CN114316581A - 一种无卤阻燃尼龙66组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤阻燃尼龙66组合物及其制备方法，包括以下重量份的组分：尼龙66 81.1‑93.3份、无卤阻燃剂5‑10份、润滑剂0.1‑0.3份、抗氧剂0.1‑0.6份、阻燃协同剂0.5‑3份、液体硅橡胶1‑5份。本发明产品具有优异的阻燃效果和良好的综合力学性能，在阻燃剂使用量较小的情况下，即可制备出阻燃性能UL94 V0级的改性材料，相比于市面传统阻燃材料，具有明显的成本优势；同时，由于使用的是不含卤素的阻燃剂，制备出的材料满足环保要求，可应用于汽车、电子电器等领域。
Description
技术领域
本发明属于阻燃材料技术领域，更具体地说是涉及一种无卤阻燃尼龙66组合物及其制备方法。
背景技术
尼龙作为工程塑料之一，应用非常广泛。因为其良好的刚性、抗冲击性、自润滑性、耐油性等特点，广泛应用于汽车部件、电子电器、连接器等领域。随着这些领域的发展，对材料的要求也日趋提高，对尼龙材料阻燃性能的要求越来越严格。
目前应用于尼龙阻燃领域的主要方法为在树脂基体中加入含卤阻燃剂，但含卤阻燃材料在燃烧过程中会产生大量烟雾和有毒气体，对人和环境造成二次伤害和污染。由此，无卤阻燃体系引起了越来越多的重视和开发。目前尼龙领域的无卤阻燃体系主要为红磷阻燃、氢氧化镁阻燃等无机阻燃剂，但存在红磷阻燃剂本身有颜色，使用局限大，其他无卤阻燃剂的添加比例较高，导致材料力学性能破坏较大，从而限制材料的使用。
三聚氰胺氰尿酸盐作为无卤阻燃剂，由于其燃烧时发烟量小，为目前最为有市场价值的阻燃体系。但三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂对添加量的要求较高，需要在14％以上，且尼龙本身熔体强度较低，燃烧过程中容易塌陷，从而引发燃棉，并促进材料进一步燃烧。
因此，目前急需一种阻燃剂用量少、机械性能好，阻燃能力强的无卤尼龙阻燃材料。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种无卤阻燃尼龙66组合物及其制备方法，可降低阻燃剂的用量，同时提升阻燃效果。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种无卤阻燃尼龙66组合物，包括以下重量份的组分：尼龙6681.1-93.3份、无卤阻燃剂5-10份、润滑剂0.1-0.3份、抗氧剂0.1-0.6份、阻燃协同剂0.5-3份、硅橡胶1-5份。
优选地，所述阻燃协同剂为Ni2O3。
Ni2O3燃烧时吸热，可以有效降低燃烧的速率，还能生成Ni-O-N键，提高材料表面的机械强度，防止燃烧对内部的破坏。
优选地，所述无卤阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐。
三聚氰胺氰尿酸盐由三聚氰胺和三聚氰酸在水中合成，是一种靠氢键结合的加合物，具有使用经济、低毒安全、环境友好的特点。
优选地，所述润滑剂选自季戊四醇、硬脂酸盐中的一种或多种。
优选地，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种。
优选地，所述受阻酚类抗氧剂为N，N’-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺。
优选地，所述亚磷酸酯类抗氧剂为双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。
优选地，所述硅橡胶为未经过硫化的液体硅橡胶。
一种无卤阻燃尼龙66组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照所述重量份称量尼龙66、无卤阻燃剂、润滑剂、抗氧剂、阻燃协同剂、硅橡胶，共混；
(2)将共混后的原料在双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，得到无卤阻燃尼龙66组合物。
优选地，双螺杆挤出机的长径比为36-42：1。
优选地，双螺杆挤出机从加料口到机头的各段温度分别是一区235-250℃、二区265-275℃、三区270-280℃、四区270-280℃、五区265-275℃、六区265-275℃、七区260-275℃、八区260-275℃、九区260-275℃。
本发明的优点在于：
1、本发明制备的阻燃聚丙烯，其中阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐用量较传统阻燃尼龙66改性方法要大大降低，具有明显的价格优势，产品更具市场竞争力。
2、本发明添加的Ni2O3在燃烧过程中分解生成NiO，此过程为吸热反应，可以吸收材料燃烧过程中的热量，从而减缓燃烧速度。同时，NiO可与三聚氰胺氰尿酸盐反应，反应生成的Ni-O-N键具有较高的强度，覆盖在燃烧碳层表面，提高材料熔体强度，不易在燃烧过程中塌陷，且防止燃烧热破坏内部基料，从而达到阻燃效果。
3、本发明制备阻燃尼龙66组合物时，首先提出使用液体硅橡胶来增强阻燃效果，其原理在于，改性过程中液体硅橡胶的加入有助于在尼龙66材料内形成连续的网状结构，在后期燃烧过程中，形成连续碳层，有效提高材料阻燃效率。
因此，本发明制备的无卤阻燃尼龙66组合物不仅拥有良好的机械性能和阻燃效果，还减少了阻燃剂的使用量，降低了生产成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，使用如下述成分：
尼龙66：使用河南平顶山神马集团的EPR27、EPR24，浙江华峰EP1107、EP1106；
三聚氰胺氰尿酸盐：使用四川精化的MCA-12；
润滑剂：使用上海嘉浩新材料科技有限公司的硬脂酸钙、山东瑞捷新材料有限公司的季戊四醇；
抗氧剂：使用CIBA公司的Irganox 1098、湖北摆渡化学有限公司的抗氧剂THP-24；
Ni2O3：使用西陇科学的分析纯Ni2O3；
液体硅橡胶：使用深圳市红叶杰科技有限公司的液体硅橡胶。
实施例1
将88.35kg尼龙66、7kg三聚氰胺氰尿酸盐、0.25kg润滑剂、0.4kg抗氧剂、1kgNi2O3、3kg液体硅橡胶共混后，在长径比为38：1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，各段温度从加料口到机头分别是一区240℃、二区270℃、三区275℃、四区275℃、五区270℃、六区270℃、七区265℃、八区265℃、九区260℃，最终得到无卤阻燃尼龙66组合物1。
实施例2
将88.35kg尼龙66、7kg三聚氰胺氰尿酸盐、0.25kg润滑剂、0.4kg抗氧剂、1kgNi2O3、3kg液体硅橡胶共混后，在长径比为42：1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，各段温度从加料口到机头分别是一区240℃、二区270℃、三区270℃、四区280℃、五区270℃、六区270℃、七区270℃、八区265℃、九区265℃，最终得到无卤阻燃尼龙66组合物2。
实施例3
将88.65kg尼龙66、6kg三聚氰胺氰尿酸盐、0.15kg润滑剂、0.2kg抗氧剂、1.5kgNi2O3、3.5kg液体硅橡胶共混后，在长径比为40：1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，各段温度从加料口到机头分别是一区245℃、二区275℃、三区265℃、四区265℃、五区265℃、六区270℃、七区270℃、八区260℃、九区260℃，最终得到无卤阻燃尼龙66组合物3。
实施例4
将93.3kg尼龙66、5kg三聚氰胺氰尿酸盐、0.1kg润滑剂、0.1kg抗氧剂、0.5kgNi2O3、1kg液体硅橡胶共混后，在长径比为38：1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，各段温度从加料口到机头分别是一区235℃、二区265℃、三区270℃、四区270℃、五区265℃、六区265℃、七区260℃、八区260℃、九区260℃，最终得到无卤阻燃尼龙66组合物4。
实施例5
将82.1kg尼龙66、10kg三聚氰胺氰尿酸盐、0.3kg润滑剂、0.6kg抗氧剂、2kgNi2O3、5kg液体硅橡胶共混后，在长径比为36：1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，各段温度从加料口到机头分别是一区250℃、二区275℃、三区280℃、四区280℃、五区275℃、六区275℃、七区275℃、八区275℃、九区275℃，最终得到无卤阻燃尼龙66组合物5。
对比例1
将91.4kg尼龙66、8kg三聚氰胺氰尿酸盐、0.2kg润滑剂、0.4kg抗氧剂共混后，在长径比为36：1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，各段温度从加料口到机头分别是一区240℃、二区270℃、三区275℃、四区275℃、五区270℃、六区270℃、七区265℃、八区265℃、九区260℃，最终得到尼龙66组合物1。
对比例2
将89.4kg尼龙66、10kg三聚氰胺氰尿酸盐、0.2kg润滑剂、0.4kg抗氧剂共混后，在长径比为42：1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，各段温度从加料口到机头分别是一区240℃、二区270℃、三区275℃、四区275℃、五区270℃、六区270℃、七区265℃、八区265℃、九区260℃，最终得到尼龙66组合物2。
将以上实施例和对比例制备的样品，进行以下测试：美国标准UL-94可燃性评级是用(125±5)mm长*(13±5)mm宽*0.4mm高的测试样条测定。在测试前，将所述测试样条在23℃和50％相对湿度下放置48小时或者在70℃的空气烘箱中放置168小时，由此，获得燃烧试验片(1/32英寸×1/2×5英寸)。按照UL-94规定，进行垂直型燃烧试验，性能如下：
可以看出，本发明加入的液体硅橡胶可促进产品形成连续碳层，提供充足碳源；同时加入Ni2O3，一方面降低燃烧过程中的燃烧热，一方面可提高燃烧过程中材料表面的熔体强度。综上，液体硅橡胶和Ni2O3的加入，能有效提高材料的阻燃性能，大大降低阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐的使用量，提高阻燃效率并降低成本。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种无卤阻燃尼龙66组合物，其特征在于，包括以下重量份的组分：尼龙6681.1-93.3份、无卤阻燃剂5-10份、润滑剂0.1-0.3份、抗氧剂0.1-0.6份、阻燃协同剂0.5-3份、硅橡胶1-5份。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃尼龙66组合物，其特征在于，所述阻燃协同剂为Ni2O3。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃尼龙66组合物，其特征在于，所述无卤阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃尼龙66组合物，其特征在于，所述润滑剂选自季戊四醇、硬脂酸盐中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃尼龙66组合物，其特征在于，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的无卤阻燃尼龙66组合物，其特征在于，所述受阻酚类抗氧剂为N，N’-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺。
7.根据权利要求5所述的无卤阻燃尼龙66组合物，其特征在于，所述亚磷酸酯类抗氧剂为双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。
8.根据权利要求1所述的无卤阻燃尼龙66组合物，其特征在于，所述硅橡胶为未经过硫化的液体硅橡胶。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的无卤阻燃尼龙66组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照所述重量份称量尼龙66、无卤阻燃剂、润滑剂、抗氧剂、阻燃协同剂、硅橡胶，共混；
(2)将共混后的原料在双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，得到无卤阻燃尼龙66组合物。
10.根据权利要求9所述的无卤阻燃尼龙66组合物的制备方法，其特征在于，双螺杆挤出机从加料口到机头的各段温度分别是一区235-250℃、二区265-275℃、三区270-280℃、四区270-280℃、五区265-275℃、六区265-275℃、七区260-275℃、八区260-275℃、九区260-275℃。
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