CN106118065B - 一种膨胀阻燃硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种膨胀阻燃硅橡胶及其制备方法，由以下组分及重量份含量组成：含乙烯基端基聚硅氧烷90～95、含氢聚硅氧烷5～10、催化剂0.3～0.5、膨胀型阻燃剂20～30，其中膨胀型阻燃剂由多聚磷酸铵、四[β‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三聚氰胺‑聚酰亚胺超分子网状复合材料组成。本发明通过采用超分子技术改性阻燃剂及制备阻燃硅橡胶，使所得的硅橡胶的燃烧性能明显减低，力学性能、热稳定性能和阻燃性能均显著提高，拓宽了其应用领域。

Description

一种膨胀阻燃硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，尤其是涉及一种膨胀阻燃硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶产业令人瞩目。随着硅橡胶产业消费量的增长，原来的高性能特种橡胶已经转变为大众合成橡胶，成为用量最大的合成橡胶品种之一。硅橡胶本身容易燃烧，这在一定程度上限制了其在电子电气、汽车和航空航天等领域的应用，因此需要对硅橡胶改性以扩大其应用范围。
阻燃硅橡胶的研究已取得了一定进展。传统的卤素类阻燃剂可以达到很好的阻燃效果，但其在燃烧过程中会释放有毒的卤化氢气体，易对人体、环境造成危害；而无机阻燃填料往往需要很高的添加量才能满足阻燃要求，这会影响材料的使用性能。从阻燃效果和性价比看，今后阻燃剂的发展方向是无卤、低烟、低毒、低腐蚀和价廉。
膨胀型阻燃剂是一种当高聚物受热时能在表面生成一层均匀的炭质泡沫层，隔热、隔氧、抑烟、并能防止产生熔滴的新型阻燃剂，具有良好的阻燃性能。膨胀型阻燃剂是一种较理想的阻燃剂，目前国内市场上已商品化的绝大多数是复配型膨胀型阻燃剂，即磷酸盐、多元醇及含氮化合物。其主要优点是热稳定性能相当好、不含卤素、阻燃性能好、燃烧时释放烟量低以及价格合理。但对聚合物的力学性能等也存在一定程度的不利影响。
中国专利201210156860.5公开了一种黑色阻燃硅橡胶材料及其制备方法，该硅橡胶材料是由如下组分经混合、固化而得：甲组分50～60质量份；乙组分5～10质量份；催化剂0.1～0.3质量份；阻燃剂29.7～44.9质量份；甲组分为含乙烯基或丙烯基端基的硅橡胶生胶；乙组分为含氢聚硅氧烷；催化剂为可溶性铂化合物；阻燃剂为废轮胎经高温裂解得到的炭化残渣与磷酸氢二胺的混合物。该专利利用废轮胎经高温裂解得到的炭化残渣与磷酸氢二胺的混合物作为阻燃剂，产生了协同阻燃效果，实现了废轮胎资源的再利用，但该阻燃剂对硅橡胶的力学和阻燃性能提高程度有限。中国专利201010527218.4公开了膨胀型阻燃硅橡胶及其制备方法，该方法将甲基乙烯基硅橡胶投入橡胶开炼机中，包辊，添加气相白炭黑和羟基硅油，混炼，薄通，出片，将硅橡胶薄片热处理，冷却；加入炭化剂、炭化促进剂和膨胀剂，混炼均匀，最后加入硫化剂，在开炼机中薄通，制得膨胀型阻燃硅橡胶；此硅橡胶具有良好的阻燃性能和力学性能，可广泛用于电子电气、机械、化工等领域。该专利中的膨胀型阻燃剂克服了氢氧化镁或氢氧化铝等阻燃剂用量大的缺点，具有阻燃剂添加量少，阻燃性能高，硅橡胶的力学性能优于添加氢氧化镁或氢氧化铝的硅橡胶，硫化不受阻燃剂干扰等优点。但该专利的力学性能的提升主要在于使用气相白炭黑，而且未明确对比使用和不使用膨胀型阻燃剂的硅橡胶的力学性能，还不能说明阻燃剂对硅橡胶基体的补强作用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有优良力学性能、热稳定性和阻燃性的膨胀阻燃硅橡胶。
本发明的另一个目是提供该膨胀阻燃硅橡胶的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种膨胀阻燃硅橡胶，由以下组分及重量份含量组成：
所述的膨胀型阻燃剂由多聚磷酸铵、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(即抗氧剂1010)和三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料组成，其重量比为9-11:2-4:0.5-1.5。
所述的催化剂为含铂催化剂，优选为氯铂酸。
所述的多聚磷酸铵的聚合度≥1000。
所述的三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料采用以下方法制备：
(1)按以下组分及重量份含量备料：
三聚氰胺 10～20
甲苯 80～100
聚酰亚胺 40～80
(2)将三聚氰胺与甲苯混合，在室温和N2环境中搅拌30～50min，再加入聚酰亚胺，升温至100～120℃，搅拌1～2h，再保持2～4h，然后抽真空除去甲苯；
(3)沉淀物用四氢呋喃溶剂洗涤后离心，重复该步骤直到在洗涤液中检测不到未反应的物质；
(4)将沉淀物于80～100℃下真空干燥8～10h，即得到三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料。
所述的膨胀阻燃硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将多聚磷酸铵和四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯加入含乙烯基端基的硅橡胶中，并加入含氢聚硅氧烷和催化剂，室温下搅拌，混合均匀，搅拌的速率为3000～4000转/分钟，时间为30～50min。
(2)将三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料加入上述混合物，真空、室温下搅拌，混合均匀，搅拌的速率为500～800转/分钟，时间为20～30min，真空度为100～120Pa。
(3)真空排气后将产品倒入模具，进行固化反应，所述的固化反应的温度为100～120℃，反应时间为60～90min，即得到膨胀阻燃硅橡胶。
与现有技术比，本发明利用超分子技术改性膨胀型阻燃剂，阻燃剂中含有大量氢键及其所形成的网状分子结构，这些结构既可以提高阻燃剂的阻燃效果，又可以改善其与聚合物的相容性，从而减少阻燃剂对聚合物制品物理机械性能的不利影响。
本发明所得的硅橡胶的燃烧性能明显减低，而力学性能、热稳定性能和阻燃性能均显著提高，拓宽了其应用领域，同时，由于三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料存在较多的氢键，这些氢键可和硅橡胶及其助剂产生物理相互作用，可提高阻燃剂和硅橡胶分子链之间的作用力，所以硅橡胶产品和聚合物相容性优异，易于加工成型。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
对比例1
向90克含含乙烯基端基聚硅氧烷中，加入5克含氢聚硅氧烷和0.3克氯铂酸，于室温下、500转/分钟的转速下搅拌20分钟；利用100Pa的真空度真空抽气以排出混合物料中的气泡；然后将所得混合物料倒入特氟龙模具中，于100℃固化反应90分钟，得到普通硅橡胶。
对比例2
向92克含含乙烯基端基聚硅氧烷中，加入8克含氢聚硅氧烷和0.4克氯铂酸，于室温下、650转/分钟的转速下搅拌25分钟；利用110Pa的真空度真空抽气以排出混合物料中的气泡；然后将所得混合物料倒入特氟龙模具中，于110℃固化反应75分钟，得到普通硅橡胶。
对比例3
向95克含含乙烯基端基聚硅氧烷中，加入10克含氢聚硅氧烷和0.5克氯铂酸，于室温下、800转/分钟的转速下搅拌2分钟；利用120Pa的真空度真空抽气以排出混合物料中的气泡；然后将所得混合物料倒入特氟龙模具中，于120℃固化反应60分钟，得到普通硅橡胶。
实施例1
在四颈瓶中加入10g三聚氰胺，加入70mL的甲苯溶液，在室温和通N2情况下搅拌30min，再加入40g聚酰亚胺，升温至100℃，搅拌1h，保持2h,然后抽真空以除去甲苯。沉淀物再用溶剂洗涤后再离心，重复上述步骤直到在洗涤液中检测不到未反应的物质为止。将沉淀物于80℃真空干燥10小时，得到三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料。
将14.3g多聚磷酸铵和4.2g抗氧剂1010加入90克含乙烯基端基聚硅氧烷中，并加入5克含氢聚硅氧烷和0.3克氯铂酸，在室温下3000转/分钟搅拌使混匀50分钟。将1.4g三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料加入上述混合物，在一定的真空度和室温下搅拌20分钟，速率为800转/分钟。将混合物在真空度100Pa下排气，然后倒入模具中，于100℃固化90分钟，得到本发明的阻燃硅橡胶复合材料。
三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料的红外光谱和核磁共振见表1，阻燃硅橡胶复合材料的力学性能、热稳定性能和阻燃性能见表2。
实施例2
在四颈瓶中加入15g三聚氰胺，加入80mL的甲苯溶液，在室温和通N2情况下搅拌40min，再加入60g聚酰亚胺，升温至110℃，搅拌1.5h，保持3h，然后抽真空以除去甲苯。沉淀物再用溶剂洗涤后再离心，重复上述步骤直到在洗涤液中检测不到未反应的物质为止。将沉淀物于90℃真空干燥9小时，得到三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料。
将17.8g多聚磷酸铵和5.4gg抗氧剂1010加入90克含乙烯基端基聚硅氧烷中，并加入5克含氢聚硅氧烷和0.3克氯铂酸，在室温下3500转/分钟搅拌使混匀40分钟。将1.8g三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料加入上述混合物，在一定的真空度和室温下搅拌25分钟，速率为600转/分钟。将混合物在真空度110Pa下排气，然后倒入模具中，于110℃固化75分钟，得到本发明的阻燃硅橡胶复合材料。
三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料的红外光谱和核磁共振见表1，阻燃硅橡胶复合材料的力学性能、热稳定性能和阻燃性能见表2。
实施例3
在四颈瓶中加入20g三聚氰胺，加入90mL的甲苯溶液，在室温和通N2情况下搅拌50min，再加入80g聚酰亚胺，升温至100℃，搅拌2h，保持4h，然后抽真空以除去甲苯。沉淀物再用溶剂洗涤后再离心，重复上述步骤直到在洗涤液中检测不到未反应的物质为止。将沉淀物于100℃真空干燥8小时，得到三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料。
将21.4g多聚磷酸铵和6.4g抗氧剂1010加入90克含乙烯基端基聚硅氧烷中，并加入5克含氢聚硅氧烷和0.3克氯铂酸，在室温下4000转/分钟搅拌使混匀30分钟。将2.1g三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料加入上述混合物，在一定的真空度和室温下搅拌30分钟，速率为500转/分钟。将混合物在真空度120Pa下排气，然后倒入模具中，于120℃固化60分钟，得到本发明的阻燃硅橡胶复合材料。
三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料的红外光谱和核磁共振见表1，阻燃硅橡胶复合材料的力学性能、热稳定性能和阻燃性能见表2。
采用红外光谱法和核磁共振测定三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料的结构。按GB/T 1701-2001、《聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料理论与实践》(漆宗能，尚文宇编著，化学工业出版社，2002)规定的热失重法及UL-94-2006，测试硅橡胶阻燃复合材料的力学性能、热失重中心温度及阻燃性能，结果分别如表1、表2所示。
表1三聚氰胺和三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料的红外光谱及核磁共振
表2橡胶复合材料的力学性能、热稳定性能和阻燃性能
从表1中可知，和体系中没有氢键的三聚氰胺中氨基相比，由于受氢键的物理作用力的影响，三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料中氨基的红外光谱波数降低、化学位移增加，这说明该超分子网状复合材料中的氢键已被成功制备。从表2可知，实施例的拉伸强度、断裂伸长率以及热失重中心温度都明显高于对比例，对比例的UL-94等级只能达到V2，而实施例达到了高分子材料阻燃的一个关键指标即UL 94V-0级。
实施例4
一种膨胀阻燃硅橡胶，由以下步骤制备：
(1)将10g的三聚氰胺与70ml的甲苯混合，在室温和N2环境中搅拌30min，再加入40g的聚酰亚胺，升温至100℃，搅拌1h，再保持2h，然后抽真空除去甲苯；沉淀物用四氢呋喃溶剂洗涤后离心，重复该步骤直到在洗涤液中检测不到未反应的物质；将沉淀物于80℃下真空干燥8h，即得到三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料。
(2)准备90g的含乙烯基端基的硅橡胶，5g的含氢聚硅氧烷；20g的膨胀型阻燃剂，膨胀型阻燃剂由聚合度为1000的多聚磷酸铵、抗氧剂1010和三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料组成，其重量比为9:2:0.5，准备0.3g的氯铂酸。
(3)将多聚磷酸铵和抗氧剂1010加入含乙烯基端基的硅橡胶中，并加入含氢聚硅氧烷和氯铂酸，室温下搅拌，混合均匀，搅拌的速率为3000转/分钟，时间为30min；将三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料加入上述混合物，真空、室温下搅拌，混合均匀，搅拌的速率为500转/分钟，时间为20min，真空度为100Pa；真空排气后将产品倒入模具，进行固化反应，固化反应的温度为100℃，反应时间为60min，即得到膨胀阻燃硅橡胶。
实施例5
一种膨胀阻燃硅橡胶，由以下步骤制备：
(1)将20g的三聚氰胺与90ml的甲苯混合，在室温和N2环境中搅拌50min，再加入80g的聚酰亚胺，升温至120℃，搅拌2h，再保持4h，然后抽真空除去甲苯；沉淀物用四氢呋喃溶剂洗涤后离心，重复该步骤直到在洗涤液中检测不到未反应的物质；将沉淀物于100℃下真空干燥10h，即得到三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料。
(2)准备95g的含乙烯基端基的硅橡胶，10g的含氢聚硅氧烷；30g的膨胀型阻燃剂，膨胀型阻燃剂由聚合度2000的多聚磷酸铵、抗氧剂1010和三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料组成，其重量比为11:4:1.5，准备0.5g的氯铂酸。
(3)将多聚磷酸铵和抗氧剂1010加入含乙烯基端基的硅橡胶中，并加入含氢聚硅氧烷和氯铂酸，室温下搅拌，混合均匀，搅拌的速率为4000转/分钟，时间为50min；将三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料加入上述混合物，真空、室温下搅拌，混合均匀，搅拌的速率为800转/分钟，时间为30min，真空度为120Pa；真空排气后将产品倒入模具，进行固化反应，固化反应的温度为120℃，反应时间为90min，即得到膨胀阻燃硅橡胶。
实施例6
一种膨胀阻燃硅橡胶，由以下步骤制备：
(1)将15g的三聚氰胺与80ml的甲苯混合，在室温和N2环境中搅拌40min，再加入60g的聚酰亚胺，升温至110℃，搅拌1.5h，再保持3h，然后抽真空除去甲苯；沉淀物用四氢呋喃溶剂洗涤后离心，重复该步骤直到在洗涤液中检测不到未反应的物质；将沉淀物于90℃下真空干燥9h，即得到三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料。
(2)准备92g的含乙烯基端基的硅橡胶，8g的含氢聚硅氧烷；25g的膨胀型阻燃剂，膨胀型阻燃剂由聚合度为1500的多聚磷酸铵、抗氧剂1010和三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料组成，其重量比为10:3:1，准备0.4g的氯铂酸。
(3)将多聚磷酸铵和抗氧剂1010加入含乙烯基端基的硅橡胶中，并加入含氢聚硅氧烷和氯铂酸，室温下搅拌，混合均匀，搅拌的速率为3500转/分钟，时间为40min；将三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料加入上述混合物，真空、室温下搅拌，混合均匀，搅拌的速率为600转/分钟，时间为25min，真空度为110Pa；真空排气后将产品倒入模具，进行固化反应，固化反应的温度为110℃，反应时间为80min，即得到膨胀阻燃硅橡胶。

Claims (10)

1.一种膨胀阻燃硅橡胶，其特征在于，由以下组分及重量份含量组成：
所述的膨胀型阻燃剂由多聚磷酸铵、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料复配得到。
2.根据权利要求1所述的一种膨胀阻燃硅橡胶，其特征在于，所述的多聚磷酸铵、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料的重量比为9-11:2-4:0.5-1.5。
3.根据权利要求1或2所述的一种膨胀阻燃硅橡胶，其特征在于，所述的多聚磷酸铵的聚合度≥1000。
4.根据权利要求1或2所述的一种膨胀阻燃硅橡胶，其特征在于，所述的三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料采用以下方法制备：
(1)按以下组分及重量份含量备料：
三聚氰胺 10～20
甲苯 80～100
聚酰亚胺 40～80；
(2)将三聚氰胺与甲苯混合，在室温和N2环境中搅拌30～50min，再加入聚酰亚胺，升温至100～120℃，搅拌1～2h，再保持2～4h，然后抽真空除去甲苯；
(3)沉淀物用四氢呋喃溶剂洗涤后离心，重复该步骤直到在洗涤液中检测不到未反应的物质；
(4)将沉淀物于80～100℃下真空干燥8～10h，即得到三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料。
5.根据权利要求1所述的一种膨胀阻燃硅橡胶，其特征在于，所述的催化剂为含铂催化剂。
6.根据权利要求5所述的一种膨胀阻燃硅橡胶，其特征在于，所述的含铂催化剂为氯铂酸。
7.如权利要求1所述的膨胀阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)将多聚磷酸铵和四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯加入含乙烯基端基聚硅氧烷中，并加入含氢聚硅氧烷和催化剂，室温下搅拌，混合均匀；
(2)将三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料加入上述混合物，真空、室温下搅拌，混合均匀；
(3)真空排气后将产品倒入模具进行固化反应，即得到膨胀阻燃硅橡胶。
8.根据权利要求7所述的膨胀阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)搅拌的速率为3000～4000转/分钟，时间为30～50min。
9.根据权利要求7所述的膨胀阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)搅拌的速率为500～800转/分钟，时间为20～30min，真空度为100～120Pa。
10.根据权利要求7所述的膨胀阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)固化反应的温度为100～120℃，反应时间为60～90min。
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