JP3616269B2 - 針状ベーマイトの製造方法及び針状ベーマイト - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、例えばゴムやプラスチックの補強性、耐熱性、難燃性等を向上させるためのフィラーとして利用されるとともに、耐熱性針状アルミナの前駆体として、耐熱性針状アルミナを生成させるために使用される針状ベーマイトの製造方法に関するものである。より詳しくは、硬度を比較的低くしたことにより、加工機の損耗を少なくすることができるとともに、製造された針状ベーマイトを４００〜１４００℃の温度で焼成することにより、針状形態を維持したアルミナを生成させることができる針状ベーマイトの製造方法及び針状ベーマイトに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、この種の針状ベーマイトの製造方法としては、特開昭５５−１１６６２２号公報に開示されている、少なくとも部分的に超微細ベーマイト形態にあるアルミナの製造方法が知られている。この製造方法は、例えば活性アルミナを原料とし、それを硝酸や硝酸アンモニウムを入れたオートクレーブに導入して撹拌し、１５０℃で２４時間加熱するものである。それにより、薄片状形態の超微細ベーマイトを含有するアルミナ懸濁液を得ることができる。
【０００３】
また、特開平６−２６３４３６号公報では、針状ベーマイト微粒子の製造方法について開示されている。この製造方法によれば、過酸化水素及び／又はアルカリ金属過酸化物を含むアルカリ性溶液中で水溶性アルミニウム化合物を加水分解し、生成した擬似ベーマイトゾルを過酸化水素の共存下で水熱処理することにより針状ベーマイトを得ることができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、前記従来の特開昭５５−１１６６２２号公報に開示されている製造方法では、その変換率（収率）が４０〜７０％程度と低いうえ、反応時間も比較的長かったことから経済的でなかった。さらに、製造に際してｐＨの低い硝酸や硝酸アンモニウム等を使用するために、オートクレーブが容易に腐食されてしまうという問題があった。
【０００５】
一方、特開平６−２６３４３６号公報に開示されている製造方法では、製造方法が比較的複雑であるうえ、使用される原料が比較的高価であったことから、製造する際に手間と費用を多く必要とするものであった。さらに、この製造方法では、擬似ベーマイトゾルを経由することから、得られるベーマイトは極微粒となり、その平均粒子長さ（長径）が約３６０ｎｍと短く、プラスチックの補強材等に使用する場合の使用範囲が大幅に限定されてしまっていた。
【０００６】
この発明は、上記のような従来技術に存在する問題点に着目してなされたものである。その目的とするところは、収率を高め、反応時間を短縮することができるとともに、製造設備の腐食を防止することができる針状ベーマイトの製造方法を提供することにある。その他の目的とするところは、平均粒子長さが１μｍ以上の針状ベーマイトを安価に、しかも容易に製造することができる針状ベーマイトの製造方法及び針状ベーマイトを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、請求項１に記載の発明の針状ベーマイトの製造方法は、マグネシウム化合物としての酢酸マグネシウムと水酸化アルミニウムとの混合割合をモル比で１：０．５〜１：２０とし、水の存在かつ中性下で加圧状態にし、１９０〜２５０℃の温度で反応させるものである。
【０００８】
請求項２に記載の発明の針状ベーマイトは、請求項１に記載の製造方法で得られた針状ベーマイトであって、アスペクト比が５〜３０であり、平均粒子長さ（長径）が１〜１０μｍの範囲内であるものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施形態について詳細に説明する。
針状ベーマイト（ＡｌＯ（ＯＨ））は、ゴムやプラスチックの材料と混合して成形することにより、それらの素材に高い補強性、耐熱性、難燃性等の性質を付与することができるフィラーとして利用することができる。この針状ベーマイトは上記のようにフィラーとして使用することにより、素材の補強性、耐熱性、難燃性等を向上させることができるとともに、比較的硬度を低くさせることができる。このため、加工機の損耗を少なくすることが可能である。また、この針状ベーマイトは耐熱性針状アルミナの前駆体として耐熱性針状アルミナを生成させることができ、製造された針状ベーマイトを４００〜１４００℃の温度で焼成することにより、針状形態を維持した針状アルミナを生成させることができる。
【００１０】
この針状ベーマイトは、好ましくはアスペクト比が５〜３０の針状の結晶である。このアスペクト比が５未満のベーマイトは、針状の形態とは言い難い。逆にアスペクト比が３０を越えるベーマイトは、針状粒子同士が互いに絡まり合って融着し、巨大な粒子が生成することから好ましくない。また、この針状ベーマイトは微視的には針状の形態であるが、巨視的には紡錘状若しくはヘラ状の形態、又は針状の結晶が扇状に結合した形態であってもよい。さらに巨視的には、粉状であるのが好ましい。
【００１１】
さらに、この針状ベーマイトの平均粒子長さ（長径）は１μｍ以上であり、好ましくは１〜１０μｍの範囲内である。この実施形態の針状ベーマイトは、擬似ベーマイトゾルを経由しない製造方法により製造されることから、その平均粒子長さは１μｍ未満にはならない。逆に平均粒子長さが１０μｍを越える針状ベーマイトを製造する場合には、その針状ベーマイトの生成過程において、針状粒子同士が互いに絡まり合って融着し、巨大な粒子が生成してしまうおそれがある。
【００１２】
針状ベーマイトは、マグネシウム化合物と水酸化アルミニウムとを混合し、撹拌しながら又は静置して、オートクレーブ内又はハニカム形状等の所定形状を有する圧力容器内に入れ、水の存在下で加圧状態にし、１９０〜２５０℃の温度範囲でそれらの成分を反応（水熱合成）させることにより製造される。
【００１３】
マグネシウム化合物は、原子半径が比較的小さいマグネシウムを供給することにより、アスペクト比の高い針状の結晶形態を形成させるために反応系に添加される。すなわち、マグネシウムを供給せずに、従来行われていたように、アルカリ性水溶液中で水熱合成することによってベーマイトを生成させる場合には、板状の結晶形態のベーマイトが生成されていた。これに対して、マグネシウム化合物を添加することによって、ベーマイトの結晶が生成する過程で、供給されたマグネシウムがベーマイトの層状構造間にインターカレートされた後、そこから容易に脱離することにより層状構造間が押し潰され、最終的にアスペクト比の高い針状の結晶形態が形成されるようになる。
【００１４】
マグネシウム化合物としては、好ましくは酢酸マグネシウムが使用される。さらに、水に溶解したときに中性になることから、酢酸マグネシウムを使用するのが特に好ましい。
【００１５】
また、例えば、あらかじめ水酸化マグネシウムと酢酸を反応させて、酢酸マグネシウムを生成させ、それを使用することも可能である。
【００１６】
水酸化アルミニウムは、針状ベーマイトの構成成分を供給するために反応系に添加される。この水酸化アルミニウムとしては、アルマイトの製造過程において産業廃棄物として廃棄処分されるものを再利用して使用するのが特に好ましい。
【００１７】
水は針状ベーマイトの生成反応の場を提供するとともに、水熱合成を行わせるために反応系に添加される。
針状ベーマイトの生成反応の反応系におけるマグネシウム化合物と水酸化アルミニウムとの混合割合は、針状ベーマイトを効率よく製造するために、好ましくはモル比で１：０．５〜１：２０、さらに好ましくは１：２〜１：１０である。この混合割合がモル比でマグネシウム化合物１に対して水酸化アルミニウムが０．５未満の場合、マグネシウム化合物が過剰であることから経済的でない。逆にマグネシウム化合物１に対して水酸化アルミニウムが２０を越える場合、ベーマイトの結晶形態を針状に形成させることができないおそれがある。また、マグネシウム化合物１に対して水酸化アルミニウムが１０を越える場合には、ベーマイトの針状結晶が凝集しやすくなり、粉状の製品とはならないおそれがある。
【００１８】
針状ベーマイトの生成反応の反応系における水の混合割合は、水酸化アルミニウムの添加量に対して、好ましくは重量比で１〜１０倍量、さらに好ましくは２〜４倍量である。この水の混合割合が水酸化アルミニウムの添加量に対して重量比で１倍量未満の場合、反応系における水が少ないことから水熱合成を充分に行わせることができない。逆に１０倍量を越える場合、マグネシウム化合物及び水酸化アルミニウムの濃度が低下することから、アスペクト比の高い針状結晶を得ることが困難になるとともに、経済性、生産性が低下するおそれがある。
【００１９】
混合されたマグネシウム化合物及び水酸化アルミニウムを撹拌しながら反応させる場合、反応系の各成分を均一にするとともに反応効率を向上させるために、撹拌装置を用いて、好ましくは回転数１５０ｒｐｍ以下で撹拌される。この撹拌における回転数が１５０ｒｐｍを越える場合には、生成される針状ベーマイトに専断力が働いて結晶が破壊され、アスペクト比の高い針状結晶を得ることができないおそれがある。
【００２０】
針状ベーマイトの生成反応は、オートクレーブ等の圧力容器内で１９０〜２５０℃、好ましくは２００〜２２０℃の温度で反応させる。この反応温度が１９０℃未満の場合、生成されるベーマイトは粒状の形態になり、針状ベーマイトを得ることができない。逆に２５０℃を越える場合、大量のエネルギーを必要とすることから経済的でない。
【００２１】
針状ベーマイトの生成反応における加熱時間は、好ましくは３〜２４時間である。さらに、撹拌しながら加熱する場合の加熱時間は５〜１２時間が好ましく、静置して加熱する場合の加熱時間は１０〜２４時間が好ましい。この加熱時間が３時間未満の場合、充分な量の針状ベーマイトを生成させることができない。逆に２４時間を超える場合、エネルギーを大量に消費するとともに、時間が浪費されることから経済的でない。
【００２２】
さらに、目的に応じて、アミン化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を添加して反応させてもよい。このとき、アミン化合物は針状ベーマイトの反応系における水熱合成を促進させるとともに、長径と短径との比が２〜１０である紡錘状又はヘラ状形態の針状ベーマイト（以下、紡錘状又はヘラ状ベーマイトと記載する）を生成させることができる。このアミン化合物としては、例えばトリエタノールアミン、メチルアミン、ジアシルアミン、トリアシルアミン、シクロヘキシルアミン、ヘキサメチレンテトラミン、Ｎ−エチルアニリン、エチレンジアミン四酢酸等が挙げられ、特に好ましくはトリエタノールアミンが使用される。
【００２３】
アミン化合物の添加量は、好ましくは水の総重量の１０〜１００重量％、さらに好ましくは水の総重量の４０〜６０重量％である。このアミン化合物の添加量が水の総重量の１０重量％未満の場合、針状ベーマイトの結晶の先端が鋭利に成長し、紡錘状又はヘラ状の形態とはなり難くなる。逆に１００重量％を越える場合、水熱合成が大幅に抑制されるおそれがある。
【００２４】
また、目的に応じて、カルシウム化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を添加して反応させてもよい。このとき、カルシウム化合物は針状ベーマイト同士を扇状に結合させ、扇状形態の針状ベーマイト（以下、扇状ベーマイトと記載する）を生成させることができる。このカルシウム化合物としては、例えば水酸化カルシウム、酸化カルシウム、酢酸カルシウム等が挙げられ、特に好ましくは酢酸カルシウムが使用される。
【００２５】
カルシウム化合物の添加量は、好ましくはマグネシウム化合物の総重量の５〜２５０重量％、さらに好ましくは２５〜１００重量％である。このカルシウム化合物の添加量がマグネシウム化合物の総重量の５重量％未満の場合、針状ベーマイト同士が結合し難いことから、扇状形態とはなり難くなる。逆に２５０重量％を越える場合、多量の針状ベーマイトが結合して平板状になってしまうおそれがある。
【００２６】
前記の実施形態によって発揮される効果について、以下に記載する。
・ 実施形態の針状ベーマイトの製造方法は、マグネシウム化合物と水酸化アルミニウムとを水の存在下で加圧状態にし、１９０〜２５０℃の温度で反応させるものである。このため、マグネシウムが迅速にベーマイトの層状構造間にインターカレートされ、さらにそこから容易に脱離して針状ベーマイトを形成することができることから、収率を高め、反応時間を確実に短縮することができる。さらに、硝酸や硝酸アンモニウム等のｐＨの低い成分を反応系に添加しないことから、オートクレーブ等の製造設備の腐食を防止することができて経済的である。
【００２７】
また、アスペクト比が５〜３０の針状の結晶を確実に製造できることから、ゴムやプラスチックの素材に補強性、耐熱性、難燃性等の優れた性質を付与することができる。さらに、それらの素材の硬度を比較的低くすることが可能であることから、加工機の損耗を少なくすることができる。加えて、製造時に擬似ベーマイトゾルを経由しないことから、製造された針状ベーマイトの平均粒子長さが１μｍ以上となり、高品質な針状ベーマイトを安価に、しかも容易に製造することが可能である。
【００２８】
・ 実施形態の針状ベーマイトの製造方法によれば、マグネシウム化合物として、酢酸マグネシウムを反応系に添加することにより、アスペクト比の高い針状形態のベーマイトを確実に生成させることができる。
【００２９】
・ 実施形態の針状ベーマイトの製造方法によれば、アルマイトの製造過程で排出される水酸化アルミニウムを利用することによって、産業廃棄物を有効に再利用することができるうえ経済的である。
【００３０】
・ 実施形態の針状ベーマイトの製造方法によれば、マグネシウム化合物と水酸化アルミニウムとの混合割合をモル比で１：０．５〜１：２０とすることによって、針状ベーマイトを効率よく製造することができる。さらに、前記混合割合を１：２〜１：１０とすることによって、さらに効率よく針状ベーマイトを製造することができるとともに、確実に粉状の製品とすることができる。
【００３１】
・ 実施形態の針状ベーマイトの製造方法によれば、水の混合割合を水酸化アルミニウムの添加量に対して、重量比で１〜１０倍量とすることによって、水熱合成を確実に進行させることができるとともに、生産性を高く維持しつつアスペクト比の高い針状ベーマイトを確実に製造することができる。さらに、前記混合割合を水酸化アルミニウムの添加量に対して、重量比で２〜４倍量とすることによって、上記の効果を一層向上させることができる。
【００３２】
・ 実施形態の針状ベーマイトの製造方法によれば、混合されたマグネシウム化合物及び水酸化アルミニウムを撹拌しながら反応させることによって、反応効率を向上させることができることから、反応時間を大幅に短縮することができる。さらに、撹拌時の回転数を１５０ｒｐｍ以下とすることによって、生成されつつある針状ベーマイトに物理的な専断力が働き難いことから、アスペクト比の高い針状結晶を生成することができる。
【００３３】
・ 実施形態の針状ベーマイトの製造方法によれば、針状ベーマイトを製造する際の加熱温度を２００〜２２０℃にすることによって、針状ベーマイトを効率よく製造することができるうえ、エネルギー消費を少なくできることから経済的である。
【００３４】
・ 実施形態の針状ベーマイトの製造方法によれば、針状ベーマイトを製造する際の反応時間を３〜２４時間とすることによって、充分な量の針状ベーマイトを生成させつつ、エネルギー及び時間の浪費を少なくできることから経済的である。
【００３５】
・ 実施形態の針状ベーマイトの製造方法によれば、目的に応じてアミン化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を添加することによって、水熱合成を一層促進させるとともに、紡錘状又はヘラ状ベーマイトを生成させることができる。さらに、アミン化合物としてトリエタノールアミンを使用することによって、上記の効果を一層向上させることができる。加えて、アミン化合物の添加量を水の総重量の１０〜１００重量％とすることによって、水熱合成を促進しつつ、紡錘状又はヘラ状形態のベーマイトを確実に生成させることができる。そのうえ、アミン化合物の添加量を水の総重量の４０〜６０重量％とすることによって、上記の効果をより一層向上させることができる。
【００３６】
・ 実施形態の針状ベーマイトの製造方法によれば、目的に応じてカルシウム化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を添加することによって、扇状ベーマイトを生成させることができる。さらに、カルシウム化合物として酢酸カルシウムを使用することによって、上記の効果を一層向上させることができる。加えて、カルシウム化合物の添加量をマグネシウム化合物の総重量の５〜２５０重量％とすることによって、扇状形態のベーマイトを確実に生成させることができる。そのうえ、カルシウム化合物の添加量をマグネシウム化合物の総重量の２５〜１００重量％とすることによって、上記の効果をより一層向上させることができる。
【００３７】
【実施例】
以下、前記実施形態をさらに具体化した実施例について説明する。
（実施例１）
酢酸マグネシウム・４水和物を０．９２ｋｇ、水酸化アルミニウムを２．０ｋｇ及び水を４．０ｋｇ秤量し、オートクレーブ内に入れて混合した。この混合液を１５０ｒｐｍの回転数で撹拌しながら、昇温速度８０℃／時間で２０５℃まで加熱し、その温度及び圧力を５時間保持してオートクレーブ内の混合液を反応させた。撹拌を止め、反応液を自然冷却した後、濾過することにより反応生成物を収集した。この反応生成物を水洗し、１０５℃の温度で乾燥させることにより白色固体を得た。
【００３８】
この白色固体（ベーマイト）の物性を調べたところ、長径が３．０μｍ、アスペクト比が２０の針状の形態であった。また、針状ベーマイトの収率はほぼ１００％であった。一方、製造終了後のオートクレーブ内において、腐食は確認されなかった。
（実施例２）
酢酸マグネシウム・４水和物を０．５５ｋｇ、水酸化アルミニウムを２．０ｋｇ及び水を５．０ｋｇ秤量し、オートクレーブ内に入れて混合した。この混合液を１５０ｒｐｍの回転数で撹拌しながら、昇温速度８０℃／時間で２０５℃まで加熱し、その温度及び圧力を５時間保持してオートクレーブ内の混合液を反応させた。撹拌を止め、反応液を自然冷却した後、濾過することにより反応生成物を収集した。この反応生成物を水洗し、１０５℃の温度で乾燥させることにより白色固体を得た。
【００３９】
この白色固体（ベーマイト）の物性を調べたところ、長径が２．７μｍ、アスペクト比が１５の針状の形態であった。また、針状ベーマイトの収率はほぼ１００％であった。一方、製造終了後のオートクレーブ内において、腐食は確認されなかった。
（実施例３）
酢酸マグネシウム・４水和物を０．４６ｋｇ、水酸化アルミニウムを２．０ｋｇ及び水を２．０ｋｇ秤量し、オートクレーブ内に入れて混合した。この混合液を静置下において、昇温速度８０℃／時間で２０５℃まで加熱し、その温度及び圧力を１０時間保持してオートクレーブ内の混合液を反応させた。撹拌を止め、反応液を自然冷却した後、濾過することにより反応生成物を収集した。この反応生成物を水洗し、１０５℃の温度で乾燥させることにより白色固体を得た。
【００４０】
この白色固体（ベーマイト）の物性を調べたところ、長径が２．５μｍ、アスペクト比が１２の針状の形態であった。また、針状ベーマイトの収率はほぼ１００％であった。一方、製造終了後のオートクレーブ内において、腐食は確認されなかった。
（実施例４）
水酸化マグネシウムを０．１３ｋｇ、酢酸を０．２６ｋｇ及び水を１．０ｋｇ混合した酢酸マグネシウム水溶液に、水酸化アルミニウムを２．０ｋｇ及び水を４．０ｋｇ秤量し、オートクレーブ内に入れて混合した。この混合液を静置下において、昇温速度８０℃／時間で２１５℃まで加熱し、その温度及び圧力を１０時間保持してオートクレーブ内の混合液を反応させた。撹拌を止め、反応液を自然冷却した後、濾過することにより反応生成物を収集した。この反応生成物を水洗し、１０５℃の温度で乾燥させることにより白色固体を得た。
【００４１】
この白色固体（ベーマイト）の物性を調べたところ、長径が３．０μｍ、アスペクト比が１７の針状の形態であった。また、針状ベーマイトの収率はほぼ１００％であった。一方、製造終了後のオートクレーブ内において、腐食は確認されなかった。
（実施例５）
水酸化マグネシウムを０．２５ｋｇ、酢酸を０．５１ｋｇ及び水を１．０ｋｇ混合した酢酸マグネシウム水溶液に、水酸化アルミニウムを２．０ｋｇ、トリエタノールアミンを２．０ｋｇ及び水を４．０ｋｇ秤量し、オートクレーブ内に入れて混合した。この混合液を静置下において、昇温速度８０℃／時間で２１５℃まで加熱し、その温度及び圧力を１０時間保持してオートクレーブ内の混合液を反応させた。撹拌を止め、反応液を自然冷却した後、濾過することにより反応生成物を収集した。この反応生成物を水洗し、１０５℃の温度で乾燥させることにより白色固体を得た。
【００４２】
この白色固体（ベーマイト）の物性を調べたところ、長径が３．０μｍ、長径と短径との比が５．０、アスペクト比が１０のヘラ状の形態であった。また、針状ベーマイトの収率はほぼ１００％であった。一方、製造終了後のオートクレーブ内において、腐食は確認されなかった。
（実施例６）
酢酸マグネシウム・４水和物を０．６９ｋｇ、酢酸カルシウムを０．３７ｋｇ、水酸化アルミニウムを２．０ｋｇ及び水を５．０ｋｇ秤量し、オートクレーブ内に入れて混合した。この混合液を静置下において、昇温速度８０℃／時間で２１５℃まで加熱し、その温度及び圧力を１０時間保持してオートクレーブ内の混合液を反応させた。撹拌を止め、反応液を自然冷却した後、濾過することにより反応生成物を収集した。この反応生成物を水洗し、１０５℃の温度で乾燥させることにより白色固体を得た。
【００４３】
この白色固体（ベーマイト）の物性を調べたところ、長径が３．０μｍ、長径と短径との比が２．０、アスペクト比が７の扇状の形態であった。また、針状ベーマイトの収率はほぼ１００％であった。一方、製造終了後のオートクレーブ内において、腐食は確認されなかった。
（実施例７）
酢酸マグネシウム・４水和物を０．９２ｋｇ、平均粒径１０μｍの水酸化アルミニウムを２．０ｋｇ及び水を４．０ｋｇ秤量し、オートクレーブ内に入れて混合した。この混合液を１５０ｒｐｍの回転数で撹拌しながら、昇温速度８０℃／時間で１９０℃まで加熱し、その温度及び圧力を５時間保持してオートクレーブ内の混合液を反応させた。撹拌を止め、反応液を自然冷却した後、濾過することにより反応生成物を収集した。この反応生成物を水洗し、１０５℃の温度で乾燥させることにより白色固体を得た。
【００４４】
この白色固体（ベーマイト）の物性を調べたところ、長径が１０．０μｍ、アスペクト比が２５の針状の形態であった。また、針状ベーマイトの収率はほぼ１００％であった。一方、製造終了後のオートクレーブ内において、腐食は確認されなかった。
（実施例８）
酢酸マグネシウム・４水和物を０．９２ｋｇ、平均粒径１μｍの水酸化アルミニウムを２．０ｋｇ及び水を４．０ｋｇ秤量し、オートクレーブ内に入れて混合した。この混合液を１５０ｒｐｍの回転数で撹拌しながら、昇温速度８０℃／時間で１９０℃まで加熱し、その温度及び圧力を４時間保持してオートクレーブ内の混合液を反応させた。撹拌を止め、反応液を自然冷却した後、濾過することにより反応生成物を収集した。この反応生成物を水洗し、１０５℃の温度で乾燥させることにより白色固体を得た。
【００４５】
この白色固体（ベーマイト）の物性を調べたところ、長径が１．０μｍ、アスペクト比が５の針状の形態であった。また、針状ベーマイトの収率はほぼ１００％であった。一方、製造終了後のオートクレーブ内において、腐食は確認されなかった。
【００４６】
さらに、前記実施形態より把握できる技術的思想について以下に記載する。
（１） 前記温度は２００〜２２０℃である請求項１に記載の針状ベーマイトの製造方法。
【００４７】
このように構成した場合、より一層収率を高め、反応時間を短縮することができる。
【００５１】
【発明の効果】
以上詳述したように、この発明によれば、次のような効果を奏する。
請求項１，２に記載の発明によれば、収率を高め、反応時間を短縮することができるとともに、製造設備の腐食を防止することができる。さらに、平均粒子長さが１μｍ以上の針状ベーマイトを安価に、しかも容易に製造することができる。
【発明の属する技術分野】
この発明は、例えばゴムやプラスチックの補強性、耐熱性、難燃性等を向上させるためのフィラーとして利用されるとともに、耐熱性針状アルミナの前駆体として、耐熱性針状アルミナを生成させるために使用される針状ベーマイトの製造方法に関するものである。より詳しくは、硬度を比較的低くしたことにより、加工機の損耗を少なくすることができるとともに、製造された針状ベーマイトを４００〜１４００℃の温度で焼成することにより、針状形態を維持したアルミナを生成させることができる針状ベーマイトの製造方法及び針状ベーマイトに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、この種の針状ベーマイトの製造方法としては、特開昭５５−１１６６２２号公報に開示されている、少なくとも部分的に超微細ベーマイト形態にあるアルミナの製造方法が知られている。この製造方法は、例えば活性アルミナを原料とし、それを硝酸や硝酸アンモニウムを入れたオートクレーブに導入して撹拌し、１５０℃で２４時間加熱するものである。それにより、薄片状形態の超微細ベーマイトを含有するアルミナ懸濁液を得ることができる。
【０００３】
また、特開平６−２６３４３６号公報では、針状ベーマイト微粒子の製造方法について開示されている。この製造方法によれば、過酸化水素及び／又はアルカリ金属過酸化物を含むアルカリ性溶液中で水溶性アルミニウム化合物を加水分解し、生成した擬似ベーマイトゾルを過酸化水素の共存下で水熱処理することにより針状ベーマイトを得ることができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、前記従来の特開昭５５−１１６６２２号公報に開示されている製造方法では、その変換率（収率）が４０〜７０％程度と低いうえ、反応時間も比較的長かったことから経済的でなかった。さらに、製造に際してｐＨの低い硝酸や硝酸アンモニウム等を使用するために、オートクレーブが容易に腐食されてしまうという問題があった。
【０００５】
一方、特開平６−２６３４３６号公報に開示されている製造方法では、製造方法が比較的複雑であるうえ、使用される原料が比較的高価であったことから、製造する際に手間と費用を多く必要とするものであった。さらに、この製造方法では、擬似ベーマイトゾルを経由することから、得られるベーマイトは極微粒となり、その平均粒子長さ（長径）が約３６０ｎｍと短く、プラスチックの補強材等に使用する場合の使用範囲が大幅に限定されてしまっていた。
【０００６】
この発明は、上記のような従来技術に存在する問題点に着目してなされたものである。その目的とするところは、収率を高め、反応時間を短縮することができるとともに、製造設備の腐食を防止することができる針状ベーマイトの製造方法を提供することにある。その他の目的とするところは、平均粒子長さが１μｍ以上の針状ベーマイトを安価に、しかも容易に製造することができる針状ベーマイトの製造方法及び針状ベーマイトを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、請求項１に記載の発明の針状ベーマイトの製造方法は、マグネシウム化合物としての酢酸マグネシウムと水酸化アルミニウムとの混合割合をモル比で１：０．５〜１：２０とし、水の存在かつ中性下で加圧状態にし、１９０〜２５０℃の温度で反応させるものである。
【０００８】
請求項２に記載の発明の針状ベーマイトは、請求項１に記載の製造方法で得られた針状ベーマイトであって、アスペクト比が５〜３０であり、平均粒子長さ（長径）が１〜１０μｍの範囲内であるものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施形態について詳細に説明する。
針状ベーマイト（ＡｌＯ（ＯＨ））は、ゴムやプラスチックの材料と混合して成形することにより、それらの素材に高い補強性、耐熱性、難燃性等の性質を付与することができるフィラーとして利用することができる。この針状ベーマイトは上記のようにフィラーとして使用することにより、素材の補強性、耐熱性、難燃性等を向上させることができるとともに、比較的硬度を低くさせることができる。このため、加工機の損耗を少なくすることが可能である。また、この針状ベーマイトは耐熱性針状アルミナの前駆体として耐熱性針状アルミナを生成させることができ、製造された針状ベーマイトを４００〜１４００℃の温度で焼成することにより、針状形態を維持した針状アルミナを生成させることができる。
【００１０】
この針状ベーマイトは、好ましくはアスペクト比が５〜３０の針状の結晶である。このアスペクト比が５未満のベーマイトは、針状の形態とは言い難い。逆にアスペクト比が３０を越えるベーマイトは、針状粒子同士が互いに絡まり合って融着し、巨大な粒子が生成することから好ましくない。また、この針状ベーマイトは微視的には針状の形態であるが、巨視的には紡錘状若しくはヘラ状の形態、又は針状の結晶が扇状に結合した形態であってもよい。さらに巨視的には、粉状であるのが好ましい。
【００１１】
さらに、この針状ベーマイトの平均粒子長さ（長径）は１μｍ以上であり、好ましくは１〜１０μｍの範囲内である。この実施形態の針状ベーマイトは、擬似ベーマイトゾルを経由しない製造方法により製造されることから、その平均粒子長さは１μｍ未満にはならない。逆に平均粒子長さが１０μｍを越える針状ベーマイトを製造する場合には、その針状ベーマイトの生成過程において、針状粒子同士が互いに絡まり合って融着し、巨大な粒子が生成してしまうおそれがある。
【００１２】
針状ベーマイトは、マグネシウム化合物と水酸化アルミニウムとを混合し、撹拌しながら又は静置して、オートクレーブ内又はハニカム形状等の所定形状を有する圧力容器内に入れ、水の存在下で加圧状態にし、１９０〜２５０℃の温度範囲でそれらの成分を反応（水熱合成）させることにより製造される。
【００１３】
マグネシウム化合物は、原子半径が比較的小さいマグネシウムを供給することにより、アスペクト比の高い針状の結晶形態を形成させるために反応系に添加される。すなわち、マグネシウムを供給せずに、従来行われていたように、アルカリ性水溶液中で水熱合成することによってベーマイトを生成させる場合には、板状の結晶形態のベーマイトが生成されていた。これに対して、マグネシウム化合物を添加することによって、ベーマイトの結晶が生成する過程で、供給されたマグネシウムがベーマイトの層状構造間にインターカレートされた後、そこから容易に脱離することにより層状構造間が押し潰され、最終的にアスペクト比の高い針状の結晶形態が形成されるようになる。
【００１４】
マグネシウム化合物としては、好ましくは酢酸マグネシウムが使用される。さらに、水に溶解したときに中性になることから、酢酸マグネシウムを使用するのが特に好ましい。
【００１５】
また、例えば、あらかじめ水酸化マグネシウムと酢酸を反応させて、酢酸マグネシウムを生成させ、それを使用することも可能である。
【００１６】
水酸化アルミニウムは、針状ベーマイトの構成成分を供給するために反応系に添加される。この水酸化アルミニウムとしては、アルマイトの製造過程において産業廃棄物として廃棄処分されるものを再利用して使用するのが特に好ましい。
【００１７】
水は針状ベーマイトの生成反応の場を提供するとともに、水熱合成を行わせるために反応系に添加される。
針状ベーマイトの生成反応の反応系におけるマグネシウム化合物と水酸化アルミニウムとの混合割合は、針状ベーマイトを効率よく製造するために、好ましくはモル比で１：０．５〜１：２０、さらに好ましくは１：２〜１：１０である。この混合割合がモル比でマグネシウム化合物１に対して水酸化アルミニウムが０．５未満の場合、マグネシウム化合物が過剰であることから経済的でない。逆にマグネシウム化合物１に対して水酸化アルミニウムが２０を越える場合、ベーマイトの結晶形態を針状に形成させることができないおそれがある。また、マグネシウム化合物１に対して水酸化アルミニウムが１０を越える場合には、ベーマイトの針状結晶が凝集しやすくなり、粉状の製品とはならないおそれがある。
【００１８】
針状ベーマイトの生成反応の反応系における水の混合割合は、水酸化アルミニウムの添加量に対して、好ましくは重量比で１〜１０倍量、さらに好ましくは２〜４倍量である。この水の混合割合が水酸化アルミニウムの添加量に対して重量比で１倍量未満の場合、反応系における水が少ないことから水熱合成を充分に行わせることができない。逆に１０倍量を越える場合、マグネシウム化合物及び水酸化アルミニウムの濃度が低下することから、アスペクト比の高い針状結晶を得ることが困難になるとともに、経済性、生産性が低下するおそれがある。
【００１９】
混合されたマグネシウム化合物及び水酸化アルミニウムを撹拌しながら反応させる場合、反応系の各成分を均一にするとともに反応効率を向上させるために、撹拌装置を用いて、好ましくは回転数１５０ｒｐｍ以下で撹拌される。この撹拌における回転数が１５０ｒｐｍを越える場合には、生成される針状ベーマイトに専断力が働いて結晶が破壊され、アスペクト比の高い針状結晶を得ることができないおそれがある。
【００２０】
針状ベーマイトの生成反応は、オートクレーブ等の圧力容器内で１９０〜２５０℃、好ましくは２００〜２２０℃の温度で反応させる。この反応温度が１９０℃未満の場合、生成されるベーマイトは粒状の形態になり、針状ベーマイトを得ることができない。逆に２５０℃を越える場合、大量のエネルギーを必要とすることから経済的でない。
【００２１】
針状ベーマイトの生成反応における加熱時間は、好ましくは３〜２４時間である。さらに、撹拌しながら加熱する場合の加熱時間は５〜１２時間が好ましく、静置して加熱する場合の加熱時間は１０〜２４時間が好ましい。この加熱時間が３時間未満の場合、充分な量の針状ベーマイトを生成させることができない。逆に２４時間を超える場合、エネルギーを大量に消費するとともに、時間が浪費されることから経済的でない。
【００２２】
さらに、目的に応じて、アミン化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を添加して反応させてもよい。このとき、アミン化合物は針状ベーマイトの反応系における水熱合成を促進させるとともに、長径と短径との比が２〜１０である紡錘状又はヘラ状形態の針状ベーマイト（以下、紡錘状又はヘラ状ベーマイトと記載する）を生成させることができる。このアミン化合物としては、例えばトリエタノールアミン、メチルアミン、ジアシルアミン、トリアシルアミン、シクロヘキシルアミン、ヘキサメチレンテトラミン、Ｎ−エチルアニリン、エチレンジアミン四酢酸等が挙げられ、特に好ましくはトリエタノールアミンが使用される。
【００２３】
アミン化合物の添加量は、好ましくは水の総重量の１０〜１００重量％、さらに好ましくは水の総重量の４０〜６０重量％である。このアミン化合物の添加量が水の総重量の１０重量％未満の場合、針状ベーマイトの結晶の先端が鋭利に成長し、紡錘状又はヘラ状の形態とはなり難くなる。逆に１００重量％を越える場合、水熱合成が大幅に抑制されるおそれがある。
【００２４】
また、目的に応じて、カルシウム化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を添加して反応させてもよい。このとき、カルシウム化合物は針状ベーマイト同士を扇状に結合させ、扇状形態の針状ベーマイト（以下、扇状ベーマイトと記載する）を生成させることができる。このカルシウム化合物としては、例えば水酸化カルシウム、酸化カルシウム、酢酸カルシウム等が挙げられ、特に好ましくは酢酸カルシウムが使用される。
【００２５】
カルシウム化合物の添加量は、好ましくはマグネシウム化合物の総重量の５〜２５０重量％、さらに好ましくは２５〜１００重量％である。このカルシウム化合物の添加量がマグネシウム化合物の総重量の５重量％未満の場合、針状ベーマイト同士が結合し難いことから、扇状形態とはなり難くなる。逆に２５０重量％を越える場合、多量の針状ベーマイトが結合して平板状になってしまうおそれがある。
【００２６】
前記の実施形態によって発揮される効果について、以下に記載する。
・ 実施形態の針状ベーマイトの製造方法は、マグネシウム化合物と水酸化アルミニウムとを水の存在下で加圧状態にし、１９０〜２５０℃の温度で反応させるものである。このため、マグネシウムが迅速にベーマイトの層状構造間にインターカレートされ、さらにそこから容易に脱離して針状ベーマイトを形成することができることから、収率を高め、反応時間を確実に短縮することができる。さらに、硝酸や硝酸アンモニウム等のｐＨの低い成分を反応系に添加しないことから、オートクレーブ等の製造設備の腐食を防止することができて経済的である。
【００２７】
また、アスペクト比が５〜３０の針状の結晶を確実に製造できることから、ゴムやプラスチックの素材に補強性、耐熱性、難燃性等の優れた性質を付与することができる。さらに、それらの素材の硬度を比較的低くすることが可能であることから、加工機の損耗を少なくすることができる。加えて、製造時に擬似ベーマイトゾルを経由しないことから、製造された針状ベーマイトの平均粒子長さが１μｍ以上となり、高品質な針状ベーマイトを安価に、しかも容易に製造することが可能である。
【００２８】
・ 実施形態の針状ベーマイトの製造方法によれば、マグネシウム化合物として、酢酸マグネシウムを反応系に添加することにより、アスペクト比の高い針状形態のベーマイトを確実に生成させることができる。
【００２９】
・ 実施形態の針状ベーマイトの製造方法によれば、アルマイトの製造過程で排出される水酸化アルミニウムを利用することによって、産業廃棄物を有効に再利用することができるうえ経済的である。
【００３０】
・ 実施形態の針状ベーマイトの製造方法によれば、マグネシウム化合物と水酸化アルミニウムとの混合割合をモル比で１：０．５〜１：２０とすることによって、針状ベーマイトを効率よく製造することができる。さらに、前記混合割合を１：２〜１：１０とすることによって、さらに効率よく針状ベーマイトを製造することができるとともに、確実に粉状の製品とすることができる。
【００３１】
・ 実施形態の針状ベーマイトの製造方法によれば、水の混合割合を水酸化アルミニウムの添加量に対して、重量比で１〜１０倍量とすることによって、水熱合成を確実に進行させることができるとともに、生産性を高く維持しつつアスペクト比の高い針状ベーマイトを確実に製造することができる。さらに、前記混合割合を水酸化アルミニウムの添加量に対して、重量比で２〜４倍量とすることによって、上記の効果を一層向上させることができる。
【００３２】
・ 実施形態の針状ベーマイトの製造方法によれば、混合されたマグネシウム化合物及び水酸化アルミニウムを撹拌しながら反応させることによって、反応効率を向上させることができることから、反応時間を大幅に短縮することができる。さらに、撹拌時の回転数を１５０ｒｐｍ以下とすることによって、生成されつつある針状ベーマイトに物理的な専断力が働き難いことから、アスペクト比の高い針状結晶を生成することができる。
【００３３】
・ 実施形態の針状ベーマイトの製造方法によれば、針状ベーマイトを製造する際の加熱温度を２００〜２２０℃にすることによって、針状ベーマイトを効率よく製造することができるうえ、エネルギー消費を少なくできることから経済的である。
【００３４】
・ 実施形態の針状ベーマイトの製造方法によれば、針状ベーマイトを製造する際の反応時間を３〜２４時間とすることによって、充分な量の針状ベーマイトを生成させつつ、エネルギー及び時間の浪費を少なくできることから経済的である。
【００３５】
・ 実施形態の針状ベーマイトの製造方法によれば、目的に応じてアミン化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を添加することによって、水熱合成を一層促進させるとともに、紡錘状又はヘラ状ベーマイトを生成させることができる。さらに、アミン化合物としてトリエタノールアミンを使用することによって、上記の効果を一層向上させることができる。加えて、アミン化合物の添加量を水の総重量の１０〜１００重量％とすることによって、水熱合成を促進しつつ、紡錘状又はヘラ状形態のベーマイトを確実に生成させることができる。そのうえ、アミン化合物の添加量を水の総重量の４０〜６０重量％とすることによって、上記の効果をより一層向上させることができる。
【００３６】
・ 実施形態の針状ベーマイトの製造方法によれば、目的に応じてカルシウム化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物を添加することによって、扇状ベーマイトを生成させることができる。さらに、カルシウム化合物として酢酸カルシウムを使用することによって、上記の効果を一層向上させることができる。加えて、カルシウム化合物の添加量をマグネシウム化合物の総重量の５〜２５０重量％とすることによって、扇状形態のベーマイトを確実に生成させることができる。そのうえ、カルシウム化合物の添加量をマグネシウム化合物の総重量の２５〜１００重量％とすることによって、上記の効果をより一層向上させることができる。
【００３７】
【実施例】
以下、前記実施形態をさらに具体化した実施例について説明する。
（実施例１）
酢酸マグネシウム・４水和物を０．９２ｋｇ、水酸化アルミニウムを２．０ｋｇ及び水を４．０ｋｇ秤量し、オートクレーブ内に入れて混合した。この混合液を１５０ｒｐｍの回転数で撹拌しながら、昇温速度８０℃／時間で２０５℃まで加熱し、その温度及び圧力を５時間保持してオートクレーブ内の混合液を反応させた。撹拌を止め、反応液を自然冷却した後、濾過することにより反応生成物を収集した。この反応生成物を水洗し、１０５℃の温度で乾燥させることにより白色固体を得た。
【００３８】
この白色固体（ベーマイト）の物性を調べたところ、長径が３．０μｍ、アスペクト比が２０の針状の形態であった。また、針状ベーマイトの収率はほぼ１００％であった。一方、製造終了後のオートクレーブ内において、腐食は確認されなかった。
（実施例２）
酢酸マグネシウム・４水和物を０．５５ｋｇ、水酸化アルミニウムを２．０ｋｇ及び水を５．０ｋｇ秤量し、オートクレーブ内に入れて混合した。この混合液を１５０ｒｐｍの回転数で撹拌しながら、昇温速度８０℃／時間で２０５℃まで加熱し、その温度及び圧力を５時間保持してオートクレーブ内の混合液を反応させた。撹拌を止め、反応液を自然冷却した後、濾過することにより反応生成物を収集した。この反応生成物を水洗し、１０５℃の温度で乾燥させることにより白色固体を得た。
【００３９】
この白色固体（ベーマイト）の物性を調べたところ、長径が２．７μｍ、アスペクト比が１５の針状の形態であった。また、針状ベーマイトの収率はほぼ１００％であった。一方、製造終了後のオートクレーブ内において、腐食は確認されなかった。
（実施例３）
酢酸マグネシウム・４水和物を０．４６ｋｇ、水酸化アルミニウムを２．０ｋｇ及び水を２．０ｋｇ秤量し、オートクレーブ内に入れて混合した。この混合液を静置下において、昇温速度８０℃／時間で２０５℃まで加熱し、その温度及び圧力を１０時間保持してオートクレーブ内の混合液を反応させた。撹拌を止め、反応液を自然冷却した後、濾過することにより反応生成物を収集した。この反応生成物を水洗し、１０５℃の温度で乾燥させることにより白色固体を得た。
【００４０】
この白色固体（ベーマイト）の物性を調べたところ、長径が２．５μｍ、アスペクト比が１２の針状の形態であった。また、針状ベーマイトの収率はほぼ１００％であった。一方、製造終了後のオートクレーブ内において、腐食は確認されなかった。
（実施例４）
水酸化マグネシウムを０．１３ｋｇ、酢酸を０．２６ｋｇ及び水を１．０ｋｇ混合した酢酸マグネシウム水溶液に、水酸化アルミニウムを２．０ｋｇ及び水を４．０ｋｇ秤量し、オートクレーブ内に入れて混合した。この混合液を静置下において、昇温速度８０℃／時間で２１５℃まで加熱し、その温度及び圧力を１０時間保持してオートクレーブ内の混合液を反応させた。撹拌を止め、反応液を自然冷却した後、濾過することにより反応生成物を収集した。この反応生成物を水洗し、１０５℃の温度で乾燥させることにより白色固体を得た。
【００４１】
この白色固体（ベーマイト）の物性を調べたところ、長径が３．０μｍ、アスペクト比が１７の針状の形態であった。また、針状ベーマイトの収率はほぼ１００％であった。一方、製造終了後のオートクレーブ内において、腐食は確認されなかった。
（実施例５）
水酸化マグネシウムを０．２５ｋｇ、酢酸を０．５１ｋｇ及び水を１．０ｋｇ混合した酢酸マグネシウム水溶液に、水酸化アルミニウムを２．０ｋｇ、トリエタノールアミンを２．０ｋｇ及び水を４．０ｋｇ秤量し、オートクレーブ内に入れて混合した。この混合液を静置下において、昇温速度８０℃／時間で２１５℃まで加熱し、その温度及び圧力を１０時間保持してオートクレーブ内の混合液を反応させた。撹拌を止め、反応液を自然冷却した後、濾過することにより反応生成物を収集した。この反応生成物を水洗し、１０５℃の温度で乾燥させることにより白色固体を得た。
【００４２】
この白色固体（ベーマイト）の物性を調べたところ、長径が３．０μｍ、長径と短径との比が５．０、アスペクト比が１０のヘラ状の形態であった。また、針状ベーマイトの収率はほぼ１００％であった。一方、製造終了後のオートクレーブ内において、腐食は確認されなかった。
（実施例６）
酢酸マグネシウム・４水和物を０．６９ｋｇ、酢酸カルシウムを０．３７ｋｇ、水酸化アルミニウムを２．０ｋｇ及び水を５．０ｋｇ秤量し、オートクレーブ内に入れて混合した。この混合液を静置下において、昇温速度８０℃／時間で２１５℃まで加熱し、その温度及び圧力を１０時間保持してオートクレーブ内の混合液を反応させた。撹拌を止め、反応液を自然冷却した後、濾過することにより反応生成物を収集した。この反応生成物を水洗し、１０５℃の温度で乾燥させることにより白色固体を得た。
【００４３】
この白色固体（ベーマイト）の物性を調べたところ、長径が３．０μｍ、長径と短径との比が２．０、アスペクト比が７の扇状の形態であった。また、針状ベーマイトの収率はほぼ１００％であった。一方、製造終了後のオートクレーブ内において、腐食は確認されなかった。
（実施例７）
酢酸マグネシウム・４水和物を０．９２ｋｇ、平均粒径１０μｍの水酸化アルミニウムを２．０ｋｇ及び水を４．０ｋｇ秤量し、オートクレーブ内に入れて混合した。この混合液を１５０ｒｐｍの回転数で撹拌しながら、昇温速度８０℃／時間で１９０℃まで加熱し、その温度及び圧力を５時間保持してオートクレーブ内の混合液を反応させた。撹拌を止め、反応液を自然冷却した後、濾過することにより反応生成物を収集した。この反応生成物を水洗し、１０５℃の温度で乾燥させることにより白色固体を得た。
【００４４】
この白色固体（ベーマイト）の物性を調べたところ、長径が１０．０μｍ、アスペクト比が２５の針状の形態であった。また、針状ベーマイトの収率はほぼ１００％であった。一方、製造終了後のオートクレーブ内において、腐食は確認されなかった。
（実施例８）
酢酸マグネシウム・４水和物を０．９２ｋｇ、平均粒径１μｍの水酸化アルミニウムを２．０ｋｇ及び水を４．０ｋｇ秤量し、オートクレーブ内に入れて混合した。この混合液を１５０ｒｐｍの回転数で撹拌しながら、昇温速度８０℃／時間で１９０℃まで加熱し、その温度及び圧力を４時間保持してオートクレーブ内の混合液を反応させた。撹拌を止め、反応液を自然冷却した後、濾過することにより反応生成物を収集した。この反応生成物を水洗し、１０５℃の温度で乾燥させることにより白色固体を得た。
【００４５】
この白色固体（ベーマイト）の物性を調べたところ、長径が１．０μｍ、アスペクト比が５の針状の形態であった。また、針状ベーマイトの収率はほぼ１００％であった。一方、製造終了後のオートクレーブ内において、腐食は確認されなかった。
【００４６】
さらに、前記実施形態より把握できる技術的思想について以下に記載する。
（１） 前記温度は２００〜２２０℃である請求項１に記載の針状ベーマイトの製造方法。
【００４７】
このように構成した場合、より一層収率を高め、反応時間を短縮することができる。
【００５１】
【発明の効果】
以上詳述したように、この発明によれば、次のような効果を奏する。
請求項１，２に記載の発明によれば、収率を高め、反応時間を短縮することができるとともに、製造設備の腐食を防止することができる。さらに、平均粒子長さが１μｍ以上の針状ベーマイトを安価に、しかも容易に製造することができる。
Claims (2)
- マグネシウム化合物としての酢酸マグネシウムと水酸化アルミニウムとの混合割合をモル比で１：０．５〜１：２０とし、水の存在かつ中性下で加圧状態にし、１９０〜２５０℃の温度で反応させる針状ベーマイトの製造方法。
- 請求項１に記載の製造方法で得られた針状ベーマイトであって、
アスペクト比が５〜３０であり、平均粒子長さ（長径）が１〜１０μｍの範囲内である針状ベーマイト。
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