CN101490201A - 用于抛光氮化硅材料的组合物及方法 - Google Patents

用于抛光氮化硅材料的组合物及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于抛光含有氮化硅的基板的方法。该方法包括用抛光组合物研磨氮化硅基板的表面，该抛光组合物包含胶体二氧化硅、至少一种酸性组分、及含水载体。该至少一种酸性组分具有在1至4.5范围内的pKa。该组合物的pH值在比该至少一种酸性组分的pKa小0.5个pH单位至比该pKa大1.5个pH单位范围内。

Description

用于抛光氮化硅材料的组合物及方法
技术领域
本发明涉及抛光组合物及方法。更具体而言，本发明涉及用于抛光含有氮化硅的基板的方法及为此的组合物。
背景技术
用于基板表面的化学机械抛光(CMP)的组合物及方法在本领域中是公知的。用于半导体基板(例如集成电路)表面的CMP的抛光组合物(也称为抛光浆料、CMP浆料及CMP组合物)通常含有研磨剂、多种添加剂化合物等。
通常，CMP涉及对表面同时进行化学及机械研磨，例如研磨上覆的第一层以暴露其上形成第一层的非平坦的第二层的表面。一种这样的工艺描述于Beyer等人的美国专利第4,789,648号中。简言之，Beyer等人公开了一种CMP工艺，其使用抛光垫及浆料以比第二层快的速率移除第一层直至上覆的第一材料层的表面变为与被覆盖的第二层的上表面共面。化学机械抛光的更详细解释参见美国专利第4,671,851号、第4,910,155号及第4,944,836号。
在常规CMP技术中，在CMP装置中，将基板载体(carrier)或抛光头安装于载体组件上且将其安置成与抛光垫相接触。载体组件提供对基板的可控压力，迫使基板抵靠着抛光垫。使垫与载体及其附着的基板彼此相对移动。垫与基板的相对移动用以研磨基板的表面以从基板表面移除一部分材料，由此抛光基板。基板表面的抛光通常进一步借助于抛光组合物的化学活性(例如氧化剂、酸、碱或CMP组合物中存在的其它添加剂)和/或悬浮于抛光组合物中的研磨剂的机械活性通常进一步有助于对基板表面的抛光。典型的研磨剂材料包括二氧化硅、二氧化铈、氧化铝、氧化锆及氧化锡。
例如，Neville等人的美国专利第5,527,423号描述了一种通过使金属层的表面与包含悬浮于含水介质中的高纯度金属氧化物细颗粒的抛光浆料接触来化学机械抛光金属层的方法。或者，可将研磨剂材料引入抛光垫中。Cook等人的美国专利第5,489,233号公开了具有表面纹理或图案的抛光垫的用途，且Bruxvoort等人的美国专利第5,958,794号公开了一种固定研磨剂抛光垫。
半导体晶片通常包括其上已形成多个晶体管的基板，所述基板诸如硅或砷化镓。通过图案化基板中的区域及基板上的层将晶体管以化学及物理方式连接至基板。晶体管与层由主要包含某种形式的氧化硅(SiO2)的层间电介质(ILD)隔离。通过使用公知的多层互连将晶体管相互连接。典型的多层互连包含由以下材料中的一种或多种组成的堆叠薄膜：钛(Ti)、氮化钛(TiN)、钽(Ta)、铝铜(Al-Cu)、铝硅(Al-Si)、铜(Cu)、钨(W)、掺杂多晶硅(poly-Si)、及其各种组合。此外，通常通过使用以诸如二氧化硅、氮化硅和/或多晶硅的绝缘材料填充的沟槽使晶体管或晶体管组彼此隔离。
用于形成互连的传统技术已由Chow等人的美国专利第4,789,648号中公开的方法得以改进，该专利涉及一种用于在基板上制造共面多层金属/绝缘体薄膜的方法。引起广泛关注且产生多层互连的该技术在器件制造的各种阶段期间使用化学机械抛光以平坦化金属层或薄膜的表面。
尽管许多已知的CMP浆料组合物适合用于有限的目的，但是常规的CMP浆料组合物倾向于对用在晶片制造中的绝缘体材料呈现出不可接受的抛光速率及相应的选择性水平。此外，已知的抛光浆料倾向于对下面的膜产生差的膜移除特性、或者产生导致差的制造成品率的有害膜腐蚀。
随着集成电路器件技术的进步，正以新的及不同的方式使用传统材料以实现先进集成电路所需的性能水平。具体而言，以多种组合形式使用氮化硅、氧化硅及多晶硅以实现新的及更加复杂的器件构造。通常，结构复杂性及性能特征在不同应用中是不同的。现需要允许氮化硅、氧化硅及多晶硅材料的移除速率在CMP期间可调整或调节以满足特定IC器件的抛光要求的方法及组合物。
例如，对于许多IC器件应用，持续需要实现快的氮化硅移除速率。已设计传统的抛光浆料用于“在氮化硅上停止”的应用，诸如在浅沟槽隔离(STI)中的应用。典型STI浆料利用高pH值及高研磨剂浓度的二氧化硅研磨剂来实现合理的氮化硅移除速率。高研磨剂颗粒浓度的使用与抛光装置中的高水平刮痕缺陷有关。
Chen等人共同拥有的待审美国专利申请第11/374,238号描述了用于抛光氮化硅基板的具有1至6的pH值的新型抛光组合物，其包含研磨剂和某些酸性组分(例如，丙二酸及氨基羧酸的组合；锡酸盐；尿酸；苯乙酸；或丙二酸、氨基羧酸及硫酸盐的组合)。
现在仍然需要开发提供相对高的氮化硅移除速率的新型抛光方法及组合物。本发明提供这种经改善的抛光方法及组合物。从本文提供的本发明的描述，本发明的这些及其它优点以及额外的发明特征将变得明晰。
发明内容
本发明提供用于抛光含有氮化硅的表面的方法及可用于这种方法中的抛光组合物。在优选实施方式中，本发明提供一种用于抛光含有氮化硅的基板的方法。该方法包括用抛光组合物研磨含有氮化硅的基板的表面，该抛光组合物包含胶体二氧化硅、具有1至4.5的pKa的至少一种酸性组分、及含水载体。该抛光组合物的pH值在比该至少一种酸性组分的pKa小0.5个pH单位至比该pKa大1.5个pH单位的范围内。
该酸性组分优选为无机酸、羧酸、有机膦酸、酸性杂环化合物、其盐、或前述物质中的两种或更多种的组合。
该组合物包含0.01重量％至15重量％的胶体二氧化硅、及10ppm至100,000ppm(0.001重量％至10重量％)的至少一种酸性组分。
在一些优选实施方式中，在抛光氧化硅晶片时所获得的氧化硅移除速率小于在相同抛光条件下用相同浆料抛光氮化硅晶片时所获得的相应氮化硅移除速率，对于包含相对低含量的胶体二氧化硅(即，0.05重量％至4重量％)的组合物尤其如此。通常，对于包含0.1重量％至4重量％的胶体二氧化硅的组合物而言，氮化硅移除速率比氧化硅移除速率大2倍或更多，更通常大10倍或更多。此外，氮化硅对多晶硅可获得类似选择性。
在另一方面中，本发明提供一种用于抛光含有氮化硅的基板的化学机械抛光方法。该方法包括以下步骤：使含有氮化硅的基板的表面与抛光垫及含水抛光组合物接触，及使抛光垫与基板之间发生相对运动，同时使一部分抛光组合物与抛光垫和基板之间的表面保持接触一段足以磨除至少一部分基板表面的时间。该抛光组合物包含0.01重量％至15重量％的胶体二氧化硅；10ppm至100,000ppm的具有1至4.5的pKa的至少一种酸性组分；及含水载体。抛光组合物的pH值在比该至少一种酸性组分的pKa小0.5个pH单位至比该pKa大1.5个pH单位的范围内。
具体实施方式
本发明提供用于抛光含有氮化硅的表面的方法。在优选实施方式中，该方法包括用抛光组合物研磨含有氮化硅的基板的表面，该抛光组合物包含胶体二氧化硅、具有1至4.5的pKa的至少一种酸性组分、及含水载体。抛光组合物的pH值在比该至少一种酸性组分的pKa小0.5个pH单位至比该pKa大1.5个pH单位的范围内。
胶体二氧化硅以0.01重量％至15重量％的量存在于抛光组合物中。优选地，胶体二氧化硅以0.05重量％至8重量％，更优选0.1重量％至4重量％的量存在于CMP组合物中。胶体颗粒优选具有1nm至500nm，更优选10nm至50nm的平均粒度，其由本领域中公知的激光光散射技术测定。
胶体二氧化硅合意地悬浮于抛光组合物中，更具体而言，悬浮于抛光组合物的含水载体组分中。当二氧化硅悬浮于抛光组合物中时，其优选是胶体稳定的。术语“胶体”指研磨剂颗粒在液体载体中的悬浮液。“胶体稳定性”指悬浮液随时间的保持性。在本发明的上下文中，二氧化硅悬浮液若符合以下条件则视为是胶体稳定的：当将二氧化硅置于100mL量筒中且使其在无搅动的情况下静置2小时的时间时，量筒底部50mL中的颗粒浓度([B]，单位为g/mL)与量筒顶部50mL中的颗粒浓度([T]，单位为g/mL)之间的差值除以研磨剂组合物中的总颗粒浓度([C]，单位为g/mL)小于或等于0.5(即，([B]-[T])/[C]≤0.5)。([B]-[T])/[C]的值合意地为小于或等于0.3，且优选小于或等于0.1。
如本文及所附权利要求中所使用的术语“胶体二氧化硅”指通过Si(OH)4的缩聚而制备的二氧化硅。前体Si(OH)4可例如通过高纯度烷氧基硅烷的水解或通过硅酸盐水溶液的酸化而获得。这种研磨剂颗粒可根据美国专利5,230,833制备、或者可以作为多种市售产品诸如Fuso PL-1、PL-2及PL-3产品、及Nalco1050、2327及2329产品、以及可得自DuPont、Bayer、AppliedResearch、Nissan Chemical及Clariant的其它类似产品中的任何产品而获得。
关于本发明的组合物及方法的如本文及所附权利要求中所使用的术语“具有1至4.5的pKa的至少一种酸性组分”涵盖包含至少一个具有对应于1至4.5的pKa的离解常数的酸性氢的物质。因此，具有单一酸性氢的物质、以及具有两个或更多个酸性氢的物质均落在所述组合物的酸组分的范畴内。具有两个或更多个酸性氢的物质(例如，硫酸、磷酸、丁二酸、柠檬酸等)具有对应于各酸性氢的连续离解的多个连续pKa值。例如，磷酸具有三个酸性氢，及分别对应于第一、第二及第三个氢的离解的三个pKa值(即，2.1、7.2及12.4)。对具有多个酸性氢的物质而言，仅这些pKa值之一必须在1至4.5的范围内。这样的化合物中的任何其它酸性氢可具有在1至4.5的范围内的pKa，可具有小于1的pKa，或可具有大于4.5的pKa。
酸性组分占抛光组合物的0.001重量％至10重量％(10ppm至100,000ppm)。优选地，酸性组分以100ppm至5000ppm，更优选500ppm至2000ppm的量存在于组合物中。
酸性组分可为具有1至4.5的pKa的任何无机或有机酸。在一些优选实施方式中，酸性组分可为无机酸、羧酸、有机膦酸、酸性杂环化合物、其盐、或前述物质中的两种或更多种的组合。合适的无机酸的非限制性实例包括硫酸(即，硫酸氢根离子HSO4 -)、磷酸、亚磷酸、焦磷酸、亚硫酸及四硼酸。合适的羧酸的非限制性实例包括单羧酸(例如，苯甲酸、苯乙酸、1-萘甲酸、2-萘甲酸、乙醇酸、甲酸、乳酸、扁桃酸等)及多羧酸(例如，草酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、酒石酸、柠檬酸、马来酸、富马酸、天冬氨酸、谷氨酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、1，2，3，4-丁烷四羧酸、衣康酸等)。合适的有机膦酸的非限制性实例包括膦酰基乙酸、亚氨基二(甲基膦酸)、
Figure A200780026767D0009083648QIETU
2000LC牌氨基-三(亚甲基膦酸)及
Figure A200780026767D0009083648QIETU
2010牌羟基亚乙基-1，1-二膦酸(两者均可得自Solutia)。合适的酸性杂环化合物的非限制性实例包括尿酸、抗坏血酸等。表1提供选定的合适的酸性组分的非限制性实例以及它们的据报道的pKa值。各种无机及有机酸的pKa值汇编于化学领域普通技术人员熟悉的多种数据来源中，包括(但不限于)由The ChemicalRubber Company出版的The CRC Handbook of Chemistry and Physics及由McGraw-Hill出版的Lange′s Handbook of Chemistry等的多种版本。对于其pKa值不能在文献中找到的酸，使用ACD/pKa dB软件(Advanced ChemistryDevelopment，Inc.，Toronto，Canada)估算pKa值。
在本发明的范围内改变组合物的pH值(即，比pKa小0.5个单位至比pKa大1.5个单位)通常导致氮化硅移除速率的变化。例如，包含0.5重量％的胶体二氧化硅、0.01mol/L的2010及0.02mol/L的硫酸盐的组合物在pH2.2下提供
Figure A200780026767D00092
的氮化物移除速率，而在pH3下，当在相同抛光条件下测量时，移除速率为
Figure A200780026767D00093
在其它情况下，移除速率可随着pH值的增加而增加。例如，包含0.5重量％的胶体二氧化硅、0.01mol/L的邻苯二甲酸及0.02mol/L的硫酸盐的组合物在pH3下提供
Figure A200780026767D00101
的氮化物移除速率，而在pH4下，当在相同抛光条件下测量时，移除速率为
Figure A200780026767D00102
表1：各种酸的pKa值
 
酸 pKa 酸 pKa 酸 pKa
己二酸 4.43；4.41 衣康酸 3.85；5.45 对氨基苯磺酸 3.23
茴香酸 4.47 乳酸 3.08 α-酒石酸 2.98；4.34
抗坏血酸 4.10；11.79 马来酸 1.83；6.07 内消旋酒石酸 3.22；4.82
天冬氨酸 3.86；9.82 丙二酸 2.83；5.69 邻甲苯甲酸 3.91
苯甲酸 4.19 扁桃酸 3.85 间甲苯甲酸 4.27
BTC* 3.36；4.38；5.45；6.63 1-萘甲酸 3.70 对甲苯甲酸 4.36
氯乙酸 2.85 2-萘甲酸 4.17 尿酸 3.89
邻氯苯甲酸 2.92 草酸 1.23；4.19 D2000** 约1-2****
柠檬酸 3.14，4.77；6.39 苯乙酸 4.28 D2010*** 约1-2****
甲酸 3.75 邻苯二甲酸 2.89；5.51 亚硝酸 3.37
谷氨酸 2.19；9.13 间苯二甲酸 3.54；4.60 磷酸 2.12；7.21；12.67
戊二酸 4.34；5.41 对苯二甲酸 3.51；4.82 亚磷酸 2.00；6.59
甘氨酸 2.34；9.60 喹啉酸 2.52 硫酸 -3；1.99
乙醇酸 3.83 水杨酸 2.98 亚硫酸 1.81；6.91
马尿酸 3.64 丁二酸 4.16；5.61 四硼酸 4.0；9.0
*丁烷-1，2，3，4-四羧酸
Figure A200780026767D00103
 2000(氨基-三(亚甲基膦酸))
***作为60％的水溶液出售的
Figure A200780026767D00104
2010LA(羟基亚乙基-1，1-二膦酸)。
****当氨基-三(亚甲基膦酸)及羟基亚乙基-1，1-二膦酸各自具有多于一个通过ACD/pKa dB软件(Advanced Chemistry Development，Inc.，Toronto，Canada)计算的估计在1与2之间的pKa值时。
本发明的组合物及方法提供在宽范围的pH值、胶体二氧化硅浓度及酸组分浓度下实用的氮化硅移除速率。在一些特别优选的实施方式中，当在台式(table-top)CMP抛光机上以3.5磅每平方英寸(psi)的下压力、60转每分钟(rpm)的压板(platen)转速、56rpm的载体转速及100毫升每分钟(mL/min)的抛光浆料流动速率抛光氮化硅毯覆式晶片(blanket wafer)时，氮化硅移除速率为250埃每分钟
Figure A200780026767D00111
或更大。一个额外的好处是，本发明的组合物还可提供在氧化硅或多晶硅的存在下对氮化硅的选择性移除。
本发明的抛光组合物任选地可包含一种或多种氧化剂(例如，用于氧化半导体表面的组分，诸如金属组分)。适合用于本发明的抛光组合物及方法中的氧化剂包括，但不限于，过氧化氢、过硫酸盐(例如，单过硫酸铵、二过硫酸铵、单过硫酸钾及二过硫酸钾)、高碘酸盐(例如，高碘酸钾)、其盐、及前述物质中的两种或更多种的组合。优选地，氧化剂以足以氧化存在于半导体晶片中的一种或多种选定的金属或半导体材料的量存在于组合物中，所述量是半导体CMP领域中公知的。
本发明的抛光组合物还可任选地包含适量的一种或多种通常包含于抛光组合物中的其它添加剂材料，诸如金属络合剂、腐蚀抑制剂、粘度调节剂、杀生物剂等。
在优选实施方式中，抛光组合物进一步包含杀生物量的杀生物剂(例如异噻唑啉酮组合物，诸如可从Rohm and Haas得到的
Figure A200780026767D0011083918QIETU
杀生物剂)。
含水载体可为任何含水溶剂，例如水、含水甲醇、含水乙醇、其组合等。优选地，含水载体为去离子水。
本发明的抛光组合物的pH值在比酸性组分的pKa(即，在1至4.5的范围内的pKa)小0.5个单位至比该pKa大1.5个单位的范围内。例如，若酸性组分为磷酸(pKa＝2.12、7.21、12.67)，则组合物的pH值可在1.6至3.6的范围内(即，比2.12小0.5至比2.12大1.5)。类似地，若酸性组分为草酸(pKa＝1.23、4.19)，由于草酸的两个pKa均在1至4.5的范围内，因此组合物的pH值可在0.7至5.7的范围内(即，比1.23小0.5至比4.19大1.5)。
本发明的抛光组合物可通过任何合适的技术制备，其中的许多是本领域技术人员已知的。可以间歇或连续方法制备抛光组合物。通常，抛光组合物可通过以任何顺序组合其组分来制备。本文所使用的术语“组分”包括单独成分(例如，胶体二氧化硅、酸、碱、氧化剂等)及这些成分的任何组合。例如，胶体二氧化硅可分散在水中，且可添加酸性组分，且通过能够将各组分引入到抛光组合物中的任何方法进行混合。通常，当使用氧化剂时，直至组合物准备好用于CMP工艺时才将氧化剂添加至抛光组合物中，例如氧化剂可在即将开始抛光之前添加。pH值可根据需要通过添加酸或碱在任何合适的时间进行进一步调节。
本发明的抛光组合物还可作为浓缩物提供，该浓缩物意欲在使用之前用适量含水溶剂(例如水)进行稀释。在这样的实施方式中，抛光组合物浓缩物可包含分散或溶解于含水溶剂中的各种组分，这些组分的量使得在用适量含水溶剂稀释浓缩物后，抛光组合物的各组分将以在用于使用的合适范围内的量存在于抛光组合物中。
本发明还提供一种化学机械抛光氮化硅基板的方法。该方法包含(i)使含有氮化硅的基板的表面与抛光垫及如本文所述的本发明的抛光组合物接触，及(ii)使该抛光垫与该基板的表面彼此相对移动，同时保持至少一部分该抛光组合物处于该垫与该表面之间，由此磨除该表面的至少一部分以抛光该基板。
本发明的抛光组合物可用于抛光任何合适的基板，且尤其可用于抛光包含氮化硅的基板、以及含有氮化硅和氧化硅和/或多晶硅的基板。本发明的组合物在足够低以避免过度刮痕缺陷的研磨剂含量下提供相对高的氮化硅移除速率。具体而言，可改变CMP组合物的配方及pH值来改变氮化硅移除速率。在一些优选实施方式中，尤其是在包含4％或更少的胶体二氧化硅的实施方式中，氮化硅的相对移除速率超过氧化硅和/或多晶硅的移除速率。该选择性为用于抛光具有相对窄的氧化物线宽的现代半导体材料的额外优点。
本发明的抛光组合物尤其适合与化学机械抛光装置一起使用。通常，CMP装置包含：压板，其在使用时处于运动中且具有由轨道、线性和/或圆周运动产生的速度；抛光垫，其与压板接触且当运动时相对于压板移动；及载体，其固持待通过与抛光垫的表面接触并相对于抛光垫的表面移动而抛光的基板。基板的抛光通过如下发生：将基板放置成与抛光垫及本发明的抛光组合物接触，然后使抛光垫相对于基板移动以磨除基板的至少一部分以抛光基板。
可使用任何合适的抛光垫(例如抛光表面)用本发明的抛光组合物平坦化或抛光基板。合适的抛光垫包括例如编织及非编织抛光垫、有沟槽或无沟槽垫、多孔或无孔垫等。此外，合适的抛光垫可包含任何合适的具有不同密度、硬度、厚度、可压缩性、压缩回弹能力及压缩模量的聚合物。合适的聚合物包括例如聚氯乙烯、聚氟乙烯、尼龙、碳氟化合物、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚醚、聚乙烯、聚酰胺、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯、其共形成(coformed)产物、及其混合物。
合意的是，CMP装置进一步包含原位抛光终点侦测系统，其中的许多在本领域中是已知的。通过分析从工件表面反射的光或其它辐射来检测及监控抛光过程的技术是本领域中已知的。这样的方法描述于例如Sandhu等人的美国专利第5,196,353号、Lustig等人的美国专利第5,433,651号、Tang的美国专利第5,949,927号、及Birang等人的美国专利第5,964,643号中。合意的是，检测或监控正在抛光的工件的抛光过程的进展使得可确定抛光终点，即确定何时终止对特定工件的抛光过程。
以下实施例进一步说明本发明，但当然不应解释为以任何方式限制本发明的范围。如本文及以下实施例及权利要求中所使用的，以百万分率(ppm)报道的浓度是基于所关注的活性组分的重量除以组合物的重量(例如，毫克组分/千克组合物)。例如，
Figure A200780026767D0013084017QIETU
2010LA作为羟基亚乙基-1，1-二膦酸的60重量％的水溶液出售；因此，2000ppm的
Figure A200780026767D0013084040QIETU
2010LA指以活性成分计，在1千克组合物中的2000毫克羟基亚乙基-1，1-二膦酸，其对应于在996.7克CMP组合物中的3300毫克
Figure A200780026767D0013084058QIETU
2010LA产品(60％的水溶液)。
实施例1
该实施例说明本发明的组合物用于抛光氮化硅基板的有效性。
使用10种不同的抛光组合物单独化学机械抛光类似的氮化硅毯覆式晶片(组合物1A-1J)。各抛光组合物包含0.5重量％至5重量％的胶体二氧化硅(具有20nm的平均粒度)。各组合物的二氧化硅的量、酸的量及类型、组合物的pH值及酸的pKa示于表2中。实施例1B、1D、1F及1I为本发明的组合物，而实施例1A、1C、1E、1G及1H为其中组合物的pH值落在本发明的范围之外的比较组合物。
在以下抛光条件下，在台式(bench-top)抛光机上利用这些抛光组合物抛光氮化硅的毯覆式晶片：3.5psi的下压力、60rpm的压板转速、56rpm的载体转速及100毫升每分钟(mL/min)的浆料进料速率。测定对各抛光组合物获得的氮化硅移除速率(“氮化物RR”)。结果列于表2中。
表2：酸性组分及pH值对氮化硅移除速率的影响
Figure A200780026767D00141
Figure A200780026767D00142
 2010LA(羟基亚乙基-1，1-二膦酸)
从表2中所列结果可明显看出，本发明的抛光组合物中的每一种均呈现出大于
Figure A200780026767D00143
的氮化硅移除速率。比较组合物呈现出相当低的移除速率。
实施例2
该实施例说明本发明的组合物中的胶体二氧化硅对氮化硅移除的重要性。
在台式抛光机上，在3.5psi的下压力、60rpm的压板转速、56rpm的载体转速及100mL/min的抛光浆料流动速率下，用一系列不同的抛光组合物抛光氮化硅毯覆式晶片。使用3000ppm的硫酸作为酸性组分(pH2.2)且使用4重量％或8重量％的二氧化硅在去离子水中制备所有抛光组合物。出于比较目的，实施例2A及2B包含热解二氧化硅来替代胶体二氧化硅。二氧化硅的量及类型、以及对各组合物所观察到的氮化硅移除速率(RR)示于表3中。
表3：二氧化硅类型对氮化硅移除速率的影响
Figure A200780026767D00144
Figure A200780026767D00151
表3中的数据清楚地表明与提供低的氮化物移除速率的热解二氧化硅相比，在本发明的组合物中使用胶体二氧化硅的重要性。
实施例3
该实施例说明胶体二氧化硅浓度对氮化硅移除的影响。
在台式抛光机上，在3.5psi的下压力、60rpm的压板转速、56rpm的载体转速及100mL/min的抛光浆料流动速率下，用一系列不同的抛光组合物抛光氮化硅毯覆式晶片。使用2000ppm的羟基亚乙基-1，1-二膦酸(
Figure A200780026767D0013084058QIETU
2010LA)作为酸性组分(pH2.2)且使用0重量％至8重量％的二氧化硅在去离子水中制备所有抛光组合物。所用二氧化硅的量以及对各组合物所观察到的氮化硅移除速率(RR)示于表4中。
表4：二氧化硅浓度对氮化硅移除速率的影响
Figure A200780026767D00152
表4中的数据表明，即使在二氧化硅含量低至0.2重量％的情况下，也可观察到有效的氮化硅移除。
实施例4
该实施例说明酸浓度及胶体二氧化硅浓度对氮化硅移除的影响。
在台式抛光机上，在3.5psi的下压力、60rpm的压板转速、56rpm的载体转速及100mL/min的抛光浆料流动速率下，用一系列不同的抛光组合物抛光氮化硅毯覆式晶片。使用10ppm至1000ppm的羟基亚乙基-1，1-二膦酸(
Figure A200780026767D0013084058QIETU
 2010LA)作为酸性组分(pH2.2)且使用0.5重量％或5重量％的二氧化硅在去离子水中制备所有抛光组合物。所用二氧化硅及酸组分的量以及对各组合物所观察到的氮化硅移除速率(RR)示于表5中。
表5：酸浓度对氮化硅移除速率的影响
Figure A200780026767D00161
Figure A200780026767D00162
 2010LA(羟基亚乙基-1，1-二膦酸)
表5中的数据表明可在宽范围的酸浓度及胶体二氧化硅浓度下实现有效的氮化硅移除。
实施例5
该实施例说明氮化硅相对于氧化硅的移除选择性。
使用一系列不同的抛光组合物抛光氮化硅及氧化硅毯覆式晶片。使用2060ppm羟基亚乙基-1，1-二膦酸(
Figure A200780026767D00163
 2010LA)(实施例5A及5B)、1660ppm邻苯二甲酸(实施例5C及5D)及2000ppm硫酸(硫酸氢根)(实施例5E及5F)作为酸组分在包含0.1重量％及1重量％的胶体二氧化硅的去离子水中制备所有抛光组合物。使用这些组合物在Mirra抛光机上，在4psi的下压力、93rpm的压板转速、86rpm的载体转速及150mL/min的流动速率下抛光氮化硅及氧化硅毯覆式晶片。这些试验的结果示于表6中。
表6：酸性组分对氮化硅及二氧化硅移除速率的影响
表6中的结果表明在所评估的抛光条件下非常高的氮化硅对氧化硅的选择性。
实施例6
该实施例说明氮化硅相对于多晶硅的移除选择性。
在台式CMP抛光机上，在3.5psi的下压力、60rpm的压板转速、56rpm的载体转速及100mL/min的抛光浆料流动速率下，使用两种不同的本发明抛光组合物抛光氮化硅及多晶硅毯覆式晶片。这些组合物具有2.3的pH值，且包含500ppm的羟基亚乙基-1，1-二膦酸(
Figure A200780026767D00172
 2010LA)及0.5重量％或5重量％的胶体二氧化硅。对各组合物测定氮化硅及多晶硅移除速率。由于移除在硅表面上的保护性氧化物涂层，因而多晶硅的CMP通常呈现出一段开始时间。因此，多晶硅的移除速率通过标绘10秒、60秒及180秒后所移除的多晶硅的量来测定。然后通过参考标绘图根据30秒的抛光与90秒的抛光之间的1分钟时间间隔期间所移除的多晶硅的量来计算多晶硅移除速率(单位为
Figure A200780026767D00173
)。
包含0.5重量％的胶体二氧化硅的组合物呈现出的氮化硅移除速率及
Figure A200780026767D00175
的多晶硅移除速率。包含5重量％的胶体二氧化硅的组合物呈现出
Figure A200780026767D00176
的氮化物移除速率及小于
Figure A200780026767D00177
的多晶硅移除速率。因此，本发明的组合物呈现出在相同抛光条件下氮化硅对多晶硅的显著移除选择性。

Claims (31)

1.一种用于抛光含有氮化硅的基板的方法，该方法包含用抛光组合物研磨含有氮化硅的基板的表面，该抛光组合物包含：
(a)0.01重量％至15重量％的胶体二氧化硅；
(b)10ppm至100,000ppm具有1至4.5的pKa的至少一种酸性组分；及
(c)为此的含水载体；
其中该抛光组合物的pH值在比该至少一种酸性组分的pKa小0.5个pH单位至比该pKa大1.5个pH单位的范围内。
2.权利要求1的方法，其中该胶体二氧化硅以0.1重量％至4重量％的量存在于该组合物中。
3.权利要求1的方法，其中该至少一种酸性组分以500ppm至2000ppm的量存在于该抛光组合物中。
4.权利要求1的方法，其中该至少一种酸性组分选自无机酸、羧酸、有机膦酸、酸性杂环化合物、其盐、及前述物质中的两种或更多种的组合。
5.权利要求1的方法，其中该抛光组合物的pH值比该至少一种酸性组分的pKa大不超过1个pH单位。
6.权利要求1的方法，其中该抛光组合物的pH值比该至少一种酸性组分的pKa大不到1个pH单位。
7.一种用于抛光含有氮化硅的基板的化学机械抛光(CMP)方法，该方法包括以下步骤：
(a)使含有氮化硅的基板的表面与抛光垫及含水CMP组合物接触，该CMP组合物包含0.01重量％至15重量％的胶体二氧化硅；10ppm至100,000ppm具有1至4.5的pKa的至少一种酸性组分；及为此的含水载体，其中该抛光组合物的pH值在比该至少一种酸性组分的pKa小0.5个pH单位至比该pKa大1.5个pH单位的范围内；及
(b)使该抛光垫与该基板之间发生相对运动，同时使一部分该CMP组合物与在该垫和该基板之间的表面保持接触一段足以从该表面磨除氮化硅的时间。
8.权利要求7的方法，其中该基板包含氮化硅及氧化硅。
9.权利要求7的方法，其中该胶体二氧化硅以0.1重量％至4重量％的量存在于该组合物中。
10.权利要求7的方法，其中该至少一种酸性组分以500ppm至2000ppm的量存在于该抛光组合物中。
11.权利要求7的方法，其中该至少一种酸性组分选自无机酸、羧酸、有机膦酸、酸性杂环化合物、其盐、及前述物质中的两种或更多种的组合。
12.权利要求7的方法，其中该抛光组合物的pH值比该至少一种酸性组分的pKa大不超过1个pH单位。
13.权利要求7的方法，其中该抛光组合物的pH值比该至少一种酸性组分的pKa大不到1个pH单位。
14.一种用于在基板中存在氧化硅的情况下选择性地移除氮化硅的化学机械抛光(CMP)方法，该方法包括用抛光组合物研磨包含氮化硅及氧化硅的基板的表面的步骤，该抛光组合物包含0.01重量％至15重量％的胶体二氧化硅；10ppm至100,000ppm具有1至4.5的pKa的至少一种酸性组分；及为此的含水载体，其中该抛光组合物的pH值在比该至少一种酸性组分的pKa小0.5个pH单位至比该pKa大1.5个pH单位的范围内。
15.权利要求14的方法，其中该至少一种酸性组分选自无机酸、羧酸、有机膦酸、酸性杂环化合物、其盐、及前述物质中的两种或更多种的组合。
16.权利要求14的方法，其中该抛光组合物的pH值比该至少一种酸性组分的pKa大不超过1个pH单位。
17.权利要求14的方法，其中该抛光组合物的pH值比该至少一种酸性组分的pKa大不到1个pH单位。
18.权利要求14的方法，其中该胶体二氧化硅以0.1重量％至4重量％的量存在于该组合物中。
19.权利要求14的方法，其中该至少一种酸性组分以500ppm至2000ppm的量存在于该抛光组合物中。
20.一种用于在基板中存在多晶硅的情况下选择性地移除氮化硅的化学机械抛光(CMP)方法，该方法包括用抛光组合物研磨包含氮化硅及多晶硅的基板的表面的步骤，该抛光组合物包含0.01重量％至15重量％的胶体二氧化硅；10ppm至100,000ppm具有1至4.5的pKa的至少一种酸性组分；及为此的含水载体，其中该抛光组合物的pH值在比该至少一种酸性组分的pKa小0.5个pH单位至比该pKa大1.5个pH单位的范围内。
21.权利要求20的方法，其中该至少一种酸性组分选自无机酸、羧酸、有机膦酸、酸性杂环化合物、其盐、及前述物质中的两种或更多种的组合。
22.权利要求20的方法，其中该抛光组合物的pH值比该至少一种酸性组分的pKa大不超过1个pH单位。
23.权利要求20的方法，其中该抛光组合物的pH值比该至少一种酸性组分的pKa大不到1个pH单位。
24.权利要求20的方法，其中该胶体二氧化硅以0.1重量％至4重量％的量存在于该组合物中。
25.权利要求20的方法，其中该至少一种酸性组分以500ppm至2000ppm的量存在于该抛光组合物中。
26.一种抛光组合物，其包含：
(a)0.01重量％至15重量％的胶体二氧化硅；
(b)10ppm至100,000ppm具有1至4.5的pKa的至少一种酸性组分；及
(c)为此的含水载体；
其中该抛光组合物的pH值在比该至少一种酸性组分的pKa小0.5个pH单位至比该pKa大1.5个pH单位的范围内。
27.权利要求26的组合物，其中该胶体二氧化硅以0.1重量％至4重量％的量存在于该组合物中。
28.权利要求26的组合物，其中该至少一种酸性组分以500ppm至2000ppm的量存在于该抛光组合物中。
29.权利要求26的组合物，其中该至少一种酸性组分选自无机酸、羧酸、有机膦酸、酸性杂环化合物、其盐、及前述物质中的两种或更多种的组合。
30.权利要求26的组合物，其中该抛光组合物的pH值比该至少一种酸性组分的pKa大不超过1个pH单位。
31.权利要求26的组合物，其中该抛光组合物的pH值比该至少一种酸性组分的pKa大不到1个pH单位。
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