CN111517686A - 一种水泥用钛石膏的高效制备方法 - Google Patents

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张宾
陈博文
张玉玲
林永权
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B22/00—Use of inorganic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. accelerators, shrinkage compensating agents
    • C04B22/08—Acids or salts thereof
    • C04B22/14—Acids or salts thereof containing sulfur in the anion, e.g. sulfides
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    • C04B22/143—Calcium-sulfate
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    • C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
    • C04B2103/20—Retarders
    • C04B2103/22—Set retarders

Abstract

本发明公开了一种水泥用钛石膏的高效制备方法，属于建筑材料制备技术领域，所述方法包括步骤为：将钛石膏溶于水中制成一定质量分数的钛石膏料浆；向制成的钛石膏料浆中加入一定体积和浓度的酸溶液；将加入酸溶液后的钛石膏料浆在一定温度下搅拌一定时间后，沉淀、过滤、洗涤、干燥、粉磨，即得到水泥用钛石膏。与现有技术相比，本发明所制备的钛石膏能够完全替代天然石膏或脱硫石膏作为水泥的缓凝剂，且对水泥的相关性能没有负面影响。与此同时，该方法制备的钛石膏三氧化硫(SO3)含量较高，有效降低了石膏的使用量，节约了水泥生产成本。此外，该方法简单、易操作，效率高、成本低，极具工业推广价值。

Description

一种水泥用钛石膏的高效制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料制备技术领域，尤其涉及一种水泥用钛石膏的高效制备方法。
背景技术
目前水泥工业生产中，一般以天然石膏和脱硫石膏作为缓凝材料。随着天然石膏资源的日益紧缺以及脱硫石膏价格的日益增加，寻找新的石膏资源对水泥企业的长远发展具有重要意义。钛石膏是采用硫酸法生产钛白粉时，为治理酸性废水，加入石灰(或电石渣)以中和大量的酸性废水而产生的以二水石膏为主要成分的工业废渣。生产一吨钛白粉通常会产生4-5吨的钛石膏副产品，其大量的排放不仅占用了可用土地及造成环境污染，而且给钛白粉企业带来了巨大的经济负担。
钛石膏主要矿物质组成和化学成分与天然石膏和脱硫石膏相似，具有一定的缓凝效果。将钛石膏运用于水泥行业不仅能实现废物的二次利用，减少污染，并能解决天然石膏资源及脱硫石膏紧缺的现状，降低了水泥的生产成本，具有一定的经济效益和社会效益，且易于推广，实用价值较高。然而，钛石膏中铁的含量较高，通常为8-15％，若直接将钛石膏用作水泥的缓凝剂，会对水泥的流动度及强度带来负面影响。
发明专利CN105439483公开了一种低含水率白的钛石膏的生产方法，通过将向硫酸法生产钛白粉的废酸水中加入晶种及石粉，控制pH值，经过4-7h的反应，浓缩、脱水、洗涤，能够得到白色的钛石膏。但是，该方法反应时间长且石粉中存在较高含量的二氧化硅和氧化镁(MgO)，其加入会降低石膏中的有效成分SO3的含量。此外，发明专利CN110342561A公开了一种硫酸法钦白粉副产石膏高效除铁的方法，通过采用酸溶解及P204萃取剂和丙酮萃取剂的双重萃取效果，能够将钦石膏混合液内含有的铁离子进行萃取分离。但该方法步骤复杂且成本高，所得到的低铁钛石膏不适用于水泥工业。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水泥用钛石膏的高效制备方法，解决。
一种水泥用钛石膏的高效制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1：制备质量分数为30-50％的钛石膏料浆；
步骤2：向制成的钛石膏料浆中加入酸溶液；
步骤3：将加入酸溶液后的钛石膏料浆搅拌后，沉淀、过滤、洗涤、干燥；
步骤4：将干燥后的钛石膏粉磨、过筛；
步骤5：测定过筛后的钛石膏中铁的含量和SO3含量。
进一步地，所述步骤1中制备钛石膏料浆的具体过程为：把钛石膏碎成粒径为20μm的细粉，溶解于45-60°水中，并使用搅拌机搅拌均匀，得到钛石膏料浆。
进一步地，所述步骤2中：酸溶液为硫酸、盐酸、磷酸中的一种或几种，加入酸的浓度为0.3-5.0mol/L，钛石膏料浆与酸的体积比为1:5-1:15。
进一步地，所述步骤3的具体过程为：将加酸后的钛石膏料浆装入烧杯置于25-80℃的恒温水浴锅中，采用恒速定时电动搅拌器对加酸后的钛石膏料浆进行搅拌，搅拌速度为300-500r/min，搅拌时间为20-120min，搅拌后的浆液静止20-40min后过滤、洗涤，将过滤、洗涤得到的钛石膏放置于35-40℃的烘箱中烘干8-12h。
进一步地，所述步骤4中，将烘干后的钛石膏在球磨机中粉磨至过180目方孔筛。
进一步地，所述步骤5中，采用X射线荧光光谱法测定过筛后的钛石膏中铁及SO3的含量。
本发明采用了上述技术方案，本发明具有以下技术效果：
本发明制备的钛石膏能够完全替代天然石膏或脱硫石膏作为水泥的缓凝剂，且对水泥的相关性能没有负面影响。与此同时，该方法制备的钛石膏三氧化硫(SO3)含量较高，有效降低了石膏的使用量，节约了水泥生产成本。此外，该方法简单、易操作，效率高、成本低，极具工业推广价值。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
实施例1
一种水泥用钛石膏的高效制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛石膏溶解于水中，搅拌均匀，制得钛石膏质量分数为30％的料浆。
(2)向料浆中加入浓度为1.0mol/L的硫酸，钛石膏料浆与硫酸的体积比为1:2.5。
(3)在室温下采用恒速定时电动搅拌器对加入硫酸的钛石膏料浆进行搅拌，搅拌速度为400r/min，搅拌时间为40min。搅拌后的浆液静止30min后过滤、洗涤，将过滤、洗涤得到的钛石膏放置于40℃的烘箱中烘干10h。
(4)将烘干后的钛石膏在球磨机中进行粉磨至过180目方孔筛。
(5)采用X射线荧光光谱法测定过筛后的钛石膏中铁及SO3的含量。
实施例2
一种水泥用钛石膏的高效制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛石膏溶解于水中，搅拌均匀，制得钛石膏质量分数为40％的料浆。
(2)向料浆中加入浓度为1.0mol/L的盐酸，钛石膏料浆与盐酸的体积比为1:15。
(3)在室温下采用恒速定时电动搅拌器对加入盐酸的钛石膏料浆进行搅拌，搅拌速度为400r/min，搅拌时间为90min。搅拌后的浆液静止30min后过滤、洗涤，将过滤、洗涤得到的钛石膏放置于40℃的烘箱中烘干10h。
(4)将烘干后的钛石膏在球磨机中进行粉磨至过180目方孔筛。
(5)采用X射线荧光光谱法测定过筛后的钛石膏中铁及SO3的含量。
对比例1
(1)将钛石膏放置于40℃的烘箱中烘干12h。
(2)将烘干后的钛石膏在球磨机中进行粉磨至过180目方孔筛。
(3)采用X射线荧光光谱法测定过筛后的钛石膏中铁及SO3的含量。
对比例2
(1)将脱硫石膏放置于40℃的烘箱中烘干12h。
(2)将烘干后的脱硫石膏在球磨机中进行粉磨至过180目方孔筛。
(3)采用X射线荧光光谱法测定过筛后的脱硫石膏中铁及SO3的含量。
为验证本发明制备的钛石膏性能，进行了进一步的测试实验。将实施例1和实施例2及对比例1和对比例2得到的石膏按SO3 2wt.％的掺量与熟料和石灰石混合均匀，其中石灰石含量的为2.5wt.％，其余为熟料。取5kg的混合样在500mm标准试验磨中粉磨30min得到水泥，控制水泥的比表面积为350±10m2/kg。
按照GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》中的水泥净浆流动度的测定方法测定水泥净浆流动度。按照GB/T 1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》测定水泥的标准稠度用水量、凝结时间和安定性。按照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》测定水泥胶砂强度。XRF及水泥物理性能的测试结果见表1和表2。
表1：石膏中SO3含量(％)
实施例1 实施例2 对比例1 对比例2
SO<sub>3</sub>含量 43.4 42.7 34.9 41.0
表2：水泥物理性能试验结果
Figure BDA0002479229010000041
从表1中可以看出，本发明得到的水泥用钛石膏其SO3含量有明显的提升，甚至略高于脱硫石膏。此外，由表2可知，与使用脱硫石膏相比，直接使用钛石膏作缓凝剂时，水泥的初凝和终凝时间延长约20min，净浆流动度降低约25mm，抗压强度降低约1.5MPa。使用本发明得到的改性钛石膏作水泥缓凝剂时，水泥的安定性合格，标准稠度用水量、流动度、凝结时间及强度与使用脱硫石膏时相当。可见，本发明制备的钛石膏能够完全替代脱硫石膏作为水泥的缓凝剂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种水泥用钛石膏的高效制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
步骤1：制备质量分数为30-50％的钛石膏料浆；
步骤2：向制成的钛石膏料浆中加入酸溶液；
步骤3：将加入酸溶液后的钛石膏料浆搅拌后，沉淀、过滤、洗涤、干燥；
步骤4：将干燥后的钛石膏粉磨、过筛；
步骤5：测定过筛后的钛石膏中铁的含量和SO3含量。
2.根据权利要求1所述的一种水泥用钛石膏的高效制备方法，其特征在于：所述步骤1中制备钛石膏料浆的具体过程为：把钛石膏碎成粒径为20μm的细粉，溶解于45-60°水中，并使用搅拌机搅拌均匀，得到钛石膏料浆。
3.根据权利要求1所述的一种水泥用钛石膏的高效制备方法，其特征在于：所述步骤2中：酸溶液为硫酸、盐酸、磷酸中的一种或几种，加入酸的浓度为0.3-5.0mol/L，钛石膏料浆与酸的体积比为1:5-1:15。
4.根据权利要求3所述的一种水泥用钛石膏的高效制备方法，其特征在于：所述步骤3的具体过程为：将加酸后的钛石膏料浆装入烧杯置于25-80℃的恒温水浴锅中，采用恒速定时电动搅拌器对加酸后的钛石膏料浆进行搅拌，搅拌速度为300-500r/min，搅拌时间为20-120min，搅拌后的浆液静止20-40min后过滤、洗涤，将过滤、洗涤得到的钛石膏放置于35-40℃的烘箱中烘干8-12h。
5.根据权利要求1所述的一种水泥用钛石膏的高效制备方法，其特征在于：所述步骤4中，将烘干后的钛石膏在球磨机中粉磨至过180目方孔筛。
6.根据权利要求5所述的一种水泥用钛石膏的高效制备方法，其特征在于：所述步骤5中，采用X射线荧光光谱法测定过筛后的钛石膏中铁及SO3的含量。
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