CN117567867B - 一种阻燃硅胶材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃硅胶材料及其制备方法和应用，属于硅胶材料制备技术领域。以重量份计，阻燃硅胶材料由以下原料制备得到：80~120份乙烯基硅胶、10~25份乙烯基硅油、15~25份补强料、5~12份改性蒙脱土、2~6份发泡剂、2~6份交联剂、3~6份阻燃协效剂、1~2.5份氧化锌。本发明提供的一种阻燃硅胶材料及其制备方法和应用，阻燃硅胶材料以乙烯基硅胶和乙烯基硅油为主要原料，辅以发泡剂、交联剂、阻燃协效剂等物质，使得制备得到的阻燃硅胶材料力学性能、抗老化性能、阻燃性能佳。
Description
技术领域
本发明属于硅胶材料制备技术领域，具体涉及一种阻燃硅胶材料及其制备方法和应用。
背景技术
发泡硅胶材料作为一种新型的、多功能的材料，是硅橡胶经过发泡工艺后形成的多孔高分子弹性材料；其除了具有硅橡胶本身的优异性能外，还具有质量轻、绝热等优点，目前使用的越来越广泛。根据密度划分，发泡硅胶可分为低发泡、中发泡和高发泡硅胶材料。二基于泡孔形成过程中是否发生了化学反应，可将发泡方法分为物理发泡和化学发泡；其中，化学发泡方法又分为两种，一种是添加发泡剂法，发泡剂通过加热使分解产生气体，在硅橡胶交联过程中这些气体被胶料包围形成泡孔，最后制备出硅橡胶泡沫材料，但该方法只适用于制备高温硫化硅橡胶泡沫材料；另一种是制备室温硫化硅橡胶泡沫材料时，通过采用缩合脱氢反应释放H2，其交联与发泡过程同时进行。物理发泡法是指通过物理方法在胶体中形成气泡从而制得泡沫材料。
目前，常见硅胶发泡材料有液体硅胶材料和固体硅胶材料；其中，液体硅橡胶具有流动性好、硫化快的优点，可以浇注成型可以注射成型，专利文献CN107629464A、CN109762342A等均进行了研究；固体硅橡胶是相对于液体硅橡胶而言的。固体硅橡胶一般是指混炼型半固态硅橡胶和常见室温硫化单组分硅胶，具有高弹性、无毒无味、强度好、隔热性能好的优点。相较而言，目前对于液体硅胶材料的研究比固体硅胶材料的研究更多，成果也更为丰富。
随着新能源汽车的普及，汽车电池的相关技术研发得到了极大的发展，开发高能量密度、高功率密度、高安全、低成本的电池已经成为研发热点。随着近年来新能源汽车安全事故的不断发生，汽车电池的安全性受到了越来越多的关注；发泡硅胶材料作为汽车电池封装过程中的必要填充物，如果能够赋予其相应的阻燃功能，对于提高汽车电池的安全性、降低事故风险十分必要。现有技术中，如专利文献CN114316596B提供的一种阻燃灭火发泡硅胶材料，通过气体释放阻断火灾的发生，进而起到阻燃的目的。专利文献CN113214652A提供的一种发泡硅胶及其制备方法和应用，利用所述β-羰基有机酸可以在特定的温度下自发分解产生二氧化碳，从而达到阻断火灾的目的；专利文献CN107541066A提供的新能源导热发泡硅胶及制备工艺将发泡导热融为一体，同时达到导热缓冲密封的效果，阻燃性能有待提高。
对于阻燃性能的较大需求使得更多的阻燃硅胶材料的开发十分必要。鉴于此，提出本发明。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种阻燃硅胶材料及其制备方法和应用，制备工艺相对简单，得到的阻燃硅胶材料力学性能好，抗老化性能好，阻燃性能佳。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种阻燃硅胶材料，以重量份计，由以下原料制备得到：
80～120份乙烯基硅胶、10～25份乙烯基硅油、15～25份补强料、5～12份改性蒙脱土、2～6份发泡剂、2～6份交联剂、3～6份阻燃协效剂、1～2.5份氧化锌。
进一步的，所述补强料的制备包括如下步骤：
A1、将硫酸钠加入到模数为3～3.2的水玻璃溶液中，搅拌条件下升温至80～90℃；
A2、将CTAB加入到硫酸溶液中，搅拌均匀后将其滴加至步骤A1升温后的溶液中，反应至溶液pH为4.9～5.2的时候停止反应，陈化20～60min后经水洗、离心过滤、烘干处理，即得补强料。
进一步的，步骤A1中，硫酸钠的用量为1～1.5g，水玻璃溶液中二氧化硅的浓度为1.3～1.4mol/L；步骤A2中，硫酸溶液的浓度为2～3mol/L，CTAB的浓度为8～9g/L；烘干温度为100～120℃，烘干时间为2～8h。
进一步的，改性蒙脱土的制备包括如下步骤：
B1、将蒙脱土加入到乙醇中，随后加入浓硫酸，搅拌后经洗涤、过滤处理，得混合物Ⅰ，备用；
B2、将三丁基磷酸盐加入到乙醇中，随后用醋酸调节体系pH至3.8～4.1，搅拌均匀，得混合物Ⅱ，备用；
B3、将步骤B1中的混合物Ⅰ和步骤B2中的混合物Ⅱ混合后搅拌0.5～5h后，经烘干、研磨处理，即得改性蒙脱土。
进一步的，步骤B1中，浓硫酸的质量分数为96％，浓硫酸与蒙脱土的质量比为1～3：100；步骤B3中，三丁基磷酸盐与混合物Ⅰ的质量比为0.4～0.6：1。
进一步的，发泡剂为偶氮二甲酰胺；交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷。
进一步的，阻燃协效剂的制备包括如下步骤：向氯化镧溶液中加入碳酸氢铵，混合均匀后再加入氟化铵，再次混合均匀后开始加热反应，反应结束后，对经过滤、洗涤处理得到的反应产物进行煅烧处理，即得阻燃协效剂。
进一步的，氯化镧的浓度为0.08～0.2mol/L；氯化镧：碳酸氢铵：氟化铵的摩尔比为1：4～8：0.3～0.5；
加热反应的温度为85～90℃，加热反应的时间为3～8h；煅烧处理温度为880～910℃，煅烧处理时间为4～8h。
同时，本发明还提供一种上述阻燃硅胶材料的制备方法，包括如下步骤：将乙烯基硅胶、乙烯基硅油、补强料、改性蒙脱土、发泡剂、交联剂、阻燃协效剂、氧化锌按比例称量后混合，先于50～55℃下混炼6～10min，随后于35～40℃下开炼5～10min；最后于硫化机中于155～165℃下硫化处理6～15min；处理完成后即得阻燃硅胶材料。
同时，本发明还希望保护上述阻燃硅胶材料在电池密封中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供的一种阻燃硅胶材料及其制备方法和应用，阻燃硅胶材料以乙烯基硅胶和乙烯基硅油为主要原料，辅以发泡剂、交联剂、阻燃协效剂等物质，使得制备得到的阻燃发泡硅胶材料力学性能、抗老化性能、阻燃性能佳。
(2)本发明提供的一种阻燃硅胶材料及其制备方法和应用，阻燃硅胶材料在制备过程中添加有补强料，补强料以白炭黑为基础原料，但是白炭黑直接使用由于存在着羟基会使得其易团聚，影响其性能发挥；故而本发明中使用CTAB对其进行改性，达到包覆之功效，从而提高白炭黑的分散性及其与硅胶的相容性。
(3)本发明提供的一种阻燃硅胶材料及其制备方法和应用，为了赋予发泡硅胶以优异的阻燃性能，使用了改性蒙脱土和阻燃协效剂加以协同作用，具体来说：蒙脱土在硅胶中的使用一定的报道，也有各类的改性方法的报道，本发明中使用三丁基磷酸盐对其改性，一方面能够实现蒙脱土的插层改性，实现较好的阻燃效果，同时能有效提升发泡硅胶的力学性能和抗老化性能；另一方面，三丁基磷酸盐由于含磷酸基团而具有一定的阻燃功效，此改性能够保证所得到的改性蒙脱土的阻燃效果好；而为了进一步提高阻燃性能，本发明中还引入了氧化镧的使用，而含镧化合物直接使用会存在着使用性上的不足，故而本发明中选择使用氟化铵对氯化镧进行改性以提高其可使用性；当然，更重要的是，选择氟化铵进行改性还有一个非常重要的考量，如此处理能够引入氟元素，其既能与氧气结合作用阻燃，还能与燃烧过程中产生的自由基作用，阻断链式反应；而本发明中改性得到的氧化镧作为阻燃协效物质，其既可以作为催化酸捕捉燃烧过程中自由基，同时还能提高硅胶的热稳定性，多方面达到阻燃功效。实际上，燃烧和阻燃涉及到非常复杂的反应过程，本发明优选改性蒙脱土和阻燃协效剂，并进行特定的改性，协同达到了最佳的阻燃效果。
总之，本发明制备得到的阻燃硅胶材料，力学性能好，阻燃性能佳，制备工艺相对简单，实用性较强。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所有实施例均是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明各实施例中，乙烯基硅胶型号为110-2，购自深圳市创友硅橡胶科技有限公司；乙烯基硅油购自广州得尔塔有机硅技术开发有限公司，粘度500cs，含量1.2～1.3％；蒙脱土购自蒙脱土购自浙江丰虹有限公司；白炭黑，西安道生化工科技有限公司。
本发明各实施例中，混炼在混炼机中进行，开炼在开炼机中进行；上述混炼机、开炼机和硫化机均为现有设备。其他未交代的工艺或参数，均为本领域的一般技术手段。
实施例一：一种阻燃硅胶材料，以重量计，由以下原料制备得到：
100g乙烯基硅胶、20g份乙烯基硅油、18g补强料、8g改性蒙脱土、4g发泡剂、4g交联剂、3.5g阻燃协效剂、2g份氧化锌。
其中，所述补强料的制备包括如下步骤：
A1、将1.2g硫酸钠加入到模数为3.1的水玻璃溶液(1.3mol/L)中，搅拌条件下升温至85℃；
A2、将CTAB加入到2.5mol/L硫酸溶液中(保证CTAB的浓度为8.5g/mol)，搅拌均匀后将其滴加至步骤A1升温后的溶液中，反应至溶液pH为5的时候停止反应，陈化25min后经水洗、离心过滤、烘干(110℃、4h)处理，即得补强料。
其中，改性蒙脱土的制备包括如下步骤：
B1、将100g蒙脱土加入到120mL乙醇中，随后缓慢加入2g 96wt％的浓硫酸，缓慢搅拌后经洗涤、过滤处理，得混合物Ⅰ，备用；
B2、将三丁基磷酸盐加入到乙醇中，随后用醋酸调节体系pH至4，搅拌均匀，得混合物Ⅱ，备用；
B3、将步骤B1中的混合物Ⅰ和步骤B2中的混合物Ⅱ混合后搅拌3h后，经烘干、研磨处理，即得改性蒙脱土；其中，三丁基磷酸盐与混合物Ⅰ的质量比为0.5：1。
其中，发泡剂为偶氮二甲酰胺；交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷。
其中，阻燃协效剂的制备包括如下步骤：向0.12mol/L的氯化镧溶液中加入碳酸氢铵，混合均匀后再加入氟化铵，再次混合均匀后开始加热反应(85℃，4h)，反应结束后，对经过滤、洗涤处理得到的反应产物进行煅烧处理(900℃、5h)，即得阻燃协效剂；其中，氯化镧：碳酸氢铵：氟化铵的摩尔比为1：5：0.4。
本实施例中，还提供一种上述阻燃硅胶材料的制备方法，包括如下步骤：将乙烯基硅胶、乙烯基硅油、补强料、改性蒙脱土、发泡剂、交联剂、阻燃协效剂、氧化锌按比例称量后混合，先于52℃下混炼8min，随后于38℃下开炼7min；最后于硫化机中于160℃下硫化处理10min；处理完成后即得阻燃硅胶材料。
实施例二：一种阻燃硅胶材料，以重量计，由以下原料制备得到：
100g乙烯基硅胶、22g份乙烯基硅油、19g补强料、7g改性蒙脱土、4.5g发泡剂、3.8g交联剂、3.2g阻燃协效剂、2.4g份氧化锌。
其中，所述补强料的制备包括如下步骤：
A1、将1.3g硫酸钠加入到模数为3.1的水玻璃溶液(1.3mol/L)中，搅拌条件下升温至87℃；
A2、将CTAB加入到2.5mol/L硫酸溶液中(保证CTAB的浓度为8.5g/mol)，搅拌均匀后将其滴加至步骤A1升温后的溶液中，反应至溶液pH为5的时候停止反应，陈化30min后经水洗、离心过滤、烘干(105℃、4.5h)处理，即得补强料。
其中，改性蒙脱土的制备包括如下步骤：
B1、将100g蒙脱土加入到120mL乙醇中，随后缓慢加入2.2g 96wt％的浓硫酸，缓慢搅拌后经洗涤、过滤处理，得混合物Ⅰ，备用；
B2、将三丁基磷酸盐加入到乙醇中，随后用醋酸调节体系pH至4，搅拌均匀，得混合物Ⅱ，备用；
B3、将步骤B1中的混合物Ⅰ和步骤B2中的混合物Ⅱ混合后搅拌2h后，经烘干、研磨处理，即得改性蒙脱土；其中，三丁基磷酸盐与混合物Ⅰ的质量比为0.55：1。
其中，发泡剂为偶氮二甲酰胺；交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷。
其中，阻燃协效剂的制备包括如下步骤：向0.13mol/L的氯化镧溶液中加入碳酸氢铵，混合均匀后再加入氟化铵，再次混合均匀后开始加热反应(85℃，5h)，反应结束后，对经过滤、洗涤处理得到的反应产物进行煅烧处理(900℃、4.5h)，即得阻燃协效剂；其中，氯化镧：碳酸氢铵：氟化铵的摩尔比为1：4.5：0.4。
本实施例中，还提供一种上述阻燃硅胶材料的制备方法，包括如下步骤：将乙烯基硅胶、乙烯基硅油、补强料、改性蒙脱土、发泡剂、交联剂、阻燃协效剂、氧化锌按比例称量后混合，先于52℃下混炼8min，随后于38℃下开炼7min；最后于硫化机中于160℃下硫化处理10min；处理完成后即得阻燃硅胶材料。
实施例三：一种阻燃硅胶材料，以重量计，由以下原料制备得到：
100g乙烯基硅胶、18g份乙烯基硅油、17g补强料、9g改性蒙脱土、3.8g发泡剂、4.2g交联剂、3.7g阻燃协效剂、1.9g份氧化锌。
其中，所述补强料的制备包括如下步骤：
A1、将1.1g硫酸钠加入到模数为3.1的水玻璃溶液(1.3mol/L)中，搅拌条件下升温至85℃；
A2、将CTAB加入到2.5mol/L硫酸溶液中(保证CTAB的浓度为8.2g/mol)，搅拌均匀后将其滴加至步骤A1升温后的溶液中，反应至溶液pH为5的时候停止反应，陈化30min后经水洗、离心过滤、烘干(110℃、3.5h)处理，即得补强料。
其中，改性蒙脱土的制备包括如下步骤：
B1、将100g蒙脱土加入到120mL乙醇中，随后缓慢加入2.1g 96wt％的浓硫酸，缓慢搅拌后经洗涤、过滤处理，得混合物Ⅰ，备用；
B2、将三丁基磷酸盐加入到乙醇中，随后用醋酸调节体系pH至4，搅拌均匀，得混合物Ⅱ，备用；
B3、将步骤B1中的混合物Ⅰ和步骤B2中的混合物Ⅱ混合后搅拌2h后，经烘干、研磨处理，即得改性蒙脱土；其中，三丁基磷酸盐与混合物Ⅰ的质量比为0.52：1。
其中，发泡剂为偶氮二甲酰胺；交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷。
其中，阻燃协效剂的制备包括如下步骤：向0.13mol/L的氯化镧溶液中加入碳酸氢铵，混合均匀后再加入氟化铵，再次混合均匀后开始加热反应(85℃，5h)，反应结束后，对经过滤、洗涤处理得到的反应产物进行煅烧处理(900℃、4.5h)，即得阻燃协效剂；其中，氯化镧：碳酸氢铵：氟化铵的摩尔比为1：4.7：0.38。
本实施例中，还提供一种上述阻燃硅胶材料的制备方法，包括如下步骤：将乙烯基硅胶、乙烯基硅油、补强料、改性蒙脱土、发泡剂、交联剂、阻燃协效剂、氧化锌按比例称量后混合，先于52℃下混炼8min，随后于38℃下开炼7min；最后于硫化机中于160℃下硫化处理10min；处理完成后即得阻燃硅胶材料。
对比例一：一种阻燃硅胶材料，以重量计，由以下原料制备得到：
100g乙烯基硅胶、20g份乙烯基硅油、18g补强料、8g蒙脱土、4g发泡剂、4g交联剂、3.5g阻燃协效剂、2g份氧化锌。
其中，所述补强料的制备包括如下步骤：
A1、将1.2g硫酸钠加入到模数为3.1的水玻璃溶液(1.3mol/L)中，搅拌条件下升温至85℃；
A2、将CTAB加入到2.5mol/L硫酸溶液中(保证CTAB的浓度为8.5g/mol)，搅拌均匀后将其滴加至步骤A1升温后的溶液中，反应至溶液pH为5的时候停止反应，陈化25min后经水洗、离心过滤、烘干(110℃、4h)处理，即得补强料。
其中，发泡剂为偶氮二甲酰胺；交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷。
其中，阻燃协效剂的制备包括如下步骤：向0.12mol/L的氯化镧溶液中加入碳酸氢铵，混合均匀后再加入氟化铵，再次混合均匀后开始加热反应(85℃，4h)，反应结束后，对经过滤、洗涤处理得到的反应产物进行煅烧处理(900℃、5h)，即得阻燃协效剂；其中，氯化镧：碳酸氢铵：氟化铵的摩尔比为1：5：0.4。
本对比例中，还提供一种上述阻燃硅胶材料的制备方法，包括如下步骤：将乙烯基硅胶、乙烯基硅油、补强料、蒙脱土、发泡剂、交联剂、阻燃协效剂、氧化锌按比例称量后混合，先于52℃下混炼8min，随后于38℃下开炼7min；最后于硫化机中于160℃下硫化处理10min；处理完成后即得阻燃硅胶材料。
即本对比例和实施例1相比，蒙脱土没有经过改性。
对比例二：一种阻燃硅胶材料，以重量计，由以下原料制备得到：
100g乙烯基硅胶、20g份乙烯基硅油、18g补强料、8g改性蒙脱土、4g发泡剂、4g交联剂、3.5g氧化镧、2g份氧化锌。
其中，所述补强料的制备包括如下步骤：
A1、将1.2g硫酸钠加入到模数为3.1的水玻璃溶液(1.3mol/L)中，搅拌条件下升温至85℃；
A2、将CTAB加入到2.5mol/L硫酸溶液中(保证CTAB的浓度为8.5g/mol)，搅拌均匀后将其滴加至步骤A1升温后的溶液中，反应至溶液pH为5的时候停止反应，陈化25min后经水洗、离心过滤、烘干(110℃、4h)处理，即得补强料。
其中，改性蒙脱土的制备包括如下步骤：
B1、将100g蒙脱土加入到120mL乙醇中，随后缓慢加入2g 96wt％的浓硫酸，缓慢搅拌后经洗涤、过滤处理，得混合物Ⅰ，备用；
B2、将三丁基磷酸盐加入到乙醇中，随后用醋酸调节体系pH至4，搅拌均匀，得混合物Ⅱ，备用；
B3、将步骤B1中的混合物Ⅰ和步骤B2中的混合物Ⅱ混合后搅拌3h后，经烘干、研磨处理，即得改性蒙脱土；其中，三丁基磷酸盐与混合物Ⅰ的质量比为0.5：1。
其中，发泡剂为偶氮二甲酰胺；交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷。
本对比例中，还提供一种上述阻燃硅胶材料的制备方法，包括如下步骤：将乙烯基硅胶、乙烯基硅油、补强料、改性蒙脱土、发泡剂、交联剂、氧化镧、氧化锌按比例称量后混合，先于52℃下混炼8min，随后于38℃下开炼7min；最后于硫化机中于160℃下硫化处理10min；处理完成后即得阻燃硅胶材料。
即本对比例和实施例1相比，直接使用氧化镧。
对比例三：一种阻燃硅胶材料，以重量计，由以下原料制备得到：
100g乙烯基硅胶、20g份乙烯基硅油、18g补强料、8g改性蒙脱土、4g发泡剂、4g交联剂、2g份氧化锌。
其中，所述补强料的制备包括如下步骤：
A1、将1.2g硫酸钠加入到模数为3.1的水玻璃溶液(1.3mol/L)中，搅拌条件下升温至85℃；
A2、将CTAB加入到2.5mol/L硫酸溶液中(保证CTAB的浓度为8.5g/mol)，搅拌均匀后将其滴加至步骤A1升温后的溶液中，反应至溶液pH为5的时候停止反应，陈化25min后经水洗、离心过滤、烘干(110℃、4h)处理，即得补强料。
其中，改性蒙脱土的制备包括如下步骤：
B1、将100g蒙脱土加入到120mL乙醇中，随后缓慢加入2g 96wt％的浓硫酸，缓慢搅拌后经洗涤、过滤处理，得混合物Ⅰ，备用；
B2、将三丁基磷酸盐加入到乙醇中，随后用醋酸调节体系pH至4，搅拌均匀，得混合物Ⅱ，备用；
B3、将步骤B1中的混合物Ⅰ和步骤B2中的混合物Ⅱ混合后搅拌3h后，经烘干、研磨处理，即得改性蒙脱土；其中，三丁基磷酸盐与混合物Ⅰ的质量比为0.5：1。
其中，发泡剂为偶氮二甲酰胺；交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷。
本对比例中，还提供一种上述阻燃硅胶材料的制备方法，包括如下步骤：将乙烯基硅胶、乙烯基硅油、补强料、改性蒙脱土、发泡剂、交联剂、氧化锌按比例称量后混合，先于52℃下混炼8min，随后于38℃下开炼7min；最后于硫化机中于160℃下硫化处理10min；处理完成后即得阻燃硅胶材料。
即本对比例和实施例1相比，没有使用阻燃协效剂。
对比例四：一种阻燃硅胶材料，以重量计，由以下原料制备得到：
100g乙烯基硅胶、20g份乙烯基硅油、18g白炭黑、8g改性蒙脱土、4g发泡剂、4g交联剂、3.5g阻燃协效剂、2g份氧化锌。
其中，改性蒙脱土的制备包括如下步骤：
B1、将100g蒙脱土加入到120mL乙醇中，随后缓慢加入2g 96wt％的浓硫酸，缓慢搅拌后经洗涤、过滤处理，得混合物Ⅰ，备用；
B2、将三丁基磷酸盐加入到乙醇中，随后用醋酸调节体系pH至4，搅拌均匀，得混合物Ⅱ，备用；
B3、将步骤B1中的混合物Ⅰ和步骤B2中的混合物Ⅱ混合后搅拌3h后，经烘干、研磨处理，即得改性蒙脱土；其中，三丁基磷酸盐与混合物Ⅰ的质量比为0.5：1。
其中，发泡剂为偶氮二甲酰胺；交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷。
其中，阻燃协效剂的制备包括如下步骤：向0.12mol/L的氯化镧溶液中加入碳酸氢铵，混合均匀后再加入氟化铵，再次混合均匀后开始加热反应(85℃，4h)，反应结束后，对经过滤、洗涤处理得到的反应产物进行煅烧处理(900℃、5h)，即得阻燃协效剂；其中，氯化镧：碳酸氢铵：氟化铵的摩尔比为1：5：0.4。
本对比例中，还提供一种上述阻燃硅胶材料的制备方法，包括如下步骤：将乙烯基硅胶、乙烯基硅油、白炭黑、改性蒙脱土、发泡剂、交联剂、阻燃协效剂、氧化锌按比例称量后混合，先于52℃下混炼8min，随后于38℃下开炼7min；最后于硫化机中于160℃下硫化处理10min；处理完成后即得阻燃硅胶材料。
即本对比例和实施例1相比，补强料直接使用白炭黑。
对实施例1和对比例1～4制备得到的阻燃硅胶材料进行性能测试，具体方法如下：
抗老化性能：将发泡好的固体硅橡胶裁剪成长方体，分别在200℃下的电热恒温鼓风干燥箱中每隔24h进行一次回弹性测试，测试压下硅橡胶后恢复原有厚度所需要的时间。
力学性能测试：参照ASTM D 412-16测试样品的拉伸性能。
发泡均匀性：肉眼观察得到的发泡硅胶中的气泡分布是否均匀。
阻燃性：参照GB/T 2408-2021标准进行测试。
具体测试结果见表1、表2所示。
表1抗老化性能测试
表2其他性能测试指标
从表1、表2中可以看出，本发明实施例所得硅胶力学性能好、抗老化性能好，阻燃性好，综合性能佳。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种阻燃硅胶材料，其特征在于，以重量份计，由以下原料制备得到：
80～120份乙烯基硅胶、10～25份乙烯基硅油、15～25份补强料、5～12份改性蒙脱土、2～6份发泡剂、2～6份交联剂、3～6份阻燃协效剂、1～2.5份氧化锌；
其中，所述补强料的制备包括如下步骤：
A1、将硫酸钠加入到模数为3～3.2的水玻璃溶液中，搅拌条件下升温至80～90℃；
A2、将CTAB加入到硫酸溶液中，搅拌均匀后将其滴加至步骤A1升温后的溶液中，反应至溶液pH为4.9～5.2的时候停止反应，陈化20～60min后经水洗、离心过滤、烘干处理，即得补强料；
其中，改性蒙脱土的制备包括如下步骤：
B1、将蒙脱土加入到乙醇中，随后加入浓硫酸，搅拌后经洗涤、过滤处理，得混合物Ⅰ，备用；
B2、将三丁基磷酸盐加入到乙醇中，随后用醋酸调节体系pH至3.8～4.1，搅拌均匀，得混合物Ⅱ，备用；
B3、将步骤B1中的混合物Ⅰ和步骤B2中的混合物Ⅱ混合后搅拌0.5～5h后，经烘干、研磨处理，即得改性蒙脱土；
其中，阻燃协效剂的制备包括如下步骤：向氯化镧溶液中加入碳酸氢铵，混合均匀后再加入氟化铵，再次混合均匀后开始加热反应，反应结束后，对经过滤、洗涤处理得到的反应产物进行煅烧处理，即得阻燃协效剂。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃硅胶材料，其特征在于，步骤A1中，硫酸钠的用量为1～1.5g，水玻璃溶液中二氧化硅的浓度为1.3～1.4mol/L；步骤A2中，硫酸溶液的浓度为2～3mol/L，CTAB的浓度为8～9g/L；烘干温度为100～120℃，烘干时间为2～8h。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃硅胶材料，其特征在于，步骤B1中，浓硫酸的质量分数为96％，浓硫酸与蒙脱土的质量比为1～3：100；步骤B3中，三丁基磷酸盐与混合物Ⅰ的质量比为0.4～0.6：1。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃硅胶材料，其特征在于，发泡剂为偶氮二甲酰胺；交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃硅胶材料，其特征在于，氯化镧的浓度为0.08～0.2mol/L；氯化镧：碳酸氢铵：氟化铵的摩尔比为1：4～8：0.3～0.5；
加热反应的温度为85～90℃，加热反应的时间为3～8h；煅烧处理温度为880～910℃，煅烧处理时间为4～8h。
6.一种权利要求1～5任一项所述阻燃硅胶材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将乙烯基硅胶、乙烯基硅油、补强料、改性蒙脱土、发泡剂、交联剂、阻燃协效剂、氧化锌按比例称量后混合，先于50～55℃下混炼6～10min，随后于35～40℃下开炼5～10min；最后于硫化机中于155～165℃下硫化处理6～15min；处理完成后即得阻燃硅胶材料。
7.权利要求1～6任一项所述阻燃硅胶材料在电池密封中的应用。
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- 2024-01-16 CN CN202410062136.9A patent/CN117567867B/zh active Active
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Also Published As
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