CN108841358A - 一种纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法 - Google Patents

一种纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法，属于新材料的生产加工技术领域，解决了现有Fe3O4石墨烯复合吸波材料中Fe3O4只附着于石墨烯表面，形貌难以控制的问题。本发明中的制备方法，具体步骤如下：S1、将氧化石墨烯溶液置于水热反应釜中水热反应；S2、按照与纯氧化石墨烯一定质量比分别加入无水FeCl3、无水葡萄糖以及NaCl，继续超声分散；S3、将步骤S2所得的试样过滤烘干后，在保护气体中高温处理，然后将试样在去离子水中洗涤后烘干研磨。利用该方法制备材料Fe3O4以纳米片状存在于石墨烯片层之间，结合牢度高，吸波效果好。

Description

一种纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法
技术领域
本发明属于新材料的生产加工技术领域，具体地说，涉及一种纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法。
背景技术
由于局域网、雷达系统、移动电话等在GHz微波段应用的增多，电磁波作为传递媒质被大量应用，而电磁波产生的电磁污染严重破坏了生态环境，威胁人们的健康。随着科学技术的发展,吸波材料在民用和军事方面都有着极其广阔的应用，吸波材料的应用是防止电磁污染、实现雷达隐身、电磁兼容的有效手段，因此制备性能优越的吸波材料具有深远的意义。
目前，吸波材料正朝着“薄、轻、宽、强”的方向发展，但单一组分的吸波材料无法同时满足这些要求，而复合型吸波材料可以克服单一组分的缺点，具有相当的优势，是未来吸波材料的发展方向之一。石墨烯是由单层碳原子组成的世界上最薄的二维纳米材料，具有常规碳材料不具备的光学、电学、力学等优异性能。而氧化石墨烯因其表面含有大量的含氧官能团使得碳层带负电荷，很容易吸引阳离子进入层间，并把层间距撑大，为聚合物和无机纳米粒子的负载提供有利条件。磁性四氧化三铁纳米粒子因其超顺磁性、高矫顽力、低居里温度、宽频带强吸收一系列独特的性能，在隐身吸波材料、磁记录材料、磁制冷材料等方面具有广泛的应用。
近年来，关于Fe3O4/氧化石墨烯复合材料的研究越来越多，但大多数都是将Fe3O4用于表面修饰氧化石墨烯。这种复合材料兼具两种材料的损耗特点，同时还具有复合材料的多界面特性，使复合材料具有较好的吸波性能。但是目前的Fe3O4/氧化石墨烯复合吸波材料仍然存在一些不足。
首先，研究表明Fe3O4形貌对其吸波性能影响较大。一般情况下，二维吸波材料往往具有较大的比表面积和偶极矩，能够有效提高吸收和散射效率，并具有较高的磁晶各向异性和形状各向异性。当纳米片状结构的长宽比在10-1000之间时，其磁化率在1-20GHz范围内可增加10-100倍。然而目前所制备Fe3O4/氧化石墨烯复合吸波材料，Fe3O4往往呈球形、棒状、六面体、多孔花状等形貌，吸波横截面较小，限制了其性能的进一步提升。
其次，目前所制备的Fe3O4/氧化石墨烯复合吸波材料，Fe3O4大多数是通过物理化学方法结合到石墨烯表面。形成的Fe3O4/石墨烯界面也只存在于石墨烯材料表层，石墨烯层间并没有形成晶格匹配的Fe3O4石墨烯界面。而实际上，Fe3O4/石墨烯界面对复合材料的吸波性能至关重要，它不但是造成复合材料多次反射衰减的关键，而且是电磁场作用下产生界面介电极化弛豫，引发界面协同极化效应的关键。因此，制备高度结合的复合界面结构是增强吸波性能的关键。
最后，通过物理化学方法结合到石墨烯表面的Fe3O4，和石墨烯表面之间结合力弱，因此其耐久性能不佳。
发明内容
1、要解决的问题
针对现有Fe3O4石墨烯复合吸波材料中Fe3O4只附着于石墨烯表面，形貌难以控制，结合力弱等问题。本发明的目的在于提供一种纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
2、技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、将氧化石墨烯溶液置于水热反应釜中水热反应；
S2、按照与纯氧化石墨烯一定质量比分别加入无水FeCl3、无水葡萄糖以及NaCl，继续超声分散；
S3、将步骤S2所得的试样过滤烘干后，在保护气体中高温处理，然后将试样在去离子水中洗涤后烘干研磨，即得纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料。
优选地，所述步骤S1中用于实验的氧化石墨烯(GO)溶液浓度应为0.5-0.9％之间；
优选地，所述步骤S1中中水热反应釜内的温度为100-180℃，水热时间6-12h；
优选地，所述步骤S2纯氧化石墨烯与无水FeCl3、无水葡萄糖以及NaCl的质量比分别为1:10-1:30、1:1-1:20和1:1-1:10，超声分散时间为1-8h；
优选地，所述步骤S3中的保护气体为氮气、氩气、氦气中的一种或几种混合气体；
优选地，在步骤S3中所述高温处理的升温速度为5-15℃/min；最高温度范围为500-1000℃；处理时间为1-5h。
3、有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明中的制备方法工艺简单、安全，制备纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料，Fe3O4在石墨烯片层间结晶，能够有效控制其形貌，形成纳米片状结构，吸波性能好。
(2)制备纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料，纳米片Fe3O4与石墨烯片层能够性能多界面效应，进一步提升吸波效果。
(3)利用该方法制备的纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料，纳米片状Fe3O4存在于石墨烯片层之间，化学稳定性较好，且Fe3O4和石墨烯表面之间结合力强。
附图说明
图1为纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料的SEM图。
具体实施方式
在本实施例中提出了一种纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、将氧化石墨烯溶液置于水热反应釜中水热反应；
S2、按照与纯氧化石墨烯一定质量比分别加入无水FeCl3、无水葡萄糖以及NaCl，继续超声分散；
S3、将步骤S2所得的试样过滤烘干后，在保护气体中高温处理，然后将试样在去离子水中洗涤后烘干研磨。
其中，所述步骤S1中所述氧化石墨烯溶液浓度应为0.5-0.9％之间。所述步骤S1中水热反应釜内的温度为100-180℃，水热时间6-12h。所述步骤S2中纯氧化石墨烯与无水FeCl3、无水葡萄糖以及NaCl的质量比分别为1:10-1:30、1:1-1:20和1:1-1:10，超声分散时间为1-8h。所述步骤S3中的保护气体为氮气、氩气、氦气中的一种或几种混合气体。在步骤S3中所述高温处理的升温速度为5-15℃/min；最高温度范围为500-1000℃；处理时间为1-5h。
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、通过冷冻干燥机测得氧化石墨烯溶液中纯氧化石墨烯(GO)的含量为0.9％，取66.7g的氧化石墨烯溶液置于水热反应釜中，在130℃反应6h插入层间水；
S2、在步骤S1制备的溶液中加入8.1g无水FeCl3，超声分散2h后，再分别加入2.9g葡萄糖和1.8gNaCl，继续超声分散1h；
S3、将步骤S2制备的试样烘干后，在高温处理保护气体保护下碳化，每分钟升温速度为5℃/min；最高温度为500℃；烧结时间为1h；将试样分散于去离子水中，并离心洗涤后烘干，即得Fe3O4插层氧化石墨烯纳米复合材料。
实施例2
一种纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、通过冷冻干燥机测得氧化石墨烯溶液中纯氧化石墨烯(GO)的含量为0.5％，取60g的氧化石墨烯溶液置于水热反应釜中，在140℃反应8h插入层间水；
S2、在步骤S1制备的溶液中加入4g FeCl3，超声分散3h后，再分别加入1.5g葡萄糖和0.8g NaCl，继续超声分散1h；
S3、将步骤S2制备的试样烘干后，在高温处理保护气体保护下碳化，每分钟升温速度为10℃/min；最高温度为750℃；烧结时间为2h；将试样分散于去离子水中，并离心洗涤后烘干，即得Fe3O4插层氧化石墨烯纳米复合材料。
实施例3
一种纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、通过冷冻干燥机测得氧化石墨烯溶液中纯氧化石墨烯(GO)的含量为0.6％，取75g的氧化石墨烯溶液置于水热反应釜中，在150℃反应10h插入层间水；
S2、在步骤S1制备的溶液中加入6g FeCl3，超声分散4h后，再分别加入2g葡萄糖和1.4g NaCl，继续超声分散2h；
S3、将步骤S2制备的试样烘干后，在高温处理保护气体保护下碳化，升温速度为15℃/min；最高温度为1000℃；烧结时间为5h；将试样分散于去离子水中，并离心洗涤后烘干，即得Fe3O4插层氧化石墨烯纳米复合材料。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、将氧化石墨烯溶液置于水热反应釜中水热反应；
S2、按照与纯氧化石墨烯一定质量比分别加入无水FeCl3、无水葡萄糖以及NaCl，继续超声分散；
S3、将步骤S2所得的试样过滤烘干后，在保护气体中高温处理，然后将试样在去离子水中洗涤后烘干研磨。
2.根据权利要求1所述的一种纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述氧化石墨烯溶液浓度应为0.5-0.9％之间。
3.根据权利要求1所述的一种纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中水热反应釜内的温度为100-180℃，水热时间6-12h。
4.根据权利要求1所述的一种纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中纯氧化石墨烯与无水FeCl3、无水葡萄糖以及NaCl的质量比分别为1:10-1:30、1:1-1:20和1:1-1:10，超声分散时间为1-8h。
5.根据权利要求1所述的一种纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的保护气体为氮气、氩气、氦气中的一种或几种混合气体。
6.根据权利要求1所述的一种纳米片状Fe3O4插层氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中所述高温处理的升温速度为5-15℃/min；最高温度范围为500-1000℃；处理时间为1-5h。
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