TW202413586A - 研磨用組合物、研磨用組合物之製造方法、研磨方法、半導體基板之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種能夠提高SiOC相對於氮化矽之研磨選擇比之研磨用組合物、研磨用組合物之製造方法、研磨方法、半導體基板之製造方法。
本發明之研磨用組合物包含仄他電位為-5 mV以下之研磨粒、陽離子性界面活性劑、膦酸系螯合劑、及分子量為300以下之陽離子性化合物。
Description
本發明係關於一種研磨用組合物、研磨用組合物之製造方法、研磨方法、半導體基板之製造方法。
近年來，隨著半導體基板表面之多層配線化，於製造半導體裝置(器件)時，使用對半導體基板進行研磨而使其平坦化之所謂化學機械研磨(Chemical Mechanical Polishing；CMP)技術。CMP係使用包含二氧化矽或氧化鋁、氧化鈰等研磨粒、防蝕劑、界面活性劑等之研磨用組合物(漿料)使半導體基板等研磨對象物(被研磨物)之表面平坦化之方法。研磨對象物(被研磨物)為由矽、多晶矽、氧化矽、氮化矽或金屬等所構成之配線、插頭等。
迄今為止，提出了各種藉由CMP對半導體基板進行研磨時所使用之研磨用組合物。例如，專利文獻1中記載有：「一種研磨用組合物，其係用於對包含氧化矽膜之研磨對象物進行研磨者，其含有研磨粒、分配係數之對數值(LogP)為1.0以上之化合物、及分散介質，且pH值未達7」。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2020-37669號公報
[發明所欲解決之問題]
有時會對成膜於氮化矽膜上之SiOC(Silicon Oxycarbide，碳氧化矽)膜進行研磨。關於相對於氮化矽膜之研磨速度之SiOC膜之研磨速度(即，SiOC相對於氮化矽之研磨選擇比)，先前之研磨用組合物未必滿足使用者之要求。業界期望提昇SiOC相對於氮化矽之研磨選擇比。
本發明係鑒於此種情況而完成者，其目的在於提供一種能夠提高SiOC相對於氮化矽之研磨選擇比之研磨用組合物、研磨用組合物之製造方法、研磨方法、半導體基板之製造方法。
[解決問題之技術手段]
本發明人等鑒於上述課題進行了銳意研究。結果發現藉由使用包含仄他電位(zeta potential)為-5 mV以下之研磨粒、陽離子性界面活性劑、膦酸系螯合劑、及分子量為300以下之陽離子性化合物之研磨用組合物，而使SiOC相對於氮化矽之研磨選擇比變高，從而完成了本發明。
[發明之效果]
根據本發明，可提供一種能夠提高(提昇)SiOC相對於氮化矽之研磨選擇比之研磨用組合物、研磨用組合物之製造方法、研磨方法、半導體基板之製造方法。
對本發明之實施方式詳細地進行說明。本發明之實施方式(以下稱為本實施方式)之研磨用組合物係包含仄他電位為-5 mV以下之研磨粒、陽離子性界面活性劑、膦酸系螯合劑、及分子量為300以下之陽離子性化合物者。
該研磨用組合物可應用於對單質矽、矽化合物、金屬等研磨對象物進行研磨之用途，例如在半導體器件之製造工藝中對半導體基板即包含單質矽、多晶矽、矽化合物、金屬等之表面進行研磨之用途，並且適於對包含SiOC之表面進行研磨之用途。例如，研磨用組合物適於對成膜於氮化矽膜上之SiOC膜進行研磨之用途。若使用該研磨用組合物進行研磨，則存在以下情況，即，可以較高之選擇比對包含SiOC之表面、或成膜於氮化矽膜上之SiOC膜進行研磨。以下，對本實施方式之研磨用組合物詳細地進行說明。
＜研磨粒＞
本實施方式之研磨用組合物包含仄他電位為-5 mV以下之研磨粒。作為仄他電位為-5 mV以下之研磨粒，可為經陰離子修飾之二氧化矽(例如，表面固定有有機酸之二氧化矽)。二氧化矽可為膠體二氧化矽。即，研磨粒可為陰離子修飾膠體二氧化矽。
(仄他電位)
本實施方式之研磨用組合物中所使用之研磨粒較佳為於pH值6以下表現出-5 mV以下之仄他電位，進而較佳為-8 mV以下，尤佳為-11 mV以下。又，本實施方式之研磨用組合物中所使用之研磨粒於pH值6以下較佳為-20 mV以上，進而較佳為-18 mV以上，尤佳為-15 mV以上。藉由使研磨粒(例如膠體二氧化矽)具有此種範圍之仄他電位，可進一步提高(進一步提昇)SiOC相對於氮化矽之研磨選擇比。
作為一例，於本實施方式之研磨用組合物中，研磨粒之仄他電位為-5 mV以下-20 mV以上。
此處，研磨用組合物中之研磨粒之仄他電位係藉由如下方式而計算出：將研磨用組合物供於大塚電子股份有限公司製造之ELS-Z2，於測定溫度25℃下使用流槽並藉由雷射都卜勒法(電泳光散射測定法)進行測定，利用Smoluchowski之式對所獲得之資料進行解析，藉此計算出上述仄他電位。
(製造方法)
作為膠體二氧化矽之製造方法，可例舉矽酸鈉法、溶膠凝膠法，由任一種製造方法所製造之膠體二氧化矽均適宜用作本發明之膠體二氧化矽。然而，就減少金屬雜質之觀點而言，較佳為藉由溶膠凝膠法所製造之膠體二氧化矽。藉由溶膠凝膠法所製造之膠體二氧化矽，由於在半導體中具有擴散性之金屬雜質或氯化物離子等腐蝕性離子之含量較少，故而較佳。藉由溶膠凝膠法進行之膠體二氧化矽之製造可使用先前公知之方法進行，具體而言，以可水解之矽化物(例如烷氧基矽烷或其衍生物)為原料進行水解、縮合反應，藉此可獲得膠體二氧化矽。
(表面修飾)
所使用之膠體二氧化矽之種類並無特別限定，例如可使用經表面修飾之膠體二氧化矽。膠體二氧化矽之表面修飾例如可藉由使有機酸之官能基化學性地鍵結至膠體二氧化矽之表面、即藉由有機酸之固定而進行。或者，可將鋁、鈦或鋯等金屬、或者其等之氧化物與膠體二氧化矽進行混合而使其摻雜至二氧化矽粒子之表面，藉此進行膠體二氧化矽之表面修飾。
於本實施方式中，研磨用組合物中所包含之膠體二氧化矽例如為表面固定有有機酸之膠體二氧化矽。表面固定有有機酸之膠體二氧化矽與未固定有有機酸之普通膠體二氧化矽相比，存在研磨用組合物中之仄他電位之絕對值較大之傾向。因此，容易將研磨用組合物中之膠體二氧化矽之仄他電位調整為-5 mV以下之範圍。
再者，膠體二氧化矽之仄他電位例如可藉由使用下述酸作為pH值調節劑來控制於所需範圍。
作為表面固定有有機酸之膠體二氧化矽，可例舉表面固定有羧酸基、磺酸基、膦酸基、鋁酸基等有機酸之膠體二氧化矽。其中，就可容易地製造之觀點而言，較佳為表面固定有磺酸、羧酸之膠體二氧化矽，更佳為表面固定有磺酸之膠體二氧化矽。
有機酸對膠體二氧化矽表面之固定，無法僅憑簡單地使膠體二氧化矽與有機酸共存來實現。例如，若將作為有機酸之一種之磺酸固定於膠體二氧化矽，則例如可藉由"Sulfonic acid-functionalized silica through of thiol groups", Chem. Commun. 246-247 (2003)中記載之方法來進行。具體而言，可使3-巰丙基三甲氧基矽烷等具有硫醇基之矽烷偶合劑偶合至膠體二氧化矽後，利用過氧化氫使硫醇基氧化，藉此獲得表面固定有磺酸之膠體二氧化矽(磺酸修飾膠體二氧化矽)。
或者，若將作為有機酸之一種之羧酸固定於膠體二氧化矽，則例如可藉由"Novel Silane Coupling Agents Containing a PHotolabile 2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel", Chemistry Letters, 3, 228-229 (2000)中記載之方法來進行。具體而言，可使包含光反應性2-硝基苄酯之矽烷偶合劑偶合至膠體二氧化矽後，進行光照射，藉此獲得表面固定有羧酸之膠體二氧化矽(羧酸修飾膠體二氧化矽)。
(平均一次粒徑)
本發明之研磨用組合物中，研磨粒(例如膠體二氧化矽)之平均一次粒徑之下限較佳為1 nm以上，更佳為5 nm以上，進而較佳為10 nm以上。又，本發明之研磨用組合物中，研磨粒之平均一次粒徑之上限較佳為100 nm以下，更佳為70 nm以下，進而較佳為50 nm以下，尤佳為40 nm以下。若為此種範圍，則可抑制使用研磨用組合物進行研磨後之研磨對象物之表面可能產生之刮痕等缺陷。再者，膠體二氧化矽之平均一次粒徑例如可基於藉由BET(Brunauer-Emmett-Teller，布厄特)法所測定之膠體二氧化矽之比表面積而計算出。
(平均二次粒徑)
本發明之研磨用組合物中，研磨粒(例如膠體二氧化矽)之平均二次粒徑之下限較佳為10 nm以上，更佳為20 nm以上，進而較佳為40 nm以上，尤佳為50 nm以上。又，本發明之研磨用組合物中，研磨粒之平均二次粒徑之上限較佳為250 nm以下，更佳為150 nm以下，進而較佳為70 nm以下，尤佳為40 nm以下。若為此種範圍，則可抑制使用研磨用組合物進行研磨後之研磨對象物之表面可能產生之刮痕等缺陷。
再者，二次粒子係指研磨粒(一次粒子)於研磨用組合物中締合而形成之粒子。研磨粒之平均二次粒徑例如可藉由以雷射繞射散射法為代表之動態光散射法進行測定。
(平均締合度)
研磨粒(例如膠體二氧化矽)之平均締合度較佳為5.0以下，更佳為4.0以下，進而更佳為3.0以下。隨著研磨粒之平均締合度變小，而容易藉由使用研磨用組合物對研磨對象物進行研磨來獲得表面缺陷較少之研磨面。又，研磨粒之平均締合度較佳為1.0以上，更佳為1.2以上。隨著研磨粒之平均締合度變大，而有使利用研磨用組合物所獲得之研磨對象物之去除速度提昇之優點。再者，研磨粒之平均締合度可藉由將研磨粒之平均二次粒徑之值除以平均一次粒徑之值而得到。
(形狀)
本發明中，研磨粒之形狀並無特別限制，可為球形或非球形之任一種，較佳為非球形。作為非球形之具體例，可例舉：三角柱或四角柱等多角柱狀、圓柱狀、圓柱之中央部較端部膨脹之袋狀、圓盤之中央部貫通之圓環狀、板狀、於中央部具有束腰(例如，2個球彼此接合，其接合部如束腰般變細)之繭狀、複數個粒子一體化之締合型球狀、於表面具有複數個突起之金平糖形狀、橄欖球形狀、串珠型形狀等各種形狀，並無特別限制。
(含量)
研磨粒之含量之下限相對於研磨用組合物，較佳為0.1質量%以上，更佳為0.3質量%以上，進而較佳為0.5質量%以上。又，研磨粒之含量之上限相對於研磨用組合物，較佳為20質量%以下，更佳為10質量%以下，進而較佳為5質量%以下。若為此種範圍，則可進一步提昇研磨速度。再者，於研磨用組合物包含2種以上研磨粒之情形時，研磨粒含量意指其等之合計量。
(除二氧化矽以外之其他粒子)
再者，本實施方式之研磨用組合物可含有仄他電位為-5 mV以下之二氧化矽(例如陰離子修飾膠體二氧化矽)、及除二氧化矽以外之其他研磨粒作為研磨粒。或者，研磨用組合物亦可含有仄他電位為-5 mV以下之除二氧化矽以外之其他研磨粒。作為其他研磨粒，例如可例舉：氧化鋁粒子、氧化鋯粒子、二氧化鈦粒子等金屬氧化物粒子。
＜液狀介質＞
本實施方式之研磨用組合物可包含液狀介質。作為用於使研磨用組合物之各成分(例如陰離子修飾膠體二氧化矽、陽離子性界面活性劑、pH值調節劑等添加劑)分散或溶解之分散介質或溶劑發揮功能。作為液狀介質，可例舉水、有機溶劑，可單獨使用1種，亦可混合2種以上而使用，較佳為含有水。但是，就防止阻礙各成分之作用之觀點而言，較佳為使用儘可能不含雜質之水。具體而言，較佳為利用離子交換樹脂去除雜質離子後使其通過過濾器而去除異物所得之純水或超純水、或者蒸餾水。
＜pH值調節劑＞
本實施方式之研磨用組合物之pH值較佳為6以下，更佳為5以下，進而較佳為4以下，尤佳為3以下。又，pH值較佳為1以上，更佳為1.5以上，進而較佳為1.7以上。若研磨用組合物為酸性，則可提高(提昇)SiOC相對於氮化矽之研磨選擇比。為實現上述pH值，研磨用組合物可含有pH值調節劑。
研磨用組合物之pH值可藉由添加pH值調節劑來調整。所使用之pH值調節劑可為酸及鹼中之任一者，又，亦可為無機化合物及有機化合物中之任一者。
關於作為pH值調節劑之酸之具體例，可例舉：無機酸、或羧酸、有機硫酸等有機酸。作為無機酸之具體例，可例舉：硫酸、硝酸、硼酸、碳酸、次磷酸、亞磷酸、磷酸等。作為pH值調節劑，較佳為使用無機酸，其中較佳為硫酸系、硝酸系、磷酸系無機酸，進而較佳為硝酸系無機酸。有機酸包含羧酸、有機硫酸。作為羧酸之具體例，可例舉：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水楊酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、順丁烯二酸、鄰苯二甲酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、乳酸等。進而，作為有機硫酸之具體例，可例舉：甲磺酸、乙磺酸、羥乙磺酸等。該等酸可單獨使用1種，亦可組合2種以上而使用。作為有機酸，較佳為使用羧酸系或膦酸系有機酸。又，該等酸可作為pH值調節劑包含於研磨用組合物中，或者作為用於提昇研磨速度之添加劑而包含在內，亦可為其等之組合。
關於作為pH值調節劑之鹼之具體例，可例舉鹼金屬之氫氧化物或其鹽、鹼土類金屬之氫氧化物或其鹽、氨、胺等。作為鹼金屬之具體例，可例舉鉀、鈉等。又，作為鹼土類金屬之具體例，可例舉鈣、鍶等。進而，作為鹽之具體例，可例舉碳酸鹽、碳酸氫鹽、硫酸鹽、乙酸鹽。
作為胺之具體例，可例舉：甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、單乙醇胺、N-(β-胺基乙基)乙醇胺、六亞甲基二胺、二伸乙基三胺、三乙四胺、無水哌𠯤、哌𠯤六水合物、1-(2-胺基乙基)哌𠯤、N-甲基哌𠯤、胍等。
該等鹼可單獨使用1種，亦可組合2種以上而使用。於該等鹼中，較佳為氨、銨鹽、鹼金屬氫氧化物、鹼金屬鹽、及胺，進而更佳為氨、鉀化合物、氫氧化鈉、碳酸氫銨、碳酸銨、碳酸氫鈉、及碳酸鈉。又，於研磨用組合物中，就防止金屬污染之觀點而言，進而較佳為包含鉀化合物作為鹼。作為鉀化合物，可例舉鉀之氫氧化物或鉀鹽，具體而言可例舉：氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、硫酸鉀、乙酸鉀、氯化鉀等。
＜界面活性劑＞
本實施方式之研磨用組合物包含陽離子性界面活性劑。由於陽離子性界面活性劑具有對研磨後之研磨對象物之研磨表面賦予親水性之作用，故而可使研磨後之研磨對象物之清洗效率變得良好，抑制污垢之附著等。
作為陽離子性界面活性劑之具體例，可例舉：氧化胺、烷基三甲基銨鹽、烷基二甲基銨鹽、烷基苄基二甲基銨鹽、烷胺鹽，其中較佳為氧化胺、二甲基氧化胺。
作為氧化胺之具體例，可例舉：N,N-二甲基癸胺-N-氧化物、N,N-二甲基十二烷基胺-N-氧化物、吡啶-N-氧化物、N-甲基𠰌啉-N-氧化物、椰子油烷基二甲基氧化胺、三甲胺-N-氧化物、十二烷基二甲基氧化胺、癸基二甲基氧化胺、十四烷基二甲基氧化胺，其中較佳為癸基二甲基氧化胺。
該等界面活性劑可單獨使用1種，亦可組合2種以上而使用。
研磨用組合物整體中之界面活性劑之含量越多，則研磨後之研磨對象物之清洗效率進一步提昇。因此，研磨用組合物整體中之界面活性劑之含量(濃度)較佳為0.001 g/L以上，更佳為0.01 g/L以上，進而較佳為0.05 g/L以上。
又，研磨用組合物整體中之界面活性劑之含量越少，則界面活性劑在研磨後之研磨對象物之研磨面上之殘留量越少，清洗效率進一步提昇。因此，研磨用組合物整體中之界面活性劑之含量較佳為10 g/L以下，更佳為5.0 g/L以下，進而較佳為1.0 g/L以下。
＜膦酸系螯合劑＞
本實施方式之研磨用組合物包含膦酸系螯合劑。膦酸系螯合劑作為氮化矽之研磨抑制劑發揮功能。藉由將膦酸系螯合劑添加至研磨用組合物中，可抑制氮化矽之研磨，可提高(提昇)SiOC相對於氮化矽之研磨選擇比。
作為膦酸系螯合劑，例如可例舉：乙二胺四亞甲基膦酸(EDTMP)、植酸、依替膦酸(HEDP)、氮基三亞甲基膦酸(NTMP)、2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTC)等。
至於研磨用組合物整體中之膦酸系螯合劑之含量之下限值，由於即便量少亦可發揮效果，故而並無特別限定，但膦酸系螯合劑之含量越多，越可提昇利用研磨用組合物所得之碳之研磨速度。例如，研磨用組合物整體中之膦酸系螯合劑之含量(濃度)較佳為0.01 g/L以上，更佳為0.1 g/L以上，進而較佳為1 g/L以上。
又，研磨用組合物整體中之膦酸系螯合劑之含量越少，包含碳之研磨對象物越不易發生溶解，階差消除性得到提昇。因此，研磨用組合物整體中之膦酸系螯合劑之含量較佳為20 g/L以下，更佳為10 g/L以下，進而較佳為5 g/L以下。
＜分子量為300以下之陽離子性化合物＞
本實施方式之研磨用組合物包含分子量為300以下之陽離子性化合物作為提昇SiOC相對於氮化矽之研磨選擇比之選擇比提昇劑。藉由將分子量為300以下之陽離子性化合物添加至研磨用組合物中，可提高(提昇)SiOC相對於氮化矽之研磨選擇比。
作為分子量為300以下之陽離子性化合物，可例舉胺、四級銨陽離子等。胺係一級胺、二級胺、三級胺之總稱。分子量為300以下之陽離子性化合物可含有胺，亦可含有四級銨陽離子，亦可含有胺及四級銨陽離子兩者。
作為胺之具體例，可例舉：甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、單乙醇胺、N-(β-胺基乙基)乙醇胺，六亞甲基二胺、二伸乙基三胺、三乙四胺、無水哌𠯤、哌𠯤六水合物、1-(2-胺基乙基)哌𠯤、N-甲基哌𠯤、胍等。
作為四級銨陽離子之具體例，可例舉：氫氧化四丁基銨(TBAH)、氫氧化四乙基銨(TEAH)、氫氧化四甲基銨(TMAH)、氫氧化四丙基銨(TPAH)等。作為四級銨陽離子，較佳為氫氧化四丁基銨(TBAH)、氫氧化四乙基銨(TEAH)，更佳為氫氧化四丁基銨(TBAH)。
該等分子量為300以下之陽離子性化合物可單獨使用1種，亦可組合2種以上而使用。
於研磨用組合物整體中，分子量為300以下之陽離子性化合物之含量越多，越可提昇選擇比。因此，於研磨用組合物整體中，分子量為300以下之陽離子性化合物之含量(濃度)較佳為0.01 g/L以上，更佳為0.05 g/L以上，進而較佳為0.1 g/L以上。
又，於研磨用組合物整體中，分子量為300以下之陽離子性化合物之含量越少，越可減少粗大粒子。因此，於研磨用組合物整體中，分子量為300以下之陽離子性化合物之含量(濃度)較佳為5 g/L以下，更佳為3 g/L以下，進而較佳為1 g/L以下。
作為一例，於本實施方式之研磨用組合物中，陽離子性化合物之含量為0.15 g/L以上0.25 g/L以下。
＜水溶性高分子＞
本實施方式之研磨用組合物可含有水溶性高分子。於研磨對象物中包含多晶矽之情形時，藉由將水溶性高分子添加至研磨用組合物中，可調整研磨速度，例如提高或降低研磨速度。
作為水溶性高分子，可例舉：聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯啶酮、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇、聚丁二醇、氧化乙烯(EO)與氧化丙烯(PO)之共聚物、甲基纖維素、羥乙基纖維素、糊精、聚三葡萄糖等。該等水溶性高分子可單獨使用1種，亦可組合2種以上而使用。就不妨礙界面活性劑對研磨粒及TEOS(Tetraethoxysilane，四乙氧基矽烷)表面之影響之觀點(不使仄他電位發生變動)而言，較佳為水溶性高分子中之非離子性高分子。
再者，水溶性高分子並不限於非離子性高分子。水溶性高分子可為陽離子性，亦可為陰離子性。作為陽離子性高分子，可例舉：聚乙烯亞胺、聚乙烯咪唑、聚烯丙胺等。作為陰離子性高分子，可例舉：聚丙烯酸、羧甲基纖維素、聚乙烯基磺酸、聚茴香腦磺酸、聚苯乙烯磺酸等。
＜氧化劑＞
本實施方式之研磨用組合物可含有氧化劑。於研磨對象物中包含矽例如Poly-Si(多晶矽)之情形時，藉由將氧化劑添加至研磨用組合物中，可調整研磨速度。即，藉由選擇添加至研磨用組合物中之氧化劑之種類，可加快或減慢Poly-Si之研磨速度。作為氧化劑之具體例，可例舉：過氧化氫，過乙酸、過碳酸鹽、過氧化脲、過氯酸、過硫酸鹽等。作為過硫酸鹽之具體例，可例舉：過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨等。該等氧化劑可單獨使用1種，亦可組合2種以上而使用。該等氧化劑中，較佳為過硫酸鹽、過氧化氫，尤佳為過氧化氫。
研磨用組合物整體中之氧化劑之含量越多，越容易使利用研磨用組合物所獲得之研磨對象物之研磨速度發生變化。因此，研磨用組合物整體中之氧化劑之含量(濃度)較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上，進而較佳為0.1質量%以上。又，研磨用組合物整體中之氧化劑之含量越少，越可抑制研磨用組合物之材料成本。又，可減輕研磨用組合物之使用後之研磨用組合物之處理、即廢液處理之負擔。進而，不易引起由氧化劑所導致之研磨對象物之表面之過度氧化。因此，研磨用組合物整體中之氧化劑之含量較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下，進而較佳為3質量%以下。
＜防黴劑、防腐劑＞
研磨用組合物可含有防黴劑、防腐劑。作為防黴劑、防腐劑之具體例，可例舉：異噻唑啉系防腐劑(例如2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮)、對羥基苯甲酸酯類、苯氧乙醇。該等防黴劑、防腐劑可單獨使用1種，亦可組合2種以上而使用。
＜研磨用組合物之製造方法＞
本實施方式之研磨用組合物之製造方法包括如下步驟：將仄他電位為-5 mV以下之研磨粒、陽離子性界面活性劑、膦酸系螯合劑、分子量為300以下之陽離子性化合物、及液狀介質進行混合。例如，可將作為研磨粒之經陰離子修飾之膠體二氧化矽、作為陽離子性界面活性劑之氧化胺、作為膦酸系螯合劑之乙二胺四亞甲基膦酸(EDTMP)或植酸、作為分子量為300以下之陽離子性化合物之氫氧化四丁基銨(TBAH)、及視需要而定之各種添加劑(例如pH值調節劑、水溶性高分子、氧化劑、防黴劑、防腐劑等)，於水等液狀介質中進行攪拌、混合，藉此製造本實施方式之研磨用組合物。混合時之溫度並無特別限制，例如較佳為10℃以上40℃以下，可加熱以提昇溶解速度。又，混合時間亦無特別限定。
＜研磨對象物＞
本實施方式之研磨用組合物可提高SiOC相對於氮化矽之研磨選擇比。因此，研磨對象物較佳為成膜於氮化矽膜上之SiOC膜、或介隔氮化矽膜而成膜於半導體基板等上之SiOC膜。但是，於本實施方式中，研磨對象物之種類並不限於以氮化矽為基底之SiOC。研磨對象物之種類亦可為以氮化矽以外為基底之SiOC。又，研磨對象物之種類亦可為無基底之單質SiOC、或含有SiOC之單質化合物、含有SiOC之單質混合物等。
又，研磨對象物之種類並不限於含有SiOC，亦可為單質矽、除氮化矽膜以外之矽化合物、金屬等。作為單質矽，例如可例舉單晶矽、多晶矽、非晶矽等。又，作為矽化合物，例如可例舉二氧化矽、碳化矽等。二氧化矽可為使用四乙氧基矽烷((Si(OC
2H
5)
4))所形成之膜(以下稱為TEOS膜)。矽化合物膜包含相對介電常數為3以下之低介電常數膜。進而，作為金屬，例如可例舉：鎢、銅、鋁、鉿、鈷、鎳、鈦、鉭、金、銀、鉑、鈀、銠、釕、銥、鋨等。該等金屬亦可以合金或金屬化合物之形態包含在內。
＜研磨方法＞
於本發明之實施方式中，使用上述研磨用組合物對包含SiOC之研磨對象物進行研磨。研磨裝置之構成並無特別限定，例如可使用一般研磨裝置，該裝置具備：保持具有研磨對象物之基板等之保持器、可變更轉速之馬達等驅動部、可貼附研磨墊(研磨布)之研磨壓盤。作為研磨墊，可無特別限制地使用普通不織布、聚胺酯、多孔質氟樹脂等。關於研磨墊，可使用實施了如使液狀研磨用組合物積存之槽加工者。
研磨條件並無特別限制，例如，研磨壓盤之轉速較佳為10 rpm(0.17 s
-1)以上500 rpm(8.3 s
-1)以下。施加至具有研磨對象物之基板之壓力(研磨壓力)較佳為0.5 psi(3.4 kPa)以上10 psi(68.9 kPa)以下。向研磨墊供給研磨用組合物之方法亦無特別限制，可採用利用泵等連續地供給之方法。其供給量並無限制，較佳為研磨墊之表面始終被本發明之一態樣之研磨用組合物覆蓋。
本實施方式之研磨用組合物可為一液型，亦可為以二液型為代表之多液型。又，研磨用組合物可藉由使用水等稀釋液將研磨用組合物之原液稀釋至例如10倍以上而製備。
研磨結束後，例如用流水清洗基板，並利用旋轉乾燥器等將附著於基板上之水滴甩落而使其乾燥，藉此獲得例如具有包含SiOC之層之基板。如此，本實施方式之研磨用組合物可用於研磨基板之用途。藉由使用本實施方式之研磨用組合物對成膜於半導體基板(基板之一例)上之SiOC等研磨對象物之表面進行研磨，可製造研磨完畢之半導體基板。作為半導體基板，例如可例舉具有包含單質矽、氮化矽膜等矽化合物、金屬等之層之矽晶圓。
＜半導體基板之製造方法＞
本實施方式之半導體基板之製造方法包括如下步驟：使用上述研磨用組合物對半導體基板之表面(例如成膜於半導體基板上之SiOC)進行研磨。該步驟中之研磨方法例如如＜研磨方法＞欄中所記載。
[實施例]
使用以下實施例及比較例進而詳細地說明本發明。但是，本發明之技術範圍並不僅限於以下實施例。又，可對以下實施例施加各種變更或改良，施加此種變更或改良後之形態亦可包含於本發明中。
＜研磨用組合物之調整方法＞
(實施例1～3)
如下述表1所示，將仄他電位為-5 mV以下之研磨粒、陽離子性界面活性劑、膦酸系螯合劑、分子量為300以下之陽離子性化合物、及作為液狀介質之水進行攪拌、混合，而製成混合液。視需要將pH值調節劑添加至所製成之混合液中，而製造實施例1～3之研磨用組合物。再者，表1中，「-」表示未使用該成分或無單位。
於實施例1～3中，對於研磨粒，使用作為陰離子修飾膠體二氧化矽之一種之磺酸修飾膠體二氧化矽。於實施例1～3中，研磨用組合物中之磺酸修飾膠體二氧化矽之濃度設為2質量%。以下將質量%記為wt%。於實施例1～3中，磺酸修飾膠體二氧化矽之一次粒徑為12 nm，二次粒徑為34 nm，仄他電位為-17 mV，-14 mV或-20 mV。
於實施例1～3中，使用癸基二甲基氧化胺作為陽離子性界面活性劑。於實施例1～3中，研磨用組合物中之癸基二甲基氧化胺之濃度設為0.1 g/L。
於實施例1～3中，使用乙二胺四亞甲基膦酸(EDTMP)作為膦酸系螯合劑。於實施例1～3中，研磨用組合物中之EDTMP之濃度設為5 g/L。
於實施例1～3中，未添加pH值調整劑。但是，作為膦酸系螯合劑而添加之EDTMP作為研磨用組合物之pH值調節劑發揮功能。於實施例1～3中，利用pH計(堀場製作所股份有限公司製造 製品名：LAQUA(註冊商標))測定研磨用組合物(液溫：25℃)之pH值，結果分別為2.0。
於實施例1、2中，使用氫氧化四丁基銨(TBAH)作為分子量為300以下之陽離子性化合物。於實施例1、2中，研磨用組合物中之TBAH之濃度分別設為0.15 g/L、0.25 g/L。於實施例3中，使用氫氧化四乙基銨(TEAH)作為分子量為300以下之陽離子性化合物。於實施例3中，研磨用組合物中之TEAH之濃度設為0.25 g/L。
(比較例1～5)
除了使用表1所示之種類、濃度等各成分以外，與實施例1～3同樣地操作，而製備各研磨用組合物。
[表1]
| 漿料中之研磨粒 | 螯合劑 | 界面活性劑 | 陽離子性化合物 | pH值調節劑 | 物性 | 研磨速度 | 研磨選擇比 | 加工壓力 | |||||||
| 濃度 | 一次粒徑 | 二次粒徑 | 仄他電位 mV | 種類 | 種類 | 濃度 g/L | 種類 | 濃度 g/L | 成分 | pH值 | SiOC | 氮化矽 | SiOC/氮化矽 | ||
| 質量% | nm | nm | [-] | [Å/min] | [Å/min] | - | [psi] | ||||||||
| 實施例1 | 2 | 12 | 34 | -17 | EDTMP | 癸基二甲基氧化胺 | 0.1 | TBAH | 0.15 | - | 2.0 | 1560 | 52 | 30 | 2 |
| 實施例2 | 2 | 12 | 34 | -14 | EDTMP | 癸基二甲基氧化胺 | 0.1 | TBAH | 0.25 | - | 2.0 | 1576 | 50 | 32 | 2 |
| 實施例3 | 2 | 12 | 34 | -20 | EDTMP | 癸基二甲基氧化胺 | 0.1 | TEAH | 0.25 | - | 2.0 | 1520 | 60 | 25 | 2 |
| 比較例1 | 2 | 12 | 34 | -25 | EDTMP | 癸基二甲基氧化胺 | 0.1 | - | - | - | 2.0 | 1489 | 76 | 20 | 2 |
| 比較例2 | 2 | 12 | 34 | -25 | EDTMP | - | - | TBAH | 0.15 | - | 2.0 | 678 | 44 | 15 | 2 |
| 比較例3 | 2 | 12 | 34 | 5 | EDTMP | 癸基二甲基氧化胺 | 0.1 | - | - | - | 2.0 | 42 | 45 | 1 | 2 |
| 比較例4 | 2 | 12 | 34 | -25 | EDTA | 癸基二甲基氧化胺 | 0.1 | - | - | - | 2.0 | 1489 | 388 | 4 | 2 |
| 比較例5 | 2 | 12 | 34 | -25 | EDTMP | 癸基二甲基氧化胺 | 0.1 | 十六烷基三甲基氫氧化銨 | 0.15 | - | 2.0 | 120 | 56 | 2 | 2 |
＜評估＞
使用實施例1～3及比較例1～5之研磨用組合物，於下述研磨條件下對直徑300 mm之矽晶圓進行研磨。
・研磨裝置：荏原製作所製造之300 mm用CMP單面研磨裝置 F-REX300E
・研磨墊：Nitta Haas股份有限公司製造 硬質聚胺酯墊 IC1010
・研磨壓力：2 psi(1 psi＝6894.76 Pa)
・研磨壓盤轉速：107 rpm
・頭部轉速：113 rpm
・研磨用組合物之供給：自由流動(free-flowing)
・研磨用組合物供給量：200 mL/分鐘
・研磨時間：60秒
供研磨之矽晶圓為附SiOC膜之300 mm矽晶圓(厚度：5000Å)、附氮化矽膜之300 mm矽晶圓(厚度：3500Å)。使用光干涉式膜厚測定裝置(ASET-f5x：KLA-Tencor公司製造)，分別測定研磨前之SiOC膜之膜厚、及研磨後之SiOC膜之膜厚。同樣地，使用光干涉式膜厚測定裝置，分別測定研磨前之氮化矽膜之膜厚、及研磨後之氮化矽膜之膜厚。並且，根據膜厚差及研磨時間計算出SiOC膜之研磨速度、及氮化矽膜。將研磨速度之結果示於表1。
如表1所示，確認到與比較例1～5相比，實施例1～3之相對於氮化矽膜之研磨速度之SiOC膜之研磨速度(即，SiOC相對於氮化矽之研磨選擇比)均較高。以下，詳細地進行比較。
(實施例1～3、比較例1之比較)
實施例1～3與比較例1彼此之不同之處在於，研磨用組合物是否包含分子量為300以下之陽離子性化合物(例如TBAH或TEAH)。實施例1～3之研磨用組合物包含TBAH或TEAH，比較例1之研磨用組合物不含TBAH、TEAH。其他方面於實施例1～3與比較例1中相同。由實施例1～3、比較例1確認到，若將分子量為300以下之陽離子性化合物添加至研磨用組合物中，則與未添加該陽離子性化合物之情形相比，SiOC相對於氮化矽之研磨選擇比提高(提昇)。
(實施例1～3、比較例2之比較)
實施例1～3與比較例2彼此之不同之處在於，研磨用組合物是否包含陽離子性界面活性劑(例如癸基二甲基氧化胺)。實施例1～3之研磨用組合物包含癸基二甲基氧化胺，比較例2之研磨用組合物不含癸基二甲基氧化胺。其他方面於實施例1～3與比較例2中相同。由實施例1～3、比較例2確認到，若將陽離子性界面活性劑添加至研磨用組合物中，則與未添加其等之情形相比，SiOC相對於氮化矽之研磨選擇比提高(提昇)。
(比較例1、3之比較)
比較例1、3彼此之不同之處在於，研磨粒是否經陰離子修飾。於比較例1中，研磨粒經陰離子修飾，於比較例3中，研磨粒未經陰離子修飾。
比較例1之研磨粒之仄他(ζ)電位為-25 mV，比較例3之研磨粒之仄他(ζ)電位為5 mV。其他方面於比較例1、3中相同。由比較例1、3確認到，若研磨粒之仄他電位較高，則SiOC之研磨速度變低。
(比較例1、4之比較)
比較例1、4彼此之不同之處在於，研磨用組合物是包含膦酸系螯合劑(例如EDTMP)還是包含羧酸螯合劑(例如乙二胺四乙酸(EDTA))。比較例1之研磨用組合物包含EDTMP，比較例4之研磨用組合物包含EDTA。其他方面於比較例1、4中相同。由比較例1、4確認到，若使用膦酸系螯合劑，則氮化矽之研磨速度變低。確認到膦酸系螯合劑作為氮化矽之研磨抑制劑發揮功能。
(實施例1～3、比較例5之比較)
實施例1～3與比較例5彼此之不同之處在於，研磨用組合物中所包含之陽離子性化合物之分子量是否為300以下。實施例1～3之研磨用組合物包含分子量為300以下之TBAH或TEAH，比較例5之研磨用組合物包含分子量大於300之十六烷基三甲基氫氧化銨。其他方面於實施例1～3與比較例5中相同。由實施例1～3、比較例5確認到，若陽離子性化合物之分子量大於300，則SiOC之研磨速度變低。
Claims (19)
- 一種研磨用組合物，其包含： 仄他電位為-5 mV以下之研磨粒、 陽離子性界面活性劑、 膦酸系螯合劑、及 分子量為300以下之陽離子性化合物。
- 如請求項1之研磨用組合物，其包含上述陽離子性化合物作為提昇SiOC相對於氮化矽之研磨選擇比之選擇比提昇劑。
- 如請求項1或2之研磨用組合物，其中上述陽離子性化合物之含量為0.01 g/L以上5 g/L以下。
- 如請求項1或2之研磨用組合物，其中上述陽離子性化合物包含胺。
- 如請求項1或2之研磨用組合物，其中上述陽離子性化合物包含四級銨陽離子。
- 如請求項1或2之研磨用組合物，其中上述陽離子性化合物包含氫氧化四丁基銨(TBAH)或氫氧化四乙基銨(TEAH)。
- 如請求項1或2之研磨用組合物，其中上述研磨粒之仄他電位為-5 mV以下-20 mV以上。
- 如請求項1或2之研磨用組合物，其中上述陽離子性界面活性劑包含氧化胺。
- 如請求項1或2之研磨用組合物，其中上述陽離子性界面活性劑包含二甲基氧化胺。
- 如請求項1或2之研磨用組合物，其中上述陽離子性界面活性劑包含癸基二甲基氧化胺。
- 如請求項1或2之研磨用組合物，其中上述膦酸系螯合劑包含乙二胺四亞甲基膦酸(EDTMP)。
- 如請求項1或2之研磨用組合物，其pH值為6以下。
- 如請求項1或2之研磨用組合物，其中上述研磨粒包含經陰離子修飾之二氧化矽。
- 如請求項13之研磨用組合物，其中上述二氧化矽係表面固定有有機酸之二氧化矽。
- 如請求項13之研磨用組合物，其中上述二氧化矽為膠體二氧化矽。
- 如請求項1或2之研磨用組合物，其用於對包含SiOC之研磨對象物進行研磨之用途。
- 一種研磨用組合物之製造方法，其係如請求項1或2之研磨用組合物之製造方法，其包括如下步驟：將仄他電位為-5 mV以下之研磨粒、陽離子性界面活性劑、膦酸系螯合劑、分子量為300以下之陽離子性化合物、及液狀介質進行混合。
- 一種研磨方法，其包括如下步驟：使用如請求項1或2之研磨用組合物對包含SiOC之研磨對象物進行研磨。
- 一種半導體基板之製造方法，其包括如下步驟：使用如請求項1或2之研磨用組合物對成膜於半導體基板上之SiOC進行研磨。
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