JPH0248414A - 水酸化マグネシウムの製造方法 - Google Patents

水酸化マグネシウムの製造方法

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JPH0248414A
JPH0248414A JP19866788A JP19866788A JPH0248414A JP H0248414 A JPH0248414 A JP H0248414A JP 19866788 A JP19866788 A JP 19866788A JP 19866788 A JP19866788 A JP 19866788A JP H0248414 A JPH0248414 A JP H0248414A
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JP
Japan
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slurry
surface area
specific surface
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hydration reaction
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JP19866788A
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English (en)
Inventor
Yukinori Omote
表 征則
Haruo Hanaoka
花岡 春雄
Toshitaka Fujikawa
藤川 俊隆
Masao Okada
岡田 正生
Yukinori Kawahara
河原 幸則
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Mitsubishi Mining and Cement Co Ltd
Original Assignee
Mitsubishi Mining and Cement Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は水酸化マグネシウムの製造方法に係り、詳しく
は、BET法による比表面積(以下単に比表面積と称す
ることがある。)が10rn’/g以下で、六角板状結
晶の水酸化マグネシウムを低コストに、かつ工業的に有
利に製造することができる水酸化マグネシウムの製造方
法に関する。
[従来の技術] 水酸化マグネシウムは各種分野において幅広い用途を有
している。その中の一つとして、熱可塑性樹脂の非ハロ
ゲン難燃剤としての利用が注目を集めている。このよう
な難燃剤フィラーとして水酸化マグネシウムを使用する
場合、水酸化マグネシウムとしては比表面積がtorn
’/g以下で結晶粒径が大きく、しかも二次凝集のない
ものが要望されている。即ち、比表面積が1om2/g
を超えるものでは、結晶径が小さいために二次凝集体を
形成し易く、樹脂との混練の際、樹脂に対する分散性が
極めて悪く、加工性、難燃性、機械強度、耐水絶縁性等
の諸物性に悪影響を及ぼす。
従来、比表面積の小さい、即ち結晶径の大きい水酸化マ
グネシウムを製造する方法としては、比表面積が30〜
60m2/gのMg (OH)2を10〜40重量%濃
度のCaCjZ2水溶液中に加え、高温高圧下のオート
クレーブ養生によって、比表面積が10rn’/g以下
の水酸化マグネシウムを製造する方法(特開昭57−1
00918号)が提案されている。また、塩基性塩化マ
グネシウム又は塩基性硝酸マグネシウムを10〜20℃
のアルカリ性溶液中で加温した後、高温高圧下のオート
クレーブ養生によって、1〜20rn”7gの比表面積
を有する水酸化マグネシウムを製造する方法(特開昭5
2−115799号)が提案されている。
[発明が解決しようとする課題] 上記従来の方法は、いずれもオートクレーブ養生が必要
であり、処理操作が煩雑であると共に製造コストが高い
本発明は上記従来の問題点を解決し、難燃剤フィラーと
して有用な比表面積10rn”7g以下の結晶径の大き
い水酸化マグネシウムを、低コストにかつ工業的に有利
に製造する方法を提供することを目的とする。
[課題を解決するための手段] 本発明の水酸化マグネシウム(M g (011) 2
 )の製造方法は、まず、第1工程として50℃以上に
保持された温水槽に、BET法による比表面積が5〜3
0 m” / Hの原料酸化マグネシウム(MgO)を
入れ、攪拌しながら水和反応を行いMg(OH)2スラ
リーを得る。次に第2工程として、該スラリーの一部を
抜き取り、抜き取ったスラリー中の水量とほぼ同量の温
水を補給すると共に、原料MgOを加えて槽内のスラリ
ー濃度を第1工程におけるスラリー濃度と同程度に調整
し、攪拌しながら水和反応を行いMg(OH)2スラリ
ーを得る。さらに、上記第2工程と同一工程よりなる第
3以上の高次工程を経ることによりBET法による比表
面積が10m”7g以下のMg (OH)2を得る。
以下に本発明の詳細な説明する。
本発明において原料として使用するMgOは、その比表
面積が5〜30rn″/g、好ましくは7〜20rn”
7gのものである。MgOの比表面積が5tn” / 
g未満では、MgOの水和速度が著しく遅いために、水
和反応の完結に長時間を要し、工業的に不利である。し
かも、得られる水和物(Mg (OH)2 )の結晶が
良好な六角板状結晶にならない。一方、MgOの比表面
積が30m2/gを超えると、おそらくは、水和反応が
速くなり過ぎるために本発明の目的である10m”7g
以下のMg(OH)2は得られない。
第1工程においては、このような原料MgOを50℃以
上に保持された攪拌機付温水槽に入れる。なお、第1工
程のみならず、第2工程及び高次工程においてもMgO
の水和反応温度は50℃以上、スラリーの沸騰温度以内
である。反応温度が50℃未満ではMgOの反応速度が
遅く、水和反応に長時間を要する。
第1工程において、温水槽にMgOを加えて得られる水
和反応時のスラリーは、固形物濃度5〜70重量%、特
に20〜40瓜量%であることが好ましい。スラリー濃
度が70重量%を超える高濃度になるとスラリーの流動
性が減少し、攪拌機やポンプ輸送等の装置の運転に支障
をきたし、また、5重量%未満の低濃度では生産性が低
い。
スラリーを攪拌混合して水和反応させることよりMg(
OH)2が生成する。Mg (OH)の生成に要する水
和反応時間は反応温度等により異なるが、原料として比
表面積7〜20 rn” / gのMgoを用い、水和
反応温度50〜70’Cの好適な範囲で行なった場合、
反応時間は通常2〜4時間程度である。
温水槽中の水和反応後のスラリーは、その一部を抜き出
す。ここで、抜き出すスラリー量は特に限定するもので
はないが、一般には、温水槽内の全スラリー量の40〜
60重量%程度とするのが好適である。
温水槽へのMgOの添加、攪拌、スラリーの抜き出しに
より第1工程を終了した後は、次いで第2工程を行なう
第2工程においては、まず、第1工程において抜き出さ
れたスラリー中の水量とほぼ同量の温水を温水槽に補給
すると共に、原料MgOを加え、槽内のスラリー濃度を
第1工程におけるスラリー濃度と同程度に調整し、これ
を第1工程におけると同様に攪拌して水和反応を行なう
。その後、第1工程におけると同様に温水槽内のスラリ
ーの一部を抜き出す。
このようにして、第2工程を終了した後は、次いで、第
2工程と同様の操作を少なくとも1回繰り返す。即ち、
第2工程と同様の第3工程、更に必要に応じて第4工程
、第5工程・・・と高次工程の操作を行なう。
このようにして、第2工程と同様の操作を繰り返すこと
により目的とする比表面積10r11′/g以下のMg
 (OH)2のスラリーが得られる。本発明では、第3
工程、第4工程・・・・・・と処理工程数が増えるはど
Mg (OH)2の粒径が大きくなる。
しかしながら、通常の場合、第5工程以降ではMg (
OH)2の粒径はあまり増大しない。従って、第5工程
以降の抜き出しスラリーから、比表面積がtorn”/
g以下で、略一定紋径の六角板状結晶Mg(OH)2を
連続的に得ることができる。
なお、本発明において、各工程における温水槽内のスラ
リー濃度を常にほぼ一定に保つ必要がある。このスラリ
ー濃度が工程毎に変化すると、得られるMg (OH)
2の比表面積や結晶形状が変化する。
一連の反応により得られたMg (OH)2は、例えば
濾過、脱水、乾燥及び粉砕等の処理を経て製品とされる
[作用] 本発明の方法によると、比表面積が10rn”/g以下
の結晶の大ぎい六角板状Mg (OH)2結晶が生成す
る。この理由の詳細は必ずしも明らかではないが、前工
程で生成したMg (OH)2が種子となり、次工程に
おいて水和するMgOの溶解と生成するMg (OH)
2の析出とが微妙に作用し、比表面積が10m’/g以
下で、二次凝集粒子を実質的に付随しない六角板状の結
晶が生成するものと考えられる。
[実施例] 以下に実施例及び比較例を挙げて本発明を更に具体的に
説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。
実施例1 比表面積7.2rn”7gのMg02kgを、80℃に
保持された温水槽内の温水10kg中に投入し、3時間
ケミスタラーで攪拌して水和反応を行った。その後、温
水槽内のスラリーの50重量%を抜き出した(第1工程
)。
次に、比表面積7.2rn”7gのMg01 kg及び
80℃の温水5kgを温水槽内に補給し、ケミスタラー
で3時間攪拌して水和反応を行ない、反応終了後、スラ
リーの50重量%を抜き出した(第2工程)。
第2工程と同様の操作を5回繰り返して第3、第4、第
5、第6及び第7エ程を行なっ゛た。
第1〜7の各工程で得られたMg (OH)2スラリー
を濾過、乾燥した後、粉砕し、得られたMg (OH)
2の比表面積を測定した。結果を第1表に示す。
なお、比表面積の測定は柳本製作所(株)製、粉体表面
積測定装置rModeu  GSA−10」で行なった
実施例2,3 第1表に示す比表面積のMgOを用い、第1表に示す水
和反応時間にて反応を行なったこと以外はそれぞれ実施
例1と同様にしてMg (OH)2の製造を行ない、得
られたMg (OH)2の比表面積を測定した。結果を
第1表に示す。
実施例1〜3の各工程で抜き出したスラリーより得られ
たMg(OH)2は電子顕微鏡観察によるといずれも六
角板状結晶を示し、抜き出し5回(第5工程)までは結
晶粒子が徐々に大きくなっていることが観察された。な
お、第1図は実施例2の第1.3.5.7エ程で抜き出
したスラリーより得られたMg (OH)2の粒子構造
を示す電子顕微鏡写真(倍率2万倍)である。
比較例! 比表面積2.1m2/gのMg02kgを95℃の温水
10kg中に投入し、水和反応が終了するまでケミスタ
ラーで攪拌した。そして、得られたスラリーを濾過、乾
燥、粉砕してMg (OH)2を得た。その結果、比表
面積4. 2rn”/)(のMg (OH)2が得られ
たが、MgOの水和反応に24時間を要した。また、得
られたMg(OH)2は、電子顕微鏡観察によると不定
形の結晶を主体とするものであった。
比較例2.3 第1表に示す比表面積のMgOを用い、第1表に示す水
和反応時間にて反応を行なったこと以外は、実施例1と
同様にしてMg (OH)2の製造を行ない、得られた
Mg (OH)2の比表面積を測定した。結果を第1表
に示す。
比較例2及び3の結果より明らかなように、比表面積が
30rn’/gを超えるMgOを用いた場合には、水和
反応を第7エ程まで繰り返し行っても比表面積がtom
2/g以下のMg (OH)2を得ることはできない。
[発明の効果] 以上詳述した通り、本発明のMg(OH)2の製造方法
によれば、オートクレーブ等による高温高圧下の水和反
応を行なうことなく、常圧にて比表面積が10m”7g
以下で結晶径が大きく、二次凝集のないMg (OH)
2を製造できる。従って、本発明によれば熱可塑性樹脂
用の難燃剤フィラー等として好適なMg (OH)2を
極めて容易にしかも低コストにて大量生産することが可
能とされる。
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図は各々実施例2及び比較例1で得られ
たMg (OH)2の粒子構造を示す顕微鏡写真(2万
倍)である。 代理人  弁理士  重 野  剛 第1図 ((ニ)  ゛スR5二rL、圭1ヒ ((i) 訊ワ工程 ((2υ 第1図 ′、♀二 1 、、L J:lI、 (b) 羽3工よ!。 第2図 (C)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)BET法による比表面積が5〜30m^2/gの
    MgOを原料とするMg(OH)_2の製造方法であっ
    て、 50℃以上に保持された温水槽に前記原料 MgOを入れ、攪拌しながら水和反応を行いMg(OH
    )_2スラリーを得る第1工程と、該スラリーの一部を
    抜き取り、抜き取ったスラリー中の水量とほぼ同量の温
    水を補給すると共に、前記原料MgOを加えて槽内のス
    ラリー濃度を第1工程におけるスラリー濃度と同程度に
    調整し、攪拌しながら水和反応を行いMg(OH)_2
    スラリーを得る第2工程と、 上記第2工程と同一工程よりなる第3以上の高次工程と
    、 を経ることによりBET法による比表面積 が10m^2/g以下で、かつ六角板状結晶のMg(O
    H)_2を得ることを特徴とする水酸化マグネシウムの
    製造方法。
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