CN112063105A - 一种茶叶渣密胺树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于密胺树脂材料技术领域，更具体的，涉及一种茶叶渣密胺树脂及其制备方法。本发明提供了一种茶叶渣密胺树脂，制备原料包括组分A和组分B；组分A为密胺树脂预聚物；组分B的原料包括：茶叶渣、助剂、去离子水。本申请中通过茶叶渣的加入，减少了密胺树脂的用量，节省了生产成本；茶叶渣的加入，可以增强密胺树脂的致密性，提高密胺树脂的卡冲击性能；二氧化硅，可以提高密胺树脂的抗压性能，并且本申请中加入特定的偶联剂，解决了二氧化硅在树脂体系中的溶解性，同时还解决密胺树脂的抗冲击性能。
Description
技术领域
本发明属于密胺树脂材料技术领域，更具体的，涉及一种茶叶渣密胺树脂及其制备方法。
背景技术
密胺树脂又叫三聚氰胺甲醛树脂，是由三聚氰胺与甲醛反应所得到的聚合物。加工成型时发生交联反应，制品为不熔的热固性树脂。将密胺树脂加无机填料后制成模塑制品，色彩丰富，大多用于装饰板、餐具、日用品。所制得的餐具不易脆裂，适宜机械洗涤。
三聚氰胺的化学性质稳定，但是三聚氰胺与醛类进行缩聚反应形成的三维立体网状交联结构中因存在三嗪环而使树脂的刚性较大，因此，密胺树脂作为餐具的原料在快餐店餐具在使用过程中，经常因为碰撞损坏，因此增加了快餐店的成本并且破损餐具的降解处理问题和使用成本问题成了现阶段快餐店面临是重要问题。
为了解决这一问题，并充分发挥密胺树脂的应用价值，本发明提供了以下技术方案。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种茶叶渣密胺树脂，制备原料包括组分A和组分B；组分A为密胺树脂预聚物；组分B的原料包括：茶叶渣、助剂、去离子水。
作为一种优选的技术方案，按重量百分比计，组分B的原料包括：茶叶渣40-70％、助剂6-20％、去离子水补充余量至100％。
作为一种优选的技术方案，所述的茶叶渣的预处理方法包括以下步骤：
(1)将茶叶研磨过100-400目筛；
(2)将研磨好的茶叶放入40-80℃水中清洗，得到茶叶渣，然后放入烘箱中烘干，备用。
作为一种优选的技术方案，所述的组分A与组分B的重量比为(0.4-3)：1。
作为一种优选的技术方案，所述的组分A与组分B的重量比为(1-2.5)：1。
作为一种优选的技术方案，所述的组分A与组分B的重量比为1.5：1。
作为一种优选的技术方案，所述的助剂为二氧化硅、硅烷偶联剂、煅烧高岭土、二氧化钛中的至少两种。
作为一种优选的技术方案，所述的硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，制备原料还包括无水乙醇和硫酸水溶液。
作为一种优选的技术方案，茶叶渣密胺树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在四口烧瓶中加入无水乙醇、去离子水和二氧化硅，用硫酸水溶液调节pH值，超声分散5-15分钟后，在60-80℃下，搅拌30-60分钟；
(2)向步骤(1)中加入硅烷偶联剂和茶叶渣，调节反应温度为40-80℃，搅拌，反应2-5小时得到组分B；
(3)在步骤(2)的温度下，将组分A与组分B混合，搅拌，反应2-4小时，得到茶叶渣密胺树脂。
有益效果：
1.本申请中通过茶叶渣的加入，减少了密胺树脂的用量，节省了生产成本；
2.本申请中茶叶渣的加入，可以增强密胺树脂的致密性，提高密胺树脂的抗冲击性能；
3.本申请中加入二氧化硅，可以提高密胺树脂的抗压性能，并且本申请中加入特定的偶联剂，解决了二氧化硅在树脂体系中的分散性能，同时还解决密胺树脂的抗冲击性能；
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的，应当理解，本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序，除非明确规定相反。此外，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种茶叶渣密胺树脂，制备原料包括组分A和组分B；组分A为密胺树脂预聚物；组分B的原料包括：茶叶渣、助剂、去离子水。
优选的，按重量百分比计，组分B的原料包括：茶叶渣40-70％、助剂6-20％、去离子水补充余量至100％。
密胺树脂预聚物的制备方法包括以下步骤：(1)在三口烧瓶中加入甲醛水溶液和催化剂乌洛托品，搅拌，使其充分溶解，在搅拌的条件下，加入三聚氰胺，搅拌5-10分钟，然后升温60-120℃反应。(2)反应体系中的液体转为清澈溶液10-30分钟后，进行反应程度测定，即从反应液中吸取2毫升样品，冷却至室温，在搅拌下滴加蒸馏水，当加入2毫升水后样品变浑浊，搅拌后不会变清，可认为反应结束，此时向三口烧瓶中滴加三乙醇胺调节pH值至7-9，搅拌均匀，反应结束，即为三聚氰胺-甲醛预聚物。(3)将三聚氰胺-甲醛预聚物加入干燥的培养皿中，用实验滤纸投入三聚氰胺-甲醛预聚物中浸泡1-10分钟，取出，把滤纸表面的三聚氰胺-甲醛预聚物收集起来，干燥，即为密胺树脂预聚物，备用。
优选的，所述的茶叶渣的预处理方法包括以下步骤：(1)将茶叶研磨过200目筛；(2)将研磨好的茶叶放入60℃水中清洗，得到茶叶渣，然后放入烘箱中烘干，备用。
作为一种优选的技术方案，所述的组分A与组分B的重量比为(0.4-3)：1。
优选的，所述的组分A与组分B的重量比为(1-2.5)：1。
进一步优选的，所述的组分A与组分B的重量比为1.5：1。
优选的，所述的助剂为二氧化硅、硅烷偶联剂、煅烧高岭土、二氧化钛中的至少两种。
进一步优选的，所述的助剂为二氧化硅和硅烷偶联剂。
进一步优选的，所述的硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
进一步优选的，所述的硅烷偶联剂选自N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，CAS号：1760-24-3，购于湖北鑫润德化工有限公司。
申请人发现，组分A与组分B的重量比在制备茶叶渣密胺树脂的过程中发挥着重要作用。在组分A与组分B的重量比为1.5：1时，所得到的茶叶渣密胺树脂的热稳定性能和脆性大、韧性小的问题得到解决。可能的原因是：组分B中的二氧化硅经过N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的修饰，二氧化硅可以解决密胺树脂的热稳定性和力学性能的问题，同时加入的N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷在酸性环境中可以形成活性羟基，短链单羟基物质与密胺树脂预聚物之间反应生成封端聚合物，降低密胺树脂低聚体中羟甲基的活性，阻止密胺树脂中羟甲基进一步与活性氨基等作用生成更多的支链；另一方面，茶叶渣的加入可以使其中一部分通过自身所带的基团与改性的二氧化硅通过强氢键作用互相连接，共同增强密胺树脂的热稳定性，另一部分会掺杂于密胺树脂分子内部，改变三嗪环与羟甲基相连的分子链的刚性。在三者协同作用下，并且在保证在组分A与组分B的重量比为1.5：1时，得到的密胺树脂的抗冲击性能和抗压性能较佳。
优选的，所述的制备原料还包括无水乙醇和硫酸水溶液。
本申请的第二方面提供了一种茶叶渣密胺树脂的制备方法，包括以下步骤：(1)在四口烧瓶中加入无水乙醇、去离子水和二氧化硅，用硫酸水溶液调节pH值至5，超声分散5-15分钟后，在60-80℃下水解30-60分钟；(2)向步骤(1)中加入硅烷偶联剂和茶叶渣，调节反应温度为40-80℃，搅拌，反应2-5小时得到组分B；(3)在步骤(2)的温度下，将组分A与组分B混合，搅拌，反应2-4小时，得到茶叶渣密胺树脂。
进一步优选的，按重量份计，组分A150份、组分B100份；组分B的原料按重量百分比计，包括：茶叶渣40％、二氧化硅2％、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷14％，去离子水44％。
此外制备原料还包括50份无水乙醇和适量硫酸水溶液。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种茶叶渣密胺树脂，按重量份计，组分A150份，组分B100份；组分B的制备原料按重量百分比计，包括：茶叶渣40％、二氧化硅2％、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷14％，去离子水44％。
制备原料还包括50份无水乙醇和适量硫酸水溶液。
N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，CAS号：1760-24-3，购于湖北鑫润德化工有限公司。
密胺树脂预聚物的制备方法包括以下步骤：(1)在三口烧瓶中加入50份质量分数36％的甲醛水溶液和催化剂乌洛托品0.1份，搅拌，使其充分溶解，在搅拌的条件下，加入32份三聚氰胺，搅拌10分钟，然后升温90℃反应。(2)反应体系中的液体转为清澈溶液30分钟后，进行反应程度测定，即从反应液中吸取2毫升样品，冷却至室温，在搅拌下滴加蒸馏水，当加入2毫升水后样品变浑浊，搅拌后不会变清，可认为反应结束，此时向三口烧瓶中滴加三乙醇胺调节溶液pH值至8.5，搅拌均匀，反应结束，即为三聚氰胺-甲醛预聚物。(3)将三聚氰胺-甲醛预聚物加入干燥的培养皿中，用实验滤纸投入三聚氰胺-甲醛预聚物中浸泡2分钟，取出，把滤纸表面的三聚氰胺-甲醛预聚物收集起来，干燥，即为密胺树脂预聚物，备用。
茶叶渣选自龙井绿茶茶叶渣；
茶叶渣的预处理包括以下步骤：
(1)将茶叶研磨过200目筛；(2)将研磨好的茶叶放入60℃水中清洗，得到茶叶渣，然后放入烘箱中烘干，备用。
茶叶渣密胺树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)在四口烧瓶中加入无水乙醇、去离子水和二氧化硅，用0.1mol/L的硫酸水溶液调节pH值至5，超声分散10分钟后，在70℃下水解30分钟；(2)向步骤(1)中加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和茶叶渣，调节反应温度为80℃，搅拌，反应3小时得到组分B；(3)在步骤(2)的温度下，将100份组分A与组分B混合，搅拌，反应4小时，得到茶叶渣密胺树脂。
实施例2
一种茶叶渣密胺树脂，按重量份计，组分A150份，组分B75份；组分B的制备原料按重量百分比计，包括：茶叶渣40％、二氧化硅2％、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷14％，去离子水44％。
制备原料还包括50份无水乙醇和适量硫酸水溶液。
N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，CAS号：1760-24-3，购于湖北鑫润德化工有限公司。
茶叶渣选自龙井绿茶茶叶渣；
密胺树脂预聚物的制备方法参照实施例1；
茶叶渣预处理方法参照实施例1；
茶叶渣密胺树脂的制备方法参照实施例1。
对比例1
一种茶叶渣密胺树脂，按重量份计，组分A150份，组分B600份；组分B的制备原料按重量百分比计，包括：茶叶渣40％、二氧化硅2％、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷14％，去离子水44％。
制备原料还包括50份无水乙醇和适量硫酸水溶液。
N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，CAS号：1760-24-3，购于湖北鑫润德化工有限公司。
茶叶渣选自龙井绿茶茶叶渣；
密胺树脂预聚物的制备方法参照实施例1；
茶叶渣预处理方法参照实施例1；
茶叶渣密胺树脂的制备方法参照实施例1。
对比例2
一种茶叶渣密胺树脂，按重量份计，组分A150份，组分B100份；组分B的制备原料按重量百分比计，包括：茶叶渣40％、二氧化硅1％、煅烧高岭土1％、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷14％，去离子水44％。
制备原料还包括50份无水乙醇和适量硫酸水溶液。
N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，CAS号：1760-24-3，购于湖北鑫润德化工有限公司；煅烧高岭土，货号sz-5，购于灵寿县盛飞矿产品加工厂。
茶叶渣选自龙井绿茶茶叶渣；
密胺树脂预聚物的制备方法参照实施例1；
茶叶渣预处理方法参照实施例1；
茶叶渣密胺树脂的制备方法参照实施例1，与实施例1不同的是在步骤(1)中同时加入1份煅烧高岭土。
对比例3
一种茶叶渣密胺树脂，按重量份计，组分A150份，组分B100份；组分B的制备原料按重量百分比计，包括：茶叶渣40％、二氧化硅2％、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷14％，去离子水44％。
制备原料还包括50份无水乙醇和适量硫酸水溶液。
γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，型号：570，购于武汉华翔科洁生物技术有限公司。
茶叶渣选自龙井绿茶茶叶渣；
密胺树脂预聚物的制备方法参照实施例1；
茶叶渣预处理方法参照实施例1；
茶叶渣密胺树脂的制备方法参照实施例1。
对比例4
一种茶叶渣密胺树脂，按重量份计，组分A150份，组分B100份；组分B的制备原料按重量百分比计，包括：茶叶渣30％、二氧化硅2％、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷14％，去离子水54％。
制备原料还包括50份无水乙醇和适量硫酸水溶液。
N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，CAS号：1760-24-3，购于湖北鑫润德化工有限公司。
茶叶渣选自龙井绿茶茶叶渣；
密胺树脂预聚物的制备方法参照实施例1；
茶叶渣预处理方法参照实施例1；
茶叶渣密胺树脂的制备方法参照实施例1。
性能测试：
1.抗冲击性能测试：参照GB/T2567-1995和GB/T2571-1995中有关规定制备试件，采用五缺口A类试件(120×10×15mm)。在25±2℃的环境温度下固化7天，试件个数不少于5个。用WDW100型电子万能试验机，参照GB7911.5-1987热固性树脂耐冲击性能测定，进行抗冲击性能测试，并将结果统计于下表：
| 实验 | 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 |
| 抗冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>) | 11.2 | 9.8 | 5.6 |
| 实验 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 抗冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>) | 10.9 | 7.6 | 6.8 |
2.抗压性能测试：参照GB/T2567-1995和GB/T2569-1995中有关规定制备试件，试件个数不少于5个。用WDW100型电子万能试验机，参照GB7124-86进行抗压性能测试。
| 实验 | 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 |
| 抗压强度(MPa) | 45.3 | 32.1 | 25.3 |
| 实验 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 抗压强度(MPa) | 45.1 | 21.2 | 29.4 |
通过以上实验数据证明，通过本申请的方案制备的茶叶渣密胺树脂具有较好的抗冲击性能和抗压强度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种茶叶渣密胺树脂，其特征在于，制备原料包括组分A和组分B；组分A为密胺树脂预聚物；组分B的原料包括：茶叶渣、助剂、去离子水。
2.根据权利要求1所述的密胺树脂，其特征在于，按重量百分比计，组分B的原料包括：茶叶渣40-70％、助剂6-20％、去离子水补充余量至100％。
3.根据权利要求1所述的茶叶渣密胺树脂，其特征在于，所述的茶叶渣的预处理方法包括以下步骤：
(1)将茶叶研磨过100-400目筛；
(2)将研磨好的茶叶放入40-80℃水中清洗，得到茶叶渣，然后放入烘箱中烘干，备用。
4.根据权利要求1所述的茶叶渣密胺树脂，其特征在于，所述的组分A与组分B的重量比为(0.4-3)：1。
5.根据权利要求4所述的茶叶渣密胺树脂，其特征在于，所述的组分A与组分B的重量比为(1-2.5)：1。
6.根据权利要求5所述的茶叶渣密胺树脂，其特征在于，所述的组分A与组分B的重量比为1.5：1。
7.根据权利要求6所述的茶叶渣密胺树脂，其特征在于，所述的助剂为二氧化硅、硅烷偶联剂、煅烧高岭土、二氧化钛中的至少两种。
8.根据权利要求7所述的茶叶渣密胺树脂，其特征在于，所述的硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的茶叶渣密胺树脂，其特征在于，制备原料还包括无水乙醇和硫酸水溶液。
10.一种根据权利要求9所述的茶叶渣密胺树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在四口烧瓶中加入无水乙醇、去离子水和二氧化硅，用硫酸水溶液调节pH值，超声分散5-15分钟后，在60-80℃下，搅拌30-60分钟；
(2)向步骤(1)中加入硅烷偶联剂和茶叶渣，调节反应温度为40-80℃，搅拌，反应2-5小时得到组分B；
(3)在步骤(2)的温度下，将组分A与组分B混合，搅拌，反应2-4小时，得到茶叶渣密胺树脂。
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- 2020-08-25 CN CN202010862159.XA patent/CN112063105A/zh active Pending
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