CN109534383B - 一种二氧化铈纳米片的合成方法 - Google Patents
一种二氧化铈纳米片的合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109534383B CN109534383B CN201910047436.9A CN201910047436A CN109534383B CN 109534383 B CN109534383 B CN 109534383B CN 201910047436 A CN201910047436 A CN 201910047436A CN 109534383 B CN109534383 B CN 109534383B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cerium
- stirring
- solution
- softanol
- deionized water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 title claims abstract description 22
- CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N ceric oxide Chemical compound O=[Ce]=O CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 14
- 229910000422 cerium(IV) oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 14
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 title claims description 8
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 45
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 40
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000012716 precipitator Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N Diethylenetriamine Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 claims description 6
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QQZMWMKOWKGPQY-UHFFFAOYSA-N cerium(3+);trinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Ce+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O QQZMWMKOWKGPQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 2,2,2-tetramine Chemical compound NCCNCCNCCN VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 3
- VYLVYHXQOHJDJL-UHFFFAOYSA-K cerium trichloride Chemical compound Cl[Ce](Cl)Cl VYLVYHXQOHJDJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- VGBWDOLBWVJTRZ-UHFFFAOYSA-K cerium(3+);triacetate Chemical compound [Ce+3].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O VGBWDOLBWVJTRZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N hypochlorous acid Chemical compound ClO QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- SATVIFGJTRRDQU-UHFFFAOYSA-N potassium hypochlorite Chemical compound [K+].Cl[O-] SATVIFGJTRRDQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- FAGUFWYHJQFNRV-UHFFFAOYSA-N tetraethylenepentamine Chemical compound NCCNCCNCCNCCN FAGUFWYHJQFNRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- HKVFISRIUUGTIB-UHFFFAOYSA-O azanium;cerium;nitrate Chemical compound [NH4+].[Ce].[O-][N+]([O-])=O HKVFISRIUUGTIB-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims 1
- 239000002064 nanoplatelet Substances 0.000 claims 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 6
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 33
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 7
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 150000003333 secondary alcohols Chemical class 0.000 description 3
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 3
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 2
- 229960001124 trientine Drugs 0.000 description 2
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010040880 Skin irritation Diseases 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- XMPZTFVPEKAKFH-UHFFFAOYSA-P ceric ammonium nitrate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[Ce+4].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XMPZTFVPEKAKFH-UHFFFAOYSA-P 0.000 description 1
- HSJPMRKMPBAUAU-UHFFFAOYSA-N cerium(3+);trinitrate Chemical compound [Ce+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O HSJPMRKMPBAUAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Chemical group 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Chemical group 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000036556 skin irritation Effects 0.000 description 1
- 231100000475 skin irritation Toxicity 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- 239000004711 α-olefin Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
- C01F17/206—Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种超薄二氧化铈纳米片的合成方法，该方法包括以下步骤：(1)在常温下，将铈源溶解于去离子水中，得到溶液A；(2)向溶液A中加入沉淀剂和非离子表面活性剂，以200～400rpm的速度搅拌至溶液呈紫色，得到悬浊液B；(3)向悬浊液B中加入氧化剂并搅拌均匀，水浴循环加热至85～95℃，以200～400rpm的搅拌速度保温搅拌12～72h得沉淀，抽滤，用去离子水和无水乙醇交替洗涤沉淀各3次，干燥；(4)将沉淀用气流磨粉碎，得到二氧化铈纳米片。本方法制备的纳米氧化铈形貌为二维片状，粒度分布均匀且重复性好；本方法易于放大量合成二氧化铈纳米片。
Description
技术领域
本发明涉及纳米稀土材料的合成方法，具体涉及二氧化铈纳米片的合成方法。
背景技术
纳米氧化铈是一种用途极广的稀土材料，可广泛应用于催化剂、电子陶瓷、化妆品的紫外吸收剂、汽车尾气净化、机械抛光剂等。近年来，随着人们对纳米氧化铈的制备进行深入的研究，获得了球形、棒状、片状、花状、纤维状等多种形貌的纳米氧化铈。
二维氧化铈纳米片以其特殊的结构形式，优异的光、电、磁、热等性质得到了广泛的关注，许多报道已经证实二维纳米氧化铈在储能、催化、传感、导热等领域所具有的巨大应用潜力。目前常用的二维纳米片状氧化铈的制备方法主要有沉淀法和模板法两种，其中沉淀法由于具有原材料丰富、可操作性强等优点，成为制备二维氧化铈纳米片的常用方法。但是，常规的沉淀法制备氧化铈纳米片有颗粒易团聚、尺寸精度低等缺陷，使得二维氧化铈纳米片展现出诱人前景的同时，也使二维纳米氧化铈的规模化、高质量制备迫在眉睫。
公开号为CN103922385A的中国专利申请公开了一种纳米氧化铈六边形纳米片状结构的制备方法，其步骤为：将1.4903g CeCl3·7H2O加入到10mL蒸馏水中，搅拌混合为a液；将4.7430g尿素加入到15mL蒸馏水中，充分搅拌15～20min，与上述a液混合，充分搅拌30～35min，加入10mL乙二胺，再搅拌30～35min，转入50mL高温反应釜，在120～160℃反应48h，反应结束后用水和酒精交替洗涤各三遍，最后在400℃下退火5h，即得所述氧化铈六边形纳米片。
公开号为CN101962203A的中国专利申请公开了一种水热法合成不同形貌纳米氧化铈的方法，其步骤为：(1)室温下配制浓度为0.01～0.1mol/L的Ce(NO3)·6H2O水溶液；(2)按照体积比1:1～8:1～10加入H2O2、硝酸亚铈水溶液和反应温度下能挥发成气体且不参与反应的有机溶剂形成混合溶液；(3)将混合溶液放入高温反应釜中，140～240℃下反应2～72h；(4)反应结束后，倒去上层溶液，纳米氧化铈直接沉在反应釜底部，加入乙醇分散即可。
从上述几种制备方法中可以看到，目前的方法存在着几个显著缺点：(1)步骤繁多；(2)反应温度很高，反应时间长，能耗高；(3)反应浓度很低，不能进行放大量合成；(4)形貌不可控。由于制备过程复杂化，成本高，使得这些方法很难实现实用化。
因此设计一种制备成本低、工艺简单且可以实现量产的二氧化铈纳米片合成方法具有十分重要的意义和广阔的前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化铈纳米片的合成方法，在一定程度上解决背景技术中提到的问题。
为了达到上述目的，本发明采用如下的技术方案。
一种二氧化铈纳米片的合成方法，包括以下步骤：
(1)在常温下，将铈源溶解于去离子水中，得到溶液A；
(2)向溶液A中加入沉淀剂和非离子表面活性剂，以200～400rpm的速度搅拌至溶液呈紫色，得到悬浊液B；
(3)向悬浊液B中加入氧化剂并搅拌均匀，水浴循环加热至85～95℃，以200～400rpm的搅拌速度保温搅拌12～72h得沉淀，抽滤，用去离子水和无水乙醇交替洗涤沉淀各3次，干燥；
(4)将沉淀用气流磨粉碎，得到二氧化铈纳米片。
进一步的，所述的铈源为六水硝酸铈、醋酸铈、氯化铈、硝酸铈铵中的一种或两种以上混合物。
进一步的，所述的沉淀剂为二乙醇胺、三乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或两种以上混合物。以有机胺为沉淀剂，在本合成过程中既可起到碱的作用，又可起到表面活性剂的作用，降低了CeO2的粒径，使合成的纳米氧化铈不易团聚、分散性好，有效地降低了反应温度，也使得本合成方法具有操作过程简单、能耗较低、易于控制等优点，为纳米氧化铈的放大量合成提供了可能。
进一步的，所述的非离子表面活性剂为日本触媒公司生产的SOFTANOL 30、SOFTANOL 50、SOFTANOL 70、SOFTANOL 90、SOFTANOL 120中的一种或两种以上混合物。其中，日本触媒公司生产的SOFTANOL系列非离子表面活性剂INCI名为聚氧乙烯烷基醚，该系列产品通过石蜡裂解生成α-烯烃，再进一步加工成为线性仲醇，其溶于水和多种有机溶剂，不含烷基酚聚氧乙烯醚类化合物，具有优良的乳化、渗透和润湿能力，且具有粘度低、冻点低、分子量大、消泡性能优越，良好的生物降解性，对皮肤刺激性低，对环境友好等诸多优点。同时由于SOFTANOL系列表面活性剂是线性高分子，具有很强的润湿作用，在纳米氧化铈的合成过程中形成很强的空间位阻，隔绝了溶剂对纳米氧化铈表面的氢键、范德华力以及分子间的作用力。此外，线性高分子SOFTANLOL系列表面活性剂呈有序层状的排列在溶液中，有利于合成二维片状结构的纳米氧化铈。
进一步的，所述的氧化剂为次氯酸、次氯酸钠、次氯酸钾中的一种或两种以上混合物。
进一步的，所述的铈源、沉淀剂、非离子表面活性剂、氧化剂、去离子水的质量比为1:0.5:0.1:0.5:2～1:2:1:2:10。
上述方法所合成的纳米二氧化铈外观为淡黄色粉末，原始粒径为10～30nm，形貌为二维纳米片状。
本发明的有益效果：本发明的方法反应温度较低，形貌可控，易于放大量合成；而且通过本发明的方法合成的纳米氧化铈形貌为二维片状，粒度分布均匀且重复性好。
附图说明
图1是实施例1制取的纳米氧化铈TEM图。
图2是实施例2制取的纳米氧化铈TEM图。
图3是实施例3制取的纳米氧化铈TEM图。
图4是实施例4制取的纳米氧化铈TEM图。
图5是实施例5制取的纳米氧化铈TEM图。
图6是实施例6制取的纳米氧化铈TEM图。
图7是实施例1制取的纳米氧化铈的XRD图。
具体实施方式
以下通过具体实施例来对本发明作进一步的说明。
实施例1
常温下，将300g六水硝酸铈置于5000g去离子水中溶解完全得到溶液；在溶液中加入200g二乙烯三胺和50g SOFTANOL 70，以300rpm的速度搅至溶液呈紫色悬浊液；在溶液中加入200g次氯酸钠搅拌均匀，水浴循环加热至90℃，以300rpm的搅拌速度保温搅拌24h得沉淀，抽滤，用去离子水和无水乙醇交替洗涤沉淀各3次，干燥；气流磨粉碎得到纳米氧化铈A。
实施例2
常温下，将300g六水硝酸铈置于5000g去离子水中溶解完全得到溶液；在溶液中加入200g二乙烯三胺和100g SOFTANOL 70，以300rpm的速度搅至溶液呈紫色悬浊液；在溶液中加入200g次氯酸钠搅拌均匀，水浴循环加热至90℃，以300rpm的搅拌速度保温搅拌24h得沉淀，抽滤，用去离子水和无水乙醇交替洗涤沉淀各3次，干燥；气流磨粉碎得到纳米氧化铈B。
实施例3
常温下，将300g六水硝酸铈置于5000g去离子水中溶解完全得到溶液；在溶液中加入200g二乙烯三胺和200g SOFTANOL 70，以300rpm的速度搅至溶液呈紫色悬浊液；在溶液中加入200g次氯酸钠搅拌均匀，水浴循环加热至90℃，以300rpm的搅拌速度保温搅拌24h得沉淀，抽滤，用去离子水和无水乙醇交替洗涤沉淀各3次，干燥；气流磨粉碎得到纳米氧化铈C。
实施例4
常温下，将300g氯化铈置于5000g去离子水中溶解完全得到溶液；在溶液中加入200g二乙烯三胺和100g SOFTANOL 30，以300rpm的速度搅至溶液呈紫色悬浊液；在溶液中加入200g次氯酸钾搅拌均匀，水浴循环加热至95℃，以300rpm的搅拌速度保温搅拌24h得沉淀，抽滤，用去离子水和无水乙醇交替洗涤沉淀各3次，干燥；气流磨粉碎得到纳米氧化铈D。
实施例5
常温下，将300g醋酸铈置于5000g去离子水中溶解完全得到溶液；在溶液中加入200g三乙烯四胺和100g SOFTANOL 90，以300rpm的速度搅至溶液呈紫色悬浊液；在溶液中加入200g次氯酸钠搅拌均匀，水浴循环加热至90℃，以300rpm的搅拌速度保温搅拌24h得沉淀，抽滤，用去离子水和无水乙醇交替洗涤沉淀各3次，干燥；气流磨粉碎得到纳米氧化铈E。
实施例6
常温下，将300g硝酸铈铵置于5000g去离子水中溶解完全得到溶液；在溶液中加入200g二乙醇胺和100g SOFTANOL 120，以300rpm的速度搅至溶液呈紫色悬浊液；在溶液中加入150g次氯酸搅拌均匀，水浴循环加热至85℃，以300rpm的搅拌速度保温搅拌24h得沉淀，抽滤，用去离子水和无水乙醇交替洗涤沉淀各3次，干燥；气流磨粉碎得到纳米氧化铈F。
以上实施例得到的纳米氧化铈A、B、C、D、E、F均为二氧化铈纳米片，它们的粒径均为15～20nm。
通过以上实施例可以发现，通过在本方法中添加日本触媒公司生产的SOFTANOL系列线性高分子非离子表面活性剂成功的在较低的温度下制备出纳米氧化铈，且均为二维纳米片状，粒度均匀，分散性好。分析认为：由于线性高分子SOFTANLOL系列非离子表面活性剂在溶液中呈有序层状的排列，这种层状结构在纳米氧化铈的合成过程中对氧化铈晶体结构的上下部分形成一定的空间位阻，并形成“夹击”作用，阻止了纳米氧化铈晶体的纵向生长，最终得到二维纳米片状氧化铈，同时由于表面活性剂的润湿和分散作用，隔绝了纳米氧化铈分子之间的氢键、范德华力和分子之间作用力，所以本方法制备的二维纳米片状氧化铈粒度分布更加均匀，分散性更好，重复性更好，易于放大量合成。
因此，本发明提供的一种片状纳米氧化铈的合成方法有效的解决了现有技术中存在的问题。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种二氧化铈纳米片的合成方法，包括以下步骤：
（1）在常温下，将铈源溶解于去离子水中，得到溶液A；
（2）向溶液A中加入沉淀剂和非离子表面活性剂，以200~400 rpm的速度搅拌至溶液呈紫色，得到悬浊液B；
（3）向悬浊液B中加入氧化剂并搅拌均匀，水浴循环加热至85~95℃，以200~400 rpm的搅拌速度保温搅拌12~72 h得沉淀，抽滤，用去离子水和无水乙醇交替洗涤沉淀各3次，干燥；
（4）将沉淀用气流磨粉碎，得到二氧化铈纳米片；
所述的非离子表面活性剂为日本触媒公司生产的SOFTANOL 30、SOFTANOL 50、SOFTANOL 70、SOFTANOL 90、SOFTANOL 120中的一种或两种以上混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的铈源为六水硝酸铈、醋酸铈、氯化铈、硝酸铈铵中的一种或两种以上混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的沉淀剂为二乙醇胺、三乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或两种以上混合物。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氧化剂为次氯酸、次氯酸钠、次氯酸钾中的一种或两种以上混合物。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的铈源、沉淀剂、非离子表面活性剂、氧化剂、去离子水的质量比为1:0.5:0.1:0.5:2~1:2:1:2:10。
6.根据权利要求1～5任一权利要求所述的方法合成的二氧化铈纳米片。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910047436.9A CN109534383B (zh) | 2019-01-18 | 2019-01-18 | 一种二氧化铈纳米片的合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910047436.9A CN109534383B (zh) | 2019-01-18 | 2019-01-18 | 一种二氧化铈纳米片的合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109534383A CN109534383A (zh) | 2019-03-29 |
| CN109534383B true CN109534383B (zh) | 2022-10-11 |
Family
ID=65835792
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910047436.9A Active CN109534383B (zh) | 2019-01-18 | 2019-01-18 | 一种二氧化铈纳米片的合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109534383B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111392757B (zh) * | 2020-03-06 | 2022-09-23 | 江阴加华新材料资源有限公司 | 一种纳米氧化镝的制备方法 |
| CN115819998B (zh) * | 2022-12-19 | 2023-08-25 | 上海联锴新材料有限公司 | 一种改性二氧化铈纳米片粉体及其制备方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2596380B1 (fr) * | 1986-03-26 | 1991-09-27 | Rhone Poulenc Chimie | Nouveau compose de cerium iv et son procede de preparation |
| DE10337199A1 (de) * | 2003-08-13 | 2005-03-10 | Degussa | Ceroxidpulver |
| CN101264922B (zh) * | 2008-04-21 | 2010-11-17 | 上海大学 | 氧化铈菱形纳米片状材料的制备方法 |
| JP2010083741A (ja) * | 2008-10-03 | 2010-04-15 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化セリウム及びその製造方法 |
| CN102020306A (zh) * | 2010-12-22 | 2011-04-20 | 江西师范大学 | 纳米二氧化铈的微波快速合成方法 |
| CN103754923B (zh) * | 2014-01-28 | 2016-08-17 | 内蒙古科技大学 | 超细氧化铈的制备方法 |
| CN108017081B (zh) * | 2017-12-19 | 2020-03-24 | 清华大学 | 一种纳米氧化铈颗粒的制备方法 |
| CN108238627A (zh) * | 2018-04-20 | 2018-07-03 | 内江师范学院 | 高比表面积微纳米二氧化铈的制备方法 |
-
2019
- 2019-01-18 CN CN201910047436.9A patent/CN109534383B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109534383A (zh) | 2019-03-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Qi et al. | Sonochemical synthesis of single-crystalline CeOHCO3 rods and their thermal conversion to CeO2 rods | |
| Wang et al. | A CTAB-assisted hydrothermal and solvothermal synthesis of ZnO nanopowders | |
| CN104724734B (zh) | 一种制造轻质、高比表面积、花球型纳米氢氧化镁的方法 | |
| CN102633307A (zh) | 一种水热制备单分散空心磁性纳米粒子的方法 | |
| CN109534383B (zh) | 一种二氧化铈纳米片的合成方法 | |
| CN106542586B (zh) | 一种钨酸钴纳米棒的制备方法 | |
| CN108238605B (zh) | 一种三维花状碱式硅酸镍微球及其制备方法 | |
| CN102641736A (zh) | 一种海胆状氧化铜催化剂、其制备方法及其用途 | |
| CN102020306A (zh) | 纳米二氧化铈的微波快速合成方法 | |
| Pezeshkpour et al. | Synthesis and characterization of nanocrystalline NiO-GDC via sodium alginate-mediated ionic sol-gel method | |
| CN105585043A (zh) | 一种花状纳米氧化铈材料的制备方法 | |
| CN107572581A (zh) | 金属硫化物/胺杂化纳米材料和金属硫化物纳米材料的制备方法 | |
| JP2023500977A (ja) | γ－Ｇａ２Ｏ３ナノ材料の製造方法 | |
| CN110255598A (zh) | 一种花状微球碳酸铈和二氧化铈的制备方法 | |
| CN111661871B (zh) | 一种锥形棒组装的In2O3/ZnO微米花结构的合成方法 | |
| CN102863014A (zh) | 一种形貌可控纳米氧化铟的制备方法 | |
| CN107522221A (zh) | 一种基于无机模板制备活性多孔纳米二氧化铈的方法 | |
| CN109761261B (zh) | 粒径形貌可控大比表面积二氧化铈粉体的绿色制备方法 | |
| Chen et al. | Synthesis of CeO 2 nanosheets with a room temperature ionic liquid assisted method | |
| CN102320645B (zh) | 一种实心或空心Cu4O3微球的制备方法 | |
| CN101306832A (zh) | 中空多级氧化铜纳米材料的制备方法 | |
| Wang et al. | Eutectic assisted synthesis of nanocrystalline NiO through chemical precipitation | |
| CN102390827B (zh) | 水溶性碱金属碳酸盐催化合成螺旋碳纳米材料的方法 | |
| Fu et al. | Crystalline evolution of various CeO 2 morphology via a solvothermal method | |
| CN112678868B (zh) | 一种Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |