CN113336278A - 一种石墨烯包覆改性的三元前驱体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池材料技术领域，公开了一种石墨烯包覆改性的三元前驱体的制备方法。该方法采用以下工艺步骤：将制备好的三元前驱体分散在水溶液中，加入APS和/或PDDA改性，得到改性的三元前驱体。然后在水中分散三元前驱体，加入氧化石墨烯，搅拌蒸发，得到氧化石墨烯包覆的三元前驱体。本发明所制备的产品包覆均匀，稳定性高，能有效提高锂电池的电化学性能。

Description

一种石墨烯包覆改性的三元前驱体的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种石墨烯包覆改性的三元前驱体的制备方法。
背景技术
三元材料中Ni元素主要提供了NCM材料比容量，其含量越高，材料的可逆比容量越大。但Ni3+易被还原为Ni2+，而Li+/Ni2+的离子半径相近（r=0.76 Å/0.69 Å），导致了三元材料尤其是高镍材料容易发生阳离子混排，使得材料的电化学性能衰退；Co元素的含量能够显著影响NCM材料的导电率，Co含量的适当增加，即可降低Li+/Ni2+阳离子混排，又可提高NCM材料的倍率性能；Mn元素在三元材料中表现出电化学惰性，不发生氧化还原反应，实现了稳定材料结构、提高材料安全性能、降低材料成本的作用。目前，商业化的Ni-Co-Mn三元材料主要包括循环及安全性能优异的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料及较高可逆比容量的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料。另外，相较LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料的比容量,高镍材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2的比容量增加了10%，是目前开发的热点材料之一。LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料具有更高的比容量，但其循环及倍率性能不佳，仍待进一步研究以实现应用。因此，很有必要对其前驱体进行改性处理，使其前驱体结构稳定，以减弱Li+/Ni2+阳离子混排的发生。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯包覆改性的三元前驱体的制备方法。本发明通过一种简单有效的表面包覆法，改善三元材料的结构稳定性，为正极材料的结构稳定性的提升提供参考。
本发明的目的具体通过以下技术方案实现：
一种石墨烯包覆改性的三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：
（3）将未改性的三元前驱体材料分散在水中，加入APS和/或PDDA，反应一段时间后，得到改性的三元前驱体材料；
（4）将步骤（1）得到的改性的三元前驱体材料水洗、离心后，分散于水中，加入氧化石墨烯，搅拌，蒸发结晶，得到氧化石墨烯包覆改性的三元前驱体。
本申请所述的APS是指3-氨丙基三乙氧基硅烷，所述的PDDA是指聚二甲基二烯丙基氯化铵。
进一步的，所述未改性的三元前驱体材料通过以下方法制备得到：配制镍、钴、锰的金属盐溶液A；在金属盐溶液A中加入氢氧化钠溶液和氨水溶液，控制反应体系的pH值保持在10.5-12，反应一定时间后，过滤干燥得到未改性的三元前驱体材料。
进一步的，所述未改性的三元前驱体材料的化学式为Ni1-x-yCoxMny(OH)2，其中0.1≤x≤0.3,0.1≤y≤0.3。
进一步的，配制金属盐溶液A的镍、钴、锰的盐选自硝酸盐、乙酸盐、硫酸盐中的一种或多种。
进一步的，金属盐溶液A中金属离子的总浓度为1-5mol/L。
进一步的，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1-5 mol/L，氨水溶液的摩尔浓度为5-12mol/L。
进一步的，所述反应的温度为40-80℃，反应时间为10-50h。
进一步的，APS和/或PDDA的添加量为前驱体材料质量的10wt%-30wt%。
进一步的，氧化石墨烯与改性的三元前驱体材料的质量比为1:100-1:10。
三元前驱体具有和石墨烯相似的表面电荷，均显负电荷。本发明为了提高包覆的均匀性，因此利用阳离子表面活性剂转变三元前驱体电荷为正，以利用静电吸引作用实现石墨烯和三元前驱体的有效包覆。
基于同样的发明构思，本发明另提供一种三元材料，将上述制备得到的氧化石墨烯包覆改性的三元前驱体与锂源均匀混合，煅烧后即得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过对三元前驱体进行表面包覆，合成石墨烯包覆的三元材料前驱体，再进一步合成三元材料，从而提升三元材料的结构稳定性和界面稳定性。本发明设计了一种低成本，易实现的改性方法，能够显著提升三元材料的电化学性能，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备得到的氧化石墨烯包覆改性的三元前驱体的SEM图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
制备氧化石墨烯包覆改性的三元前驱体，包括以下步骤：
（1）取0.05 mol硫酸镍、0.02mol硫酸钴、0.03mol硫酸锰溶解于40mL的纯水，得到镍钴锰溶液，然后在氮气气氛下，将镍钴锰溶液、4 mol/L的氢氧化钠溶液和10 mol/L氨水溶液分别以5mL/min的速度加入到反应釜中，调节体系pH为11-12，在50℃下反应48h后，过滤、干燥，得三元材料前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2。
（2）取5g Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2分散在20 mL水中，加入0.5g APS改性，得到改性的三元前驱体。水洗，离心后，分散于15mL水中，加入0.5g氧化石墨烯，搅拌蒸发，得到氧化石墨烯包覆改性的三元前驱体。
图1为本实施例制备得到的氧化石墨烯包覆改性的三元前驱体的SEM图，从图中可以看出，产品具有良好的球形度。
实施例2
制备氧化石墨烯包覆改性的三元前驱体，包括以下步骤：
（1）取0.05 mol硫酸镍、0.02mol硫酸钴、0.03mol硫酸锰溶解于50mL的纯水，得到镍钴锰溶液，然后在氮气气氛下，将镍钴锰溶液、4 mol/L的氢氧化钠溶液和10 mol/L的氨水溶液分别以5mL/min的速度加入到反应釜中，调节体系pH为11-12，在50℃下反应48h后，过滤干燥得三元材料前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2。
（2）取5g Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2分散在20 mL水中，加入0.5g PDDA改性，得到改性的三元前驱体。水洗，离心后，分散于10mL水中，加入0.1g氧化石墨烯，搅拌蒸发，得到氧化石墨烯包覆改性的三元前驱体。
包覆后的前驱体二次球形貌均匀，粒度分布窄。
实施例3
制备氧化石墨烯包覆改性的三元前驱体，包括以下步骤：
（1）取0.06 mol硫酸镍、0.02mol硫酸钴、0.02mol硫酸锰溶解于50mL的纯水，得到镍钴锰溶液，然后在氮气气氛下，将镍钴锰溶液、4 mol/L的氢氧化钠溶液和10 mol/L的氨水溶液分别以5mL/min的速度加入到反应釜中，调节体系pH为11-12，在50℃下反应48h后，过滤干燥得三元材料前驱体Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2。
（2）取5g Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2分散在20 mL水中，加入0.8 g APS改性，得到改性的三元前驱体。水洗，离心后，分散于15mL水中，加入0.5g氧化石墨烯，搅拌蒸发，得到氧化石墨烯包覆改性的三元前驱体。
包覆后的前驱体一次颗粒堆积密实。
实施例4
制备氧化石墨烯包覆改性的三元前驱体，包括以下步骤：
（1）取0.06mol硫酸镍、0.02mol硫酸钴、0.02mol硫酸锰溶解于20mL的纯水，得到镍钴锰溶液，然后在氮气气氛下，将镍钴锰溶液、4 mol/L的氢氧化钠溶液和10 mol/L的氨水溶液分别以5mL/min的速度加入到反应釜中，调节体系pH为11-12，在50℃下反应48h后，过滤干燥得三元材料前驱体Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2。
（2）取5g Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2分散在20 mL水中，加入0.5 g PDDA改性，得到改性的三元前驱体。水洗，离心后，分散于15mL水中，加入0.1 g氧化石墨烯，搅拌蒸发，得到氧化石墨烯包覆改性的三元前驱体。
包覆后的前驱体表面光滑，颗粒大小15μm左右。
实施例5
制备氧化石墨烯包覆改性的三元前驱体，包括以下步骤：
（1）取0.06mol硫酸镍、0.02mol硫酸钴、0.02mol硫酸锰溶解于20mL的纯水，得到镍钴锰溶液，然后在氮气气氛下，将镍钴锰溶液、4 mol/L的氢氧化钠溶液和10 mol/L的氨水溶液分别以5mL/min的速度加入到反应釜中，调节体系pH为11-12，在50℃下反应48h后，过滤干燥得三元材料前驱体Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2。
（2）取5g Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2分散在20 mL水中，加入0.5 g PDDA改性，得到改性的三元前驱体。水洗，离心后，分散于15mL水中，加入0.3 g氧化石墨烯，搅拌蒸发，得到氧化石墨烯包覆改性的三元前驱体。
包覆后的前驱体仍然具有二次球的形貌，一次颗粒均匀密度排列。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所做的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯包覆改性的三元前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将未改性的三元前驱体材料分散在水中，加入APS和/或PDDA，反应一段时间后，得到改性的三元前驱体材料；
（2）将步骤（1）得到的改性的三元前驱体材料水洗、离心后，分散于水中，加入氧化石墨烯，搅拌，蒸发结晶，得到氧化石墨烯包覆改性的三元前驱体。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯包覆改性的三元前驱体的制备方法，其特征在于，所述未改性的三元前驱体材料通过以下方法制备得到：配制镍、钴、锰的金属盐溶液A；在金属盐溶液A中加入氢氧化钠溶液和氨水溶液，控制反应体系的pH值保持在10.5-12，反应一定时间后，过滤干燥得到未改性的三元前驱体材料。
3.如权利要求1或2所述的一种石墨烯包覆改性的三元前驱体的制备方法，其特征在于，所述未改性的三元前驱体材料的化学式为Ni1-x-yCoxMny(OH)2，其中0.1≤x≤0.3,0.1≤y≤0.3。
4.如权利要求2所述的一种石墨烯包覆改性的三元前驱体的制备方法，其特征在于，配制所述金属盐溶液A的镍、钴、锰的盐选自硝酸盐、乙酸盐、硫酸盐中的一种或多种。
5.如权利要求2所述的一种石墨烯包覆改性的三元前驱体的制备方法，其特征在于，所述金属盐溶液A中金属离子的总浓度为1-5mol/L。
6.如权利要求2所述的一种石墨烯包覆改性的三元前驱体的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1-5mol/L，所述氨水溶液的摩尔浓度为5-12mol/L。
7.如权利要求2所述的一种石墨烯包覆改性的三元前驱体的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为40-80℃，反应时间为10-50h。
8.如权利要求1所述的一种石墨烯包覆改性的三元前驱体的制备方法，其特征在于，APS和/或PDDA的添加量为前驱体材料的10wt%-30wt%。
9.如权利要求1所述的一种石墨烯包覆改性的三元前驱体的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯与改性的三元前驱体材料的质量比为1:100-1:10。
10.一种三元材料，其特征在于，将权利要求1-9任一项制备得到的氧化石墨烯包覆改性的三元前驱体与锂源均匀混合，煅烧后即得。
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