CN112500798A - 研磨用组合物、研磨用组合物的制造方法、研磨方法及半导体基板的制造方法 - Google Patents

研磨用组合物、研磨用组合物的制造方法、研磨方法及半导体基板的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及研磨用组合物、研磨用组合物的制造方法、研磨方法及半导体基板的制造方法。本发明所述的研磨用组合物含有胶体二氧化硅、和式(1)所示的季铵阳离子，且pH不足4.0，前述胶体二氧化硅的zeta电位为‑60mV以上且‑35mV以下。

Description

研磨用组合物、研磨用组合物的制造方法、研磨方法及半导体 基板的制造方法
技术领域
本发明涉及研磨用组合物、研磨用组合物的制造方法、研磨方法及半导体基板的制造方法。
背景技术
近年来，随着半导体基板表面的多层配线化，在制造装置时，利用对半导体基板进行物理研磨而平坦化的、所谓的化学机械研磨(Chemical Mechanical Polishing；CMP)技术。CMP为使用包含二氧化硅、氧化铝、氧化铈等磨粒、防腐蚀剂、表面活性剂等的研磨用组合物(浆料)使半导体基板等研磨对象物(被研磨物)的表面平坦化的方法，研磨对象物(被研磨物) 为由硅、多晶硅、氧化硅(SiO2)、含碳氧化硅(SiOC)、硅氮化物(SiN)、金属等形成的配线，插塞等。
例如，日本特开2008-091569号公报(相当于韩国专利申请公开 2008-30479号及中国台湾专利申请公开第200817498号)中，作为用于对SiOC等低相对介电常数的绝缘膜进行研磨的研磨用组合物，公开了一种包含胶体二氧化硅颗粒、苯并三唑化合物、及仲氨基醇或叔氨基醇且pH为7～10的范围的研磨用组合物。通过该技术，可以抑制SiOC等绝缘膜的划痕的发生。
发明内容
然而，在日本特开2008-091569号公报(相当于韩国专利申请公开 2008-30479号及中国台湾专利申请公开第200817498号)记载的技术中，发现有研磨速度的提高尚不充分的问题。
因此，本发明的目的在于提供可以以高研磨速度对SiOC进行研磨的研磨用组合物。
为了解决上述问题，本发明人等进行了反复的深入研究。其结果发现通过如下的研磨用组合物，可以解决上述问题，所述研磨用组合物包含胶体二氧化硅与下述式(1)所示的季铵化合物，前述研磨用组合物的pH不足4.0，且前述胶体二氧化硅的zeta电位为-60mV以上且-35mV以下。
Figure BDA0002677834800000021
此处，R1～R4之中的1个或2个基团分别独立地为第1基团，所述第1基团为碳数3以上且20以下的烷基、碳数3以上且20以下的烯基或碳数6以上且20 以下的芳基，R1～R4之中的除前述第1基团以外的其余3个或2个基团分别独立地为第2基团，所述第2基团为碳数1或2的烷基或碳数2的烯基，A-为一价阴离子。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，但本发明并不仅限于以下的实施方式。需要说明的是，若无特别说明，则操作及物性等的测定在室温(20～25℃) /相对湿度40～50％RH的条件下测定。另外，本说明书中，表示范围的“X～Y”的含义为“X以上且Y以下”。
<研磨用组合物>
本发明的一个方式所述的研磨用组合物是用于对研磨对象物进行研磨的研磨用组合物，其含有胶体二氧化硅与下述式(1)所示的季铵化合物，
Figure BDA0002677834800000022
此处，
R1～R4之中的1个或2个基团分别独立地为第1基团，所述第1基团为碳数3 以上且20以下的烷基、碳数3以上且20以下的烯基或碳数6～20的芳基，
R1～R4之中的除前述第1基团以外的其余3个或2个基团分别独立地为第2 基团，所述第2基团为碳数1或2的烷基或碳数2的烯基，
A-为一价阴离子。
前述研磨用组合物的pH不足4.0，且前述胶体二氧化硅的zeta电位为 -60mV以上且-35mV以下。通过该研磨用组合物，可以以高研磨速度对SiOC 进行研磨。
通过本发明的研磨用组合物而发挥上述效果的理由尚未明确，可以认为如下。
本发明的研磨用组合物含有在pH不足4.0下为规定zeta电位的胶体二氧化硅、和特定结构的季铵化合物。具体而言，研磨用组合物中使用的胶体二氧化硅在pH不足4.0下的zeta电位为-60mV～-35mV，季铵化合物具有1个或2 个疏水性基团(第1基团)。
此处，“zeta(ζ)电位”是指彼此接触的固体与液体在进行相对运动时，在两者的表面产生的电位差。本发明的研磨用组合物中，pH不足4.0，且在该pH不足4.0下存在特定结构的季铵化合物，由此，SiOC表面的zeta电位显著地转阳。即，在pH不足4.0下的特定结构的季铵化合物的存在下，SiOC表面带正电，其zeta电位的绝对值变大。
因此，使用本发明的研磨用组合物对SiOC进行研磨时，在特定结构的季铵化合物的存在下，胶体二氧化硅带负电、SiOC带正电。由此，SiOC与胶体二氧化硅强烈地互相吸引，SiOC的研磨速度变高。但是，所述机制只不过是推测，当然不限制本发明的技术范围。
[研磨对象物]
通过本发明的研磨用组合物研磨的研磨对象物优选包含SiOC(含碳氧化硅)。即，本发明的研磨用组合物优选用于对包含SiOC的研磨对象物进行研磨的用途。研磨对象物也可包含除SiOC以外的材料，作为研磨对象物所包含的除SiOC以外的材料，并无特别限制，可举出例如氧化硅、氮化硅、碳氮化硅(SiCN)、多结晶硅(多晶硅)、非晶质硅(非晶硅)、金属、SiGe等。
作为包含SiOC的研磨对象物，包含通过公知的方法形成的SiOC(膜) 即可，可适宜地举出例如包含通过SOG(Spin on glass)法形成的SiOC(膜)、通过流动式化学气相沉积(Flowable chemical vapor deposition；FCVD)法形成的SiOC(膜)的研磨对象物。
[胶体二氧化硅]
本发明的研磨用组合物包含胶体二氧化硅作为磨粒。本发明的研磨用组合物中使用的胶体二氧化硅在pH不足4.0下显示-60mV以上且-35mV以下的 zeta电位。胶体二氧化硅的zeta电位优选为-55mV以上且-38mV以下，更优选为-50mV以上且-40mV以下。通过使胶体二氧化硅具有这样范围的zeta电位，可以使对SiOC的研磨速度更为提高。
此处，研磨用组合物中的胶体二氧化硅的zeta电位通过将研磨用组合物供于大塚电子株式会社制ELS-Z2，在测定温度25℃下使用流通池通过激光多普勒法(电泳光散射测定法)测定，并用Smoluchowski式对得到的数据进行解析而算出。
作为胶体二氧化硅的制造方法，可举出硅酸钠法、溶胶凝胶法，通过任意制造方法制造的胶体二氧化硅均可适宜地用作本发明的胶体二氧化硅。然而，从金属杂质减少的观点来看，优选通过溶胶凝胶法制造的胶体二氧化硅。由于通过溶胶凝胶法制造的胶体二氧化硅的在半导体中具有扩散性的金属杂质、氯化物离子等腐蚀性离子的含量少，因此优选。基于溶胶凝胶法的胶体二氧化硅的制造可以使用以往公知的手法进行，具体而言，以可水解的硅化合物(例如，烷氧基硅烷或其衍生物)为原料，通过进行水解/缩合反应，可以得到胶体二氧化硅。
使用的胶体二氧化硅的种类并无特别限定，例如，可使用进行过表面修饰的胶体二氧化硅。胶体二氧化硅的表面修饰例如可以通过使有机酸的官能团化学键合于胶体二氧化硅的表面来进行，即，可以通过有机酸的固定化来进行。或者，可以通过将铝、钛或锆等金属、或它们的氧化物与胶体二氧化硅混合而使二氧化硅颗粒的表面发生掺杂来进行胶体二氧化硅的表面修饰。
本发明的优选实施方式中，研磨用组合物中所包含的胶体二氧化硅为在表面固定化有有机酸的胶体二氧化硅。在表面固定化有有机酸的胶体二氧化硅与未固定化有机酸的通常的胶体二氧化硅相比，有研磨用组合物中的zeta 电位的绝对值大的倾向。因此，易于将研磨用组合物中的胶体二氧化硅的zeta 电位调节为-60mV以上且-35mV以下的范围。
需要说明的是，对于胶体二氧化硅的zeta电位，例如不仅可以通过制成上述的在表面固定化有有机酸的胶体二氧化硅进行控制，也可以通过调节后述季铵化合物的种类、添加量来控制为期望的范围。另外，胶体二氧化硅的 zeta电位例如可以通过使用后述酸作为pH调节剂来控制为期望的范围。
作为在表面固定化有有机酸的胶体二氧化硅，可优选举出在表面固定化有羧酸基、磺酸基、膦酸基、铝酸基等有机酸的胶体二氧化硅。这些之中，从可以容易地制造的观点来看，优选在表面固定化有磺酸、羧酸的胶体二氧化硅，更优选在表面固定化有磺酸的胶体二氧化硅。
仅通过简单地使胶体二氧化硅与有机酸共存无法实现有机酸在胶体二氧化硅的表面的固定化。例如，若将作为有机酸的一种的磺酸固定化于胶体二氧化硅，则可以通过例如“Sulfonic acid-functionalized silica through of thiol groups”，Chem.Commun.246-247(2003)中记载的方法进行。具体而言，在使3-巯基丙基三甲氧基硅烷等具有硫醇基的硅烷偶联剂与胶体二氧化硅偶联后，用过氧化氢将硫醇基氧化，由此可以得到在表面固定化有磺酸的胶体二氧化硅(磺酸修饰胶体二氧化硅)。
或者，若将作为有机酸的一种的羧酸固定化于胶体二氧化硅，则可以通过例如“Novel Silane Coupling Agents Containing a Photolabile 2-Nitrobenzyl Esterfor Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel”， ChemistryLetters，3，228-229(2000)中记载的方法进行。具体而言，使包含光反应性2-硝基苄基酯的硅烷偶联剂与胶体二氧化硅偶联后，进行光照射，由此可以得到在表面固定化有羧酸的胶体二氧化硅(羧酸修饰胶体二氧化硅)。
本发明的研磨用组合物中，胶体二氧化硅的平均一次粒径的下限优选为 1nm以上，更优选为5nm以上，进一步优选为7nm以上。另外，本发明的研磨用组合物中，胶体二氧化硅的平均一次粒径的上限优选为100nm以下，更优选为75nm以下，进一步优选为50nm以下。若为这样的范围，则可以抑制在使用研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物的表面可能发生的划痕等缺陷。需要说明的是，胶体二氧化硅的平均一次粒径例如可以基于通过BET法测定的胶体二氧化硅的比表面积算出。
本发明的研磨用组合物中，胶体二氧化硅的平均二次粒径的下限优选为 2nm以上，更优选为10nm以上，进一步优选为15nm以上。另外，本发明的研磨用组合物中，胶体二氧化硅的平均二次粒径的上限优选为200nm以下，更优选为150nm以下，进一步优选为100nm以下。若为这样的范围，则可以抑制在使用研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物的表面可能发生的划痕等缺陷。需要说明的是，胶体二氧化硅的平均二次粒径例如可以通过以激光衍射散射法为代表的动态光散射法测定。
胶体二氧化硅的平均缔合度优选为5.0以下，更优选为3.0以下，进而更优选为2.5以下。随着胶体二氧化硅的平均缔合度变小，通过使用研磨用组合物对研磨对象物进行研磨，易于得到表面缺陷少的研磨面。另外，胶体二氧化硅的平均缔合度优选为1.0以上，更优选为1.2以上。随着胶体二氧化硅的平均缔合度变大，有基于研磨用组合物的研磨对象物的去除速度提高的优点。需要说明的是，胶体二氧化硅的平均缔合度通过用胶体二氧化硅的平均二次粒径的值除以平均一次粒径的值得到。
本发明中，胶体二氧化硅的形状并无特别限制，为球状或非球状均可，优选非球状。作为非球状的具体例，可举出三棱柱、四棱柱等多棱柱状、圆柱状、圆柱的中央部分比端部更为膨胀的稻草包状、贯穿圆盘的中央部的甜甜圈状、板状、中央部具有收缩的所谓茧状、多个颗粒一体化而成的所谓的缔合型球状、表面具有多个突起的所谓的金平糖状、橄榄球状等各种形状，并无特别限制。
相对于研磨用组合物，胶体二氧化硅的含量的下限优选为0.1质量％以上，更优选为0.5质量％以上，进一步优选为1质量％以上。另外，相对于研磨用组合物，胶体二氧化硅的含量的上限优选为20质量％以下，更优选为10质量％以下，进一步优选为5质量％以下。为这样的范围时，可以更加提高研磨速度。需要说明的是，研磨用组合物包含2种以上胶体二氧化硅时，胶体二氧化硅的含量是指它们的总量。
若包含上述的zeta电位在特定的范围的胶体二氧化硅，则基于本发明的一个实施方式的研磨用组合物也可包含其他磨粒。作为其他磨粒的例子，可举出例如氧化铝颗粒、氧化锆颗粒、氧化钛颗粒等金属氧化物颗粒。
[季铵化合物]
本发明的研磨用组合物包含下述式(1)所示的季铵化合物(以下也简称作“季铵化合物”。)。
Figure BDA0002677834800000071
式(1)中，R1～R4之中的1个或2个基团分别独立地为第1基团，所述第1 基团为碳数3以上且20以下的烷基、碳数3以上20以下的烯基或碳数6以上且 20以下的芳基，R1～R4之中的除第1基团以外的其余3个或2个基团分别独立地为第2基团，所述第2基团为碳数1或2的烷基或碳数2的烯基。
此处，第1基团在季铵化合物中作为疏水性基团发挥作用。推测通过在本发明的研磨用组合物中存在具有疏水性高的第1基团的季铵化合物，从而季铵盐在研磨用组合物中作为阳离子表面活性剂发挥作用，结果可以使SiOC 表面的zeta电位显著地转阳。
需要说明的是，具有2个上述第1基团时，第1基团可以彼此相同或不同。同样，存在3个或2个的第2基团可以彼此相同或不同。
碳数3以上且20以下的烷基可以为直链状或支链状。碳数3以上且20以下的烷基的具体例并无特别限制，可举出正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、2-乙基己基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基、正十一烷基、正十二烷基、正十三烷基、正十四烷基(肉豆蔻基)、正十五烷基、正十六烷基(棕榈基)、正十七烷基、正十八烷基(硬脂基)、正十九烷基、正二十烷基等。
碳数3以上且20以下的烯基可以为直链状或支链状。碳数3以上且20以下的烯基的具体例并无特别限制，可举出1-丙烯基、异丙烯基、2-甲基-1-丙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基、3-丁烯基、2-乙基-1-丁烯基、1-戊烯基、2-戊烯基、 3-戊烯基、4-戊烯基、4-甲基-3-戊烯基、1-己烯基、2-己烯基、3-己烯基、4- 己烯基、5-己烯基、1-辛烯基、2-辛烯基、1-十二碳烯基、2-十二碳烯基、3- 十二碳烯基、2-十四碳烯基、1-十六碳烯基、2-十六碳烯基、1-十八碳烯基、 2-十八碳烯基、油基(顺式-9-十八碳烯基)等。
碳数6以上且20以下的芳基可举出苯基、2-甲基苯基、3-乙基苯基、萘基等。
作为碳数1或2的烷基的具体例，可举出甲基、乙基等。
作为碳数2的烯基的具体例，可举出乙烯基。
式(1)所示的季铵化合物中，第1基团(即，R1～R4之中的1个或2个基团)优选碳数4以上且18以下的烷基、碳数4以上且18以下的烯基、或碳数6 以上且18以下的芳基，更优选碳数6以上且16以下的烷基、碳数6以上且16以下的烯基、或碳数6以上且16以下的芳基，进一步优选碳数8以上且13以下的烷基、碳数8以上且13以下的烯基、或碳数6以上且13以下的芳基，最优选碳数8以上且13以下的烷基。另外，第2基团(即，R1～R4之中的除第1基团以外的其余3个或2个基团)优选甲基、乙基，进一步优选甲基。
季铵化合物中，第1基团为4个R1～R4之中的1个或2个，第2基团为4个 R1～R4之中的3个或2个，优选第1基团为1个、第2基团为3个。由此，可以更为发挥研磨速度的提高。
式(1)中，A-为一价阴离子。一价阴离子A-为任意的一价阴离子，并无特别限制，适宜为氟化物离子、氯化物离子、溴化物离子、碘化物离子等卤化物离子；氢氧化物离子；苯甲酸离子等有机酸离子等。其中，优选卤化物离子，更优选氯离子。需要说明的是，一价阴离子可以单独使用一种，也可组合使用两种以上。
作为式(1)所示的季铵化合物，A-为氯化物离子时，可适宜地使用丁基三甲基氯化铵、辛基三甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵、癸基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、硬脂基三甲基氯化铵、二硬脂基二甲基氯化铵、苯基三甲基氯化铵等。这些之中，优选丁基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、硬脂基三甲基氯化铵、苯基三甲基氯化铵，更优选十二烷基三甲基氯化铵、硬脂基三甲基氯化铵、苯基三甲基氯化铵，进一步优选十二烷基三甲基氯化铵、苯基三甲基氯化铵。
这些季铵化合物可以单独使用一种，也可组合使用两种以上。
相对于研磨用组合物，季铵化合物的含量的下限优选为0.001质量％以上，更优选为0.005质量％以上，进一步优选为0.01质量％以上。另外，相对于研磨用组合物，季铵化合物的含量的上限优选为5质量％以下，更优选为1质量％以下，进一步优选为0.5质量％以下。为这样的范围时，可以使研磨速度更为提高。需要说明的是，研磨用组合物包含2种以上季铵化合物时，季铵化合物的含量是指这些的总量。
[pH及pH调节剂]
本发明的研磨用组合物的pH不足4.0。假设pH为4.0以上，则无法使研磨对象物的研磨速度提高。本发明的研磨用组合物的pH不足4.0即可，更优选为3.9以下。pH不足4.0时，有研磨对象物、特别是SiOC的研磨速度的提高的有利效果。pH的下限优选为1.0以上，更优选为1.5以上。
为了将研磨用组合物的pH调节为期望值，也可使用pH调节剂。
可使用的pH调节剂有无机酸、有机酸、碱等。这些可以单独使用一种或组合使用两种以上。
作为可用作pH调节剂的无机酸的具体例，可举出例如盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸、硼酸、碳酸、次磷酸、亚磷酸及磷酸。其中优选盐酸、硫酸、硝酸或磷酸。
作为可用作pH调节剂的有机酸的具体例，可举出例如甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水杨酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、马来酸、苯二甲酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、乳酸、二乙醇酸、2-呋喃羧酸、2,5-呋喃二羧酸、3-呋喃羧酸、2-四氢呋喃羧酸、甲氧基乙酸、甲氧基苯基乙酸及苯氧基乙酸。也可使用甲磺酸、乙磺酸及羟乙基磺酸等有机硫酸。其中优选丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、马来酸、苯二甲酸、苹果酸及酒石酸之类的二羧酸、以及柠檬酸之类的三羧酸。
也可使用无机酸或有机酸的碱金属盐等盐代替无机酸或有机酸或者与无机酸或有机酸组合作为pH调节剂。为弱酸与强碱、强酸与弱碱、或弱酸与弱碱的组合时，可以期待pH的缓冲作用。
作为可以用作pH调节剂的碱的具体例，可举出例如氨、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵等。pH调节剂的含量可以通过在发挥本发明的效果的范围内进行适当调节来选择。
需要说明的是，研磨用组合物的pH例如可以通过pH计测定。
[其他成分]
根据需要，本发明的研磨用组合物还可包含分散介质、无机盐类、除式 (1)所示的季铵化合物以外的表面活性剂、水溶性高分子、防腐剂、防霉剂、氧化剂等其他成分。以下，对作为其他成分的分散介质、无机盐类、表面活性剂、水溶性高分子、防腐剂及防霉剂、以及氧化剂进行说明。
[分散介质]
为了分散构成研磨用组合物的各成分，研磨用组合物也可包含分散介质 (溶剂)。分散介质具有使各成分分散或溶解的功能。作为分散介质，可举出有机溶剂、水，优选包含水，更优选为水。
从抑制研磨对象物的污染、对其他成分的作用的阻碍的观点来看，作为分散介质，优选尽可能不含杂质的水。作为这样的水，例如优选过渡金属离子的总含量为100ppb以下的水。此处，水的纯度例如可以通过使用离子交换树脂的杂质离子的去除、基于过滤器的异物的去除、蒸馏等操作来提高。具体而言，作为水，优选使用例如去离子水(离子交换水)、纯水、超纯水、蒸馏水等。通常，优选研磨用组合物所包含的分散介质的90体积％以上为水，更优选95体积％以上为水，进一步优选99体积％以上为水，特别优选100体积％为水。
另外，为了各成分的分散或溶解，分散介质也可以为水与有机溶剂的混合溶剂。此时，作为使用的有机溶剂，可举出作为与水混溶的有机溶剂的丙酮、乙腈、乙醇、甲醇、异丙醇、甘油、乙二醇、丙二醇等。另外，也可以不将这些有机溶剂与水混合使用，而是将各成分分散或溶解后再与水混合。这些有机溶剂可以单独使用，也可以组合使用两种以上。
[无机盐类]
本发明的研磨用组合物也可包含无机盐类。作为本发明中添加的无机盐类的具体例，可举出例如硫酸铵、氯化镁、乙酸钾、及硝酸铝等。
[表面活性剂]
本发明的研磨用组合物也可包含除式(1)所示的季铵化合物以外的表面活性剂。本发明中添加的表面活性剂为阴离子性表面活性剂、阳离子性表面活性剂、两性表面活性剂、及非离子性表面活性剂均可。
作为阴离子性表面活性剂的例子，可举出例如聚氧乙烯烷基醚乙酸、聚氧乙烯烷基硫酸酯、烷基硫酸酯、聚氧乙烯烷基醚硫酸、烷基醚硫酸、烷基苯磺酸、烷基磷酸酯、聚氧乙烯烷基磷酸酯、聚氧乙烯磺基琥珀酸、烷基磺基琥珀酸、烷基萘磺酸、烷基二苯基醚二磺酸、及这些的盐等。
作为阳离子性表面活性剂的例子，为除式(1)所示的季铵化合物以外即可，可举出例如四甲基铵盐等。
作为两性表面活性剂的例子，可举出例如烷基甜菜碱、烷基胺氧化物等。
作为非离子性表面活性剂的例子，可举出例如聚氧乙烯烷基醚、聚氧化烯烷基醚、山梨糖醇酐脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基胺、及烷基链烷醇酰胺等。
表面活性剂可以单独使用或混合使用两种以上。
[水溶性高分子]
本发明的研磨用组合物也可包含水溶性高分子。作为本发明中添加的水溶性高分子的具体例，可举出例如聚苯乙烯磺酸盐、聚异戊二烯磺酸盐、聚丙烯酸盐、聚马来酸、聚衣康酸、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚甘油、聚乙烯吡咯烷酮、异戊二烯磺酸与丙烯酸的共聚物、聚乙烯吡咯烷酮聚丙烯酸共聚物、聚乙烯吡咯烷酮乙酸乙烯酯共聚物、萘磺酸甲醛缩合物的盐、二烯丙胺盐酸盐二氧化硫共聚物、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素的盐、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、普鲁兰糖、壳聚糖、及壳聚糖盐类。
[防腐剂及防霉剂]
作为本发明中使用的防腐剂及防霉剂，可举出例如2-甲基-4-异噻唑啉-3- 酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮等异噻唑啉系防腐剂，对氧苯甲酸酯类，及苯氧基乙醇等。这些防腐剂及防霉剂可以单独使用或混合使用两种以上。
[氧化剂]
本发明的研磨用组合物优选包含氧化剂。氧化剂具有对研磨对象物的表面进行氧化的作用，可以使基于研磨用组合物的研磨对象物的研磨速度更为提高。
作为氧化剂的例子，可举出过氧化氢、过氧化钠、过氧化钡、臭氧水、银(II)盐、铁(III)盐、高锰酸、铬酸、重铬酸、过二硫酸、过磷酸、过硫酸、过硼酸、过甲酸、过乙酸、过苯甲酸、过苯二甲酸、次氯酸、次溴酸、次碘酸、氯酸、亚氯酸、高氯酸、溴酸、碘酸、高碘酸、过硫酸、二氯异氰脲酸及它们的盐等。这些氧化剂可以单独使用，也可以组合使用两种以上。这些之中，优选过氧化氢、过硫酸铵、高碘酸、次氯酸、及二氯异氰脲酸钠，更优选过氧化氢。
研磨用组合物中的氧化剂的含量的下限优选为0.001质量％以上，优选为 0.01质量％以上。通过如此设定下限，可以使研磨速度更为提高。另外，研磨用组合物中的氧化剂的含量的上限优选为30质量％以下，更优选为10质量％以下。通过如此设定上限，除了可以抑制研磨用组合物的材料成本以外，还可以减轻研磨使用后的研磨用组合物的处理、即废液处理的负担。另外，也可以减少氧化剂导致的研磨对象物表面发生过量氧化的担心。
[研磨用组合物的使用方式]
典型而言，本发明的研磨用组合物以包含该研磨用组合物的研磨液的方式供给于研磨对象物，并用于该研磨对象物的研磨中。本发明的研磨用组合物例如可以进行稀释(典型而言，用水稀释)并以研磨液形式使用，也可以直接用作研磨液。即，在本发明所述的技术中的研磨用组合物的概念中包括以下两者：被供给于研磨对象物而用于该研磨对象物的研磨的研磨用组合物 (工作浆料)、和稀释而用于研磨的浓缩液(工作浆料的原液)。上述浓缩液的浓缩倍率以体积基准计，例如可以设为2倍～100倍左右，通常5倍～50倍左右是适当的。
<研磨用组合物的制造方法>
本发明的研磨用组合物的制造方法并无特别限制，例如可以通过在分散介质中将胶体二氧化硅、季铵化合物及根据需要的pH调节剂等其他添加剂搅拌混合而得到。各成分的详细内容如上所述。因此，本发明提供一种研磨用组合物的制造方法，其包括将胶体二氧化硅与上述式(1)所示季铵化合物混合的工序，所述研磨用组合物的pH不足4.0，胶体二氧化硅的zeta电位为 -60mV以上且-35mV以下。
混合各成分时的温度并无特别限制，优选为10℃以上且40℃以下，为了提升溶解速度也可进行加热。另外，只要可以均匀混合，混合时间也没有特别限制。
<研磨方法及半导体基板的制造方法>
本发明提供一种研磨方法，其包括使用通过本发明的研磨用组合物或本发明的制造方法制造而成的研磨用组合物对研磨对象物进行研磨的工序。另外，本发明提供一种半导体基板的制造方法，其具有上述研磨方法。
作为研磨装置，可使用安装有用于保持具有研磨对象物的基板等的支架和可变更转速的发动机等、且具有可粘附研磨垫(研磨布)的研磨平板的通常的研磨装置。
作为研磨垫，可无特别限制地使用通常的无纺布、聚氨酯、及多孔氟树脂等。研磨垫优选实施有可积存研磨液的槽加工。
关于研磨条件，例如，研磨平板的转速优选为10rpm(0.17s-1)以上且 500rpm(8.3s-1)。对具有研磨对象物的基板施加的压力(研磨压力)优选为 0.5psi(3.4kPa)以上且10psi(68.9kPa)以下。向研磨垫供给研磨用组合物的方法也没有特别限制，例如可采用通过泵等连续供给的方法。该供给量没有特别限制，优选研磨垫的表面一直被本发明的研磨用组合物覆盖。
研磨结束后，在流水中清洗基板，通过旋转干燥器等将附着在基板上的水滴甩落而干燥，由此得到具有包含金属的层的基板。
本发明的研磨用组合物可以为单组分型，也可以为以双组份型为首的多组分型。
对本发明的实施方式进行了详细说明，但这些说明及例示并非限定性，本发明的保护范围显然应通过附属的权利要求进行解释。
本发明包括下述形态及方式。
1.一种研磨用组合物，其含有胶体二氧化硅、和下述式(1)所示的季铵化合物，
Figure BDA0002677834800000151
此处，
R1～R4之中的1个或2个基团分别独立地为第1基团，所述第1基团为碳数3 以上且20以下的烷基、碳数3以上且20以下的烯基或碳数6以上且20以下的芳基，
R1～R4之中的除前述第1基团以外的其余3个或2个基团分别独立地为第2 基团，所述第2基团为碳数1或2的烷基或碳数2的烯基，
A-为一价阴离子，
所述研磨用组合物的pH不足4.0，
所述胶体二氧化硅的zeta电位为-60mV以上且-35mV以下。
2.根据上述1.所述的研磨用组合物，其中，前述式(1)中，前述第1基团为碳数8以上且13以下的烷基、碳数8以上且13以下的烯基、或碳数6以上且13以下的芳基。
3.根据上述1.或2.所述的研磨用组合物，其中，前述胶体二氧化硅为在表面固定化有有机酸的胶体二氧化硅。
4.根据上述1.～3.中任一项所述的研磨用组合物，其用于研磨包含SiOC 的研磨对象物的用途。
5.根据上述1.～4.中任一项所述的研磨用组合物，其还包含氧化剂。
6.一种研磨用组合物的制造方法，其包括将胶体二氧化硅、与下述式(1) 所示季铵化合物混合的工序，
Figure BDA0002677834800000161
此处，
R1～R4之中的1个或2个基团分别独立地为第1基团，所述第1基团为碳数3 以上且20以下的烷基、碳数3以上且20以下的烯基或碳数6以上且20以下的芳基，
R1～R4之中的除前述第1基团以外的其余3个或2个基团分别独立地为第2 基团，所述第2基团为碳数1或2的烷基或碳数2的烯基，
A-为一价阴离子，
所述研磨用组合物的pH不足4.0，
所述胶体二氧化硅的zeta电位为-60mV以上且-35mV以下。
7.一种研磨方法，其包括如下工序：使用上述1.～5.中任一项所述的研磨用组合物或通过上述6.所述的制造方法制造而成的研磨用组合物对研磨对象物进行研磨。
8.一种半导体基板的制造方法，其具有上述7.所述的研磨方法。
实施例
使用以下的实施例及比较例对本发明进行进一步详细的说明。但是，本发明的技术范围并不仅限于以下的实施例。需要说明的是，若无特别说明，则“％”及“份”分别是指“质量％”及“质量份”。另外，下述实施例中，若无特别说明，则操作在室温(20～25℃)/相对湿度40～50％RH的条件下进行。需要说明的是，研磨用组合物所包含的磺酸修饰胶体二氧化硅或未修饰胶体二氧化硅的zeta电位通过下述方法测定。
<zeta电位测定>
将下述制备的各研磨用组合物供于大塚电子株式会社制ELS-Z2，在测定温度25℃下使用流通池，通过激光多普勒法(电泳光散射测定法)进行测定。通过用Smoluchowski式解析得到的数据，算出研磨用组合物中的磺酸修饰胶体二氧化硅或未修饰胶体二氧化硅的zeta电位。
[研磨用组合物的制备]
(表面修饰胶体二氧化硅的准备)
作为胶体二氧化硅，准备用“Sulfonic acid-functionalized silica throughquantitative oxidation of thiol groups”，Chem.Commun.246-247(2003)记载的方法制作的平均一次粒径12nm、平均二次粒径24nm、平均缔合度2的磺酸修饰胶体二氧化硅。
另外，以同样的方法，准备平均一次粒径35nm、平均二次粒径70nm、平均缔合度2的磺酸修饰胶体二氧化硅。
需要说明的是，以下得到的研磨用组合物中的磨粒的粒径(平均一次粒径及平均二次粒径)与各研磨用组合物中使用的磨粒的粒径相同。即，实施例1～7及比较例2、3中，制作研磨用组合物，所述研磨用组合物将作为磺酸修饰胶体二氧化硅的上述2者之中的任一者用作磨粒，得到的研磨用组合物中的磺酸修饰胶体二氧化硅的粒径与使用的磺酸修饰胶体二氧化硅的粒径相同。
(实施例1)
在室温(25℃)下，在作为分散介质的离子交换水中，以最终浓度分别成为4质量％、0.05质量％的方式添加作为磨粒的上述得到的磺酸修饰胶体二氧化硅(平均一次粒径12nm、平均二次粒径24nm、平均缔合度2)、及作为季铵化合物的十二烷基三甲基氯化铵，得到混合液。
之后，以pH成为2.3的方式在混合液中添加作为pH调节剂的马来酸，在室温(25℃)下搅拌混合30分钟，制备研磨用组合物。研磨用组合物(液温： 25℃)的pH通过pH计(株式会社堀场制作所制型号：LAQUA)确认。另外，得到的研磨用组合物中的磺酸修饰胶体二氧化硅的zeta电位通过上述方法测定，为-45mV。另外，研磨用组合物中的磨粒的平均一次粒径的结果示于表1。
(实施例2、4、6、7及比较例1、3)
除了将磨粒的种类、及季铵化合物的种类变更为表1所示以外，与实施例1同样，制备实施例2、4、6、7及比较例1、3所述的研磨用组合物。需要说明的是，下述表1中用“-”表示的内容表示不含该成分。得到的研磨用组合物的pH、以及研磨用组合物中的磺酸修饰胶体二氧化硅或未修饰胶体二氧化硅的平均一次粒径及zeta电位示于下述表1。
(实施例3、比较例2)
除了以成为表1记载的pH的方式变更pH调节剂的含量以外，与实施例1 同样地制备实施例3及比较例2所述的研磨用组合物。需要说明的是，实施例 3中，以研磨用组合物的pH成为3.8的方式添加马来酸作为pH调节剂，比较例 2中，以研磨用组合物的pH成为6.0的方式添加马来酸作为pH调节剂。得到的研磨用组合物的pH、以及研磨用组合物中的磺酸修饰胶体二氧化硅的平均一次粒径及zeta电位示于下述表1。
(实施例5)
除了添加磺酸修饰胶体二氧化硅及季铵化合物外，以最终浓度成为1质量％的方式添加过氧化氢作为氧化剂，除此之外与实施例1同样，制备研磨用组合物。得到的研磨用组合物的pH、以及研磨用组合物中的磺酸修饰胶体二氧化硅的平均一次粒径及zeta电位示于下述表1。
[平均一次粒径的测定]
磨粒的平均一次粒径根据使用Micromeritics Instrument Corp制的“FlowSorbII 2300”测得的基于BET法的磨粒的比表面积、和磨粒的密度算出。
[平均二次粒径的评价]
研磨用组合物中的胶体二氧化硅的平均二次粒径通过使用激光的光散射法进行测定，作为测定仪器，使用日机装株式会社制、动态光散射式粒度分布计UPA-UT151。
[研磨速度的评价]
作为研磨对象物，准备用FCVD(Flowable CVD)法在表面形成有厚度
Figure BDA0002677834800000191
的SiOC膜的硅晶圆(300mm、空白晶圆)，及用SOG(Spin on glass) 法在表面形成有厚度
Figure BDA0002677834800000192
的SiOC膜的硅晶圆(300mm、空白晶圆)。以将各研磨对象物晶圆切割为30mm×30mm的薄片而成的试样作为试验片，使用上述得到的各研磨用组合物，按以下的研磨条件对各研磨对象物进行研磨。需要说明的是，
Figure BDA0002677834800000193
(研磨条件)
作为研磨机，使用EJ-380IN-CH(Engis Japan Corporation制)，作为研磨垫，使用硬质聚氨酯垫IC1010(Rohm and Haas Company制)。以研磨压力 3.8psi(21.0kPa)、平板转速60rpm、托架转速60rpm、研磨用组合物的供给速度100ml/分钟的条件，以研磨时间60秒实施研磨。
(研磨速度)
研磨速度(Removal Rate；RR)通过下式计算。
Figure BDA0002677834800000194
膜厚通过光干涉式膜厚测定装置(Dainippon Screen Manufacturing Co.ltd.制、型号：Lamda Ace VM-2030)求出，用研磨前后的膜厚的差除以研磨时间，由此评价研磨速度。
研磨速度的评价结果示于下述表1。
[表1]
Figure BDA0002677834800000201
如表1所示，可知使用实施例1～7的研磨用组合物时，研磨速度超过20nm/ 分钟，与比较例1～3的研磨用组合物相比，可以以高研磨速度对SiOC进行研磨。
通过实施例1与比较例2的比较可知，pH不为不足4.0时，在具有疏水性第1基团的季铵化合物的存在下，即使在胶体二氧化硅的zeta电位为规定的范围时，研磨速度也明显降低。另外，将实施例1与比较例3进行比较可知，研磨用组合物中含有的季铵化合物不具有疏水性第1基团时，研磨速度显著地降低。
由此可知，pH不足4.0时，在具有疏水性第1基团的季铵化合物的存在下，通过使胶体二氧化硅的zeta电位为规定的范围，可以提高SiOC的研磨速度。
另外可知，使用包含作为氧化剂的过氧化氢的实施例5的研磨用组合物时，SiOC的研磨速度更为提高。
本申请基于2019年9月13日申请的日本专利申请第2019-167314号，其公开内容通过参照的方式整体并入本说明书中。

Claims (8)

1.一种研磨用组合物，其含有胶体二氧化硅、和下述式(1)所示的季铵化合物，
Figure FDA0002677834790000011
此处，
R1～R4之中的1个或2个基团分别独立地为第1基团，所述第1基团为碳数3以上且20以下的烷基、碳数3以上且20以下的烯基或碳数6以上且20以下的芳基，
R1～R4之中的除所述第1基团以外的其余3个或2个基团分别独立地为第2基团，所述第2基团为碳数1或2的烷基或碳数2的烯基，
A-为一价阴离子，
所述研磨用组合物的pH不足4.0，
所述胶体二氧化硅的zeta电位为-60mV以上且-35mV以下。
2.根据权利要求1所述的研磨用组合物，其中，所述式(1)中，所述第1基团为碳数8以上且13以下的烷基、碳数8以上且13以下的烯基、或碳数6以上且13以下的芳基。
3.根据权利要求1所述的研磨用组合物，其中，所述胶体二氧化硅为在表面固定化有有机酸的胶体二氧化硅。
4.根据权利要求1所述的研磨用组合物，其用于研磨包含SiOC的研磨对象物的用途。
5.根据权利要求1所述的研磨用组合物，其还包含氧化剂。
6.一种研磨用组合物的制造方法，其包括将胶体二氧化硅与下述式(1)所示季铵化合物混合的工序，
Figure FDA0002677834790000021
此处，
R1～R4之中的1个或2个基团分别独立地为第1基团，所述第1基团为碳数3以上且20以下的烷基、碳数3以上且20以下的烯基或碳数6以上且20以下的芳基，
R1～R4之中的除所述第1基团以外的其余3个或2个基团分别独立地为第2基团，所述第2基团为碳数1或2的烷基或碳数2的烯基，
A-为一价阴离子，
所述研磨用组合物的pH不足4.0，
所述胶体二氧化硅的zeta电位为-60mV以上且-35mV以下。
7.一种研磨方法，其包括如下工序：使用权利要求1所述的研磨用组合物或通过权利要求6所述的制造方法制造而成的研磨用组合物对研磨对象物进行研磨。
8.一种半导体基板的制造方法，其具有权利要求7所述的研磨方法。
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