CN110028093B - 一种反触变性纳米碳酸钙的制备和检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种反触变性纳米碳酸钙的制备方法，它包括以下步骤：S1、将石灰石经与无烟煤煅烧得到生石灰和窑气；S2、将S1中生石灰进行消化制得粗石灰乳液，陈化24‑48h；S3、调节S2中粗石灰乳液的浓度至6.90%‑7.00%的精石灰乳液，泵入常温间歇鼓泡碳化塔中，加入晶型控制剂和分散剂，通窑气进行碳化；S4、将S3中碳酸钙料浆经旋振筛除杂后泵入活化釜进行湿法表面包覆处理得到活化料浆；S5、将S4中活化料浆经板框压滤，干燥，粉碎包装即得反触变性纳米碳酸钙。本发明的反触变性纳米碳酸钙产品具有负触变性能，并且分散性能佳，与高分子化合物相溶性好，可适用于需要反触变性能的场合。
Description
技术领域
本发明涉及纳米碳酸钙生产技术领域，具体涉及一种反触变性纳米碳酸钙的制备和检测方法。
背景技术
纳米碳酸钙是一种超细纳米粉体材料，与普通碳酸钙相比具有特殊的小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应，在涂料、胶粘剂、密封胶等领域广泛应用，能赋予填充体系良好的补强性和触变性。所谓触变性(通常指正触变性)，即体系具有时间依赖性的剪切变稀，而负触变性则是指体系具有时间依赖性的剪切增稠。
纳米碳酸钙的正触变性能研究的较多，如专利CN102161841、专利CN1792803、专利CN101967310等都介绍了制备高触变性能碳酸钙的方法，但是其均为具有正触变性能的碳酸钙。纳米碳酸钙具有小尺寸效应，能够均匀分散在增塑剂（DINP）中形成空间网络结构，DINP糊体系负触变性的形成主要由于在剪切力作用下体系网络结构的更新快于结构的破坏。经过特殊表面处理的纳米碳酸钙分散相粒子间的不断团聚絮凝或不断分散细化，都有利于促进网络结构更新，从而更容易出现负触变性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种反触变性纳米碳酸钙的制备方法及其触变性检测方法，采用该方法制得的纳米碳酸钙具有优良的反触变性能。
一种反触变性纳米碳酸钙的制备方法，它包括以下步骤：
S1、将石灰石经水洗后与无烟煤按48-52:600的质量比混合后投入石灰立窑中煅烧，在1000-1100℃得到生石灰和窑气，窑气经布袋除尘净化压缩后备用；
S2、将S1中生石灰按1：5-7的灰水比加60℃以上温度的热水进行消化，去除石渣及粗颗粒，制得粗石灰乳液，陈化24-48h；
S3、调节S2中粗石灰乳液的浓度并控制温度在26-37℃，制得浓度为6.90%-7.00%的精石灰乳液，经计量后泵入常温间歇鼓泡碳化塔中，加入晶型控制剂和分散剂，通窑气进行碳化，至pH=7及电导率达到最小值即为一次碳化终点，搅拌15min，再次通入窑气1-3min，至pH＜7及电导率达到最小值即为二次碳化终点，得到碳酸钙料浆；碳化过程控制碳酸钙料浆温度不超过55℃；
S4、将S3中碳酸钙料浆经旋振筛除杂后泵入活化釜，加入活化剂在75-85℃进行湿法表面包覆处理50-70min，得到活化料浆；
S5、将S4中活化料浆经板框压滤，一级双桨叶干燥、二级闪蒸干燥，粉碎分级后包装，即得反触变性纳米碳酸钙。
S1中的石灰石粒度为50-150mm。
S4中湿法表面包覆处理使用的活化剂为复合脂肪酸钠混合物，所述复合脂肪酸钠混合物为油酸钠、棕榈酸钠、肉豆蔻酸钠、月桂酸钠和甘油的混合物，其总脂量78.5%-81.5%。
S4中加入的活化剂为纳米碳酸钙干基质量的6%-8%。
一种反触变性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，S4中采用325目旋振筛去除杂质。
所述制备方法制得的纳米碳酸钙的触变性检测方法，包括以下步骤：
a、制样：称量60g纳米碳酸钙和120gDINP于500ml不锈钢杯中，先用调刀手工搅拌均匀，然后在高速分散机下以1500r/min搅拌7min后静置于25℃恒温箱中，30min后用旋转粘度计测初始旋转粘度；
b、测试：静置24h后，用旋转粘度计测24h旋转粘度，用哈克流变仪在25℃下分三段剪切测试，计算读出触变性流变指标。
本发明的优点：本发明的反触变性纳米碳酸钙产品具有负触变性能，并且分散性能佳，与高分子化合物相溶性好，可适用于需要反触变性能的场合。
附图说明
图1 为反触变性纳米碳酸钙的反触变流变检测图。
具体实施方式
下面以具体实施例子，进一步阐述本发明。这些实施例子仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
一种反触变性纳米碳酸钙的制备方法，它包括以下步骤：
S1、将石灰石经水洗后与无烟煤按48-52:600的质量比混合后投入石灰立窑中煅烧，在1000-1100℃得到生石灰和窑气，窑气经布袋除尘净化压缩后备用；
S2、将S1中生石灰按1：5-7的灰水比加60℃以上温度的热水进行消化，去除石渣及粗颗粒，制得粗石灰乳液，陈化24-48h；
S3、调节S2中粗石灰乳液的浓度并控制温度在26-37℃，制得浓度为6.90%-7.00%的精石灰乳液，经计量后泵入常温间歇鼓泡碳化塔中，加入晶型控制剂和分散剂，通窑气进行碳化，至pH=7及电导率达到最小值即为一次碳化终点，搅拌15min，再次通入窑气1-3min，至pH＜7及电导率达到最小值即为二次碳化终点，得到碳酸钙料浆；碳化过程控制碳酸钙料浆温度不超过55℃；
S4、将S3中碳酸钙料浆经旋振筛除杂后泵入活化釜，加入活化剂在75-85℃进行湿法表面包覆处理50-70min，得到活化料浆；
S5、将S4中活化料浆经板框压滤，一级双桨叶干燥、二级闪蒸干燥，粉碎分级后包装，即得反触变性纳米碳酸钙。
S1中的石灰石粒度为50-150mm。
S4中湿法表面包覆处理使用的活化剂为复合脂肪酸钠混合物，所述复合脂肪酸钠混合物为油酸钠、棕榈酸钠、肉豆蔻酸钠、月桂酸钠和甘油的混合物，混合物的总脂量为78.5%-81.5%。
S4中加入的活化剂为纳米碳酸钙干基质量的6%-8%。
一种反触变性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，S4中采用325目旋振筛去除杂质。
所述制备方法制得的纳米碳酸钙的触变性检测方法，包括以下步骤：
a、制样：称量60g纳米碳酸钙和120gDINP于500ml不锈钢杯中，先用调刀手工搅拌均匀，然后在高速分散机下以1500r/min搅拌7min后静置于25℃恒温箱中，30min后用旋转粘度计测初始旋转粘度；
b、测试：静置24h后，用旋转粘度计测24h旋转粘度，用哈克流变仪在25℃下分三段剪切测试，计算读出触变性流变指标。
试验检测：分别采用加入量为纳米碳酸钙干基质量的3.5%、5.5%和7.5%的活化剂，按照上述制备方法制得反触变性纳米碳酸钙实例1、实例2和实例3，然后再按照上述触变性检测方法测试制得的反触变性纳米碳酸钙的触变性流变指标。如下表所示：
流变仪在25℃下分三段剪切测试触变性流变指标
| 实例 | 活化剂% | 初始粘度cp | 24h旋转粘度cp | 屈服值pa | 宾汉粘度pa.s | 触变性pa/s | 吸油值g/100g |
| 1 | 3.5 | 51200 | 36000 | 253.3 | 0.3355 | -28230 | 23.5 |
| 2 | 5.5 | 18000 | 17200 | 147.1 | 0.3119 | -1107 | 20.0 |
| 3 | 7.5 | 27200 | 26000 | 213.7 | 0.2844 | -2432 | 18.0 |
实例1：吸油值偏大，导致旋转粘度偏大，储存不稳定；
实例2：旋转粘度<20000cp，不利于实际生产应用；
实例3：吸油值较低，粘度适中，屈服值高。
图1示出了实例3中所得纳米碳酸钙的反触变流变检测图，其为采用上述测试方法测试屈服值和运动粘度随剪切速率函数曲线图，其中右侧为运动粘度值，单位为Pa.s；左侧为屈服值，其单位为Pa；底部横坐标为剪切速率，单位为1/s。
Claims (3)
1.一种反触变性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于制备方法由以下步骤组成：
S1、将石灰石经水洗后与无烟煤按48-52:600的质量比混合后投入石灰立窑中煅烧，在1100℃得到生石灰和窑气，窑气经布袋除尘净化压缩后备用；
S2、将S1中生石灰按1：5-7的灰水比加60℃以上温度的热水进行消化，去除石渣及粗颗粒，制得粗石灰乳液，陈化24-48h；
S3、调节S2中粗石灰乳液的浓度并控制温度在26-37℃，制得浓度为6.90%-7.00%的精石灰乳液，经计量后泵入常温间歇鼓泡碳化塔中，加入晶型控制剂和分散剂，通窑气进行碳化，至pH=7及电导率达到最小值即为一次碳化终点，搅拌15min，再次通入窑气1-3min，至pH＜7及电导率达到最小值即为二次碳化终点，得到碳酸钙料浆；碳化过程控制碳酸钙料浆温度不超过55℃；
S4、将S3中碳酸钙料浆经旋振筛除杂后泵入活化釜，加入活化剂在75-85℃进行湿法表面包覆处理50-70min，得到活化料浆；S4中湿法表面包覆处理使用的活化剂为复合脂肪酸钠混合物，所述复合脂肪酸钠混合物为油酸钠、棕榈酸钠、肉豆蔻酸钠、月桂酸钠和甘油的混合物，其总脂量78.5%-81.5%；S4中加入的活化剂为纳米碳酸钙干基质量的6%-8%；
S5、将S4中活化料浆经板框压滤，一级双桨叶干燥、二级闪蒸干燥，粉碎分级后包装，即得反触变性纳米碳酸钙;
所述制备方法制得的纳米碳酸钙的触变性检测方法，包括以下步骤：
a、制样：称量60g纳米碳酸钙和120gDINP于500mL 不锈钢杯中，先用调刀手工搅拌均匀，然后在高速分散机下以1500r/min搅拌7min后静置于25℃恒温箱中，30min后用旋转粘度计测初始旋转粘度；
b、测试：静置24h后，用旋转粘度计测24h旋转粘度，用哈克流变仪在25℃下分三段剪切测试，计算读出触变性流变指标。
2.根据权利要求1所述的一种反触变性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于S1中的石灰石粒度为50-150mm。
3.如权利要求1所述的一种反触变性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，S4中采用325目旋振筛去除杂质。
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