CN109095917A - 一种基于3d打印的生物活性多孔羟基磷灰石/钛酸钡复合陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种基于3d打印的生物活性多孔羟基磷灰石/钛酸钡复合陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种3D打印有生物活性的多孔羟基磷灰石/钛酸钡复合陶瓷的制备方法，属于3D打印技术及生物陶瓷、医疗应用领域。DLP(数字光固化)3D打印技术具有成型速度快，打印模型精度高，成本低廉等优势。本发明是通过以下软件和装置实现的。使用Solidworks设计并优化三维模型，将模型导入Q3DP软件进行切片，按照特定的比例配制浆料并进行球磨，将浆料倒入到BESK打印机树脂槽中开始打印，打印完成后的坯体再放入中号炉中按照特定的参数进行脱脂和烧结，最终得到力学性能优异，具有压电性能、生物相容性好的多孔羟基磷灰石/钛酸钡复合生物陶瓷。

Description

一种基于3D打印的生物活性多孔羟基磷灰石/钛酸钡复合陶 瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及3D打印技术及生物陶瓷、医疗应用领域，特别是使用了DLP(数字光固化)3D打印技术制备了符合人体需要的多孔羟基磷灰石/钛酸钡生物陶瓷。
背景技术
生物陶瓷在现阶段属于前端科学研究领域，与传统的金属植入体相比，生物陶瓷与人体的相容性更加优秀。同时，其杨氏模量与人体自然骨接近，远远小于传统的金属植入物，在植入人体后不会产生明显的应力屏蔽现象。传统的生物陶瓷主要是以羟基磷灰石、氧化锆、锆钛酸铅等材料为主，但是这些材料各自都有着一定的不足，比如羟基磷灰石的压电性能十分缺乏，氧化锆的磨损率非常高，锆钛酸铅材料中的铅元素对人体伤害极大。相较而言，羟基磷灰石/钛酸钡复合陶瓷在生物活性和压电性能方面都要明显优于传统生物陶瓷，其作为植入体在人体中不会产生毒性副产物伤害人体。同时羟基磷灰石/钛酸钡复合陶瓷优异的压电性能使得其作为骨植入物时能有效地将机械能转化为电能并将信号反馈给神经系统，从而加速植入体与天然骨的愈合，是一种具有广阔应用前景的生物压电陶瓷材料。但是，医用生物陶瓷有两项十分重要的指标要求，一是力学系能要优异，二是生物活性要好。解决这两个问题最好的方法就是将陶瓷设计为多孔结构，控制其孔隙率大小。然而，制造多孔结构陶瓷对于传统陶瓷工艺而言是十分困难的，因为其在坯体制备阶段需要依靠模具和工人的经验，这样得到的陶瓷坯体结构简单、精度较低。为了实现高精度的多孔陶瓷制备，本发明将传统陶瓷工艺与3D打印技术相结合，先使用DLP 3D打印技术制备多孔羟基磷灰石/钛酸钡复合陶瓷坯体，再通过传统的烧结方法制备陶瓷成品。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于DLP 3D打印技术制造多孔羟基磷灰石/钛酸钡复合陶瓷的方法。
本发明是通过以下材料及装置实现的：粒径尺寸≤10μm的钛酸钡粉末，粒径尺寸≤10μm的羟基磷灰石粉末，405nm波段光敏树脂，3D打印机，球磨机，烧结炉。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一、使用三维建模软件进行模型的绘制
设计多孔结构，通过改变支梁结构尺寸和壁厚大小调控孔隙率。将处理完的模型导入有限元分析软件ABAQUS中进行模拟，通过装配、添加载荷、设置约束、网格划分步骤，对模型进行力学模拟。
使用三维建模软件设计多孔结构，根据有限元分析软件的力学模拟结果对多孔结构进行调整。随着孔隙率的提高，模型机械性能会逐渐减弱，但生物活性表现更加优秀，一般孔隙率在60％-90％之间的多孔结构研究价值比较大，本发明中的多孔结构孔隙率在85％-90％。
二、配置打印所用浆料
先将15wt％的钛酸钡粉末和25wt％的羟基磷灰石粉末加入到光敏树脂中，用搅拌器以300r/min的速度搅拌10min，完成后在混合料中加入4wt％的蔗糖为粘结剂，5wt％的聚丙烯酰胺作为分散剂，3wt％聚乙烯吡络烷酮作为光引发剂，再次对新的混合料进行搅拌，转速设置为200r/min，时间设置为3min。搅拌完成后，转移到球磨机中进行球磨，球料比设置为10:1，转速设置为400r/min，时间设置为24h，球磨完成后将混合浆料储存在不见光的黑色容器中以备实验所需。
三、对BESK打印机进行基板安装、调平、光源检测、模型导入、打印工作。
首先，将打印机平台调到默认位置，之后安装树脂槽，用水平仪测试并调整树脂槽的水平，调整完毕后用螺丝固定，平台调平完毕后点击程序内的光源检测，设置时间为3s，观察曝光图案与设定一致且无瑕疵后，光源检测完毕。导入STL格式的模型，设置切片厚度设置为0.025mm，初始层曝光时间为75s，单层曝光时间为12s，暂停时平台向上位移量设置为200mm。全部参数设置完成后开始打印。
四、对打印出的零件坯体进行烧结：
打印完成后，用小铲子轻轻地取下打印坯体，放入到盛有酒精的烧杯中，进行超声震荡清洗3min，清洗完成后，用镊子小心的将坯体取出，用试纸擦净后储存在黑色储物盒中空气干燥24h。干燥后将坯体放置在日本岛电FP93中号炉，设置升温温度为1000℃，升温速率设置为1℃/min，保温时间为4h，降温速率为2℃/min直至室温，此步骤为脱脂工作。第二步为烧结工作，设置升温温度为1400℃，升温时间为2℃/min，保温时间为2h，降温速率为2℃/min直至室温。此步骤完成后小心的取出样品，得到多孔羟基磷灰石/钛酸钡陶瓷成品。
五、对烧结后的成品进行力学性能分析、表面形貌观察、压电性能分析，体外细胞培养等试验。
将成品多孔羟基磷灰石/钛酸钡陶瓷进行压缩力学实验，测量其力学性能，发现其力学性能十分优异，通过表面形貌(SEM)测试，发现其表面形貌致密，十分精细，无明显的裂纹和团聚，其弹性模量可以达到60Gpa，与人体骨骼接近。在压电性能方面，其压电系数d33达到了230pc/N，能够有效地在人体内传递电信号。通过体外细胞培养试验，发现其细胞在多孔隙结构上附着率比实体结构提高了80％，且附着的细胞在一段时间后仍保持生物活性。
本方法具有以下创新性：
(1)本发明首次使用DLP技术打印出了羟基磷灰石/钛酸钡陶瓷坯体，DLP技术是3D打印领域集成本低廉、精度准确、操作便捷与一身的一项重要技术，其所使用的原材料为405nm波段光敏树脂。
(2)本发明自主制备了可用于DLP 3D打印的特制浆料，可以保证打印坯体成型率高，结构致密。
(3)本发明探究出了3D打印羟基磷灰石/钛酸钡复合陶瓷的烧结工艺参数，得到了力学性能优异的的多孔羟基磷灰石/钛酸钡复合陶瓷成品。
(4)本发明所制备的高孔隙率多孔羟基磷灰石/钛酸钡陶瓷，是一种性能优异的压电材料，植入人体后可以在植入区间内有效的传递电信号，且其对人体无危害，长时间存在于身体内也不会产生副产物伤害人体。
(5)本发明制备的多孔羟基磷灰石/钛酸钡陶瓷，生物活性好，体外培养细胞存活率高，细胞附着率高。
附图说明
图1a、b是实例一中设计的多孔结构模型，图1a是六边形状多孔蜂窝结构，图1b是正方形状多空蜂窝结构。
图2是实例一中配置好的特殊浆料形态。
图3是实例一中BESK DLP 3D打印机。
图4a、b是实例一中3D打印坯体的形貌图，图4a是六边形状多孔蜂窝结构坯体，图4b是正方形状多空蜂窝结构坯体。
具体实施方式
实例一：
1.使用Solidworks、犀牛等三维建模软件设计需要的多孔结构，并计算其孔隙率，根据有限元分析软件ABAQUS力学模拟结果调整，得到最佳孔隙率的结构模型。
2.配置打印所需的特制浆料，使用光敏树脂作为溶剂，依次加入适量钛酸钡粉末、羟基磷灰石粉末、粘结剂、光引发剂、光聚合剂，充分搅拌混合后进行球磨处理。
3.使用设计的BESK打印机进行打印，首先将打印模型数据导入到与打印机配套设计的Q3DP软件中，调整参数并对模型进行切片，之后调节基板与底面树脂槽平行并确定最佳的起始位置，以保证首层固化效果良好，确认首层打印效果良好后开始正常打印。
4.使用酒精清理打印完成后的坯体，将坯体铲下后放入装有酒精的烧杯中进行超声震荡清洗，清洗后用高压气枪将坯体表面和孔内残余的浆料和酒精去除，得到纯净的坯体。将纯净的坯体放置在中号烧结炉中进行脱脂和烧结工作，调节升温、保温、降温温度，烧结完成后得到致密的羟基磷灰石/钛酸钡陶瓷成品。进一步可以对打印出的陶瓷成品进行力学系能、生物相容性等测试。

Claims (5)

1.一种基于3D打印的生物活性多孔羟基磷灰石/钛酸钡复合陶瓷的制备方法，其特征在于：
应用如下软件、材料及设备，包括三维建模软件、有限元分析软件、粒径尺寸≤10μm的钛酸钡粉末，粒径尺寸≤10μm的羟基磷灰石粉末，蔗糖、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡络烷酮、405nm波段光敏树脂，3D打印机，球磨机，烧结炉；
包括如下步骤：
1)使用三维建模软件设计多孔结构，根据有限元分析软件的力学模拟结果对多孔结构进行调整，得到85％-90％的孔隙率的多孔结构模型；
2)打印浆料配置：15wt％的钛酸钡粉末、25wt％的羟基磷灰石粉末、4wt％的蔗糖为粘结剂，5wt％的聚丙烯酰胺作为分散剂，3wt％聚乙烯吡络烷酮作为光引发剂，48wt％405nm波段光敏树脂，搅拌混合后进行球磨处理；
球磨参数，球料比设置为10:1，转速设置为400r/min，时间设置为24h；
3)进行3D打印，首先将打印模型数据导入到与打印机配套设计的Q3DP软件中，调整参数并对模型进行切片，调平后开始打印；
4)打印完成后，使用酒精清理打印完成后的坯体，将洗净的坯体放置在中号烧结炉中进行脱脂和烧结工作，烧结完成后得到致密的羟基磷灰石/钛酸钡陶瓷成品；脱脂环节升温温度为1000℃，升温速率为1℃/min，保温时间为4h，降温速率为2℃/min；烧结环节升温温度为1400℃，升温时间为2℃/min，保温时间为2h，降温速率为2℃/min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：三维建模软件是：Solid edge、Solidworks或AUTO CAD。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有限元分析软件是指ABAQUES有限元分析软件。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所使用的的3D打印机是BESK DLP 3D打印机。
5.根据权利要求1所述的方法，具体打印参数为
导入STL格式的模型，设置切片厚度设置为0.025mm，初始层曝光时间为75s，单层曝光时间为12s，暂停时平台向上位移量设置为200mm。全部参数设置完成后开始打印。
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