JP2005518473A - ニッケル−リン合金に使用するcmp組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)酸化剤、
(b)下記の(1)〜(4)を含む化学反応促進剤:
(1)ホスホン酸塩、
(2)カルボン酸、
(3)リン酸塩又は亜リン酸塩、
(4)アミン、
(c)水
を含有するpHが2.4〜2.6の組成物中に、粒径15〜80nmのシリカ、アルミナ、チタニア、セリア、ジルコニア、及びそれらの混合物からなる群から選択される研磨材粒子が分散している分散液を含む、ニッケル/リン合金処理用のCMP組成物を提供する。
研磨材: 2〜10重量%、より好ましくは3〜6重量%、
酸化剤: 活性なオキシダントが1〜6重量%、好ましくは1〜4重量%、
リン酸塩又は亜リン酸塩: 0.1〜6重量%、より好ましくは0.1〜4重量%、
ホスホン酸塩: 0.1〜6重量%、より好ましくは0.1〜4重量%、
アミン、アミド(Amid)、アミド、又はアンモニウム: 0.1〜6重量%、より好ましくは0.1〜4重量%、
有機カルボン酸: 0.1〜6重量%、より好ましくは0.1〜4重量%、
水: 100重量%までの残部。
本発明を表すために統計分析の手法を利用した。この開発プロセスにおける余分な変数をなくすために、特定の装置及びパラメータを一定に保った。これらの装置及びそれらのパラメータは次のとおりである。
○研磨機 Speedfam 9b−5
下側プラテンの速さ 40rpm
太陽歯車半径 3.5インチ
太陽歯車の速さ 9.5rpm
リングギアの速さ 8.5rpm
キャリアの直径 9インチ
加工物の個数 6
全押しつけ圧力 48kg
加工時間 6分
押しつけ圧力への移行(ramp) 20秒
全スラリー流量 126mL/分
研磨パッド Rodel−DPM 1000
○粗さの測定 Schmitt−TMS
○除去量の測定 Sartorius 3100S Balance
○洗浄機 Oliver Single−Rail
ダブルスペース
加工物の個数 10
ブラシ圧(空気) 40psi
せっけん時間 1秒
すすぎ時間(DIスプレー) 1秒
洗剤 AmberClean 527−L
○乾燥機 Semitool Stand−Alone Dryer
ロータの速さ 2700rpm
すすぎサイクル 30秒
DI流量 0.5gpm
乾燥サイクル 180秒
空気圧 60psi
この実施例は、酸化剤の存在下での、除去率に対する個々の化学基の寄与を例示する。48種類の異なる構成成分に関係する最初のスクリーニングを行った。試験のこの最初の段階において、35重量%溶液としての過酸化水素の濃度を2.57で一定に保った。すなわち、スラリー開発プロセスの最初の段階の間、35重量%溶液の形態の過酸化水素を、スラリーの各繰返しにおいて総重量百分比2.57で一定に保った。残りの47種類の構成成分のそれぞれを、上記のシリカ、上記の過酸化水素、その特定構成成分、及び残部の水の重量%からなる1重量%溶液として評価した。これらの構成成分及びこれらに割り振った生成物コードの一覧は、表1aで示している。これらの構成成分それぞれの評価手順は、表Bに示した工程図による。全除去グラム数で表した除去率のデータを、評価した各スラリーについて集めた。次いでこのデータを、分散及び得られたp値により分析した。個々のスラリーについて得られるデータ・セット内の除去データの差よりもスラリーごとの差の方が大きいことを示す0.00のp値が観察された。すなわち、各スラリーの性能について結論を下すのに十分な統計データが存在する。各スラリーによって促進されるニッケル−リン層の全除去に関するデータを表1bに示す。
この実施例は、10種類の特定の構成成分の効果及び交互作用を例示する。実験モデルの一部実施法を用いて、10種類の構成成分の交互作用の大きさを、3次まで近似した。すなわち、除去データの統計分析により、個々の効果及び任意の1又は2種類の他の構成成分との交互作用を評価した。表A及びBに記載のとおり加工手順、パラメータ、及び装置を一定に保って、符合A0、A5、A6、A17、A20、A23、A27、A29、A31及びA32に関して構成成分を評価した。符合を用いないで示すとこれらの構成成分はそれぞれ、過酸化水素、エチレンジアミン、硝酸アルミニウム、HEDP、HPA、リン酸、クエン酸、グリシン、シュウ酸、及び酒石酸である。4分解(resolution four)の実験モデル計画を使用し、表2aに従って42種類のスラリーを配合した。更にこの表には、所与のスラリー中に存在する各構成成分の実際の重量パーセントが記載されている。すなわち、実施順序1で表される第一のスラリー中には、構成成分A29、A31、A32、A5それぞれが溶液全体の重量に対して1%の濃度で存在し、またA0が溶液全体の重量に対して2.57%の濃度で存在する。シリカは上記のとおり5.71重量%で一定に保ち、残りの重量パーセントは水であった。
有益な交互作用
HEDP:エチレンジアミン(僅かに有意)
硝酸アルミニウム:酒石酸
硝酸アルミニウム:グリシン
硝酸アルミニウム:リン酸
硝酸アルミニウム:グリシン
リン酸:HPA(僅かに有意)
クエン酸:HEDP
HPA:グリシン
硝酸アルミニウム:エチレンジアミン(僅かに有意)
クエン酸:エチレンジアミン
HPA:グリシン
クエン酸:HPA:グリシン
HPA:エチレンジアミン
リン酸:クエン酸
クエン酸:グリシン(僅かに有意)
実施例3は、符合A17、A20、A23、A27及びA29の構成成分の効果及び交互作用をより具体的に例示する。符合を用いずに表すと、これらの構成成分は、それぞれHEDP、HPA、リン酸、クエン酸、及びグリシンである。この場合も加工手順、パラメータ、及び装置は、表A及びBに記載のように一定に保った。シリカは、各スラリー中に溶液全体の重量に対して5.71%の濃度で存在した。過酸化水素の35重量%溶液は、各スラリーにおいて溶液全体の重量に対して2.57%のレベルに保った。実験モデルの一部実施法を、これらの化学薬品について行った。こうして19種類のスラリーを配合し、除去率データを検定することによって定量分析を行った。この実験モデルの計画は、表3aで規定される。このデータの統計分析は表3bに見られ、ここでは4次までの個々の構成成分及び交互作用の推定効果及び係数を表示する。
実施例4は、個々の構成成分の効果及び本発明における好ましい構成成分の交互作用を示す。符号で表すと、これらの構成成分はA0、A17、A23、及びA27である。符合を用いずに表わすと、これらの構成成分はそれぞれ、過酸化水素、HEDP、リン酸、及びクエン酸である。すべての手順、パラメータ、及び装置は、表A及びBに記載のとおり一定に保った。実験モデルの一部実施法を使用し、各構成成分の除去率に対する寄与率の大きさを求めた。この実験モデルの要因計画の一部実施法を表4aに示す。シリカは、各スラリーの全重量に対して5.71%存在した。水酸化アンモニウムを用いて、この評価を通じてpHを2.5に標準化した。この実施例の結果の定量的統計分析は、表4bで得られる。各スラリー中の各構成成分の濃度を表4aに示す。例えば、実施順序1で表される評価した第一スラリーは、0.25重量%のA17、0.25重量%のA23、0.27重量%のA27、及び1.29重量%のA0から構成された。上記重量パーセントの値は、総重量パーセントを示す。
この実施例は、本発明の性能を例示する。過酸化水素、クエン酸、HEDP、リン酸、水酸化アンモニウム、シリカ、及び水を含むスラリーを評価するときに、すべての加工パラメータ及び装置を表A及びBに記載のとおり一定に保った。表A及びBに従って異なる30回の実験を行った。これら30回の実験で得られた除去及び表面粗さのデータを統計的に分析した。除去率のデータは表5aにグラフで示し、表面粗さのデータは表5bに示す。この実施例から得られたデータは、18.37mg/分/ディスクの平均除去率を示す。この平均除去率には、0.799mg/分/ディスクの標準偏差が付随する。本発明により研磨した後のニッケル−リンの表面には欠陥が何もない。欠陥は、12Åより大きい深さ又は高さを有するニッケル−リン格子中の任意の切れ目として定義される。これは、この評価から得られる表面粗さを介して観察される。0.17Åの標準偏差を伴う1.47Åの平均表面粗さが観察された。この1.47Åの値は、基板の表面状態を示している。Schmitt Inc.製のTMS 2000で測定したところ、実測のディスクの表面の山から谷までの平均差は1.47Åであった。
Claims (29)
- (a)酸化剤、
(b)リン酸基又は亜リン酸基を有する、前記酸化剤の作用の調節剤、
(c)ホスホン酸基を有する第一促進剤、
(d)アミン基又はアンモニウム基を有する第二促進剤、及び
(e)水、
を含有するpH2.4〜2.6の組成物中に、粒径15〜80nmのシリカ、アルミナ、チタニア、セリア、ジルコニア、及びそれらの混合物からなる群から選択される研磨材粒子が分散している分散液を含む、CMP組成物。 - 前記組成物が更に有機カルボン酸を含有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記有機カルボン酸が、クエン酸、シュウ酸、乳酸、酒石酸、グリシン、及びこれらの酸の混合物からなる群から選択される、請求項2に記載の組成物。
- 前記有機カルボン酸が、前記組成物の2〜10重量%の量で存在する、請求項3に記載の組成物。
- 前記研磨材粒子が、平均粒径15〜50nmのシリカ粒子である、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物中の研磨材の量が、組成物重量の2〜10重量%である、請求項1に記載の組成物。
- 前記酸化剤が、過酸化物、過ヨウ素化物、過カルバミン酸塩、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記酸化剤が、組成物重量の0.1〜6重量%の濃度の過酸化水素である、請求項7に記載の組成物。
- 前記調節剤が、−POx基(xは1〜4)を有する化合物及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記調節剤が、組成物重量の0.1〜6重量%に相当する量で組成物中に存在する、請求項9に記載の組成物。
- 前記第一促進剤が、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸(HEDP)、アミノトリ(メチレンホスホン酸)(ATMP)、N−(2−ヒドロキシエチル)−N,N−ジ(メチレンホスホン酸)(HEMPA)、2−ホスホノブタン−1,2,4−トリカルボン酸(PBTC)、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記第一促進剤が、組成物重量の0.1〜6重量%の量で組成物中に存在する、請求項11に記載の組成物。
- 前記第二促進剤が、水酸化アンモニウム、硝酸アンモニウムなどのアンモニウム塩、尿素、酢酸ホルムアミド、ビウレット、エチレンジアミン、グリシン、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記第二促進剤が、組成物重量の0.1〜6重量%の量で組成物中に存在する、請求項13に記載の組成物。
- (a)酸化剤、
(b)リン酸基又は亜リン酸基を有する、前記酸化剤の作用の調節剤、
(c)ホスホン酸基を有する第一促進剤、
(d)アミン基又はアンモニウム基を有する第二促進剤、及び
(e)水、
を含有するpH2.4〜2.6の組成物中に、粒径15〜50nmのシリカ、アルミナ、チタニア、セリア、ジルコニア、及びそれらの混合物からなる群から選択される研磨材粒子が分散している分散液を含むスラリーの存在下において、リンを9〜12%含有するニッケル/リン合金の表面を研磨する工程を含む、リンを9〜12%含有するニッケル/リン合金の表面の化学機械的平坦化方法。 - 有機カルボン酸を前記組成物に加える、請求項15に記載の方法。
- 前記有機カルボン酸が、クエン酸、シュウ酸、乳酸、酒石酸、グリシン、及びこれらの酸の混合物からなる群から選択される、請求項16に記載の方法。
- 前記有機カルボン酸を、前記組成物の2〜10重量%の量で組成物に加える、請求項17に記載の方法。
- 前記研磨材粒子が平均粒径15〜50nmのシリカ粒子である、請求項18に記載の方法。
- 前記組成物中に含有されている研磨材の量が、組成物重量の2〜10%である、請求項15に記載の方法。
- 前記酸化剤が、過酸化物、過ヨウ素化物、過カルバミン酸塩、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項15に記載の方法。
- 前記酸化剤が、組成物重量の0.1〜6重量%の濃度の過酸化水素である、請求項21に記載の方法。
- 前記調節剤が、−POx基(xは1〜4)を有する化合物及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項15に記載の方法。
- 前記調節剤が、組成物重量の0.1〜6重量%に相当する量で組成物中に存在する、請求項23に記載の方法。
- 前記第一促進剤が、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸(HEDP)、アミノトリ(メチレンホスホン酸)(ATMP)、N−(2−ヒドロキシエチル)−N, N−ジ(メチレンホスホン酸)(HEMPA)、2−ホスホノブタン−1,2,4−トリカルボン酸(PBTC)及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項15に記載の方法。
- 前記第一促進剤が、組成物重量の0.1〜6重量%の量で組成物中に存在する、請求項25に記載の方法。
- 前記第二促進剤が、水酸化アンモニウム、硝酸アンモニウムなどのアンモニウム塩、尿素、酢酸ホルムアミド、ビウレット、エチレンジアミン、グリシン、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項15に記載の方法。
- 前記第二促進剤が、組成物重量の0.1〜6重量%の量で組成物中に存在する、請求項27に記載の方法。
- (f)酸化剤、
(g)リン酸基又は亜リン酸基を有する、前記酸化剤の作用の調節剤、
(h)ホスホン酸基を有する第一促進剤、
(i)アミン基又はアンモニウム基を有する第二促進剤、及び
(j)水、
を含有するpH2.4〜2.6の組成物中に、粒径15〜50nmのシリカ、アルミナ、チタニア、セリア、ジルコニア、及びそれらの混合物からなる群から選択される研磨材粒子が分散している分散液を含むスラリーの存在下において、リンを9〜12%含有するニッケル/リン合金の表面を研磨する工程を含む、リンを9〜12%含有するニッケル/リン合金の表面の化学機械的平坦化方法。
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