CN107267993B

CN107267993B - 双氧水体系抛光液以及在该双氧水体系抛光液中抛光thgem膜的方法

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Publication number: CN107267993B
Application number: CN201710380485.5A
Authority: CN
Inventors: 刘宏邦; 刘倩; 赵子喻; 封焕波; 董洋; 梁恩维; 郑阳恒
Original assignee: Guangxi University; University of Chinese Academy of Sciences; Beijing Xinli Machinery Co Ltd
Current assignee: Guangxi University; University of Chinese Academy of Sciences; Beijing Xinli Machinery Co Ltd
Priority date: 2017-05-25
Filing date: 2017-05-25
Publication date: 2020-06-23
Anticipated expiration: 2037-05-25
Also published as: CN107267993A

Abstract

本发明公开了一种双氧水体系抛光液以及在双氧水体系中抛光THGEM膜的方法，其中，该双氧水体系抛光液的配方如下：硫酸40‑55g、双氧水350‑400g、硝酸10‑15g、尿素2‑3g、柠檬酸1‑2g、聚乙二醇0.05‑0.2g、水补足1L；该抛光方法步骤如下：将装挂好的THGEM膜依次进行除锈、水洗、恒温抛光、脱膜、钝化、超声清洗、吹干。本发明的有益之处在于：(1)抛光液成分简单，原料易得，容易配比；(2)操作容易，反应用的水不需要是去离子水，并且不需要过高温度，最佳工艺条件为45℃；(3)处理时间短，最佳条件下只需要180s；(4)抛光效果好，毛刺去除效果佳，表面更平整，光亮度更高；(5)污染小，对人体无伤害；(6)抛光后的膜耐压高，在氮气环境下可达到1200V。

Description

双氧水体系抛光液以及在该双氧水体系抛光液中抛光THGEM 膜的方法

技术领域

本发明涉及一种抛光液及抛光方法，具体涉及一种双氧水体系抛光液以及在该双氧水体系抛光液中抛光THGEM膜的方法，属于化学抛光技术领域。

背景技术

近几年来，厚型气体电子倍增器(THGEM)发展很快，日益受到重视，已应用于生物医学成像、航天天体X射线成像探测器等领域。

图1是THGEM的结构示意图。THGEM探测器由上层的漂移阴极、底层的电子学读出阳极以及在中间的两层THGEM膜构成。工作时，THGEM上下两层电极加上一定的电压(400V)，小孔中形成很强的电场(80KV/cm)，在漂移区电离产生的电子被电场导入孔内，产生雪崩放大，经两级雪崩增殖后进入最下层THGEM膜与阳极之间的感应区，最后被阳极吸收，产生电子学信号。单级THGEM的增益一般在10²左右，可根据需要将两级或多级THGEM膜叠加，将增益提高至10⁵。THGEM探测器阳极感应的电子学信号来源于感应区内雪崩放大后的大量电子渡越。各层THGEM中的正离子朝向阴极运动，被微孔板所屏蔽，对阳极信号没有贡献，是纯电子渡越效应，而且感应区的间隙很窄，因此THGEM信号比丝室信号快1～2个数量级。

传统PCB工艺生产的THGEM需要有100μm的边缘(rim)防止打火，其制作方法采用标准PCB生产工艺，按四个主要步骤进行：钻孔、压膜、蚀刻、去膜。

制作带rim THGEM最难控制的是压膜工艺，压膜需要准确对齐每个孔和rim的圆心，否则由于单个孔的质量不好会影响到整块THGEM板的工作性能。

因此，THGEM的制作对钻孔精度、压膜定位精度、压膜的工作环境等有较高的要求，增加了大面积THGEM制作的难度。

我们曾提出过一种整板微蚀工艺，该工艺实现了最大面积30cm×30cmTHGEM的研制。经过多种THGEM的实验研究，我们得到了一种厚度比较理想的THGEM结构：孔径D＝200μm，厚度T＝200μm，边缘rim＝5～10μm。该较薄THGEM的能量分辨达到15.9％，单层增益10³～10⁴，稳定性、增益均匀性等性能良好，很好地满足了THGEM的应用需求。

THGEM的主要部件THGEM膜的去毛刺效果对THGEM的广泛应用有极大影响。由于THGEM工作时有毛刺的地方会尖端放电，所以为了避免THGEM膜放电，扩大增益，我们需要对THGEM膜做进一步抛光处理。

若用传统的机械、手工抛光，抛光时抛光粉、碎屑等材料会跑进膜的孔里，进而会堵塞微孔结构。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种抛光液及化学抛光法，具体是一种双氧水体系抛光液以及在该双氧水体系抛光液中抛光THGEM膜的方法，其中，该方法可以制出高性能的THGEM膜。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

在双氧水体系抛光液中抛光THGEM膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：

Step1：配制抛光液

抛光液的配方如下：

Step2：抛光去毛刺

将装挂好的THGEM膜进行除锈和水洗，之后将THGEM膜放入45℃的恒温抛光液中进行抛光，至咖啡色，紧接着，依次进行脱膜处理50s、钝化处理90s，再放入超声机分别用清水和无水乙醇超声5min，最后用气枪吹干THGEM膜。

前述的在双氧水体系抛光液中抛光THGEM膜的方法，其特征在于，在Step1中，抛光液的配方如下：

前述的在双氧水体系抛光液中抛光THGEM膜的方法，其特征在于，在Step2中，除锈过程使用的除锈液是由31mL盐酸、22mL酒石酸、1.0gHS-99、1.0g十二烷基磺酸和2.0g EDTA配比而成，使用时用水稀释成10wt％。

前述的在双氧水体系抛光液中抛光THGEM膜的方法，其特征在于，在Step2中，脱膜过程使用的脱膜液是由31mL盐酸、22mL酒石酸、1.0gHS-99、1.0g十二烷基磺酸和2.0g EDTA配比而成，使用时用水稀释成5wt％。

前述的在双氧水体系抛光液中抛光THGEM膜的方法，其特征在于，在Step2中，钝化过程使用的钝化液是由160mL硫酸、70mL乙醇、150mL过氧化氢、40mL乙酸和580mL水配比而成，使用时用水稀释成10wt％。

本发明的有益之处在于：

1、抛光液成分简单，原料易得，容易配比；

2、操作容易，反应用的水不需要是去离子水，并且不需要过高温度，最佳工艺条件为45℃；

3、处理时间短，最佳条件下只需要180s；

4、抛光效果好，毛刺去除效果佳，表面更平整，光亮度更高；

5、污染小，对人体无伤害；

6、抛光后的膜耐压高，在氮气环境下可达到1200V。

附图说明

图1是THGEM的结构示意图；

图2是还未进行抛光的THGEM膜的示意图；

图3(a)是抛光后THGEM膜的正面示意图；

图3(b)是抛光后THGEM膜的反面示意图

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。

化学抛光体系主要为“三酸”体系(磷酸-硫酸-硝酸体系)和双氧水体系。

“三酸”体系是传统的化学抛光方法，但该体系会产生大量的氮氧化合物有毒气体污染周边环境，损害人类健康。

双氧水体系是以双氧水为主要成分的低硝酸抛光溶液，避免了大量氮氧化合物气体(黄烟)的产生，在污染控制较严格的场所越来越受到青睐，像铜及其合金电子元件就常采用该体系进行化学抛光。

本发明采用污染小的双氧水抛光体系对THGEM膜去毛刺。

一、准备待抛光的THGEM膜

待抛光的THGEM膜由深圳安兆集成电路技术有限公司提供，如图2所示，铜箔钻孔区域尺寸均为5cm×5cm，厚度为0.3mm。

二、配制抛光液

抛光液的配方如下：

在本实施例中，抛光液的配方如下：

抛光液中各成分的作用如下：

(1)双氧水：起氧化剂的作用，使膜表面上的铜先氧化成亚铜离子，进而氧化成铜离子，在其合适的浓度下，毛刺可以完全被去除，而孔周围的铜不会被过腐蚀掉。

(2)硝酸：起氧化和调节pH的作用，能对铜进行一定的腐蚀和溶解，提高其光亮度。

(3)硫酸：腐蚀性的酸，它不仅可以对铜表面进行腐蚀，还可以反应掉铜表面氧化物，使得抛光反应得以正常进行。

(4)尿素：作为氮氧化合物的吸收剂，能有效抑制黄烟产生，同时，它还是平整剂，使抛光产品平整度、光亮度好。

(5)柠檬酸：作为金属离子螯合剂，可加速金属氧化物的迁移，缓解腐蚀速度，消除金属氧化物应力裂痕。

(6)聚乙二醇：作光亮剂，适当的聚乙二醇可以增加铜的光亮度。

三、抛光去毛刺

将装有抛光液的烧杯放入数显恒温水浴锅中水浴加热，用温度计测量烧杯中抛光液的温度，当烧杯中抛光液的温度与水浴锅设置的温度一致时(45℃)，溶液恒温，此时将抛光液倒入塑料盒，并放进水浴锅准备抛光。

将装挂好的THGEM膜进行除锈(除锈液是由31mL盐酸、22mL酒石酸、1.0gHS-99、1.0g十二烷基磺酸和2.0g EDTA配比而成，使用时再用水稀释成10wt％)和水洗，之后将THGEM膜放入抛光液中进行抛光，至咖啡色(大约180s)，表面越光亮越好。

紧接着，依次进行脱膜处理50s(脱膜液是由31mL盐酸、22mL酒石酸、1.0gHS-99、1.0g十二烷基磺酸和2.0g EDTA配比而成，使用时再用水稀释成5wt％)、钝化处理90s(钝化液是由160mL硫酸、70mL乙醇、150mL过氧化氢、40mL乙酸和580mL水配比而成，使用时再用水稀释成10wt％)，再放入超声机分别用清水和无水乙醇超声5min，最后用气枪吹干THGEM膜。

四、观察和检测抛光效果

1、用肉眼观察抛光后的THGEM膜

毛刺去除相对干净，表面粗糙度得到明显改善。

2、用影像测量仪观察抛光后的THGEM膜

孔周围一圈绝缘环的形状呈圆状，表面光亮如镜，能反射亮光，如图3(a)和图3(b)所示。

3、耐压测试

我们还对抛光后的THGEM膜进行了耐压测试，将电压加在THGEM膜两侧，记录THGEM膜能承受的最大耐压值。若毛刺存在，当电压加到一定值时，两层铜箔之间的氮气被击穿，导致上下电极导通，其中有毛刺的地方尖端放电，并产生火花将周围的铜和基材烧坏，此时到达膜的最大耐压值。因此，去除毛刺越完全，测试结果电压越高。

耐压测试结果：在氮气环境下，抛光后的THGEM膜的耐压可达1200V。

这进一步说明，本发明的方法去除THGEM膜的毛刺的效果较好，毛刺去除相对干净，表面更平整。

由此可见，本发明的方法不仅可以明显改善零件表面粗糙度，去除毛刺效果好，对膜的腐蚀小，而且可以大大降低劳动强度，提高工作效率，成本低，同时还避免了传统“三酸”体系污染环境的缺点。

需要说明的是，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims

1.在双氧水体系抛光液中抛光THGEM膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：

Step1：配制抛光液

抛光液的配方如下：

硫酸 40-55g、

双氧水 350-400g、

硝酸 10-15g、

尿素 2-3g、

柠檬酸 1-2g、

聚乙二醇 0.05-0.2g、

水补足1L；

Step2：抛光去毛刺

将装挂好的THGEM膜进行除锈和水洗，除锈过程使用的除锈液是由31mL盐酸、22mL酒石酸、1.0gHS-99、1.0g十二烷基磺酸和2.0g EDTA配比而成，使用时用水稀释成10wt%，之后将THGEM膜放入45℃的恒温抛光液中进行抛光，至咖啡色，紧接着，依次进行脱膜处理50s、钝化处理90s，脱膜过程使用的脱膜液是由31mL盐酸、22mL酒石酸、1.0gHS-99、1.0g十二烷基磺酸和2.0g EDTA配比而成，使用时用水稀释成5wt%，钝化过程使用的钝化液是由160mL硫酸、70mL乙醇、150mL过氧化氢、40mL乙酸和580mL水配比而成，使用时用水稀释成10wt%，再放入超声机分别用清水和无水乙醇超声5min，最后用气枪吹干THGEM膜。

2.根据权利要求1所述的在双氧水体系抛光液中抛光THGEM膜的方法，其特征在于，在Step1中，抛光液的配方如下：

硫酸 40g、

双氧水 350g、

硝酸 10g、

尿素 2g、

柠檬酸 1g、

聚乙二醇 0.05g、

水补足1L。