可以根據所期望的用途、目的適當地選擇。作為分散劑的種類，可列舉蘋果酸、丙二酸、聚丙烯酸、聚乙烯醇、糖醇等。這些分散劑之中，從儲存後的無機粒子的分散性(特別是氧化鋯粒子的分散性)的觀點來看，以糖醇為佳。添加分散劑的時機，沒有特別限制。
無機粒子(特別是氧化鋯粒子)表面通常是疏水性，無機粒子彼此容易凝聚。混合無機粒子(特別是氧化鋯粒子)與糖醇的話，無機粒子(特別是氧化鋯粒子)的疏水表面附著糖醇的疏水性基(烴基)，糖醇的羥基朝向氧化鋯粒子的外側，親水化氧化鋯粒子表面。藉由此親水化，無機粒子(特別是氧化鋯粒子)容易與分散介質(特別是水)混合，可以單獨作為粒子存在。此外，無機粒子(特別是氧化鋯粒子)的表面附著糖醇，發生位阻效應(steric hindrance)，可以抑制無機粒子(特別是氧化鋯粒子)彼此的凝聚。另外，上述無機粒子(特別是氧化鋯粒子)的分散性提升機制為推測，而本發明不限定於上述推測。
即，本發明的一實施形態中，含有無機粒子的漿料更包含糖醇。
糖醇，沒有特別限制，但以分子內具有3個以上的羥基為佳。具體而言，可列舉，新戊四醇、二新戊四醇、山梨糖醇(Sorbitan)、阿東糖醇、麥芽糖醇、蘇糖醇、赤蘚糖醇、阿拉伯糖醇、核糖醇、木糖醇、艾杜糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、乳糖醇、半乳糖醇(galactitol)、半乳糖醇(dulcitol)、塔羅糖醇、塔利糖醇、蒜糖醇(allitol)、甘露庚糖醇、庚七醇、D-赤藻糖型(erythro)-D-半乳糖基辛糖醇、D-赤藻糖型-L-塔羅辛糖醇、赤藻糖型甘露辛糖醇、D-蘇型(threo)-L-半乳辛糖醇、D-阿拉伯糖型(arabo)-D-甘露壬糖醇、D-葡萄糖型(gluco)-D-半乳癸糖醇、基肌醇(bornesitol)、脫水肌醇(conduritol)、肌醇(inositol)、芒柄花醇(ononitol)、八碳環多醇(pinpolitol)、八碳環多醇(pinpolitol)、白雀木醇(quebrachitol)、纈烯糖醇(valienol)、槲寄生醇(viscumitol)等。其中，以直鏈構造的糖醇為更佳，具體而言，以木糖醇、山梨糖醇、阿東糖醇、蘇糖醇、赤蘚糖醇、阿拉伯糖醇、核糖醇、艾杜糖醇、甘露糖醇、半乳糖醇、塔羅糖醇、塔利糖醇、甘露庚糖醇為佳，以木糖醇、山梨糖醇為進一步更佳，以山梨糖醇為進一步佳。這些糖醇，可以單獨1種或組合2種以上使用。
糖醇的分子量，沒有特別限制，但以80以上為佳，100以上為更佳，120以上為進一步佳。此外，糖醇的分子量，沒有特別限制，但以未滿1000為佳，600以下為更佳，400以下為進一步佳。即，糖醇的分子量，以80以上、未滿1000為佳，100以上、600以下為更佳，120以上、400以下為進一步佳，200以下為最佳。
本發明的含有無機粒子的漿料更包含分散劑(特別是糖醇)的情況的、分散劑(特別是糖醇)的濃度(含量)，沒有特別限制，可以根據所期望的用途、目的適當選擇。例如，分散劑(特別是糖醇)的濃度(含量)，相對於含有無機粒子的漿料的總質量，例如，0.001質量%(10ppm)以上，較佳為0.005質量%(50ppm)以上，更佳為超過0.005質量%(50ppm)，進一步佳為0.008質量%(80ppm)以上。此外，含有無機粒子的漿料中的分散劑(特別是糖醇)的濃度(含量)的上限，相對於含有無機粒子的漿料的總質量，例如，30質量%以下，較佳為3質量%以下，更佳為0.5質量%(5000ppm)以下、進一步佳為0.1質量%(1000ppm)以下，特佳為0.05質量%(500ppm)以下。即，分散劑(特別是糖醇)的濃度(含量)，相對於含有無機粒子的漿料的總質量，例如，0.001質量%以上、30質量%以下，較佳為0.005質量%以上、3質量%以下，更佳為超過0.005質量%、0.5質量%以下，進一步佳為0.008質量%以上、0.1質量%以下，特佳為0.008質量%以上、0.05質量%以下。分散劑的含量在這樣的範圍的話，研磨粒(特別是氧化鋯粒子)即使在長時間儲存後，也可以維持良好的分散性。
藉由包含上述各步驟的製造方法所得的含有無機粒子的漿料，粗大粒子的數量少。例如，含有無機粒子的漿料中，藉由液中顆粒計數器所測定的粒徑為1.01μm以上的顆粒的數量，通常為10000個/mL以下，較佳為7000個/mL以下，更佳為5000個/mL以下，進一步更佳為3000個/mL以下。
此外，例如，含有無機粒子的漿料中，藉由液中顆粒計數器所測定的粒徑為1.98μm以上的顆粒的數量，通常為3000個/mL以下，較佳為1000個/mL以下，更佳為600個/mL以下，進一步佳為400個/mL以下，進一步更佳為300個/mL以下，特佳為250個/mL以下。例如，含有無機粒子的漿料中，藉由液中顆粒計數器所測定的粒徑為3.03μm以上的顆粒的數量，較佳為1000個/mL以下，更佳為700個/mL以下，進一步佳為400個/mL以下，進一步更佳為300個/mL以下，特佳為100個/mL以下，最佳為30個/mL以下。
上述顆粒的數量，具體而言，可藉由實施例所記載的方法測定。
最終所得的含有無機粒子的漿料中的無機粒子的大小，沒有特別限制。例如，無機粒子為球形狀的情況下，無機粒子的平均一次粒徑，以5nm以上為佳，10nm以上為更佳，15nm以上為進一步佳。此外，無機粒子的平均一次粒徑，以120nm以下為佳，80nm以下為更佳，50nm以下為進一步佳。即，無機粒子的平均一次粒徑，以5nm以上、120nm以下為佳，10nm以上、80nm以下為更佳，15nm以上、50nm以下為進一步佳。
最終所得的含有無機粒子的漿料中的無機粒子的平均二次粒徑，以20nm以上、250nm以下為佳，30nm以上、200nm以下為更佳，35nm以上、150nm以下為進一步佳，40nm以上140nm以下為進一步更佳。無機粒子的粒徑為20nm以上的話，可以在用於研磨用組合物的情況下得到足夠的研磨速度。無機粒子的粒徑為250nm以下的話，用於研磨用組合物的情況下，可以減少研磨對象物的表面發生的劃痕(刮傷)、研磨對象物的表面的殘渣等。另外，本說明書中，無機粒子的粒徑是指，在藉由雷射繞射散射法所求得的粒度分布中，從微粒子側累積粒子體積到達全粒子體積的50%時的粒子的直徑(D50，以下，有時簡稱為「D50」)。更具體而言，無機粒子的D50，採用藉由實施例所記載的方法而測定的值。
最終所得的含有無機粒子的漿料中的無機粒子的濃度(含量)，沒有特別限制，但相對於含有無機粒子的漿料的總質量，以0.01質量%以上為佳，0.05質量%以上為更佳，0.08質量%以上為更進一步佳，超過0.1質量%為特佳。此外，含有無機粒子的漿料中的無機粒子的濃度(含量)的上限，相對於含有無機粒子的漿料的總質量，以30質量%以下為佳，25質量%以下為更佳，20質量%以下為進一步佳，10質量%以下為進一步更佳，未滿10質量%為特佳。即，含有無機粒子的漿料中的無機粒子的濃度(含量)，相對於含有無機粒子的漿料的總質量，以0.01質量%以上、30質量%以下為佳，0.05質量%以上、25質量%以下為更佳，0.08質量%以上、20質量%以下為進一步佳，0.08質量%以上、10質量%以下為進一步更佳，超過0.1質量%、未滿10質量%為特佳。
最終的所得的含有無機粒子的漿料中的無機粒子的zeta電位(ζ電位)以正為佳。具體而言，無機粒子的zeta電位(ζ電位)的下限，以10mV以上為佳，15mV以上為更佳，20mV以上為進一步佳，25mV以上為特佳。此外，無機粒子的zeta電位(ζ電位)的上限，沒有特別限制，但以70mV以下為佳，65mV以下為更佳，50mV以下為進一步佳，未滿40mV為特佳。即，含有無機粒子的漿料中的無機粒子的zeta電位(ζ電位)，以10mV以上、70mV以下為佳，15mV以上、65mV以下為更佳，20mV以上、50mV以下為進一步佳，25mV以上、未滿40mV為特佳。
最終所得的含有無機粒子的漿料的pH，沒有特別限制，通常，1.0以上、8.0以下，以3.0以上、6.0以下為佳。
[用途]
藉由本發明的製造方法所得的含有無機粒子的漿料，適用於研磨用組合物，特別適用於無機粒子作為研磨粒而使用的半導體基板的研磨用組合物。
上述所說明的本發明的製造方法，特別適用於主要用於研磨用組合物的含有氧化鋯的漿料的製造。所得的含有氧化鋯粒子的漿料，粗大粒子的數量(例如，粒徑為1.01μm以上的顆粒的數量)非常少。此外，使用此漿料而得的研磨用組合物，也減少粗大粒子的數量，並且也可以減少使用此研磨用組合物的研磨之後所得的研磨完畢的研磨對象物的表面的缺陷(例如，殘渣、劃痕等)。
以下，針對含有氧化鋯粒子的漿料及包含此的研磨用組合物、及使用此研磨用組合物的研磨方法進行說明。
[含有氧化鋯粒子的漿料]
＜氧化鋯粒子＞
本發明的含有氧化鋯粒子的漿料，包含氧化鋯粒子。氧化鋯粒子，可以單獨1種或組合2種以上使用。此外，氧化鋯粒子，可以使用市售品，也可以使用合成品。
另外，通常，氧化鋯包含無法避免的雜質的二氧化鉿(HfO
2)。本說明書中，與含量等的組成相關的數值，為將無法避免的雜質的二氧化鉿(HfO
2)視為氧化鋯(ZrO
2)而算出的數值。
氧化鋯粒子，可以為氧化鋯溶膠粒子，也可以為膠體氧化鋯粒子，也可以為氣相氧化鋯粒子，但以膠體氧化鋯粒子為佳。此外，氧化鋯粒子可以是未摻雜，或者，為了安定化結晶構造，也可以，例如，用釔(Y)或其氧化物、氧化鈣、或氧化鎂等的構造安定化劑摻雜(固溶)。另外，氧化鋯粒子的結晶構造，沒有特別限制，可以是單斜晶、正方晶、立方晶、或這些以任意比例混合的形態的任一者。
氧化鋯粒子的形狀，沒有特別限制，可以是球形狀，也可以是非球形狀。作為非球形狀的具體例，可列舉，三角柱、四角柱等的多角柱狀、圓柱狀、圓柱的中央部比端部膨脹的草袋狀、貫穿圓盤的中央部的甜甜圈狀、板狀、具有在中央部收縮之所謂的繭型形狀、一體化複數個粒子之所謂的聚集型球形狀、表面具有複數個突起之所謂的金平糖形狀、棒狀、菱形形狀、角狀、橄欖球形狀等種種的形狀，並不特別限定。
氧化鋯粒子為包含一次粒子及/或二次粒子的凝聚體。凝聚體為可以從各個粒子組合而形成，這些各個粒子在此技術領域中作為一次粒子而廣為人知，而粒子凝聚的組合，在此技術分野中作為二次粒子而廣為人知。研磨用組合物中的氧化鋯粒子，可以為一次粒子的形態，或者一次粒子的凝聚體的二次粒子的形態。或者，氧化鋯粒子，可以以一次粒子的形態及二次粒子的形態的兩者存在。較佳的實施形態中，氧化鋯粒子，在研磨用組合物中至少部分以二次粒子的形態存在。
含有氧化鋯粒子的漿料所包含的氧化鋯粒子的大小，沒有特別限制。例如，氧化鋯粒子為球形狀的情況下，氧化鋯粒子的平均一次粒徑，以5nm以上為佳，10nm以上為更佳，15nm以上為進一步佳。此外，氧化鋯粒子的平均一次粒徑，120nm以下為佳，80nm以下為更佳，50nm以下為進一步佳。即，氧化鋯粒子的平均一次粒徑，以5nm以上、120nm以下為佳，10nm以上、80nm以下為更佳，15nm以上、50nm以下為進一步佳。
含有氧化鋯粒子的漿料所包含的氧化鋯粒子的平均二次粒徑，以20nm以上、250nm以下為佳，30nm以上、200nm以下為更佳，35nm以上、150nm以下為進一步佳，40nm以上140nm以下為進一步更佳。氧化鋯粒子的粒徑為20nm以上的話，在用於研磨用組合物的情況下可以得到足夠的研磨速度。氧化鋯粒子的粒徑為250nm以下的話，在用於研磨用組合物的情況下，可以抑制研磨對象物的表面發生劃痕(刮傷)、研磨對象物表面的殘渣等。
含有氧化鋯粒子的漿料中的氧化鋯粒子的濃度(含量)，沒有特別限制，但相對於含有氧化鋯粒子的漿料的總質量，以0.01質量%以上為佳，0.05質量%以上為更佳，0.08質量%以上為更進一步佳，超過0.1質量%為特佳。此外，含有氧化鋯粒子的漿料中的氧化鋯粒子的濃度(含量)的上限，相對於含有氧化鋯粒子的漿料的總質量，以30質量%以下為佳，25質量%以下為更佳，20質量%以下為進一步佳，10質量%以下為進一步更佳，未滿10質量%為特佳。即，含有氧化鋯粒子的漿料中的氧化鋯粒子的濃度(含量)，相對於含有氧化鋯粒子的漿料的總質量，以0.01質量%以上、30質量%以下為佳，0.05質量%以上、25質量%以下為更佳，0.08質量%以上、20質量%以下為進一步佳，0.08質量%以上、10質量%以下為進一步更佳，超過0.1質量%、未滿10質量%為特佳。
含有氧化鋯粒子的漿料中的氧化鋯粒子的zeta電位(ζ電位)以正為佳。具體而言，氧化鋯粒子的zeta電位(ζ電位)的下限，以10mV以上為佳，15mV以上為更佳，20mV以上為進一步佳，25mV以上為特佳。此外，氧化鋯粒子的zeta電位(ζ電位)的上限，沒有特別限制，但以70mV以下為佳，65mV以下為更佳，50mV以下為進一步佳，未滿40mV為特佳。即，含有氧化鋯粒子的漿料中的氧化鋯粒子的zeta電位(ζ電位)，以10mV以上、70mV以下為佳，15mV以上、65mV以下為更佳，20mV以上、50mV以下為進一步佳，25mV以上、未滿40mV為特佳。
本說明書中，氧化鋯粒子的zeta電位，採用藉由與上述無機粒子的zeta電位同樣的方法測定的值。氧化鋯粒子的zeta電位，可以藉由氧化鋯粒子的結晶構造、研磨用組合物的pH等而調整。
＜分散介質＞
含有氧化鋯粒子的漿料所包含的分散介質，與上述含有無機粒子的漿料所說明的分散介質同樣，因此在此省略說明。此外，含有氧化鋯粒子的漿料所可包含的其他添加劑，也與上述含有無機粒子的漿料的項目中所說明的內容同樣，因此在此省略說明。
含有氧化鋯粒子的漿料的pH，沒有特別限制，通常，2.0以上、8.0以下，以3.0以上、6.0以下為佳。
此含有氧化鋯粒子的漿料，成為粗大粒子的數量少者。因此，根據本發明其他的一實施形態，提供一種含有氧化鋯粒子的漿料，液中藉由顆粒計數器所測定的粒徑為1.01μm以上的顆粒的數量為10000個/mL以下。
此含有氧化鋯粒子的漿料中，藉由液中顆粒計數器所測定的粒徑為1.01μm以上的顆粒的數量，通常為10000個/mL以下，較佳為7000個/mL以下，更佳為5000個/mL以下，進一步佳為3000個/mL以下。
此外，例如，此含有氧化鋯粒子的漿料中，藉由液中顆粒計數器所測定的粒徑為1.98μm以上的顆粒的數量，通常為3000個/mL以下，較佳為1000個/mL以下，更佳為600個/mL以下，進一步佳為400個/mL以下，進一步更佳為300個/mL以下，特佳為250個/mL以下。例如，此含有氧化鋯粒子的漿料中，藉由液中顆粒計數器所測定的粒徑為3.03μm以上為顆粒的數量，通常為1000個/mL以下，較佳為700個/mL以下，更佳為400個/mL以下，進一步佳為300個/mL以下，特佳為100個/mL以下，最佳為30個/mL以下。
本發明的含有氧化鋯粒子的漿料，也可以進一步包含可抑制如上述的蘋果酸、丙二酸、聚丙烯酸、聚乙烯、糖醇等的無機粒子的凝聚的分散劑。這些分散劑之中，以糖醇為佳。即，本發明的一實施形態中，含有氧化鋯的漿料更包含糖醇。
糖醇的種類、較佳的分子量等、含有氧化鋯粒子的漿料中的分散劑(特別是糖醇)的較佳濃度(含量)的範圍等，與上述含有無機粒子的漿料中所說明的內容同樣，因此在此省略說明。
[研磨用組合物]
本發明的一實施形態的研磨用組合物，包含上述含有氧化鋯粒子的漿料。換言之，本發明的一實施形態的研磨用組合物，包含氧化鋯粒子、分散介質、及根據需要添加的其他添加劑。本發明的研磨用組合物，粗大粒子的數量(例如，粒徑為1.01μm以上的顆粒的數量)少，可以減少研磨後所得的研磨完畢的研磨對象物的表面的缺陷(例如，殘渣、劃痕等)。此外，可以用高研磨速度研磨包含氮化矽及含碳材料的至少一方的研磨對象物。
本發明的研磨用組合物供給於典型地以包含研磨用組合物的研磨液的形態的研磨對象物，用於研磨其研磨對象物。本發明的研磨用組合物，例如，可以稀釋(典型地，藉由水稀釋)，作為研磨液而使用，也可以直接作為研磨液而使用。即，本發明的研磨用組合物的概念中，供給於研磨對象物，包含用於研磨此研磨對象物的研磨用組合物(工作漿料)、與稀釋而用於研磨的濃縮液(工作漿料的原液)兩者。上述濃縮液的濃縮倍率，例如，可以設為以體積基準的2倍以上、100倍以下左右，通常為1.5倍以上、20倍以下，1.5倍以上、10倍以下，2倍以上、10倍以下，或2倍以上、5倍以下左右為適當。
＜研磨對象物＞
本發明的研磨對象物，以包含氮化矽(Si
3N
4)及含碳材料的至少一方為佳。此用途中，本發明的研磨用組合物，實現特別有效的效果。
作為含碳材料，沒有特別限制，但可列舉，無定形碳(amorphous carbon)、旋塗碳(SOC)、類金剛石碳(DLC)、奈米結晶金剛石、石墨烯；低介電常數(Low-k)材料的SiOC(於SiO
2摻雜C的含碳氧化矽)、碳化矽；等。這些之中，以無定形碳、旋塗碳、類金剛石碳、或SiOC為佳。
包含含碳材料的膜，可以藉由CVD、PVD、旋塗法等而形成。
本發明的研磨對象物，除了含碳材料以外，可以更包含其他材料。作為其他材料的例子，可列舉，包含氮化矽以外的氮的材料、氧化矽、單結晶矽、多結晶矽(polysilicon)、非晶質矽(無定形矽)、摻雜n型或p型雜質的多結晶矽、摻雜n型或p型雜質的非晶質矽、金屬單體、SiGe等。
作為包含氮的材料，可列舉，氮化鉭(TaN)、氮化鈦(TiN)等。
作為包含氧化矽的研磨對象物的例子，可列舉，例如，將四乙氧基矽烷作為前驅體而使用所生成的TEOS(Tetraethyl Orthosilicate)型氧化矽膜(以下，也稱為「TEOS」、「TEOS膜」)、HDP(High Density Plasma)膜、USG(Undoped Silicate Glass)膜、PSG(Phosphorus Silicate Glass)膜、BPSG(Boron-Phospho Silicate Glass)膜、RTO(Rapid Thermal Oxidation)膜等。
作為金屬單體的例子，可列舉，例如，鎢、銅、鈷、鉿、鎳、金、銀、白金、鈀、銠、釕、銥、鋨等。
研磨對象物，可以使用市售品，或也可以藉由公知的方法而製造。
＜氧化鋯粒子＞
本發明的研磨用組合物所包含的氧化鋯粒子，具有將研磨對象物機械研磨的作用。氧化鋯粒子的細節(結晶構造、構造安定化劑、粒徑、zeta電位等)，如上述含有氧化鋯粒子的漿料的項目所說明，因此在此省略說明。
研磨用組合物中的氧化鋯粒子的濃度(含量)，沒有特別限制。直接作為研磨液用於研磨研磨對象物的研磨用組合物(典型地為漿料狀的研磨液，有時也稱為工作漿料或研磨漿料)的情況下，研磨用組合物中的氧化鋯粒子的含量的下限，相對於研磨用組合物的總質量，以0.01質量%以上為佳，0.05質量%以上為更佳，0.08質量%以上為更進一步佳，超過0.1質量%為特佳。此外，研磨用組合物中的氧化鋯粒子的濃度(含量)的上限，相對於研磨用組合物的總質量，以10質量%以下為佳，5質量%以下為更佳，4質量%以下為進一步佳，1質量%以下為進一步更佳，未滿1質量%為特佳。即，研磨用組合物中的氧化鋯粒子的濃度(含量)，相對於研磨用組合物的總質量，以0.01質量%以上、10質量%以下為佳，0.05質量%以上、5質量%以下為更佳，0.08質量%以上、4質量%以下為進一步佳，0.08質量%以上、1質量%以下為進一步更佳，超過0.1質量%、未滿1質量%為特佳。氧化鋯粒子的含量在這樣的範圍的話，可以以更高的研磨速度研磨氮化矽及含碳材料。此外，可以減少研磨後的缺陷(例如，殘渣、劃痕等)。
此外，稀釋而用於研磨的研磨用組合物(即，濃縮液、工作漿料的原液)的情況下，氧化鋯粒子的濃度(含量)，從保存安定性、過濾性等的觀點來看，通常，以30質量%以下為適當，25質量%以下為更佳。此外，從活用設為濃縮液的優點的觀點來看，氧化鋯粒子的濃度(含量)，較佳為超過1質量%，更佳為2質量%以上。
另外，研磨用組合物包含2種以上的氧化鋯粒子的情況下，氧化鋯粒子的濃度(含量)指的是這些合計量。
本發明的研磨用組合物，在不阻礙本發明的效果的範圍內，可以更包含氧化鋯粒子以外的其他研磨粒。這樣的其他的研磨粒，也可以為無機粒子、有機粒子、及有機無機複合粒子的任一者。作為無機粒子的具體例，可列舉，例如，由未改質的二氧化矽、陽離子改質二氧化矽、氧化鋁、二氧化鈰、二氧化鈦等的金屬氧化物構成的粒子、氮化矽粒子、碳化矽粒子、氮化硼粒子等。作為有機粒子的具體例，可列舉，例如，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粒子。此其他研磨粒，可以單獨1種或組合2種以上使用。此外，此其他的研磨粒，可以使用市售品，也可以使用合成品。
但是，此其他研磨粒的含量，相對於研磨粒的總質量，以20質量%以下為佳，10質量%以下為更佳，5質量%以下為進一步佳，1質量%以下為特佳。最佳為，其他研磨粒的含量為0質量%，即，研磨粒僅由氧化鋯粒子所組成的形態。
[pH及pH調整劑]
本發明的研磨用組合物的pH，較佳為未滿7。pH未滿7的話，可以維持氮化矽及含碳材料的高研磨速度。研磨用組合物的pH，以6.5以下為佳，6.0以下為更佳，未滿6.0為進一步佳。此外，此pH的下限，以1.0以上為佳，2.0以上為更佳，2.5以上為進一步佳。即，本發明的研磨用組合物的pH，以1.0以上、6.5以下為佳，2.0以上、6.0以下為更佳，2.5以上、未滿6.0為進一步佳。無法藉由混合所期望的成分來得到上述所期望的pH的情況下，本發明的研磨用組合物也可以包含pH調整劑。即，本發明的一實施形態中，研磨用組合物更包含pH調整劑。
本發明的一實施形態中，研磨用組合物實質上由氧化鋯粒子、分散介質及pH調整劑構成。在此，「研磨用組合物實質上由氧化鋯粒子、分散介質及pH調整劑構成」指的是，氧化鋯粒子、分散介質及pH調整劑的合計含量，相對於研磨用組合物，超過99質量%(上限：100質量%)。較佳地，研磨用組合物由氧化鋯粒子、分散介質及pH調整劑構成(上述合計含量=100質量%)。
pH調整劑，可以為無機酸、有機酸、及鹼(alkali)的任一者。pH調整劑，可以單獨1種，或組合2種以上使用。
作為可以作為pH調整劑而使用的無機酸的具體例，可列舉，例如，鹽酸、硫酸、硝酸、氫氟酸、硼酸、碳酸、次磷酸、亞磷酸、及磷酸。這些之中，以鹽酸、硫酸、硝酸或磷酸為佳，硝酸為更佳。
作為可以作為pH調整劑而使用的有機酸的具體例，可列舉，例如，甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水楊酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、馬來酸、鄰苯二甲酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、乳酸、二甘醇酸、2-呋喃羧酸、2,5-呋喃二羧酸、3-呋喃羧酸、2-四氫呋喃羧酸、甲氧基乙酸、甲氧基苯乙酸、苯氧基乙酸、甲磺酸、乙磺酸及羥乙磺酸等。
取代無機酸或有機酸、或與無機酸或有機酸的組合，無機酸或有機酸的鹼金屬鹽等的鹽可以作為pH調整劑而使用。弱酸與強鹼、強酸與弱鹼、或弱酸與弱鹼的組合的情況下，可以期待pH的緩衝作用。
作為可以作為pH調整劑而使用的鹼(alkali)的具體例，可列舉，例如，氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、四甲基氫氧化銨等。pH調整劑的添加量，沒有特別限制，可以以研磨用組合物成為所期望的pH的方式適宜調整。
研磨用組合物的pH，例如，可以藉由pH計測定，具體而言，可以藉由實施例所記載的方法測定。
[其他成分]
本發明的研磨用組合物，在不阻礙本發明的效果的範圍內，也可以進一步含有分散劑、氧化劑、錯合劑、界面活性劑、防腐劑、防黴劑等的、可以用於研磨用組合物的公知的添加劑。這些之中，研磨用組合物以包含氧化劑及防黴劑的至少一方為佳。本發明的研磨用組合物為酸性。因此，研磨用組合物，以包含防黴劑為更佳。
即，本發明的一實施形態中，研磨用組合物實質上由選自由氧化鋯粒子、分散介質、及pH調整劑、氧化劑及防黴劑所組成的群組的至少1種構成。本發明的一實施形態中，研磨用組合物，實質上由氧化鋯粒子、分散介質、pH調整劑、及氧化劑及防黴劑的至少一方構成。在此，「研磨用組合物實質上由選自由氧化鋯粒子、分散介質、及pH調整劑、氧化劑及防黴劑所組成的群組的至少1種構成」及「研磨用組合物實質上由氧化鋯粒子、分散介質、pH調整劑、及氧化劑及防黴劑的至少一方構成」指的是，氧化鋯粒子、分散介質、pH調整劑、氧化劑及防黴劑(包含的情況)的合計含量，相對於研磨用組合物，超過99質量(上限：100質量%)。較佳為，研磨用組合物由氧化鋯粒子、分散介質、pH調整劑、及氧化劑及防黴劑(包含的情況)的至少一方構成(上述合計含量=100質量%)。
＜氧化劑＞
氧化劑具有氧化研磨對象物的表面的作用，可以更提升用研磨用組合物的研磨對象物的研磨速度。
作為氧化劑的例子，可列舉，過氧化氫、過氧化鈉、過氧化鋇、臭氧水、銀(II)鹽、鐵(III)鹽、過錳酸、鉻酸、重鉻酸、過氧二硫酸、過氧磷酸、過氧硫酸、過氧硼酸、過甲酸、過乙酸、過苯甲酸、過鄰苯二甲酸、次氯酸、次溴酸酸、次碘酸、氯酸、亞氯酸、過氯酸、溴酸、碘酸、過碘酸、過硫酸、二氯異氰尿酸及其鹽等。這些氧化劑，可以單獨1種或組合2種以上使用。這些之中，以過氧化氫、過錳酸鉀、過錳酸鈉、過硫酸銨、過碘酸、次氯酸、及二氯異氰尿酸鈉為佳，以過氧化氫、過錳酸鉀、過錳酸鈉為更佳。
本發明的研磨用組合物更包含氧化劑的情況的、研磨用組合物中的氧化劑的濃度(含量)，沒有特別限制。例如，工作漿料(研磨漿料)中，研磨用組合物中的氧化劑的濃度(含量)，相對於研磨用組合物的總質量，以0.1質量%以上、4質量%以下為佳，0.5質量%以上、3質量%以下為更佳，1質量%以上、2質量%以下為進一步佳。在這樣的範圍的話，可以用更高的研磨速度研磨有機材料。此外，可以減少研磨後的劃痕數量。另外，研磨用組合物在包含2種以上的氧化劑的情況下，氧化劑的濃度(含量)意指這些的合計量。
＜防黴劑(防腐劑)＞
防黴劑(防腐劑)，沒有特別限制，可以根據所期望的用途、目的適當選擇。具體而言，可列舉，2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、1,2-苯並異噻唑-3(2H)-酮(BIT)等的異噻唑啉酮系防腐劑、及苯氧乙醇等。另外，1,2-苯並異噻唑-3(2H)-酮(BIT)等的異噻唑啉酮系防腐劑，可以實現作為pH調整劑(鹼化合物)的作用。
上述防黴劑(防腐劑)，可以單獨使用，或也可以組合2種以上使用。
研磨用組合物包含防黴劑(防腐劑)的情況的、研磨用組合物中的防黴劑(防腐劑)的濃度(含量)，沒有特別限制。例如，直接作為研磨液而用於研磨研磨對象物的研磨用組合物(典型地為漿料狀的研磨液，有時也稱為工作漿料或研磨漿料)的情況下，研磨用組合物中的防黴劑(防腐劑)的濃度(含量)的下限，以0.001質量%以上為佳，0.01質量%以上為更佳。此外，防黴劑(防腐劑)的濃度(含量)的上限，以3質量%以下為佳，未滿1質量%為更佳。即，研磨用組合物中的防黴劑(防腐劑)的濃度(含量)，較佳為0.001質量%以上、3質量%以下，更佳為0.01質量%以上、未滿1質量%。在這樣的範圍的話，可以得到足以鈍化或破壞微生物的效果。
此外，稀釋而用於研磨的研磨用組合物(即，濃縮液、工作漿料的原液)的情況下，從提升研磨速度等的觀點來看，防黴劑(防腐劑)的濃度(含量)，通常，以10質量%以下為適當的，5質量%以下為更佳。此外，研磨使用後的研磨用組合物的處理，即，從減輕廢液處理的負擔等的觀點來看，防黴劑(防腐劑)的濃度(含量)，較佳為0.1質量%以上，更佳為1質量%以上。
另外，研磨用組合物在包含2種以上的防黴劑(防腐劑)的情況下，上述濃度(含量)意指這些的合計量。
本發明的研磨用組合物，可以更包含可以抑制如上述的蘋果酸、丙二酸、聚丙烯酸、聚乙烯醇、糖醇等的無機粒子的凝聚的分散劑。這些分散劑之中，以糖醇為佳。即，本發明的一實施形態中，研磨用組合物更包含糖醇。
糖醇的種類、較佳的分子量等，與上述含有無機粒子的漿料中所說明的內容同樣，因此在此省略說明。
即，本發明的一實施形態中，研磨用組合物實質上由選自由氧化鋯粒子、分散介質、分散劑、及pH調整劑、氧化劑及防黴劑所組成的群組的至少1種構成。本發明的一實施形態中，研磨用組合物實質上由氧化鋯粒子、分散介質、pH調整劑及分散劑構成。本發明的一實施形態中，研磨用組合物實質上由氧化鋯粒子、分散介質、pH調整劑、分散劑、及氧化劑及防黴劑的至少一方構成。
在此，「研磨用組合物實質上由氧化鋯粒子、分散介質、pH調整劑及分散劑構成」、「研磨用組合物實質上由選自由氧化鋯粒子、分散介質、分散劑、及pH調整劑、氧化劑及防黴劑所組成的群組的至少1種構成」及「研磨用組合物實質上由選自由氧化鋯粒子、分散介質、pH調整劑、分散劑、及氧化劑及防黴劑的至少一方構成」指的是，氧化鋯粒子、分散介質、分散劑、及pH調整劑、氧化劑及防黴劑(包含的情況)的合計含量，相對於研磨用組合物，超過99質量%(上限：100質量%)。較佳為，研磨用組合物，由氧化鋯粒子、分散介質、pH調整劑及分散劑構成(上述合計含量=100質量%)(實施例)。較佳為，研磨用組合物，由選自由氧化鋯粒子、分散介質、分散劑、及pH調整劑、氧化劑及防黴劑所組成的群組的至少1種構成(上述合計含量=100質量%)。較佳為，研磨用組合物，由氧化鋯粒子、分散介質、pH調整劑、分散劑、及氧化劑及防黴劑的至少一方構成(上述合計含量=100質量%)。
較佳的分散劑的糖醇的具體種類，與上述說明的內容同樣，因此在此省略說明。
本發明的研磨用組合物更包含分散劑(特別是糖醇)的情況的、分散劑(特別是糖醇)的濃度(含量)，沒有特別限制，可以根據所期望的用途、目的適當選擇。例如，例如，工作漿料(研磨漿料)中，相對於研磨用組合物的總質量，研磨用組合物中的分散劑(特別是糖醇)的濃度(含量)，例如，0.001質量%(10ppm)以上，較佳為0.005質量%(50ppm)以上，更佳為超過0.005質量%(50ppm)，進一步佳為0.008質量%(80ppm)以上。此外，研磨用組合物中的分散劑(特別是糖醇)的濃度(含量)的上限，相對於研磨用組合物的總質量，例如，30質量%以下，較佳為3質量%以下，更佳為0.5質量%(5000ppm)以下，進一步佳為0.1質量%(1000ppm)以下，特佳為0.05質量%(500ppm)以下。即，分散劑(特別是糖醇)的濃度(含量)，相對於研磨用組合物的總質量，例如，0.001質量%以上、30質量%以下，較佳為0.005質量%以上、3質量%以下，更佳為超過0.005質量%、0.5質量%以下，進一步佳為0.008質量%以上、0.1質量%以下，特佳為0.008質量%以上、0.05質量%以下。分散劑的含量在這樣的範圍的話，即使長時間儲存研磨粒(特別是氧化鋯粒子)後，也可以維持良好的分散性。
[研磨用組合物的製造方法]
本實施形態的研磨用組合物的製造方法，沒有特別限制，例如，可以藉由攪拌混合含有氧化鋯粒子的漿料、及根據需要其他的添加劑而得。各成分的細節如上述。
混合各成分之際的溫度，沒有特別限制，但以10℃以上、40℃以下為佳，也可以加熱以提升溶解速度。此外，只要可以均勻混合，混合時間也沒有特別限制。
[研磨方法及半導體基板的製造方法]
如上述，本實施形態的研磨用組合物，特別適合用於研磨具有氮化矽及含碳材料的研磨對象物。因此，本發明提供一種研磨方法，其為將包含氮化矽及含碳材料的至少一方的研磨對象物，用本實施形態的研磨用組合物研磨。此外，本發明提供一種半導體基板的製造方法，具有：藉由上述研磨方法研磨包含氮化矽及含碳材料的至少一方的半導體基板。
作為研磨裝置，可以使用安裝保持具有研磨對象物的基板等的支架(holder)與可改變轉速的電動機等，並具有可貼附的研磨墊(研磨布)的研磨定盤之一般研磨裝置。
作為研磨墊，可不特別限定地使用一般的不織布、聚氨酯、及多孔氟樹脂等。研磨墊中，以施加開槽以留存研磨液為佳。
針對研磨條件，例如，研磨定盤及載體的旋轉速度以10rpm(0.17s
-1)以上、500rpm(8.33s
-1)以下為佳。施加於具有研磨對象物的基板的壓力(研磨壓力)以0.5psi(3.45kPa)以上、10psi(68.9kPa)以下為佳。
將研磨用組合物供給於研磨墊的方法也沒有特別限定，例如，採用連續以泵等供給的方法。此供給量沒有特別限定，以研磨墊的表面經常被本發明的研磨用組合物覆蓋為佳。
本實施形態的研磨用組合物可以為一液型，也可以以二液型開始的多液型。此外，如上述，本發明的研磨用組合物，可以藉由使用研磨組合物的原液用水等的稀釋液，例如，以體積基準，稀釋到1.5倍以上、20倍以下，1.5倍以上、10倍以下，2倍以上、10倍以下，或2倍以上、5倍以下而調製。
對研磨完成後的研磨完畢研磨對象物，根據需要藉由進行清洗研磨處理、洗淨處理等，可以減少研磨完畢的研磨對象物的表面上的殘渣。以下，針對洗淨處理進行說明。
作為進行洗淨處理的方法的一例，可列舉，(i)在保持研磨完畢的研磨對象物的狀態，使洗淨刷接觸於研磨完畢的研磨對象物的單面或兩面，一邊供給包含界面活性劑等的洗淨用組合物(或表面處理組合物)於接觸部分，一邊用洗淨刷擦拭研磨完畢的研磨對象物的表面的方法；(ii)將研磨完畢的研磨對象物浸漬於洗淨用組合物(或表面處理組合物)中，進行超音波處理、攪拌等的方法(浸漬(dip)式)等。在此些方法中，研磨完畢的研磨對象物的表面的殘渣，可以藉由因洗淨刷的摩擦力或超音波處理、攪拌等產生的機械力、及因界面活性劑等的化學作用而去除。
上述(i)的方法中，作為洗淨用組合物(或表面處理組合物)對研磨完畢的研磨對象物的接觸方法，沒有特別限定，但可列舉，一邊從噴嘴使洗淨用組合物流動到研磨完畢的研磨對象物上，一邊使研磨完畢的研磨對象物高速選轉的旋轉式；將洗淨用組合物噴霧到研磨完畢的研磨對象物而洗淨的噴霧式等。
從在短時間可以更有效率地去除污染的點來看，洗淨處理，以採用旋轉式、噴霧式等為佳，噴霧式為進一步佳。
作為用於這樣的洗淨處理的裝置，有收納在盒內的複數個研磨完畢的研磨對象物同時進行表面處理的批式(batch)洗淨裝置、配置有單個研磨完畢的研磨對象物的保持器而進行表面處理的單片式洗淨裝置等。從縮短洗淨時間的觀點來看，以使用單片式洗淨裝置的方法為佳。
進一步地，作為用於進行洗淨處理的裝置，可列舉，具備從研磨定盤(platen)取下研磨完畢的研磨對象物後，將此對象物用洗淨刷擦拭的洗淨用設備的研磨裝置。藉由使用這樣的研磨裝置，可以更有效率地進行研磨完畢的研磨對象物的洗淨處理。
作為這樣的研磨裝置，可以使用具有保持研磨完畢的研磨對象物的支架、可以改變旋轉數的馬達、洗淨刷等之一般的研磨裝置。作為研磨裝置，可以使用單面研磨裝置或兩面研磨裝置的任一者。
作為洗淨刷，沒有特別限制，但較佳為使用樹脂製刷。樹脂製刷的材質，沒有特別限制，但例如，以使用PVA(聚乙烯醇)為佳。然後，作為洗淨刷，以使用PVA製海綿為特佳。
洗淨條件也沒有特別制限，可以根據研磨完畢的研磨對象物的種類、及作為除去對象的殘渣的種類及量，而適宜設定。例如，以洗淨刷的旋轉數為10rpm(0.17s
-1)以上、200rpm(3.33s
-1)以下，研磨完畢的研磨對象物的旋轉數為10rpm(0.17s
-1)以上、100rpm(1.67s
-1)以下，對研磨完畢的研磨對象物施加的壓力(洗淨壓力)，0.5psi(3.45kPa)以上、10psi(68.9kPa)以下分別為佳。於洗淨刷供給洗淨用組合物(或表面處理組合物)的方法也沒有特別制限，例如，可以採用利用泵等連續供給(流動)的方法。此供給量沒有限制，但以洗淨刷及洗淨對象物的表面經常被洗淨用組合物(或表面處理組合物)覆蓋為佳，以10mL/min以上、5000mL/min以下為佳。洗淨時間也沒有特別限制，但針對使用本發明的一形態的洗淨用組合物(或表面處理組合物)的步驟，以5秒鐘以上、180秒鐘以下為佳。在這樣的範圍的話，可以更有效地去除殘渣。
洗淨之際的洗淨用組合物(或表面處理組合物)等的溫度，沒有特別限制，通常可以是室溫(25℃)，但在不損害性能的範圍下，也可以加溫到40℃以上、70℃以下左右。
上述(ii)的方法中，關於用浸漬的洗淨方法的條件，沒有特別限制，可以使用公知的手法。
用上述(i)、(ii)的方法進行洗淨處理前、後或其兩方中，也可以用水進行洗淨。
此外，洗淨後的研磨完畢的研磨對象物，以使用旋轉乾燥機等使表面附著的水滴脫落而乾燥為佳。此外，也可以藉由吹風乾燥來乾燥研磨完畢的研磨對象物的表面。
儘管已經詳細說明本發明的實施形態，但很明顯地這將被認為是說明性和示例性的而不是限制性的，並且本發明的範圍應將由所附的申請專利範圍來解釋。
本發明，包含下述態樣及形態。
[1] 一種含有無機粒子的漿料的製造方法，包含：
調製包含無機粒子、與分散介質，且前述無機粒子具有未滿等電點的pH的無機粒子分散液的步驟；
對前述無機粒子分散液，以不達到前述無機粒子的等電點的方式，添加鹼化合物的步驟。
[2] 如上述[1]所記載的製造方法，前述無機粒子選自由二氧化矽粒子、氧化鋯粒子、氧化鋁粒子、二氧化鈰粒子、二氧化鈦粒子、及碳化矽粒子所組成的群組的至少1種。
[3] 如上述[1]或[2]所記載的製造方法，前述鹼化合物為選自由烷基氧化胺、氨、四級銨鹽、鹼金屬的氫氧化物、碳酸鹽、含氮雜環化合物、及鹼性胺基酸所組成的群組的至少1種。
[4] 如上述[1]~[3]的任一項所記載的製造方法，前述無機粒子分散液中的前述無機粒子的濃度為5質量%以下。
[5] 如上述[1]~[4]的任一項所記載的製造方法，在添加前述鹼化合物的步驟之後，更包含：過濾在添加前述鹼化合物步驟中所得的混合物的步驟。
[6] 一種含有氧化鋯粒子的漿料，藉由液中顆粒計數器所測定的粒徑為1.01μm以上的顆粒的數量為10000個/mL以下。
[7] 如上述[6]所記載的含有氧化鋯粒子的漿料，藉由液中顆粒計數器所測定的粒徑為1.98μm以上的顆粒的數量為3000個/mL以下。
[8] 如上述[6]或[7]所記載的含有氧化鋯粒子的漿料，藉由液中顆粒計數器所測定的粒徑為3.03μm以上的顆粒的數量為1000個/mL以下。
[9] 如上述[6]~[8]的任一項所記載的含有氧化鋯粒子的漿料，更包含糖醇。
[10] 一種研磨用組合物，包含如上述[6]~[9]的任一項所記載的含有氧化鋯粒子的漿料。
[11] 如上述[10]所記載的研磨用組合物，用於研磨包含氮化矽及含碳材料的至少一方的研磨對象物。
[12] 一種研磨方法，具有：使用如上述[10]或[11]所記載的研磨用組合物，研磨包含氮化矽及含碳材料的至少一方的研磨對象物。
[實施例]
將使用以下的實施例及比較例更詳細地說明本發明。但是，本發明的技術範圍並不限於以下實施例。另外，除非另有記載，否則「%」及「份」是分別表示「質量%」及「質量份」。此外，在下述實施例中，除非有特別記載，均在室溫(20℃以上、25℃以下)/相對濕度40%RH以上、50%RH以下的條件下進行操作。另外，各物性以以下的方式進行測定。
＜pH＞
成為原料的膠體氧化鋯分散液、膠體二氧化矽分散液、無機粒子分散液、及鹼水溶液、及最終所得的研磨用組合物的pH，使用pH計(有限股份公司堀場製作所製、玻璃電極式水素離子濃度指示計(型號：F-23))，測定液溫25℃下的值。
＜無機粒子的粒徑＞
膠體氧化鋯分散液及膠體二氧化矽分散液中的無機粒子的D50(平均二次粒徑)、及研磨用組合物中的無機粒子的D10、D50、及D90，使用MICROTRAC．BEL有限股份公司製，UPA-UT151而測定。
＜無機粒子的zeta電位及等電點＞
(zeta電位的測定)
膠體氧化鋯分散液、膠體二氧化矽分散液、及研磨用組合物中的無機粒子的zeta電位，用Malvern Instruments社製的zeta電位測定裝置(商品名「Zetasizer nano ZSP」)測定。
(等電點的測定)
分別對的膠體氧化鋯分散液及膠體二氧化矽分散液，加入0.01M以上、0.1M以下的NaOH及HCl，從pH3.0到10.0，增量1.0，作為pH調整劑，調製調整pH的zeta電位測定液。在此，pH為，使用有限股份公司堀場製作所製的pH計(型號：F-71)而測定。
上述調製的從pH3.0到10.0、增量1.0的pH的zeta電位測定液所包含的無機粒子的zeta電位，藉由上述zeta電位測定裝置測定。由無機粒子的zeta電位的符號變化的前後的pH、與前後的pH的zeta電位，藉由上述所說明的式子，算出無機粒子的等電點的pH。
＜LPC測定＞
將鹼化合物添加前的膠體氧化鋯分散液及膠體二氧化矽分散液、及最終所得的含有無機粒子的漿料(研磨用組合物)所包含的顆粒的數量，使用AccuSizer(註冊商標)FX(美國顆粒Sizing Systems公司製)而測定。具體而言，關於膠體氧化鋯分散液及膠體二氧化矽分散液，測定粒徑為1.01μm以上的顆粒的數量。關於含有無機粒子的漿料(研磨用組合物)，分別測定粒徑為1.01μm以上的顆粒的數量、粒徑為1.98μm以上的顆粒的數量、及粒徑為3.03μm以上的顆粒的數量。
(實施例1)
準備包含膠體氧化鋯的分散液(Nyacol Nano Technologies, Inc.製、NYACOL(註冊商標)ZR70/20、氧化鋯粒子濃度：20質量%、水分散體、pH2.7、氧化鋯粒子的D50：59nm、氧化鋯粒子的zeta電位：正)。
對準備的膠體氧化鋯分散液25g，加入超純水475g，調製氧化鋯粒子的濃度為1質量%的無機粒子分散液(pH：4.3)。此無機粒子分散液中的氧化鋯粒子的zeta電位為35.1mV，等電點為pH9.0。此外，測定無機粒子分散液中的粒徑1.01μm以上的顆粒數量，為24957個/mL。
單獨地，於超純水498.7g，加入作為鹼化合物的1,2-苯並異噻唑-3(2H)-酮(表中，標記為「BIT」)的30質量%水溶液1g、及29質量%氨水0.3g，調製鹼水溶液500g(pH：9.5)。
將上述無機粒子分散液125g，使用直徑2cm的攪拌子，以500rpm(8.33s
-1)攪拌，以100mL/min的添加速度加入上述鹼水溶液，在25℃攪拌10分鐘，調製總量1kg的含有氧化鋯粒子的漿料(pH：5.0)。此時，鹼水溶液添加中的混合液的pH為未滿氧化鋯粒子的等電點。
(實施例2)
於與實施例1所準備的分散液相同的膠體氧化鋯分散液(Nyacol Nano Technologies, Inc.製、NYACOL(註冊商標)ZR70/20、氧化鋯粒子濃度：20質量%、水分散體、pH2.7、氧化鋯粒子的D50：59nm、氧化鋯粒子的zeta電位：正)25g，加入超純水100g，調製氧化鋯粒子的濃度為4質量%的無機粒子分散液(pH：3.7)。此無機粒子分散液中的氧化鋯粒子的zeta電位為35.1mV，等電點為pH9.0。此外，測定無機粒子分散液中的粒徑1.01μm以上的顆粒數，為24957個/mL。
單獨地，於超純水498g，加入作為鹼化合物的1,2-苯並異噻唑-3(2H)-酮的30質量%水溶液1g、及29質量%氨水1g，調製鹼水溶液500g(pH：10.0)。
上述無機粒子分散液，使用直徑2cm的攪拌子，以500rpm(8.33s
-1)攪拌，以100mL/min的添加速度加入上述鹼水溶液，在25℃攪拌10分鐘，進一步加入超純水375g，調製總量1kg的含有氧化鋯粒子的漿料(pH：5.0)。此時，鹼水溶液添加中的混合液的pH為未滿氧化鋯粒子的等電點。
(實施例3)
調製3-胺基丙基三甲氧基矽烷(APTES)0.1g溶解於超純水473.9g的溶液(pH：8.5)。於此溶液，加入膠體二氧化矽分散液(二氧化矽粒子濃度：20質量%、水分散體、pH：7.5、二氧化矽粒子的D50：37nm)25g，在25℃攪拌混合300分鐘。藉此，得到無機粒子分散液(pH8.5)，其包含1質量%的濃度的表面用胺基改質的胺基改質膠體二氧化矽粒子。進一步地，加入60質量%硝酸0.2g，得到pH為4.3的無機粒子分散液。pH調整到4.3後的無機粒子分散液中的胺基改質膠體二氧化矽粒子的zeta電位為32.1mV，等電點為pH6.0。此外，測定無機粒子分散液中的粒徑為1.01μm以上的顆粒數，為6435個/mL。進一步地，所得的胺基改質膠體二氧化矽粒子的zeta電位，在未滿pH3中為正。
單獨地，於超純水498.7g，加入作為鹼化合物的1,2-苯並異噻唑-3(2H)-酮的30質量%水溶液1g、及29質量%氨水0.3g，調製鹼水溶液500g(pH9.5)。
於pH4.3調整的無機粒子分散液125g，使用直徑2cm的攪拌子，以500rpm(8.33s
-1)攪拌，以100mL/min的添加速度加入上述鹼水溶液，在25℃攪拌10分鐘，進一步加入超純水375g，調製總量1kg的含有胺基改質膠體二氧化矽粒子的漿料(pH：5.0)。此時，鹼水溶液添加中的混合液的pH為未滿二氧化矽粒子的等電點。
(實施例4)
準備包含膠體氧化鋯的分散液(Nyacol Nano Technologies, Inc.製、NYACOL(註冊商標)ZR70/20、氧化鋯粒子濃度：20質量%、水分散體、pH2.7、氧化鋯粒子的D50：43nm、氧化鋯粒子的zeta電位：正)。
於準備的膠體氧化鋯分散液25g，加入超純水475g，調製氧化鋯粒子的濃度為1質量%的無機粒子分散液(pH：4.3)。此無機粒子分散液中的氧化鋯粒子的zeta電位為35.1mV，等電點為pH9.0。此外，測定無機粒子分散液中的粒徑1.01μm以上的顆粒數，為3830個/mL。
單獨地，於超純水498.7g，加入作為鹼化合物的1,2-苯並異噻唑-3(2H)-酮的30質量%水溶液1g、及29質量%氨水0.3g，調製鹼水溶液500g(pH：9.5)。
上述的無機粒子分散液，使用直徑2cm的攪拌子，以500rpm(8.33s
-1)攪拌，以100mL/min的添加速度加入上述鹼水溶液，在25℃攪拌10分鐘，調製總量1kg的含有氧化鋯粒子的漿料(pH：5.0)。此時，鹼水溶液添加中的混合液的pH，為未滿氧化鋯粒子的等電點。
(實施例5)
準備膠體氧化鋯分散液(Nyacol Nano Technologies, Inc.製、NYACOL(註冊商標)ZR100/20、氧化鋯粒子濃度：20質量%、水分散體、pH2.3、氧化鋯粒子的D50：140nm)。
於準備的膠體氧化鋯分散液25g，加入超純水475g，調製氧化鋯粒子的濃度為1質量%的無機粒子分散液(pH：3.6)。此無機粒子分散液中的氧化鋯粒子的zeta電位為35.1mV，等電點為pH9.0。此外，測定無機粒子分散液中的粒徑1.01μm以上的顆粒數，為35363個/mL。
單獨地，於超純水498.7g，加入作為鹼化合物的1,2-苯並異噻唑-3(2H)-酮的30質量%水溶液1g、及29質量%氨水1.2g，調製鹼水溶液500g(pH：10.2)。
上述的無機粒子分散液，使用直徑2cm的攪拌子，以500rpm(8.33s
-1)攪拌，以100mL/min的添加速度加入上述鹼水溶液，在25℃攪拌10分鐘，調製總量1kg的含有氧化鋯粒子的漿料(pH：5.0)。此時，鹼水溶液添加中的混合液的pH為未滿氧化鋯粒子的等電點。
(比較例1)
於超純水498.7g，加入作為鹼化合物的1,2苯並異噻唑啉-3(2H)-酮的30質量%水溶液1g、及29質量%氨水0.3g，調製鹼水溶液500g(pH：9.5)。
單獨地，於與實施例1所準備的分散液相同的膠體氧化鋯分散液(Nyacol Nano Technologies, Inc.製、NYACOL(註冊商標)ZR70/20、氧化鋯粒子濃度：20質量%、水分散體、pH2.7、氧化鋯粒子的D50：59nm、氧化鋯粒子的zeta電位：正)25g，加入超純水475g，調製氧化鋯粒子的濃度為1質量%的無機粒子分散液(pH：4.3)。此無機粒子分散液中的氧化鋯粒子的zeta電位為35.1mV，等電點為pH9.0。此外，測定無機粒子分散液中的粒徑1.01μm以上的顆粒數，為24957個/mL。
上述鹼水溶液，使用直徑2cm的攪拌子，以500rpm(8.33s
-1)攪拌，以100mL/min的添加速度加入上述無機粒子分散液，調製總量1kg的含有氧化鋯粒子的漿料(pH：5.0)。此時，無機粒子分散液的添加中，混合液的pH為氧化鋯粒子的等電點以上。
(比較例2)
與實施例1所準備的分散液相同的膠體氧化鋯分散液(Nyacol Nano Technologies, Inc.製、NYACOL(註冊商標)ZR70/20、氧化鋯粒子濃度：20質量%、水分散體、pH2.7、氧化鋯粒子的D50：59nm、氧化鋯粒子的zeta電位：正)25g，加入超純水475g，調製氧化鋯粒子的濃度為1質量%的無機粒子分散液(pH：4.3)。此無機粒子分散液中的氧化鋯粒子的zeta電位為35.1mV，等電點為pH9.0。此外，測定無機粒子分散液中的粒徑1.01μm以上的顆粒數，為24957個/mL。
單獨地，於超純水489g，加入作為鹼化合物的1,2-苯並異噻唑啉-3(2H)-酮的30質量%水溶液1g、及29質量%氨水10g，調製鹼水溶液500g(pH：10.8)。
上述的無機粒子分散液500g，使用直徑2cm的攪拌子，以500rpm(8.33s
-1)攪拌，以100mL/min的添加速度加入上述鹼水溶液，調製總量1kg的分散液(pH：9.2)。此時，分散液的pH為氧化鋯粒子的等電點以上。其後，於此分散液進一步加入60質量%硝酸2.5g，調製含有氧化鋯粒子的漿料(pH：5.0)。
實施例及比較例所用的無機粒子分散液及鹼水溶液的構成如下述表1所示。
[表1]
(實施例6)
| 無機粒子分散液 | 鹼水溶液 | |||||||||||||
| 無機粒子 種類 | 無機粒子 等電點 pH | 無機粒子 D50 (nm) | 調製前 pH | 調製前 無機粒子 濃度 (質量%) | 調製後 pH | 調製後 無機粒子 濃度 (質量%) | 調製後 無機粒子 zeta電位 (mV) | 調製後 LPC 1.01μm以上 (個/mL) | 鹼化合物1 | 鹼化合物2 | pH | |||
| 種類 | 添加量 [漿料中的 最終濃度] (質量%) | 種類 | 添加量 [漿料中的 最終濃度] (質量%) | |||||||||||
| 實施例1 | 氧化鋯 | 9.0 | 59 | 2.7 | 20 | 4.3 | 1 | 35.1 | 24957 | BIT | 0.03 | NH 3 | 0.0087 | 9.5 |
| 實施例2 | 氧化鋯 | 9.0 | 59 | 2.7 | 20 | 3.7 | 4 | 35.1 | 24957 | BIT | 0.03 | NH 3 | 0.029 | 10.0 |
| 實施例3 | 二氧化矽 | 6.0 | 37 | 8.5 | 20 | 4.3 (添加 硝酸) | 1 | 32.1 | 6435 | BIT | 0.03 | NH 3 | 0.0087 | 9.5 |
| 實施例4 | 氧化鋯 | 9.0 | 43 | 2.7 | 20 | 4.3 | 1 | 35.1 | 3830 | BIT | 0.03 | NH 3 | 0.0087 | 9.5 |
| 實施例5 | 氧化鋯 | 9.0 | 140 | 2.3 | 20 | 3.6 | 1 | 35.1 | 35363 | BIT | 0.03 | NH 3 | 0.0348 | 10.2 |
| 比較例1 | 氧化鋯 | 9.0 | 59 | 2.7 | 20 | 4.3 | 1 | 35.1 | 24957 | BIT | 0.03 | NH 3 | 0.0087 | 9.5 |
| 比較例2 | 氧化鋯 | 9.0 | 59 | 2.7 | 20 | 4.3 | 1 | 35.1 | 24957 | BIT | 0.03 | 硝酸 NH 3 | 0.15 0.29 | 10.8 |
於與實施例1所用的膠體氧化鋯分散液相同的膠體氧化鋯分散液(氧化鋯粒子的濃度：20質量%、水分散體、pH：2.7、氧化鋯粒子的D50：59nm、氧化鋯粒子的zeta電位：正)25g，加入超純水475g，調製氧化鋯粒子的濃度為1質量%的無機粒子分散液(pH：4.3)。此無機粒子分散液中的氧化鋯粒子的zeta電位為35.1mV，等電點為pH9.0。此外，測定無機粒子分散液中的粒徑1.01μm以上的顆粒數，為24957個/mL。
單獨地，於超純水498.7g，加入作為鹼化合物的1,2-苯並異噻唑-3(2H)-酮的30質量%水溶液1g、及29質量%氨水0.3g，調製鹼水溶液500g(pH：9.5)。
上述的無機粒子分散液，使用直徑2cm的攪拌子，以500rpm(8.33s
-1)攪拌，以100mL/min的添加速度加入上述鹼水溶液，調製總量1kg的混合液。此時，鹼水溶液添加中的混合液的pH為未滿氧化鋯粒子的等電點。其混合液，使用網眼0.2μm的過濾器(有限股份公司ROKI TECHNO製，產品號：43L-SLF-002)過濾，調製含有氧化鋯粒子的漿料(pH：5.0)。
(實施例7~12)
與實施例1相同地，得到無機粒子分散液。
單獨地，於超純水498.7g，加入作為鹼化合物的1,2-苯並異噻唑-3(2H)-酮的30質量%水溶液1g、及29質量%氨水0.3g，調製鹼水溶液500g(pH：9.5)。
上述的無機粒子分散液，使用直徑2cm的攪拌子，以500rpm(8.33s
-1)攪拌，以100mL/min的添加速度加入上述鹼水溶液，調製總量1kg的混合液。此時，鹼水溶液添加中的混合液的pH為未滿氧化鋯粒子的等電點。於其混合液加入作為分散劑山梨糖醇。山梨糖醇的濃度(含量)，對最終所得的含有氧化鋯粒子的漿料的總量，分別設為0.001質量%(10ppm)(實施例7)、0.005質量%(50ppm)(實施例8)、0.008質量%(80ppm)(實施例9)、0.01質量%(100ppm)(實施例10)、0.02質量%(200ppm)(實施例11)、及0.05質量%(500ppm)(實施例12)的量。
(實施例13)
與實施例1相同地，得到無機粒子分散液。
單獨地，於超純水498.7g，加入作為鹼化合物的1,2-苯並異噻唑-3(2H)-酮的30質量%水溶液1g、及29質量%氨水0.3g，調製鹼水溶液500g(pH：9.5)。
上述的無機粒子分散液，使用直徑2cm的攪拌子，以500rpm(8.33s
-1)攪拌，以100mL/min的添加速度加入上述鹼水溶液，調製總量1kg的混合液。此時，鹼水溶液添加中的混合液的pH為未滿氧化鋯粒子的等電點。於其混合液加入作為分散劑的木糖醇。木糖醇的濃度(含量)，對最終所得的含有氧化鋯粒子的漿料的總量，設為0.01質量%(100ppm)的量。如此，調製含有氧化鋯粒子的漿料(pH：5.0)。
(參考例1)
將與上述實施例3同樣地調製的胺基改質膠體二氧化矽粒子含有漿料(pH：5.0)，進一步使用網眼0.2μm的過濾器(有限股份公司ROKI TECHNO製，商品號：43L-SLF-002)過濾，調製參考例1的胺基改質膠體二氧化矽粒子含有漿料(pH：5.0)。
[LPC及缺陷的評價]
＜含有無機粒子的漿料的LPC測定＞
將實施例1~13、比較例1~2、及參考例1中所得的含有無機粒子的漿料所包含的粒徑為1.01μm以上的顆粒的數量、粒徑為1.98μm以上的顆粒的數量、及粒徑為3.03μm以上的顆粒的數量，使用AccuSizer (註冊商標)FX(Particle Sizing Systems公司製)而測定。
＜研磨及洗淨後的缺陷＞
實施例1~13、比較例1~2、及參考例1所得的含有無機粒子的漿料，直接作為研磨用組合物使用，以下述的研磨條件進行氮化矽(Si
3N
4)基板的研磨(CMP)。
(研磨裝置及研磨條件)
研磨對象物：於表面將厚度2500Å的氮化矽(Si
3N
4)膜藉由CVD形成的矽晶圓(Si
3N
4基板)(300mm毯覆式晶圓，有限股份公司Advantech製)
研磨裝置：有限股份公司荏原製作所製 FREX300E
研磨墊：Nitta Dupont有限股份公司製 硬質聚氨酯墊 IC1010
研磨壓力：1.0psi(1psi=6894.76Pa，以下相同)
Platen(定盤)旋轉速度：83rpm(1.38s
-1)
研磨頭(載體)旋轉速度：77rpm(1.28s
-1)
研磨用組合物的供給：流動
研磨用組合物(漿料)的流量：200mL/min
研磨時間：1分鐘。
(洗淨)
針對經過上述研磨後的研磨完畢的Si
3N
4基板，使用作為洗淨用組合物的酸性型的界面活性劑(MCX-SDR4、三菱化學有限股份公司製)，進一步使用洗淨刷的聚乙烯醇(PVA)製海綿，一邊施加壓力，一邊在下述條件下，藉由擦拭研磨完畢的Si
3N
4基板的洗淨方法洗淨：
(洗淨裝置及洗淨條件)
洗淨裝置：有限股份公司荏原製作所製 FREX300E
洗淨刷旋轉數：100rpm(1.67s
-1)
研磨完畢的研磨對象物旋轉數：50rpm(0.83s
-1)
洗淨壓力：1psi
洗淨用組合物的種類：酸性型界面活性劑(MCX-SDR4 三菱化學有限股份公司製)
洗淨用組合物的供給量：1000mL/min
洗淨時間：1分鐘
針對洗淨後的Si
3N
4基板表面，使用晶圓缺陷檢測裝置(SP-5、KLA-Tencor公司製)，測定0.1μm以上的尺寸的總缺陷(殘渣)數量。測定是由除了研磨完畢的Si
3N
4基板的單面的外周端部，寬5mm的部分以外的剩餘的部分進行。
評價結果如下述表2所示。
[表2]
| 研磨用組合物 (含有無機粒子的漿料) | 研磨．洗淨後 0.1μm以上 defect (個) | |||||||||||
| pH | 無機粒子 濃度 (質量%) | 無機粒子 zeta 電位 (mV) | 分散劑 | 無機粒子 粒子徑 | LPC | |||||||
| 種類 | 濃度 (ppm) | D10 (nm) | D50 (nm) | D90 (nm) | 1.01μm以上 (個/mL) | 1.98μm以上 (個/mL) | 3.03μm以上 (個/mL) | |||||
| 實施例1 | 5.0 | 0.5 | 28 | － | － | 38 | 60 | 98 | 5748 | 557 | 365 | 760 |
| 實施例2 | 5.0 | 0.5 | 28 | － | － | 39 | 62 | 99 | 7890 | 661 | 388 | 1253 |
| 實施例3 | 5.0 | 0.5 | 33 | － | － | 14 | 41 | 75 | 5911 | 321 | 124 | 769 |
| 實施例4 | 5.0 | 0.5 | 28 | － | － | 27 | 44 | 59 | 4321 | 412 | 211 | 760 |
| 實施例5 | 5.0 | 0.5 | 29 | － | － | 99 | 147 | 270 | 9780 | 2436 | 898 | 1968 |
| 實施例6 | 5.0 | 0.5 | 28 | － | － | 36 | 58 | 99 | 2746 | 243 | 32 | 244 |
| 實施例7 | 5.0 | 0.5 | 28 | 山梨糖醇 | 10 | 38 | 60 | 100 | 2714 | 236 | 25 | 247 |
| 實施例8 | 5.0 | 0.5 | 28 | 山梨糖醇 | 50 | 37 | 59 | 102 | 2694 | 249 | 21 | 240 |
| 實施例9 | 5.0 | 0.5 | 28 | 山梨糖醇 | 80 | 38 | 61 | 100 | 2684 | 231 | 19 | 239 |
| 實施例10 | 5.0 | 0.5 | 28 | 山梨糖醇 | 100 | 37 | 60 | 101 | 2668 | 230 | 20 | 230 |
| 實施例11 | 5.0 | 0.5 | 28 | 山梨糖醇 | 200 | 36 | 58 | 99 | 2728 | 241 | 23 | 235 |
| 實施例12 | 5.0 | 0.5 | 28 | 山梨糖醇 | 500 | 37 | 59 | 100 | 2703 | 224 | 19 | 237 |
| 實施例13 | 5.0 | 0.5 | 28 | 木糖醇 | 100 | 36 | 57 | 100 | 2719 | 235 | 30 | 247 |
| 比較例1 | 5.0 | 0.5 | 32 | － | － | 45 | 71 | 112 | 14562 | 4870 | 1473 | 16783 |
| 比較例2 | 5.0 | 0.5 | 28 | － | － | 54 | 91 | 134 | 36479 | 8902 | 2326 | 27386 |
| 參考例1 | 5.0 | 0.5 | 33 | － | － | 13 | 41 | 76 | 1276 | 132 | 17 | 120 |
由上述表2明顯可知，實施例1~13的含有無機粒子的漿料，藉由液中顆粒計數器測定的粗大粒子的數量少。此外，可理解的是，將此漿料作為研磨用組合物而使用，進行Si
3N
4基板的研磨的情況下，減少研磨完畢的研磨對象物的表面的缺陷。另一方面，可理解的是，比較例1~2的含有無機粒子的漿料，藉由液中顆粒計數器測定的粗大粒子的數量多，將此漿料作為研磨用組合物而使用，進行Si
3N
4基板的研磨的情況下，增加研磨完畢的研磨對象物的表面的缺陷。
[研磨速度]
上述實施例1、實施例6~13、比較例1、及參考例1所得的含有無機粒子的漿料，直接作為研磨用組合物而使用，如上述(研磨裝置及研磨條件)的項目所說明的條件相同的條件下，進行Si
3N
4基板的研磨(CMP)。Si
3N
4基板的研磨速度，使用光干涉式膜厚測定裝置(Filmetrics有限股份公司製：型號Filmetrics F50)測定的研磨前後的Si
3N
4基板的厚度(Å)之差，藉由除以研磨時間(min)而求得。
[保管安定性]
將實施例1~13及比較例1~2的研磨用組合物中的無機粒子的平均二次粒徑(D50)，藉由使用粒徑分布測定裝置(NANOTRAC UPA-UT151、MICROTRAC．BEL公司製)的動態光散射法，在室溫(25℃)下測定。詳細來說，藉由用測定機器解析，在無機粒子的粒徑的粒度分布，算出從微粒子側累積粒子體積到達全粒子體積的50%時的粒子的直徑D50(nm)，將此設為無機粒子的平均二次粒徑(D50
A)(nm)。
單獨地，將各研磨用組合物100g於塑膠瓶秤量。接著，將各塑膠瓶放入設定於80℃的恆溫槽，放置2週。在放置預定期間後，各研磨用組合物中的無機粒子的平均二次粒徑(D50
B)(nm)與上述相同地測定。
基於這些放置前後的無機粒子的平均二次粒徑(D50
A(nm)及D50
B(nm))，按照下述式，算出平均二次粒徑的增加率(%)，將此設為保管安定性的指標。保管安定性(平均二次粒徑的增加率)(%)顯示絕對值越少，保管安定性越優異。保管安定性(平均二次粒徑的增加率)(%)的絕對值只要為60%以下即可，以35%以下為佳，30%以下為更佳，未滿10%為進一步佳，未滿5%為特佳。
[數2]
研磨速度及保管安定性的評價結果如下述表3所示。
[表3]
| 研磨速度 (Å/min) | 保管安定性 | |
| 實施例1 | 282 | +31% |
| 實施例2 | － | +36% |
| 實施例3 | － | +25% |
| 實施例4 | － | +30% |
| 實施例5 | － | +56% |
| 實施例6 | 277 | +32% |
| 實施例7 | 279 | +28% |
| 實施例8 | 273 | +20% |
| 實施例9 | 269 | +3% |
| 實施例10 | 275 | +0% |
| 實施例11 | 278 | +0% |
| 實施例12 | 264 | +1% |
| 實施例13 | 282 | +2% |
| 比較例1 | 265 | +85% |
| 比較例2 | － | +104% |
| 參考例1 | 12 | － |
由上述表3可以明顯得知，使用實施例的研磨用組合物的情況下，可以快速研磨Si
3N
4基板。此外，可理解的是，實施例9~13的研磨用組合物，保管安定性特別優異。
本申請是基於2022年3月29日申請的日本專利申請第2022-053322號、及2022年9月13日申請的日本專利申請第2022-145043號，其揭示內容，藉由引用整體併入。
無
無
Claims (12)
- 一種含有無機粒子的漿料的製造方法，包含： 調製包含無機粒子、與分散介質，且前述無機粒子具有未滿等電點的pH的無機粒子分散液的步驟；以及 對前述無機粒子分散液，以不達到前述無機粒子的等電點的方式，添加鹼化合物的步驟。
- 如請求項1所述之製造方法，其中前述無機粒子選自由二氧化矽粒子、氧化鋯粒子、氧化鋁粒子、二氧化鈰粒子、二氧化鈦粒子、及碳化矽粒子所組成的群組的至少1種。
- 如請求項1所述之製造方法，其中前述鹼化合物選自由烷基氧化胺、氨、四級銨鹽、鹼金屬的氫氧化物、碳酸鹽、含氮雜環化合物、及鹼性胺基酸所組成的群組的至少1種。
- 如請求項1所述之製造方法，其中前述無機粒子分散液中的前述無機粒子的濃度為5質量%以下。
- 如請求項1所述之製造方法，其中在添加前述鹼化合物的步驟之後，更包含：過濾在添加前述鹼化合物步驟中所得的混合物的步驟。
- 一種含有氧化鋯粒子的漿料，其中藉由液中顆粒計數器所測定的粒徑為1.01μm以上的顆粒的數量為10000個/mL以下。
- 如請求項6所述之含有氧化鋯粒子的漿料，其中藉由液中顆粒計數器所測定的粒徑為1.98μm以上的顆粒的數量為3000個/mL以下。
- 如請求項6所述之含有氧化鋯粒子的漿料，其中藉由液中顆粒計數器所測定的粒徑為3.03μm以上的顆粒的數量為1000個/mL以下。
- 如請求項6所述之含有氧化鋯粒子的漿料，更包含糖醇。
- 一種研磨用組合物，包含如請求項6所述之含有氧化鋯粒子的漿料。
- 如請求項10所述之研磨用組合物，其用於研磨包含氮化矽及含碳材料的至少一方的研磨對象物。
- 一種研磨方法，具有：使用如請求項10所述之研磨用組合物，研磨包含氮化矽及含碳材料的至少一方的研磨對象物。
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