KR20220156623A - 연마용 조성물 - Google Patents

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KR20220156623A
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KR1020227037168A
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신이치로 다카미
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가부시키가이샤 후지미인코퍼레이티드
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Abstract

고경도 재료의 연마에 있어서, 지립을 포함하지 않는 연마용 조성물로 얻어지는 면과 동등 이상의 평활한 면을 실현 가능하고, 저압력, 고압력의 어느 조건에 있어서도 바람직하게 사용할 수 있는 연마용 조성물을 제공한다. 연마용 조성물은, 1500Hv 이상의 비커스 경도를 갖는 재료를 연마하는 연마용 조성물이다. 여기서, 상기 연마용 조성물은, 입자와, 산화제를 포함하고, 해당 입자의 함유량은 400ppm 미만이다.

Description

연마용 조성물
본 발명은 연마용 조성물에 관한 것이다. 상세하게는, 비커스 경도가 1500Hv 이상인 고경도 재료의 연마에 적합한 연마용 조성물에 관한 것이다. 본 출원은, 2020년 3월 30일에 출원된 일본 특허 출원 제2020-060778호에 기초한 우선권을 주장하고 있고, 그 출원의 전체 내용은 본 명세서 중에 참조로서 원용되어 있다.
금속이나 반금속, 비금속, 그의 산화물 등의 재료의 표면은, 연마용 조성물을 사용하여 연마되고 있다. 예를 들어, 탄화규소, 탄화붕소, 탄화텅스텐, 질화규소, 질화티타늄, 질화갈륨 등의 화합물 반도체 재료에 의해 구성된 표면은, 그 표면과 연마 정반 사이에 다이아몬드 지립을 공급하여 행하는 연마(랩핑)에 의해 가공된다. 그러나, 다이아몬드 지립을 사용하는 랩핑에서는, 스크래치나 타흔의 발생, 잔존 등에 의한 결함이나 변형이 발생하기 쉽다. 그래서, 다이아몬드 지립을 사용한 랩핑 후에, 혹은 당해 랩핑 대신에, 연마 패드와 연마용 조성물을 사용하는 연마(폴리싱)가 검토되고 있다. 이러한 종류의 종래 기술을 개시하는 문헌으로서, 특허문헌 1, 2를 들 수 있다. 특허문헌 1에는, 지립을 0.1 내지 30중량％ 포함하는 연마용 조성물을 사용하여, 탄화규소 기판을 연마하는 것이 기재되어 있다. 한편, 특허문헌 2에는, 지립을 포함하지 않는 연마용 조성물을 사용하여 탄화규소 기판을 연마하는 것이 개시되어 있다.
일본 특허 출원 공표 제2011-513991호 공보 국제 공개 제2012/147605호
일반적으로, 제조 효율이나 비용 효과의 관점에서, 연마 제거 속도는 실용상 충분히 클 것이 요망된다. 예를 들어, 탄화규소 등과 같이 고경도 재료로 구성된 면의 연마에 있어서는, 연마 제거 속도의 향상이 강하게 요망되고 있다. 이러한 종류의 면에 대한 연마 제거 속도는, 연마 시에 연마면에 걸리는 하중을 증가시켜 가공 압력을 증대시킴으로써 향상될 수 있다. 그러나, 특허문헌 1과 같이 지립을 포함하는 연마용 조성물을 사용하는 경우, 가공 압력을 증대시키면, 연마면에 스크래치 등의 연마 흠집이 발생하기 쉬워, 평활하고 평탄한 면을 실현하기 어렵다. 또한, 연마용 조성물이 소정량 이상의 지립을 포함하면, 연마 시의 연마면과 연마 패드의 마찰 계수가 상승하는 경향이 있다.
상기와 같은 지립을 포함하는 연마용 조성물의 문제에 대하여 특허문헌 2에서는, 지립을 포함하지 않는 연마용 조성물이 제안되어 있다. 그러나, 연마용 조성물이 지립을 포함하지 않는 경우, 연마 제거 속도 상승 등을 위해 가공 압력을 높이면, 연마면과 연마 패드의 마찰 계수가 상승하여, 웨이퍼나 기판이 파손될 우려가 있다.
본 발명은, 이러한 사정에 비추어 이루어진 것으로, 그 목적은, 1500Hv 이상의 비커스 경도를 갖는 고경도 재료의 연마에 있어서, 지립을 포함하지 않는 연마용 조성물로 얻어지는 면과 동등 이상의 평활한 면을 실현할 수 있고, 저압력, 고압력의 어느 조건에 있어서도 바람직하게 사용할 수 있는 연마용 조성물을 제공하는 것이다.
본 명세서에 따르면, 1500Hv 이상의 비커스 경도를 갖는 재료를 연마하는 연마용 조성물이 제공된다. 이 연마용 조성물은, 입자와, 산화제를 포함하고, 해당 입자의 함유량은 400ppm 미만이다. 연마용 조성물에 포함되는 입자의 함유량을 400ppm 미만으로 소량으로 함으로써, 고경도 재료를 저압력으로 연마하는 경우에는, 지립을 포함하지 않는 연마용 조성물과 비교하여 손색 없는 평활한 연마면이 실현된다. 또한, 고압력으로 연마하는 경우에는, 연마 마찰의 상승이 억제되어, 당해 마찰을 원인으로 하는 연마면에 대한 부하가 감소하여, 웨이퍼나 기판의 파손이 방지된다. 또한, 400ppm 미만의 입자의 사용에 의해, 고압력으로 연마하는 경우, 더 높은 평활성을 갖는 연마면이 실현된다.
또한, 본 명세서에 있어서, 「저(가공) 압력」이란, 30kPa 미만의 압력을 말하고, 「고(가공) 압력」이란, 30kPa 이상(상한은 150kPa 정도)의 압력을 말한다. 또한, 여기서 말하는 가공 압력은 연마 압력과 같은 의미이다.
여기에 개시되는 기술(연마용 조성물, 연마 방법, 기판의 제조 방법을 포함한다. 이하 동일함)의 몇몇 바람직한 형태에 있어서, 상기 입자의 평균 애스펙트비는 1.5 이하이다. 입자의 평균 애스펙트비를 1.5 이하로 함으로써, 고압력의 조건에 있어서 당해 입자에 의해 연마면과 연마 패드 사이의 마찰이 바람직하게 저감되어, 고압력의 조건 하에서도, 연마면에 대한 부하가 적어, 높은 연마 제거 속도와 높은 면 품질을 바람직하게 양립시킬 수 있다.
몇몇 바람직한 형태에 있어서, 상기 입자로서 실리카 입자가 사용된다. 여기에 개시되는 기술에 의한 효과는, 입자로서 실리카 입자를 포함하는 조성에서 적합하게 실현된다. 또한, 실리카 입자로서는, 예를 들어 콜로이달 실리카가 바람직하게 사용된다.
몇몇 바람직한 형태에 있어서, 상기 산화제는 과망간산염이다. 이러한 구성에 따르면, 고경도 재료의 연마에 있어서, 연마 제거 속도가 향상되기 쉽고, 또한 높은 연마 제거 속도와 평활한 연마면을 바람직하게 양립시킬 수 있다.
몇몇 바람직한 형태에 있어서, 상기 연마용 조성물은 추가로 금속염 A를 포함한다. 이러한 구성에 따르면, 고경도 재료의 연마에 있어서, 연마 제거 속도가 향상되기 쉽다.
몇몇 바람직한 형태에 있어서, 상기 비커스 경도가 1500Hv 이상인 재료는 탄화규소이다. 탄화규소의 연마에 있어서, 여기에 개시되는 기술에 의한 효과는 바람직하게 발휘된다.
이 명세서에 따르면, 또한 1500Hv 이상의 비커스 경도를 갖는 재료를 연마하는 방법이 제공된다. 그 방법은, 여기에 개시되는 어느 연마용 조성물을 사용하여, 상기 재료를 연마하는 공정을 포함한다. 이 방법에 따르면, 고경도 재료의 연마에 있어서, 지립을 포함하지 않는 연마용 조성물로 얻어지는 면과 동등 이상의 평활한 면을 실현 가능하고, 고압력의 조건 하에서는, 연마면에 대한 부하가 적어 높은 연마 제거 속도가 실현될 수 있다. 또한, 보다 높은 평활성을 갖는 면이 실현될 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 또한, 본 명세서에 있어서 특별히 언급하고 있는 사항 이외의 사항으로서 본 발명의 실시에 필요한 사항은, 당해 분야에 있어서의 종래 기술에 기초한 당업자의 설계 사항으로서 파악될 수 있다. 본 발명은 본 명세서에 개시되어 있는 내용과 당해 분야에 있어서의 기술 상식에 기초하여 실시할 수 있다.
<연마용 조성물>
(입자)
여기에 개시되는 연마용 조성물은, 당해 연마용 조성물에 포함되는 입자의 함유량(복수 종류의 입자를 포함하는 경우에는, 그들의 합계 함유량)이 400ppm 미만인 것에 의해 특징지어진다. 여기서, 본 명세서에 있어서 「ppm」이란, 연마용 조성물 1리터(L) 중의 입자의 중량(mg)을 말한다. 상기 입자가 400ppm 미만의 비율로 포함되는 연마용 조성물에 따르면, 고경도 재료를 저압력으로 연마하는 경우에는, 연마 흠집의 원인이 될 수 있는 입자의 함유량이 제한되어 있음으로써, 지립을 포함하지 않는 연마용 조성물과 비교하여 손색 없는 평활한 연마면이 실현된다. 또한, 고압력의 조건 하에서는, 연마용 조성물 중에 소량 포함되는 입자가, 연마면에 대한 연마 마찰의 상승을 억제하도록 기능하는 것으로 생각된다. 그 결과, 연마면에 대한 부하가 감소하여, 웨이퍼나 기판의 파손이 방지된다. 또한, 연마용 조성물이 400ppm 미만의 입자를 포함함으로써, 고경도 재료를 저압력, 고압력의 어느 조건 하에서 연마한 경우에도, 높은 평활성을 갖는 면이 실현된다. 또한, 여기에 개시되는 기술에 의한 효과는, 상술한 입자의 작용에만 한정 해석되는 것은 아니다.
연마용 조성물에 있어서의 입자의 함유량은, 고압력의 조건 하에 있어서의 연마면과 연마 패드 사이의 마찰을 저감시켜, 연마 제거 속도를 향상시키는 관점에서, 0.01ppm 이상으로 할 수 있고, 예를 들어 0.1ppm 이상이어도 되고, 1ppm 이상으로 하는 것이 적당하며, 5ppm 이상이어도 되고, 10ppm 이상이어도 되고, 바람직하게는 20ppm 이상, 보다 바람직하게는 40ppm 이상, 더욱 바람직하게는 60ppm 이상, 특히 바람직하게는 70ppm 이상(예를 들어 80ppm 이상)이고, 90ppm 이상이어도 된다. 여기에 개시되는 연마용 조성물은, 연마 제거 속도를 보다 향상시키는 관점에서, 상기 입자의 함유량이 120ppm 이상, 170ppm 이상, 220ppm 이상 또는 270ppm 이상인 양태로도 바람직하게 실시할 수 있다. 또한, 평활한 연마면을 얻는 관점에서, 상기 입자의 함유량은, 350ppm 이하여도 되고, 300ppm 이하여도 되고, 250ppm 이하여도 되고, 200ppm 이하여도 되고, 150ppm 이하여도 되고, 100ppm 이하여도 되고, 95ppm 이하여도 되고, 85ppm 이하여도 되고, 65ppm 이하여도 되고, 30ppm 이하여도 된다.
입자의 재질이나 성상은, 본 발명의 효과가 발휘되는 한 특별히 제한은 없다. 예를 들어, 입자는 무기 입자, 유기 입자 및 유기 무기 복합 입자 중 어느 것일 수 있다. 예를 들어 무기 입자로서는, 실리카 입자, 알루미나 입자, 산화세륨 입자, 산화크롬 입자, 이산화티타늄 입자, 산화지르코늄 입자, 산화마그네슘 입자, 이산화망간 입자, 산화아연 입자, 산화철 입자 등의 산화물 입자; 질화규소 입자, 질화붕소 입자 등의 질화물 입자; 탄화규소 입자, 탄화붕소 입자 등의 탄화물 입자; 다이아몬드 입자; 탄산칼슘이나 탄산바륨 등의 탄산염; 등의 어느 것으로 실질적으로 구성되는 입자를 들 수 있다. 예를 들어 유기 입자로서는, 가교 또는 비가교형 폴리메타크릴산메틸, 폴리아크릴로니트릴, 폴리스티렌, 나일론, 실리콘 등의 어느 것으로 실질적으로 구성되는 입자를 들 수 있다. 입자는 1종을 단독으로 사용해도 되고 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 그 중에서도, 실리카 입자, 알루미나 입자, 산화세륨 입자, 산화크롬 입자, 산화지르코늄 입자, 이산화망간 입자, 산화철 입자, 산화마그네슘 입자 등의 산화물 입자는, 양호한 표면을 형성할 수 있으므로 바람직하고, 실리카 입자, 알루미나 입자, 산화세륨 입자, 이산화망간 입자가 더욱 바람직하고, 연마면과 연마 패드 사이의 마찰을 저감시켜, 연마면의 평활성을 향상시키는 관점에서, 실리카 입자가 특히 바람직하다. 또한, 연마용 조성물이 유기 입자를 포함하는 경우, 그 입자는 폴리스티렌, 나일론 등의 어느 것으로 실질적으로 구성되는 입자인 것이 바람직하다.
실리카 입자로서는, 콜로이달 실리카, 퓸드 실리카, 침강 실리카 등을 들 수 있다. 평활성 향상의 관점에서, 바람직한 실리카 입자로서 콜로이달 실리카 및 퓸드 실리카를 들 수 있다. 연마면과 연마 패드 사이의 마찰을 저감시키는 관점에서, 콜로이달 실리카가 특히 바람직하다.
실리카 입자의 진비중(진밀도)은 1.5 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.6 이상, 더욱 바람직하게는 1.7 이상이다. 실리카 입자의 진비중의 증대에 의해, 물리적인 연마 능력은 높아지는 경향이 있다. 실리카 입자의 진비중의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 전형적으로는 2.3 이하, 예를 들어 2.2 이하, 2.0 이하, 1.9 이하이다. 실리카 입자의 진비중으로서는, 치환액으로서 에탄올을 사용한 액체 치환법에 의한 측정값을 채용할 수 있다.
입자(적합하게는 실리카 입자)의 평균 1차 입자경은 특별히 한정되지 않는다. 연마면과 연마 패드 사이의 마찰을 저감시켜, 연마 제거 속도를 향상시키는 관점에서, 입자의 평균 1차 입자경은, 5nm 이상으로 할 수 있고, 10nm 이상이 적당하며, 바람직하게는 20nm 이상, 보다 바람직하게는 30nm 이상이고, 예를 들어 40nm 이상이어도 되고, 50nm 이상이어도 된다. 또한, 입자의 평균 1차 입자경은, 대략 1000nm 이하로 할 수 있고, 500nm 이하가 적당하다. 평활한 연마면을 얻는 관점에서, 입자의 평균 1차 입자경은, 바람직하게는 300nm 이하, 보다 바람직하게는 200nm 이하, 더욱 바람직하게는 100nm 이하이다. 몇몇 양태에 있어서, 입자의 평균 1차 입자경은, 80nm 이하여도 되고, 70nm 미만이어도 되고, 50nm 미만이어도 된다.
또한, 본 명세서에 있어서 평균 1차 입자경이란, BET법에 의해 측정되는 비표면적(BET값)으로부터, 평균 1차 입자경(nm)=6000/(진밀도(g/cm3)×BET값(m2/g))의 식에 의해 산출되는 입자경(BET 입자경)을 말한다. 상기 비표면적은, 예를 들어, 마이크로메리틱스사제의 표면적 측정 장치, 상품명 「Flow Sorb II 2300」을 사용하여 측정할 수 있다.
입자(적합하게는 실리카 입자)의 평균 2차 입자경은 특별히 한정되지 않는다. 연마 마찰 저감, 연마 제거 속도 향상의 관점에서, 입자의 평균 2차 입자경은, 20nm 이상으로 할 수 있고, 40nm 이상이 적당하며, 바람직하게는 50nm 이상이다. 몇몇 양태에 있어서, 입자의 평균 2차 입자경은, 예를 들어 70nm 이상이어도 되고, 90nm 이상이어도 되고, 100nm 이상이어도 된다. 또한, 입자의 평균 2차 입자경은, 대략 1000nm 이하로 할 수 있고, 500nm 이하가 적당하다. 평활한 연마면을 얻는 관점에서, 입자의 평균 2차 입자경은, 바람직하게는 300nm 이하, 보다 바람직하게는 200nm 이하, 더욱 바람직하게는 150nm 이하이다. 몇몇 양태에 있어서, 입자의 평균 2차 입자경은, 110nm 이하여도 되고, 80nm 이하여도 되고, 65nm 이하여도 된다.
입자의 평균 2차 입자경은, 예를 들어, 닛키소사제의 형식 「UPA-UT151」을 사용한 동적 광산란법에 의해, 체적 평균 입자경으로서 측정할 수 있다.
입자의 형상(외형)은 구상인 것이 바람직하다. 특별히 한정되는 것은 아니지만, 입자의 긴 직경/짧은 직경비의 평균값(평균 애스펙트비)은 원리적으로 1.00 이상이고, 연마 제거 속도를 향상시키는 관점에서, 예를 들어 1.05 이상이어도 되고, 1.10 이상이어도 된다. 또한, 입자의 평균 애스펙트비는, 3.0 이하인 것이 적당하며, 2.0 이하여도 된다. 연마면과 연마 패드 사이의 마찰을 저감시키는 관점에서, 입자의 평균 애스펙트비는, 바람직하게는 1.50 이하이고, 1.30 이하여도 되고, 1.20 이하여도 된다. 상기 평균 애스펙트비를 갖는 입자는, 연마면의 평활성을 향상시키는 관점이나 스크래치를 저감시키는 관점에서도 유리하다.
입자의 형상(외형)이나 평균 애스펙트비는, 예를 들어, 전자 현미경 관찰에 의해 파악할 수 있다. 평균 애스펙트비를 파악하는 구체적인 수순으로서는, 예를 들어, 주사형 전자 현미경(SEM)을 사용하여, 소정 개수(예를 들어 200개)의 입자의 형상을 추출한다. 추출한 각각의 입자의 형상에 외접하는 최소의 직사각형을 그린다. 그리고, 각 입자의 형상에 대하여 그려진 직사각형에 대하여, 그 긴 변의 길이(긴 직경의 값)를 짧은 변의 길이(짧은 직경의 값)로 나눈 값을 긴 직경/짧은 직경비(애스펙트비)로서 산출한다. 상기 소정 개수의 입자의 애스펙트비를 산술 평균함으로써, 평균 애스펙트비를 구할 수 있다.
연마용 조성물이 입자로서 실리카 입자를 포함하는 양태에 있어서, 해당 연마용 조성물은, 상기 실리카 이외의 재질로 이루어지는 입자(이하, 비실리카 입자라고도 함)를 더 함유해도 된다. 그러한 비실리카 입자의 예로서, 알루미나 입자, 산화세륨 입자, 산화크롬 입자, 이산화티타늄 입자, 산화지르코늄 입자, 산화마그네슘 입자, 산화망간 입자, 산화아연 입자, 산화철 입자 등의 산화물 입자; 질화규소 입자, 질화붕소 입자 등의 질화물 입자; 탄화규소 입자, 탄화붕소 입자 등의 탄화물 입자; 다이아몬드 입자; 탄산칼슘이나 탄산바륨 등의 탄산염 등의 어느 것으로 실질적으로 구성되는 입자를 들 수 있다.
또한, 여기에 개시되는 연마용 조성물은, 입자로서 다이아몬드 입자를 실질적으로 포함하지 않는 것이어도 된다. 다이아몬드 입자는 경도가 높기 때문에, 평활성 향상의 제한 요인이 될 수 있다. 또한, 다이아몬드 입자는 대체로 고가이므로, 비용 효과의 점에서 유리한 재료라고는 말할 수 없고, 실용면에서는, 다이아몬드 입자 등의 고가격 재료에 대한 의존도는 낮아도 된다. 여기서, 입자가 다이아몬드 입자를 실질적으로 포함하지 않는다는 것은, 입자 전체 중 다이아몬드 입자의 비율이 1중량％ 이하인 것을 말하고, 다이아몬드 입자의 비율이 0중량％ 인 경우를 포함한다. 이러한 양태에 있어서, 본 발명의 적용 효과가 적합하게 발휘될 수 있다.
(산화제)
여기에 개시되는 연마용 조성물은 산화제를 포함한다. 산화제는, 고경도 재료(예를 들어 탄화규소)의 폴리싱에 있어서, 연마 제거 속도를 향상시키는 효과를 발휘할 수 있다. 여기에 개시되는 기술에 따르면, 실리카 입자 등의 입자의 함유량이 제한된 조성에 있어서, 적당한 양의 산화제를 사용함으로써 보다 높은 연마 제거 속도를 실현할 수 있다. 산화제의 구체예로서는, 과산화수소 등의 과산화물; 질산, 그의 염인 질산철, 질산은, 질산알루미늄, 그 착체인 질산세륨암모늄 등의 질산 화합물; 퍼옥소일황산, 퍼옥소디황산 등의 과황산, 그의 염인 과황산암모늄, 과황산칼륨 등의 과황산 화합물; 염소산이나 그의 염, 과염소산, 그의 염인 과염소산칼륨 등의 염소 화합물; 브롬산, 그의 염인 브롬산칼륨 등의 브롬 화합물; 요오드산, 그의 염인 요오드산암모늄, 과요오드산, 그의 염인 과요오드산나트륨, 과요오드산칼륨 등의 요오드 화합물; 철산, 그의 염인 철산칼륨 등의 철산류; 과망간산, 그의 염인 과망간산나트륨, 과망간산칼륨 등의 과망간산류; 크롬산, 그의 염인 크롬산칼륨, 이크롬산칼륨 등의 크롬산류; 바나듐산, 그의 염인 바나듐산암모늄, 바나듐산나트륨, 바나듐산칼륨 등의 바나듐산류; 과루테늄산 또는 그의 염 등의 루테늄산류; 몰리브덴산, 그의 염인 몰리브덴산암모늄, 몰리브덴산이나트륨 등의 몰리브덴산류; 과레늄산 또는 그의 염 등의 레늄산류; 텅스텐산, 그의 염인 텅스텐산이나트륨 등의 텅스텐산류를 들 수 있다. 산화제는, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
몇몇 바람직한 형태에서는, 연마용 조성물은, 산화제로서 복합 금속 산화물을 포함한다. 복합 금속 산화물의 구체예로서는, 질산철, 질산은 등의 질산 금속염류; 철산칼륨 등의 철산염류; 과망간산나트륨, 과망간산칼륨 등의 과망간산염류; 크롬산칼륨, 이크롬산칼륨 등의 크롬산염류; 바나듐산나트륨, 바나듐산칼륨 등의 바나딘산염류; 과루테늄산의 염 등의 루테늄산염류; 몰리브덴산암모늄, 몰리브덴산이나트륨 등의 몰리브덴산염류; 과레늄산의 염 등의 레늄산염류; 텅스텐산이나트륨 등의 텅스텐산염류를 들 수 있다. 그 중에서도, 과망간산염이 특히 바람직하게 사용된다. 연마용 조성물에 과망간산염이 함유됨으로써, 연마 제거 속도가 적합하게 향상된다. 복합 금속 산화물은, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
특히 바람직한 양태로는, 상기 복합 금속 산화물로서, 1가 혹은 2가의 금속 원소(단, 전이 금속 원소를 제외함)와, 주기율표의 제4 주기 전이 금속 원소를 갖는 복합 금속 산화물이 사용된다. 상기 1가 또는 2가의 금속 원소의 적합예로서는, Na, K, Mg, Ca를 들 수 있다. 그 중에서도, Na, K가 보다 바람직하다. 주기율표의 제4 주기 전이 금속 원소의 적합예로서는, Fe, Mn, Cr, V, Ti를 들 수 있다. 그 중에서도, Fe, Mn, Cr이 보다 바람직하고, Mn이 더욱 바람직하다. 상기 복합 금속 산화물은, 탄화규소 등의 고경도 재료의 경도를 저하시켜, 해당 재료를 취약하게 하는 데 유효하다. 이에 의해 연마 제거 속도가 보다 적합하게 향상된다.
또한, 상기 복합 금속 산화물이 염(예를 들어, 과망간산염)인 경우, 해당 복합 금속 산화물은 연마용 조성물 중에 있어서 이온의 상태로 존재하고 있어도 된다.
여기에 개시되는 연마용 조성물은, 상기 복합 금속 산화물 이외의 산화제를 더 포함해도 되고, 포함하지 않아도 된다. 여기에 개시되는 기술은, 산화제로서 상기 복합 금속 산화물 이외의 산화제(예를 들어 과산화수소)를 실질적으로 포함하지 않는 양태로 바람직하게 실시될 수 있다.
연마용 조성물에 있어서의 산화제의 함유량은, 통상은 0.005몰/L 이상으로 하는 것이 적당하다. 연마 제거 속도를 향상시키는 관점에서, 산화제의 함유량은, 0.008몰/L 이상이 바람직하고, 0.01몰/L 이상이 보다 바람직하고, 0.03몰/L 이상이어도 되고, 0.05몰/L 이상이어도 되고, 0.06몰/L 이상이어도 되고, 0.07몰/L 이상이어도 된다. 연마 후의 면 품질을 향상시키는 관점에서, 연마용 조성물에 있어서의 산화제의 함유량은, 통상은 0.5몰/L 이하로 하는 것이 적당하며, 0.3몰/L 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.2몰/L 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 0.1몰/L 이하여도 되고, 0.09몰/L 이하여도 된다.
(물)
여기에 개시되는 연마용 조성물은, 일반적으로 분산매, 용매라고 칭해지는 액체 (23℃에서 액상의 매체)를 함유한다. 그 종류는, 입자의 종류나, 연마되는 재료나 사용 양태에 따라 적절하게 설정되며, 특정 종류에 한정되지 않는다. 전형적인 양태로는, 연마용 조성물은 물을 포함하는 것일 수 있다. 물로서는, 이온 교환수(탈이온수), 순수, 초순수, 증류수 등을 바람직하게 사용할 수 있다. 여기에 개시되는 연마용 조성물은, 필요에 따라, 물과 균일하게 혼합할 수 있는 유기 용제(저급 알코올, 저급 케톤 등)를 더 포함하고 있어도 된다. 통상적으로는, 연마용 조성물에 포함되는 용매에 90체적％ 이상이 물인 것이 적당하며, 95체적％ 이상이 물인 것이 바람직하고, 99 내지 100체적％가 물인 것이 보다 바람직하다.
(산)
연마용 조성물은, pH 조정이나 연마 제거 속도를 향상시키는 등의 목적으로, 필요에 따라 산을 함유할 수 있다. 산으로서는, 무기산 및 유기산 중 어느 것이나 사용 가능하다. 무기산의 예로서는, 황산, 질산, 염산, 탄산 등을 들 수 있다. 유기산의 예로서는, 포름산, 아세트산, 프로피온산 등의 지방족 카르복실산, 벤조산, 프탈산 등의 방향족 카르복실산, 시트르산, 옥살산, 타르타르산, 말산, 말레산, 푸마르산, 숙신산, 유기 술폰산, 유기 포스폰산 등을 들 수 있다. 이들은, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 산을 사용하는 경우, 그 사용량은 특별히 한정되지 않고 사용 목적(예를 들어 pH 조정)에 따른 사용량으로 할 수 있다. 혹은, 여기에 개시되는 연마용 조성물의 몇몇 양태에서는, 산을 실질적으로 함유하지 않는 조성이어도 된다.
(염기성 화합물)
연마용 조성물은, pH 조정이나 연마 제거 속도를 향상시키는 등의 목적으로, 필요에 따라 염기성 화합물을 함유할 수 있다. 여기서 염기성 화합물이란, 연마용 조성물에 첨가됨으로써 해당 조성물의 pH를 상승시키는 기능을 갖는 화합물을 가리킨다. 염기성 화합물의 예로서는, 수산화칼륨, 수산화나트륨 등의 알칼리 금속 수산화물; 탄산수소암모늄, 탄산암모늄, 탄산수소칼륨, 탄산칼륨, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨 등의 탄산염이나 탄산수소염; 암모니아; 제4급 암모늄 화합물, 예를 들어 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 수산화테트라부틸암모늄 등의 수산화 제4급 암모늄; 기타, 아민류, 인산염이나 인산수소염, 유기산염 등을 들 수 있다. 염기성 화합물은, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 염기성 화합물을 사용하는 경우, 그 사용량은 특별히 한정되지 않고 사용 목적(예를 들어 pH 조정)에 따른 사용량으로 할 수 있다. 혹은, 여기에 개시되는 연마용 조성물의 몇몇 양태에서는, 염기성 화합물을 실질적으로 함유하지 않는 조성이어도 된다.
(금속염 A)
여기에 개시되는 연마용 조성물은, 연마 제거 속도를 향상시키는 등의 목적으로, 알칼리 금속염 및 알칼리 토류 금속염으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 금속염 A를 함유할 수 있다. 폴리싱에 있어서, 산화제는 연마면(특히 탄화규소 등의 고경도 재료 표면)을 변질시키고, 그 변질된 층이 입자 및 연마 패드 등과의 마찰에 의해 제거된다. 상기 금속염 A는, 상기 변질과 제거를 촉진하는 촉매적 작용을 나타내어, 연마 제거 속도의 향상에 기여하고 있는 것으로 생각된다. 여기서, 변질된 층이란, 예를 들어 산화막을 포함하는 층이고, 촉매적 작용이란, 예를 들어 산화막을 용해시키는 작용이다. 단, 상기 이유에만 한정적으로 해석되는 것은 아니다. 금속염 A는, 알칼리 금속 또는 알칼리 토류 금속에 속하는 원소로서, 전형적으로는, 리튬(Li), 나트륨(Na), 칼륨(K), 루비듐(Rb), 세슘(Cs), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 바륨(Ba) 중 어느 1종 또는 2종 이상을 포함하는 것이 바람직하다. 이들 중, Na, K, Ca, Sr 중 어느 것이 바람직하다. 몇몇 양태에 있어서, 금속염 A는 알칼리 금속염이다. 알칼리 금속염은, 해당 금속의 이온을 기점으로 한 입자의 응집이 일어나기 어렵다. 그 때문에, 입자를 포함하는 연마용 조성물에 있어서, 보다 양호한 연마 특성을 얻을 수 있다. 또한, 몇몇 양태에 있어서, 금속염 A는 알칼리 토류 금속염이다. 알칼리 토류 금속염은, 해당 금속의 이온이 확산되기 어렵기 때문에, 연마면의 금속 오염을 저감시킬 수 있다. 그 때문에, 보다 양호한 연마물을 얻을 수 있다.
상기 금속염 A에 있어서의 염의 종류는 특별히 한정되지 않고 무기산염이어도 되고 유기산염이어도 된다. 예를 들어, 무기산염으로서는, 염산, 브롬화수소산, 불화수소산 등의 할로겐화수소산이나, 질산, 황산, 탄산, 규산, 붕산, 인산 등의 염을 들 수 있다. 또한, 유기산염으로서는, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 벤조산, 글리신산, 부티르산, 시트르산, 타르타르산, 트리플루오로아세트산 등의 카르복실산; 메탄술폰산, 트리플루오로메탄술폰산, 벤젠술폰산, 톨루엔술폰산 등의 유기 술폰산; 메틸포스폰산, 벤젠포스폰산, 톨루엔포스폰산 등의 유기 포스폰산; 에틸인산 등의 유기 인산; 등의 염을 들 수 있다. 그 중에서도, 염산, 질산, 황산, 규산, 붕산, 인산의 염이 바람직하고, 염산, 질산의 염이 보다 바람직하다.
금속염 A의 구체예로서는, 염화리튬, 염화나트륨, 염화칼륨, 염화마그네슘, 염화칼슘, 염화스트론튬, 염화바륨 등의 염화물; 브롬화나트륨, 브롬화칼륨, 브롬화마그네슘 등의 브롬화물; 불화리튬, 불화나트륨, 불화칼륨, 불화마그네슘, 불화칼슘, 불화스트론튬, 불화바륨 등의 불화물; 질산리튬, 질산나트륨, 질산칼륨, 질산마그네슘, 질산칼슘, 질산스트론튬, 질산바륨 등의 질산염; 황산리튬, 황산나트륨, 황산칼륨, 황산마그네슘, 황산칼슘, 황산스트론튬, 황산바륨 등의 황산염; 탄산칼륨, 탄산수소칼륨, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 탄산스트론튬, 탄산바륨 등의 탄산염; 붕산나트륨 등의 붕산염; 아세트산칼륨, 아세트산나트륨, 아세트산칼슘, 아세트산스트론튬, 벤조산나트륨, 벤조산칼슘, 시트르산나트륨, 시트르산칼슘 등의 카르복실산염; 중 어느 것으로 실질적으로 구성되는 금속염 A를 들 수 있다. 상기 금속염 A는 1종을 단독으로 사용해도 되고 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
금속염 A는, 바람직하게는 수용성의 염이다. 수용성의 금속염 A를 사용함으로써, 스크래치 등의 결함이 적은 양호한 표면을 효율적으로 형성할 수 있다. 바람직한 일 양태에서는, 금속염 A는, 해당 금속염 A를 물에 용해한 수용액이 중성 영역을 나타내는 염, 전형적으로는 강산과 강염기의 중화에 의해 생성되는 정염일 수 있다. 수용액이 중성 영역을 나타내는 금속염 A를 사용함으로써 스크래치 등의 결함이 더 저감된 고품질의 표면을 효율적으로 형성할 수 있다. 여기서 말하는 중성 영역이란, 예를 들어 pH(5％ 수용액, 25℃)가 4 이상 9 이하, 바람직하게는 pH4 이상 8 이하인 것을 의미한다. 수용액이 중성을 나타내는 금속염 A로서는, 예를 들어, 염화나트륨, 염화칼륨, 염화칼슘, 염화스트론튬 등의 염화물, 및 질산나트륨, 질산칼륨, 질산칼슘, 질산스트론튬 등의 질산염을 들 수 있다. 그 중에서도, 염화칼슘, 염화스트론튬, 염화칼륨, 염화나트륨 및 질산칼슘은, 양호한 표면을 효율적으로 형성할 수 있으므로 바람직하다. 몇몇 양태에 있어서, 금속염 A는 알칼리 금속의 염화물 또는 질산염이다. 또한, 몇몇 양태에 있어서, 금속염 A는 알칼리 토류 금속의 염화물 또는 질산염이다.
연마용 조성물에 있어서의 금속염 A의 농도(함유량) C1은 특별히 제한되지 않지만, 통상은 10몰/L 이하로 하는 것이 적당하다. 금속염 A의 농도 C1을 작게 함으로써, 고경도 재료의 연마에 있어서, 연마 제거 속도가 보다 높은 레벨로 향상될 수 있다. 연마 제거 속도 등의 관점에서, 상기 농도 C1은 10몰/L 이하로 하는 것이 적당하며, 8몰/L 이하로 하는 것이 바람직하고, 6몰/L 이하, 예를 들어 3몰/L 이하, 혹은 1.5몰/L 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 몇몇 양태에 있어서, 금속염 A의 농도 C1은, 1몰/L 이하여도 되고, 0.5몰/L 이하, 예를 들어 0.1몰/L 이하, 전형적으로는 0.05몰/이하여도 된다. 상기 농도 C1의 하한은, 0.0001몰/L 이상으로 하는 것이 적당하며, 바람직하게는 0.0005몰/L 이상, 보다 바람직하게는 0.001몰/L 이상, 더욱 바람직하게는 0.003몰/L 이상이다. 상기 농도 C1은, 예를 들어 0.0035몰/L 이상이어도 되고, 0.005몰/L 이상이어도 되고, 0.01몰/L 이상이어도 된다. 여기에 개시되는 기술은, 예를 들어, 연마용 조성물에 있어서의 금속염 A의 농도 C1이 0.003몰/L 내지 1.5몰/L인 양태나, 0.0035몰/L 내지 1몰/L인 양태로 바람직하게 실시될 수 있다.
특별히 한정되는 것은 아니지만, 산화제와 금속염 A를 병용하는 것에 의한 효과를 보다 잘 발휘시키는 관점에서, 연마용 조성물에 있어서의 금속염 A의 농도(복수의 금속염 A를 포함하는 경우에는, 그들의 합계 농도) C1[몰/L]과, 산화제의 농도(복수의 산화제를 포함하는 경우에는, 그들의 합계 농도) C2[몰/L]의 비(C1/C2)는, 본 발명에 따른 효과를 발휘하기 쉽게 하는 관점에서, 바람직하게는 0.001 이상, 보다 바람직하게는 0.005 이상, 더욱 바람직하게는 0.01 이상, 특히 바람직하게는 0.02 이상이다. 몇몇 양태에 있어서, C1/C2는, 예를 들어 0.08 이상이어도 되고, 전형적으로는 0.12 이상이어도 된다. C1/C2의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 대략 100 이하인 것이 바람직하다. 상기 C1/C2는, 전형적으로는 70 이하, 바람직하게 30 이하, 보다 바람직하게는 10 이하, 더욱 바람직하게는 1 이하, 특히 바람직하게는 0.5 이하이다. 몇몇 양태에 있어서, C1/C2는, 예를 들어 0.3 이하여도 된다. 이러한 금속염 A와 산화제의 농도 비(C1/C2)이면, 연마 제거 속도가 보다 적합하게 향상될 수 있다.
(기타의 성분)
여기에 개시되는 연마용 조성물은, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 킬레이트제, 증점제, 분산제, 표면 보호제, 습윤제, 계면 활성제, 방청제, 방부제, 곰팡이 방지제 등의, 연마용 조성물(예를 들어, 탄화규소 등의 고경도 재료의 연마에 사용되는 연마용 조성물)에 사용될 수 있는 공지의 첨가제를, 필요에 따라 더 함유해도 된다. 상기 첨가제의 함유량은, 그 첨가 목적에 따라 적절히 설정하면 되고, 본 발명을 특징짓는 것이 아니기 때문에, 상세한 설명은 생략한다.
(pH)
연마용 조성물의 pH는, 통상은 2 내지 12 정도로 하는 것이 적당하다. pH가 상기 범위이면, 실용적인 연마 제거 속도가 달성되기 쉽다. 몇몇 양태에 있어서, 상기 pH는, 2.0 이상이어도 되고, 2.5 이상이어도 되고, 3.0 이상이어도 되고, 4.0 이상이어도 되고, 5.0 이상이어도 되고, 5.5 이상이어도 된다. pH의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 몇몇 양태에 있어서, 상기 pH는, 12.0 이하여도 되고, 10.0 이하여도 되고, 9.0 이하여도 되고, 9.0 미만이어도 되고, 8.0 이하여도 되고, 8.0 미만이어도 되고, 7.0 이하여도 되고, 7.0 미만이어도 되고, 6.0 이하여도 되고, 6.0 미만이어도 된다. 몇몇 양태에 있어서, 상기 pH는, 5.0 이하여도 되고, 5.0 미만이어도 되고, 4.0 이하여도 되고, 4.0 미만이어도 된다.
여기에 개시되는 연마용 조성물의 조제 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 날개식 교반기, 초음파 분산기, 호모믹서 등의 주지의 혼합 장치를 사용하여, 연마용 조성물에 포함되는 각 성분을 혼합하면 된다. 이들 성분을 혼합하는 양태는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 전체 성분을 한 번에 혼합해도 되고, 적절히 설정한 순서로 혼합해도 된다.
여기에 개시되는 연마용 조성물은, 일제형이어도 되고, 이제형을 비롯한 다제형이어도 된다. 예를 들어, 해당 연마용 조성물의 구성 성분(예를 들어 물 이외의 성분) 중 일부의 성분을 포함하는 파트 A와, 나머지의 성분을 포함하는 파트 B가 혼합되어 연마 대상물의 연마에 사용되도록 구성되어 있어도 된다. 이들은, 예를 들어 사용 전에는 나누어 보관되어 있으며, 사용 시에 혼합하여 1액의 연마용 조성물이 조제될 수 있다. 혼합 시에는, 희석용의 물 등이 또한 혼합될 수 있다.
<연마 대상물>
여기에 개시되는 연마용 조성물은, 1500Hv 이상의 비커스 경도를 갖는 재료(고경도 재료라고도 함)의 연마에 적합하다. 여기에 개시되는 연마용 조성물에 따르면, 상기와 같은 고경도 재료에 대하여, 저압력, 고압력의 어느 조건에 있어서도, 높은 평활성을 가진 면을 실현할 수 있다. 고경도 재료의 비커스 경도는, 바람직하게는 1800Hv 이상(예를 들어 2000Hv 이상, 전형적으로는 2200Hv 이상)이다. 비커스 경도의 상한은 특별히 한정되지 않고 대략 7000Hv 이하(예를 들어 5000Hv 이하, 전형적으로는 3000Hv 이하)여도 된다. 또한, 본 명세서에 있어서, 비커스 경도는, JIS R 1610:2003에 기초하여 측정할 수 있다. 상기 JIS규격에 대응하는 국제 규격은 ISO 14705:2000이다.
1500Hv 이상의 비커스 경도를 갖는 재료로서는, 다이아몬드, 사파이어(산화 알루미늄), 탄화규소, 탄화붕소, 탄화텅스텐, 질화규소, 질화티타늄 등을 들 수 있다. 여기에 개시되는 연마용 조성물은, 상기 재료의 단결정 표면에 대하여 바람직하게 적용할 수 있다. 그 중에서도, 연마면은, 탄화규소로 구성되어 있는 것이 바람직하다. 탄화규소는, 전력 손실이 적고 내열성 등이 우수한 반도체 재료로서 기대되고 있고, 그 표면 성상을 개선하는 것의 실용상의 이점은 특히 크다. 여기에 개시되는 연마용 조성물은, 탄화규소의 단결정 표면에 대하여 특히 바람직하게 적용된다.
여기에 개시되는 기술에 있어서의 상기 고경도 재료는, 전형적으로는 기판의 형태이고, 웨이퍼라고 칭해지는 형태일 수 있다. 그러한 기판의 두께는, 사이즈(직경 등) 등에 따라 적절하게 설정된다. 상기 기판의 두께는, 통상은 대략 100㎛ 이상이고, 대략 300㎛ 이상(예를 들어 대략 350㎛ 이상)으로 하는 것이 적당하며, 예를 들어 대략 500㎛ 이상이어도 된다. 또한, 상기 두께는, 통상은 대략 1500㎛ 이하이고, 대략 1000㎛ 이하로 하는 것이 적당하며, 바람직하게는 대략 800㎛ 이하이고, 예를 들어 대략 500㎛ 이하(전형적으로는 500㎛ 미만)여도 되고, 대략 400㎛ 이하여도 된다. 이러한 두께를 갖는 고경도 재료의 기판 연마에 있어서, 여기에 개시되는 기술에 의한 효과(기판의 파손 등의 방지)가 바람직하게 실현된다.
<연마 방법>
여기에 개시되는 연마용 조성물은, 예를 들어 이하의 조작을 포함하는 양태로, 고경도 재료의 기판을 연마할 수 있다.
즉, 여기에 개시되는 어느 연마용 조성물을 포함하는 연마액(슬러리)을 준비한다. 상기 연마액을 준비하는 것에는, 연마용 조성물에, 농도 조정(예를 들어 희석), pH 조정 등의 조작을 가하여 연마액을 조제하는 것이 포함될 수 있다. 혹은, 상기 연마용 조성물을 그대로 연마액으로서 사용해도 된다. 또한, 다제형의 연마용 조성물의 경우, 상기 연마액을 준비하는 것에는, 그것들의 제(劑)를 혼합하는 것, 해당 혼합 전에 하나 또는 복수의 제를 희석하는 것, 해당 혼합 후에 그 혼합물을 희석하는 것 등이 포함될 수 있다.
이어서, 그 연마액을 기판에 공급하여, 당업자에 의해 이루어지는 통상의 방법으로 연마한다. 예를 들어, 일반적인 연마 장치에 기판을 세트하고, 해당 연마 장치의 연마 패드를 통하여 기판의 연마면에 상기 연마액을 공급하는 방법이다. 전형적으로는, 상기 연마액을 연속적으로 공급하면서, 기판의 연마면에 연마 패드를 압박하여 양자를 상대적으로 이동(예를 들어 회전 이동)시킨다. 이러한 폴리싱 공정을 거쳐 기판의 연마가 완료된다.
이 명세서에 따르면, 고경도 재료를 연마하는 방법 및 해당 방법을 사용한 고경도 재료의 기판의 제조 방법이 제공된다. 상기 연마 방법은, 여기에 개시되는 연마용 조성물을 사용하여 기판을 연마하는 공정을 포함함으로써 특징지어진다. 몇몇 바람직한 형태에 관한 연마 방법은, 예비 폴리싱을 행하는 공정(예비 폴리싱 공정)과, 마무리 폴리싱을 행하는 공정(처리 폴리싱 공정)을 포함하고 있다. 몇몇 양태에서는, 예비 폴리싱 공정은, 마무리 폴리싱 공정의 직전에 배치되는 폴리싱 공정이다. 예비 폴리싱 공정은, 1단의 폴리싱 공정이어도 되고, 2단 이상의 복수단의 폴리싱 공정이어도 된다. 또한, 여기서 말하는 마무리 폴리싱 공정은, 예비 폴리싱이 행해진 기판에 대하여 마무리 폴리싱을 행하는 공정으로서, 지립 등의 입자를 포함하는 폴리싱용 슬러리를 사용하여 행해지는 폴리싱 공정 중 최후에(즉, 가장 하류 측에) 배치되는 연마 공정을 말한다. 이와 같이 예비 폴리싱 공정과 마무리 폴리싱 공정을 포함하는 연마 방법에 있어서, 여기에 개시되는 연마용 조성물은, 예비 폴리싱 공정의 일 공정에서 사용되어도 되고, 마무리 폴리싱 공정에서 사용되어도 되고, 예비 폴리싱 공정 및 마무리 폴리싱 공정의 양쪽에서 사용되어도 된다.
예비 폴리싱 및 마무리 폴리싱은, 편면 연마 장치, 양면 연마 장치 어느 것에 의해서도 실시 가능하다. 편면 연마 장치에서는, 세라믹 플레이트에 왁스로 기판을 부착하고, 캐리어라고 불리는 보유 지지구를 사용하여 기판을 보유 지지하고, 폴리싱용 조성물을 공급하면서 기판의 편면에 연마 패드를 압박하여 양자를 상대적으로 이동시킴으로써 기판의 편면을 연마한다. 상기 이동은, 예를 들어 회전 이동이다. 양면 연마 장치에서는, 캐리어라고 불리는 보유 지지구를 사용하여 기판을 보유 지지하고, 상방으로부터 폴리싱용 조성물을 공급하면서, 기판의 대향면에 연마 패드를 압박하고, 그것들을 상대 방향으로 회전시킴으로써 기판의 양면을 동시에 연마한다.
상기 폴리싱의 조건은, 연마되는 재료의 종류나, 목표로 하는 표면 성상(구체적으로는 평활성), 연마 제거 속도 등에 기초하여 적절하게 설정되므로, 특정 조건에 한정되지 않는다. 예를 들어, 연마 압력에 대해서는, 여기에 개시되는 연마용 조성물을 사용한 연마는, 저압력, 고압력의 어느 조건에 있어서도, 높은 연마 제거 속도와 높은 평활면을 가진 면을 실현할 수 있으므로, 특정 조건에 한정되지 않는다. 여기에 개시되는 연마용 조성물은, 예를 들어 10kPa 이상 150kPa 이하의 넓은 압력 범위에서 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는, 여기에 개시되는 연마용 조성물은, 예를 들어 10kPa 이상 30kPa 미만의 저압력 조건의 연마에 바람직하게 사용될 수 있을 뿐만 아니라, 예를 들어 30kPa 이상 150kPa 이하의 고압력 조건에서도, 연마면에 대한 부하를 억제하여, 기판의 파손 등을 방지하면서, 더 높은 평활성을 갖는 고경도 재료의 연마면을 효율적으로 실현할 수 있다. 몇몇 바람직한 형태에서는, 여기에 개시되는 연마용 조성물은, 상기 고압력 조건의 연마에 있어서, 보다 우수한 효과를 실현할 수 있다.
여기에 개시되는 각 폴리싱 공정에서 사용되는 연마 패드는, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 부직포 타입, 스웨이드 타입, 경질 발포 폴리우레탄 타입 중 어느 것을 사용해도 된다. 몇몇 양태에 있어서, 스웨이드 타입의 폴리우레탄제 연마 패드나 경질 발포 폴리우레탄 타입의 연마 패드가 사용되고, 경질 발포 폴리우레탄 타입의 연마 패드를 바람직하게 채용할 수 있다. 상기의 연마 패드를 사용하는 양태에 있어서, 여기에 개시되는 기술에 의한 효과인 연마면과 연마 패드 사이의 마찰이 저감되는 효과가 바람직하게 발휘된다. 또한, 여기에 개시되는 기술에 있어서 사용되는 연마 패드는, 지립을 포함하지 않는 연마 패드이다.
여기에 개시되는 방법에 의해 연마된 기판은, 전형적으로는 폴리싱 후에 세정된다. 이 세정은, 적당한 세정액을 사용하여 행할 수 있다. 사용하는 세정액은 특별히 한정되지 않고, 공지, 관용의 것을 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
또한, 여기에 개시되는 연마 방법은, 상기 예비 폴리싱 공정 및 마무리 폴리싱 공정에 더하여 임의의 다른 공정을 포함할 수 있다. 그러한 공정으로서는, 예비 폴리싱 공정 전에 행해지는 기계 연마 공정이나 랩핑 공정을 들 수 있다. 상기 기계 연마 공정은, 다이아몬드 지립을 용매에 분산시킨 액을 사용하여 기판을 연마한다. 몇몇 바람직한 형태에 있어서, 상기 분산액은 산화제를 포함하지 않는다. 상기 랩핑 공정은, 연마 정반, 예를 들어 주철 정반의 표면을 기판에 밀어 붙여 연마하는 공정이다. 따라서, 랩핑 공정에서는 연마 패드는 사용하지 않는다. 랩핑 공정은, 전형적으로는, 연마 정반과 기판 사이에 지립을 공급하여 행해진다. 상기 지립은, 전형적으로는 다이아몬드 지립이다. 또한, 여기에 개시되는 연마 방법은, 예비 폴리싱 공정 전이나, 예비 폴리싱 공정과 마무리 폴리싱 공정 사이에 추가의 공정을 포함해도 된다. 추가의 공정은, 예를 들어 세정 공정이나 폴리싱 공정이다.
여기에 개시되는 연마용 조성물을 사용한 연마 후의 표면 산술 평균 표면 조도 Ra는, 기판의 용도나 연마되는 재료의 종류, 연마 단계 등에 따라 다를 수 있기 때문에, 특정 범위에 한정되지 않는다. 연마 후의 면 Ra는, 예를 들어 10nm 이하 정도로 하는 것이 적당하다. 몇몇 바람직한 형태에 있어서, 연마 후의 면 Ra는 1nm 이하이고, 보다 바람직하게는 0.1nm 미만이고, 더욱 바람직하게는 0.05nm 미만이다. 여기에 개시되는 기술에 따르면, 상기와 같은 높은 평활성을 갖는 표면을 구비한 기판을 실현할 수 있다. 또한, 기판의 연마면의 표면(연마면)의 Ra는, 후술하는 실시예에 기재된 방법으로 측정된다.
<기판의 제조 방법>
여기에 개시되는 기술에는, 상술한 어느 연마 방법에 의한 폴리싱 공정을 포함하는 기판의 제조 방법 및 해당 방법에 의해 제조된 기판의 제공이 포함될 수 있다. 상기 기판의 제조 방법은, 예를 들어 탄화규소 기판의 제조 방법이다. 즉, 여기에 개시되는 기술에 따르면, 고경도 재료로 구성된 기판을, 여기에 개시되는 어느 연마 방법을 적용하여 연마하는 것을 포함하는, 기판의 제조 방법 및 해당 방법에 의해 제조된 기판이 제공된다. 상기 제조 방법에 따르면, 면질이 개선된 기판, 예를 들어 탄화규소 기판이 효율적으로 제공될 수 있다.
실시예
이하, 본 발명에 관한 몇몇 실시예를 설명하지만, 본 발명을 이러한 실시예에 나타내는 것으로 한정하는 것을 의도한 것은 아니다. 또한, 이하의 설명에 있어서 「％」는, 특별히 언급이 없는 한 중량 기준이다.
<연마용 조성물의 제작>
(실시예 1 내지 6 및 비교예 1, 2)
입자, 산화제 및 탈이온수(DIW)를 혼합하여, 각 예에 관한 연마용 조성물을 조제하였다. 입자로서는, 평균 1차 입자경이 43nm(평균 2차 입자경이 57nm)의 콜로이달 실리카를 사용하고, 산화제로서는, 과망간산칼륨(KMnO4)을 사용하였다. 연마용 조성물 중의 입자 농도는 표 1에 나타내는 농도이고, 과망간산칼륨의 농도는 0.08몰/L로 하였다. 또한, 연마용 조성물의 pH는 질산을 사용하여 3.0으로 하였다.
(실시예 7 내지 9)
입자, 산화제, 금속염 및 탈이온수(DIW)를 혼합하여, 각 예에 관한 연마용 조성물을 조제하였다. 입자로서는, 평균 1차 입자경이 43nm(평균 2차 입자경이 57nm)의 콜로이달 실리카를 사용하고, 산화제로서는, 과망간산칼륨(KMnO4)을 사용하고, 금속염으로서는, 질산칼슘을 사용하였다. 연마용 조성물 중의 입자 농도는 표 2에 나타내는 농도이고, 과망간산칼륨의 농도는 0.08몰/L, 질산칼슘의 농도는 0.0125몰/L로 하였다. 또한, 연마용 조성물의 pH는 질산을 사용하여 3.0으로 하였다.
<기판의 연마>
알루미나 지립을 포함하는 예비 연마용 조성물을 사용하여 SiC 웨이퍼를 예비 연마하였다. 예비 연마한 면을, 각 예의 연마용 조성물을 그대로 연마액으로서 사용하여, 하기의 폴리싱 조건에서 연마하였다. 또한, 연마는, 이하에 제시하는 저압력 및 고압력의 2가지의 조건에서 연마하였다.
[폴리싱 조건]
연마 장치: 후지코시 기계 공업사, 형식 「RDP-500」
연마 패드: 닛타 하스사제 「SUBA800XY」
연마 압력: (저압력) 19.6kPa
(고압력) 39.2kPa
연마액의 공급 레이트: 20mL/분
정반 회전수: 100회전/분
헤드 회전수: 100회전/분
연마 시간: 1시간
기판: SiC 웨이퍼(전도형: n형, 결정형 4H-SiC, 주면(0001)의 C축에 대한 오프 각: 4°), 2인치, 1매/뱃치
연마액의 온도: 23℃
<연마 제거 속도의 평가>
상기 폴리싱 조건 하에서, 각 예의 연마용 조성물을 사용하여 SiC 웨이퍼를 연마한 후, 이하의 계산식 (1), (2)에 따라 연마 제거 속도를 산출하였다. 또한, 표 1, 2의 해당 란에는, 저압력 시의 비교예 1의 연마 제거 속도를 100이라 했을 때의 비로서 기재하고 있다.
(1) 연마 제거값[cm]=연마 전후의 SiC 웨이퍼의 중량의 차[g]/SiC의 밀도
[g/cm3](=3.21g/cm3)/연마 대상 면적[cm2](=19.62cm2)
(2) 연마 제거 속도[nm/h]=연마 제거값[cm]×107/연마 시간(=1시간)
<마찰 계수의 평가>
상기 폴리싱 조건 하에서, 각 예의 연마용 조성물을 사용하여 SiC 웨이퍼를 연마했을 때의 연마면과 연마 패드 사이의 마찰 계수를 측정하였다. 상기 마찰 계수로서는 상기 연마 장치로부터 출력되는 값을 그대로 채용하였다. 상기 마찰 계수는, 상기 연마에 있어서, 웨이퍼 보유 지지 부분으로서 스웨이드 소재의 백킹재를 사용한 템플릿을 사용하여, 웨이퍼의 튀어나옴 높이가 200㎛ 이상이 되도록 붙이고, 웨이퍼가 스웨이드 소재에 대하여 적셔진 상태로 유지되도록 하여 측정된 값이다. 또한, 표 1, 2의 해당 란에는, 저압력 시의 비교예 1의 마찰 계수를 100이라 했을 때의 비로서 기재하고 있다.
<평활성>
상기 폴리싱 조건 하에서, 각 예의 연마용 조성물을 사용하여 SiC 웨이퍼를 연마한 후, 이하와 같이, 연마면의 평활성을 평가하였다. 평활성의 평가에는 원자간력 현미경(AFM; 형식 「XE-HDM」, 파크 시스템즈사제)을 사용하였다. 구체적으로는, 측정 영역 10㎛×10㎛의 조건에서 웨이퍼 면내 22점의 표면 조도 Ra(nm)를 측정하여, 그 평균값을 산출하였다. 또한, 표 1, 2의 해당 란에는, 산술 평균 표면 조도 Ra(nm)가 0.05nm 미만인 것을 「합격」이라고 평가하고, Ra가 0.05nm 이상인 것을 「불합격」이라고 평가한 결과를 기재하고 있다.
Figure pct00001
Figure pct00002
표 1에 나타내어지는 바와 같이, 입자와 산화제를 포함하고, 또한 입자의 함유량이 400ppm 미만인 실시예 1 내지 6의 연마용 조성물에 따르면, 입자를 포함하지 않는 비교예 1의 연마용 조성물과 비교하여, 고압력 시의 마찰 계수가 저감되고, 연마면의 면 품질도 우수하였다. 또한, 실시예 1 내지 6은, 입자의 함유량이 500ppm인 비교예 2와 비교하여, 저압력 시 및 고압력 시의 면 품질이 우수하였다.
표 2에 나타내어지는 바와 같이, 예 2, 5, 6의 연마용 조성물에 추가로 금속염을 함유시킨 실시예 7, 8, 9의 연마용 조성물에 따르면, 각각, 금속염을 포함하지 않는 예와 비교하여 더욱 연마 제거 속도가 향상되었다.
상기의 결과로부터, 여기에 개시되는 연마용 조성물에 따르면, SiC 등의 고경도 재료의 연마에 있어서, 지립을 포함하지 않는 연마용 조성물과 동등 이상의 평활한 연마면을 실현할 수 있고, 저압력 조건, 고압력 조건의 어느 경우에도 바람직하게 사용될 수 있다는 것을 알 수 있다.
이상, 본 발명의 구체예를 상세하게 설명했지만, 이들은 예시에 지나지 않고, 청구범위를 한정하는 것은 아니다. 청구범위에 기재된 기술에는, 이상에 예시한 구체예를 다양하게 변형, 변경한 것이 포함된다.

Claims (8)

1500Hv 이상의 비커스 경도를 갖는 재료를 연마하는 연마용 조성물로서,
입자와, 산화제를 포함하고,
상기 입자의 함유량이 400ppm 미만인, 연마용 조성물.
제1항에 있어서,
상기 입자의 평균 애스펙트비는 1.5 이하인, 연마용 조성물.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 입자는 실리카 입자인, 연마용 조성물.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 산화제는 과망간산염인, 연마용 조성물.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
추가로 금속염 A를 포함하는, 연마용 조성물.
제5항에 있어서,
상기 금속염 A는 질산칼슘인, 연마용 조성물.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 1500Hv 이상의 비커스 경도를 갖는 재료는 탄화규소인, 연마용 조성물.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 연마용 조성물을 사용하여, 1500Hv 이상의 비커스 경도를 갖는 재료를 연마하는 공정을 포함하는, 연마 방법.
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