JP2008214174A - 難燃剤用水酸化マグネシウム粒子及びその製造方法並びに表面処理方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】難燃剤用として使用される経済性に優れた水酸化マグネシウム粒子及びその製造方法並びに表面処理方法が提供される。
【解決手段】この水酸化マグネシウム粒子は、粒度が０．２〜５．０μｍ、平均粒度が１．０〜１．５μｍ、比表面積が３〜８ｍ２／ｇの範囲内にあり、かつ酸化マグネシウムの水和により生成された多面状の結晶形態を有する。本発明によると、低コストで水酸化マグネシウム粒子を提供することができ、このように製造された水酸化マグネシウムはゴム及びプラスチック等に難燃剤として適用することが出来る。
【選択図】図１
【解決手段】この水酸化マグネシウム粒子は、粒度が０．２〜５．０μｍ、平均粒度が１．０〜１．５μｍ、比表面積が３〜８ｍ２／ｇの範囲内にあり、かつ酸化マグネシウムの水和により生成された多面状の結晶形態を有する。本発明によると、低コストで水酸化マグネシウム粒子を提供することができ、このように製造された水酸化マグネシウムはゴム及びプラスチック等に難燃剤として適用することが出来る。
【選択図】図１
Description
本発明は、難燃剤用として使用される経済性に優れた水酸化マグネシウム粒子に関する。さらに詳しくは、製造費用が安価な水酸化マグネシウム粒子及びその製造方法並びに表面処理方法に関する。
水酸化マグネシウム粒子は広く知られており、医薬用、工業用として広い分野で使われている。例えば、医薬用として制酸剤、下剤及び動物用薬剤などがあり、工業用としては熱可塑性樹脂に配合して該樹脂に難燃性を与える難燃剤、含油廃水用吸着剤、排煙脱黄剤、排水中和剤及び土質改良剤などがある。
一般的に水酸化マグネシウム粒子の製造方法も様々で、例えば、マグネシウムイオンを含有するマグネシウム塩溶液として、にがりまたは塩化マグネシウム塩溶液などを使用しアルカリ溶液として苛性ソーダ、アンモニア水、石灰などと沈殿反応させて使用する方法と、ブルース石（Ｂｒｕｃｉｔｅ）の精製や天然マグネサイトを焼成、水和して生成する方法と、脱炭酸海水と消石灰の置換反応により生成する方法と、酸化マグネシウムを水性媒体と水和反応させて使用する方法などがある。
しかし、ブルース石の精製や天然マグネサイトを焼成、水和して生成する方法は、純度が低いため難燃剤として使用するには限界があり、脱炭酸海水と消石灰の置換反応により生成した水酸化マグネシウム粒子は、樹脂との分散性が劣るためこれも使用には困難であるという短所がある。
水酸化マグネシウム粒子を製造する代表的な従来技術としては、特許文献１ 及び特許文献２がある。上記の従来技術は、塩化マグネシウムとアルカリ物質を水性媒体中で反応させ水酸化マグネシウム粒子を製造するものであって、上記反応は添加剤として有機酸、ホウ酸、珪酸及びこれらの水可溶性塩からなる群から選択された少なくとも１種の化合物を塩化マグネシウムに対して０．０１〜１５０モル％添加して実施している。また、このような水酸化マグネシウム粒子が難燃剤用として使用可能な粒子の特性を有するために、１２０〜２００℃の温度と２〜１０ｋｇｆ／ｃｍ２の高圧で３０分〜８時間水熱処理することにより、粒子形態、大きさ及び分布を制御するが、このような工程を経た水酸化マグネシウム粒子は、その特性は優れるものの、製造工程が複雑で反応度が低いため生産性が低下し、反応で生成された水酸化マグネシウム粒子以外の不純物処理のための費用及び水熱処理のための多量のエネルギーが要され、その製造費用が高いという短所を有している。
また、樹脂と分散性を向上させるため、水酸化マグネシウムを含んだ無機系粒子の表面処理は、大きく乾式法または湿式法により実施することが出来る。乾式法は水酸化マグネシウム粒子を無重力混合機により十分攪拌しながら表面処理剤を液状、エマルジョン状、固形状で添加して加熱または非加熱下で十分混合すれば良い。湿式法は水酸化マグネシウム粒子のスラリーに表面処理剤を液状またはエマルジョン状で添加して一定温度以上で機械的に十分混合すれば良い。湿式法は乾式法に比べて粒子のコーティングの均一性に優れ、水酸化マグネシウム粒子の分散性を向上させるため難燃剤用水酸化マグネシウム粒子の表面処理に適している。
水酸化マグネシウム粒子を表面処理する代表的な従来技術としては、特許文献２がある。上記の従来技術は、水酸化マグネシウム粒子に高級脂肪酸類、陰イオン系界面活性剤、リン酸エステル類、カップリング剤及び多価アルコールと脂肪酸のエステル類からなる群から選択された少なくとも一種の表面処理剤を使用して表面処理している。
一般的に非水溶性物質である脂肪酸は、水に溶解されないため有機溶媒を使用して溶解した後表面処理を実施しているが、有機溶媒は水に比べて費用が高いため表面処理工程の経済性を低下させる。また、脂肪酸の代わりに水溶性物質である脂肪酸塩を用いて水に溶解した後表面処理を実施する方法が用いられているが、これは樹脂成形物の機械的物性を低下させるという短所を有している。
本発明は、上記の従来の問題点を改善するためのものであって、水熱処理を実施することなく酸化マグネシウム、添加剤及び水和反応を制御して製造することにより水熱処理に必要な高いエネルギー費用を低減させ製造費用を減らし、得られた水酸化マグネシウムを適切に表面処理することにより難燃性を向上させた水酸化マグネシウム粒子及びその製造方法並びに表面処理方法を提供することを目的とする。
上記の目的を達成すべく、本発明は、粒度が０．２〜５．０μｍ、平均粒度が１．０〜１．５μｍ、比表面積が３〜８ｍ２／ｇの範囲内にあり、かつ酸化マグネシウムの水和により生成された多面状の結晶形態を有する難燃剤用水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）粒子に関する。
また、本発明は、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を３２５メッシュ以下の粒度に粉砕する段階と、粉砕された酸化マグネシウムと水を混合して得られた混合溶液に無機酸またはマグネシウム塩を添加して水和させる段階と、を含んで行われる難燃剤用水酸化マグネシウム粒子の製造方法に関する。
また、上記に記載された水酸化マグネシウム粒子を水に分散させスラリーを製造する段階と、上記製造されたスラリーを昇温して維持する段階と、上記水酸化マグネシウムスラリーに表面処理剤として炭素数が１０個以上の脂肪酸油と界面活性剤を添加し混合して表面処理する段階と、を含んで行われる難燃剤用水酸化マグネシウム粒子の表面処理方法に関する。
本発明によると、低コストで水酸化マグネシウムを提供することができ、このように製造された水酸化マグネシウムはゴム及びプラスチック等に難燃剤として適用することが出来る。
以下、本発明を詳しく説明する。
本発明者らは、水熱処理に求められる高いエネルギー費用を低減させ製造費用を最小化できる難燃剤用水酸化マグネシウム粒子及びその製造方法を研究する中、水酸化マグネシウム粒子の原料である酸化マグネシウムを適切に制御し、添加剤として無機酸またはマグネシウム塩を添加して水と水和反応させると、高いエネルギー費用が求められる水熱処理を実施することなく、難燃剤としての特性を有する水酸化マグネシウム粒子を確保できるということを実験を通じて確認し、その実験結果に基づいて本発明を完成することに至った。
本発明者らは、水熱処理に求められる高いエネルギー費用を低減させ製造費用を最小化できる難燃剤用水酸化マグネシウム粒子及びその製造方法を研究する中、水酸化マグネシウム粒子の原料である酸化マグネシウムを適切に制御し、添加剤として無機酸またはマグネシウム塩を添加して水と水和反応させると、高いエネルギー費用が求められる水熱処理を実施することなく、難燃剤としての特性を有する水酸化マグネシウム粒子を確保できるということを実験を通じて確認し、その実験結果に基づいて本発明を完成することに至った。
また、本発明は水酸化マグネシウム粒子に表面処理剤と界面活性剤を添加する場合において、水に溶解させた後適切に表面処理することにより難燃性に優れた水酸化マグネシウム粒子が製造できる表面処理方法を提供する。先ず、本発明の多面状の結晶形態を有する水酸化マグネシウム粒子について説明する。
本発明の水酸化マグネシウム粒子は、レーザー粒度分析を通じて測定した粒度が０．２〜５．０μｍ、平均粒度が１．０〜１．５μｍであることが好ましい。図１は、本発明の一実施例による水酸化マグネシウム粒子の粒度分布図を表す。図１に示されたように、本発明の一実施例による水酸化マグネシウム粒度は０．２〜５．０μｍの範囲内にあり、粒度が０．２μｍより小さい場合には樹脂と混合したときに凝集による分散性の低下が生じ得る。一方、５．０μｍより大きい場合には物性だけでなく全般的な品質を損なわせる。また、平均粒度が１．０〜１．５μｍであることが好ましい。
また、本発明の水酸化マグネシウム粒子のＢＥＴ法による比表面積（Ｂ）は３〜８ｍ２／ｇであることが好ましく、酸化マグネシウムの水和により生成された多面状の結晶形態を有する。図２は、本発明の一実施例による水酸化マグネシウム粒子の電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を表す。多面状とは同じ原子配列をもつ結晶面が一つの粒子に複数方向に生成され存在するものであって、一つの形態である板状、柱状、球状に規定できない任意かつ複合的な結晶形態を称する。
本発明の水酸化マグネシウム粒子は、（１）粒度（２）平均粒度（３）比表面積及び（４）結晶形態が何れも上記範囲を満足することが好ましい。
以下、本発明の水酸化マグネシウム粒子の製造方法について説明する。
先ず、酸化マグネシウムを３２５メッシュ以下に細かく粉砕する。粉砕は酸化マグネシウムを細かく粉砕できる方法であれば制限なく適用することが出来る。水和反応のための酸化マグネシウム原料が３２５メッシュ以上の粒度を有する場合には、水和反応を通じて１００％の水酸化マグネシウム粒子の生成が困難であり、生成された水酸化マグネシウム粒子の大きさも５．０μｍを超える粒子が生成され難燃剤用として適切でない。
先ず、酸化マグネシウムを３２５メッシュ以下に細かく粉砕する。粉砕は酸化マグネシウムを細かく粉砕できる方法であれば制限なく適用することが出来る。水和反応のための酸化マグネシウム原料が３２５メッシュ以上の粒度を有する場合には、水和反応を通じて１００％の水酸化マグネシウム粒子の生成が困難であり、生成された水酸化マグネシウム粒子の大きさも５．０μｍを超える粒子が生成され難燃剤用として適切でない。
次いで、細かく粉砕した酸化マグネシウムを水と混合して得られた混合溶液に、添加剤として無機酸またはマグネシウム塩を添加して水和させる。酸化マグネシウムと水の混合比には特に制限は無いが、酸化マグネシウムと水を混合して得られたスラリーの濃度が１０〜３５％の範囲になるようにする。水和反応時のスラリー濃度が１０％未満の場合には経済性が低下する。一方、３５％を超える場合には、高濃度化により生成された水酸化マグネシウムの粒度が５．０μｍを超える粒子が生成され難燃剤用として適さないことがあり得る。
上記添加剤としての無機酸またはマグネシウム塩は、上記混合溶液に添加して水和速度を促進させるものであって、水和反応は酸化マグネシウムと水との反応を通じて水酸化マグネシウムが形成される反応で、この際、無機酸は酸化マグネシウムの表面を溶解して活性化させ、それにより水との反応性が増大して水和速度が促進される。また、マグネシウム塩の場合には、含まれたマグネシウムイオンが水酸化マグネシウム結晶生成の核として作用し水和速度を促進させる。
また、上記添加剤が０．５重量％未満の場合には、１００％水酸化マグネシウム粒子が生成されず未反応酸化マグネシウムが残存する可能性がある。一方、３０重量％を超過する場合には、過量の添加剤により経済性が低下するだけでなく、無機酸の場合、酸化マグネシウムが溶解され水酸化マグネシウム粒子が生成されず、マグネシウム塩の場合には生成された粒子の粒度が要求特性を満足できなくなる可能性もある。
上記無機酸としては塩酸、窒酸、硫酸などが好ましく、マグネシウム塩としてはマグネシウムイオン含量が１０〜３０ｗｔ％であるにごりまたは塩化マグネシウム溶液が好ましい。このような添加剤を含んで生成された水酸化マグネシウム粒子以外の不純物は洗浄工程を通じて容易に除去することが出来る。
また、水酸化マグネシウム粒子を製造するための原料として酸化マグネシウム（ＭｇＯ）は、焼成温度による反応性の差により、その用度が活性ＭｇＯ（５００〜７００℃）、仮焼ＭｇＯ（７００〜１０００℃）、軽焼ＭｇＯ（１０００〜１４００℃）、死焼ＭｇＯ（１５００〜１８００℃）、電融ＭｇＯ（２０００℃以上）に分けられる。即ち、酸化マグネシウムは、水和反応して水酸化マグネシウム粒子を製造するための原料として焼成温度が低いため、反応性に優れた活性ＭｇＯ、仮焼ＭｇＯ、軽焼ＭｇＯは水酸化マグネシウム粒子の原料として不適切である。このような原料は高い反応性により水和反応温度が６０℃より低い温度でも水酸化マグネシウム粒子の生成が可能であるが、粒度が０．２μｍ未満の粒子が多量生成され、比表面積が増加して粒子の表面張力による塊現象が生じて２次粒度を生成することにより、粒度特性が不均一になる問題点がある。
従って、水和反応だけで上記特性の水酸化マグネシウム粒子を製造するため、本発明では反応性の低い死焼ＭｇＯと電融ＭｇＯを使用することが好ましく、即ち焼成温度１５００℃以上で熱処理された酸化マグネシウムを用いることが好ましい。
また、本発明の酸化マグネシウムの化学的純度は、ＭｇＯの含量が高いほど良いが９７ｗｔ％以上のものであれば難燃剤として適用可能である。
上記の水和反応は、６０〜１００℃の範囲内の温度と常圧で１〜４時間攪拌することで行われることが好ましい。６０℃未満、維持時間が１時間未満の条件の場合には、反応されない酸化マグネシウム粒子が確認される反面、温度１００℃及び維持時間４時間を超える場合には、既に水酸化マグネシウム粒子の生成が１００％完了しているため温度及び維持時間を増加しても粒子特性に影響を与えない。
このような水和反応工程を通じて生成された水酸化マグネシウム粒子を水洗い、ろ過、乾燥工程を通じて難燃剤用水酸化マグネシウム粉末を得ることが出来る。上記の水洗い、ろ過、乾燥工程は通常の水酸化マグネシウム粉末の製造で適用される方法を用いることが出来る。
以下、本発明の難燃剤用水酸化マグネシウム粒子の表面処理方法について詳しく説明する。
本発明は、上記から製造された水酸化マグネシウム粒子を用いて湿式表面処理工程を実施するものであって、先ず、上記水酸化マグネシウム粒子を水に分散させスラリーを製造する。
水酸化マグネシウムと水の混合比には特に制限はないが、水に分散させた水酸化マグネシウムスラリーの濃度は１０〜３０ｗｔ％の範囲が好ましい。上記スラリー濃度が１０ｗｔ％未満の場合は非経済的で、３０ｗｔ％を超える場合にはスラリーの分散が容易に行われず表面処理が不均一になる。
次いで、上記製造されたスラリーを昇温して維持する。
上記昇温及び維持温度は７０〜１００℃が好ましい。７０℃未満の場合には表面処理剤の再析出が起こることができ、１００℃を超える場合には表面処理時にスラリー内の泡が多量発生してコーティングが不均一になる。
上記昇温及び維持温度は７０〜１００℃が好ましい。７０℃未満の場合には表面処理剤の再析出が起こることができ、１００℃を超える場合には表面処理時にスラリー内の泡が多量発生してコーティングが不均一になる。
上記水酸化マグネシウムスラリーに表面処理剤と界面活性剤を添加し混合して表面処理する。
この際、表面処理剤と界面活性剤は、水に投入した後７０℃以上で溶解させ水酸化マグネシウムスラリーに投入し、本発明において、表面処理剤は炭素数が１０個以上の脂肪酸油を用い、上記脂肪酸油は水と親和性がなく単独で使用できないため界面活性剤と共に用いられるものである。また、上記脂肪酸油は、ステアリン酸、エルカ酸、パルミチン酸、ラウリン酸、オレイン酸、ベヘン酸を含むグループから選択された少なくとも一種を用いることができ、上記界面活性剤はスルホコハク酸（ｓｕｌｆｏｓｕｃｃｉｎｉｃ ａｃｉｄ）エステル系物質を用いることが出来る。
上記表面処理剤の添加量は、上記水酸化マグネシウムの量に対して１〜１０ｗｔ％の範囲が好ましい。１ｗｔ％未満の場合には、水酸化マグネシウム粒子のコーティング量が足りないため樹脂との分散性が低下して加工性、作業性、伸び率が低下する恐れがある反面、１０ｗｔ％を超える場合には、非経済的で機械的な物性、特に引張強度が衰えて難燃性が低下する。
また、表面処理剤と混合使用する界面活性剤の添加量は、表面処理剤の量に対して０．５〜５．０ｗｔ％が好ましい。０．５ｗｔ％未満の場合、表面処理剤と水の混合性が衰え、５．０ｗｔ％を超える場合には非経済的である。また、表面処理時間は１〜３時間が好ましい。上記表面処理時間が１時間未満の場合には均一にコーティングされることが困難である。一方、３時間を超える場合には非経済的である。従って、上記表面処理時間は１〜３時間が好ましい。
以下、本発明を実施例を通じてさらに具体的に説明する。
（実施例）
酸化マグネシウムの含量が９７％以上で、３２５メッシュの網を通過した死焼ＭｇＯ粉末１０ｋｇを常温の水３０リットルに投入して２５％濃度のスラリーを製造した。これに１５ｗｔ％マグネシウムイオン濃度をもつ塩化マグネシウム溶液を水の量に対して５ｗｔ％である１．５リットル添加して攪拌した。上記スラリーを攪拌しながら熱を加え２時間内に９０℃まで昇温した後、温度を４時間維持して水和反応させ水酸化マグネシウム粒子を得た。
酸化マグネシウムの含量が９７％以上で、３２５メッシュの網を通過した死焼ＭｇＯ粉末１０ｋｇを常温の水３０リットルに投入して２５％濃度のスラリーを製造した。これに１５ｗｔ％マグネシウムイオン濃度をもつ塩化マグネシウム溶液を水の量に対して５ｗｔ％である１．５リットル添加して攪拌した。上記スラリーを攪拌しながら熱を加え２時間内に９０℃まで昇温した後、温度を４時間維持して水和反応させ水酸化マグネシウム粒子を得た。
上記工程から得られた水酸化マグネシウム粒子は、形状が多面状で粒度が０．２〜５．０μｍ、平均粒度が１．３μｍ、比表面積が６ｍ２／ｇの特性を表した。また、上記粒子を通常の方法で水洗い、ろ過、乾燥して得られた水酸化マグネシウム粉末の粒度分布図は図１に示し、電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真は図２に示した。
このような水酸化マグネシウム粒子１０ｋｇの湿式表面処理のため、上記水酸化マグネシウムの量に対して３ｗｔ％であるステアリン酸３００ｇとステアリン酸の量に対して１．５ｗｔ％であるスルホコハク酸エステル系界面活性剤４．５ｇを１リットルの水に投入した後、７８〜８３℃で溶解させ予め分散させた水酸化マグネシウムスラリー分散液に投入した。以後、８０℃で１時間攪拌することにより表面処理を実施した後、通常の方法でろ過、１５０℃で２４時間乾燥して水酸化マグネシウム粒子を製造した。
（比較例）
塩化マグネシウム溶液と苛性ソーダの水熱合成反応で生成された水酸化マグネシウム粒子は、角の丸い六角板状の結晶形態を有し、粒子の大きさは０．５〜３．０μｍ、比表面積は５ｍ２／ｇ、不純物の含量において鉄とマンガン化合物の含量が０．０２ｗｔ％以下のものを使用して、上記のような表面処理工程を実施して粒子を製造した。
塩化マグネシウム溶液と苛性ソーダの水熱合成反応で生成された水酸化マグネシウム粒子は、角の丸い六角板状の結晶形態を有し、粒子の大きさは０．５〜３．０μｍ、比表面積は５ｍ２／ｇ、不純物の含量において鉄とマンガン化合物の含量が０．０２ｗｔ％以下のものを使用して、上記のような表面処理工程を実施して粒子を製造した。
上記水酸化マグネシウム粒子の粒度と平均粒度は、レーザー粒度分析装置を使用して水を溶媒として使用し、比表面積はＢＥＴ法で液体窒素吸着法により測定した。
表面処理が完了した発明例及び比較例の水酸化マグネシウム粒子を用いてポリエチレン系及びポリプロピレン系樹脂と混合して樹脂成形物を製造した後、機械的な物性及び酸素指数を測定した。機械的物性（常温で引張強度及び伸び率）と酸素指数は樹脂１００パート、水酸化マグネシウム粒子１００パート、加工助剤５パートをツーロール（Ｔｗｏ−Ｒｏｌｌ）を用いて１３０〜１４０℃で３０分間混合した後プレスし、１６０℃で５分間プレスして厚さ１ｍｍのシートを製作した後、ＡＳＴＭ Ｄ ６３８により機械的物性を測定し、酸素指数は同じ方法で厚さ３ｍｍのシートを製作した後、ＡＳＴＭ Ｄ ２８６３により測定し、酸素指数を通じて間接的に難燃性を評価した。その結果は下記の表１の通りである。
上記の表１に示されたように、本発明の範囲を満足する発明例の場合、比較例に比べて等しい水準の機械的物性及び難燃性を有する水酸化マグネシウム粒子を相対的に安価な製造費用で製造できることが分かる。
Claims (9)
- 粒度が０．２〜５．０μｍ、平均粒度が１．０〜１．５μｍ、比表面積が３〜８ｍ２／ｇの範囲内にあり、かつ酸化マグネシウムの水和により生成された多面状の結晶形態を有する難燃剤用水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）粒子。
- 酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を３２５メッシュ以下の粒度に粉砕する段階と、
粉砕された酸化マグネシウムと水を混合して得られた混合溶液に無機酸またはマグネシウム塩を添加して水和させる段階と、を含んで成る難燃剤用水酸化マグネシウム粒子の製造方法。 - 前記酸化マグネシウムは、焼成温度１５００℃以上で熱処理され、化学的純度が９７ｗｔ％以上であることを特徴とする請求項２に記載の難燃剤用水酸化マグネシウム粒子の製造方法。
- 前記水和が６０〜１００℃の範囲内の温度と常圧で１〜４時間攪拌することによって行われることを特徴とする請求項２に記載の難燃剤用水酸化マグネシウム粒子の製造方法。
- 前記無機酸またはマグネシウム塩の添加量は、前記水の量に対して０．５〜３０重量％の範囲であることを特徴とする請求項２に記載の難燃剤用水酸化マグネシウム粒子の製造方法。
- 請求項１に記載の水酸化マグネシウム粒子を水に分散させスラリーを製造する段階と、
前記製造されたスラリーを昇温して維持する段階と、
前記水酸化マグネシウムスラリーに表面処理剤として炭素数が１０個以上の脂肪酸油と界面活性剤を添加し混合して表面処理する段階と、を含んで行われる難燃剤用水酸化マグネシウム粒子の表面処理方法。 - 前記脂肪酸油は、ステアリン酸、エルカ酸、パルミチン酸、ラウリン酸、オレイン酸、ベヘン酸を含むグループから選択された少なくとも一種で、前記界面活性剤はスルホコハク酸（ｓｕｌｆｏｓｕｃｃｉｎｉｃ ａｃｉｄ）エステル系物質であることを特徴とする請求項６に記載の難燃剤用水酸化マグネシウム粒子の表面処理方法。
- 前記表面処理剤の添加量は、前記水酸化マグネシウムの量に対して１〜１０ｗｔ％の範囲で、前記界面活性剤の添加量は前記表面処理剤の量に対して０．５〜５ｗｔ％の範囲であることを特徴とする請求項６に記載の難燃剤用水酸化マグネシウム粒子の表面処理方法。
- 前記昇温及び維持段階は６０〜１００℃の範囲内の温度で、前記表面処理時間は１〜３時間行われることを特徴とする請求項６に記載の難燃剤用水酸化マグネシウム粒子の表面処理方法。
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