CN112456801B - 一种搪瓷面釉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种搪瓷面釉，包括如下重量份的原料：废稀土抛光粉40～50份、氧化钛10～15份、氧化硼15～20份、氧化钠5～10份、五氧化二磷5～10份、氟硅酸钠10～15份。本发明创造性的将低含量的废稀土抛光粉应用于搪瓷面釉的制备，能将废稀土抛光粉变废为宝，充分利用了废稀土抛光粉中的稀土资源，制备得到的搪瓷面釉其光泽度、白度以及耐磨性较好。

Description

一种搪瓷面釉及其制备方法
技术领域
本发明涉及搪瓷面釉制作技术领域，具体涉及一种用废稀土抛光粉为主要原料制备的搪瓷面釉及其制备方法。
背景技术
近年来，随着手机的快速普及、更新换代和平板显示屏以及汽车中控屏的广泛使用，每年产生的废稀土抛光粉固体废料超过10万吨，并逐年增多，其中对稀土含量高的废抛光粉，本公司已申请专利(申请号为201811404138.2，一种从废稀土抛光粉中提取铝、氧化硅和稀土的方法)，该方法主要将高含量的废稀土抛光粉中的稀土充分回收从而产生价值。但在生产中，存在大量的低含量的废稀土抛光粉，这部分低含量废抛光粉对应的氧化硅含量50～70％，氧化铝含量15～20％，稀土氧化物5～15％，这类废稀土抛光粉若清洗干净后售卖每吨盈利在300～500元，价格低廉，处理成本高，然而这种粒度细杂质少，硅含量高而稀土含量低的废稀土抛光粉，若继续做成申请号201811404138.2中的氧化硅研磨粉，则面临产品销路和生产成本偏高的问题。
而同时，搪瓷釉料的市场需求巨大。搪瓷釉料分为搪瓷底釉和搪瓷面釉，其中搪瓷底釉在烧成前涂覆于金属坯体上，底釉是与金属坯相互结合的过渡层,具有较强的密着性，面釉涂敷在底釉上，起遮盖底色并赋予制品以光滑美观的表面和一系列优良的物理化学性能。现有技术中，如何提高面釉的耐腐蚀性、光泽度以及降低针孔发生率是研发的难点和重点，且现有技术中，未有将废稀土抛光粉应用于搪瓷面釉制备的先例。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种搪瓷面釉及其制备方法，以实现将废稀土抛光粉应用于搪瓷面釉的制备，以实现废稀土抛光粉深度开发的同时制备得到一种性能较好的搪瓷面釉。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种搪瓷面釉，包括如下重量份的原料：废稀土抛光粉40～50份、氧化钛10～15份、氧化硼15～20份、氧化钠5～10份、五氧化二磷5～10份、氟硅酸钠10～15份。
优选的，包括如下重量份的原料：废稀土抛光粉45份、氧化钛13份、氧化硼18份、氧化钠7份、五氧化二磷6份、氟硅酸钠11份。
优选的，包括如下重量份的原料：废稀土抛光粉48份、氧化钛14份、氧化硼16份、氧化钠6份、五氧化二磷6份、氟硅酸钠10份。
进一步的，步骤1)中，所述废稀土抛光粉的电导率小于200μS/cm，且废稀土抛光粉中氧化硅含量85～92％、氧化铝含量0.5～1％、二氧化铈和氟化镧合计占比为5～10％。
进一步的，所述废稀土抛光粉由氧化硅含量50～70％，氧化铝含量15～20％，稀土氧化物5～15％的废稀土抛光粉粗料为原料制备得到，制备方法包括如下步骤：
S1、将废稀土抛光粉粗料加水调浆，固体浓度为15～30％，进离心分离机选矿分离，按密度和颗粒大小分离后得到第一物料和第二物料，其中，所述第一物料为粒径为5μm以上粗颗粒和重物料，所述第二物料为粒径为5μm以下的细颗粒和轻物料；通过重选分离，第二物料的硅含量比第一物料的硅含量高30％以上，得到初步提纯；
S2、将S1中所述第二物料加入稀酸溶液中反应，所述第二物料中易溶的氧化铝、氧化镧溶解，而第二物料中氧化硅粉、二氧化铈和氟化镧留在低酸浸出渣中，并对反应溶液进行过滤，得到低酸滤液和低酸浸出渣；
S3、将S2中所述的低酸浸出渣中加入浓硫酸反应，加热温度到120～180度，低酸浸出渣中的二氧化铈、氟化镧、残留的少量铁及铝溶解进入溶液；再对该溶液进行过滤分离，得到含有氧化硅粉的高酸浸出渣，高酸浸出渣中氧化硅含量85～92％、氧化铝含量0.5～1％、二氧化铈和氟化镧合计占比为5～10％。
进一步的，所述废稀土抛光粉过100目筛。
一种搪瓷釉料的制备方法，包括如下步骤：
1)将原料配方中20～40％的废稀土抛光粉与其它原料成分混合，搅拌5～10min得到第一混合料，第一混合料的均匀度大于或等于97％；
2)将第一混合料与余下的废稀土抛光粉混合，搅拌10～20min得到第二混合料，第二混合料的均匀度大于或等于96％；
3)将第二混合料放入熔炉中焙烧，焙烧温度为400～1300℃，焙烧时间为2～4h，焙烧完成得到熔融体；
4)将熔融体进行水淬处理，然后烘干得到成品。
进一步的，步骤3)中，焙烧时，以8℃/min的速度进行升温，由常温升至400℃后保温焙烧30～35min；然后以5℃/min的速率升温至950℃后保温焙烧30～35min，进而以3℃/min的速率升温至1300℃后保温焙烧50～60min。
有益效果：本发明所述的搪瓷面釉，其创造性地将废稀土抛光粉粗料处理后应用于搪瓷面釉的制备，能综合利用废料中的稀土资源，实现低含量的废稀土抛光粉的综合回收利用。废稀土抛光粉中内稀土中的二氧化铈和氟化镧含量控制在一定范围内后，二氧化铈中的铈氧键能更好的和搪瓷的金属结合，并具有很大的晶格空间，能容纳金属在相变过程中产生的气体，减少了搪瓷面釉表面针孔的发生，氟化镧在降温的过程中，能细化晶粒，增加强度并提高耐腐蚀性。而氧化钛和氧化硼一起能够提高光泽度，五氧化二磷能够促进烧成时锐钛矿晶型形成，氟硅酸钠能够以提高乳浊度，并改善釉浆操作性能。氧化硅与其它成分结合以后能显著提高白度，用白度仪检测后白度在85以上。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
实施例1和实施例2所述的废稀土抛光粉采用现有生产废料中的氧化硅含量50～70％，氧化铝含量15～20％，稀土氧化物5～15％的废稀土抛光粉粗料为原料制备得到，制备方法包括如下步骤：
S1、将废稀土抛光粉粗料加水调浆，固体浓度为15～30％，进离心分离机选矿分离，按密度和颗粒大小分离后得到第一物料和第二物料，其中，所述第一物料为粒径为5μm以上粗颗粒和重物料，所述第二物料为粒径为5μm以下的细颗粒和轻物料；通过重选分离，第二物料的硅含量比第一物料的硅含量高30％以上，得到初步提纯；
S2、将S1中所述第二物料加入稀酸溶液中反应，所述第二物料中易溶的氧化铝、氧化镧溶解，而第二物料中氧化硅粉、二氧化铈和氟化镧留在低酸浸出渣中，并对反应溶液进行过滤，得到低酸滤液和低酸浸出渣；
S3、将S2中所述的低酸浸出渣中加入浓硫酸反应，加热温度到120～180度，低酸浸出渣中的二氧化铈、氟化镧、残留的少量铁及铝溶解进入溶液；再对该溶液进行过滤分离，得到含有氧化硅粉的高酸浸出渣，将高酸浸出渣作为所述搪瓷面釉的废稀土抛光粉原料。
用该方法制备得到的废稀土抛光粉的电导率小于200μS/cm，且废稀土抛光粉中氧化硅含量85～92％、氧化铝含量0.5～1％、二氧化铈和氟化镧合计占比为5～10％。
将制备得到的废稀土抛光粉过100目筛，取过筛后的废稀土抛光粉作为原料。
实施例1
本实施例所述的搪瓷釉料包括如下重量份的原料：废稀土抛光粉45份、氧化钛13份、氧化硼18份、氧化钠7份、五氧化二磷6份、氟硅酸钠11份。
本实施例所述的搪瓷釉料的制备方法，包括如下步骤：
1)将原料配方中30％的废稀土抛光粉与其它原料成分混合，搅拌5～10min得到第一混合料，第一混合料的均匀度大于或等于97％；
2)将第一混合料与余下的废稀土抛光粉混合，搅拌10～20min得到第二混合料，第二混合料的均匀度大于或等于96％；一般采用盐酸滴定法测定混合料的均匀度，这样交叉夹混混合能够使各种原料混合充分均匀，可通过往返拌的方法混料，均匀度测定合格的粉料应尽早熔制，防止结块及杂质入侵；
3)将第二混合料放入熔炉中焙烧，以8℃/min的速度进行升温，由常温升至400℃后保温焙烧30min；然后以5℃/min的速率升温至950℃后保温焙烧30min，进而以3℃/min的速率升温至1300℃后保温焙烧50min；焙烧完得到熔融体；熔制过程是各种原料在高温下进行物理化学反应形成瓷釉的重要过程，采用程序升温为了与熔制过程中的四个阶段对应，400度以内是原料排水和初级反应阶段，950度以内是硅酸盐形成阶段，1300度是瓷釉形成阶段升温阶段的时间和温度以及升温速率控制极为重要，其对最终的产品性能具有极为关键的影响；
4)将熔融体进行水淬处理，然后烘干得到成品。熔融体在水淬前必须进行检查，合格的熔融体才能进入下一步，采用拉丝法用不锈钢钎挑料抽丝，检查结粒要求1米内没有结为合格。合格后的熔融体快速水淬。
实施例2
本实施例所述的搪瓷釉料包括如下重量份的原料：废稀土抛光粉48份、氧化钛14份、氧化硼16份、氧化钠6份、五氧化二磷6份、氟硅酸钠10份。
本实施例所述的搪瓷釉料的制备方法，包括如下步骤：
1)将原料配方中30％的废稀土抛光粉与其它原料成分混合，搅拌5～10min得到第一混合料，第一混合料的均匀度大于或等于97％；
2)将第一混合料与余下的废稀土抛光粉混合，搅拌10～20min得到第二混合料，第二混合料的均匀度大于或等于96％；一般采用盐酸滴定法测定混合料的均匀度，这样交叉夹混混合能够使各种原料混合充分均匀，可通过往返拌的方法混料，均匀度测定合格的粉料应尽早熔制，防止结块及杂质入侵；
3)将第二混合料放入熔炉中焙烧，以8℃/min的速度进行升温，由常温升至400℃后保温焙烧35min；然后以5℃/min的速率升温至950℃后保温焙烧35min，进而以3℃/min的速率升温至1300℃后保温焙烧60min；焙烧完成得到熔融体；熔制过程是各种原料在高温下进行物理化学反应形成瓷釉的重要过程，采用程序升温为了与熔制过程中的四个阶段对应，400度以内是原料排水和初级反应阶段，950度以内是硅酸盐形成阶段，1300度是瓷釉形成阶段升温阶段的时间和温度以及升温速率控制极为重要，其对最终的产品性能具有极为关键的影响；
4)将熔融体进行水淬处理，然后烘干得到成品。熔融体在水淬前必须进行检查，合格的熔融体才能进入下一步，采用拉丝法用不锈钢钎挑料抽丝，检查结粒要求1米内没有结为合格。合格后的熔融体快速水淬。
对照实施例1
采用未经过处理的废稀土抛光粉粗料作为原料，其它配比与制备方法与实施例1相同。
对照实施例2
市售普通搪瓷面料。
将上述实施例1～2、对照实施例1～2所述的搪瓷面釉进行打样，打样方法为产品加磨加物和水通过球磨机研磨成一定细度的釉浆，将釉浆均匀的搪涂在经表面处理的净胚上，经800～900度的高温焙烧，制成搪瓷制品。
将制备得到的搪瓷制品进行性能检测，其中瓷面平整和光泽度采用目视法，针孔和气泡采用目测统计法，其中瓷面平整和光泽度总分10分，6分合格，分越高表面越平整，光泽度越好；针孔采用计数法，数量越多，质量越差；所述耐磨性采用莫氏硬度法测试其硬度，也就是耐磨性莫氏硬度是用刻痕法将棱锥形金刚钻针刻划所测试矿物的表面，并测量划痕的深度，该划痕的深度就是莫氏硬度，以符号HM表示，级别越大，表示硬度越大。
每个实施例对应打样100个，结果取平均分。
得到的结果如表一所示。
Figure BDA0002808978210000061
通过上表可知，通过本发明制备得到的搪瓷面釉其耐磨性、光泽度和白度以及真空发生率均优于市售普通的搪瓷面釉，且在制备过程中，废稀土抛光粉粗料的处理极为重要。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种搪瓷面釉，其特征在于，包括如下重量份的原料：废稀土抛光粉40～50份、氧化钛10～15份、氧化硼15～20份、氧化钠5～10份、五氧化二磷5～10份、氟硅酸钠10～15份；
所述废稀土抛光粉由氧化硅含量50～70％，氧化铝含量15～20％，稀土氧化物5～15％的废稀土抛光粉粗料为原料制备得到，制备方法包括如下步骤：
S1、将废稀土抛光粉粗料加水调浆，固体浓度为15～30％，进离心分离机选矿分离，按密度和颗粒大小分离后得到第一物料和第二物料，其中，所述第一物料为粒径为5μm以上粗颗粒和重物料，所述第二物料为粒径为5μm以下的细颗粒和轻物料；通过重选分离，第二物料的硅含量比第一物料的硅含量高30％以上，得到初步提纯；
S2、将S1中所述第二物料加入稀酸溶液中反应，所述第二物料中易溶的氧化铝、氧化镧溶解，而第二物料中氧化硅粉、二氧化铈和氟化镧留在低酸浸出渣中，并对反应溶液进行过滤，得到低酸滤液和低酸浸出渣；
S3、将S2中所述的低酸浸出渣中加入浓硫酸反应，加热温度到120～180度，低酸浸出渣中的二氧化铈、氟化镧、残留的少量铁及铝溶解进入溶液；再对该溶液进行过滤分离，得到含有氧化硅粉的高酸浸出渣，将高酸浸出渣作为所述搪瓷面釉的废稀土抛光粉原料。
2.根据权利要求1所述的搪瓷面釉，其特征在于，包括如下重量份的原料：废稀土抛光粉45份、氧化钛13份、氧化硼18份、氧化钠7份、五氧化二磷6份、氟硅酸钠11份。
3.根据权利要求1所述的搪瓷面釉，其特征在于，包括如下重量份的原料：废稀土抛光粉48份、氧化钛14份、氧化硼16份、氧化钠6份、五氧化二磷6份、氟硅酸钠10份。
4.根据权利要求1所述 的搪瓷面釉，其特征在于，步骤1)中，所述废稀土抛光粉的电导率小于200μS/cm，且废稀土抛光粉中氧化硅含量85～92％、氧化铝含量0.5～1％、二氧化铈和氟化镧合计占比为5～10％。
5.根据权利要求1所述的搪瓷釉料，其特征在于，所述废稀土抛光粉过100目筛。
6.一种搪瓷釉料的制备方法，其特征在于，采用权利要求1～5任一所述的原料配方，包括如下步骤：
1)将原料配方中20～40％的废稀土抛光粉与其它原料成分混合，搅拌5～10min得到第一混合料，第一混合料的均匀度大于或等于97％；
2)将第一混合料与余下的废稀土抛光粉混合，搅拌10～20min得到第二混合料，第二混合料的均匀度大于或等于96％；
3)将第二混合料放入熔炉中焙烧，焙烧温度为400～1300℃，焙烧时间为2～4h，焙烧完成得到熔融体；
4)将熔融体进行水淬处理，然后烘干得到成品。
7.根据权利要求6所述的搪瓷釉料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，焙烧时，以8℃/min的速度进行升温，由常温升至400℃后保温焙烧30～35min；然后以5℃/min的速率升温至950℃后保温焙烧30～35min，进而以3℃/min的速率升温至1300℃后保温焙烧50～60min。
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氟化方式对含氟铈基稀土抛光粉性能的影响;王静溪;《中小企业管理与科技(中旬刊)》;20170331(第03期);第197-198页 *
焙烧温度对铈基稀土抛光粉抛光性能影响的研究;杨来东;《陇东学院学报》;20160131;第27卷(第01期);第45-48页 *
稀土在我国日用玻璃陶瓷中的应用;刘兴山;《稀有金属》;19860228(第02期);第53-58页 *

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