JPH04362012A - 高分散性水酸化マグネシウムの製造方法 - Google Patents
高分散性水酸化マグネシウムの製造方法Info
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- JPH04362012A JPH04362012A JP13492391A JP13492391A JPH04362012A JP H04362012 A JPH04362012 A JP H04362012A JP 13492391 A JP13492391 A JP 13492391A JP 13492391 A JP13492391 A JP 13492391A JP H04362012 A JPH04362012 A JP H04362012A
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高分散性水酸化マグネシ
ウムの製造方法に係り、詳しくは、分散性に優れた六角
板状結晶の水酸化マグネシウムを低コストに、かつ工業
的に有利に製造することができる高分散性水酸化マグネ
シウムの製造方法に関する。
ウムの製造方法に係り、詳しくは、分散性に優れた六角
板状結晶の水酸化マグネシウムを低コストに、かつ工業
的に有利に製造することができる高分散性水酸化マグネ
シウムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】水酸化マグネシウムは各種分野において
幅広い用途を有している。その中の一つとして、熱可塑
性樹脂の非ハロゲン難燃剤としての利用が注目を集めて
いる。このような難燃剤フィラーとして水酸化マグネシ
ウムを使用する場合、水酸化マグネシウムとしては結晶
径が大きく、しかも二次凝集のないものが要望されてい
る。即ち、結晶径が小さいものでは二次凝集体を形成し
易く、樹脂との混練の際、樹脂に対する分散性が極めて
悪く、加工性、難燃性、機械強度、耐水絶縁性等の諸物
性に悪影響を及ぼす。
幅広い用途を有している。その中の一つとして、熱可塑
性樹脂の非ハロゲン難燃剤としての利用が注目を集めて
いる。このような難燃剤フィラーとして水酸化マグネシ
ウムを使用する場合、水酸化マグネシウムとしては結晶
径が大きく、しかも二次凝集のないものが要望されてい
る。即ち、結晶径が小さいものでは二次凝集体を形成し
易く、樹脂との混練の際、樹脂に対する分散性が極めて
悪く、加工性、難燃性、機械強度、耐水絶縁性等の諸物
性に悪影響を及ぼす。
【０００３】従来、結晶径の大きい高分散性の水酸化マ
グネシウムを製造する方法としては、次の■〜■などの
方法が提案されている。■ 比表面積が３０〜６０ｍ
２ ／ｇの水酸化マグネシウムを１０〜４０重量％の塩
化カルシウム水溶液中に加え、高温高圧下のオートクレ
ーブ養生によって、比表面積が１０ｍ２ ／ｇ以下の水
酸化マグネシウムを製造する方法（特開昭５７−１００
９１８号）。■ 塩基性塩化マグネシウム又は塩基性
硝酸マグネシウムを１０〜２０℃のアルカリ性溶液中で
加温した後、高温高圧下のオートクレーブ養生によって
１〜２０ｍ２ ／ｇの比表面積を有する水酸化マグネシ
ウムを製造する方法（特開昭５２−１１５７９９号）。 ■ １４００℃以上で焼成した酸化マグネシウムを原
料酸化マグネシウムの当量数の０．５％以上の当量数に
相当する酸基及び原料の酸化カルシウムの当量数に相当
する酸基の合計量を酸又はマグネシウム塩として含む水
懸濁スラリー状態で水和する方法（特開昭５６−１０９
８２０号）。 ■ 水酸化マグネシウムを１１５０〜１３５０℃で仮
焼、粉砕して得られた＜２００＞方向の結晶子径が８０
０〜１５００Å範囲でＢＥＴ比表面積が０．７〜２ｍ２
／ｇの範囲かつ平均粒子径が２〜５μｍの範囲にある
酸化マグネシウム微粉末をマグネシウム塩共存下で水和
させる方法（特開平１−１３１０２２号）。
グネシウムを製造する方法としては、次の■〜■などの
方法が提案されている。■ 比表面積が３０〜６０ｍ
２ ／ｇの水酸化マグネシウムを１０〜４０重量％の塩
化カルシウム水溶液中に加え、高温高圧下のオートクレ
ーブ養生によって、比表面積が１０ｍ２ ／ｇ以下の水
酸化マグネシウムを製造する方法（特開昭５７−１００
９１８号）。■ 塩基性塩化マグネシウム又は塩基性
硝酸マグネシウムを１０〜２０℃のアルカリ性溶液中で
加温した後、高温高圧下のオートクレーブ養生によって
１〜２０ｍ２ ／ｇの比表面積を有する水酸化マグネシ
ウムを製造する方法（特開昭５２−１１５７９９号）。 ■ １４００℃以上で焼成した酸化マグネシウムを原
料酸化マグネシウムの当量数の０．５％以上の当量数に
相当する酸基及び原料の酸化カルシウムの当量数に相当
する酸基の合計量を酸又はマグネシウム塩として含む水
懸濁スラリー状態で水和する方法（特開昭５６−１０９
８２０号）。 ■ 水酸化マグネシウムを１１５０〜１３５０℃で仮
焼、粉砕して得られた＜２００＞方向の結晶子径が８０
０〜１５００Å範囲でＢＥＴ比表面積が０．７〜２ｍ２
／ｇの範囲かつ平均粒子径が２〜５μｍの範囲にある
酸化マグネシウム微粉末をマグネシウム塩共存下で水和
させる方法（特開平１−１３１０２２号）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の方法のうち
、■、■の方法は、高濃度の塩化カルシウム水溶液等を
用いて処理するため、オートクレーブが腐食し易いとい
う問題がある。また、■、■の方法では、高温で焼成し
た酸化マグネシウム（マグネシアクリンカー）を微粉砕
し水和反応を行うため、焼成工程、粉砕工程などを要し
、処理操作が煩雑であるとともに、製造コストが高くな
るという問題点がある。
、■、■の方法は、高濃度の塩化カルシウム水溶液等を
用いて処理するため、オートクレーブが腐食し易いとい
う問題がある。また、■、■の方法では、高温で焼成し
た酸化マグネシウム（マグネシアクリンカー）を微粉砕
し水和反応を行うため、焼成工程、粉砕工程などを要し
、処理操作が煩雑であるとともに、製造コストが高くな
るという問題点がある。
【０００５】本発明は上記従来法の焼成工程、粉砕工程
を除去し、かつ装置の腐食を緩和して、粒子径の大きな
六角板状結晶で二次凝集の問題が改善された高分散性水
酸化マグネシウムを、低コストにかつ工業的に有利に製
造することができる方法を提供することを目的とする。
を除去し、かつ装置の腐食を緩和して、粒子径の大きな
六角板状結晶で二次凝集の問題が改善された高分散性水
酸化マグネシウムを、低コストにかつ工業的に有利に製
造することができる方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】請求項１の高分散性水酸
化マグネシウムの製造方法は、５０℃以上に保持された
０．０１〜１重量％濃度の有機酸及び／又はそのマグネ
シウム塩の溶液を入れた超音波発生装置付撹拌温水槽に
、所定量の粉砕軽焼マグネシアを投入して超音波を照射
しながら水和反応させる水和反応工程を有する水酸化マ
グネシウムの製造方法であって、該水和反応工程で得ら
れた水酸化マグネシウムスラリーを篩に通過させること
を特徴とする。
化マグネシウムの製造方法は、５０℃以上に保持された
０．０１〜１重量％濃度の有機酸及び／又はそのマグネ
シウム塩の溶液を入れた超音波発生装置付撹拌温水槽に
、所定量の粉砕軽焼マグネシアを投入して超音波を照射
しながら水和反応させる水和反応工程を有する水酸化マ
グネシウムの製造方法であって、該水和反応工程で得ら
れた水酸化マグネシウムスラリーを篩に通過させること
を特徴とする。
【０００７】請求項２の高分散性水酸化マグネシウムの
製造方法は、請求項１の水和反応工程を第１の工程とし
、該第１工程と、前工程で得られた水酸化マグネシウム
スラリーに該前工程の粉砕軽焼マグネシア投入量の１／
３〜３倍量の粉砕軽焼マグネシアを投入して超音波を照
射しながら水和反応させる第２以上の高次工程とからな
る水酸化マグネシウムの製造方法であって、得られた水
酸化マグネシウムスラリーを篩に通過させることを特徴
とする。
製造方法は、請求項１の水和反応工程を第１の工程とし
、該第１工程と、前工程で得られた水酸化マグネシウム
スラリーに該前工程の粉砕軽焼マグネシア投入量の１／
３〜３倍量の粉砕軽焼マグネシアを投入して超音波を照
射しながら水和反応させる第２以上の高次工程とからな
る水酸化マグネシウムの製造方法であって、得られた水
酸化マグネシウムスラリーを篩に通過させることを特徴
とする。
【０００８】以下に本発明を詳細に説明する。本発明に
おいて使用される有機酸及び／又はそのマグネシウム塩
としては酢酸、ギ酸、酪酸、プロピオン酸等の有機酸又
はそのマグネシウム塩が挙げられ、これらは１種を単独
で或いは２種以上を混合して用いることができる。有機
酸又はそのマグネシウム塩としては特に、酢酸マグネシ
ウムが好適である。
おいて使用される有機酸及び／又はそのマグネシウム塩
としては酢酸、ギ酸、酪酸、プロピオン酸等の有機酸又
はそのマグネシウム塩が挙げられ、これらは１種を単独
で或いは２種以上を混合して用いることができる。有機
酸又はそのマグネシウム塩としては特に、酢酸マグネシ
ウムが好適である。
【０００９】このような有機酸及び／又はそのマグネシ
ウム塩は、０．０１〜１重量％濃度の溶液として使用す
る。この濃度が０．０１重量％未満では二次凝集を形成
し易い粒子が生成するため好ましくない。また、１重量
％を超えると生成粒子が薄片状となるため好ましくない
。本発明においては、有機酸及び／又はそのマグネシウ
ム塩は特に０．０５〜０．１重量％濃度の水溶液とする
のが好ましい。
ウム塩は、０．０１〜１重量％濃度の溶液として使用す
る。この濃度が０．０１重量％未満では二次凝集を形成
し易い粒子が生成するため好ましくない。また、１重量
％を超えると生成粒子が薄片状となるため好ましくない
。本発明においては、有機酸及び／又はそのマグネシウ
ム塩は特に０．０５〜０．１重量％濃度の水溶液とする
のが好ましい。
【００１０】このような有機酸及び／又はそのマグネシ
ウム塩の溶液を入れる超音波発生装置付撹拌温水槽の温
度は５０℃以上であって、反応スラリーの沸騰温度以下
とする。温度が５０℃未満では水和反応に長時間を要し
、工業的に不利である。水和反応速度を考慮した場合、
温度は６０〜８０℃の範囲とするのが最も好ましい。
ウム塩の溶液を入れる超音波発生装置付撹拌温水槽の温
度は５０℃以上であって、反応スラリーの沸騰温度以下
とする。温度が５０℃未満では水和反応に長時間を要し
、工業的に不利である。水和反応速度を考慮した場合、
温度は６０〜８０℃の範囲とするのが最も好ましい。
【００１１】一方、本発明で使用する粉砕軽焼マグネシ
アとしては、水和反応速度の面から、比表面積が３〜２
０ｍ２ ／ｇの粉末状のものが好ましい。粉砕軽焼マグ
ネシアの比表面積が３ｍ２ ／ｇ未満ではマグネシアの
水和速度が著しく遅いために水和反応の完結に長時間を
要し工業的に不利である。一方、マグネシアの比表面積
が２０ｍ２ ／ｇを超えると本発明の目的である二次凝
集の少ない分散性の良い水酸化マグネシウムを得ること
ができない。その主な理由としては、マグネシアの水和
速度が速すぎるために、結晶形状が不均一となり凝集体
を形成するためと考えられる。
アとしては、水和反応速度の面から、比表面積が３〜２
０ｍ２ ／ｇの粉末状のものが好ましい。粉砕軽焼マグ
ネシアの比表面積が３ｍ２ ／ｇ未満ではマグネシアの
水和速度が著しく遅いために水和反応の完結に長時間を
要し工業的に不利である。一方、マグネシアの比表面積
が２０ｍ２ ／ｇを超えると本発明の目的である二次凝
集の少ない分散性の良い水酸化マグネシウムを得ること
ができない。その主な理由としては、マグネシアの水和
速度が速すぎるために、結晶形状が不均一となり凝集体
を形成するためと考えられる。
【００１２】本発明においては、まず、５０℃以上に保
持された０．０１〜１重量％濃度の有機酸及び／又はそ
のマグネシウム塩の溶液を入れた超音波発生装置付撹拌
温水槽に、超音波を照射させつつ一定量の粉砕軽焼マグ
ネシアを投入して、水和反応を完結させる。この水和反
応工程において、粉砕軽焼マグネシアの投入量は、有機
酸及び／又はそのマグネシウム塩の溶液に含有される有
機酸及び／又はそのマグネシウム塩の重量に対して５〜
５０倍程度とするのが好ましい。
持された０．０１〜１重量％濃度の有機酸及び／又はそ
のマグネシウム塩の溶液を入れた超音波発生装置付撹拌
温水槽に、超音波を照射させつつ一定量の粉砕軽焼マグ
ネシアを投入して、水和反応を完結させる。この水和反
応工程において、粉砕軽焼マグネシアの投入量は、有機
酸及び／又はそのマグネシウム塩の溶液に含有される有
機酸及び／又はそのマグネシウム塩の重量に対して５〜
５０倍程度とするのが好ましい。
【００１３】上記水和反応工程で、水和反応完結に要す
る時間は反応温度等により異なるが、比表面積２〜１２
ｍ２ ／ｇの粉砕軽焼マグネシアを用い、水和反応温度
６０〜８０℃の好適な範囲で行った場合、通常２〜６時
間程度である。
る時間は反応温度等により異なるが、比表面積２〜１２
ｍ２ ／ｇの粉砕軽焼マグネシアを用い、水和反応温度
６０〜８０℃の好適な範囲で行った場合、通常２〜６時
間程度である。
【００１４】このような水和反応工程を第１工程として
、更に第２工程以降の高次工程を行なう場合には、上記
第１工程の水和反応工程に次いで、第２工程として、第
１工程で得られた水酸化マグネシウムスラリーに、第１
工程における粉砕軽焼マグネシア投入量の１／３〜３倍
相当量、好ましくは第１工程における粉砕軽量マグネシ
ア投入量とほぼ同量の粉砕軽焼マグネシアを投入して超
音波を照射しながら水和反応を完結させる。
、更に第２工程以降の高次工程を行なう場合には、上記
第１工程の水和反応工程に次いで、第２工程として、第
１工程で得られた水酸化マグネシウムスラリーに、第１
工程における粉砕軽焼マグネシア投入量の１／３〜３倍
相当量、好ましくは第１工程における粉砕軽量マグネシ
ア投入量とほぼ同量の粉砕軽焼マグネシアを投入して超
音波を照射しながら水和反応を完結させる。
【００１５】更に、必要に応じて第３工程として、第２
工程で得られた水酸化マグネシウムスラリーに、第２工
程における粉砕軽焼マグネシア投入量の１／３〜３倍相
当量、好ましくは第２工程における粉砕軽焼マグネシア
投入量の約２倍の粉砕軽焼マグネシアを投入して超音波
を照射しながら水和反応を完結させる。
工程で得られた水酸化マグネシウムスラリーに、第２工
程における粉砕軽焼マグネシア投入量の１／３〜３倍相
当量、好ましくは第２工程における粉砕軽焼マグネシア
投入量の約２倍の粉砕軽焼マグネシアを投入して超音波
を照射しながら水和反応を完結させる。
【００１６】以降、同様にして、必要に応じて、第４、
第５以降の工程を行なう。即ち、第４工程においては第
３工程の粉砕軽焼マグネシア投入量の１／３〜３倍、第
５工程においては第４工程の粉砕軽焼マグネシア投入量
の１／３〜３倍というように、前工程の粉砕軽焼マグネ
シア投入量の１／３〜３倍の粉砕軽焼マグネシアを投入
して水和反応を完結させる。
第５以降の工程を行なう。即ち、第４工程においては第
３工程の粉砕軽焼マグネシア投入量の１／３〜３倍、第
５工程においては第４工程の粉砕軽焼マグネシア投入量
の１／３〜３倍というように、前工程の粉砕軽焼マグネ
シア投入量の１／３〜３倍の粉砕軽焼マグネシアを投入
して水和反応を完結させる。
【００１７】特に、本発明においては、各工程における
スラリー中への粉砕軽焼マグネシアの合計投入量が前工
程における粉砕軽焼マグネシアの合計投入量の２倍とな
るように投入するのが好ましい。即ち、第１工程におけ
る粉砕軽焼マグネシアの投入量をＸとした場合、各投入
量は下記の如くとするのが最適である。
スラリー中への粉砕軽焼マグネシアの合計投入量が前工
程における粉砕軽焼マグネシアの合計投入量の２倍とな
るように投入するのが好ましい。即ち、第１工程におけ
る粉砕軽焼マグネシアの投入量をＸとした場合、各投入
量は下記の如くとするのが最適である。
【００１８】
【表１】
【００１９】本発明においては、必要に応じて、各工程
における粉砕軽焼マグネシア投入前に、スラリー中に有
機酸及び／又はそのマグネシウム塩を補給しても良い。
における粉砕軽焼マグネシア投入前に、スラリー中に有
機酸及び／又はそのマグネシウム塩を補給しても良い。
【００２０】第２工程以降の高次工程において、水和反
応完結に要する時間も、第１工程と同様、反応温度等に
より異なるが、比表面積２〜１２ｍ２ ／ｇの粉砕軽焼
マグネシアを用い、水和反応温度６０〜８０℃の好適な
範囲で行なった場合、通常２〜６時間程度である。
応完結に要する時間も、第１工程と同様、反応温度等に
より異なるが、比表面積２〜１２ｍ２ ／ｇの粉砕軽焼
マグネシアを用い、水和反応温度６０〜８０℃の好適な
範囲で行なった場合、通常２〜６時間程度である。
【００２１】本発明においては、このような反応工程は
２工程以上、好ましくは２〜５工程行なうことにより、
良好な水酸化マグネシウム結晶を得ることができる。
２工程以上、好ましくは２〜５工程行なうことにより、
良好な水酸化マグネシウム結晶を得ることができる。
【００２２】なお、本発明において、最終工程で得られ
る水酸化マグネシウムスラリー濃度は３〜７０重量％、
特に２０〜５０重量％であることが好ましい。水酸化マ
グネシウムスラリー濃度が７０重量％を超える高濃度に
なるとスラリーの流動性が減少し撹拌機やポンプ輸送等
の装置の運転に支障をきたし、また、３重量％未満の低
濃度では製造効率が低い。
る水酸化マグネシウムスラリー濃度は３〜７０重量％、
特に２０〜５０重量％であることが好ましい。水酸化マ
グネシウムスラリー濃度が７０重量％を超える高濃度に
なるとスラリーの流動性が減少し撹拌機やポンプ輸送等
の装置の運転に支障をきたし、また、３重量％未満の低
濃度では製造効率が低い。
【００２３】本発明においては、第１工程或いは必要に
応じて第２工程以上の高次工程を経て得られた水酸化マ
グネシウムスラリーを好ましくは、１００〜４４０メッ
シュ、より好ましくは２００〜４００メッシュの篩に通
過させてスラリー中の二次凝集粒子を除去し、その後、
常法に従って、水酸化マグネシウム結晶を回収する。
応じて第２工程以上の高次工程を経て得られた水酸化マ
グネシウムスラリーを好ましくは、１００〜４４０メッ
シュ、より好ましくは２００〜４００メッシュの篩に通
過させてスラリー中の二次凝集粒子を除去し、その後、
常法に従って、水酸化マグネシウム結晶を回収する。
【００２４】一連の反応により得られた水酸化マグネシ
ウム結晶は、例えば濾過、乾燥及び粉砕等の処理を経て
製品とされる。
ウム結晶は、例えば濾過、乾燥及び粉砕等の処理を経て
製品とされる。
【００２５】
【作用】本発明においては、水和反応、結晶の生成及び
成長に際し、超音波を照射することにより、二次凝集粒
子の生成を防止することができる。しかも、得られた水
酸化マグネシウムスラリーを篩に通過させることにより
、わずかに生じた二次凝集粒子をほぼ完全に除去するこ
とができる。特に、第２工程以上の高次工程を経る場合
には、前工程において、有機酸及び／又はそのマグネシ
ウム塩溶液中で生成した分散性の良い、微粒の水酸化マ
グネシウムが種子となり、各々、次工程において水和す
るマグネシアの溶解と生成する水酸化マグネシウムの析
出が微妙に作用し、二次凝集粒子を実質的に付随しない
六角板状の良好な結晶が成長し、著しく優れた効果が得
られるものと考えられる。従って、本発明の方法によれ
ば、分散性に優れた六角板状水酸化マグネシウム結晶を
得ることが可能とされる。
成長に際し、超音波を照射することにより、二次凝集粒
子の生成を防止することができる。しかも、得られた水
酸化マグネシウムスラリーを篩に通過させることにより
、わずかに生じた二次凝集粒子をほぼ完全に除去するこ
とができる。特に、第２工程以上の高次工程を経る場合
には、前工程において、有機酸及び／又はそのマグネシ
ウム塩溶液中で生成した分散性の良い、微粒の水酸化マ
グネシウムが種子となり、各々、次工程において水和す
るマグネシアの溶解と生成する水酸化マグネシウムの析
出が微妙に作用し、二次凝集粒子を実質的に付随しない
六角板状の良好な結晶が成長し、著しく優れた効果が得
られるものと考えられる。従って、本発明の方法によれ
ば、分散性に優れた六角板状水酸化マグネシウム結晶を
得ることが可能とされる。
【００２６】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明を更
に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限
り、以下の実施例に限定されるものではない。実施例１
８０℃に保持した２ ｌビーカー中の温水１．５ｋｇ
に超音波（４２ｋＨｚ、６００Ｗ）を発振し、０．４８
ｇの酢酸マグネシウム４水和物を加えて０．０２重量％
濃度の水溶液とした。更に、超音波発振を継続し、この
水溶液中に比表面積７．２ｍ２ ／ｇの粉砕軽焼マグネ
シア７５ｇを投入して６時間ケミスターラーで撹拌し水
和反応を行った（第１工程）。次に、超音波発振を継続
し、１．９２ｇの酢酸マグネシウム４水和物を第１工程
で得られた８０℃のスラリー中に加えて、酢酸マグネシ
ウムを０．１重量％濃度とした後、更に比表面積７．２
ｍ２ ／ｇの粉砕軽焼マグネシア７５ｇを投入し、６時
間ケミスターラーで撹拌して水和反応を行った（第２工
程）。 第２工程終了後、スラリーを２００メッシュ篩に通過さ
せた。得られたスラリーを濾過、洗浄及び乾燥して水酸
化マグネシウム粉末を得た。得られた水酸化マグネシウ
ム粉末の電子顕微鏡写真を第１図に示す。第１図より明
らかなように、二次凝集の少ない粒径のそろった分散性
の良好な六角板状結晶が得られた。この水酸化マグネシ
ウムのＢＥＴ法による比表面積値は７ｍ２ ／ｇであっ
た。また、粒度分布は表２に示す通りであった。
に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限
り、以下の実施例に限定されるものではない。実施例１
８０℃に保持した２ ｌビーカー中の温水１．５ｋｇ
に超音波（４２ｋＨｚ、６００Ｗ）を発振し、０．４８
ｇの酢酸マグネシウム４水和物を加えて０．０２重量％
濃度の水溶液とした。更に、超音波発振を継続し、この
水溶液中に比表面積７．２ｍ２ ／ｇの粉砕軽焼マグネ
シア７５ｇを投入して６時間ケミスターラーで撹拌し水
和反応を行った（第１工程）。次に、超音波発振を継続
し、１．９２ｇの酢酸マグネシウム４水和物を第１工程
で得られた８０℃のスラリー中に加えて、酢酸マグネシ
ウムを０．１重量％濃度とした後、更に比表面積７．２
ｍ２ ／ｇの粉砕軽焼マグネシア７５ｇを投入し、６時
間ケミスターラーで撹拌して水和反応を行った（第２工
程）。 第２工程終了後、スラリーを２００メッシュ篩に通過さ
せた。得られたスラリーを濾過、洗浄及び乾燥して水酸
化マグネシウム粉末を得た。得られた水酸化マグネシウ
ム粉末の電子顕微鏡写真を第１図に示す。第１図より明
らかなように、二次凝集の少ない粒径のそろった分散性
の良好な六角板状結晶が得られた。この水酸化マグネシ
ウムのＢＥＴ法による比表面積値は７ｍ２ ／ｇであっ
た。また、粒度分布は表２に示す通りであった。
【００２７】比較例１
８０℃に保持した２ ｌビーカー中の温水１．５ｋｇ
に比表面積７．２ｍ２ ／ｇの粉砕軽焼マグネシア７５
ｇを投入し、６時間ケミスターラーで撹拌して水和反応
を行った（第１工程）。次に、比表面積７．２ｍ２ ／
ｇの粉砕軽焼マグネシア７５ｇを第１工程で得られた８
０℃のスラリー中に投入し、６時間ケミスターラーで撹
拌して水和反応を行った（第２工程）。第２工程終了後
、スラリーを濾過、洗浄及び乾燥して水酸化マグネシウ
ム粉末を得た。得られた水酸化マグネシウムはＢＥＴ法
による比表面積値が９ｍ２ ／ｇで、その粒度分布は表
２に示す通りであった。また、このものは第２図に示す
電子顕微鏡写真からも明らかなように、凝集塊が生じて
いた。
に比表面積７．２ｍ２ ／ｇの粉砕軽焼マグネシア７５
ｇを投入し、６時間ケミスターラーで撹拌して水和反応
を行った（第１工程）。次に、比表面積７．２ｍ２ ／
ｇの粉砕軽焼マグネシア７５ｇを第１工程で得られた８
０℃のスラリー中に投入し、６時間ケミスターラーで撹
拌して水和反応を行った（第２工程）。第２工程終了後
、スラリーを濾過、洗浄及び乾燥して水酸化マグネシウ
ム粉末を得た。得られた水酸化マグネシウムはＢＥＴ法
による比表面積値が９ｍ２ ／ｇで、その粒度分布は表
２に示す通りであった。また、このものは第２図に示す
電子顕微鏡写真からも明らかなように、凝集塊が生じて
いた。
【００２８】
【表２】
【００２９】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の高分散性水
酸化マグネシウムの製造方法によれば、焼成工程、粉砕
工程を経ることなく、また、オートクレーブ等の装置腐
食の問題を生起することなく、常圧にて、電子顕微鏡下
で二次凝集の少ない六角板状結晶かつ規則正しい格子配
列を有する分散性に優れた水酸化マグネシウム結晶を容
易かつ効率的に低コストに製造することができる。しか
して、得られた水酸化マグネシウムは、前述の熱可塑性
樹脂用の非ハロゲン難燃剤のフィラー等として有効に利
用することができる。
酸化マグネシウムの製造方法によれば、焼成工程、粉砕
工程を経ることなく、また、オートクレーブ等の装置腐
食の問題を生起することなく、常圧にて、電子顕微鏡下
で二次凝集の少ない六角板状結晶かつ規則正しい格子配
列を有する分散性に優れた水酸化マグネシウム結晶を容
易かつ効率的に低コストに製造することができる。しか
して、得られた水酸化マグネシウムは、前述の熱可塑性
樹脂用の非ハロゲン難燃剤のフィラー等として有効に利
用することができる。
【図１】第１図は実施例１で得られた水酸化マグネシウ
ムの粒子構造を示す顕微鏡写真（１万倍）である。
ムの粒子構造を示す顕微鏡写真（１万倍）である。
【図２】第２図は比較例１で得られた水酸化マグネシウ
ムの粒子構造を示す顕微鏡写真（１万倍）である。
ムの粒子構造を示す顕微鏡写真（１万倍）である。
Claims (2)
- 【請求項１】 ５０℃以上に保持された０．０１〜１
重量％濃度の有機酸及び／又はそのマグネシウム塩の溶
液を入れた超音波発生装置付撹拌温水槽に、所定量の粉
砕軽焼マグネシアを投入して超音波を照射しながら水和
反応させる水和反応工程を有する水酸化マグネシウムの
製造方法であって、該水和反応工程で得られた水酸化マ
グネシウムスラリーを篩に通過させることを特徴とする
高分散性水酸化マグネシウムの製造方法。 - 【請求項２】 請求項１の水和反応工程を第１の工程
とし、該第１工程と、前工程で得られた水酸化マグネシ
ウムスラリーに該前工程の粉砕軽焼マグネシア投入量の
１／３〜３倍量の粉砕軽焼マグネシアを投入して超音波
を照射しながら水和反応させる第２以上の高次工程とか
らなる水酸化マグネシウムの製造方法であって、得られ
た水酸化マグネシウムスラリーを篩に通過させることを
特徴とする高分散性水酸化マグネシウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13492391A JPH04362012A (ja) | 1991-06-06 | 1991-06-06 | 高分散性水酸化マグネシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13492391A JPH04362012A (ja) | 1991-06-06 | 1991-06-06 | 高分散性水酸化マグネシウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04362012A true JPH04362012A (ja) | 1992-12-15 |
Family
ID=15139705
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13492391A Withdrawn JPH04362012A (ja) | 1991-06-06 | 1991-06-06 | 高分散性水酸化マグネシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04362012A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000035808A1 (fr) * | 1998-12-14 | 2000-06-22 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | Particules d'hydroxyde de magnesium, procede de production correspondant, et composition de resine renfermant lesdites particules |
| JP2006306658A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-11-09 | Tateho Chem Ind Co Ltd | 水酸化マグネシウム粒子及びその製造方法及びそれを含む樹脂組成物 |
| JP2006306659A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-11-09 | Tateho Chem Ind Co Ltd | 水酸化マグネシウム粒子及びその製造方法及びそれを含む樹脂組成物 |
| JP2008214174A (ja) * | 2007-03-07 | 2008-09-18 | Posco Refractories & Environment Co Ltd | 難燃剤用水酸化マグネシウム粒子及びその製造方法並びに表面処理方法 |
| GR1006510B (el) * | 2008-06-18 | 2009-09-02 | Ελληνικοι Λευκολιθοι Α.Μ.Β.Ν.Ε.Ε. | Φυλλομορφο υδροξειδιο του μαγνησιου καταλληλο ως επιβραδυντικο καυσης πολυμερων και μεθοδος παρασκευης του |
| KR20180069434A (ko) * | 2016-12-15 | 2018-06-25 | 주식회사 포스코 | 염수 슬러리의 고액 분리 장치 및 고액 분리 방법 |
| CN115780035A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-03-14 | 大连亚泰科技新材料股份有限公司 | 带有加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机及其生产六角片状氢氧化镁的方法 |
-
1991
- 1991-06-06 JP JP13492391A patent/JPH04362012A/ja not_active Withdrawn
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000035808A1 (fr) * | 1998-12-14 | 2000-06-22 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | Particules d'hydroxyde de magnesium, procede de production correspondant, et composition de resine renfermant lesdites particules |
| US6676920B1 (en) | 1998-12-14 | 2004-01-13 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | Magnesium hydroxide particles, process for producing the same, and resin composition containing the particles |
| JP2005200300A (ja) * | 1998-12-14 | 2005-07-28 | Kyowa Chem Ind Co Ltd | 水酸化マグネシウム粒子の製造方法 |
| JP2006306658A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-11-09 | Tateho Chem Ind Co Ltd | 水酸化マグネシウム粒子及びその製造方法及びそれを含む樹脂組成物 |
| JP2006306659A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-11-09 | Tateho Chem Ind Co Ltd | 水酸化マグネシウム粒子及びその製造方法及びそれを含む樹脂組成物 |
| JP2008214174A (ja) * | 2007-03-07 | 2008-09-18 | Posco Refractories & Environment Co Ltd | 難燃剤用水酸化マグネシウム粒子及びその製造方法並びに表面処理方法 |
| JP4663690B2 (ja) * | 2007-03-07 | 2011-04-06 | ポスコ リフラクトリーズ アンド エンヴァイラメント カンパニー リミテッド | 難燃剤用水酸化マグネシウム粒子及びその製造方法並びに表面処理方法 |
| GR1006510B (el) * | 2008-06-18 | 2009-09-02 | Ελληνικοι Λευκολιθοι Α.Μ.Β.Ν.Ε.Ε. | Φυλλομορφο υδροξειδιο του μαγνησιου καταλληλο ως επιβραδυντικο καυσης πολυμερων και μεθοδος παρασκευης του |
| KR20180069434A (ko) * | 2016-12-15 | 2018-06-25 | 주식회사 포스코 | 염수 슬러리의 고액 분리 장치 및 고액 분리 방법 |
| CN115780035A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-03-14 | 大连亚泰科技新材料股份有限公司 | 带有加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机及其生产六角片状氢氧化镁的方法 |
| CN115780035B (zh) * | 2022-11-25 | 2023-09-29 | 大连亚泰科技新材料股份有限公司 | 带有加热系统、控压系统的卧式湿法球磨机及其生产六角片状氢氧化镁的方法 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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