CN111233463A - 一种制备四方相钛酸钡粉体的方法 - Google Patents

一种制备四方相钛酸钡粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备四方相钛酸钡粉体的方法，具体按照以下步骤实施：1)称取1.5‑7.5g螯合剂，制备螯合剂溶液；2)称取4.92‑24.6g BaCl2粉体，加入到螯合剂溶液中，得到混合溶液1；3)量取6.88‑34.4mL的钛酸丁酯，与无水乙醇混合并加入到混合溶液1中，得到混合溶液3；4)称取10‑30gNaOH粉末，制备NaOH溶液；5)将NaOH溶液加入到混合溶液3中，得到上层澄清，下层为白色浊液的混合溶液4；6)使用旋转蒸发仪对混合溶液4进行旋蒸，对得到的白色沉淀进行醇洗，置于烘箱中干燥得到白色粉末；7)白色粉末进行高温烧结，即可得到四方相钛酸钡粉体。

Description

一种制备四方相钛酸钡粉体的方法
技术领域
本发明属于制备压电、介电材料技术领域，涉及一种制备四方相钛酸钡粉体的方法。
背景技术
钛酸钡(BaTiO3)是典型的钙钛矿型氧化物,具有高的介电常数、低的介电损耗,以及优良的铁电、压电、热释电等性质,是制备多层陶瓷电容器、非易失性铁电随机存储器、压力传感器、热敏电阻器等各种器件的重要功能材料。
钛酸钡粉体，尤其四方相钛酸钡粉是一种强介电材料，是电子陶瓷元器件行业的重要基础原料，被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。高纯度、微纳米四方相钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，市场前景广阔。钛酸钡粉体材料的粒径越来越细且分布均一，而粉体颗粒尺寸越小，售价越贵，且有价无市。因此，为了满足市场需要，研究者不断研究新方法、改进生产工艺以期生产优质的四方相微纳米钛酸钡粉体。
现有技术中，公开号为“CN107954469A”，名称为“一种制备四方相纳米钛酸钡的方法”的中国发明专利，公开了采用高压水热法在240℃水热反应8-120h制备粒径为100nm左右的四方相纳米钛酸钡粉体，不过水热法合成得到四方相，需要在强碱体系下较长的反应时间得到，而且由于水热反应釜体积的限制，得到的产物产量有限，难以大规模工业化生产。
文献：P.J.Xue,Y.Hu,W.R.Xia,H.Wu,X.H.Zhu.Molten-salt synthesis ofBaTiO3,powders and their atomic-scale structural characterization[J].Journalof Alloys and Compounds,2017,695:2870-2877中使用BaCO3，TiO2和NaCl-KCl为原料，随着BaCO3：TiO2：NaCl：KCl摩尔的增加，在900℃以上制备粒径320～950nm的四方相钛酸钡粉体，这样的超高温烧结方法会使粉体团聚严重，温度越高粒径越大，同时能源消耗较多，不是一种简单高效节能的新方式。
公开号为“CN1935635A”，名称为“一种纳米钛酸钡的生产工艺”的中国发明专利，公开了以TiCl4、BaCl2为原材料、草酸作为沉淀剂，通过加入水解聚马来酸酐、羟基乙叉二磷酸与马来酸-丙烯酸共聚物作为分散剂，经过二次煅烧与球磨粉碎实现了四方相钛酸钛的制备。但是，其中间钛氧草酸钡沉淀物的粒径较大且分布较宽，以致最终制备得到的钛酸钡粉体粒径较大且均匀性差。
从上述现有技术可以看出，四方相钛酸钡粉体的主要制备方法包括高压水热法、高温固相法、草酸沉淀法等。其中高压水热法要在强碱体系下较长的反应时间得到，而且由于水热反应釜体积的限制，得到的产物产量有限，难以大规模工业化生产。而高温固相法始终难以克服所制备粉体粒径较大，团聚严重的问题，对使用情况有了很大的限制；草酸法最终制备得到的钛酸钡粉体粒径较大且均匀性差，使用效果差强人意。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备四方相钛酸钡粉体的方法，解决了现有技术中存在的四方相钛酸钡粉体粒径较大，团聚严重、粉体分散性不好且不能大规模生产的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种制备四方相钛酸钡粉体的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、称取1.5-7.5g螯合剂，将螯合剂加入到去离子水中混合，搅拌均匀后得到螯合剂溶液；
步骤2、称取4.92-24.6g BaCl2粉体，将BaCl2粉体加入到步骤1中得到的螯合剂溶液中，搅拌至完全溶解得到混合溶液1；
步骤3、量取6.88-34.4mL的钛酸丁酯，加入到无水乙醇中得到混合溶液2，将得到的混合溶液2加入到步骤2得到的混合溶液1中，用玻璃棒搅拌至混合均匀得到混合溶液3；
步骤4、称取10-30gNaOH粉末，将称取的NaOH粉末加入到去离子水中充分混合得到NaOH溶液；
步骤5、将步骤4得到的NaOH溶液加入到步骤3得到的混合溶液3中，加入过程中用玻璃棒进行搅拌，得到上层澄清，下层为白色浊液的混合溶液4；
步骤6、使用旋转蒸发仪对混合溶液4进行旋蒸，将混合溶液中的无水乙醇和去离子水蒸发，然后对得到的白色沉淀进行醇洗三次，再置于烘箱中干燥得到白色粉末；
步骤7、对步骤6得到的白色粉末进行高温烧结，即可得到四方相钛酸钡粉体。
本发明的特点还在于：
步骤1中螯合剂为酒石酸、草酸、乙醇胺或乙二胺四乙酸钠盐。
步骤1和步骤2中搅拌过程使用磁力搅拌机进行搅拌，搅拌时间为4-6min。
步骤4中NaOH粉末加入去离子水的过程分5-10次加入，添加过程使用玻璃棒边加入边搅拌。
步骤6中旋蒸分为两个阶段，第一阶段水浴温度为55-65℃，压力为142-148MPa，时间为1-1.5h；第二阶段水浴温度为55-70℃，压力为72-78MPa，时间为2-3h。
步骤7中高温烧结的温度为700-900℃，时间为2-3h。
本发明的有益效果是：通过本发明一种制备四方相钛酸钡粉体的方法制备的四方相钛酸钡粉体四方相高，分散性好，粒径小，本发明制备工艺简单，操作方便，且烧结温度低于1000℃，降低能源消耗，适于大规模生产。
附图说明
图1是本发明一种制备四方相钛酸钡粉体的方法的工艺流程图；
图2是实施例1-4得到的四方相钛酸钡粉体的X射线衍射图；
图3是实施例1-4得到的四方相钛酸钡粉体的X射线衍射四方相分峰图；
图4是实施例1-4得到的四方相钛酸钡粉体的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种制备四方相钛酸钡粉体的方法，如图1所示，具体按照以下步骤实施：
步骤1、称取1.5-7.5g螯合剂，螯合剂为酒石酸、草酸、乙醇胺或乙二胺四乙酸钠盐，将螯合剂加入到去离子水中混合，用磁力搅拌机进行搅拌4-6min，得到螯合剂溶液；
步骤2、称取4.92-24.6g BaCl2粉体，将BaCl2粉体加入到步骤1中得到的螯合剂溶液中，用磁力搅拌机进行搅拌4-6min至完全溶解得到混合溶液1；
步骤3、量取6.88-34.4mL的钛酸丁酯，加入到无水乙醇中得到混合溶液2，将得到的混合溶液2加入到步骤2得到的混合溶液1中，用玻璃棒搅拌至混合均匀得到混合溶液3；
步骤4、称取10-30gNaOH粉末，将称取的NaOH粉末分5-10次加入到去离子水中，添加过程使用玻璃棒边加入边搅拌至充分混合得到NaOH溶液；
步骤5、将步骤4得到的NaOH溶液加入到步骤3得到的混合溶液3中，加入过程中用玻璃棒进行搅拌，得到上层澄清，下层为白色浊液的混合溶液4；
步骤6、使用旋转蒸发仪对混合溶液4进行旋蒸，旋蒸分为两个阶段，第一阶段水浴温度为55-65℃，压力为142-148MPa，时间为1-1.5h；第二阶段水浴温度为55-70℃，压力为72-78MPa，时间为2-3h，将混合溶液中的无水乙醇和去离子水蒸发，然后对得到的白色沉淀进行醇洗三次，再置于烘箱中干燥得到白色粉末；
步骤7、对步骤6得到的白色粉末进行高温烧结，高温烧结的温度为700-900℃，时间为2-3h，即可得到四方相钛酸钡粉体。
在本发明一种制备四方相钛酸钡粉体的方法中：步骤1和步骤4中去离子水以及步骤3中的无水乙醇的量用于将溶质充分溶解，加入过多也会在后面的旋蒸过程中蒸发掉。
实施例1
一种制备四方相钛酸钡粉体的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、称取1.5g酒石酸，量取30mL去离子水，将酒石酸加入到去离子水中混合，混合用磁力搅拌机搅拌4min后，得到酒石酸溶液；
步骤2、称取4.92gBaCl2粉体，加入到步骤1中的酒石酸溶液，混合磁力搅拌4min至完全溶解得到混合溶液1；
步骤3、量取6.88mL钛酸丁酯和10mL无水乙醇，将钛酸丁酯加入到无水乙醇混合溶解得到混合溶液2，再将混合溶液2加入到步骤2得到的混合溶液1中，生成白色沉淀，较为粘稠，用玻璃棒搅拌至混合均匀得到混合溶液3；
步骤4、称取10gNaOH，量取30mL去离子水，将称取的NaOH粉末分5次加入到去离子水中，添加过程使用玻璃棒边加入边搅拌至充分混合得到NaOH溶液；
步骤5、将步骤4得到的NaOH溶液加入到步骤3得到的混合溶液3中，加入过程中用玻璃棒进行搅拌，得到上层澄清，下层为白色浊液的混合溶液4；
步骤6、使用旋转蒸发仪对混合溶液4进行旋蒸，旋蒸分为两个阶段，第一阶段水浴温度为55℃，压力为142MPa，时间为1h；第二阶段水浴温度为55℃，压力为72MPa，时间为2h，将混合溶液中的无水乙醇和去离子水蒸发，然后对得到的白色沉淀进行醇洗三次，再置于烘箱中干燥得到白色粉末；
步骤7、对步骤6得到的白色粉末进行高温烧结，高温烧结的温度为700℃，时间为2h，即可得到四方相钛酸钡粉体。
实施例2
一种制备四方相钛酸钡粉体的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、称取3.5g草酸，量取30mL去离子水，将草酸加入到去离子水中混合，混合用磁力搅拌机搅拌4min后，得到草酸溶液；
步骤2、称取10.12gBaCl2粉体，加入到步骤1中的草酸溶液，混合磁力搅拌4min至完全溶解得到混合溶液1；
步骤3、量取13.38mL钛酸丁酯和10mL无水乙醇，将钛酸丁酯加入到无水乙醇混合溶解得到混合溶液2，再将混合溶液2加入到步骤2得到的混合溶液1中，生成白色沉淀，较为粘稠，用玻璃棒搅拌至混合均匀得到混合溶液3；
步骤4、称取15gNaOH，量取30mL去离子水，将称取的NaOH粉末分6次加入到去离子水中，添加过程使用玻璃棒边加入边搅拌至充分混合得到NaOH溶液；
步骤5、将步骤4得到的NaOH溶液加入到步骤3得到的混合溶液3中，加入过程中用玻璃棒进行搅拌，得到上层澄清，下层为白色浊液的混合溶液4；
步骤6、使用旋转蒸发仪对混合溶液4进行旋蒸，旋蒸分为两个阶段，第一阶段水浴温度为57℃，压力为144MPa，时间为1h；第二阶段水浴温度为60℃，压力为74MPa，时间为2h，将混合溶液中的无水乙醇和去离子水蒸发，然后对得到的白色沉淀进行醇洗三次，再置于烘箱中干燥得到白色粉末；
步骤7、对步骤6得到的白色粉末进行高温烧结，高温烧结的温度为750℃，时间为2h，即可得到四方相钛酸钡粉体。
实施例3
一种制备四方相钛酸钡粉体的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、称取5.5g乙醇胺，量取30mL去离子水，将乙醇胺加入到去离子水中混合，混合用磁力搅拌机搅拌5min后，得到乙醇胺溶液；
步骤2、称取18.42gBaCl2粉体，加入到步骤1中的乙醇胺溶液，混合磁力搅拌5min至完全溶解得到混合溶液1；
步骤3、量取27.63mL钛酸丁酯和10mL无水乙醇，将钛酸丁酯加入到无水乙醇混合溶解得到混合溶液2，再将混合溶液2加入到步骤2得到的混合溶液1中，生成白色沉淀，较为粘稠，用玻璃棒搅拌至混合均匀得到混合溶液3；
步骤4、称取23gNaOH，量取30mL去离子水，将称取的NaOH粉末分8次加入到去离子水中，添加过程使用玻璃棒边加入边搅拌至充分混合得到NaOH溶液；
步骤5、将步骤4得到的NaOH溶液加入到步骤3得到的混合溶液3中，加入过程中用玻璃棒进行搅拌，得到上层澄清，下层为白色浊液的混合溶液4；
步骤6、使用旋转蒸发仪对混合溶液4进行旋蒸，旋蒸分为两个阶段，第一阶段水浴温度为62℃，压力为146MPa，时间为1.2h；第二阶段水浴温度为65℃，压力为76MPa，时间为2.5h，将混合溶液中的无水乙醇和去离子水蒸发，然后对得到的白色沉淀进行醇洗三次，再置于烘箱中干燥得到白色粉末；
步骤7、对步骤6得到的白色粉末进行高温烧结，高温烧结的温度为800℃，时间为2.5h，即可得到四方相钛酸钡粉体。
实施例4
一种制备四方相钛酸钡粉体的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、称取7.5g乙二胺四乙酸钠盐，量取30mL去离子水，将乙二胺四乙酸钠盐加入到去离子水中混合，混合用磁力搅拌机搅拌6min后，得到乙二胺四乙酸钠盐溶液；
步骤2、称取24.6gBaCl2粉体，加入到步骤1中的乙二胺四乙酸钠盐溶液，混合磁力搅拌6min至完全溶解得到混合溶液1；
步骤3、量取34.4mL钛酸丁酯和10mL无水乙醇，将钛酸丁酯加入到无水乙醇混合溶解得到混合溶液2，再将混合溶液2加入到步骤2得到的混合溶液1中，生成白色沉淀，较为粘稠，用玻璃棒搅拌至混合均匀得到混合溶液3；
步骤4、称取30gNaOH，量取30mL去离子水，将称取的NaOH粉末分10次加入到去离子水中，添加过程使用玻璃棒边加入边搅拌至充分混合得到NaOH溶液；
步骤5、将步骤4得到的NaOH溶液加入到步骤3得到的混合溶液3中，加入过程中用玻璃棒进行搅拌，得到上层澄清，下层为白色浊液的混合溶液4；
步骤6、使用旋转蒸发仪对混合溶液4进行旋蒸，旋蒸分为两个阶段，第一阶段水浴温度为65℃，压力为148MPa，时间为1.5h；第二阶段水浴温度为70℃，压力为78MPa，时间为3h，将混合溶液中的无水乙醇和去离子水蒸发，然后对得到的白色沉淀进行醇洗三次，再置于烘箱中干燥得到白色粉末；
步骤7、对步骤6得到的白色粉末进行高温烧结，高温烧结的温度为900℃，时间为3h，即可得到四方相钛酸钡粉体。
如图2所示为对实施例1-4得到的物质进行X射线衍射分析(XRD)后的结果图，从图中可以看出得到的物质中出现了符合四方相钛酸钡标准特征峰，并且结晶度较好，基本无杂质相，因此可得出通过本发明的方法可以得到结晶度较好无杂质相的四方相钛酸钡的结论。
利用扫描电镜(SEM)对实施例1-4得到的物质的形貌进行分析，如图4所示，发现粒径较为均匀且约为200-500nm，因此通过本发明的方法可以在一个更安全高效节能的温度下大批量的生产四方相微纳米钛酸钡粉体，说明利用旋转蒸发法，通过体系的改变能在较低温度制备出四方相微纳米的BaTiO3，因此旋转蒸发提供了一中更安全高效节能的温度设置下大批量的生产四方相微纳米钛酸钡粉体的方法。

Claims (6)

1.一种制备四方相钛酸钡粉体的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、称取1.5-7.5g螯合剂，将螯合剂加入到去离子水中混合，搅拌均匀后得到螯合剂溶液；
步骤2、称取4.92-24.6g BaCl2粉体，将BaCl2粉体加入到步骤1中得到的螯合剂溶液中，搅拌至完全溶解得到混合溶液1；
步骤3、量取6.88-34.4mL的钛酸丁酯，加入到无水乙醇中得到混合溶液2，将得到的混合溶液2加入到步骤2得到的混合溶液1中，用玻璃棒搅拌至混合均匀得到混合溶液3；
步骤4、称取10-30gNaOH粉末，将称取的NaOH粉末加入到去离子水中充分混合得到NaOH溶液；
步骤5、将步骤4得到的NaOH溶液加入到步骤3得到的混合溶液3中，加入过程中用玻璃棒进行搅拌，得到上层澄清，下层为白色浊液的混合溶液4；
步骤6、使用旋转蒸发仪对混合溶液4进行旋蒸，将混合溶液中的无水乙醇和去离子水蒸发，然后对得到的白色沉淀进行醇洗三次，再置于烘箱中干燥得到白色粉末；
步骤7、对步骤6得到的白色粉末进行高温烧结，即可得到四方相钛酸钡粉体。
2.根据权利要求1所述的一种制备四方相钛酸钡粉体的方法，其特征在于，所述步骤1中螯合剂为酒石酸、草酸、乙醇胺或乙二胺四乙酸钠盐。
3.根据权利要求1所述的一种制备四方相钛酸钡粉体的方法，其特征在于，所述步骤1和步骤2中搅拌过程使用磁力搅拌机进行搅拌，搅拌时间为4-6min。
4.根据权利要求1所述的一种制备四方相钛酸钡粉体的方法，其特征在于，所述步骤4中NaOH粉末加入去离子水的过程分5-10次加入，添加过程使用玻璃棒边加入边搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种制备四方相钛酸钡粉体的方法，其特征在于，所述步骤6中旋蒸分为两个阶段，第一阶段水浴温度为55-65℃，压力为142-148MPa，时间为1-1.5h；第二阶段水浴温度为55-70℃，压力为72-78MPa，时间为2-3h。
6.根据权利要求1所述的一种制备四方相钛酸钡粉体的方法，其特征在于，所述步骤7中高温烧结的温度为700-900℃，时间为2-3h。
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