CN1513931A - 抛光液组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抛光液组合物，其为含有水和硅石粒子的、用于存储器硬盘所用基板的抛光液组合物，对通过透射式电子显微镜(TEM)观察前述硅石粒子测定得到的该硅石粒子的粒径(nm)从小粒径侧开始的累积体积频率(％)进行绘图得到的该硅石粒子的粒径对累积体积频率图中，粒径40～100nm范围内的累积体积频率(V)相对于粒径(R)满足下式(1)：V≥0.5×R+40(1)。本发明的抛光液组合物特别适用于存储器硬盘所用基板等精密元件用基板的制造。
Description
技术领域
本发明涉及用于存储器硬盘所用基板的抛光液组合物，以及使用该抛光液组合物降低存储器硬盘所用基板的表面粗糙度(TMS-Ra)的方法和制造存储器硬盘所用基板的方法。
背景技术
近年来的存储器硬盘驱动装置中，为了追求高容量·小径化并提高记录密度，强烈要求降低磁头的上升量、减小单位记录面积。伴随于此，对于存储器硬盘所用基板的制造工序中抛光后要求的表面品质也逐年提高，对应于磁头的低上升，和表面粗糙度、细微的起伏、转出、突起的降低以及单位记录面积的减小，容许的划痕和凹痕的大小和深度也越来越小。
对于这种要求，提出了对作为抛光粒子的硅石粒子的粒度分布进行研究的抛光液组合物(例如参照专利文献1)。
在前述文献中，公开了根据前述抛光液组合物，通过含有具有不同单峰态数值的粒径分布的胶体硅石粒子群，可以得到平均起伏小、表面缺陷少的铝磁盘基板。
然而，对于这种抛光液组合物，从可以评价整个基板的表面粗糙度的TMS-Ra的角度看，还不能实现充分降低存储器硬盘所用基板的表面粗糙度。
[专利文献1]
特开2002-30274号公报(权利要求1)
发明内容
本发明的目的是提供一种可以将存储器硬盘所用基板表面的表面粗糙度(TMS-Ra)减低至足以应用于实际的程度的抛光液组合物，以及一种使用该抛光液组合物，降低存储器硬盘所用基板的表面粗糙度(TMS-Ra)的方法，和制造存储器硬盘所用基板的方法。
也就是说，本发明的主旨涉及：
〔1〕一种抛光液组合物，其为含有水和硅石粒子的、用于存储器硬盘所用基板的抛光液组合物，对通过透射式电子显微镜(TEM)观察前述硅石粒子测定得到的该硅石粒子的粒径(nm)从小粒径侧开始的累积体积频率(％)进行绘图得到的该硅石粒子的粒径对累积体积频率图中，粒径40～100nm范围内的累积体积频率(V)相对于粒径(R)满足下式(1)：
V≥0.5×R+40 (1)。
〔2〕一种降低存储器硬盘所用基板的表面粗糙度(TMS-Ra)的方法，包含使用前述〔1〕所记载的抛光液组合物对存储器硬盘所用基板进行抛光的工序，以及
〔3〕一种制造存储器硬盘所用基板的方法，包含使用前述〔1〕所记载的抛光液组合物对镀有Ni-P的存储器硬盘所用基板进行抛光的工序。
附图说明
[图1]
图1是各实施例所使用的硅石粒子的粒径对累积体积频率图。
[图2]
图2是各比较例所使用的硅石粒子的粒径对累积体积频率图。
具体实施方式
本发明的抛光液组合物为含有水和作为抛光材料的特定硅石粒子的、用于存储器硬盘所用基板(以下称为磁盘用基板)的抛光液组合物。
本发明所使用的硅石粒子，在对其粒径(nm)对从小粒径侧开始的累积体积频率(％)进行绘图得到的表示该硅石粒子粒径分布的粒径对累积体积频率图中，具有在粒径为40～100nm的范围内的累积体积频率(V)相对于粒径(R)满足前述(1)式的特定粒径分布。本发明的抛光液组合物的1大特征是含有该硅石粒子作为抛光材料，由于具有这样的组成，因而可以将磁盘用基板表面的表面粗糙度(TMS-Ra)减低至足以应用于实际的程度。从而，通过本发明的抛光液组合物进行抛光的磁盘用基板的表面具有优良的平滑性。
在本说明书中，所谓的“表面粗糙度(TMS-Ra)”是指通过光散射式表面粗糙度测定机：TMS-2000RC〔Schmitt Measurement Systems，Inc.生产〕测定的测定对象物(以下称为对象物)的表面粗糙度〔Ra()〕。
也就是说，表面粗糙度(TMS-Ra)表示的是除对象物表面波纹外的凹凸状态，是显示对象物表面平滑性程度的指标。表面粗糙度(TMS-Ra)的值越小，对象物表面的平滑性越好。
通常对象物表面的表面粗糙度是对在对象物表面随机抽样的各部分所求得的平均值。在对象物的表面上，各个位置的表面粗糙度不一样，显示出相当大的偏差是很普遍的。因此，为了求出对象物表面的表面粗糙度，必须决定测定位置及其数目，使之能够有效地推定其总体平均值。因而数据的可靠性很大程度上取决于测定位置及其数目的选择。
另一方面，在本发明中，测定表面粗糙度(TMS-Ra)所使用的前述测定机可以对对象物的测定对象表面的大约全部区域进行均一测定，作为得到的全部数据的平均值求得表面粗糙度，因此由前述测定机得到的表面粗糙度数据的可靠性要高于由现有的表面粗糙度的测定方法得到的数据，关于详细的表面粗糙度(TMS-Ra)的测定方法，记载在后述的实施例中。
作为本发明中所使用的硅石粒子，可以列举的是例如胶体硅石粒子、火成硅石粒子、表面改性的硅石粒子等。从磁盘基板的表面得到更高的平滑性的角度看，优选胶体硅石粒子。该胶体硅石粒子可以是市售的，也可以是例如通过公知的从硅酸水溶液中生成的方法制备得到的。作为硅石粒子的使用形式，优选是浆状的。
前述硅石粒子的粒径分布可以通过以下的方法求得。即，将通过日本电子生产的透射式电子显微镜“JEM-2000FX”(80kV、1～5万倍)观察硅石粒子得到的照片通过扫描器以图象数据的形式读取至计算机中，使用分析软件“WinROOF”(销售商：三谷商事)求得每一个硅石粒子的投影面积直径，将其作为直径，对1000个以上的硅石粒子的数据进行分析后，以其为基础，通过表格计算软件“EXCEL”(微软公司生产)由粒子直径换算成粒子体积。
基于这样得到的硅石粒子的粒径分布数据，作为从小粒径侧开始的累积频率表示所有粒子中某些粒径的粒子的比例(体积基准％)，得到累积体积频率(％)。
基于以上方法得到的硅石粒子的粒径以及累积体积频率的数据，相对于粒径对累积体积频率作图，得到粒径对累积体积频率图。
本发明的硅石粒子在前述粒径对累积体积频率图中，具有粒径为40～100nm范围内的累积体积频率(V)相对于粒径(R)满足前述(1)式的粒径分布，从通过降低磁盘用基板表面的表面粗糙度(TMS-Ra)以提高该基板表面的平滑性的角度看，优选在粒径为40～70nm的范围内，具有V对于R满足下式(2)的粒径分布：
V≥1×R+20 (2)更优选在粒径为40～60nm的范围内，具有V对于R满足下式(3)的粒径分布：
V≥1.5×R (3)进一步优选在粒径为40～50nm的范围内，具有V对于R满足下式(4)的粒径分布：
V≥3×R-60 (4)特别优选在粒径为40～45nm的范围内，具有V对于R满足下式(5)的粒径分布：
V≥R+50 (5)还有，从抛光速度的角度看，优选粒径在1～3nm的范围内，具有V对于R满足下式(6)的粒径分布：
V≤8R+5 (6)。
作为本发明所使用的硅石粒子，只要是具有前述粒径分布的粒子即可，可以由具有特定的粒径分布的1种硅石粒子组成，也可以混合具有不同粒径分布的2种以上的硅石粒子形成。
对于硅石粒子的粒径分布进行调整的方法，没有特殊的限制，例如在硅石粒子是胶体硅石粒子的情况下，可以通过在其制备阶段中粒子的成长过程中加入成为新核的粒子使最终产品具有该粒径分布的方法，或者将具有不同粒径分布的2种以上的硅石粒子混合的方法等。
还有，作为抛光材料，除了前述硅石粒子外，还可以使用通常用于抛光的抛光材料。作为该抛光材料，可以列举的是金属；金属或者类金属的碳化物、氮化物、氧化物、硼化物；金刚石等。金属或者类金属元素可以是周期表(长周期型)的2A、2B、3A、3B、4A、4B、5A、6A、7A或者8族的元素。抛光材料的具体例子，可以列举的是氧化铝、碳化硅、金刚石、氧化镁、氧化锌、氧化钛、氧化铈、氧化锆等，从提高抛光速度的角度看，优选使用其中1种以上的物质。其中，氧化铝、氧化铈、氧化锆、氧化钛等适用于磁性记录介质所用基板等的精密元件所用基板的抛光。对于氧化铝，公知的有α、θ、γ等各种晶系，可以根据用途进行适当的选择使用。
对于硅石粒子以外的抛光材料粒子的粒径，从表面品质的角度看，优选和前述硅石粒子同样。
对于抛光液组合物中包括硅石粒子的抛光材料的含量，从提高抛光速度的角度看，优选0.5重量％以上，更优选1重量％以上，进一步优选3重量％以上，特别优选5重量％以上，还有，从提高表面品质的角度以及经济性的角度看，优选在20重量％以下，更优选在15重量％以下，进一步优选在13重量％以下，特别优选在10重量％以下。也就是说，该含量优选在0.5～20重量％，更优选在1～15重量％，进一步优选在3～13重量％，特别优选在5～10重量％。
此外，本发明的抛光液组合物还可以进一步含有选自酸、其盐以及氧化剂中的至少一种物质，从而可以使效果更好。这些也可以以混合物的形式使用。
对于本发明的抛光液组合物，从进一步提高抛光速度的角度看，优选含有氧化剂。作为氧化剂，可以列举的是过氧化物、高锰酸或者其盐、铬酸或者其盐、过氧酸或者其盐、含氧酸或者其盐、金属盐类、硫酸类等。
作为前述过氧化物，可以列举的是过氧化氢、过氧化钠、过氧化钡等；作为高锰酸或其盐，可以列举的是高锰酸钾等；作为铬酸或其盐，可以列举的是铬酸金属盐、重铬酸金属盐等；作为过氧酸或其盐，可以列举的是过二硫酸、过二硫酸铵、过二硫酸金属盐、过氧磷酸、过氧硫酸、过氧硼酸钠、过甲酸、过乙酸、过安息香酸、过苯二甲酸；作为含氧酸或其盐，可以列举的是次氯酸、次溴酸、次碘酸、氯酸、溴酸、碘酸、高碘酸钠、次氯酸钠、次氯酸钙；作为金属盐类，可以列举的是氯化铁(III)、硫酸铁(III)、柠檬酸铁(III)、硫酸铵铁(III)等。作为优选的氧化剂，可以列举的是过氧化氢、硝酸铁(III)、过乙酸、过氧二硫酸铵、硫酸铁(III)以及硫酸铵铁(III)等。从表面不附着金属离子并被广泛使用而廉价的角度看，特别优选过氧化氢。这些氧化剂可以单独使用，也可以将2种以上混合使用。
从提高抛光速度的角度看，抛光液组合物中的氧化剂的含量优选0.002重量％以上，更优选0.005重量％以上，进一步优选0.007重量％以上，特别优选0.01重量％以上，从降低表面粗糙度、波纹，减少凹痕、划痕等表面缺陷，提高表面品质的角度以及经济性的角度看，优选在20重量％以下，更优选在15重量％以下，进一步优选在10重量％以下，特别优选在5重量％以下。该含量优选在0.002～20重量％，更优选在0.005～15重量％，进一步优选在0.007～10重量％，特别优选在0.01～5重量％。
还有，本发明的抛光液组合物从进一步提高抛光速度的角度看，优选含有酸和/或其盐。作为酸和/或其盐，优选该酸的pK1在2以下的化合物，从降低细微划痕的角度看，希望是pK1在1.5以下，更优选在1以下，最优选不能用pK1表示的显示强酸性的化合物。举例来说，可以列举的是硝酸、硫酸、亚硫酸、过硫酸、盐酸、过氯酸、磷酸、膦酸、次膦酸、焦磷酸、三聚磷酸、酰胺硫酸等无机酸及其盐，2-氨基乙基膦酸、1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸、氨基三(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)、乙烷-1，1-二膦酸、乙烷-1，1，2-三膦酸、乙烷-1-羟基-1，1-二膦酸、乙烷-1-羟基-1，1，2-三膦酸、乙烷-1，2-二羧基-1，2-二膦酸、甲烷羟基膦酸、2-膦酰基丁烷-1，2-二羧酸、1-膦酰基丁烷-2，3，4-三羧酸、α-甲基膦酰基琥珀酸等有机膦酸及其盐，谷氨酸、2-吡啶甲酸、天冬氨酸等氨基羧酸及其盐，草酸、硝基乙酸、马来酸、丁酮二酸等羧酸及其盐。其中，从降低细微划痕的角度看，优选无机酸和有机膦酸及其盐。还有，在无机酸及其盐中，更优选硝酸、硫酸、盐酸、过氯酸及其盐。在有机膦酸及其盐中，更优选1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸、氨基三(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)及其盐。这些酸及其盐可以单独使用，也可以将2种以上混合使用。这里所述的pK1是指：有机化合物或者无机化合物的酸解离常数(25℃)倒数的对数值通常以pKa表示，其中第一酸解离常数倒数的对数值作为pK1。各化合物的pK1例如记载在修订4版化学手册(基础篇)II、第316-325页(日本化学会编)等中。另外，在本发明中，从兼顾降低细微划痕和提高抛光速度两方面的角度看，特别优选使用该酸的pK1在2以下的酸和/或其盐。
作为这些酸的盐，没有特殊的限制，可以列举的是和金属、铵、烷基铵、有机胺等形成的盐。作为金属的具体例子，可以列举的是属于周期表(长周期型)的1A、1B、2A、2B、3A、3B、4A、6A、7A或者8族的金属。在这些之中，从降低细微划痕的角度看，优选与属于1A族的金属或者铵形成的盐。
前述酸及其盐在抛光液组合物中的含量，从充分发挥抛光速度的角度以及提高表面品质的角度看，优选0.0001～5重量％，更优选0.0003～4重量％，进一步优选0.001～3重量％，特别优选0.0025～2.5重量％。
本发明的抛光液组合物中的水是作为介质使用的，例如可以用蒸馏水、离子交换水、超纯水等。其含量从有效地对被抛光物进行抛光的角度看，在抛光液组合物中优选在55重量％以上，更优选在67重量％以上，进一步优选在75重量％以上，特别优选在84重量％以上，还有，优选在99.4979重量％以下，更优选在98.9947重量％以下，进一步优选在96.992重量％以下，特别优选在94.9875重量％以下。在抛光液组合物中，该含量优选在55～99.4979重量％，更优选在67～98.9947重量％，进一步优选在75～96.992重量％，特别优选在84～94.9875重量％。
此外，前述抛光液组合物中的各成分的浓度可以是该组合物制备时的浓度，也可以是使用时的浓度。通常比较多的情况是，以浓缩液的形式制备出抛光液组合物，然后在使用时将其稀释后进行使用。
还有，在本发明的抛光液组合物中，可以根据需要配合其它成分，作为该其它成分，可以列举的是增稠剂、分散剂、防锈剂、碱性物质、表面活性剂等。
本发明的抛光液组合物可以通过采用公知的技术将前述抛光材料以及水、进一步和所期望的氧化剂、酸和/或其盐、其他成分等混合而进行配制。
本发明的抛光液组合物的pH值优选根据被加工物质的种类和所要求的性能适当决定。不能由被抛光物的材质一概而定，一般对于金属材料，从提高抛光速度的角度看，希望pH是酸性，优选不到7，更优选在6以下，进一步优选在5以下，特别优选在4以下。还有，从对人体的影响和对机械的腐蚀性的角度看，优选pH在1以上，更优选在1.1以上，进一步优选在1.2以上，特别优选在1.3以上。特别是在镀有镍-磷(Ni-P)的铝合金基板等以金属作为主对象的精密元件基板中，从抛光速度的角度看，优选PH是酸性，从提高抛光速度的角度看，pH优选在4.5以下，更优选在4以下，进一步优选在3.5以下，特别优选在3以下。由此，可以结合所重视的目的设定PH值，特别是对在镀有Ni-P的铝合金基板等以金属作为对象的精密元件基板来说，综合前述观点，pH值优选1～4.5，更优选1.1～4，进一步优选1.2～3.5，特别优选1.3～3。pH值可以通过用硝酸、硫酸等无机酸和草酸等有机酸，铵盐、氨水、氢氧化钾、氢氧化钠、胺等碱性物质以适当的、所期望的量混合进行调整。
作为本发明的降低磁盘用基板的表面粗糙度(TMS-Ra)的方法，可以列举的是在对被抛光基板进行抛光时，使用本发明的抛光液组合物的方法。作为被抛光基板的抛光方法，包括使用本发明的抛光液组合物，或者混合各成分使其成为本发明的抛光液组合物的组成以调制出抛光液组合物并对被抛光基板进行抛光的工序，特别是可以适用于存储器硬盘所用基板等精密元件用基板的制造。还有，本发明的抛光液组合物可以显著降低磁盘用基板的表面粗糙度(TMS-Ra)，发挥出较高的抛光速度。
以本发明的抛光液组合物作为对象的被抛光物的材质，可以列举的是例如硅、铝、镍、钨、铜、钽、钛等金属或者类金属以及它们的合金，以及玻璃、玻璃状碳、无定型碳等玻璃状物质，氧化铝、二氧化硅、氮化硅、氮化钽、碳化钛等陶瓷材料，聚酰亚胺树脂等树脂等。其中，优选铝、镍、钨、铜等金属以及以这些金属为主要成分的合金作为被抛光物，更优选例如镀有Ni-P的铝合金基板。
在以本发明的降低磁盘用基板的表面粗糙度(TMS-Ra)的方法对磁盘用基板进行抛光的工序中，例如可以用公知的抛光机较好地进行实施。例如，通过用贴有非编织物状的有机高分子类砂布等、优选聚氨酯类砂布的抛光机夹住磁盘用基板，相对于每1块直径95mm的磁盘用基板，将抛光液组合物以1～30mL/分钟，优选以3～20mL/分钟的流量供给抛光对象的表面，作为负载一般加以2.9～14.7kPa，优选4.9～10.8kPa的压力，同时驱动抛光机和磁盘用基板，使上压板或者下压板和磁盘用基板之间的相对速度在压板中央部位一般在0.1～2m/秒，优选在0.3～1m/秒，从而进行抛光。
通过这种降低磁盘用基板的表面粗糙度的方法，可以有效地降低磁盘用基板表面的表面粗糙度，得到可以使磁盘用基板的表面足以实际应用的平滑性。
还有，作为本发明的一个方式，提供一种磁盘用基板的制造方法，包括通过本发明的抛光液组合物对基板进行抛光的工序，特别是含有使用本发明的抛光液组合物，对镀有Ni-P的磁盘用基板进行抛光的工序的磁盘用基板的制造方法。
本发明的镀有Ni-P的磁盘用基板的制造方法(以下称为磁盘用基板的制造方法)，含有使用本发明的抛光液组合物对该基板进行抛光的工序，该工序在多个抛光工序中优选在第2步工序以后进行，更优选在最终抛光工序中进行。例如，可以通过使用含有氧化铝磨粒等公知抛光材料的抛光液的第1抛光工序或者第2抛光工序，使表面粗糙度(TMS-Ra)达到15～30，将该得到的磁盘用基板(例如镀有Ni-P的铝合金基板)，通过使用本发明的抛光液组合物的抛光工序，进一步进行抛光。使用本发明的抛光液组合物的抛光工序，例如可以与前述降低磁盘用基板的表面粗糙度的方法中的抛光工序同样实施。
在本发明的磁盘用基板的制造方法中，在期望通过只含有2道工序的抛光工序制造表面粗糙度(TMS-Ra)优选在0.8以下、更优选在0.75以下的磁盘用基板的情况下，最适合将第2工序作为使用本发明的抛光液组合物的磁盘用基板的抛光工序。
通过本发明的磁盘用基板的制造方法，可以有效地制造出表面粗糙度(TMS-Ra)优选在0.8以下、更优选在0.75以下的具有优良表面平滑性的镀有Ni-P的磁盘用基板。
这种磁盘用基板由于表面极其平滑，因而例如在作为存储器硬盘用基板使用的时候，可以降低磁头的上升量，进而可以使磁盘高容量化·小型化。
[实施例]
(被抛光物)
将预先用含有氧化铝磨粒的抛光液进行粗抛光使表面粗糙度(TMS-Ra)成为20的、厚度1.27mm、直径95mm的镀有Ni-P的铝合金基板用作被抛光物，使用通过以下实施例以及比较例得到的抛光液组合物对该基板进行抛光评价。
实施例1～10以及比较例1～7
通过添加、混合表1所记载的胶体硅石(硅石A～H)、过氧化氢(H2O2)、HEDP(1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸)以及剩余的水(离子交换水)，配制出具有表1所记载的组成的抛光液组合物。混合的顺序是向用水稀释HEDP的水溶液混合35重量％的双氧水，然后混合余下的成分，最后在不产生凝胶化的前提下搅拌并混合胶体硅石浆料，配制出抛光液组合物。
[表1]
| 抛光液组合物的组成(重量％) | ||||||||||||||
| 硅石粒子 | 氧化剂 | 酸 | PH | |||||||||||
| 硅石A | 硅石B | 硅石C | 硅石D | 硅石E | 硅石F | 硅石G | 硅石H | H2O2 | NaIO4 | HEDP | H2SO4 | |||
| 实施例编号 | 1 | 7.00 | - | - | - | - | - | - | - | 0.6 | - | 2.0 | - | 1.5 |
| 2 | - | 7.00 | - | - | - | - | - | - | 0.6 | - | 2.0 | - | 1.5 | |
| 3 | - | - | 7.00 | - | - | - | - | - | 0.6 | - | 2.0 | - | 1.5 | |
| 4 | - | - | - | - | - | - | 7.00 | - | 0.6 | - | 2.0 | - | 1.5 | |
| 5 | 1.75 | - | 5.25 | - | - | - | - | - | 0.6 | - | 2.0 | - | 1.5 | |
| 6 | - | - | 4.90 | 1.05 | 1.05 | - | - | - | 0.6 | - | 2.0 | - | 1.5 | |
| 7 | - | - | - | - | - | - | - | 7.00 | 0.6 | - | 2.0 | - | 1.5 | |
| 8 | - | - | - | - | - | - | 3.50 | 3.50 | 0.6 | - | 2.0 | - | 1.5 | |
| 9 | - | - | - | - | - | - | 3.50 | 3.50 | - | 3.8 | 2.0 | - | 1.5 | |
| 10 | - | - | - | - | - | - | 3.50 | 3.50 | 0.6 | - | 0.14 | 0.56 | 1.1 | |
| 比较例编号 | 1 | 0.27 | - | 1.35 | - | - | 5.38 | - | - | 0.6 | - | 2.0 | - | 1.5 |
| 2 | 1.40 | - | - | 5.60 | - | - | - | - | 0.6 | - | 2.0 | - | 1.5 | |
| 3 | - | - | 3.50 | 3.50 | - | - | - | - | 0.6 | - | 2.0 | - | 1.5 | |
| 4 | - | - | 1.40 | - | - | 5.60 | - | - | 0.6 | - | 2.0 | - | 1.5 | |
| 5 | - | - | 5.60 | - | - | 1.40 | - | - | 0.6 | - | 2.0 | - | 1.5 | |
| 6 | 1.75 | - | - | 4.20 | - | 1.05 | - | - | 0.6 | - | 2.0 | - | 1.5 | |
| 7 | - | - | - | 1.75 | - | 5.25 | - | - | 0.6 | - | 2.0 | - | 1.5 | |
*硅石A：Cataloid SI-30(触媒化成工业生产)
硅石B：Cataloid SI-40(触媒化成工业生产)
硅石C：Cataloid SI-50(触媒化成工业生产)
硅石D：Cataloid SI-45P(触媒化成工业生产)
硅石E：Cataloid特制品(触媒化成工业生产)
硅石F：Cataloid SI-80P(触媒化成工业生产)
硅石G：Syton524(Dupont生产)
硅石H：SytonHS40(Dupont生产)
H2O2：35重量％双氧水(旭电化生产)
NaIO4：高碘酸钠(和光纯药工业生产)
HEDP：1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸
(Dequest2010，Solutia Japan Inc.生产)
H2SO4：硫酸(和光纯药工业生产)
对于构成制备前述抛光液组合物中使用的前述硅石A～H或者它们的混合物的硅石粒子，根据以下所记载的方法(硅石粒子的粒径分布的测定)，对粒径进行测定，求得累积体积频率，作出粒径对累积体积频率图。在各实施例中所使用的硅石粒子的粒径对累积体积频率图如图1所示，各比较例中所使用的硅石粒子的粒径对累积体积频率图如图2所示。[硅石粒子的粒径分布的测定]
将浆料状的硅石粒子用作试验样品，通过日本电子生产的透射式电子显微镜“JEM-2000FX”(80kV、1～5万倍)，根据该显微镜的制造商所附的说明书对样品进行观察，拍摄得到TEM照片。将该照片通过扫描器以图象数据的形式读取至计算机中，使用分析软件“WinROOF”(销售商：三谷商事)求得每一个硅石粒子的投影面积直径，将其作为直径，对1000个以上的硅石粒子的数据进行分析后，以其为基础，通过表格计算软件“EXCEL”(微软公司生产)由粒子直径换算成粒子体积。
基于这样得到的硅石粒子的粒径分布数据，作为从小粒径侧开始的累积频率，表示所有粒子中某些粒径的粒子的比例(体积基准％)，得到累积体积频率(％)。
基于以上得到的硅石粒子的粒径以及累积体积频率的数据，相对于粒径对累积体积频率作图，得到粒径对累积体积频率图。
还有，使用实施例1～10以及比较例1～7的抛光液组合物，以如下所示的抛光条件对被抛光物进行抛光。然后，基于以下的方法测定被抛光物表面的表面粗糙度(TMS-Ra)，并进行评价。使用各实施例以及比较例中10块被抛光物进行评价，表面粗糙度(TMS-Ra)是用各个被抛光物所得到的各自数据的平均值。得到的结果如表2所示。
(抛光条件)
抛光试验机 ：SPEEDFAM公司生产“双面9B抛光机”
抛光衬垫 ：Kanebo公司生产“Bellatrix N0058”
抛光负载 ：7.8kPa
浆料供给量 ：100mL/分
下压板转数 ：30r/min
抛光时间 ：4分钟
投入基板的块数 ：10块
[表面粗糙度(TMS-Ra)的测定]
表面粗糙度(TMS-Ra)是通过光散射式表面粗糙度测定机：“TMS-2000RC”(Schmitt Measurement Systems，Inc.生产)，根据该测定机的制造商所附的说明书进行测定。具体的说，通过该测定机，对被抛光物的表面以及里面大约全部的区域，在0.88～7.8μm的测定空间波长区域内进行测定，得到表面粗糙度(TMS-Ra)的值()。
[表2]
| 表面粗糙度(TMS-Ra)() | ||
| 实施例编号 | 1 | 0.57 |
| 2 | 0.58 | |
| 3 | 0.63 | |
| 4 | 0.65 | |
| 5 | 0.61 | |
| 6 | 0.70 | |
| 7 | 0.58 | |
| 8 | 0.61 | |
| 9 | 0.61 | |
| 10 | 0.61 | |
| 比较例编号 | 1 | 1.10 |
| 2 | 0.88 | |
| 3 | 0.95 | |
| 4 | 0.97 | |
| 5 | 0.92 | |
| 6 | 0.97 | |
| 7 | 1.00 | |
由表2的结果可以看出，通过使用实施例1～10的抛光液组合物，和比较例1～7的相比，被抛光物表面的表面粗糙度(TMS-Ra)进一步降低。
通过本发明的抛光液组合物，可以有效地得到表面的表面粗糙度(TMS-Ra)被降低、具有足以实际应用的平滑性的磁盘用基板。
Claims (20)
1.一种抛光液组合物，其为含有水和硅石粒子的、用于存储器硬盘所用基板的抛光液组合物，对通过透射式电子显微镜(TEM)观察前述硅石粒子测定得到的该硅石粒子的粒径(nm)从小粒径侧开始的累积体积频率(％)进行绘图得到的该硅石粒子的粒径对累积体积频率图中，粒径40～100nm范围内的累积体积频率(V)相对于粒径(R)满足下式(1)：
V≥0.5×R+40 (1)。
2.如权利要求1所记载的抛光液组合物，其中硅石粒子是胶体硅石粒子。
3.如权利要求1所记载的抛光液组合物，其中进一步含有选自酸、其盐以及氧化剂中的至少一种。
4.如权利要求2所记载的抛光液组合物，其中进一步含有选自酸、其盐以及氧化剂中的至少一种。
5.如权利要求1所记载的抛光液组合物，其中PH值为1～4.5。
6.如权利要求2所记载的抛光液组合物，其中PH值为1～4.5。
7.如权利要求3所记载的抛光液组合物，其中PH值为1～4.5。
8.如权利要求4所记载的抛光液组合物，其中PH值为1～4.5。
9.一种降低存储器硬盘所用基板的表面粗糙度(TMS-Ra)的方法，包含使用权利要求1所记载的抛光液组合物对存储器硬盘所用基板进行抛光的工序。
10.一种降低存储器硬盘所用基板的表面粗糙度(TMS-Ra)的方法，包含使用权利要求2所记载的抛光液组合物对存储器硬盘所用基板进行抛光的工序。
11.一种降低存储器硬盘所用基板的表面粗糙度(TMS-Ra)的方法，包含使用权利要求3所记载的抛光液组合物对存储器硬盘所用基板进行抛光的工序。
12.一种降低存储器硬盘所用基板的表面粗糙度(TMS-Ra)的方法，包含使用权利要求4所记载的抛光液组合物对存储器硬盘所用基板进行抛光的工序。
13.一种降低存储器硬盘所用基板的表面粗糙度(TMS-Ra)的方法，包含使用权利要求5所记载的抛光液组合物对存储器硬盘所用基板进行抛光的工序。
14.一种降低存储器硬盘所用基板的表面粗糙度(TMS-Ra)的方法，包含使用权利要求6所记载的抛光液组合物对存储器硬盘所用基板进行抛光的工序。
15.一种制造存储器硬盘所用基板的方法，包含使用权利要求1所记载的抛光液组合物对镀有Ni-P的存储器硬盘所用基板进行抛光的工序。
16.一种制造存储器硬盘所用基板的方法，包含使用权利要求2所记载的抛光液组合物对镀有Ni-P的存储器硬盘所用基板进行抛光的工序。
17.一种制造存储器硬盘所用基板的方法，包含使用权利要求3所记载的抛光液组合物对镀有Ni-P的存储器硬盘所用基板进行抛光的工序。
18.一种制造存储器硬盘所用基板的方法，包含使用权利要求4所记载的抛光液组合物对镀有Ni-P的存储器硬盘所用基板进行抛光的工序。
19.一种制造存储器硬盘所用基板的方法，包含使用权利要求5所记载的抛光液组合物对镀有Ni-P的存储器硬盘所用基板进行抛光的工序。
20.一种制造存储器硬盘所用基板的方法，包含使用权利要求6所记载的抛光液组合物对镀有Ni-P的存储器硬盘所用基板进行抛光的工序。
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