CN111732812A - 一种无卤阻燃abs组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤阻燃ABS组合物及其制备方法，属于材料加工改性技术领域。本发明公开的一种无卤阻燃ABS组合物，由ABS、聚磷酸铵、季戊四醇、润滑剂、抗氧剂、Ni2O3、液体硅橡胶制备而成。本发明无卤阻燃ABS产品，具有优异的阻燃效果和良好的综合力学性能；本发明方法可制备出无卤阻燃性能UL94V0级的改性材料，解决了目前ABS无卤阻燃材料较难制备的现状，本发明使用的是不含卤素的阻燃剂，制备出的材料满足环保要求，可应用于汽车、电子电器等领域。
Description
技术领域
本发明涉及材料加工改性技术领域，更具体的说是涉及一种无卤阻燃ABS组合物及其制备方法。
背景技术
ABS作为工程塑料之一，应用非常广泛。因为其具有强度高、韧性好、加工性能好等特点，广泛应用于汽车部件、电子电器等领域。随着这些领域的发展，对材料的要求也日趋提高，对ABS材料的阻燃性能的要求越来越严格。
目前应用于ABS阻燃领域的主要方法有含卤阻燃剂，但有卤阻燃材料在燃烧过程中会产生大量烟雾和有毒气体，对人、环境造成二次伤害和污染。由此，无卤阻燃体系引起了越来越多的重视和开发。由于ABS材料本身熔体强度低，燃烧过程中容易塌陷，从而引发燃棉，并促进材料进一步燃烧。且组分里丁二烯易燃，目前鲜有无卤阻燃ABS产品。膨胀型无卤阻燃体系中阻燃剂的添加量需在30％以上，对产品的外观、机械性能、加工性能影响很大，无应用价值。
因此，提供一种无卤阻燃ABS组合物及其制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种无卤阻燃ABS组合物及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种无卤阻燃ABS组合物，按重量百分比计，由如下组分组成：ABS67.1-83.3％，聚磷酸铵(APP)12-18％，季戊四醇(EPR)2-6％，润滑剂0.1-0.3％，抗氧剂0.1-0.6％，Ni2O30.5-3％，液体硅橡胶2-5％。
进一步，所述聚磷酸铵(APP)是CAS号68333-79-9的市售化学品；所述季戊四醇(EPR)是CAS号为115-77-5的市售化学品；所述Ni2O3是CAS号为1314-06-3的粉末状市售化学品。
进一步，所述润滑剂为有机硅类润滑剂、硬脂酸盐润滑剂中的至少一种。
进一步，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
进一步，所述受阻酚类抗氧剂为N,N'-双-(3(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(Irganox 1098)；所述亚磷酸酯类抗氧剂为双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(THP-24)。
进一步，所述液体硅橡胶为未经硫化的液体硅橡胶。
进一步，一种无卤阻燃ABS组合物的制备方法，具体步骤如下：按照所述重量配比称量ABS、聚磷酸铵、季戊四醇、润滑剂、抗氧剂、Ni2O3、液体硅橡胶共混后，在长径比为36-42：1的双螺杆挤出机中，螺杆转速为200-600rpm的条件下熔融混合分散，挤出造粒，各段温度从加料口到机头分别是190-200℃、190-200℃、195-205℃、200-210℃、200-210℃、200-210℃、200-210℃、200-210℃、200-215℃，最终得到产品。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种无卤阻燃ABS组合物及其制备方法，本发明制备的阻燃ABS，其中所用阻燃剂较传统阻燃ABS改性方法的使用量要大大降低，具有明显的价格优势，产品更具市场竞争力；Ni2O3在燃烧过程中，分解生成NiO，此过程为吸热反应，可以吸收材料燃烧过程中的热量，从而减缓燃烧速度；NiO可与聚磷酸铵反应，反应生成的Ni-O-N键具有较高的强度，覆盖在燃烧碳层表面，提高材料熔体强度，不易在燃烧过程中塌陷，且防止燃烧热破坏内部基料，从而阻止燃烧；本发明制备中首先提出引用液体硅橡胶增强阻燃效果，其原理在于改性过程中液体硅胶的加入有助于在ABS材料内形成连续的网状结构，在后期燃烧过程中，形成连续碳层，有效提高材料阻燃效率，且可减少阻燃剂的使用量。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明优选使用如下述各种组分，但不限于这些组分：
ABS：优选奇美化工ABS757，韩国锦湖ABS750、天津大沽ABS DG417；聚磷酸铵(APP)优选山东世安化工APP；季戊四醇(EPR)优选山东世安化工EPR；润滑剂：优选上海嘉浩新材料科技有限公司的硬脂酸钙、德固赛硅酮助剂E525；抗氧剂：优选CIBA公司的Irganox1098、湖北摆渡化学有限公司的抗氧剂THP-24；Ni2O3：优选西陇科学的分析纯Ni2O3；液体硅橡胶：优选深圳市红叶杰科技有限公司的液体硅橡胶。
实施例1
一种无卤阻燃ABS组合物的制备方法，具体步骤如下：
将76kg ABS757、14kg聚磷酸铵(APP)、5kg季戊四醇(EPR)、0.2kg硬脂酸钙、0.3kgIrganox 1098、1.5kg Ni2O3、3kg液体硅橡胶共混后，在长径比为38：1的双螺杆挤出机中，螺杆转速为300rpm，熔融混合分散，挤出造粒，各段温度从加料口到机头分别是195℃、195℃、200℃、205℃、205℃、205℃、210℃、210℃、210℃，最终得到产品。
实施例2
一种无卤阻燃ABS组合物的制备方法，具体步骤如下：
将74.45kg ABS750、15kg聚磷酸铵(APP)、4kg季戊四醇(EPR)、0.15kg德固赛硅酮助剂E525、0.4kg抗氧剂THP-24、2kg Ni2O3、4kg液体硅橡胶共混后，在长径比为42：1的双螺杆挤出机中，螺杆转速为400rpm，熔融混合分散，挤出造粒，各段温度从加料口到机头分别是195℃、200℃、200℃、210℃、210℃、210℃、210℃、210℃、215℃，最终得到产品。
实施例3
一种无卤阻燃ABS组合物的制备方法，具体步骤如下：
将76.85kg ABS DG417、16kg聚磷酸铵(APP)、3kg季戊四醇(EPR)、0.25kg润滑剂(硬脂酸钙与德固赛硅酮助剂E525的比例为1:1)、0.2kg抗氧剂(Irganox 1098与THP-24的比例为1:1)、1.2kg Ni2O3、2.5kg液体硅橡胶共混后，共混后，在长径比为40：1的双螺杆挤出机中，螺杆转速为500rpm，熔融混合分散，挤出造粒，各段温度从加料口到机头分别是200℃、200℃、205℃、205℃、205℃、210℃、210℃、210℃、210℃，最终得到产品。
实施例4
一种无卤阻燃ABS组合物的制备方法，具体步骤如下：
将83.3kg ABS757、12kg聚磷酸铵(APP)、2kg季戊四醇(EPR)、0.1kg硬脂酸钙、0.1kg Irganox 1098、0.5kg Ni2O3、2kg液体硅橡胶共混后，在长径比为38：1的双螺杆挤出机中，螺杆转速为200rpm，熔融混合分散，挤出造粒，各段温度从加料口到机头分别是190℃、190℃、195℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃，最终得到产品。
实施例5
一种无卤阻燃ABS组合物的制备方法，具体步骤如下：
将67.1kg ABS757、18kg聚磷酸铵(APP)、6kg季戊四醇(EPR)、0.3kg硬脂酸钙、0.6kg Irganox 1098、3kgNi2O3、5kg液体硅橡胶共混后，在长径比为36：1的双螺杆挤出机中，螺杆转速为600rpm，熔融混合分散，挤出造粒，各段温度从加料口到机头分别是200℃、200℃、205℃、210℃、210℃、210℃、210℃、210℃、215℃，最终得到产品。
对比例1
一种无卤阻燃ABS组合物的制备方法，具体步骤如下：
将69.4kg ABS757、20kg聚磷酸铵(APP)、10kg季戊四醇(EPR)、0.2kg硬脂酸钙、0.4kg Irganox 1098共混后，在长径比为36：1的双螺杆挤出机中，螺杆转速为300rpm，熔融混合分散，挤出造粒，各段温度从加料口到机头分别是195℃、195℃、200℃、200℃、205℃、205℃、205℃、205℃、210℃，最终得到产品。
对比例2
一种无卤阻燃ABS组合物的制备方法，具体步骤如下：·
将65.4kg ABS757、25.5kg聚磷酸铵(APP)、8.5kg季戊四醇(EPR)、0.2kg硬脂酸钙、0.4kg Irganox 1098共混后，在长径比为42：1的双螺杆挤出机中，螺杆转速为200rpm，熔融混合分散，挤出造粒，各段温度从加料口到机头分别是190℃、190℃、195℃、200℃、200℃、205℃、205℃、210℃、210℃，最终得到产品。
对上述实施例1-5和对比例1-2制备的样品，进行以下测试：美国标准UL-94可燃性评级是用(125±5)mm长*(13±5)mm宽*0.4mm厚的测试样条测定。在测试前，将所述测试样条在23℃和50％相对湿度下放置48小时或者在70℃的空气烘箱中放置168小时，由此，获得燃烧试验片(1/32英寸×1/2×5英寸)。按照UL-94规定，进行垂直型燃烧试验，按照GB/T2406进行氧指数测试，结果见表1。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 阻燃性能 | V0 | V0 | V0 | V0 | V0 | 不阻燃 | V0 |
| 氧指数 | 32 | 32 | 32 | 33 | 35 | 22 | 27 |
使用锥形量热仪测试释热速率(HRR)、总释放热(THR)、点燃时间(TTI)，结果见表2。
表2
上述结果表明，本发明中用液体硅橡胶作为阻燃协同剂加入，可促进产品形成连续碳层，同时提供充足碳源；同时Ni2O3的加入，一方面降低燃烧过程中的燃烧热，一方面可提高燃烧过程中材料表面的熔体强度；综上两种阻燃协效剂的作用，能有效提高材料的阻燃性能，大大降低阻燃剂APP和EPR的使用量，提高阻燃效率并降低成本。
本发明首次提出在膨胀型阻燃ABS体系中加入Ni2O3和液体硅橡胶，提高材料阻燃性效果。Ni2O3在燃烧过程中，分解生成NiO，此过程为吸热反应，可以吸收材料燃烧过程中的热量，从而减缓燃烧速度。NiO可与聚磷酸铵反应，反应生成的Ni-O-N键具有较高的强度，覆盖在燃烧碳层表面，提高材料熔体强度，不易在燃烧过程中塌陷，且防止燃烧热破坏内部基料，从而阻止燃烧。而反应中加入的液体硅橡胶，液体硅橡胶在加工时，于ABS内部形成连续的网状架构，燃烧过程中，易形成连续碳层，提高阻燃效率。综上Ni2O3和液体硅橡胶的阻燃协同效果，可减少阻燃剂使用含量，使材料具有更低的成本，和更佳的机械性能，本发明制备的无卤阻燃ABS材料具有更大的市场竞争力。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种无卤阻燃ABS组合物，其特征在于，按重量百分比计，由如下组分组成：ABS67.1-83.3％，聚磷酸铵12-18％，季戊四醇2-6％，润滑剂0.1-0.3％，抗氧剂0.1-0.6％，Ni2O30.5-3％，液体硅橡胶2-5％。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃ABS组合物，其特征在于，所述润滑剂为有机硅类润滑剂、硬脂酸盐润滑剂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃ABS组合物，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种无卤阻燃ABS组合物，其特征在于，所述受阻酚类抗氧剂为N,N'-双-(3(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺；所述亚磷酸酯类抗氧剂为双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃ABS组合物，其特征在于，所述液体硅橡胶为未经硫化的液体硅橡胶。
6.权利要求1-5任一项所述的一种无卤阻燃ABS组合物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：按照所述重量配比称量ABS、聚磷酸铵、季戊四醇、润滑剂、抗氧剂、Ni2O3、液体硅橡胶共混后，在长径比为36-42：1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，螺杆转速为200-600rpm，挤出造粒，各段温度从加料口到机头分别是190-200℃、190-200℃、195-205℃、200-210℃、200-210℃、200-210℃、200-210℃、200-210℃、200-215℃，最终得到产品。
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|---|---|---|---|---|
| CN114316581A (zh) * | 2021-12-07 | 2022-04-12 | 合肥科拜耳新材料有限公司 | 一种无卤阻燃尼龙66组合物及其制备方法 |
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