TWI398918B - 選擇性拋光碳化矽薄膜之方法 - Google Patents

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Description

選擇性拋光碳化矽薄膜之方法
本發明係關於拋光組合物及拋光方法。更特別地，本發明係關於一種用於自基板表面較諸如二氧化矽之其他材料優先地選擇性移除碳化矽之方法。
用於基板表面之化學機械拋光(CMP)之組合物及方法為此項技術所熟知。用於半導體基板(例如積體電路)表面之CMP之拋光組合物(亦已知為拋光漿體、CMP漿體及CMP組合物)通常含有一研磨劑、各種添加劑化合物及類似物。
一般言之，CMP涉及併行之表面化學及機械研磨，例如磨蝕上覆第一層以暴露其上形成有第一層之非平面第二層的表面。此一過程係描述於Beyer等人之美國專利第4,789,648號中。Beyer等人簡要地揭示使用一拋光墊及漿體之一CMP過程，以比第二層更快之速率移除第一層，直到材料之該上覆第一層的表面與被覆蓋之第二層的上表面共面。化學機械拋光之更詳細的解釋係見於美國專利號第4,671,851號、第4,910,155號及第4,944,836號中。
在習知CMP技術中，一基板載體或拋光頭係安裝於一載體總成上且經定位與一CMP裝置中之一拋光墊接觸。該載體總成將可控制壓力提供至該基板，驅使該基板抵靠著該拋光墊。該墊與載體與其所附接之基板係彼此相對移動。該墊與基板之該相對移動有助於研磨該基板之表面，以自該基板表面移除該材料之一部分，因而拋光該基板。該基板表面之拋光通常是由該拋光組合物(例如氧化劑、酸、鹼或該CMP中所存在的其他添加劑)之化學活性及/或該拋光組合物中所懸浮之研磨劑之化學活性而進一步輔助。一般的研磨劑材料包含二氧化矽(矽石)、氧化鈰(氧化鈰)、氧化鋁(礬土)、氧化鋯(鋯石)及錫氧化物。
舉例而言，Neville等人之美國專利第5,527,423號描述藉由使該金屬層之表面與拋光漿體接觸而化學機械拋光金屬層之方法，該拋光漿體係包括懸浮於含水介質中之高純度金屬氧化物細粒。或者，該研磨劑材料可併入於該拋光墊中。Cook等人之美國專利第5,489,233號揭示具有一表面紋理或圖案之拋光墊之用途，且Bruxvoort等人之美國專利第5,958,794號揭示一固定研磨拋光墊。
半導體晶圓通常包含例如矽或砷化鎵之基板，該基板上已形成複數個電晶體。電晶體係藉由該基板中之圖案化區域及該基板上之層而化學地且物理地連接至該基板。該等電晶體及層係藉由層間介電質(ILD)而分開且主要地由一些形態的二氧化矽(SiO2 )構成。該等電晶體係通過使用熟知的多級互連而互連。一般的多級互連係由一種或多種以下材料組成之堆疊薄膜構成...鈦(Ti)、氮化鈦(TiN)、鉭(Ta)、鋁銅(Al-Cu)、鋁矽(Al-Si)、銅(Cu)、鎢(W)、摻雜多晶矽(poly-Si)及該等材料之各種組合。此外，電晶體或電晶體群組經常通過使用填充有例如二氧化矽、氮化矽及/或多晶矽之絕緣材料之渠溝而互相隔離。
碳化矽(SiC)為具有使其極適用於電子器件中之電氣及熱物理性質的獨特組合之材料。如Kerr等人之專利第WO 2005/099388中所揭示，此等目的包含高崩潰場強度、高實際操作溫度、良好電子遷移率及高導熱率。與包括積體電路之許多其他材料比較，碳化矽具有明顯較大之硬度及相對化學惰性。此較大硬度及化學惰性使得使用CMP技術之碳化矽移除困難。用習知CMP組合物及方法頻繁地移除碳化矽導致例如二氧化矽之其他材料遭到不需要之移除。
儘管許多的已知CMP漿體組合物係適於限制之目的，但該等習知組合物傾向對於晶圓製造中所使用之絕緣材料展現令人無法接受的拋光速率及相應的選擇性等級。已知的拋光漿體趨向針對該等下伏薄膜產生低薄膜移除特質，或產生引起低製造產量之有害薄膜腐蝕。
此外，已知拋光組合物及方法未提供自半導體晶圓選擇性地移除碳化矽，而不會於令人無法接受的高等級下從相同晶圓移除例如二氧化矽之材料的能力。由於用於積體電路器件之技術進步，傳統的材料係以新的且不同的方式使用，以實現先進積體電路所需要之性能等級。尤其，氮化矽、碳化矽及二氧化矽係以各種組合使用，以實現新的且越來越複雜的器件組態。一般言之，該結構複雜性及性能特徵因不同的應用而變化。
仍需要發展新穎之拋光方法及組合物，提供相對高之碳化矽移除速率且較該半導體晶圓表面上所存在的其他材料優先地選擇性地移除碳化矽。本發明提供此等改良拋光方法及組合物。將由此處所提供之本發明描述明瞭本發明之此等及其他優點以及額外發明特徵。
本發明提供用於自基板表面較二氧化矽優先的拋光碳化矽之方法，以及可使用於此等方法中的拋光組合物。本發明之方法包括用包括一粒狀矽石研磨劑及提供2至7範圍內之pH值之至少一酸性緩衝劑之含水拋光組合物研磨該基板之表面。本發明之該等方法自該基板表面較二氧化矽優先地選擇性地移除碳化矽(以及氮化矽)。尤其，當拋光一半導體晶圓時，本發明之該等方法及組合物為碳化矽提供比對應的二氧化矽移除速率更大的移除速率。
在一較佳實施例中，本發明提供自基板表面較二氧化矽(尤其PETEOS二氧化矽)優先選擇性地移除碳化矽之方法。該碳化矽可含有或不含有至少一些氮。如此處所使用的，用語「碳化矽」意指實質上純的碳化矽及該薄膜基質中包含一些氮之碳化矽材料。為了簡便，當特定地提及此等材料時，含氮碳化矽在本文係表示為「SiCN」。實質上無氮之碳化矽係稱為實質上純的碳化矽，或為了簡便稱為「SiC」。該拋光組合物能夠以比用於該基板表面上所存在之二氧化矽之併發研磨之移除速率更高之一移除速率研磨該基板表面上所存在之碳化矽。較佳地，在含氮之碳化矽薄膜中，該基板之部分具有至少1重量百分比氮且不大於25重量百分比氮之氮含量(例如1重量百分比至20重量百分比)。
該酸性緩衝劑係經選擇以提供在2至7範圍內之預定組合物pH值(例如2至5，更佳地為3.3至4.5)及較佳提供一預定的pH值緩衝能力量。較佳地，該緩衝劑包括例如羧酸、膦酸或該二者組合之有機酸(較佳地為小於0.5重量百分比)。更佳地，該酸性緩衝劑包括乙酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸及/或甘胺酸。在其他實施例中，該酸性緩衝劑可包括例如磷酸之無機酸。
碳化矽及氮化矽相對於二氧化矽(SiO2 )之移除速率選擇性等級取決於該酸性緩衝劑及該組合物之pH值以及該研磨劑之濃度而變化。用本發明之該等方法及組合物所獲得的該最高碳化矽及氮化矽移除速率通常係於所選擇的酸性緩衝劑展示其最佳緩衝能力之pH值範圍內發生。舉例而言，針對用膦酸所獲得的碳化矽移除之最佳pH值大體上係低於針對用含有羧酸之組合物所獲得的碳化矽移除之最佳pH值。舉例而言，用於碳化矽移除(尤其用於SiCN移除)之含膦酸組合物之該最佳pH值通常係在pH 3至pH 4範圍內；而含羧酸組合物之該最佳pH值可接近於pH 4至pH 4.5。針對相對於大體上比PETEOS二氧化矽更容易研磨且移除之矽石材料之碳化矽移除選擇性，該pH值較佳地是在3至7範圍內，較佳為高於3.5。
本發明之該等組合物及方法中所使用之該粒狀研磨劑包括例如膠態矽石、發煙矽石或摻氧化鋁膠態矽石之較佳地具有20奈米至150奈米範圍內之平均粒度之矽石材料。在一些較佳實施例中，該組合物包括0.1重量百分比至5重量百分比的粒狀研磨劑及50ppm至150ppm(0.005重量百分比至0.015重量百分比)的至少一酸性緩衝劑。尤其較佳矽石材料為較佳地具有40奈米至150奈米範圍內之平均粒度(例如40奈米至50奈米)之摻氧化鋁膠態矽石。
與二氧化矽(例如PETEOS二氧化矽)移除比較，此處所描述之該等CMP組合物及方法為碳化矽移除提供出乎意料的高之選擇性。通常地，在一半導體晶圓之拋光期間根據本發明之該方法所獲得的該碳化矽移除速率超過該PETEOS二氧化矽移除速率達3倍或更多倍，更通常為達20倍或更多倍。
在另一態樣中，本發明提供當拋光一適當基板時用於調變該碳化矽對二氧化矽之移除速率比之化學機械拋光方法。一般言之，此處所描述之二氧化矽移除速率意指任何類型的二氧化矽，較佳地為PETEOS型二氧化矽(亦即藉由電漿加強四乙基正矽酸鹽分解而形成之二氧化矽，有時亦簡略為TEOS)之移除。舉例而言，該調變方法包含在預定拋光條件下用包括一粒狀矽石研磨劑及一酸性緩衝劑之CMP組合物拋光碳化矽基板及二氧化矽基板，及測定藉由此拋光而實現之該碳化矽移除相對於二氧化矽移除之選擇性。接著該選擇性(例如該碳化矽對二氧化矽移除速率比)係藉由變更該組合物之pH值、變更該組合物中之該緩衝劑濃度、變更該組合物中之矽石濃度或變更此等參數之兩項或多項之組合而減少或增加。
本發明提供用於自基板表面較二氧化矽優先地選擇性地移除碳化矽之方法。在一較佳實施例中，該方法包括用包括一粒狀研磨劑、提供2至7範圍內之組合物pH值之至少一酸性緩衝劑及一含水載劑之拋光組合物研磨該基板之表面。該拋光組合物能夠以高於該基板表面上所存在的二氧化矽之移除速率的移除速率研磨該基板之表面上所存在的碳化矽。此處所討論的該組合物及方法提供以明顯高於該基板表面上所存在的二氧化矽之移除速率的移除速率研磨該基板表面上所存在的碳化矽之出乎意料的結果。
本發明組合物及方法中所使用之粒狀研磨劑包括一矽石材料。該矽石可包括膠態矽石、發煙矽石、摻氧化鋁矽石及類似物或其等之任一組合。在一較佳實施例中，該粒狀研磨劑包括膠態矽石(尤其摻氧化鋁膠態矽石)。較佳地該研磨劑係以0.1重量百分比至5重量百分比範圍內之濃度存在於該拋光組合物中。更佳地，該研磨劑以0.5重量百分比至2重量百分比範圍內之濃度存在於該CMP合物中。該研磨劑粒子較佳地具有如藉由此項技術中所熟知之雷射光散射技術而測定之20奈米至150奈米範圍內之平均粒度。在一些實施例中，該矽石可具有25奈米至75奈米範圍內之平均粒度(例如30奈米至70奈米)。在其他實施例中，該平均粒度係在80奈米至140奈米範圍內(例如90奈米至130奈米)。一特殊較佳研磨劑包括較佳地具有40奈米至150奈米範圍內之粒度(例如40奈米至50奈米)之摻氧化鋁膠態矽石。
該研磨劑係合需地懸浮於該拋光組合物中且更特別地懸浮於該拋光組合物之含水載劑組分中。當該研磨劑係懸浮於該拋光組合物中時，該研磨劑較佳地為膠體穩定。用語「膠體」意指該研磨劑粒子於液態載體中之懸浮液。「膠體穩定」意指懸浮液隨時間之經過的保持。在本發明之內容中，若當該研磨劑係放置於100毫升量筒內且允許靜止而未攪拌持續二小時時間時，則該量筒之底部50毫升中之粒子濃度([B]根據g/mL)與該量筒之頂部50毫升中之粒子濃度([T]根據g/mL)除以該研磨劑組合物中之總粒子濃度([C]根據g/mL)間之差值係小於或等於0.5(亦即([B]-[T])/[C]]0.5)。([B]-[T])/[C]之值合需地為小於或等於0.3，且較佳地為小於或等於0.1。
如此處及該等附屬請求項中所使用的，用語「膠態矽石」意指已藉由縮合聚合Si(OH)4 而製備之二氧化矽。舉例而言，前驅物Si(OH)4 可藉由水解高純度烷氧矽烷或藉由酸化矽酸鹽水溶液而獲得。舉例而言，此膠態矽石可根據美國專利第5,230,833號準備或可以例如該等Fuso PL-1、PL-2及PL-3產品及該等Nalco 1050、2327及2329產品以及自DuPont Bayer Applied Research，Nissan Chemical及Clariant之可用的其他相似產品之各種可購得產品獲得。摻氧化鋁膠態矽石意指包含一些量的鋁(例如，如氧化鋁之氧化物、由矽混合之氧化物及類似物)之膠態矽石。較佳地該摻氧化鋁矽石包含基於該顆粒重量為100ppm至2000ppm之鋁，更佳地為600ppm至800ppm(例如650ppm至750ppm)。
該酸性緩衝劑係存在於組合物中之濃度係25ppm至10,000ppm，較佳地為50ppm至1000ppm，且更佳地為50ppm至700ppm範圍內。
該酸性緩衝劑可包括能夠在所需酸性pH值下提供適當的緩衝能力之任何有機酸或無機酸。用於選擇且測定緩衝pH值及緩衝能力之方法為一般熟習此等化學及CMP技術者所熟知。在一些較佳實施例中，該緩衝劑包括例如羧酸、膦酸或其組合之有機酸。適當的羧酸類之非限制實例包含單羧酸(例如乙酸、苯甲酸、苯乙酸、1-萘甲酸、2-萘甲酸、羥基乙酸、甲酸、乳酸、杏仁酸及類似物)及多羧酸(例如草酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、酒石酸、檸檬酸、馬來酸、富馬酸、天門冬胺酸、谷胺酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、1,2,3,4-丁烷四酸、伊康酸及類似物)以及胺基酸類(例如甘胺酸、脯胺酸、天冬醯胺、穀氨醯胺、谷胺酸、天門冬胺酸、苯丙胺酸、丙胺酸、β-丙胺酸及類似物)。適當的有機膦酸類之非限制實例包含DEQUEST2060品牌二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)、DEQUEST7000品牌2-膦醯基丁烷-1,2,4-三羧酸及DEQUEST2010品牌羥基亞乙基-1,1-二膦酸(三者皆購自Solutia,Inc.)以及磷醯乙酸、胺基亞胺二(甲基膦酸)及類似物。在其他較佳實施例中，該緩衝組合物可包括例如磷酸及類似物之有機酸。較佳地，該酸性緩衝劑包括乙酸、磷酸、羥基亞乙基二膦酸及/或甘胺酸。當使用有機酸性緩衝劑時，該有機酸較佳地以少於0.5重量百分比之量存在於該組合物中。
該酸性緩衝劑較佳地在該組合物所需的pH值具有可接受的緩衝能力。該酸性緩衝劑通常包含相對量足以將CMP組合物之pH建立在所需pH值之一種或多種酸及一種或多種該酸之鹽，且在該CMP過程期間使該pH值保持在該所需pH值以上或以下之可接受範圍內。一較佳的pH值範圍為2至7(例如2至5，較佳地為3至4.5)。針對相對於大體上比PETEOS二氧化矽更容易研磨且移除之矽石材料之碳化矽移除選擇性(例如矽烷衍生二氧化矽；有時稱為「軟氧化物」)，較佳地該pH值係在3至7範圍內(較佳地為高於3.5)。舉例而言，用於獲得相對於此等軟氧化物之選擇性碳化矽移除之較佳酸性緩衝劑為例如胺基酸類之具有3至7(較佳地為高於3.5)之pH值範圍內之最佳緩衝能力之材料。
該含水載劑可為例如水、含水甲醇、含水乙醇、該三者之組合及類似物之任何水溶劑。較佳地，該含水載劑為去離子水。
較佳地，該CMP組合物係無表面活性劑及氧化劑。如此處所使用的短語「無表面活性劑」意指該組合物具有鍵合至該研磨劑之不多於微量的表面活性劑，任何數量的未鍵合表面活性劑係以未影響該表面張力或該組合物之接觸角之水準存在。短語「無氧化劑」意指該等組合物包含不多於微雜質量的氧化材料，該量係不足以影響在CMP期間用該組合物所獲得的任何金屬移除速率。
在一些較佳實施例中，該組合物包含少於0.5重量百分比的有機材料。
本發明拋光組合物可藉由任何適當的技術而準備，許多技術為熟習此項技術者所熟知。在一批或連續的過程中可準備該拋光組合物。大體上，該拋光組合物可藉由以任何次序組合該拋光組合物之該等組份而準備。如此處所使用的用語「組份」包含個別成分(例如研磨劑、緩衝劑及類似物)以及成分之任何組合。舉例而言，該研磨劑可分散於水中，且可添加該酸性緩衝劑，且藉由能夠併入該等組份於該拋光組合物中之任何方法而混合。pH值可視需要在任何適當的時間藉由添加一酸或鹼而進一步調整。
本發明拋光組合物可用於拋光任何適當的基板，且係特別有用的用於拋光包括碳化矽及二氧化矽(例如PETEOS二氧化矽)之基板。該CMP組合物之配方及pH值可經變化以變化該碳化矽移除速率。在一些較佳實施例中，碳化矽移除之相對速率超過針對該矽石之移除之速率。
變化該等組合物之pH值、研磨劑組合物及研磨劑濃度、表面張力及酸性緩衝劑組合物及酸性緩衝劑濃度可改變根據本發明方法所獲得的碳化矽及二氧化矽之移除速率，且因此可變更該碳化矽對二氧化矽移除速率比。
舉例而言，該組合物中所存在之研磨劑濃度可經變化以調整碳化矽及二氧化矽二者之移除速率。使用以下實例1中所描述之一般程序，使用三種不同的拋光化合物於分別地化學機械拋光相似的半導體晶圓。所有該等拋光組合物皆係在具有平均粒度為50奈米之膠態矽石之去離子水中製備。所有該等拋光組合物皆具有pH 4。膠態矽石量係經調整以產生具有0.5重量百分比、1.0重量百分比及2.0重量百分比膠態矽石之組合物。
在遍及此膠態矽石濃度範圍內觀察到優先於PETEOS二氧化矽之碳化矽之選擇性移除。碳化矽移除速率對二氧化矽移除速率之選擇性比係與此濃度範圍內之膠態矽石濃度反比相關，但遍及此範圍及在該等所述拋光條件下始終大於11。因此，本發明方法提供調整該碳化矽對二氧化矽移除速率選擇性。
該組合物之pH值亦可經變化以改變碳化矽及二氧化矽二者之移除速率。舉例而言，使用以下實例1中所描述之一般程序利用具有2.5至9範圍內之pH值之組合物拋光SiCN及PETEOS SiO2 晶圓。所有該等拋光組合物皆含納0.5重量百分比的具有50奈米之平均粒度之膠態矽石。對於具有3至8範圍內之pH值之各組合物，觀察到優先於二氧化矽之碳化矽之選擇性移除。在具有3.25至4.5範圍內之pH值之該等組合物中發生該等最高的碳化矽對二氧化矽移除速率比。因此，本發明組合物之碳化矽對二氧化矽選擇性亦可藉由該pH值及緩衝劑之適當選擇而「調變」。
舉例而言，可改變酸性緩衝劑之類型以改變碳化矽及二氧化矽二者之移除速率。變化酸性緩衝劑類型之效應描述於以下實例2中。相似地，酸性緩衝劑之濃度可經變化以改變碳化矽及二氧化矽二者之移除速率。變化該酸性緩衝劑之濃度之效應係描述於以下實例3中。
該組合物中所使用的粒狀研磨劑之類型亦可經變化以改變碳化矽及二氧化矽二者之移除速率。變化粒狀研磨劑之類型之效應係描述於以下實例4中。
實例1至實例4中所描述之該等碳化矽層之各層含有氮。本發明組合物亦可用於選擇性地拋光含有實質上無氮之碳化矽層之基板。變化用於拋光一無氮碳化矽層之粒狀研磨劑之類型、該研磨劑濃度及該組合物之pH值之效應係描述於以下實例5中。
本發明方法可藉由(i)用此處所描述之本發明之拋光墊及一拋光組合物接觸一基板之表面，及(ii)使該拋光墊與該基板相對於彼此移動，同時使該拋光組合物之至少一部分保持於該墊與該基板之間而實施於一通常的CMP拋光過程中，因而研磨該表面之至少一部分以拋光該基板。待拋光之基板包含PETEOS二氧化矽以及碳化矽及/或氮化矽。
本發明拋光組合物及方法係尤其適於結合一化學機械拋光裝置使用。該CMP裝置通常包括一滾筒、一拋光墊及一載體，當在使用中時，該滾筒係在運動且具有引起軌道、線性及/或圓形運動之速度，當在運動中時，該拋光墊與該滾筒接觸且相對於該滾筒移動，該載體藉由接觸該拋光墊之表面且相對於該拋光墊之表面移動而固持待拋光之基板。該基板之拋光藉由該基板係經放置與本發明之拋光墊及一拋光組合物接觸且接著使該拋光墊相對於該基板移動，以便研磨該基板之至少一部分以拋光該基板而發生。
一基板可以使用任何適當的拋光墊(例如拋光表面)之本發明之拋光組合物經平坦化或拋光。舉例而言，適當的拋光墊包含編織及非編織拋光墊、溝狀及無溝狀拋光墊、多孔及無孔拋光墊及類似物。此外，適當的拋光墊可包括變化密度、硬度、厚度、壓縮性、反彈壓縮能力及壓縮模數之任何適當的聚合物。舉例而言，適當的聚合物包含聚氯乙烯、聚氟乙烯、尼龍、氟碳、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚醚、聚乙烯、聚醯胺、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯、各者之共同形成的產品及各者之混合物。
合需地，該CMP裝置進一步包括一原位拋光端點偵測系統，許多原位拋光端點偵測系統為此項技術所已知。藉由分析自該工件之表面所反射之光或其他輻射而用於檢驗且監測該拋光過程之技術為此項技術所已知。舉例而言，此等方法係描述於Sandhu等人之美國專利第5,196,353號、Lustig等人之美國專利第5,433,651號、Tang之美國專利第5,949,927號及Birang等人之美國專利第5,964,643號中。合需地，關於拋光一工件之拋光過程之過程之檢驗或監測使能夠測定該拋光終點，亦即測定何時結束關於一特殊工件之拋光過程。
本發明組合物及方法提供關於pH值之範圍、矽石濃度及粒度以及該酸性緩衝劑濃度之有用的碳化矽及/或氮化矽移除速率。以下實例進一步說明本發明但當然不應理解為以任何方式限制本發明之範疇。
實例1
一般製程係用於確認本發明之組合物及之該等拋光目的。尤其，碳化矽晶圓及二氧化矽晶圓(200毫米直徑)係經削減至1.65平方英寸且用具有各種組份之拋光組合物拋光。
該等碳化矽晶圓係從Santa Clara(聖克拉拉)，CA中之Silicon Valley Microelectronics,Inc.(SVMI)購買。如由該製造商所報告的，該等碳化矽晶圓具有在一矽基板之頂部之3000埃層的碳化矽，且該碳化矽層中之Si:C之比為1:0.7至0.9(例如含有70%摩爾百分比與90%摩爾百分比之間的碳化矽)該剩餘的矽係與氮鍵合(例如提供4.5重量百分比至13重量百分比範圍內之氮含量之Si3 N4 )。PETEOS二氧化矽毯覆式晶圓係在相同條件下經拋光以獲得二氧化矽移除速率。
該拋光係於使用以4磅每平方英寸(psi)之向下壓力之20英寸D100 AC溝狀墊、90轉每分鐘(rpm)之滾筒速度、84rpm之載體速度及80毫升每分鐘(mL/min)之拋光漿體流動速率之工作臺拋光機上執行。在去離子水中準備所有該等拋光組合物。該墊係由一個五英吋、100硬度之鑽石調節器加以調節。
實例2
使用實例1之一般製程，評估含有不同酸性緩衝劑之四種組合物之碳化矽對二氧化矽(SiCN:SiO2 )選擇性比。所有四種組合物皆含納0.5重量百分比的具有50奈米之平均粒度之膠態矽石。各組合物之pH值係藉由添加如必須的氫氧化鉀(KOH)或硝酸(HNO3 )而於以增量為0.5 pH單位之3與5之間調整。使用該等組合物之各者自該等半導體晶圓之碳化矽及二氧化矽之該等移除速率係以埃每分鐘(/min)顯示於表格2至5中。各組合物之酸性緩衝劑之識別係顯示於表格1中。
表格2顯示以未緩衝之比較組合物A於不同組合物pH等級下之該等碳化矽及二氧化矽移除速率。
表格3顯示以包含乙酸酯緩衝液之比較組合物B於不同組合物pH等級下之該等碳化矽及二氧化矽移除速率。
表格4顯示以包含一硼酸鹽緩衝液之比較組合物C於不同組合物pH等級下之該等碳化矽及二氧化矽移除速率。
表格5顯示以包含二羥基苯甲酸鹽緩衝液之比較組合物D於不同組合物pH等級下之該等碳化矽及二氧化矽移除速率。
圖1含有說明使用含有作為該酸性緩衝劑之各種膦酸或羧酸之組合物之碳化矽及二氧化矽之該等移除速率之額外實例之圖表。除進行組合物A之兩次重複過程外，仍需使用實例1之一般製程進行各組合物之單一重複過程。自使用組合物A之該等兩次進行過程之該等移除速率為平均的，且此平均值係表示於表格6中。針對各組合物之酸性緩衝劑之識別係顯示於表格6中。
使用表格6中所定義之該等组合物自該等半導體晶圆之碳化矽及二氧化矽之該等移除速率係繪示於表格7中。
如圖1及表格2至表格5及表格7中之資料所顯示，當該組合物之pH值接近4至4.5時且當該組合物中所使用之緩衝液類型為硼酸鹽緩衝液、二羥基苯甲酸鹽緩衝液或磷酸時，出現碳化矽之最佳選擇性。
實例3
使用實例1之一般製程，測量含有不同濃度的羥基亞乙基二膦酸之組合物之碳化矽對二氧化矽選擇性比。該組合物具有pH 2.5且含納0.5重量百分比的具有50奈米之平均粒度之膠態矽石。在一活性物質重量基礎上，羥基亞乙基二膦酸之量係從50ppm變化至3000ppm。各組合物之pH值係藉由添加所需的氫氧化鉀(KOH)或硝酸(HNO3 )而調整至2.5。使用該等組合物之各者自該等半導體晶圓之碳化矽及二氧化矽之移除速率係以/min記錄。該等結果係顯示於表格8中。
實例4
使用實例1之一般製程，測量含有不同類型的粒子研磨劑之四種組合物之碳化矽及二氧化矽移除速率。所有四種組合物含納0.5重量百分比的研磨劑及表格9至表格12中所示之量的乙酸緩衝劑。該組合物pH係藉由添加乙酸而從4變化至7。
表格9顯示含有具有40奈米至50奈米之平均粒度之摻氧化鋁矽石之組合物於於不同組合物pH等級下之碳化矽及二氧化矽移除速率。
表格10顯示以含有具有110奈米至130奈米之平均粒度之發煙矽石之組合物於不同組合物pH等級下之碳化矽及二氧化矽移除速率。
為了比較目的，表格11顯示以含有具有90奈米至110奈米之平均粒度之氧化鋁之組合物於不同組合物pH等級下之碳化矽及二氧化矽移除速率。
亦為了比較之目的，表格12顯示以含有具有110奈米至130奈米之平均粒度之氧化鈰之組合物於不同組合物pH等級下之碳化矽及二氧化矽移除速率。
如表格9至表格12中所顯示，與該等含有氧化鈰及氧化鋁組合物比較，含有摻氧化鋁矽石或發煙矽石之組合物提供較二氧化矽優先之碳化矽的意外較佳移除。事實上，含有氧化鈰之組合物產生該相反結果且較碳化矽優先地移除二氧化矽。與該等含有二氧化矽組合物全面比較，含有氧化鋁之組合物在碳化矽或二氧化矽之移除中未展示強優先性且提供較差移除速率。
實例5
亦測量含有實質上無氮之碳化矽材料之晶圓的碳化矽移除速率。該等碳化矽毯覆式晶圓係從兩個不同製造商獲得且使用實例1之一般製程分析與二氧化矽毯覆式晶圓比較。在表格13至表格15中，來自該兩個製造商之晶圓係標示為M1及M2。PETEOS二氧化矽毯覆式晶圓係亦使用實例1之一般製程分析以獲得在相同拋光條件下之二氧化矽移除速率。
三種類型的粒狀研磨劑係於具有各種研磨劑濃度及pH等級之組合物中測試。該組合物pH值係藉由添加以下表格中所標示之各種酸性緩衝劑而變化。
表格13顯示含有具有50奈米平均粒度之膠態矽石的組合物在不同組合物pH值及研磨劑濃度等級下的碳化矽及二氧化矽移除速率。
表格14顯示含有具有40奈米至50奈米平均粒度之摻氧化鋁矽石之組合物在不同組合物pH值及研磨劑濃度等級下之碳化矽及二氧化矽移除速率。
表格15顯示以含有具有35奈米之平均粒度之酸性膠態矽石之組合物之不同組合物pH值及研磨劑濃度等級之該等碳化矽及PETEOS二氧化矽移除速率。
實例6
亦測量於各種酸性緩衝劑包含胺基酸類下，含有碳化矽之晶圓的碳化矽移除速率。碳化矽、PETEOS二氧化矽及基於矽烷之二氧化矽(「軟氧化物」)毯覆式晶圓係在以下條件下：Logitech(羅技)拋光機、Politex REG E1120墊、下壓力=3psi、壓板速度=90rpm、載體速度=84rpm、拋光時間=60秒及拋光漿體流動速率=80mL/min，用包括如表格16中所指定之2重量百分比的摻氧化鋁膠態矽石(40奈米至50奈米平均粒度及基於粒子固體重量為650ppm至750ppm之鋁濃度)及表格16所列之酸性緩衝劑之拋光漿體拋光。表格16匯總該緩衝劑、該緩衝劑濃度及該漿體pH值以及觀察所得的移除速率。如表格16所示，所有該等緩衝劑皆相對於PETEOS二氧化矽提供極高選擇性之碳化矽移除。此外，該等胺基酸類型緩衝劑亦意外地為相對於該矽烷衍生二氧化矽提供極佳選擇性的碳化矽移除。
此外，表格16中該等前兩種拋光組合物係針對在用於為表格16獲得資料之相同拋光條件下之PETEOS二氧化矽移除、矽烷二氧化矽移除及氮化矽移除而評估。該等結果係顯示於表格17中。在表格16中，「2,6-PCA」意指2,6-嘧啶二羧酸，且「Pyrrole-2-CA」意指吡略-2-羧酸。
表格17中之結果證明針對兩種漿體之氮化矽移除相對於PETEOS二氧化矽移除之高選擇性及針對含有作為該緩衝劑之甘胺酸之氮化矽移除相對於矽烷衍生二氧化矽之選擇性。
為了進一步評估相對於PETEOS二氧化矽及矽烷衍生二氧化矽之氮化矽及碳化矽選擇性，含有作為該緩衝劑之乙酸及摻氧化鋁膠態矽石(40奈米至50奈米；650ppm至750ppm Al)之漿體係在此實例中以如前所使用的相同拋光條件下以不同緩衝劑及粒子濃度等級評估。該等結果係顯示於表格18中。
表格18中之結果令人驚異地證明針對在較軟矽烷衍生二氧化矽上方之碳化矽及氮化矽之移除，甚至使用不含胺基酸漿體藉由減少該漿體濃度及/或增加該pH值高於3.5，同時仍保持碳化矽及氮化矽之良好的總移除速率的情況下實現。
此處所引用之包含公開專利申請案及專利之所有引用係以引用相同範圍之方式併入，如同各引用係分別地且特定地指示為以引用之方式併入且在此處闡明於該案之全文中。
描述本發明之本文中之用語「一」及「一個」及「該」及類似指稱之使用係理解為包含單數及複數二者，除非此處另有指示或由本文清楚地否定。用語「包括」、「具有」、「包含」及「含有」係理解為開放式用語(亦即「包含，但不限於」)除非另有注釋。此處之數值範圍之敍述係僅意欲為充當分別地參考落入該範圍內之各單獨值之速記方法，除非此處另有指示，且各單獨值係以各單獨值係分別地列舉於此處之方式併入本專利說明書中。此處所描述之所有方法可以任何適當的次序執行除非此處另有指示或由本文另有清楚地否定。此處所提供之任何及所有實例或效仿語言(如「例如」)之使用係僅意欲為更好說明本發明且未引起本發明範疇上之限制除非另有主張。本專利說明書中之語言不應理解為指示任何未主張元件作為本發明之實踐之必需。
包含為該等發明者所已知之用於執行本發明之最佳模式之本發明之較佳實施例係描述於此處。根據閱讀該前述該等一般技術者可從該等較佳實施例之變化中獲深一層之瞭解。該等發明者期望熟習技工使用如適當的此等變化，且本發明之該等發明者意欲為熟練的除如此處所特定描述的外。相應地，本發明包含至此如由適當的法律所准許之該等附屬請求項中所列舉之主旨之所有修飾及等同項。此外，該等上述元件之所有可能的變化中之該等上述元件之任何組合係由本發明所包含除非此處另有指示或由本文另有清楚地否定。
圖1係繪示含有各種酸性緩衝劑之CMP組合物之碳化矽對二氧化矽移除速率比之圖表。
(無元件符號說明)

Claims (32)

  1. 一種用於自基板表面較二氧化矽優先地選擇性地移除碳化矽之化學機械拋光(CMP)方法，該方法包括以下步驟：(a)使該基板表面與拋光墊及含水CMP組合物接觸；及(b)引起該基板與該拋光墊間之相對運動，同時使該含水CMP組合物之一部分與介於該墊與該基板間之表面保持接觸，歷經足以自該表面研磨該基板中所存在之碳化矽的至少一部分之一段時間；其中該含水CMP組合物包含以0.1重量百分比至5重量百分比範圍內之濃度存在之粒狀摻氧化鋁膠態矽石研磨劑及提供2至7範圍內之pH值之酸性緩衝劑，該含水CMP組合物能夠以比該基板表面上所存在之二氧化矽之併發研磨更高之移除速率研磨該基板表面上所存在之碳化矽。
  2. 如請求項1之方法，其中該酸性緩衝劑包括有機酸。
  3. 如請求項2之方法，其中該有機酸包括羧酸、膦酸或其組合。
  4. 如請求項2之方法，其中該有機酸包括乙酸。
  5. 如請求項2之方法，其中該有機酸包括1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸。
  6. 如請求項2之方法，其中該有機酸包括胺基酸。
  7. 如請求項1之方法，其中該含水CMP組合物包括少於0.5重量百分比的有機材料。
  8. 如請求項1之方法，其中該酸性緩衝劑包括無機酸。
  9. 如請求項1之方法，其中該酸性緩衝劑包括磷酸。
  10. 如請求項1之方法，其中該摻氧化鋁膠態矽石係以0.1重量百分比至2重量百分比範圍內之濃度存在。
  11. 如請求項1之方法，其中該摻氧化鋁膠態矽石具有40奈米至150奈米範圍內之平均粒度。
  12. 如請求項1之方法，其中該摻氧化鋁膠態矽石具有20奈米至150奈米範圍內之平均粒度。
  13. 如請求項1之方法，其中該摻氧化鋁膠態矽石具有25奈米至75奈米範圍內之平均粒度。
  14. 如請求項1之方法，其中該摻氧化鋁膠態矽石具有80奈米至140奈米範圍內之平均粒度。
  15. 如請求項1之方法，其中該pH值緩衝劑提供2至5範圍內之pH值。
  16. 如請求項1之方法，其中該含水CMP組合物不含表面活性劑及氧化劑。
  17. 如請求項1之方法，其中該二氧化矽係比PETEOS二氧化矽更易研磨之材料，且該組合物之pH值係在3至7範圍內。
  18. 如請求項17之方法，其中該組合物之pH值係高於3.5。
  19. 一種用於自基板表面較二氧化矽優先地選擇性地移除碳化矽之化學機械拋光(CMP)方法，該方法包括以下步驟：(a)使該基板表面與拋光墊及含水CMP組合物接觸；及 (b)引起該基板與該拋光墊間之相對運動，同時使該含水CMP組合物之一部分與介於該墊與該基板間之表面保持接觸，歷經足以自該表面研磨該基板中所存在之碳化矽之至少一部分的一段時間；其中該含水CMP組合物包含0.1重量百分比至1重量百分比的具有40奈米至150奈米範圍內之平均粒度之摻氧化鋁膠態矽石及包括有機酸之緩衝劑，該緩衝劑提供2至5範圍內之pH值；該含水CMP組合物能夠以比該基板表面上所存在之二氧化矽的併發研磨更高的移除速率研磨該基板表面上所存在之碳化矽。
  20. 如請求項19之方法，其中該有機酸包括羧酸、膦酸或其組合。
  21. 如請求項19之方法，其中該有機酸包括羧酸。
  22. 如請求項21之方法，其中該羧酸包括胺基酸。
  23. 如請求項22之方法，其中該胺基酸包括甘胺酸。
  24. 如請求項19之方法，其中該有機酸包括膦酸。
  25. 如請求項19之方法，其中該含水CMP組合物包括少於0.5重量百分比的有機材料。
  26. 如請求項19之方法，其中該二氧化矽係比PETEOS二氧化矽更易研磨之材料，且該組合物之pH值係在3至7範圍內。
  27. 如請求項26之方法，其中該組合物之pH值係高於3.5。
  28. 一種調變在CMP過程中自基板表面移除碳化矽相對於移除二氧化矽之選擇性的化學機械拋光(CMP)方法，該方 法包括以下步驟：(a)在預定拋光條件下使用包括粒狀摻氧化鋁膠態矽石研磨劑及酸性緩衝劑之CMP組合物拋光碳化矽基板及二氧化矽基板；(b)為步驟(a)中所拋光之基板測定碳化矽相對於二氧化矽之移除速率比；(c)變更拋光參數，以視需要而增加或減小該碳化矽相對於二氧化矽移除速率比；待變更之拋光參數係選自由該組合物之pH值、該組合物中之緩衝劑濃度、該組合物中之矽石濃度或前述二者或更多者之組合所組成之群組。
  29. 如請求項28之方法，其中待變更之參數為該組合物中之緩衝劑濃度。
  30. 如請求項29之方法，其中待變更之參數為該組合物之pH值。
  31. 如請求項29之方法，其中待變更之參數為該組合物中之矽石濃度。
  32. 如請求項29之方法，其中該粒狀摻氧化鋁膠態矽石具有40奈米至150奈米範圍內之平均粒度。
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