CN110422867A - 一种制备脱水钛石膏的方法及由其制得的产品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制备脱水钛石膏的方法及由其制得的产品，所述制备脱水钛石膏的方法包括以下步骤：(1)向钛石膏原料中加入溶剂，混合得到钛石膏悬浮液；(2)向钛石膏悬浮液中加入强酸，搅拌得到酸洗钛石膏悬浮液；(3)向酸洗钛石膏悬浮液中加入表面活性剂，搅拌得到混合液；(4)将步骤(3)得到的混合液除酸后脱水得到脱水钛石膏。该制备方法制备得到脱水钛石膏游离水含量仅为10‑20％，使用的工艺简单，脱水效果稳定，试剂环保无毒，可以用于大规模的工业生产。

Description

一种制备脱水钛石膏的方法及由其制得的产品
技术领域
本发明属于无机精细化工领域，涉及一种制备脱水钛石膏的方法及由其制得的产品。
背景技术
钛石膏是生产钛白粉时产生的废渣，其主要成分是二水石膏，品味低，粒径小、粘度大，导致钛石膏处理困难。干燥钛石膏将消耗大量的热能，以上原因导致钛石膏的资源化综合利用率较低。钛石膏由于游离水含量太大，目前对于其游离水降低的方法几乎没有，而且，钛石膏游离水含量较高，标稠用水量大，力学强度差，导致钛石膏不可以被有效的利用。目前钛石膏的产量不像脱硫石膏和磷石膏那么多，而且钛石膏粒径小，含水量大，研究难度大，导致很多研究者对于钛石膏研究较少。钛石膏的堆放不仅占用大量土地，污染环境，而且处理较困难，给钛白粉厂等企业带来很大的经济负担。
目前对于石膏脱水基本是通过机器，如CN202909535U发明了一种石膏脱水机进行脱水，CN108569853A用脱水机器发明一种脱水系统来进行工业副产石膏的脱水，这种依靠机器脱水对于其他含游离水低的工业副产石膏有效果，但是钛石膏由于粒径小，含游离水量大，一般在50％左右，通过机器不能很好脱除水分，钛石膏的游离水含量依然较高。
CN109734119A公开了一种利用钛石膏除杂制备白石膏的方法，其中包括对钛石膏的除杂脱水步骤，具体为：使用硫酸溶解钛石膏，再加入碳酸钙除杂，最后进行干燥脱水，这种方法虽然对于除杂得到纯度较高的钛石膏方面有帮助，但是并不能很好脱除其游离水，得到的钛石膏含水量仍然较高且粘度较大。
因此，开发一种降低钛石膏的游离水含量，同时提高钛石膏纯度的方法是目前研究的重点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备脱水钛石膏的方法，利用该方法不仅大大的降低钛石膏的游离水含量，而且能够提高钛石膏的纯度。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种制备脱水钛石膏的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)向钛石膏原料中加入溶剂，混合得到钛石膏悬浮液；
(2)向钛石膏悬浮液中加入强酸，搅拌得到酸洗钛石膏悬浮液；
(3)向酸洗钛石膏悬浮液中加入表面活性剂，搅拌得到混合液；
(4)将步骤(3)得到的混合液除酸后脱水得到脱水钛石膏。
由于钛石膏的主要成分是二水石膏，其品味低，粒径小且粘度大，在本申请的步骤(1)中将钛石膏原料加入溶剂中制备得到钛石膏悬浮液，目的是充分使钛石膏颗粒得到分散，以减少其粘粘程度，同时还可以溶解钛石膏杂质中的少量可溶性金属盐。
钛石膏的主要杂质为Fe2O3、Al2O3和Fe2(SO4)3，而钛石膏的粘度大主要是因为采用硫酸法生产钛白粉时，副产物Fe2(SO4)3在酸性溶液中水解生成以胶体的形式存在的Fe(OH)3沉淀，在本申请的步骤(2)中加入强酸，不仅可以溶解部分金属氧化物，而且可以破坏胶体沉淀稳定性，从而溶解Fe(OH)3杂质，降低钛石膏颗粒的粘度，使钛石膏颗粒能够在溶剂中分散得更均匀。
在本申请的步骤(3)中加入表面活性剂，通过表面活性剂降低水的表面张力以及钛石膏在水中的表面能；表面活性剂在钛石膏颗粒表面附着时，其极性基团与颗粒表面发生空位作用，因而其非极性基团朝向水，为钛石膏颗粒表面提供疏水基团，从而提高钛石膏颗粒表面的疏水性能，极大提升了水与钛石膏颗粒的分离能力，从而进一步提高脱水效率。
最后，步骤(4)除去混合液中多余的酸后，脱水即可得到游离水含量低的脱水钛石膏，解决了游离水含量高的钛石膏在直接干燥面临的能耗大、时间长的问题。
优选地，步骤(1)所述的钛石膏原料的游离水含量为45-65％，例如可以是45％、46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％、60％、61％、62％、63％、64％、65％。
优选地，步骤(1)所述的钛石膏原料的纯度为60-70％，例如可以是60％、61％、62％、63％、64％、65％、66％、67％、68％、69％或70％。
优选地，步骤(1)所述钛石膏原料与溶剂的质量比为1:(2-10)，例如可以是1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5、1:5.5、1:6、1:6.5、1:7、1:7.5、1:8、1:8.5、1:9、1:9.5、1:10。
优选地，步骤(1)所述溶剂为水。
优选地，步骤(2)所述强酸包括硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、氢溴酸、氢碘酸或高氯酸中的任意一种或至少两种的组合，优选为硫酸。
优选地，步骤(2)所述强酸的浓度为0.1-10mol/L，例如可以是0.1mol/L、0.5mol/L、1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L、6mol/L、7mol/L、8mol/L、9mol/L、10mol/L，优选为1-3mol/L。
优选地，步骤(2)所述钛石膏悬浮液与强酸的质量比为(2-20):1，例如可以是2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1、20:1。
优选地，步骤(2)所述搅拌速度为100-500r/min，例如可以是100r/min、150r/min、200r/min、250r/min、300r/min、350r/min、400r/min、450r/min、500r/min，优选为300r/min。
优选地，步骤(2)所述搅拌时间为2-8h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h、8h，优选为4h。
优选地，步骤(2)所述酸洗钛石膏悬浮液的pH值为1-3，例如可以是1、1.5、2、2.5、3。
优选地，步骤(3)所述表面活性剂包括油酸钠、甜菜碱、氟碳、十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵中的一种或至少两种的组合，优选为甜菜碱或氟碳。
优选地，步骤(3)所述表面活性剂的添加量为酸洗钛石膏悬浮液总质量的1-20％，例如可以是1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％。
优选地，步骤(3)所述搅拌速度为100-500r/min，例如可以是100r/min、150r/min、200r/min、250r/min、300r/min、350r/min、400r/min、450r/min、500r/min，优选为300r/min。
优选地，步骤(3)所述搅拌时间为0.15-4h，例如可以是0.15h、0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h。
优选地，步骤(4)所述除酸具体为将步骤(3)得到的混合液抽滤得到滤饼，再将滤饼进行洗涤抽滤。
优选地，步骤(4)所述洗涤用溶剂为水。
优选地，步骤(4)洗涤后抽滤得到的滤液pH值为6.5-7.5，例如可以是6.5、6.6、6.7、6.8、6.9、7.0、7.1、7.2、7.3、7.4、7.5，优选pH值为7.0。
优选地，步骤(4)所述脱水为真空脱水或机械离心脱水，优选为真空脱水。
优选地，所述脱水钛石膏的游离水含量为10-20％，例如可以是10％、10.5％、11％、11.5％、12％、12.5％、13％、13.5％、14％、14.5％、15％、15.5％、16％、16.5％、17％、17.5％、18％、18.5％、19％、19.5％、20％。
优选地，所述方法具体包括以下步骤：
(1)向游离水含量为45-65％，纯度为60-70％的钛石膏原料中加入溶剂，以钛石膏原料与溶剂的质量比为1:(2-10)进行混合，得到钛石膏悬浮液；
(2)向钛石膏悬浮液中加入浓度为0.1-10mol/L强酸，钛石膏悬浮液与强酸的质量比为(2-20):1，搅拌混合，所述搅拌速度为100-500r/min，搅拌时间为2-8h，酸洗钛石膏悬浮液的pH值为1-3；
(3)向酸洗钛石膏悬浮液中加入表面活性剂，添加量为酸洗钛石膏悬浮液总质量的1-20％，搅拌得到混合液，搅拌混合搅拌速度为100-500r/min，搅拌时间为0.15-4h；
(4)将步骤(3)得到的混合液进行除酸后，真空脱水得到脱水钛石膏。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的方法制备得到的脱水钛石膏。
优选地，所述脱水钛石膏的游离水含量为10-20％，例如可以是10％、10.5％、11％、11.5％、12％、12.5％、13％、13.5％、14％、14.5％、15％、15.5％、16％、16.5％、17％、17.5％、18％、18.5％、19％、19.5％、20％。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述制备脱水钛石膏的方法，以游离水含为45-65％，纯度为60-70％钛石膏为原料，制备得到脱水钛石膏石膏的游离水含量为10-20％，纯度为79.5-81％。本发明使用的工艺简单，脱水效果稳定，试剂环保无毒，制备得到的脱水钛石膏游离水含量低且纯度很高，可用于大规模的工业生产。
(2)本发明所述制备脱水钛石膏的方法，解决了钛石膏在直接干燥时耗能大、时间长的问题，本发明制备得到的脱水钛石膏得到有效的利用，不仅可以保护环境、节约土地、减少不可再生资源的消耗，同时也可为企业带来经济效益，进而提高了钛石膏的附加值。
附图说明
图1为本发明提供的制备脱水钛石膏的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例制备一种脱水钛石膏，其工艺流程如图1所示，其制备方法为：
(1)向游离水含量为50.3％，纯度为69％的新鲜四川龙蟒钛石膏原料中加入水，以钛石膏原料与水的质量比为1:4进行混合，得到钛石膏悬浮液；
(2)向钛石膏悬浮液中加入浓度为1mol/L硫酸，钛石膏悬浮液与硫酸的质量比为8:1，搅拌混合，所述搅拌速度为300r/min，搅拌时间为4h，酸洗钛石膏悬浮液的pH值为2；
(3)向酸洗钛石膏悬浮液中加入甜菜碱表面活性剂，添加量为酸洗钛石膏悬浮液总质量的1％，搅拌得到混合液，搅拌混合搅拌速度为300r/min，搅拌时间为1h；
(4)将步骤(3)得到的混合液进行抽滤得到滤饼，再用水将滤饼进行洗涤，至抽滤得到的滤液pH值为7.0，真空脱水得到脱水钛石膏。脱水钛石膏用MB25水分测定仪测量滤饼游离水含量，测量得到脱水钛石膏的游离水含量为14.8％，纯度为80％。
实施例2
本实施例制备一种脱水钛石膏，其工艺流程如图1所示，其制备方法为：
(1)向游离水含量为50.3％，纯度为65％的新鲜四川龙蟒钛石膏原料中加入水，以钛石膏原料与水的质量比为1:6进行混合，得到钛石膏悬浮液；
(2)向钛石膏悬浮液中加入浓度为2mol/L硫酸，钛石膏悬浮液与硫酸的质量比为15:1，搅拌混合，所述搅拌速度为300r/min，搅拌时间为4h，酸洗钛石膏悬浮液的pH值为1；
(3)向酸洗钛石膏悬浮液中加入氟碳表面活性剂，添加量为酸洗钛石膏悬浮液总质量的1％，搅拌得到混合液，搅拌混合搅拌速度为300r/min，搅拌时间为1h；
(4)将步骤(3)得到的混合液进行抽滤得到滤饼，再用水将滤饼进行洗涤，至抽滤得到的滤液pH值为6.8，真空脱水得到脱水钛石膏。脱水钛石膏用MB25水分测定仪测量滤饼游离水含量，测量得到脱水钛石膏的游离水含量为16.6％，纯度为79.5％。
实施例3
本实施例制备一种脱水钛石膏，其工艺流程如图1所示，其制备方法为：
(1)向游离水含量为50.3％，纯度为67％的的新鲜四川龙蟒钛石膏原料中加入水，以钛石膏原料与水的质量比为1:8进行混合，得到钛石膏悬浮液；
(2)向钛石膏悬浮液中加入浓度为1mol/L硫酸，钛石膏悬浮液与硫酸的质量比为5:1，搅拌混合，所述搅拌速度为300r/min，搅拌时间为4h，酸洗钛石膏悬浮液的pH值为3；
(3)向酸洗钛石膏悬浮液中加入氟碳表面活性剂，添加量为酸洗钛石膏悬浮液总质量的1％，搅拌得到混合液，搅拌混合搅拌速度为300r/min，搅拌时间为1h；
(4)将步骤(3)得到的混合液进行抽滤得到滤饼，再用水将滤饼进行洗涤，至抽滤得到的滤液pH值为7.2，真空脱水得到脱水钛石膏。脱水钛石膏用MB25水分测定仪测量滤饼游离水含量，测量得到脱水钛石膏的游离水含量为14.15％，纯度为80.3％。
实施例4
本实施例制备一种脱水钛石膏，其工艺流程如图1所示，其制备方法为：
(1)向游离水含量为45％，纯度为70％的新鲜四川龙蟒钛石膏原料中加入水，以钛石膏原料与水的质量比为1:10进行混合，得到钛石膏悬浮液；
(2)向钛石膏悬浮液中加入浓度为0.1mol/L硫酸，钛石膏悬浮液与硫酸的质量比为2:1，搅拌混合，所述搅拌速度为100r/min，搅拌时间为8h，酸洗钛石膏悬浮液的pH值为3；
(3)向酸洗钛石膏悬浮液中加入油酸钠表面活性剂，添加量为酸洗钛石膏悬浮液总质量的20％，搅拌得到混合液，搅拌混合搅拌速度为500r/min，搅拌时间为4h；
(4)将步骤(3)得到的混合液进行抽滤得到滤饼，再用水将滤饼进行洗涤，至抽滤得到的滤液pH值为7.5，真空脱水得到脱水钛石膏。脱水钛石膏用MB25水分测定仪测量滤饼游离水含量，测量得到脱水钛石膏的游离水含量为14.2％，纯度为80.1％。
实施例5
本实施例制备一种脱水钛石膏，其工艺流程如图1所示，其制备方法为：
(1)向游离水含量为65％，纯度为60％的新鲜四川龙蟒钛石膏原料中加入水，以钛石膏原料与水的质量比为1:2进行混合，得到钛石膏悬浮液；
(2)向钛石膏悬浮液中加入浓度为10mol/L盐酸，钛石膏悬浮液与盐酸的质量比为20:1，搅拌混合，所述搅拌速度为500r/min，搅拌时间为2h，酸洗钛石膏悬浮液的pH值为1；
(3)向酸洗钛石膏悬浮液中加入十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂，添加量为酸洗钛石膏悬浮液总质量的10％，搅拌得到混合液，搅拌混合搅拌速度为100r/min，搅拌时间为0.15h；
(4)将步骤(3)得到的混合液进行抽滤得到滤饼，再用水将滤饼进行洗涤，至抽滤得到的滤液pH值为6.5，真空脱水得到脱水钛石膏。脱水钛石膏用MB25水分测定仪测量滤饼游离水含量，测量得到脱水钛石膏的游离水含量为14.15％，纯度为80.4％。
对比例1
同实施例1，区别仅在于省略步骤(1)，直接使用硫酸作为溶剂，其他制备方法和测试条件不变，测量得到脱水钛石膏的游离水含量为35.3％，纯度为75％。
对比例2
同实施例1，区别仅在于省略步骤(2)，不再添加硫酸进行除杂，步骤(1)后直接进行步骤(3)，其他制备方法和测试条件不变，测量得到脱水钛石膏的游离水含量为40.6％，纯度为69％。
对比例3
同实施例1，区别仅在于省略步骤(3)，步骤(2)为向钛石膏悬浮液中同时加入硫酸和表面活性剂，其他制备方法和测试条件不变，测量得到脱水钛石膏的游离水含量为25.4％，纯度为78％。
对比例4
同实施例1，区别仅在于省略步骤(3)，不再添加表面活性剂进行处理，步骤(2)后直接进行步骤(4)，其他制备方法和测试条件不变，测量得到脱水钛石膏的游离水含量为36.8％，纯度为77％。
对比例5
同实施例1，区别仅在于将步骤(3)中的表面活性剂替换为碳酸钙，其他制备方法和测试条件不变，测量得到脱水钛石膏的游离水含量为44.5％，纯度为69.5％。
由实施例1-5可知，本发明所述制备脱水钛石膏的方法，以游离水含为40-60％钛石膏为原料，制备得到脱水钛石膏游离水含量为10-20％。
本发明使用的工艺简单，脱水效果稳定，试剂环保无毒，制备得到的脱水钛石膏的游离水含量低，且纯度较高，本发明制备脱水钛石膏的方法解决了钛石膏在直接干燥时耗能大、时间长的问题，可以用于大规模的工业生产。
由实施例1和对比例1-6的比较可知，本发明所述制备脱水石膏的步骤缺一不可。对比例1缺少将钛石膏原料加入溶剂混合的步骤，由于钛石膏本身粘粘程度大，直接加酸并不能使钛石膏颗粒均匀充分地分散到溶液中，最终导致部分钛石膏颗粒会粘结在一起，无法充分脱水，游离水含量较高。
对比例2缺少加入强酸的步骤，因此无法除去钛石膏中的金属氧化物杂质，从而导致最终的钛石膏纯度很低，杂质含量高；同时不加强酸也无法去除导致其粘稠度高的Fe(OH)3胶体，部分钛石膏颗粒仍然会粘结在一起并包裹水分，无法充分脱水，游离水含量较高。
对比例3为将强酸和表面活性剂同时加入到钛石膏悬浮液中，对比例4缺少表面活性剂处理步骤，对比例5将表面活性剂替换为其他添加剂，结果发现干燥时水与钛石膏颗粒的分离能力很弱，脱水效率低，游离水含量高。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种制备脱水钛石膏的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)向钛石膏原料中加入溶剂，混合得到钛石膏悬浮液；
(2)向钛石膏悬浮液中加入强酸，搅拌得到酸洗钛石膏悬浮液；
(3)向酸洗钛石膏悬浮液中加入表面活性剂，搅拌得到混合液；
(4)将步骤(3)得到的混合液除酸后脱水得到脱水钛石膏。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的钛石膏原料的游离水含量为45-65％；
优选地，步骤(1)所述钛石膏原料的纯度为60-70％；
优选地，步骤(1)所述钛石膏原料与溶剂的质量比为1:(2-10)；
优选地，步骤(1)所述溶剂为水。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述强酸包括硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、氢溴酸、氢碘酸或高氯酸中的任意一种或至少两种的组合，优选为硫酸；
优选地，步骤(2)所述强酸的浓度为0.1-10mol/L，优选为1-3mol/L；
优选地，步骤(2)所述钛石膏悬浮液与强酸的质量比为(2-20):1；
优选地，步骤(2)所述搅拌速度为100-500r/min，优选为300r/min；
优选地，步骤(2)所述搅拌时间为2-8h，优选为4h；
优选地，步骤(2)所述酸洗钛石膏悬浮液的pH值为1-3。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述表面活性剂包括油酸钠、甜菜碱、氟碳、十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵中的一种或至少两种的组合，优选为甜菜碱或氟碳；
优选地，步骤(3)所述表面活性剂的添加量为酸洗钛石膏悬浮液总质量的1-20％；
优选地，步骤(3)所述搅拌速度为100-500r/min，优选为300r/min；
优选地，步骤(3)所述搅拌时间为0.15-4h。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述除酸具体为将步骤(3)得到的混合液抽滤得到滤饼，再将滤饼进行洗涤抽滤；
优选地，步骤(4)所述洗涤用溶剂为水；
优选地，步骤(4)所述洗涤后抽滤得到的滤液pH值为6.5-7.5，优选pH值为7.0。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述脱水为真空脱水或机械离心脱水。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述脱水钛石膏的游离水含量为10-20％。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
(1)向游离水含量为45-65％，纯度为60-70％的钛石膏原料中加入溶剂，以钛石膏原料与溶剂的质量比为1:(2-10)进行混合，得到钛石膏悬浮液；
(2)向钛石膏悬浮液中加入浓度为0.1-10mol/L强酸，钛石膏悬浮液与强酸的质量比为(2-20):1，搅拌混合，所述搅拌速度为100-500r/min，搅拌时间为2-8h，酸洗钛石膏悬浮液的pH值为1-3；
(3)向酸洗钛石膏悬浮液中加入表面活性剂，添加量为酸洗钛石膏悬浮液总质量的1-20％，搅拌得到混合液，搅拌混合搅拌速度为100-500r/min，搅拌时间为0.15-4h；
(4)将步骤(3)得到的混合液进行除酸后，真空脱水得到脱水钛石膏。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法制备得到的脱水钛石膏。
10.根据权利要求9所述的脱水石膏，其特征在于，所述脱水钛石膏的游离水含量为10-20％。
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